DE2531406C3 - Verwendung von Magnesiumlegierungen zur Wasserstoffabsorption - Google Patents
Verwendung von Magnesiumlegierungen zur WasserstoffabsorptionInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Legierungen auf Basis von Magnesium mit einem
Gehalt von Elementen der Seltenen Erdmetalle zur Wasserstoffabsorption. κι
Bislang sind Legierungen der Lanthan-Nickel-Reihen, insbesondere intermetallische Verbindungen LaNU als
Füllung für grobe Mengen Wasserstoff aufnehmende Wasserstoffbehälter bekannt. LaN',-Legierungen haben
jedoch eine hohe Dichte, and sie sind ziemlich teuer. r> Ferner wird das Gewicht der ' sgierung für den
Einschluß einer gegebenen Wasserstoffmenge höher, und es sii)d höhere Wasserstoffdrucke erforderlich.
Ferner sind hartmagnetische Legierungen mit der Zusammensetzung u>
bekannt (DT-OS 21 21 596). Hierin können bedeuten:
A ein Element der 1. oder 2. Hauptgruppe des v>
periodischen Systems der Elemente,
B eines oder mehrere der Seltenen Erdmetalle,
C ein Übergangsmetall der 4. bis 8. Nebengruppe des periodischen Systems der Elemente,
D ein Element der 2. Nebengruppe und der 3. bis 6. w
Hauptgruppe des periodischen Systems der Elemente,
χ einen Wert von 0,0 bis 0,80,
y einen Wert von 0,0 bis 0,80,
ζ einen Wert von 0,0 bis 0,9. r.
Von diesen Legierungen ist jedoch lediglich bekannt, daß sie hartmagnetische Eigenschaften besitzen.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Verwendung von Legierungen, die bei relativ geringem Gewicht ein m>
hohes effektives Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzen und für die Wasserstoffaufnahme wirtschaftlich
eingesetzt werden können und beispielsweise als Füllung für Wasserstoffbehälter brauchbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von w-,
Legierungen, bestehend aus 5,5-25 Atom-% von zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen
Erdmetalle sowie Yttrium und Scandium, Rest Magnesi
um, zur Wasserstoffabsorption.
Es wurde gefunden, daß intermetallische Verbindungen von zumindest einem Element aus der Gruppe der
Seltenen Erdmetalle (nachfolgend allgemein mit dem Symbol R bezeichnet) mit Magnesium, d. h. Legierungen
der Zusammensetzungen RMg, RMgj oder R2Mgi7,
billig sind, eine geringe Dichte haben und ein ausgezeichnetes Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzen.
Speziell wurde gefunden, daß R2Mgi7-Legierungen
ein Wasserstoffabsorptionsvermögen Tiab^n, das
etwa zweimal höher ist als dasjenige der herkömmlichen
LaNi5-Legierung. Ferner wurde gefunden, daß bei diesen Legierungen der R —Mg-Reihen der für die
Absorption einer gegebenen Wasserstoffmenge erforderliche Wasserstoffdruck ziemlich herabgesetzt werden
kann.
In der vorliegenden Beschreibung und den Patentansprüchen
werden als Seltene Erdmetalle R-Elemente der Ordnungszahlen 57 bis 71, d. h. Lanthan (La), Cer
(Ce), Praseodym (Pr)1 Neodym (Nd), Promethium (Pm),
Samarium (Sa), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium
(Er), Thulium (Tu), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) sowie die Elemente mit dazu ähnlichen Eigenschaften,
d. h. Scandium (Sc) und Yttrium (Y), verstanden. Diese Elemente kommen in der Natur stets vergesellschaftet
vor, und als typische Erze bzw. Mineralien sind Monazit, Fergusonit, Gadolinit, Samarskit und dergleichen zu
nennen.
Gemäß der Erfindung kann als Seltenes Erdmetall R jedes vom Erz bzw. Mineral extrahierte und abgetrennte
einfache Element allein oder in Mischung verwendet werden, jedoch wird aus wirtschaftlichen Gründen die
Verwendung einer Mischung von diesen einfachen Elementen bevorzugt. Von den obigen Erzen bzw.
Mineralien ist Monazit am weitesten in der Natur verbreitet und für die Gewinnung der Seltenen
Erdmetalle wirtschaftlich von Bedeutung. Ein durch Elektrolyse von aus Monazit extrahierten Seltenerdchloriden
erhaltenes Mischmetall wird angewandt. Im allgemeinen enthält das im Handel verfügbare Mischmetall
40-65 Gew.-% Ce, 20-35 Gew.-% La, 12-20 Gew.-% Nd, 5- 10 Gew.-% Pr, 1-5 Gew.-% Sm und
eine geringe Menge Verunreinigungen (Fe 0,1 — I %; Mg 0,1 - 2%; Al 0,1 - 1 %; Si 0,1 - 1 %). Ferner kann auch ein
etwa 70 Gew.-% La enthaltendes Metall (d.h. Didymium), das durch Abtrennung von Ce vom
Misclhmetall erhalten wird, als Seltenes Erdmetall R im Rahmen der Erfindung verwendet werden.
Wie erwähnt wurde, existieren in der erfindungsgemäß zu verwendenden R —Mg-Legierungsreihe drei
intermetallische Verbindungen RMg, RMg) und RzMgI7.
Wenn das Atomverhältnis von R zu Mg gleich 1 :1 ist, zeigen die resultierenden Legierungen im wesentlichen
das gleiche Wasserstoffabsorptionsvermögen, da die Seltenerdmetalle R in ihren chemischen und physikalischen
Eigenschaften untereinander ähnlich sind. Insbesondere die Legierung mit einem Atomverhältnis von R
zu Mg von 2 :17, d.h. die R2Mgi7-Legicrung, die aus 10,52 Atom-% R und 89,48 Atom-% Mg besteht, hat das
höchste Wasserstoffabsorptionsvermögen. Ferner liegen die WasserstoffaufnahmGkapazitäten der Legierungen
RMg) und RMg bei etwa '/2 bzw. etwa 1A von
derjenigen der R2Mg:7-Legicrung.
Der Grund, weshalb der Gehalt der einzelnen Komponenten in den Legierungen der R-Mg-Reihc
auf den obigen Bereich begrenzt ist, wird nachfolgend erläutert.
25 3· 406
Wenn der Gehalt an zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle »R« 25 Atom-%
überschreitet, ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen pro Mol der resultierenden Legierung geringer als
dasjenige der herkömmlichen LaNis-Legierung. Wenn der Gehalt dagegen unter 5,5 Atom-% liegt, ist das
Wasserstoffabsorptionsvermögen niedriger als dasjenige der LaNis-Legierung. Der Gehalt an Seltenerdmetalle
R soll daher innerhalb -des Bereichs von 5,5 bis 25 Atom-% liegen. Die besten Ergebnisse können insbesondere
erhalten werden, wenn der Gehalt bei 10,52 Atom-% liegt
In ähnlicher Weise ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen niedriger als bei der LaNis-Legierung, wenn der
Magnesiumgehalt jenseits des genannten Bereichs liegt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen der R —Mg-Reihen haben allerdings eine ziemlich
geringe Dichte im Vergleich zu der herkömmlichen LaNis-Legierung, so daß das für die Absorption einer
gegebenen Wasserstoffmenge erforderliche Volumen beträchtlich erhöht ist Daraus folgt, daß ein Behälter für
die Aufnahme solcher Legierungen größer ist und sein Transport unbequem wird.
Bei Untersuchungen zur Lösung dieses -Problems wurde nun ferner gefunden, daß eine Legierung mit
einer geringeren Dichte als die LaNis-Legierung, jedoch höheren Dichte als die Legierungen der R-Mg-Reihen
erhalten werden kann, wenn ein gewisser Anteil an Nickel zu den Legierungen der R —Mg-Reihen zugesetzt
wird, und zwar praktisch ohne Herabsetzung des Wasserstoffabsorptionsvermögens.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird somit eine wasserstoffabsorbierende Legierung
aus 10,5 bis 333 Atom-% von zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle, 4,5 bis
87,5 Atom-% Nickel und 2,5 bis 84,5 Atom-% Magnesium verwendet.
Als erfindungsgemäß zu verwendende Legierungen der R-Ni-Mg-Reihe existieren vier Typen von
intermetallischen Verbindungen
RMg2,Ni1, RMg,..Ni„
R2MgI7.,Ni.und RNi5-,Mg,
R2MgI7.,Ni.und RNi5-,Mg,
(wobei χ gleich 1 bis 16,5 ist), die ein hohes
Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzen. Wenn das Atomverhältnis von R : Mg : Ni gleich 1:1:1 ist, zeigen
die resultierenden Legierungen im wesentlichen das gleiche Wasserstoffabsorptionsvermögen, da die Seltenerdmetalle
R in chemischer und physikalischer Hinsicht untereinander ähnlich sind, wie bereits oben
erwähnt wurde. Insbesondere wurde gefunden, daß die Legierung mit der Zusammensetzung R2MgI5Ni2 das
höchste Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzt.
Der Grund, warum der Anteil der einzelnen Komponenten in den Legierungen der R-Mg-Ni-Reihe
auf den ob;gen Bereich begrenzt ist, wird nachfolgend erläutert.
Wenn der Gehalt an Seltenerdelement R unter 10,5 Atom-% oder über 33,3 Atom-% liegt, ist das
Wasserstoffabsorptionsvermögen pro Mol der resultierenden Legierung geringer als dasjenige der herkömmlichen
LaNii-Legierung;
Wenn der Nickelgehalt unter 4,5 Atom-% liegt, wird die Dichte praktisch gleich derjenigen der Legierungen
der R-Mg-Reihe, und das Wasserstoffabsorptionsvermögen
ist niedriger als dasjenige der LaNh-Legierung. Wenn der Gehalt dagegen über 87,5 Alom-%
hinausgeht, wird die Dichte praktisch gleich derjenigen
der LaNivLegierung, aber das Wasserstoffabsorpiionsvermögen
ist niedriger als dasjenige der LaNis-Legicrung.
Ferner ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen niedriger als dasjenige der LaNis-Legierung, wenn der
Magnesiumgehalt unter 2,5 Atom-% oder über 84,5 Atom-% liegt.
In den gemäß der Erfindung zu verwendenden Legierungen werden die intermetallischen Verbindunii)
gen
RMg31Ni,und RMgi,Ni„
R2MgI7,Ni, und RNi5,
R2MgI7,Ni, und RNi5,
durch Zusammenschmelzen von zumindest einem r, Seltenerdmetall R mit Mg und Ni gebildet, jedoch ist es
sehr schwierig, die resultierenden intermetallischen Verbindungen in die einzelnen Verbindungen aufzutrennen.
Es besteht jedoch keine Notwendigkeit zur Trennung dieser intermetallischen Verbindungen in die Einzelverbindungen,
da nicht nur die einzelne intermetallische Verbindung, sondern auch die aus de:; intermetallischen
Verbindungen zusammengesetzte Leglen ng vorteilhaft
und wirtschaftlich als Wasserstoffabsorptionslegierung verwendet werden kann.
Darüber hinaus erniedrigt sich das Wasserstoffabsorptiorovermögen
der aus diesen intermetallischen Verbindungen zusammengesetzten Legierung auf etwa
i/a von demjenigen der R2Mgi5Ni>-Legierung. Im Falle
in einer Legierung mit mehr als 80% R2MgIsNi2 ist jedoch
das Wasserstoffabsorptionsvermögen .läherungsweisc gleich demjenigen der R2Mgi5Ni2-Legierung.
Nachfolgend wird die Erfindung mehr im einzelnen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben; es
r> zeigt
Fig. 1 ein Schema für eine Apparatur zur Messung
des Wasserstoffeinschlulivermögens einer Legierung und
Fig. 2 und 3 Kurvenbilder für die Beziehung
4(i zwischen dem Wasserstoffdruck und der pro M>l der
erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen La2Mgi7 und La2MgI5Ni2 bei unterschiedlichen Temperaturen
aufgenommenen Anzahl von Wasserstoffatomen (bzw. g-Atomen).
Das Wasserstoffabsorptionsvermögen der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen wurde mit
Hilfe der in F i g. I gezeigten Apparatur gemessen:
Diese Apparatur umfaßt eine Glasflasche 1 mit einem Fassungsvermögen von 10 cm', eine Glasflasche 2 mit
einem Fassungsvermögen von 30 cm3, ein Bourdonrohr 3 für die Messung des Wasserstoffdrucks, ein Thermoelement
4 für die Messung der Temperatur in der Glasflasche 1 sowie Hähne 5,6 und 7 und Leitungen aus
rostfreiem Stahl mit einem Außendurchmesser von 2 mir i\:r Verbindung der Hähne.
Beim Betrieb der Vorrichtung wurde eine erfindungsgemäß zu verwertende Legierung mit einer Teilchengröße
von 0,3-1 mm zunächst in die Gasflasche 1 nach Entfernung einer Hülse vom oberen Ende dieser
Gasflasche 1 gegeben und diese dann wiederum verschlossen. Die Apparatur wurde mit Hilfe eines
(nicht gezeigten) Vakuumsystems durch Öffnen der Hähne 5 und 6 und Schließen des Hahns 7 cvakuicrl.
Nach Erreichen eines Vakuums von 10 ''Torr wurde die
Gasflasche 1 unter Aufrechterhaltung des Vakuums von außen her auf etwa 200"C erhitzt, wodurch vorangehend
in der Legierung vorhandene Gase von der Flasche I weiter an das Vakuumsystem abgegeben
wurden. Dann wurde Wasserstoff von einer (mehl
ge/eiglenj Wasserstoffflasehe in die Wasserstoffflasche
2 durch .Schließen der Hähne 5 und 6 und Öffnen des Hahns 7 eingeführt. Nach Schließen des Hahns 7 wurde
nach einer gewissen Zeit ein Wasserstoffdruck .·/ in der
Apparatur mit dem Bourdonrohr 3 abgelesen. Anschließend wurde der Hahn 5 geöffnet und die Gasflasche I
rasch gekühlt, wodurch Wasserstoff von der Legierung in der Ciasflasche I aufgenommer und der Wasserstoffdruck
in der Apparatur vermindert wurde. Nach Cileichgewichtseinstellung wurde in der Apparatur ein
Wasserstoffdruck h wiederum mit Hilfe des Bourdonrohres } abgelesen. Die von der Legierung aufgenommene
Wasserstoffmenge wurde dann aus der Differenz /wischen den Wasserstoffdrucken ,7 und r>ermittelt.
Die so erhaltene Legierung kann als eine wasserstoff ,ibsorbierende
Legierung für Wasseistoffbchältcr verwendet
werden. Bei Gebrauch der Legierung wird das W;issrrstofftras von dieser lediglich durch Lrwärmen
der Gasflasche 1 nach öffnen eines am Auslaß der Gasflasche I vorgesehenen Ventils rasch abgegeben.
Die F i g. 2 und 3 zeigen die Beziehung zwischen dem Wasserstoffdruck und der in den erfindungsgemäßen
Legierungen La.Mg - bzw. La_<Mg-,Ni.<
bei unterschiedlichen Temperaturen absorbierten Wasserstoffmenge, die unter Verwendung der in F-" i g. 1 gezeigten
Apparatur ermittelt wurde.
Wie die Ι· ι g. 2 und 3 zeigen, nimmt die ahsorbirrtr
Anzahl der Wasserstoffmenge pro Mol I.a.-Mg;; bzw.
l.a;Mg ■•Nb-Legierung. d.h. die in der Legierung
eingeschlossene Wasserstoffmenge. I)Ci gleichbleibendem
Wasserstoffdruck mit sinkender Temperatur zu Bei einer Temperatur von beispielsweise 50 C ist die
Menge des absorbierten Wasserstoffs um so höher, je hoher der Wasserstoffdruck ist. jedoch tritt bei einem
Wassersloffdruck von 9 kg/cm- praktisch eine Sättigung
auf. so daß Wasserstoffdrucke über 9 kg/cnv bedeutungslos
sind.
Ferner zeigen die F i g. 2 und 3. daß der Gradient der
Wasserstofiabsorptionsfähigkeit zwischen den Wasserstoffdrucken
von 5 kg'cm- und IOkg/cm: bei 50 C
beträchtlich größer ist als bei 300 C. Daraus ergibt sich,
daß bei der Absorption einer gegebenen Wasserstoffmenge durch die erfindungsgemäß zu verwendende
w asserstoffabsorbierende Legierung niedrigere Temperaturen bevorzugt sind und der Wassersioffdruck
herabgesetzt werden kann. Wenn also die Legierung praktisch als Material fur Wasserstoffbehälter verwendet
wird, kann die Dicke des Behälters (bzw. der Behälterwand) vermindert werden, und die Abgabe de:
in der Legierung eingeschlossenen Wasserstoffgase! wird durch eine relativ einfache Operation, d. li. lcdiglict
durch Aufheizen des Behälters, rasch erreicht.
Die folgenden Beispiele dienen zur Lrläuterung dci Frfindung.
Das Wasserstoffabsorptionsvermögen unli-rschiedli
eher metallischer Verbindungen, wie sie in de nachfolgenden Tabelle I angegeben sind, wurde mi
Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Apparatur gemessen. Du
erhaltenen Lrgebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Verbindung | Pro Mol absorbiert |
Wasserstoff menge | |
in g-Atom | |
(W C. Wasserstoff | |
druck: 10 kg/cm-') | |
LaNi-, (Vergleich) | 4 |
l.a.'Mgi? | 12 |
C'e.'Mgi? | 7 |
PriMgi? | 9 |
Nd2Mgi7 | q |
M>")Mei· | 8 |
[70% l.a|2**)Mgi: | 10 |
La2MgiiNi: | 10 |
CejMjTiiNi: | 6 |
Pr2Mgr.N1.' | 8 |
Nd.'Mg.Ni.' | 8 |
M2*)Mgi»Ni: | 7 |
[70% Lab**)Mgt-,Ni2 | H |
Bemerkung #) M ist ein Mischmetal!.
**) [70% |.a] ist ein Metall, das nach Ablrennunj
von Cer (Ce) vom Mischmetall erhalten wird
Wie Tabelle 1 zeigt, ist d,is Was">c" 'offabsorptions
vermögen der erfindiingsgcmäß z'.i verwendendet
Legierungen beträchtlich größer als dasjenige de herkömmlichen LaNi -Leüicrune.
F.s wurde ein Vcrglcichsversuch mit den Legierunget
LaNi-. L.a.Aigi; bzw. LaiMg;-,Ni-, durchgeführt, bis
erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgender Tabelle 2 zusammengefaßt.
Tabelle 2
Legierung
Legierung
Dichte
(g/cm 3)
Pro Mo! absorbierte | Erforderliches Gewicht | Erforderliches Volumei |
Wasserstoffmenge | für die Absorption | für die Absorption |
in g-Atom | einer 50 1 Benzin | einer 501 Benzin |
entsprechenden | entsprechenden | |
Wasserstoff menge | Wasserstoffmenge | |
(50° C. Wasserstoff | (kg) | (cmi) |
druck: 10 kg/cm*) | ||
6 | 1040 | 173 |
12 | 520 | 173 |
10 | 624 | 156 |
LaNis
6
3
Wie Tabelle 2 zeigt, haben die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen La2Mg:7 und LajMgieNi;
eane geringere Dichte und eine höhere Wasserstoffabsorptionsfähigkeit als die herkömmliche LaNi,-Legie-
rung. d. h, wenn die erfindungsgemäß zu verwendende
Legierungen als Material für Wasserstoffbehälte verwendet werden, kann das für die Absorption bzv
Aufnahme einer 501 Benzin entsprechenden Wassei
sloffmenge erforderliche Gewicht im Vergleich /ur
LaNb-Legierung auf annähernd die Hälfte reduzier»
werden.
Ferner ist die D'chte der La2Mgi<,Ni>-Legierung
etwas höher als diejenige der LajMgi/Legierung, so
daß das für den Einschluß einer 50 I Benzin entsprechenden Wasserstoffmenge erforderliche Volumen noch
weiter vermindert werden kann.
Aus dem Vorstehenden folgt, daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen von geringer
Dichte und relativ billig sind, und sie haben ein ausgezeichnetes Wasserstoffabsorptionsvermögen im
Vergleich zu der herkömmlichen wasserstoffaufnehmenden Legierung, so daß ein beträchtlicher gewerblicher
Nut/.en resultiert.
flici/u .1 Blatt
809 634/380
Claims (4)
1. Verwendung von Legierungen mit 5,5-25 Atom-% von zumindest einem Element aus der ■;
Gruppe der Seltenen Erdmetalle sowie Yttrium und Scandium, Rest Magnesium, zur Wasserstoffabsorption.
2. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1,
bei der das Atomverhältnis von Seltenen Erdmetal- in len hu Magnesium 2:17 beträgt, für den Zweck nach
Anspruch 1.
3. Verwendung von Legierungen nach Anspruch 1, welche aus 10,5 — 33,3 Atom-% von zumindest einem
der Seltenen Erdmetalle sowie Scandium und i>
Yttrium, 4,5-87,5 Atom-% Nickel und 2,5-84,5 Atom-% Magnesium, bestehen, für den Zweck nach
Anspruch 1.
4. Verwendung von Legierungen, nach Anspruch
3, bei denen das Atomverhältnis von Seltenen m
Erdmetallen zu Nickel zu Magnesium 2:2:15 beträgt, fürden Zweck nach Anspruch 1.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |