DE2528585C3 - Verfahren zur Herstellung von dotierten a -Aluminiumoxid-Einkristallen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von dotierten a -Aluminiumoxid-EinkristallenInfo
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dotierten «-Aluminiumoxid-Einkristallen durch
Ziehen aus der wenigstens auf 20400C erhitzten Schmelze mit Einern stabförmigen Einkristall aus
a-A.iuminiumo.xid in einer gegenüber der Schmelze
chemisch inerten Atmosphäre.
Ein Verfahren zum Herstellen von a-Aluminiumoxid-Einkristallen
ist in der US-PS 37 15 194 offenbart. Danach wird ein derartiger Einkristall dadurch gewonnen,
daß ein stabförmiger Keimkristall aus der Schmelze gezogen wird. Das offenbarte Verfahren wurde zum
Herstellen von a-Aluminiumoxid-Einkristallen, z. B. für
optische Fenster, Lager, Gleitringe, Schneidwerkzeuge u. dgl. erfolgreich eingesetzt.
Beim Herstellen von «-Aluminiumoxid-Einkristallen aus wasserklarem Aluminiumoxid mit r-Ebene-Orientierung
gemäß der Lehre des ubener\.ahnten US-Patentes
wurde festgestellt, daß sich kein Einkristall mit kreisförmigem Querschnitt, wie be. anderen Kristallorientierungen
üblich, bildete, sondern ein solcher mit einem stark ellipsenförmigen Querschnitt. Die Hauptachse
des Materials liegt in der Ebene, die durch die C-Achse und die Längsachse des Kristalls bestimmt ist.
Kristalle mit ellipsenförmigem Querschnitt sind für eine industrielle Verwendung nicht geeignet. Wenn Einkristalle
mit kreisförmigem Querschnitt aus einer Masse mit ellipsenförmigem Querschnitt hergestellt werden,
entsteht überdies ein beträchtlicher Materialverlust.
Bei einer C-Achsenorientierung von 57° steht bei einem bekannten «-Aluminiumoxid-Einkristall mit
r-Ebene-Orientierung eine seiner r-Ebenen senkrecht zur Wachstumsachse.
Die Verwendung von «-Aluminiumoxid-Einkristallen mit r-Ebene-Orientierung als passive Substrate in
elektronischen Schaltungen, gewinnt im Vergleich zu anderen Kristallorientierungen zunehmend an Bedeutung,
da derartig orientierte Einkristalle bekannte Vorteile mit sich bringen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, das die Herstellung von
dotierten «-Aluminiumoxid-Einkristallen mit r-Ebene-Orientierung und kreisförmigem Querschnitt zum
Gegenstand hat.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man zur Herstellung eines in der r-Fbene
orientierten Einkristalls von kreisförmigem Querschnitt mit einem «-Aluminiumoxid Binkristallslab, dessen
Längsachse senkrecht /ur r-Kbenc gerichtet ist, aus
einer Schmelze zieht, die außer AI)O1 so viel Cr2Oi
und/oder Fe2Oi und/oder MgO enthält, daß in dem
gezogenen Finkristall wenigstens 'K) ppm der entsprechenden Mctallioncn enthalten sind
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgender, näher
beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 eine für die Ausführung der Erfindung geeignete Vorrichtung.
Fig. la eine Orientierung des stabförmigen Keimkri
Stalles, der bei der Ausführung der Erfindung benutze wird,
2'y F i g. 2a eine Fotografie eines durch das erfindungsgemäße
Verfahren erzeugten «-Aluminiumoxid-Einkristalls mit kreib/örmigem Querschnitt und
r-Ebene-Orientierung,
Fig. 2b eine Fotografie eines nach bekannten Verfahren hergestellten a-Aluminiumoxid-Einkristalls
mit ellipsenförmigem Querschnitt und r-Ebene-Orientierung.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine Weiterbildung des Verfahrens nach der US-PS 37 15 194. Nach
s~> dem Verfahren der Erfindung wird ein in der r-Ebene
orientierter Einkristall von kreisförmigem Querschnitt erhalten, wobei der größte Durchmesser des Querschnittes
nicht mehr als 10% größer als der kleinste Durchmesser ist. Mit dem erfindung-gemäßen Verfah-
w ren kann ein schnelles Wachstum des Einkristalls
erreicht werden, ohne daß hierdurch die Qualität des Einkristalls nachteilig beeinflußt wird.
Die Schmelze des erfindungsgemäßen Verfahrens kann 135 ppm Chromionen, vorzugsweise zwischen 240
■n und 340 ppm; 730 ppm Eisenionen, vorzugsweise
zwischen 950 und 1100 ppm; und 90 ppm Magnesiumionen, vorzugsweise zwischen 120 und 180 ppm,
enthalten. Mit diesen Mengenanteilen werden in der r-Ebene orientierte, leicht gefärbte, durchsichtige
><> «-Aluminiumoxid-Einkristalle mit kreisförmigen Querschnitten
bei relativ hohen Wachstumsgeschwindigkeiten und leichter Qualitätskontrolle erhalten. Bei
Zusätzen von Chrom zur Schmelze sind die erzeugten Kristalle rosa, bei Eisenzusatz braun und bei Zusetzen
>". von Magnesium orangefarben gefärbt. Bei höheren Konzentrationen sind die gebildeten Einkristalle mit
kreisförmigem Querschnitt stärker gefärbt und fast undurchsichtig, wobei die erforderlichen Wachstumsgeschwindigkeiten
in der Regel niedriger und die
w) Qualitätskontrolle schwieriger sind.
Um die gewünschte Metallionenkonzentration im «-Aluminiumoxid-Einkristall zu erhalten, werden
Chromoxid Cr2O) und/oder Eisenoxid Fe2Oi und/oder
Magnesiumoxid MgO der Aliiminiumoxidschmelzc in
1^'> entsprechenden Mengen zugesetzt. Wenn erfindungsgemäß
mehrere Oxide zugesetzt werden, ist Magnesium etwa l,5mal wirksamer als Chrom und etwa 8mal
wirksamer als Eisen. Diese Beziehung kann zur
Bestimmung der Konzentrationsbereiche bei mehreren Zusätzen verwendet werden, die in der folgenden
Tabelle angegeben sind.
Oxid | Gew.-% | ppm des | Gew.-% | ppm |
zusatz | des Oxids | Oxids | Metall | Metall |
in der | in der | in der | in der | |
AhO,- | AhO,- | AhO3- | AhO3- | |
Schmelze | Schmelze | Schmelze | Schmelze |
Cr,O,
Fe,O3
0,02
0,035
0,05
0,015
ü,02
0,03
0,10
υ, ι j
0,15
υ, ι j
0,15
200
350
500
350
500
150
200
300
200
300
1000
1300
1500
1300
1500
0,0135
0,024
0,034
0,009
0,012
0,018
0,012
0,018
0,073
r» «nc
U,U7J
U,U7J
0,110
135
240
340
90
120
180
240
340
90
120
180
730
r\cr\
7JU
7JU
;>oo
Fig. 1 zeigt einein der US-PS 37 15 194 beschriebene
Kristallzüchtungskammer 1. Die Aluminiumoxidschmelze 9 mit einem Zusatz eines oder mehrerer der
angegebenen Oxide befindet sich in einem vorzugsweise aus Iridium bestehenden Tiegel 8. Ein vorzugsweise aus
Iridium bestehender Deckel 16 mit einer mittigen öffnung 17 ruht auf dem Tiegel 8 und dient als
Schutzschild, um den Wärmeverlust der Schmelze 9 herabzusetzen. Der Tiegel 8 ist an den Seiten und am
Boden von der Isolierung 15 umgeben. Die Isolierung besteht vorzugsweise aus Zirkoniumdioxid und dient
dazu, die Energie zu verringern, um die Schmelze 9 flüssig zu halten und Temperaturschwankungen auszugleichen,
die von Schwankungen der Netzspannung, von durch Konvektion bedingter Abkühlung aus der
Atmosphäre .ind anderen Störungen herrühren. Durch das Rohr 11 wird ein Strahlungspyrometer an die Mitte
des Tiegelbodens herangeführt, um die Temperatur am Boden des Tiegels 8 bestimmen zu können.
Eine beispielsweise aus Aluminiumoxid hergestellte Abdichtung 4 ist von einem vorzugsweise aus
Zirkoniumdioxid besiehenden Rohr 5 getragen. Die Abdichtung 4 dient als ein zweiter Strahlungsschutzschild
und hindert konvektive Strömungen der Atmosphäre daran, in den oberen Teil des Tiegels
einzudringen und den wachsenden Kristall 7 zu erreichen. Die Abdichtung 4 verringert den vertikalen
Temperaturgradienten in der Nähe des wachsenden Einkristalls und verstärkt die Wirksamkeit des Deckels
16.
Die Hülse 6, die beispielsweise aus Siliziumdioxid besteht, enthält die Isolierung 15 und ist ein Teil der
Isolierungseinrichtung, die den Tiegel 8 umgibt. Auch das die Abdichtung 4 tragende Rohr 5 gehört zu diesem
isolierenden System.
Der Tiegel 8 und seine Isolierung ruhen auf einem keramischen Träger 12, der beispielsweise aus Zirkoniumdioxid
besteht. Die Einrichtung befindet sich unter einem glockenförmigen Gefäß 3, das mit der Bodenplatte
13 dicht verbunden ist. Die Bodenplatte 13 besteht aus einem geeigneten Material, beispielsweise aus silikonverstärkten
Glasfasern. Die im Innern des Tiegels 8 gewünschte, nicht mit der Schmelze im Tiegel
reagierende Atmosphäre, wie Stickstoff oder ein Edelgas wird durch das Sichtrohr 14 eingeführt, das mit
dem Rohr 11 verbunden ist. Das Gas strömt durch die öffnung 18 in das glockenförmige Gefäß 3 ein, durch
welches der stabförmige: Keimkristall 2 eingeführt wird.
Der stabförmige Keimkristall 2 ist ein Einkristall aus «-Aluminiumoxid, der mit der Wachstumsachse 30 des
Kristalls 7 eine gemeinsame Längsachse 20 hat. Wie die
Fig. la zeigt, steht die r-Ebene 40 des stabförmigen
Keimkristalls 2 senkrecht zur Längsachse 20. Ein
ι solcher stabförmiger Keimkristall kann in üblicher Weise hergestellt werden und führt zu einem in der
r-Ebene orientierten Einkristall.
Bei Verwendung der beschriebenen Apparatur können eines oder mehrere der Oxide von Chromoxid,
Eisenoxid und Magnesiumoxid der wasserhellen Schmelze von Aluminiumoxid, beispielsweise vor oder
nach dem Schmelzen, zugesetzt werden. Ein Einkristall wird bei einer Temperatur von 2040°C oder höher
beispielsweise nach dem in der US-PS 37 15 194
ι angegebenen Verfahren aus der Schm .ze gezogen. Der
Einkristall hat, wie die F i g. 2a zeigt, einen kreisförmigen
Querschnitt, wobei das eingesetzte Aluminiumoxid 0,026 Gew.-% Cr2O3, entsprechend 180 ppm Chrom,
, enthielt. Dieser Einkristall kann mit dem in der F i g. 2b gezeigten Einkristall mit elliptischem Querschnitt
verglichen werden, der zwar in gleicher Weise, jedoch ohne Zusätze hergestellt wurde.
B e i s ρ i e 1 1
Etwa 7000 g gereinigten Aluminiumoxidbruchs (Saphir) wurden zusammen mit 1,84 g Cr2O3 (260 ppm) in
einen Iridiumtiegel mit einem inneren Durchmesser von 13 cm, einer Höhe von 25 cm und einer Wandstärke von
0,25 cm gegeben. Der Tiegel wurde in eine !nduktionsheizspule eingesetzt, die 10 Windungen 19 aufwies unc
einen inneren Durchmesser von 24 cm hatte. Der Tiegel stand auf einem Gestell, das mit pulverförrivgem
Zirkoniumdioxid ausgefüllt war, wobei der Raum zwischen den Windungen und dem Tiegel ebenfalls mit
pulvf .-förmigem Zirkoniumdioxid ausgefüllt war. Die
Vorrichtung befand sich unter einer Glocke aus Aluminium, die oben eine öffnung hatte. Innerhalb der
Glocke wurde eine Stickstoffatmosphäre mit etwa 600 ppm Sauerstoff aufrechterhalten. Die Induktionsheizspule wurde von einer bekannten Hochfrequenzinduktionseinheit
mit Energie versorgt, wobei die Energiezufuhr so lange gesteigert wurde, bis der
induzierte Strom den Iridiumtiegel auf Weißglut erhitzte. Die vom Iridiumtiegel übertragene Wärme
schmolz dann die Aluminiumoxidstücke auf, so daß die Schmelze 180 ppm Chrom enthielt. Ein stabförmiger
Keimkristall aus a-Aluminiumoxid mit r-Ebene-Orientierung
und einem Durchmesser von etwa 7,5 mm wurde durch die öffnung :r. die Glocke eingeführt bis der
Kristall die Oberfläche der Schmelze berührte. Der Keimkristalll wurd^ dann mit einer Ziehgeschwindigkeit
von etwa 2,5 mm/Std. aus der Schmelze gezogen, was 125 Stunden dauerte Auf diese Weise bildete sich ein
länglicher Einkristall mit kreisförmigem Querschnitt, wobei der längste Durchmesser 5,83 cm, der kü-zeste
Durchmesser 5,75 cm bei einer Länge von etwa 36 cm betrug. Der in Fig. 2a gezeigte Einkristall war massiv,
rosa gefärbt, durchsichtig und nicht körnig.
Vergleichsbeispiel
In einer Vorrichtung nach dem Beispiel 1 wurden etwa 6200 e Bereinigten Aluminiumoxidbruch«; i.Sanhiri
ohne Zusätze in einen Iridiiimtiegel gegeben. Diese
Vorrichtung war in einer Glocke aus Glas mit einer oberen Öffnung versehen. Innerhalb der Glocke wurde
eine Stickstoffatmosphäre mit etwa 3000 ppm Sauerstoff aufrechterhalten. Es wurde nach dem Beispiel I
erhitzt, wobei der dort beschriebene stabförmige Keimkristall eingesetzt wurde. Der Keimkristall wurde
dann 110 Stunden lang mit einer Zie'ngeschwindigkeit
von etwa 2,3 mm/Std. aus der Schmelze gezogen. Auf diese Weise bildet sich ein länglicher Einkristall mit
ellipsenförmigem Querschnitt, wobei der größte Durchmesser 6,71 cm, der kleinste dagegen b.32 cm betrug.
Der in F i g. 2b gezeigte Einkristall bestand aus nichtkörnigem Korund.
Etwa 7000 g gereinigtem Aluminiumoxidbruchs (Saphier)
wurden zusammen mit J.I g Cr/) ,(440 ppm) nach
dem Beispiel I geschmolzen. Die Schmelze enthielt 300 ppm Chrom. Der in Beispiel I beschriebene
stabförmige Keimkristall wurde 103 Stunden lang mit einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 2.5 mm/Std. aus der
Schmelze gezogen. Der erhaltene Einkristall mit einer Lange von etwa Sicm hatte im Querschnitt einen
größten Durchmesser von 6,1 5 cm und einen kleinsten
Durchmesser von b.OO cm. der im übrigen dem nach dem Beispiel I hergestellten Einkristall entsprach.
I liei/u J liliitt
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von dotierten «-Aluminium-Einkristallen durch Ziehen aas der wenigstens auf 2040° C erhitzten Schmelze mit einem stabförmigen Einkristall aus «-Aluminiumoxid in einer gegenüber der Schmelze chemisch inerten Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines in der r-Ebene orientierten Einkristalls von kreisförmigem Querschnitt mit einem «-Aluminiumoxid-Einkristallstab, dessen Längsachse senkrecht zur r-Ebene gerichtet ist, aus; einer Schmelze zieht, die außer AI2O3 so viel CrA und/odef Fe2Ch und/oder MgO enthält, daß in dem gezogenen Einkristall wenigstens 90 ppm der entsprechenden Metallionen enthalten sind.
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---|---|---|---|
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- 1975-06-27 GB GB27222/75A patent/GB1515543A/en not_active Expired
- 1975-06-27 JP JP50079470A patent/JPS5118999A/ja active Granted
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---|---|
GB1515543A (en) | 1978-06-28 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |