DE2534250C3 - Schaumregulierendes Mittel - Google Patents
Schaumregulierendes MittelInfo
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- DE2534250C3 DE2534250C3 DE19752534250 DE2534250A DE2534250C3 DE 2534250 C3 DE2534250 C3 DE 2534250C3 DE 19752534250 DE19752534250 DE 19752534250 DE 2534250 A DE2534250 A DE 2534250A DE 2534250 C3 DE2534250 C3 DE 2534250C3
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Description
(a) RaSiKOSiMe2),,(OSiMeG)0OSiMe2G]4.,
(b) RaSi(OSiMe2),, (OSiMeG^SiMeJ,^
(c) GMe2Si(OSiMe2),, (OSiMeG)4OSiMe2G
oder
(d) Me3Si(OSiMe2Jn(OSiMeG)COSiMe3,
wobei
R Tür einen von aliphatischen Ungesättigtheit freien Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10
Kohlenstoffatomen steht,
Me Methyl bedeutet,
G ein Rest der Formel — D(OR')mA ist, worin
D für Alkylen mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen steht,
R' Alkylen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen
darstellt
m einen Wert von wenigstens 1 besitzt und A für eine Abschlußgruppe steht,
a einen Wert von 0 oder 1 hat,
π einen Wert von wenigstens 12 besitzt,
b einen Wert von 0 bis 50 hat und
c über einen Wert von 1 bis 50 verfügt,
(2) einem schaumregulierenden Mittel aus 88 bis 95 Gewichtsteilen eines flüssigen Polydimethylsiloxans
mit einer Viskosität von wenigstens 20 Centistokes bei 25CC, 5 bis 10 Gewichtsteilen
Siliciumdioxid und 0 bis 2 Gewichtsteilen eines Siloxanharzes aus SiO2-Einheiten und
(CH3)3SiOi/2-Einheiten, wobei das Gewichtsver
hältnis aus den SiO2-Einheiten zu den (CH3)3SiO,/2-Einheiten von 1:0,4 bis 1:1,2
reicht, und
(3) einem Dispergiermittel, das die Komponente (2) in der Komponente (1) dispergiert hält und das
ein Siloxancopolymer ist,
dadurch gekennzeichnet, daß es aus 50 bis 98,9 Gewichtsprozent der Komponente (1), aus 1 bis
Gewichtsprozent der Komponente (2) und aus 0,1 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (3) besteht,
wobei das Siloxancopolymer aus der Gruppe (i) Copolymere aus Polydimethylsiloxan und organischen
Resten, bei denen der Polydimethylsiloxananteil ein Molekulargewicht von 2000 hat
und der organische Anteil aus einem Polyoxypropylenpolymer mit einem Molekulargewicht
von 800 oder aus einem Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopolymer mit einem Molekulargewicht
von 1500 besteht, wobei der organische Anteil über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an
die Siliciumatome gebunden ist, und/oder (ii) Copolymere aus Dimethylsiloxan und organischen
Resten, die die Reaktionsprodukte sind, zu denen man durch Erhitzen eines Gemisches
aus einem Polydimethylsiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht
von 1500 und aus einem hydroxylierten Polyoxypropylen mit einem Molekulargewicht
von 800 oder einem hydroxylierten Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopolymer mit
einem Molekulargewicht von 150G gelangt,
besteht
besteht
Gegenstand der Erfindung ist ein schaumregulierendes Mittel aus
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(1) einem Grundöl aus Polyoxypropylenpolymeren oder Polyoxypropylenpolyoxyäthylencopolymeren
mit Molekulargewichten im Bereich von 500 bis 6000 und/oder Siloxanglycolcopolymeren der allgemeinen
Formeln
(a) RaSiHOSiMe2),, (OSiMeG)6OSiMe2G]4. „
(b) RaSi[(OSiMe2)n (OSiMeG)1OSiMe3I4-*
(c) GMe2Si(OSiMe2Jn (OSiMeG)6OSiMe2G
oder
oder
(d) Me3Si(OSiMe2)n (OSiMeG)1OSiMe3,
wobei
R für einen von aliphatischer Ungesättigtheit freien Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10
Kohlenstoffatomen steht,
Me Methyl bedeutet,
G ein Rest der Formel — D(OR'),„A ist, worin
D für Alkylen mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen
steht
R' Alkylen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen
R' Alkylen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen
darstellt,
m einen Wert von wenigstens 1 besitzt und
A für eine Abschlußgruppe steht,
A für eine Abschlußgruppe steht,
a einen Wert von O oder 1 hat,
η einen Wert von wenigstens 12 besitzt,
b einen Wert von O bis 50 hat und
c über einen Wert von 1 bis 50 verfügt,
(2) einem schaumregulierenden Mittel aus 88 bis 95 Gewichtsteilen eines flüssigen Polydimethylsiloxans
mit einer Viskosität von wenigstens 20 Centistokes bei 25° C, 5 bis 10 Gewichtsteilen
Siliciumdioxid und O bis 2 Gewichtsteilen eines Siloxanharzes aus SiO2-Einheiten und (CH3)3SiO|/2-Einheiten,
wobei das Gewichtsverhältnis aus den SiO2-Einheiten zu den (CH3)3SiOi/2-Einheiten von
1 : 0,4 bis 1 :1,2 reicht, und
(3) einem Dispergiermittel, das die Komponente (2) in der Komponente (1) dispergiert hält und das ein
Siloxancopolymer ist.
Der Einsatz verschiedener siliconhaltiger Zubereitungen als Mittel gegen Schaumbildung und als Entschäumer
ist bekannt. Die Eignung einer bestimmten Zubereitung als schaumregulierendes Mittel läßt sich
jedoch nur schwer vorhersagen. Infolgedessen werden zur Schaumregulierung entwickelte Zubereitungen im
<^ allgemeinen für spezielle Anwendungen und/oder
Situationen eingesetzt, für die man sie entwickelt hat. Ein größeres Problem bei der Verwendung schaumregulierender
Mittel besteht in der fehlenden Möglichkeit
der Zugabe des verdünnten schaumregulierenden Mittels, das verhältnismäßig wohlfeil ist, zu dem
Schaumprobleme bildenden System, da derartige Mittel mit den ansonsten gewünschten Verdünnungsmitteln
unverträglich sind. Zur Oberwindung dieses Nachteils
haben die meisten Hersteller aus den als schaumregulierende Mittel verwendeten Siliconen Emulsionen auf
Wasserbasis entwickelt, obwohl die Emulgierung der schaumregulierenden Mittel ihre Wirksamkeit zur
Schaumbekämpfung stark beeinträchtigt
Aus DT-OS 22 33 817 sind bereits schaumregulierende
Mittel bekannt, die 70 bis 98,9 Gewichtsprozent eines Grundöls gemäß der eingangs erwähnten Komponente
(1), 1 bis 20 Gewichtsprozent eines Schaumregulierungsmittels nach der bereits angegebenen Komponente (2)
und als Komponente (3) 0,1 bis 10 Gewichtsprozent eines Dispergiermittels enthalten, wobei es sich bei
dieser Komponente um folgende Verbindungen handelt:
(i) einSiloxancopolymerausSiCb-Einheiten.iCHa)}—
SiOi η- Einheiten und Q(CH3)2SiOi/2-Einheiten,
worin
Q der Rest eines Polyoxypropylenpolymeren oder Poiyoxypropylenpolyoxyäthylencopolymeren
mit einem Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 6000 ist, Q über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung
an das Siliciumatom gebunden ist und das Verhältnis der SiO2- Einheiten
zu der Gesamtzahl der (CH3)3Si0i/2- und
Q(CH3)2SiOi/2-Einheiten im Bereich von 1 :0,4
bis 1 :1,2 liegt, oder
(ii) ein Siloxancopolymer, das aus dom Reaktionsprodukt
besteht, das durch Erwärmen einer Mischung eines Siloxancopolymeren aus SiO2-Einheiten und
(CH3)3SiOi/2-Einheiten mit einem Verhältnis der
SiO2-Einheiten zu den (CH3)3SiOi/2-Einheiten im
Bereich von 1 :0,4 bis 1 :1,2 und eines hydroxylierten Polyoxypropylenpolymeren oder eines
hydroxylierten ' Polyoxypropylenpolyoxyäthylencopolymeren
mit einem Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 6000 erhältlich ist.
Diese Mittel haben jedoch den Nachteil, daß sie in gewissen Fällen zu keiner völlig befriedigenden
Schaumbekämpfung führen, was durch entsprechende Vergleichsversuche belegt ist.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen schaumregulierenden Mittels, das die Nachteile
der hierzu bekannten Zubereitungen nicht kennt und sich durch eine besonders gute schaumbekämpfende
Wirkung auszeichnet.
Diese Aufgabe wird beim erfindungsgemäßen schaumregulierenden Mittel der eingangs genannten
Art dadurch gelöst, daß es aus 50 bis 98,9 Gewichtsprozent der Komponente (1), aus 1 bis 40 Gewichtsprozent
der Komponente (2) und aus 0,1 bis 10 Gewichtsprozent
der Komponente (3) besteht, wobei das Siloxancopolymer aus der Gruppe
(i) Copolymere aus Polydimethylsiloxan und organischen Resten, bei denen der Polydimethylsiloxananteil
ein Molekulargewicht von 2000 hat und der organische Anteil aus einem Polyoxypropylenpolymer
mit einem Molekulargewicht von 800 oder aus einem Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopolymer
mit einem Molekulargewicht von 1500 besteht, wobei der organische Anteil über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen
an die Siliciumatome gebunden ist, und/oder
(ii) Copolymere aus Dimethylsiloxan und organischen Resten, die die Reaktionsprodukte sind, zu denen
man durch Erhitzen eines Gemisches aus einem Polydimethylsiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen
und einem Molekulargewicht von 1500 und aus einem hydroxylierten Polyoxypropylen
mit einem Molekulargewicht von 800 oder ίο einem hydroxylierten Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopolymer
mit einem Molekulargewicht von 1500 gelangt,
besieht
besieht
Die als erste Komponente beim erfindungsgemäßen Mittel eventuell vorhandenen Polyoxypropylenpolymeren
oder Polyoxypropylenpolyoxyäthylencopolymeren sind über eine Reihe von Quellen zugänglich, und es
handelt sich dabei um Polymere aus [CH2CH(CH3)O]-Einheiten
oder mit solchen Einheiten copolymerisierten (CH2CH2Ö)-Einheiten. Die Polymeren können beispielsweise
endständige Methyl-, Äthyl- oder Propylgruppen aufweisen, oder sie können auch durch
Hydroxylgruppen abgeschlossen sein. Die jeweiligen Endgruppen said für den erfindungsgemäßen Zweck
nicht wesentlich. Die im Handel erhältlichen Produkte enthalten normalerweise jedoch Hydroxylendgruppen
und werden von der Fachwelt fälschlich als Polypropylenglycole oder Polypropylenpolyäthylenglycole bezeichnet,
und zwar unabhängig davon, ob es sich dabei um Monoole, Diole, Triole oder Polyole handelt.
Die als Grundöl dienende Komponente (1) kann ferner auch ein Siloxanglycolcopolymer der angegebenen
allgemeinen Formeln sein. Der Substituent R kann darin irgendein von aliphatischen Ungesättigtheit freier
Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Hexyl,
Decyl, Phenyl, ToIyI, Benzyl, XyIyI, Methylcyclohexyl,
Cyclohexyl, Cyclopentyl.ß-Phenylpropyl oder j?-Phenyläthyl.
Typische Beispiele für den Alkylenrest D, der den Glycolanteil von G mit dem Siliciumatom verbindet,
sind Methylen, Äthylen, Propylen, Isopropylen, Butylen, Octylen, DecySen, Octadecylen oder Myricylen. Das
Brückenglied D enthält vorzugsweise 1 bis 16 Kohlenstoffatome.
Der Substituent R' in obiger Formel kann für irgendeinen Alkylrest mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen
stehen. Der Substituent R' kann daher beispielsweise Äthylen, Propylen, Isopropylen, Butylen, Hexylen,
Octylen oder Decylen sein. R' enthält insbesondere 2 bis 4 Kohlenstoffatome. Der Substituent R' kann sich von
einem einzigen Glycol oder einer Kombination von Glycolen ableiten. Der Rest OR' kann somit beispielsweise
lediglich aus Äthylenoxideinheiten, Propylenoxideinheiten oder Butylenoxideinheiten oder auch aus
Kombinationen solcher Einheiten bestehen.
Das Symbol m, das die Anzahl an OR'-Einheiten im
Glycolanteil des Moleküls angibt, kann einen Wert von nur 1 bis hinauf zu 1000 oder darüber haben. Im
allgemeinen hat das Symbol m einen Mittelwert im Bereich von 10 bis 100.
Die Glycol- oder Polyoxyalkyleneinheit wird durch die Gruppe A abgeschlossen. Die spezielle Art dieser
Gruppe ist erfindungsgemäß nicht kritisch. Das Glycol fts kann somit durch eine endständige Hydroxylgruppe (A
steht für ein Wasserstoffatom), eine endständige Äthergruppe (A bedeutet einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest,
wie Methyl, Butyl, Vinyl oder Phenyl),
eine endständige Carboxygruppe, das Salz oder den Ester einer endständigen Carboxygruppe, eine endständige
Carbonatestergruppe oder eine endständige Isocyanatgruppe abgeschlossen sein.
Das Symbol n, das die Anzahl an Dimethylsiloxaneinheiten
im Molekül angibt, kann einen Wert von
wenigstens 1 bis hinauf zu 1500 oder darüber haben. Die Anzahl an Dimethylsiloxaneinheiten im Molekül sollte
zur Anzahl des G-Einheiten enthaltenden Glycols am besten wenigstens 10:1 ausmachen. Das obere
Verhältnis aus OSiMe2-Einhe\en zu den den Rest G
enthaltenden Einheiten kann bei 50:1 oder darüber liegen.
Die als Grundöle verwendeten Siloxanglycolpolymeren sind bekannte Handelsprodukte. Bezüglich Herstellung
solcher Verbindungen und weiterer Einzelheiten wird auf US-PS 34 02 192, 35 18 288 und 36 37 783
verwiesen.
Das Grundöl kann 50 bis 98,9 Gewichtsprozent der Zubereitung ausmachen. Das GruiHöl kann ein
Polyoxypropylenpolymer, ein PolyoxypropylenpoJyoxyäthylencopolymer,
ein Siloxanglycolcopolymer oder auch ein Gemisch dieser Verbindungen sein. Das jeweils
verwendete Grundöl hängt von der jeweiligen Art des Systems ab, in dem eine Schaumregulierung gewünscht
wird.
Die zweite Komponente der erfindungsgemäßen Zubereitung ist das schaumregulierende Mittel. Dieses
Mittel kann 1 bis 40 Gewichtsprozent der Zubereitung ausmachen. Das schaumregulierende Mittel besteht aus
88 bis 95 Gewichtsteilen eines flüssigen Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von wenigstens 20 Centistokes
bei 25°C, aus 5 bis 10 Gewichtsteilen Siliciumdioxid und aus 0 bis 2 Gewichtsteilen eines aus (CH3);>SiOi/2-Einheiten
und SiCVEinheiten zusammengesetzten SiI-oxanharzes, bei dem das Verhältnis aus (CH)))SiO|/2-Einheiten
zu den SiC^-Einheiten zwischen 0,4 : 1 und 1,2 :1 liegt.
Die flüssigen Polydimethylsiloxane sind bekannte Handelsprodukte, die über eine Reihe von Quellen
erhältlich sind. Sie lassen sich nach verschiedenen Techniken herstellen, beispielsweise durch Hydrolyse
und anschließende Kondensation von Dimethyldihalogensilanen oder durch Cracken und nachfolgende
Kondensation von Dimethylcyclosilanen. Die am Polydimethylsiloxan befindlichen jeweiligen Endgruppen
sind nicht kritisch. Die im Handel erhältlichen Materialien sind im allgemeinen trimethylsilyl- oder
hydroxyendblockiert, Materialien mit anderen Endgruppen würden jedoch genausogut geeignet sein. Die
Viskosität des Polydimethylsiloxans muß wenigstens 20 Centistokes bei 25°C betragen, damit man eine
ausreichende schaumverhindernde oder entschäumende Wirkung erhält. Die obere Viskositätsgrenze dieser
Komponente ist nicht kritisch, und sie kann bis hinauf zu einer Million Centistokes oder darüber reichen. Zu
besten Ergebnissen führt ein Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität im Bereich von 20 bis 2000 Centistokes
bei 25° C.
Das in der erfindungsgemäßen Zubereitung verwendete Siloxanharz ist ebenfalls ein übliches Handelsprodukt,
das über verschiedene Quellen verfügbar ist. Es läßt sich herstellen durch Cohydrolyse und Cokondensation
von (CHj)3SiCl und SiCU oder durch Umsetzen von
(CH3)jSiCI mit einem sauren Silicasol. Die detaillierte
Herstellung solcher Harze ist in der Literatur ausführlich beschrieben und braucht daher hier nicht
mehr erörtert zu werden. Das schaumregulierende Mittel muß zwar kein derartiges Siloxanharz enthalten,
bei einer Reihe von Anwendungsarten wird dadurch jedoch die Wirkungsweise des Produkts insgesamt
verbessert.
Als eine Art von Siliciumdioxid kann bei der
erfindungsgemäßen Zubereitung ein Silicaaerogel verwendet werden. Solche Materialien lassen sich herstellen,
indem man einem Silicahydrogel mit einer niedrigsiedenden organischen Flüssigkeit, wie Äthylalkohol.
Wasser entzieht, das auf diese Weise behandelte Gel in einem Autoklav auf etwa die kritische
Temperatur der organischen Flüssigkeit erhitzt und die Dämpfe der organischen Flüssigkeit dann aus dem
Autoklav abläßt, wodurch es zu keiner übermäßigen Schrumpfung oder Zerschlagung der Zellstruktur des
Siliciumdioxids kommt Die Einzelheiten dieser Technik sind in der Literatur beschrieben, und entsprechende
Silicaaerogele sind im Handel erhältlich. Es können jedoch auch andere Siliciumdioxide eingesetzt werden,
wie ausgefällte Siliciumdioxide, Silicaxerogele, abgerauchte Siliciumdioxide und behandelte Siliciumdioxide,
an deren Oberfläche sich Organosilylgruppen befinden. Diese und andere geeignete Siliciumdioxide sind
bekannt und für den Fachmann naheliegend.
Die dritte wesentliche Komponente der erfindungsgemäßen Zubereitung wird mangels eines besseren
Ausdrucks hierfür als Dispergiermittel bezeichnet. Funktion dieser Komponente ist es, das schaumregulierende
Mittel (2) in dem Grundöl (1) dispergiert zu halten.
Es wurden zwei Arten von Siloxancopolymeren gefunden, die diesem Zweck genügen.
Das eine erfindungsgemäß geeignete Silicondispergiermittel ist ein Copolymer aus einem Polydimethylsiloxan
und einer organischen Verbindung, bei dem der Polydimethylsiloxananteil ein Molekulargewicht von
2000 hat und der organische Anteil aus einem Polyoxypropylenpolymer mit einem Molekulargewicht
von 800 oder einem Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopoylmer mit einem Molekulargewicht von 1500 besteht,
wobei der organische Anteil über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an die Siliciumatome gebunden ist.
Das andere erfindungsgemäß geeignete Silicondispergiermittel ist ein Copolymer aus einem Siloxan und
einer organischen Verbindung, und dieses Copolymer ist das Reaktionsprodukt, das beim Erhitzen eines Gemisches
aus einem Polydimethylsiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht
von 1500 und aus einem hydroxylierten Polyoxypropylen mit einem Molekulargewicht von 800 oder einem
hydroxylierten Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopolymer mit einem Molekulargewicht von 1500 entsteht.
Diese Dispergiermittel dürften sich von den unmittelbar zuvor beschriebenen Mitteln lediglich darin unterscheiden,
daß der Polyoxyalkylenanteil über eine Silicium-Sauerstoff-Kohlenstoff-Bindung an das Siliciumatom
gebunden ist, und nicht direkt über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung.
Es wird angenommen, daß es nach etwa 2stündigem Erhitzen zum Rückfluß zwischen den
siliciumgebundenen Wasserstoffatomen des Siloxans do und den Hydroxylgruppen des Polyoxyalkylene zu einer
Reaktion kommt. Die Bildung des Reaktionsprodukts wird durch Einsatz eines für die Promovierung der
SiH-Carbinol-Kondensationsreaktion bekannten Katalysators
erleichtert, und Beispiele solcher Katalysatoren ds sird Chloroplatinsäure sowie Metallsalze, wie Zinn(II)-octoat.
Die erfindungsgemäße Zubereitung wird durch einfaches Vermischen der drei Bestandteile in den
angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt. Eine besondere Reihenfolge, in der die Bestandteile miteinander
vermischt werden sollen oder müssen, gibt es nach derzeitigem Wissen nicht.
Die von der erfindungsgemäßen Zubereitung zur .s Schaumregulierung jeweils verwendete Menge hängt
von dem jeweiligen System, in dem eine Schaumregulierung erfolgen soll, und dem Ausmaß ab, in dem eine
Schaumregulierung gewünscht wird. Diese Mengen sind daher davon abhängig, ob die erfindungsgemäße ι ο
Zubereitung in einer alkalischen Seifenlösung, beim Eindampfen von alkalischem Papier, in einer Schwarzlauge,
beim Konzentrieren synthetischer Kautschuklatices, bei der Dampfdestillation von Styrol-Butadien-Emulsionen,
bei der Reinigung von Zucker, beim Färben ι s von Texiiiien, bei der Behandlung von Abwasser zur
anschließenden Weiterleitung oder für einen anderen Zweck verwendet wird. Die erfindungsgemäßen Zubereitungen
lassen sich als schaumregulierende Mittel jeder Art verwenden, nämlich als entschäumende Mittel
und/oder als Mittel gegen Schaumbildung. Die entschäumenden Mittel werden im allgemeinen als Mittel
zur Schaumregulierung bezeichnet, während die Mittel gegen Schaumbildung im allgemeinen als Mittel zur
Schaumverhinderung gelten. Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können, wie bereits angegeben, beide
Aufgaben erfüllen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Alle darin enthaltenen Teil- unc
Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, und alle Viskositäten sind bei 25°C gemessen, sofern nicht;
anderes gesagt ist.
Ein Gemisch aus 25 g eines Siloxans der allgemeiner Formel
(CH -[(CH3)HSiO]6 - Si(CH >)s,
100 g eines Polypropylenglycolhomopolymermonooli mit endständigen Carbinolgruppen und einem Moleku
largewichl von etwa 4100, 125 g XyIo! und 10 Tropfer
einer einmolaren Isopropanollösung von
H2PtCIb-OH2O
wird 1 Stunde unter Stickstoff zum Rückfluß erhitzt. In
Anschluß daran werden 20 g n-Butylalkohol zugegeben
und es wird weitere 2 Stunden zum Rückfluß erhitzt Das Produkt wird dann filtriert und vom Xylol befreit
wodurch man ein Copolymer aus Polydimethylsiloxan und organischen Gruppen erhält, das die allgemein«
Formel
(CH3J3SiOC(CH3J2SiO]64- [CH3SiO]6-Si(CH,).,
B e 1 s ρ 1 e 1 2
Ein Gemisch aus 25 g eines Siloxans der allgemeinen
Ein Gemisch aus 25 g eines Siloxans der allgemeinen
Forme!
(CHs)3SiOt(CH3J2SiO]M-KCH3)HSiO]6-Si(CH3)J,
100 g eines Polyoxyäthylenpolyoxypropylencopolymermonools
mit endständigen Allylgruppen (Molverhältnis O- OC4H.,
aus Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen etwa 1 :1) mi'
einem Molekulargewicht von etwa 6000,125 g Xylol unc
20 Tropfen einer einmolaren Isopropanollösung von
„ ~ „. ,„„
26-2
26-2
wird 30 Minuten unter Stickstoff zum Rückfluß erhitzt Das Produkt wird anschließend filtriert und vom XyIo
befreit, wodurch man ein Copolymer aus Polydimethyl· siloxan- und organischen Gruppen erhält, das di<
allgemeine Formel
(C-H3I3SiOC(CH3J2SiOJ64-[CH3SiO]6-Si(CH3J3
[CH3I3(OC2HJ6,-(OC3HJ60-OH
Zum Vergleich werden vier gegen Schaumbildung geeignete Emulsionen hergestellt. Die Emulsion A
besteht aus (1) 26 g (52%) eines Grundöls aus einem Polypropylenglycolhomopolymermonool mit einem
Molekulargewicht von etwa 4100, (2) 20 g (40%) einer handelsüblichen Zubereitung gegen Schaumbildung aus
etwa 88 Teilen einer trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von
etwa 1000 Centistokes, etwa 10 Teilen Siliciumdioxid und etwa 2 Teilen einer Lösung eines Siloxanharzes aus
(CH3)3SiOi/2-Einheiten und SiO2-Einheiten, wobei das
Verhältnis aus (CH3)3SiOi/2-Einheiten zu den SiO2-Einheiten
zwischen 0,4 :1 und 1,2 :1 liegt, in Xylol mit
einem Feststoffgehalt von 75%, und (3) 4 g (8%) des als Dispergiermittel dienenden Copolymers aus Polydimethylsiloxan-
und organischen Resten nach Beispiel 1.
Zu Vergleichszwecken wird eine Emulsion B hergestellt
Diese besteht aus (1) 30 g (60%) des bei Emulsion A verwendeten Grundöls und (2) 20 g (40%) der be
Emulsion A eingesetzten handelsüblichen schaumver hindernden Zubereitung.
Eine Emulsion C besteht aus (1) 64 g (64%) eine: Grundöls aus einem Polyoxyäthylenpolyoxypropylen
copolymermonool mit einem Molekulargewicht vot etwa 6000, bei dem das Molverhältnis aus Polyoxyäthy
len zu Polyoxypropylen etwa 1 :1 ausmacht, (2) einen
Gemisch aus 20 g (20%) der bei Emulsion / verwendeten handelsüblichen schaumverhinderndei
Zubereitung plus 10 g (10%) einer trimethylsilylendblok
kierten Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Visko sität von 50 Centistokes und (3) 6 g (6%) des al:
Dispergiermittel bei Beispiel 2 verwendeten Copoly mers aus Polydimethylsiloxan- und organischen Grup
pen. Zu Vergleichszwecken wird eine Emulsion C hergestellt. Diese besteht aus (1) 70 g (70%) des bei
Emulsion C verwendeten Grundöls und (2) einem Gemisch aus 20 g (20%) der bei Emulsion A
verwendeten handelsüblichen schaumverhindernder
Zubereitung plus 10 g (10%) der bei Emulsion C verwendeten Siloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von
50Centistokes.
Die oben angeführten schaumverhindernden Emulsionen A und B werden zur Beurteilung ihrer
Wirksamkeit dem sogenannten Antischaumpumpversuch unterzogen. Für diesen Versuch wird eine
motorgetriebene handelsübliche Pumpe verwendet, die das schäumende System kontinuierlich umwälzt. Das
schäumende System wird in einen Zylinder aus rostfreiem Stahl gepumpt, der 16,8 cm hoch ist und über
einen Durchmesser von 12,7 cm verfügt (Fassungsvermögen 2000 ml), wobei die Schaumhöhe gemessen wird.
Die Antischaumzubereitung wird in der Versuchsapparatur einer starken Bewegung, Emulgierung und
Scherung ausgesetzt. Beim vorliegenden Versuch werden 1000 ml einer lprozentigen Triton-X-100-Lösung
(Isooctylphenylpolyäthoxyäthanol) in Wasser bei Raumtemperatur in das Pumpversuchsgefäß gegeben.
An der Innenseite des Zylinders wird jeweils bei Höhen von 2,54, 5,18 und 7,62 cm oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche Markierungslinien angeordnet. Die in dem
Pumpversuchsgerät enthaltene oberflächenaktive Lösung wird mit einer Anzahl an Tropfen der zu
untersuchenden Zubereitung versetzt. Im Anschluß daran wird die Pumpe angestellt und diejenige Zeit in
Sekunden bestimmt, die vergeht, bis der Schaum die Markierungshöhen 2,54 cm, 5,18 cm und 7,62 cm des
Zylinders erreicht. Die drei Zeiten werden dann zu einem Einzelwert zusammengefaßt. Die bei diesem
Versuch erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor. Es werden hierzu 250 ppm schaumbekämpfendes
Mittel verwendet.
| Emulsion | Zeit in Sekunden bis | zum Erreichen der | 5,18 cm | 7,62 cm | Gesamtzeit |
| angegebenen Schaumhöhe | in Sekunden | ||||
| 2,54 cm | 95 | 170 | 268 | ||
| 95 | 130 | 228 | |||
| A | 3 | ||||
| B*) | 3 | ||||
| *) Vergleich. |
Proben der Antischaumemulsionen A und B werden derart in Phiolen gegeben, daß man eine 7,62 cm hohe
Säule der Emulsion erhält Die Phiolen werden anschließend zur Stabilitätsuntersuchung der Emulsion
18 Stunden auf 1000C erhitzt Durch dieses Erhitzen
wird eine eventuell auftretende Auftrennung der Bestandteile des Antischaummittels beschleunigt Eine
Probe von der Oberseite der 7,62 cm hohen Säule wird dann genauso wie oben beschrieben im Antischaumpumpversuch
untersucht Die dabei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor:
Emulsion Zeit in Sekunden bis zum Erreichen der
angegebenen Schaumhöhe
angegebenen Schaumhöhe
2,54cm 5,18cm 7,62cm Gesamtzeit
in Sekunden
100
45
45
158
105
105
*) Vergleich.
Die Antischaumemulsionen C und D werden dem oben beschnebenen Antischaumpumpversuch unterzogen,
wobei es jedoch folgende Abwandlungen gibt. Anstelle der Triton-X-100-Lösung wird eine O.iprozen
tige Lösung von Tween 80 (Polyoxyäthylensorbitanmonooleat) verwendet. Zur Temperatursteuerung wird der
s Boden des Zylinders in einen Heizmantel gestellt. Die Antischaumzubereitungen werden für die jeweilige
Untersuchung mit kaltem Wasser auf einen Feststoffgchalt von 10% verdünnt. Die oberflächenaktive Lösung
erhitzt man vor Zugabe der Antischaumzubereitung in
ίο dem Pumpversuchsgefäß auf 65°C und dann auf 900C,
bevor man die Pumpe anstellt. Bei diesem Versuch ergibt sich mit der Antischaumemulsion C nach 4
Minuten eine Schaumhöhe von 1,27 cm. Die Antischaumemulsion D (Vergleich) führt nach Verdünnung
is auf einen Feststoffgehalt von 10% zur Abscheidung von
öl. Sie kann daher nicht untersucht werden, und gleichzeitig ergibt sich hierdurch, daß diese Dispersion
instabil ist. Zu Vergleichszwecken wird auch das bei den Emulsionen C und D verwendete Grundöl bei diesem
Versuch allein untersucht, und hierbei erhält man innerhalb von 1 Minute eine Schaumhöhe von 2,54 cm.
Versuchsbericht
Zur Herstellung einer Zusammensetzung 1 gemäß Beispiel 2 der DT-OS 22 33 817 vermischt man zunächst
430 g eines Schaumbekämpfungsmittels, das aus 88% eines flüssigen Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität
von 1000 Centtftokes, etwa 10% gefälltem Siliciumdioxid und etwa 2% einer 75%igen (Feststoffe)
Xylollösung eines Siloxanharzes aus SiO2-Einheiten und
(CH3)3SiOi/2-Einheiten mit einem Verhältnis von S1O2-Einheiten
zu (CH3)3SiOi/2-Einheiten im Bereich von
1:0,4 bis 1:1,2 besteht, und 70 g einer 50%igen (Feststoffe) Xylollösung eines Reaktionsprodukts
gründlich miteinander, das man durch einstündiges Rückflußerhitzen eines Teils einer 50%igen (Feststoffe)
Xylollösung eines Siloxancopolymers aus SiO2-Einheiten und (CH^SiOi^-Einheiten unter einem Verhältnis
von SiO2-Einheiten zu (CH3)3SiOi/2-Einheiten im Bereich
von 1 :0,4 bis 1 :1,2,100 g Xylol, zwei Teilen eines
hydroxylierten Polyoxypropylenpolymers mit einem Molekulargewicht von etwa 4100 und 14 Tropfen
alkoholischer 1 n-Kaliumhydroxidlösung erhält. Aus der obigen Vormischung stellt man dann durch Vermischen
von 100 g eines Polyoxypropylenglycolpolymers mit einem Molekulargewicht von 4000 und 5 g der oben
angeführten Vormischung eine Zusammensetzung A her.
Die auf diese Weise erhaltene Zusammensetzung entspricht somit genau der Zusammensetzung 1 von
Beispiel 2 der DT-OS 22 33 817.
Im Anschluß daran stellt man eine erfindungsgemäße Zusammensetzung B her.
430 g des oben angeführten Vorgemisches A vermischt man mit 70 g eines nach dem vorliegenden Beispiel 1 hergestellten Materials.
430 g des oben angeführten Vorgemisches A vermischt man mit 70 g eines nach dem vorliegenden Beispiel 1 hergestellten Materials.
5 g der Zusammensetzung A vermischt man hierauf mit 100 g eines hydroxylierten Polypropylenglycols mit
einem Molekulargewicht von 400, wodurch man die Zusammensetzung A' erhält
In ähnlicher Weise vermischt man 5 g der Zusammensetzung B mit 100 g des gleichen Glycols, wodurch sich
261 die Zusammensetzung B' ergibt
153 Die Untersuchung der auf diese Weise erhaltenen
Mischungen nach dem bereits beschnebenen Antischaumpumpversuch führt bei Verwendung von jeweils
9 Tropfen (250 ppm) schaumbekämpfendem Mittel zu folgenden Ergebnissen:
11 12
| Emulsion | Zeit in Sekunden bis zum Erreichen der | 5,08 cm | 7,62 cm | Gesamtzeit |
| angegebenen Schaumhöhe | 30 | 43 | 88 | |
| 2,54 cm | 45 | 78 | 141 | |
| A' | 15 | |||
| ir | 18 |
Claims (1)
- Patentanspruch:
Schaumregulierendes Mittel aus(1) einem Grundöl aus Polyoxypropylenpolymeren oder Polyoxypropylenpolyoxyäthylencopolymeren mit Molekulargewichten im Bereich von 500 bis 6000 und/oder Siloxanglycolcopolymeren der allgemeinen Formeln
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/534,246 US3984347A (en) | 1974-12-19 | 1974-12-19 | Foam control composition |
| US53424674 | 1974-12-19 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2534250A1 DE2534250A1 (de) | 1976-07-01 |
| DE2534250B2 DE2534250B2 (de) | 1977-07-07 |
| DE2534250C3 true DE2534250C3 (de) | 1978-02-16 |
Family
ID=
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