DE2535160C3 - Vorrichtung zum epitaktischen Züchten einer Kristallschicht auf einem Halbleitersubstrat - Google Patents
Vorrichtung zum epitaktischen Züchten einer Kristallschicht auf einem HalbleitersubstratInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum epitaktischen Züchi-n einer Kristallschicht aus einer
Schmelzlösung auf einem .Halblei'-rsubstrat gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Beim Kristallwachstum in der fiüssip-n Phase nimmt,
falls die zu züchtende Kristallsubstanz einen Elementarbestandteil enthält dessen Entmischungskoeffizient
größer als 1 ist, die Konzentration dieses Bestandteils in der wachsenden Kristallschicht in Richtung des
Wachstums ab. Offensichtlich wird diese Neigung um so ausgeprägter, je größer der Entmischungskoeffizient
des Elementarbestandteils ist Zu den Kristallen, die diese Neigung aufweisen, gehören viele der Mischkristalle von Halbleiterverbindungen der III. und V.
Gruppen des Periodensystems wie etwa Gai-,Al,As (wobei χ das Mischungsverhältnis angibt), GaAsi.,Pt,
Gai.jAljrP, Ini-jAljAs, usw. Insbesondere dann, wenn
eine dicke gewachsene Kristallschicht dieser Substanzen benötigt wird, rufen Schwankungen in der
Zusammensetzung der Schicht d. h. Schwankungen im Mischungsverhältnis in Richtung des Wachstums,
wegen unterschiedlichen Gitterkonstanten und Wärmeausdehnungs-Koeffizienten Verbiegungen, Risse und
dergleichen hervor. Wird eine derartige gewachsene Kristallschicht zur Herstellung von Leuchtdioden
verwendet, so führen derartige Abweichungen zu Schwankungen in der Wellenlänge des emittierten
Lichts, der Übertragung von emittiertem Licht sowie den elektrischen Eigenschaften. Dies reduziert natürlich
die Ausbeute bei der Herstellung derartiger Dioden.
Es kommt also darauf an« über die gesamte Dicke der gewachsenen Kristallschicht ein vorgegebenes Mischungsverhältnis beizubehalten oder die Störstoffkonzentration konstant zu halten.
Zu diesem Zweck wird in der Schmelzlösung für die
Kristallzüchtung ein Temperaturgradient gebildet. Dabei wird die Lösung zunächst auf eine Temperatur
erhitzt, die höher ist, als für den Beginn des Kristallwachstums erforderlich. Sodann wird die Lösung
auf die für den Beginn des Kristallwachstums erforderli
che Temperatur abgekühlt Während dieser Zeitspanne
bilden sich in der Lösung kleine feste Kristalle. Die Temperatur ist an der Oberfläche der Lösung am
höchsten und nimmt nach unten allmählich ab. An den Boden der Lösung, wo die Temperatur am niedrigsten
ist, wird ein Kristallsubstrat gebracht Wegen des vorhandenen Temperaturgradienten werden die kloinen
festen Kristalle in der Lösung wieder gelöst Das von den kleinen festen Kristaller, stammende Gelöste wird
durch Diffusion auf das Kristallsubstrat bewegt und nimmt an dem epitaktischen Wachstum auf dem
Kristallsubstrat teil.
Da die kleinen festen Kristalle große Mengen an demjenigen Element enthalten, das einen großen
Entmischungskoeffizient aufweist, und da die mengenmäßige Abnahme dieses Elements in der Lösung, die
während des Kristallwachstums auf dem Kristallsubstrat stattfindet durch Auflösung der kleinen festen
Kristalle kompensiert wird, wird die Konzentration dieses Elements in der Lösung auf einem nahezu
konstanten Wert gehalten. Daher läßt sich eine Epitaxiaischicht mit homogener Zusammensetzung
bezüglich des Mischungsverhältnisses als auch bezüglich der Störstoffkonzentration erzielen.
Aus der DE-OS 22 57 834 ist eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bekannt mit
dem sich das oben beschriebene Verfahren grundsätzlich durchführen läßt Bei Verwendung dieser bekannten
Vorrichtung gelangte allerdings die sich bei der Abkühlung der Schmelzlösung bildenden kleinen festen
Kristalle in die Nähe des Substrats und bilden auf dessen Oberfläche Ausnehmungen oder lagern sich an der
Oberfläche an. Da die Menge der kleinen festen Kristalle um so höher sein muß, je größer die Dicke der
zu züchtenden Epitaxiaischicht sein soll, ist es schwierig, mittels der bekannten Vorrichtung eine dicke Epitaxiaischicht von mehreren Millimetern mit ebener Oberfläche zu erzeugen.
Aus der DE-OS 22 57 834 ist es zwar grundsätzlich
bekannt den Keim bzw. das Substrat, auf dem die Kristallschicht gezüchtet werden soll, durch eine Fritte
von den das Schichtmaterial abgebenden Kristallen zu trennen. Infolge ihres Aufbaus eignet sich diese
bekannte Vorrichtung aber nicht zur Verwendung in dem oben beschriebenen Verfahren, bei dem sich die
Kristalle erst infolge der Abkühlung der Schmelzlösung von einer zunächst höheren Temperatur bilden und es
dabei für die Homogenität der wachsenden Kristallschicht auf den Temperaturgradient innerhalb der
Lösung ankommt. Außerdem würde auch bei dieser Vonichtung nicht verhindert, daß die Oberfläche der
Kristallschicht durch die sich bildenden kleinen festen Kristalle beeinträchtigt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die die Ausbildung homogener
epitaktischer Kristallschichten gestattet.
Die Lösung dieser Aufgabe ist im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegeben. Die danach vorgesehene
Filterplatte gestattet es zwar, die Schmelzlösung mit dem Halbleitersubstrat in Berührung zu bringen, hält
aber die bei der Abkühlung sich bildenden festen Kristalle von der Oberfläche der wachsenden Kristallschicht ab.
Maßangaben, die sich bei der Verwendung der Vorrichtung bei typischen Materialien als vorteilhaft
erwiesen haben, sind in den Unteransprüchen angegeben.
nachstehenden Beschreibung anhand der Zeichnungen im einzelnen erläutert In den Zeichnungen zeigen
Fig. IA, IB und IC Draufsichten auf verschiedene
Filterplatten, wie sie sich in der Vorrichtung zum Züchten einer Kristallschicht verwenden lassen;
F i g. 2, 3, 4 und 5 Querschnitte durch verschiedene
Ausführungsformen einer solchen.
Unter Verwendung einer aus Graphit bestehenden ι ο
Vorrichtung gemäß F i g. 2 wurde eine Epitaxialschicht aus Gai-xAl,As (wobei χ das Mischungsverhältnis von AI
bedeutet und 1 > χ > 0 ist) gezüchtet Die Vorrichtung besteht aus einem Unterteil 22, auf dem ein Halbleitersubstrat
21 angeordnet ist, einem ersten Schieber 25 mit ι5
einem Durchbruch 23, in dessen oberem Teil eine Filterplatte 24 montiert ist sowie einen zweiten
Schieber 28 mit einem Durchbruch 27 zur Aufnahme einer Lösung 26. Als Filterplatte 24 dient eine
quadratische Platte mit 2 cm Seitenlange und i mm 2n Dicke, die aus Graphit besteht und eine Vielzahl von
identischen Löchern aufweist Die Platte kann jedoch auch jede andere beliebige Form und Dicke haben. Auch
die Löcher können jede beliebige Form haben, wobei jedoch die wenigstens annähernde Kreisform, das -'■>
gleichseitige Dreieck oder ein gleichseitiges Polygon bevorzugt wird. Die längste gerade Segmentlinie, die
sich in den Querschnitt jedes Loches einzeichnen läßt, sollte zwischen 1 und 5 mm messen. Löcher, die kleiner
sind als der genannte untere Grenzwert können von der J"
Lösung infolge ihrer Oberflächenspannung nicht durchsetzt werden, während Löcher, die größer sind als der
obere Grenzwert, nicht mehr als Filter arbeiten.
In Fig. IA, IB und IC sind drei Filtertypen
veranschaulicht Der Unterteil 22 ist 35 cm lang, 3 cm ^ breit und 1,5 cm dick. Der erste Schieber mißt in der
Länge 25 cm, während er in der Breite und Dicke dieselben Abmessungen hat wie der Sockel 22. Der
zweite Schieber hat eine Länge von 15 cm, eine Breite
von 3 cm und eine Dicke von 2 cm. Die Filterplatte ist ■">
derart montiert, daß der Zwischenraum zwischen der Filterplatte und dem Substrat 10 mm beträgt. Als
Substrat wurde ein quadratisches, 14 cm breites und
0,3 mm dickes GaAs-Plättchen mit einer (lOO)-Oberfläche
verwendet In den Durchbruch 27 des zweiten ··"> Schiebers 28 wurde gemäß F i g. 2 eine Lösung gegeben,
die 70 mg Al und 4 g GaAs gelöst in einem Lösungsmittel von 3OgGa enthielt
Das so zusammengebaute gesamte System wurde in ein Quarzrohr mit rechteckigen Querschnitt gegeben. ''·>
Nach Befreiung von Luft unter Verwendung von HrGas wurde das Quarzrohr mit Hilfe von zwei über
und unter dem Rohr angeordneten elektrischen Heizungen auf eine Temperatur von 950 bis 1000° C
erwärmt. Sodann wurde das System abgekühlt, so daß '>">
nach 30 Minuten das Kristallsubstrat eine Temperatur zwischen 850 und 9500C annahm, was die Temperatur
des Kristallwachstums darstellt. Die Temperatur des Substrats und anderer Teile der Vorrichtung wurden mit
Hilfe von Thermoelementen gemessen, die in F i g. 2 der Wl
Einfachheit halber weggelassen sind. Der Temperaturgradient betrug in vertikaler Richtung zwischen 5 und
30°C/cm. Während des Abkühlungsprozesses entstanden
in der Lösung ?6 viele kleine Kristalle. Das Gesamtgewicht dieser Kristalle betrug vorzugsweise 5 "'
bis 50% vom Gesamtgew»cht an Gelöstem. Sodann wurde der zweite Schieber 28 mit Hilfe einer
Betätigungsstange, die ebenfalls in F i g. 2 nicht gezeigt ist, nach links bewegt bis der Durchbruch 27 genau über
dem Durchbruch 23 stand. Dabei lief ein Teil der Lösung 26 in den Durchbruch 23 hinein. Da die kleinen Kristalle
in der Lösung 26 wegen der Filterplatte 24 in dem Durchbruch 27 zurückblieben, waren zwei Phasen
vorhanden, von denen nur eine Feststoffe enthielt und die durch die Filterplatte 24 hindurch miteinander in
Berührung standen. Sodann wurde der erste Schieber 25 zusammen mit dem zweiten Schieber 28 nach links
bewegt, bis der Durchbruch 23 genau über dem Substrat 21 stand, so daß die Lösung in dem Durchbruch 23 mit
dem Substrat 21 in Berührung gebracht wurde, und auf diesem Substrat 21 begann das Kristallwachstum.
Nachdem das System für das Kristallwachstum in diesem Zustand 20 Stunden lang belassen worden war,
wurde es auf Zimmertemperatur abgekühlt Sodann wurde die Probe aus der Vorrichtung entnommen. Es
war festzustehen, daß auf dem Substrat eine Schicht aus Gai-iAlxAs mit einer Dicke von etwa 1 «m aufgewachsen
war. Das Mischungsverhältnis d. h. χ - 0,2 bis 0,4,
war über die gesamte Schicht gleichmäßig, und an der Oberfläche der Epitaxialschicht waren keine Unregelmäßigkeiten
zu beobachten.
Unter Verwendung der Vorrichtung nach F i g. 3 wurde eine epitaktische Züchtung von GaAs durchgeführt.
Die aus Graphit bestehende Vorrichtung hat eine zylindrische Form mit einem Durchmesser von 7 cm.
Das Substrat 31 wird in eine Aussparung gelegt, die an der Oberfläche eines 5 cm dicken Unterteils 32
vorgesehen ist Ein erster Schieber 35 hat eine Dicke von 1,5 cm und ist mit einem Durchbruch 33 versehen, in
dem eine Filterplatte 34 montiert ist. Ein zweiter Schieber 38 mit einer Dicke von 5 cm weist einen
Durchbruch 37 auf, in den eine Lösung 36 gegeben wird. Der Zwischenraum zwischen der Filterplatte 34 und
dem Substrat 31 mißt 10 mm. Die Schieber 35 und 38 werden mit Hilfe von Betätigungsstangen 35' bzw. 38'
gedrei.t.
Das epitaktische Wachstum erfolgte wie im Beispiel 1. Als Substrat 31 wurde ein quadratisches Plättchen aus
GaAs mit einer Dicke von 0,3 mm und einer Seitenlänge von 1,5 cm verwendet, und auf einer (lOO)-Häche dieses
Plättchens wurde eine GaAs-Schicht epitaktisch gezüchtet. Die Lösung 36 für das Kristallwachstum, die
30 g Ga, 5 g GaAs und 150 mg Zn enthielt, wurde in den
Durchbruch 37 gegeben. Das so zusammengestellte gesamte System wurde in ein zylindrisches Reaktionsrohr
gegeben, das mit H2 gefüllt war und mit Hilfe von elektrischen Heizungen auf eine Temperatur von 950°C
erwärm' wurde. Sodann wurde das System innerhalb einer Zeitspanne von 30 Minuten auf eine Temperatur
von 9000C abgekühlt, wobei kleine Kristalle, Jio Zn als
Störstoff enthielten, in der Lösung 36 entstanden. Jetzt wurde mit Hilfe der Betätigungsstange 38' der zweite
Schieber 38 gedreh'., bis der Durchbruch 37 genau über dem Durchbruch 33 otand. Die Lösung 36 wurde durch
die Filterplatte 34 gefiltert, wobei ein Teil der Lösung in den Durchbruch 38 ablief, so daß die kleinen Kristalle
oberhalb der Filterplatte 34 verblieben. Dann wurde mit Hilfe der Betätigungsstange 35' der erste Schieber 35
zusammen mit dem zweiten Schieber 38 gedreht, bis der Durchbruch 33 genau über dem Substrat 31 stand, und
auf dem Substrat begann ein GaAs-Kristall zu wachsen.
Vor diesem Verfahrensschritt wurde ein Temperaturgradient von 10°C/cm erzeugt, wobei die Temperatur
nach oben zur Oberfläche der Lösung hin zunahm.
Wiederum sind die zur Temperaturmessung verwendeten Thermoelemente in F i g. J der Einfachheit halber
nicht gezeigt. Nachdem das System für das Kristallwachstum 20 Stunden lang in dem oben beschriebenen
Zustand belassen worden war, wurde es auf Zimmertemperatur abgekühlt. Sodann wurde die Probe aus der
Vorrichtung entnommen. Es wurde festgestellt, daß die Konzentration des Dotierungsmittels Zn I x 1018Cm-3
betrug und gleichmäßig war. Gemäß dem herkömmlichen Verfahren zur Züchtung von Kristallen hätte die
Konzentration des Dotierungsmittels wegen der intensiven Verdampfung von Zn in Richtung des Wachstums
rasch abgenommen. In der hier beschriebenen Vorrichtung tritt diese Abnahme des Zn-Gehaltes nicht auf, da
Zn in Form von kleinen Kristallen zugeführt wird und die Abnahme fies Zn-Gehaltes in der Lösung aufgrund
der Verdampfung begrenzt ist. Die Oberfläche der so gezüchteten Schicht war vollkommen flach und von
hoher Qualität.
Unter Verwendung der Vorrichtung nach F i g. 4, die eine vereinfachte Version der Vorrichtung nach F i g. 2
darstellt, wurde eine epitaktische Züchtung von Gai.,Al,As durchgeführt. Bei der Vorrichtung nach
F i g. 4 weist der Unterteil 41 eine Vertiefung 42 auf, an deren Boden ein Substrat 43 angeordnet *:ni, während
gleichzeitig im oberen Teil der Vertiefung 42 eine Filterplatte 44 montiert ist. In Fig. 4 ist mit 45 ein
Schieber mit einem Durchbruch 47 bezeichnet, in den eine Kristaüwachstums-Lösung 46 gegeben wird. Der
Kristallwachstums-Vorgang bei Verwendung dieser Vorrichtung ist fast identisch mit demjenigen, wie er
unter Verwendung der Vorrichtung nach F i g. 2 (Beispiel 1) abläuft. Mit Hilfe einer Betätigungsstange
(die in F i g. 4 wieder nicht gezeigt ist) wird der Schieber 45 nach links bewegt, woraufhin ein Teil der Lösung 46
in die in dem Unterteil 4t vorgesehene Vertiefung 42 durch die Filterplatte 44 läuft. Der Kristallwachstums-Vorgang
wurde dabei unter den gleichen Bedingungen bezüglich der Ausgangsmaterialien, des Kristallsubstrates,
der Temperatur und der Zeitspannen wie im Beispiel 1 durchgeführt, und es wurden identische
Ergebnisse einschließlich einer Epitaxialschicht von r>
hoher Güte erzielt.
Die Vorrichtung nach F i g. 5 verhält sich zu der nach Fig. 3 wie die Vorrichtung nacli Fig.4 zu df nach
i'i Fig. 2. Mit anderen Worten umfaßt ein unterteil 51
eine Vertiefung 54, in der sowohl ein Substrat 52 als auch eine Filterplatte 53 vorgesehen sind. Ein Schieber
55 weist einen Durchbruch 57 auf, in den eine I ostin^ 56
gegeben wird. Der Schieber 55 wird mit Hilfe einer
η Betätigungsstange 58 gedreht, so daß ein Teil der Lösung 56 in die in dem Unterteil 51 vorgesehene
Vertiefung 54 durch die Filterplatte 53 hindurch Kiuii.
Die Verfahrensschritte beim Kristaüwachstum sind
unter Verwendung dieser Vorrichtung etwa·; verein-
:ii fachte Versionen gegenüber den Verfahrensschritten
nach dem Beispiel 2.
Die in den Beispielen 1 bis 4 beschriebenen ?■>
Verfahrensschritte beim epitaktischen Wachstum wurden unter Ändeiung des Zwischenraums zwischen dem
Substrat und der Filterplatte wiederholt. War der Zwischenraum kleiner als 1 mm, so ließ sich keine
gleichmäßig gewachsene Schicht erzielen. Dies kommt ii' daher, daß die Lösung wegen ihm Oberflächenspannung
nicht mehr in den Zwischenraum zwischen der Filterplatte und dem Substrat ablaufen kann. Daher soll
der Abstand zwischen der Filterplatte und dem Substrat größer sein als 1 mm. In jedem Fall, in dem der Abstand
" größer war als 1 mm, wurden zufriedenstellende Ergebnisse erzielt. Ein zu großer Abstand ist jedoch
insofern nachteilig, als er eine unnötig große Lösungsmenge erforderlich macht. Daher sollte der Abstand
vorzugsweise zwischen 1 und 10 mm liegen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Vorrichtung zum epitaktischen Züchten einer Kristallschicht aus einer Schmelzlösung auf einem
Halbleitersubstrat mit einem Unterteil mit einer Vertiefung zur Aufnahme des Substrats und einer
darüber beweglich angeordneten Schiebeeinrichtung mit einem Durchbruch zur Aufnahme der
Schmelzlösung, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vertiefung (42; 54) des Unterteils (41; 51)
oder in einem Durchbruch (23; 33) eines zwischen dem Schieber (28; 38) zur Aufnahme der Schmelzlösung und dem Unterteil (22; 32) angeordneten
weiteren Schiebers (25; 35) eine Filterplatte (24; 34; 44; 54) vorgesehen ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Filterplatte
(24; 34; 44; 53) und dem Substrat (21; 31; 43; 52) in der Vertiefung des Unterteils 1 bis 10 mm beträgt
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet daß die Filterplatte (24; 34;
44; 53) eine Vielzahl identischer Löcher aufweist deren jedes eine größte Abmessung von 1 bis 5 mm
hat.
ίο
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