DE2530306A1 - Verfahren zur behandlung eines chlorierten kohlenwasserstoff enthaltenden gasfoermigen ausgangsprodukts - Google Patents

Verfahren zur behandlung eines chlorierten kohlenwasserstoff enthaltenden gasfoermigen ausgangsprodukts

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DE2530306A1 DE19752530306 DE2530306A DE2530306A1 DE 2530306 A1 DE2530306 A1 DE 2530306A1 DE 19752530306 DE19752530306 DE 19752530306 DE 2530306 A DE2530306 A DE 2530306A DE 2530306 A1 DE2530306 A1 DE 2530306A1
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung chlorierter Kohlenwasserstoffe und insbesondere ein neues und verbessertes Verfahren zur Entfernung von Wasser aus einem Reaktionsprodukt aus chlorierten Kohlenwasserstoffen.
Bei der Herstellung von chlorierten Kohlenwasserstoffen schließt das Reaktionsprodukt aus dem chlorierten Kohlenwasserstoff in vielen Fällen Wasserdampf und Chlorwasserstoff ein. Demgemäß enthält der Trennungs- und Gewinnungsteil einer Anlage zur Herstellung chlorierter Kohlenwasserstoffe in der Regel auch einen Teil zur Abtrennung von Wasser aus dem Ausgangsprodukt. In einem solchen Teil müssen als Folge der Anwesenheit von Chlorwasserstoff zur Verhinderung von Korrosionen besondere Materialien eingesetzt werden.
Gemäß der Erfindung wird ein Strom aus gasförmigem Kohlenwasser-
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stoff, dor chlorierten Kohlenwasserstoff, Wasserdampf, Chlorwasserstoff und Kohlendioxid enthalt, zur Gewinnung eines größeren Teils des gasförmigen Chlorwasserstoffs als kondensierte, wässerige Lösung von Chlorwasserstoff gekühlt. Der nicht kondensierte Teil des Stromes aus chloriertem Kohlenwasserstoff, der Gleichgewichtsmengen an Chlorwasserstoff enthält, wird dann weiter gekühlt, um den restlichen Wasserdampf durch direkten Kontakt mit einem zirkulierenden, wässerigen Abschreckmittel zu kondensieren, das durch Zusatz von Alkali in die Leitung des Abschreckmittels auf der alkalischen Seite gehalten wird, wodurch der Chlorwasserstoff im Kondenswasser neutralisiert wird. Darüber hinaus werden noch vorhandene Gleichgewichtsmengen von unkondensiertem Chlorwasserstoff durch unmittelbare Berührung mit dem Abschreckmittel neutralisiert, das Carbonat und/oder Bicarbonat aus der Reaktion zwischen Alkali und dem in der Absohreokflüssigkeit gelösten Kohlendioxid enthält (nur begrenzte Mengen dea im Gasstrom vorhandenen Kohlendioxids werden in der umlaufenden Kreislauf-Abschreckflüssigkeit gelöst). Daher wird gemäß der Erfindung der im Gasstrom vorhandene Chlorwasserstoff nach seinem Eintritt in die Abschreckzone infolge des direkten Kontakts sowohl im flüssigen Kondensat als auch im Gas durch den Einsatz von Alkali wirksam neutralisiert und daher braucht man für die Kreislauf-Vorrichtung keine korrosionsbeständigen Materialien.
Um ins einzelne zu gehen: ein Reaktionsprodukt aus gasförmigem, chloriertem Kohlenwasserstoff, das chlorierte Kohlenwasserstoffe und in der Regel auch nicht chlorierte Kohlenwasserstoffe, Wasserdampf, Chlorwasserstoff und Kohlendioxid enthält, wird durch
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indirekten Wärmeaustausch gekühlt, um aus dem Reaktionsprodukt eine wässerige Lösung von Chlorwasserstoff herauszukondensieren. Eine Folge dieser Kühlung "besteht darin, daß im allgemeinen auch etwas chlorierter Kohlenwasserstoff aus dem Reaktionsprodukt abgeschieden wird. Im allgemeinen wird die Kühlung 30 geführt, daß aus dem Reaktionsprodukt eine wässerige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem Chlorwasserstoff-Gehalt von etwa 5 bis I5i und vorzugsweise von etwa 8 bis etwa 12 Gew.-% kondensiert. Um eine Kondensation an wässerigem Chlorwasserstoff mit der gewünschten Konzentration herbeizuführen, wird das Reaktionsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff auf eine Temperatur von etwa 121 bis etwa 820C bei einem Druck von etwa 0,35 bis etwa 7»03 at in der Regel gekühlt. Es ist aber klar, daß die hier genannten Temperaturen und Drücke nur der Erläuterung dienen und der Erfindungsbereioh dadurch nicht eingeschränkt wird, weil wässeriger Chlorwasserstoff auch bei anderen Temperaturen und Drücken kondensiert werden kann. Im allgemeinen lassen sich in der Kühlungsstufe zu Beginn mindestens 90, vorzugsweise 95 oder mehr. Prosent des Chlorwasserstoffs abtrennen, der im Reaktionspuodukt zugegen ist. Auf Grund von Gleichgewichts-Erwägungen enthält das aus Chlorwasserstoff bestehende Ausgangsprodukt aus der Anfangskühlungsstufe Chlorwasserstoff.
Der nicht kondensierte Teil des Reaktionsprodukts, der Kohlendioxid und Gleichgewichtsmengen an Chlorwasserstoff enthält (ee ist nicht möglich, den Chlorwasserstoff aus dem Gasstrom durch Kondensation völlig au entfernen), wird dann in direktem Kontakt
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mit einer wässerigen Abschreckflüssigkeit weiter gekühlt; diese Kühlung führt zu einer Kondensation von Wasserdampf und zusätzlich von chloriertem Kohlenwasserstoff. Die Kühlung durch Abschreckung wird vorgenommen, um Wasserdampf abzutrennen und darüber hinaus die Temperatur des Reaktionsprodukts für seine weitere Behandlung, d.h. für die Trennung und Gewinnung verschiedener Fraktionen, zu senken. Im allgemeinen wird auf eine Temperatur von etwa 38 bis etwa 82°C bei einem Druck von etwa 0,35 bis etwa 7,03 at gekühlt.
Bei der Abschreckung durch direkten Kontakt wird der kondensierte Wasserdampf als Abschreckflüssigkeit hierfür verwendet; wegen der Anwesenheit von Chlorwasserstoff im Reaktionsprodukt, das in die Abschreckzone zum direkten Kontakt eingeführt wird, ist der kondensierte Wasserdampf sauer und macht somit eine Leitung für die Abschreckflüssigkeit notwendig, die aus korrosionsfestem Material, wie Monel-Legierungen, besteht. Gemäß der Erfindung wird dem zirkulierenden Abschreckmittel Alkali zugesetzt, um dieses auf der alkalischen Seite zu halten und dabei die Notwendigkeit auszuschalten, für Pumpen und Kühler des Kreislaufs spezielle korrosionsfeste Materialien einsetzen zu müssen. Zusätzlich werden Carbonat und/oder Bicarbonat in deir AbBchreckflüssigkeit durch Umsetzung von Alkali mit gelöstem Kohlendioxid erzeugt; als Folge des Kontaktes zwischen der Abachreckflüssigkeit und dem gasförmigen chlorierten Kohlenwa*- serstoff werden Gleichgewichtsmengen von Chlorwasserstoff, die normaler Weise im Gas vorhanden sind, neutralisiert und' das Ausgangsprodukt aus dem direkten Kontakt in der Abschreckzone praktisch von Chlorwasserstoff frei. Die alkalischen Bedingun-
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gen im Abschreck-Kreislauf werden durch Zusatz einer geeigneten Base, vorzugsweise Natrium- oder Kaiiumhydroxid, welche <Ü« Reaktionen des Systems nicht beeinträchtigen, eingestellt. Deir im Wasserdampf anwesende Chlorwasserstoff kondensiert beim unmittelbaren Kontakt in der Abschreckzone und wird entweder durch die eingeführte Base und/oder das Grabonat und/oder das Bicarbonat neutralisiert, das sich bei der Reaktion zwischen der Base und dem gelösten Kohlendioxid bildet.
Das nicht kondensiert* Ausgangsprodukt aus dem ahlorieirten Kohlenwasseratoff kann noch etwas Wasserdampf enthalten, deir durch direkte oder indirkete, vorzugsweise indirekte, weitere Kühlung dec Zuagangsprodukts abgeschieden werden kann.
Nach einem weiteren Merkmal der· Erfindung wird da» Rohwaesseir, das aus dem aus chloriertem Kohlenwasserstoff bestehenden Ausgangsprodukt kondensiert* und das aus dem System abgezogen werden muß, in eine Öl-Abatreif-Kolonne eingeleitet, um mitgerissenes organisches Material zu gewinnen. Ersichtlich wird das aus dem aus chloriertem Kohlenwasserstoff .bestehenden Ausgangsprodukt gewonnene Wasser als eine wässerige Salzlösung abgenommen; das Salz entsteht bei der Umsetzung von Chlorwasserstoff und dem zugegebenen Alkali. Wie bereits beschrieben, wird das Wasseir im allgemeinen als wässerige Salzsole abgezogen.
Das Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff, das gemäß der Erfindung behandelt wird, kann nach irgendeinem der sehr zahlreichen Verfahren zur Chlorierung und/oder Oxychlorie-
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rung erzeugt werden. Den Roheinsatz für ein solches Verfahren kann ein Kohlenwasserstoff und/oder ein teilchloriertor Kohlenwasserstoff bilden. Als repräsentative Beispiele seien genannt: aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, aliphatische Kohlenwasserstoffe (gesättigte oder olefinisch ungesättigte), vorzugsweise ein CL^ aliphatischer Kohlenwasserstoff, oder teilchlorierte Abkömmlinge solcher aromatischer oder aliphatischer Kohlenwasserstoffe. Am meisten werden Äthan, Äthylen, Methan und deren teilchlorierte Derivate bevorzugt.
Die Erfindung ist besonders auf Verfahren zur Erzeugung chlorierter Co-Kohlenwasserstoffe und chlorierter Methane unter Verwendung von Salzschmelzen anwendbar, bei welchen das Einsatzprodukt mit Chlorwasserstoff und/oder Chlor und einer Salzschmelze in Kontakt gebracht wird, das ein mehrwertiges Metallchlorid in seinem höheren und seinem niedrigeren Valenzzustand und das Oxychlorid des Metalls (vorzugsweise Kupferchloride und Kupferoxychlorid) enthält.
Die Lehren der Erfindung lassen sich ebenso auf Oxychlorierungsverfahren anwenden, bei welchen ein Kohlenwasserstoff oder ein teilchlorierter Kohlenwasserstoff, wie in der Technik bekannt, mit Sauerstoff und Chlorwasserstoff in Kontakt gebracht werden.
Nach der Zeichnung wird ein chlorierter Kohlenwasserstoff, de» in einem Reaktionssystem 9 erzeugt wird, über Leitung 10 abgezogen. Das Ausgangsprodukt in Leitung 10 enthält allgemein chlorierten Kohlenwasserstoff, Kohlenwasserstoff, Wasserdampf,
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Chlorwasserstoff, Kohlendioxid und Nichtkondensxerbares, wie Stickstoff. So würde beispielsweise bei der Erzeugung von Vinylchlorid unter Verwendung von Salzschmelzen das Ausgangsprodukt Cp-Kohlenwasserstoff(e), chlorierte Cp-Kohlenwasserstoffe, Wasserdampf, Chlorwasserstoff usw., und bei der Erzeugung von Chlormethanen Methan, Chlormethan, Wasserdampf, Chlorwasserstoff usw., enthalten.
Das Ausgangsprodukt in Leitung 10 passiert den Kondensator 11, wo es indirekt auf eine Temperatur, wie beschrieben, abgekühlt wird und in welchem eine wässerige Chlorwasserstofflösung und zusätzlich etwas chlorierter Kohlenwasserstoff kondensiert. Daa abgekühlte Ausgangsprodukt wird über Leitung 12 in einen Separator 1$ geführt, wo sich der kondensierte Teil in eine organische Phase aus chloriertem Kohlenwasserstoff und in eine wässerige Phase aus verdünnter Chlorwasserstoffsäure scheidet. Die kondensierte organische Phase wird aus dem Separator 15 über Leitung 14 abgezogen und kann im Reaktionssystem 9 als Abschreckflüssigkeit verwendet werden.
Die kondensierte wässerige Phase wird aus dem Separator 13 über Leitung 15 abgenommen und, wie später beschrieben, in einen Abstreifer eingeleitet, wo eine konzentriertere Chlorwasseustoffsäure erzeugt wird.
Der nicht kondensierte Teil des aus chloriertem Kohlenwasserstoff bestehenden Aus^angsprodukts, dar; Kohlenwasserstoff, chlorierten Kohlenwasserstoff, Wasserdampf, Chlorwasserstoff,
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Kohlendioxid usw. enthält, wird aus dem Separator 13 über Leitung 16, zusammen mit organischem Material in Leitung 17, das aus einem Öl-Abstreifer, wie anschließend berichtet wird, stammt, als gemeinsamer Strom über Leitung 18 in eine Abschreck-Kolonne 21 zur Abschreckung in direktem Kontakt geführt.
In der Abschreck-Kolonne 21 wird das gasförmige Ausgangsprodukt mit einer wässerigen Abschreckflüssigkeit in direkten Kontakt gebracht, die über Leitung 22 eingeführt wird, um indirekt daa Ausgangsprodukt zu kühlen und zusätzlich Wasserdampf aus diesem lierauszukondensieren. Daneben wird auch etwas chlorierter Kohlenwasserstoff aus dem Ausgangsprodukt durch Kondensation abge> schieden. Der kondensierte Teil bildet am Boden der Abschreclc-Kolonne eine wässerige und eine organische Hiase.
Die kondensierte, wässerige Phase wird aus der Abschreck-Kolonne 21 über Leitung 25 abgezogen und in Leitung 24 mit Alkali, wie Natriumhydroxid, kombiniert. Die Menge des in Leitung 24 zugesetzten Alkalis wird so gesteuert, daß in der wässerigen Phase die alkalische Reaktion erhalten bleibt und sie in der Abschreck-Kolonne 21 als Abschreckflüssigkeit verwendet werden kann.
Ein Teil der alkalischen, wässerigen Phase in Leitung 24 geht über -L-eitung 26 als wässeriges Rohprodukt in den Öl-Abstreifer, wie nachfolgend beschrieben wird, und verläßt das System. Diec wässerige Phase wird aus dem System als wässerige Salzlösung ausgeschieden, die bei der Umsetzung von Chlorwasserstoff mit dem
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zugesetzten Alkali entsteht. Der Rest der wässerigen Phase passiert über Leitung 27 den Kühler für das Abschreckmittel 32, wo die wässerige Abschreckflüssigkeit auf eine Temperatur abgekühlt wird, die den Anforderungen an die Kühlung in der Abschreck-Kolonne 21 entspricht. Die gekühlte Abschreckflüssigkeit geht aus dem Kühler 32 über Leitung 22 in die Abschreok-Kolonne 21. Sie enthält Carbonat und/oder Bicarbonat, welche im chlorierten Ausgangsprodukt verbliebenen Chlorwasserstoff neutralisieren, wodurch das über Leitung 34 abgenommene Ausgangsprodukt von Chlorwasserstoff frei wird.
Die organische i'hase wird aus der Abschreck-Kolonne 21 über !Leitung 33 abgezogen; sie wird, wie später beschrieben, entweder als Abschreckflüssigkeit verwendet und/oder für eine eventuelle Einführung in das Fraktionierungssystem für das Ausgangsprodukt getrocknet.
Der nicht kondensierte Teil des aus chloriertem Kohlenwasserstoff bestehenden Ausgangsprodukts wird aus der Abschreck-Kolonne 21 über Leitung 34 abgenommen und im Kondensator 35 zur Konsation noch verbliebener Wasserdämpfe indirekt gekühlt. Das gekühlte Ausgangsprodukt geht über Leitung 36 i*1 eine Austoß-Trommel 37» wo sich wässeriges Kondensat abscheidet, das über Leitung 38 aus der Trommel 37 abgezogen wird, während der chlorierte Kohlenwasserstoff über Leitung 38a in die weitere Behandlung gelangt, wie nachfolgend beschrieben wird.
Der nicht kondensierte Teil des aus chloriertem Kohlenwasserstoff
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•40·
bestehenden Ausgangsprodukts mit einem Gehalt an Kohlendioxid und praktisch frei von Wasserdampf wird über Leitung 41 aus der Trommel 37 abgezogen, verdichtet und in ein Abtrennungssystem für Kohlendioxid geleitet, dessen Typ bekannt ist und das schematisch mit 42 bezeichnet wird. Nach Abtrennung von Kohlendioxid geht das gasförmige Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff über Leitung 43 durch eine Trocknungszone, schematisch mit 44 bezeichnet, und eine Fraktionierungszone für das Ausgangsprodukt, schematisch mit 46 bezeichnet, wo seine verschiedenen Bestandteile gewonnen werden.
Die wässerige Phase in Leitung 15, die aus verdünnter Chlorwasserstoff säure besteht, gelangt in eine Säure-Konzentrierungs-Kolonne 51» die zur Erzeugung einer konzentrierteren Chlorwasserstoff säure betrieben wird, die im allgemeinen eine Konzentration von etwa 15 bis etwa 20 % besitzt. Die Kolonne 51 arbeitet in der Regel mit einer Kopftemperatur von etwa 102 bis etwa 116 C, einer Bodentemperatur von etwa 110 bis etwa 124°C und einem Druck von etwa 0,07 bis etwa 0,7 at. Ein Bodenprodukt aus konzentrierter Chlorwasserstoffsaure wird über Leitung 52 abgenommen.
Das Kopfprodukt aus der Kolonne 51 gelangt über Leitung 53 in den Kondensator 54» wo es kondensiert, und von dort über Leitung 55 in eine Rückfluß-Trommel 56· Ein erster Teil des Uberkopf-Kondensats aus der Rückfluß-Trommel 56, das über leitung 57 ab-, genommen wird, passiert Leitung 59 zur Deckung des Bedarfs an Rückfluß in der Kolonne 51· Ein zweiter Teil des Uberkopf-Kondensats wird in Leitung 61 mit Alkali, vorzugsweise Natrium-
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• *M ·
hydroxid, aus Leitung 62 zusammengebracht, um die alkalische Reaktion beizubehalten, und weiter mit der organischen Phase aus der Kolonne 21 über Leitung 33 vereinigt. Die organische Phase fungiert als Waschflüssigkeit zum Auswaschen des organischen Materials aus dem wässerigen Überkopf-Kondensat der Kolonne 51 und zur Verminderung der Belastung eines Öl-Abstreifers. Der vereinigte Strom tritt über Leitung 63 in einen Separator 64 ein, wo sich eine wässerige und organische Phase abscheidet. Die wässerige Phase aus dem Separator 64 gelangt über Leitung 65 zur Behandlung in einen Öl-Abstreifer, wie später beschrieben wird, bevor sie das System verläßt.
Die organische Phase wird aus dem Separator 64 über Leitung 66 abgenommen; sie kann zur Gänze oder zum Teil über Leitung 67 Verwendung als Abschreckflüssigkeit Verwendung finden.
Alternativ kann die organische Phase aus Leitung 66 inagesamt oder teilweise über Leitung 68 zusammen mit dem Kondensat aus chloriertem Kohlenwasserstoff in Leitung 38 in die Trocknungszone 72 geführt werden, wo sie getrocknet wird, bevor sie über Leitung 73 in das Fraktionierungssystem für das Ausgangsprodukt 46 gelangt.
Das Wasserdampf-Kondensat aus der Abschreck-Kolonne 21, las zur Deckung des Bedarfs an Abschreckmittel nicht benötigt wird, passiert Leibung 26, wird mit Kondenswasser aus Leitung 38a vereinigt und in eine Abstreifkolonne 92 eingeleitet, wo das organische Material abgestreift wird, bevor die wässerige Phase ver-
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-y-
worferi wird. Zum gleichen Zweck wird die wässerige Phase aus dem Säure-Konzentrator 51 über Leitung 65 in die Abstreifkolonne 92 eingeleitet. Die Kolonne wird in der lie gel mit einer Kopftemperatur von etwa 11$ bis etwa 152 C, einer Bodentemperatur von etwa 115 bis etwa 155 C und einem Druck von etwa 0,7 bis etwa 4,2 at betrieben.
Wie bereits beschrieben wurde, wird aus der kolonne 92 über Leitung 17 zur Einführung in die Abschreck-Kolonne 21 ein Kopfprodukt aus organischem Material gewonnen. Eine wässerige Salzlösung, die bei Verwendung von Natriumhydroxid als Alkali eine Salzsole bildet, wird über Leitung 95 von der Kolonne 92 als Bodenprodukt abgezogen und verworfen.
Aus der hier gemäß der Erfindung beschriebenen Ausführungsform wird ersichtlich, daß Wasserdampf und Chlorwasserstoff aus einem chlorierten Ausgangsprodukt wirksam entfernt werden. Darüber hinaus werden bei Beibehaltung der alkalischen Reaktion in den. verschiedenen wässerigen Kreislaufflüssigkeiten die Probleme eliminiert, die mit dem korrosiven Chlorwasserstoff in Zusammenhang stehen, ohne daß ein Zwang besteht, teuere Konstruktionsmaterialien und/oder große Mengen an Alkali verwenden zu müssen.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert.
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Beispiel
Die folgenden Ausführungen erläutern das Abschrecken eines Auagangsproduktes aus einer Chlorierung, das Cp-Kohlenwasserstoffe und chlorierte C2-Kohlenwasserstoffe enthält.
Das Ausgangsprodukt wird zu Beginn auf eine Temperatur von etwa 88 C bei einem Druck von etwa 2,8 at abgekühlt und danach in der Kolonne 21 einer Abkühlung auf etwa 4-30C bei einem Druck von etwa 2,8 at unterworfen. Die verschiedenen Ströme sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
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Material-Bilanz in kg/Stde.
Strom Nr. ^ ^ ^ 16 ^ 18 23 24 25 26 33 34
Komponenten
Nichtkoni=-—
sierbares 3,70 - - 3,70 - 3,70 - - - 3,70
CO2 4,50 0,11 4,39 - ^39 O»10 - °'06 4'23
Äthylen 18,50 0,21 18,29 - 18.29 - - - C>1O 18,19
Äthan 35,50 0,39 35,11 - 25,11 - - - °,22 3^,89 Chlorierte Eci-
^ lenwassersrcffe 699,50 531,99 0,11 367,40 0,33 367,73 8,40 - 8,40 0,21 210,00 157,52 (£> HCl 2,00 0,26 1,65 0,09 - °>°9 "
* Wasser 36,3c 2,14 14,40 19,&7 5,13 22,89 838,84 0,76 839,60 20,99 C,91 1,77
<n NaOH ____--- 0,19 - - -
Il NaCl ____-- 5,60 - 5,60 0,14
^ NaHOQ3 - - ~ - - 8,00 - 7,79 G,19
m Na-,Cü, - - ' - - - - - 0,50 0,01 -
2. 5
Gesamt 'CuO5OO 535,10 16,16 448,74 3,46 452,20 860,94 0,95 861,89 21,44 211,29 220,30
O CO O
Lie Erfindung besitzt insofern einen besonderen Vorzug, als nach ihr ein Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff, daa. Wasserdampf, Chlorwasserstoff und Kohlendioxid enthält, zur Abtrennung von Wasserdampf und Chlorwasserstoff in einem System behandelt wird, in welchem eine Kühlung durch Abschrecken mit direktem Kontakt angewandt wird, ohne daß eine Notwendigkeit be steht, im Abschreckungs-Kühlkreislauf Spezialmaterial einzusetzen und ohne den Zwang zur Verwendung großer Mengen an einer Base. Gemäß der Erfindung braucht bei Zusatz von Alkali zum Abachreok- Kreislauf nicht das gesamte in die Abschreckzone eingeführte Kohlendioxid zum Schutz des Abschreokungs-Kreislaufs gegen den korrosiven Chlorwasserstoff geschützt zu werden.
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Claims (9)

  1. Patentansprüche.
    π.!Verfahren zur Behandlung eines gasförmigen Ausgangsprodukts aus chloriertem Kohlenwasserstoff, das Chlorwasserstoff, Wasserdampf und Kohlendioxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man
    (a) das gasförmige Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff kühlt und wässerigen Chlorwasserstoff mit der größeren Menge des im gasförmigen Ausgangsprodukt vorhandenen Chlorwasserstoffs auskondensiert,
    (b) nichtkondensiertes Ausgangsprodukt aus der Stufe (a) in eine Abschreokzone mit direktem Kontakt einführt,
    (c) das nichtkondensierte Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff zur Kühlung mit Abschreckflüssigkeit in Kontakt bringt und zusätzlich Wasserdampf auskondensiert,
    (d) Wasserdampf-Kondensat aus der Abschreckzone abzieht und eine Base diesem Kondensat zusetzt und das Kondensat auf der alkalischen Seite hält,
    (e) einen Teil des Wasserdampf-Kondensats aus der Stufe (d) kühlt und
    (f) den gekühlten Teil des Wasserdampf-Kondensats aus der Stufe (e) als Abschreckflüssigkeit in der Abschreckzone verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung in der Stufe (a) vorgenommen wird, um einen wässerigen Chlorwasserstoff mit einem Chlorwasseratoffgehalt von 5 bis 15
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    Gew.-% zu erzeugen, währond das nichtkondensierte Ausgangsprodukt Gleichgewicht.jmengen an Chlorwasserstoff enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Ütufe (a) auf eine Temperatur von 82 bis 1220G bei einem Druck von O,35 bis 7»0 at gekühlt wird.
  4. M-. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtkondensierte Ausgangsprodukt au3 chloriertem Kohlenwasserstoff in der Stufe (c) auf eine Temperatur von 57 bis 830C bei einem Druck von O135 bis 7,0 at gekühlt und das nichtkondensierte, von der Abschreckzone mit direktem Kontakt abgezogene Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff von Chlorwasserstoff frei wird.
  5. 5· Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Stufe (d) als Base Natriumhydroxid verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen weiteren, chlorierten Kohlenwasserstoff enthaltenden Teil des Wasserdampf-Kondensats aus der Ltufe (d) in eine Abotreifzone führt, daraus chlorierten Kohlenwasserstoff abstreift und das abgestreifte Wasserdampf-Kondensat verwirft.
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  7. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den kondensierten, wässerigen Chlorwasserstoff aus der Stufe (a) in eine Konzentrierungszone für Chlorwasserstoff einführt und den wässerigen Chlorwasserstoff durch Abstreifen von Wasser konzentriert, das abgestreifte, chlorierten Kohlenwasserstoff enthaltende Wasser aus der Konzentrierungszone abzieht und in die Abstreifzone einleitet.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der in der Abstreifzone gewonnene chlorierte Kohlenwasserstoff in die Abschreckzone mit direktem Kontakt geführt wird
  9. 9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff C^-Kohlenwasserstoff und chlorierten C^-Kohlenwasserstoff enthält.
    1Q. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsprodukt aus chloriertem Kohlenwasserstoff Methan und Chlormethan enthält.
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DE19752530306 1974-07-12 1975-07-08 Verfahren zur behandlung eines chlorierten kohlenwasserstoff enthaltenden gasfoermigen ausgangsprodukts Withdrawn DE2530306A1 (de)

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NL (1) NL7508179A (de)
SE (1) SE412750B (de)
TR (1) TR18964A (de)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1572167A (en) * 1976-04-02 1980-07-23 Lucas Industries Ltd Centrifugal pumps
US4157247A (en) * 1977-10-31 1979-06-05 Reserve Synthetic Fuels, Inc. Corrosion control process
US4842621A (en) * 1987-03-26 1989-06-27 The Dow Chemical Company Recovery process
IL89280A0 (en) * 1988-02-16 1989-09-10 Mitsui Toatsu Chemicals Industrial process for the separation and recovery of chlorine
US5254323A (en) * 1988-02-16 1993-10-19 Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated Industrial process for the separation and recovery of chlorine
US5387277A (en) * 1993-11-29 1995-02-07 Uop Process for the recovery of an acid gas from a gaseous stream containing acid gas
US5736031A (en) * 1996-09-26 1998-04-07 Onsite Technology, L.L.C. Separation of hydrocarbons water/emulsifier mixtures
WO2000064847A1 (en) 1999-04-23 2000-11-02 The Dow Chemical Company Water removal in purification of vinyl chloride
ITPI20110035A1 (it) * 2011-04-05 2012-10-06 Fernando Horacio Garcia Processo e apparato per il trattamento di effluenti salini contenenti residui organici

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL286349A (de) * 1962-12-05
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