DE2532120A1 - Verfahren zur herstellung von hochschrumpffaehigen nassgesponnenen acrylfasern oder -faeden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von hochschrumpffaehigen nassgesponnenen acrylfasern oder -faeden

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DE2532120A1 DE19752532120 DE2532120A DE2532120A1 DE 2532120 A1 DE2532120 A1 DE 2532120A1 DE 19752532120 DE19752532120 DE 19752532120 DE 2532120 A DE2532120 A DE 2532120A DE 2532120 A1 DE2532120 A1 DE 2532120A1
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Description

509 Leverkusen. Bayerwerk
Dn/Wes
Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen naßgesponnenen Acrylfasern oder -fäden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Acrylfasern oder -fäden, welche nach dem Naßspinnverfahren hergestellt wurden.
Unter hochschrumpffähigen Pasern versteht man solche, die einen Kochschrumpf von mehr als j5o %, vorzugsweise mehr als 35 % aufweisen.
Solche hochschrumpffähigen Acrylfasern sind z.B. aus der US-PS 3 o97 415 bekannt. Nach dem dort beschriebenen Verfahren lassen sich Schrumpfwerte von mindestens 35 % und Dichten von mindestens 1,17o dadurch erzielen, daß man das unverstreckte Spinngut durch eine Wäsche weitgehend vom Lösungsmittel befreit, anschließend bei Temperaturen zwischen 1oo und 13o° C bis zu einem Feuchtegehalt von höchstens 1o # trocknet, danach bei Temperaturen von 96 - 11o° C mit Wasser oder Dampf behandelt und schließlich im Verhältnis 1 : 1,5 bis 1 : 2,5 verstreckt. Das Verfahren soll auf trocken- und naßgesponnenes Spinngut anwendbar sein.
Nachteilig für diese Verfahrensweise ',ist aber zum einen, daß der beschriebene Trocknungsprozeß durchgeführt werden muß, zum anderen werden auf diese Art Fäden erhalten, deren Festigkeit, bedingt durch das relativ geringe Streckverhältnis, verbesserungsbedürftig ist. Erhöht man aber andererseits das
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Streekverhältnis, so geht das Schrumpfvermögen deutlich zurück.
Demgegenüber wird durch das in der DT-OS 1 660 328 beschriebene Verfahren bereits eine Verbesserung in zweifacher Hinsicht erzielt: trockengesponnenes Spinngut wird ohne den gemäß der erwähnten US-PS nötigen Trocknungsschritt einer Dampfbehandlung bei Temperaturen von I00 - I8o° C unterworfen und anschließend bei Temperaturen von vorzugsweise 65 - 95° C im Verhältnis 1 : 1,8 bis 1 : 3,2 verstreckt. Die auf diese Weise erzielbaren Schrumpfwerte sind im Vergleich zu den nach dem Verfahren der US-PS erzielbaren deutlich höher.
Allerdings sind auch die nach dem Verfahren der DT-OS erhältlichen Paserfestigkeiten noch nicht optimal, da dem Streckverhältnis Grenzen gesetzt sind, wenn noch hochschrumpfende Pasern erhalten v/erden sollen.
Weiterhin ist aus der US-PS 3 I80 913 bekannt, daß man hochschrumpfende Acrylfasern erhält, wenn man naßgesponnene Fäden bis 1 : 2,5 vorverstreckt, trocknet, mit Dampf behandelt und bei 7o - 9o° C bis 1 : 3,0 nachreckt. Nach diesem Verfahren werden bei hohem Schrumpf wohl ausreichende Paserfestigkeiten erhalten, jedoch ist wiederum der zwischendurch erforderliche Trocknungsprozeß ungünstig, da eine weitere Naßbehandlung i'n Form des Na ehre ckvorgange s erfolgt.
Es besteht daher nach wie vor ein Bedürfnis nach einem einfachen Verfahren, mit dem Acrylfasern mit hohen Schrumpfwerten und guten Faserfestigkeiten hergestellt werden können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein solches Verfahren zur Verfugung zu stellen.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die gewünschten Fäden und Pasern dadurch erhält, daß man naßgesponnenes Spinngut sattdampffixiert und anschließend höher verstreckt, als es bisher bei trockengesponnenem Spinngut möglich war.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung hochschrumpfender Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten oder Mischpolymerisaten mit mindestens 5o Gew.% an polymerisiertem Acrylnitril, durch Sattdampffixierung des unverstreckten Spinnguts bei Temperaturen von 11o i8o° C, dadurch gekennzeichnet, daß man naßgesponnenes, npinngut einer Sattdampffixierung für mindestens 1 Minute unterwirft und anschließend in einem Verhältnis von 1 : 5,5 bis 1 : 5*o verstreckt.
Bei diesem Verfahren soll die Dauer der Sattdampffixierung mindestens 1 Minute betragen, damit ausreichende Schrumpfeigenschaften erzielt werden, eine längere Fixierung als 2o Minuten ist jedoch nicht empfehlenswert, weil das Material sonst thermoplastisch wird. Bevorzugt sind Fixierzeiten von 2-8 Minuten.
Völlig überraschend ist, daß sich bei solch für die Herstellung von Hochschrumpftypen unüblich hohen Streckverhältnissen von etwa 1 : 5*5 bis etwa 1 : 5 noch ausgezeichnete Schrumpfwerte erzielen lassen, wobei gleichzeitig sehr zufriedenstellende Faserfestigkeiten erzielt werden. Die besten Ergebnisse bezüglich1Schrumpf und Faserfestigkeit werden bei Streckverhältnissen von etwa 1 : 5*5 bis etwa 1 : 4,5 erreicht.
Die VerStreckung kann in wäßrigen Medium bei Temperaturen von 75 - 1oo° C vorgenommen werden. Dabei ist es überraschend, daß auch bei Kochtemperatur verstreckt werden kann, was an trockengesponnenem Material nicht möglich ist,
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da das Schrumpfvermögen drastisch absinkt. Je höher die Verstrecktemperatür ist, desto besser (höher) wird beispielsweise die Dichte der Faser, so daß möglichst hohe Verstrecktemperaturen durchaus wünschenswert sind. Daher sind Verstrecktemperaturen von 95 - 1oo° C bevorzugt.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den obengenannten bekannten Verfahren ist somit darin zu sehen, daß man unter Einsparung des Trocknungsschrittes Fasern erhält, welche Schrumpfwerte von bis zu 5o % und darüber bei gleichzeitigen Faserfestigkeiten von ca. 2 p/dtex aufweisen. Weiterhin haben die erfindungsgemäß erhältlichen Fasern Dichten von 1,17 und darüber, wodurch sie eine vakuolenstabile Struktur besitzen. Hierdurch entstehen beispielsweise keine unerwünschten Farbton- und Glanzänderungen bei Fertigartikeln, die aus derartigen Fasern hergestellt worden sind. Zur Beurteilung von hohlraumfreien Strukturen bei Acrylfasern eignen sich neben Streulicht-und Glanzmessungen auch die Bestimmungen der Faserdichte. Verfahren zur Bestimmung der Faserdichte sind in der Literatur, z.B. bei H. De Vries und H.G.Wejland Textile Research Journal 28 Nr. 2 Seite 18J - 184 (1958) beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit Polyacrylnitril oder vorzugsweise Acrylnitrilmischpolymerisaten mit mindestens 5o Gew.% an polymerisiertem Acrylnitril, vorzugsweise mit mindestens 85 Gew.% Acrylnitril, durchführen. Solche Mischpolymerisate enthalten ein oder mehrere äthylenisch ungesättigte Monomere, wie z.B. Acrylsäureester, beispielsweise Acrylsäuremethylester, Vinylester, beispielsweise Vinylacetat, oder Monomere mit färbstoffaffinen Gruppen, beispielsweise Allyl- oder Methallylsulfonsäure oder deren Alkalisalze.
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Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Teile oder Prozentangaben beziehen sich, wenn nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
Beispiel 1
Ein Acrylnitrilcopolymerisat aus 93*6 f3 Acrylnitril, 5,7 % Acrylsäuremethylester und o,7 fo Natriummethallylsulfonat wurde nach Standardarbeitsweisen aus Dimethylformamid naßgesponnen. Das Faserkabel vom Gesamttiter i'4oo'ooo dtex wurde mit 5o° C warmem Wasser gewaschen, 7 Minuten bei 12o° C im Dämpfschrank mit Sattdampf fixiert, 1 : 3,5fach bei 75° C verstreckt, mit antistatischer Präparation versehen und feucht gekräuselt. Der an einer Serie von Einzelfäden gemessene Faserschrumpf des Kräuselbandes liegt bei 5^,7 ί>· Anschließend wird das Faserkabel zu Stapelfasern geschnitten, die bei 5o° C getrocknet werden. Der Einzelfaserendtiter beträgt 5,k dtex. Der Faserschrumpf einer Reihe von Einzelfäden liegt bei 51*5 % in siedendem Wasser. Faserfestigkeit: 1,9 p/dtex; Dichte: 1,181 g/cnr5.
In der folgenden Tabelle (I) sind einige Faserschrumpfwerte, Festigkeiten und Dichten von naßgesponnenen Acrylfasern, welche nach Beispiel 1 hergestellt und nachbehandelt worden sind, in Abhängigkeit vom Streckgrad, der Strecktemperatur und der Dämpfzeit bei 12o° C Dämpftemperatur zusammengefaßt.
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Tabelle I
Versuch Dämpfzeit
(min)		 Verstreckung 3,5 Strecktemp,
CC)		 Titer
(dtex) 		Faserschrumpf
(%) 		Fostigkoit
(p/dtex)		 Dichte
ß/cm
1 1 1 : 4,0 75 5,4 49,4 1,8 1,176
2 1 1 : 3,5 75 4,7 45,6 2,1 1,179
3 1 1 : 4,0
5,0 		100 5,3 44,7 2,0 1,181
co
ο 4
co
00 5
OO 		1
1 		1 :
1 : 		: 3,5 100
100 		4,6
3,7 		39,9
34,2 		2,2
2,5 		1,180
1,181
- β 5 1 : 4,0
: 3,5 		75 5,3 52,3 1,9 1,174
O
CD 7
O
co 8 		5
5 		1
1 		: 4,0 75
1001. 		4,6
5,4 		50,4
45,6 		2,1
2,0 		1,179 ' ^
*
1,183
θ 5 1 : 5,0 100 4,7 46,5 2,2 1,178
10 5 1 100 3,8 39,0 2,6 1,175
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cn co K)
ro σ
Wie aus der Tabelle hervorgeht, werden bei verlängerten Dämpfzeiten höhere Paserschrumpfwerte erzielt. Überraschenderweise liefern naßgesponnene spinngutgedämpfte Acrylfasern selbst bei 1oo C Strecktemperatur und 4oo - 5oo $ Reckgrad noch Faserschrumpfwerte von über 4o %.
Beispiel 2
Ein Acrylnitrilcopolymerisat von analoger chemischer Zusammensetzung wie in Beispiel 1 beschrieben wurde* naßgesponnen. Das resultierende Faserkabel vom Gesamttiter 1f4oo'ooo dtex wurde bei 5o° C gewaschen und bei 1o5° C 3 Minuten über einen Siebbanddämpfer spannungslos gedämpft, 1 : 3*5 75° C verstreckt und wie in Beispiel 1 nachbehandelt. Der Einzelfaserendtiter beträgt 5*5 dtex. Der Faserschrumpf, gemessen an einer Reihe von Einzelfasern lag bei 33*2 % in siedendem Wasser. Dichte: 1,174- g/cnr. Die Dämpf bedingungen reichen nicht aus, um Fasern mit über Ko $ Schrumpfvermögen zu erzeugen.
In der folgenden Tabelle II sind Faserschrumpfwerte von naßgesponnenen Acrylfasern, welche nach Beispiel 1 hergestellt und nachbehandelt worden sind und die die gleiche chemische Zusammensetzung wie in Beispiel 1 beschrieben besitzen, in Abhängigkeit von der Dämpftemperatur und Dämpfzeit zusammengestellt. Die Faserschrumpfwerte wurden an einer Reihe von Einzelfäden in kochendem Wasser bestimmt.
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Tabelle II
Dämpfzeit F a s e r s c h r U m ρ f w e r t e (n% )
(Min.) Dämpftemp. 105 C 110°C 120 C
1 31,9 46,1 48,2
2 33,0 47,2 48,8
4 34,7 47,6 49,8
6 37,4 47,7 49,5
8 40,9 48,8 47,9
10 39,6 46,9 47,3
15 40,7 46,7 51,3
20 39,8 47,6 52,2
Aus Tabelle II folgt, daß man Hochschrumpffasern mit über fo Schrumpfvermögen nur bei ausreichend hohen Dämpftemperaturen (mindestens 11o° C) herstellen kann. Bei diesen Dämpftemperaturen nimmt mit zunehmender Dämpfzeit die Schrumpfhöhe der Acrylfasern unter gleichen Streckbedingungen nur noch unwesentlich zu.
Beispiel ~$
a) Ein Acrylnitrilcopolymerisat mit der chemischen Zusammensetzung wie in Beispiel 1 beschrieben wurde naßgesponnen und zu einem Kabel vom Gesamttiter 1!4oo'ooo dtex zusammengeführt. Das Spinngut wurde 1 : 2,5 bei 75° C in Wasser verstreckt, gewaschen, aviviert und feucht gekräuselt. Dann wurde das Faserkabel zu Stapelfasern geschnitten und bei 5o° C getrocknet. EinzeIfaserendtiter: 2,5 dtex. Der Faserschrumpf beträgt 51,4 %;Dichte: 1,163 g/cm5; Festigkeit: 1,8 p/dtex.
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.9
b) Ein Teil des Spinnguts wurde intensiv 3o Sekunden bei Kochtemperatur, dann bei Raumtemperatur unter Spannung gewaschen, anschließend 1 : 3*5 bei 75° C verstreckt und auf gleiche Art und Weise nachbehandelt. Der Faserschrumpf einer Reihe von Einzelfäden beträgt 37,6 % in kochendem Wasser. Dichte: 1,159 g/cnr.
c) Ein weiterer Teil des Spinnguts wurde 1 : 1,2 bei 1oo° C vorverstreckt, bei 5o° C gewaschen und 1 : 2,5 bei 75° C nachverstreckt, so daß ein Gesamtstreekgrad von 1 : 3*o resultiert. Dann wurde wie unter Beispiel Ja.) erwähnt nachbehandelt. Der Faserschrumpf einer Reihe von Einzelfäden beträgt 35*9 % in kochendem Wasser. Variationen der Streckverhältnisse und Strecktemperaturen führen zu keinen weiteren nennenswerten Schrumpfanstieg der Fasern.
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Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung hochschrumpfender Fäden und Pasern aus Acrylnitrilpolymerisaten oder Mischpolymerisaten mit mindestens 5o Gew.% an polymerisiertem Acrylnitril, durch Sattdampffixierung des unverstreckten .Spinnguts bei Temperaturen von 11 ο - I8o° C, dadurch gekennzeichnet, daß man naßgesponnenes Spinngut einer Sattdampffixierung für mindestens 1 Minute unterwirft und anschließend in einem Verhältnis von 1 : 3,5 bis 1 : 5,ο verstreckt.
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    609835/0 9 63
DE2532120A 1975-07-18 1975-07-18 Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähiger, naßgesponnener Acrylnitrilfasern oder -fäden Expired DE2532120C2 (de)

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