DE2526728A1 - Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchlorids - Google Patents
Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchloridsInfo
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Description
Kontinuierliches Verfahren zur Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen
von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids
Die Herstellung von Homo- und Copolymerisr.ten des Vinylchlorids
durch Polymerisation in wäßriger Emulsion ist wohlbekannt (vgl. z.B. Monographie von Kainer, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate,
Springer-Verlag, Berlin/Heidelberg/New York, 1965, Seite 34 ff.).
Bei der Homo- und Copolymerisation von Vinylchlorid in Emulsion wird im allgemeinen nicht bis zum quantitativen Umsatz der Monomeren
auspolymerisiert. Vielfach wird auch die Polymerisation bewußt bei einem niedrigen Umsatz abgebrochen. In allen Fällen
verbleiben in den Dispersionen nicht unerhebliche Mengen an restlichen »Monomeren.
Die Entfernung eines großen Teiles nicht umgesetzter Monomerer erfolgt durch Entspannen bzw. Evakuieren, üblicherweise bereits
im Polymerisationskessel; das abgesaugte Vinylchlorid wird dem Gasometer wieder zugeführt. Trotz dieser Maßnahmen
der Vinylchlorid-Rückgewinnung enthält die wäßrige Dispersion noch immer etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent Monomeres, bezogen
auf Polymeres. Bei der Sprühtrocknung dieser aus der Emulsionspolymerisation gewonnenen Dispersionen gehen mehr als 95 Gewichtsprozent
des Monomerengehaltes mit der Trocknerabluft in die Atmosphäre. Im sprühgetrockneten Polyvinylchlorid verbleiben
dann nur noch Restmonomergehalte in der Größenordnung
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von 1 bis 2ο ppm. Solche Gehalte können auch bei strengeren
Anforderungen an die physiologische Unbedenklichkeit der Produkte toleriert werden.
Im Zuge sich ständig verstärkender Bemühungen um die Verringerung
von Umweltbelastungen ergibt sich je Joch die Aufgabenstellung,
die bislang erheblichen Vinylchlorid-Emissionen in
der Trockenabluft zu vermindern. Zu diesem Zwecke ist es notwendig, die Polyvinylchlorid-Dispersionen vor dem Trockenvorgang
weitgehend von monomeren Verunreinigungen zu befreien.
Es ist bereits bekannt, Kunststoffdispersionen durch Lagern
in großen Entspannungstanks von leichtflüchtigen Monomeren zu befreien (vgl. DT-PS 1 248 943, Spalte 2, Zeile 4 bis 6).
Diese Verfahrensweise ist jedoch, soll sie wirksam sein, apparativ ungeheuer aufwendig.
Es gehört auch bereits zum Stand der Technik, Dispersionen von Polymerisaten, auch Polyvinylchlorid, in Berieselungsadsorbern
gegen aufsteigende inerte Gase zu führen und dadurch von leicht flüchtigen Verbindungen zu befreien (DT-OS 2 162 86o). Auch
diese Arbeitsweise bedarf eines zu großen apparativen Aufwandes.
Auch die Wasserdampfdestillation von Polymerisatdispersionen zum Zwecke der Entfernung leicht flüchtiger Anteile ist bereits
bekannt (vgl. DT-PS 1 248 943, Spalte 2, Zeile 24 bis 28). Diese Verfahrensweise läßt sich jedoch bei Polymerisatdispersionen,
wie sie bei der Emulsionspolymerisation anfallen, nicht ohne weiteres anwenden, da solche Dispersionen aufgrund ihres
Emulgatorgehaltes eine so geringe Oberflächenspannung aufweisen, daß bei einer Wasserdampfdestillation starke Schaumbildung
auftritt.
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Bei einem bekannten diskontinuierlich arbeitenden Verfahren (DT-PS 1 248 943) wird der bei der Wasserdampfdestillation
von Dispersionen mit einer Oberflächenspannung unter 4o dyn/cm entstehende Schaum dadurch gebrochen, daß das sich bildende
Dampf-Dispersionsschaum-Gemisch bei Strömungsgeschwindigkeiten von mehr als 1oo m/sek einer raschen Druckabsenkung unterworfen
wird. Der gebrochene Schaum wird aus dem Abscheider der Wasserdampfdestillation wieder zugeführt, also im Kreise gefahren.
Das Verfahren arbeitet diskontinuierlich.
Wie in der DT-PS 1 248 943, Spalte 5, Zeile 19 bis 22 ausdrücklich
betont wird, läßt sich das betreffende Verfahren nur durch Hintereinanderschalten mehrerer Einheiten als Kaskade kontinuierlich
betreiben. Naturgemäß ist eine solche Hintereinanderschaltung mehrerer diskontinuierlich arbeitender Einheiten mit
großem apparativen Aufwand verbunden. Zudem bedeutet das Hintereinanderschalten mehrerer Einheiten der beschriebenen Art
eine große mechanische Belastung der hochfeststoffhaltigen emulgatorarmen
Dispersionen, wie sie in modernen großtechnischen Verfahren ausschließlich hergestellt werden. In den Rohrleitungen
zwischen den Entgasungsbehältern entstehen aus den vergleichsweise wenig stabilen Dispersionen in höchst unerwünschter
Weise Sediment- und Koagulatablagerungen.
Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, demgemäß die Dispersion kontinuierlich mit Wasserdampf
in einem Strömungsrohr gemischt wird, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Mischung 1 bis 2o m/s und der Druck im
Strömungsrohr 200 bis 800 mb beträgt, die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 30 bis lOO m/s aus dem Strömungsrohr austritt,
dabei einem evakuierten Entgasungsbehälter zugeführt wird , in welchem der Druck 40 bis 270 mb niedriger ist als der Druck
im Strömungsrohr, und von diesem kontinuierlich abgezogen wird
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(Patentanmeldung P 24 4ο 957.2). Die angewandten Temperaturen liegen bei diesem Verfahren dem Druck entsprechend nicht höher
als 94 C/ da man annehmen mußte, daß Dispersionen von Polymerisaten
und Copolymerisaten des Vinylchlorids höheren Temperaturen als 95 C nicht ausgesetzt werden können,denn nach allgemeiner
Erfahrung werden solche Dispersionen bei höheren Temperaturen thermisch geschädigt, indem Verfärbung der Polymerisate sowie
Koagulat- und Sedimentbildung auftreten.
Es wurde nun überraschenderweise ein Verfahren zur Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen von Homo-
und Copolymerisaten des Vinylchlorids mit einer Oberflächenspannung
- von unter 6o dyn/cm durch Behandeln mit Wasserdampf und Vermeiden
einer Schaumbildung durch rasche Druckabsenkung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten
gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Dispersion kontinuierlich mit Wasserdampf in einem Strömungsrohr gemischt wird, wobei der Wasserdampfdruck im Strömungsrohr
zwischen 800 und 4 660 mb liegt, die mittlere Verweilzeit O,Ol bis
5 s beträgt, die Mischung mit einer Geschwindigkeit von >30 m/s
aus dem Strömungsrohr austritt, dabei einem evakuierten Entgasungsbehälter zugeführt wird, in welchem der Druck 33 bis 660 mb beträgt,
und von diesem kontinuierlich abgezogen wird.
Das Gewichtsverhältnis Dampf : Dispersion beträgt zweckmäßigerweise
1 : 2 bis 1 ; 30.
Vorzugsweise beträgt der Wasserdampfdruck im Strömungsrohr 800 bis
2 320 mb.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich, unabhängig von der Emulgatorart und der Monomerkonzentration, bei allen Dispersionen
von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids mit Oberflächenspannungen unter 6o dyn/cm anwenden. Es können bis zu 5o Gewichtsprozent
Comonomere eingesetzt werden.
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Als Comonomere kommen hauptsächlich monoolefinische ungesättigte
Verbindungen wie z. B. Vinylidenchlorid oder Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäuren mit 2 bis 2o, vorzugsweise
2 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat; ferner ungesättigte Säuren, wie beispielsweise
Malein-, Fumar-, Itacon-, Croton-, Acryl-, Methacrylsäure sowie deren Mono- oder Diester mit Mono- oder Dialkoholen mit 1 bis
1o Kohlenstoffatomen; c<.-Olefine, wie z. B. Äthylen, Propylen,
Isobutylen, Styrol, Acrylnitril aber auch mehrfach ungesättigte Verbindungen infrage.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch mit Vorteil bei Dispersionen mit hohem Feststoff- und niedrigem Emulgatorgehalt
anwenden.
Eine Verfahrensweise, welche die Herstellung hochprozentiger emulgatorarmer Dispersionen erlaubt, ist in der DT-AS T 964 o29
beschrieben, wonach der Emulgator während des Polymerisationsvorganges kontinuierlich in bestimmter Weise zugegeben wird.
Als Katalysatoren kommen die bei der Emulsionspolymerisation üblichen
wasserlöslichen Verbindungen, wie Wasserstoffperoxid, Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat und Redoxsysteme wie H2O2/Ascorbinsäure
in üblicher Konzentration in Frage. Als Emulgatoren lassen sich die bekannten Typen einsetzen. Es kommen insbesondere
ionogene Emulgatoren in Frage, z. B. Salze von Carbonsäuren, wie Natriumcaprinat, Natriumlaurat, Natriummyristat, Natriumpalmitat.
Weiterhin eignen sich Salze primärer und sekundärer Alkylsulfate, z. B. Natriumcaprylsulfat, Natriumlaurylsulfat,
Natriummyristy!sulfat und Natriumoleylsulfat. Ebenso kommen in
Frage Sulfate veresterter Polyoxyverbindungen, wie monofettsaurer
Glycerinschwefelsaureester, Salze primärer und sekundärer
Alkylsulfonate, wie Natriumäthylsulfonat, Natriumstearylsulfonat,
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Natriumoleylsulfonat, n-Alkansulfonate mit statistischer Verteilung
der Sulfonsäuregruppe und Kettenlänge C13-C17 usw.
Es können auch Aklylarylsulfonate eingesetzt werden, z. B. das Na-SaIz der p-n-Dodecylbenzolsulfonsäure.
Weiterhin kommen auch Gemische von Emulgatoren in Betracht. Zu den genannten Emulgatoren können auch zusätzlich Hilfsstoffe
beigegeben werden, z. B. Alkohol wie Laurylalkohol, Ester wie Sorbitmonolaurat und Carbonsäureglykolester.
Die Polymerisationstemperatur beträgt - je nach gewünschtem K-Wert - 40 bis 700C. Die Polymerisation kann kontinuierlich
oder diskontinuierlich durchgeführt werden.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung werden Dispersion und Dampf einem Strömungsrohr kontinuierlich zugeführt, in welchem ein
Druck zwischen 800 und 4 660 mb besteht. Die Temperatur im
ο Strömungsrohr liegt dementsprechend zwischen 94 und 150 C. Es
findet eine innige Durchmischung von Dampf und Dispersion statt. Das Strömungsrohr sollte keine Einbauten enthalten. Die Verweilzeit
des Dampf-Dispersionsgemisches im Strömungsrohr beträgt 0,Ol bis 5s. Bei hohen Drucken und dementsprechend hohen Temperaturen
soll die Verweilzeit nur einige Zehntel s betragen, während niedrige Drucke größere Verweilzeiten innerhalb des angegebenen
Bereichs erlauben.
Das Ende des Strömungsrohres befindet sich in dem oberen Teil eines Entgasungsbehälters. Im Entgasungsbehälter beträgt der
Druck 133 bis 660 mb. Das Ende des Strömungsrohres ist so weit verjüngt, daß das Dampf-Dispersionsgemisch mit einer Geschwindigkeit
von mehr als 30 m/s aus dem Rohr austritt und ein Druck
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zwischen 800 und 4 660 mb im Strömungsrohr aufrechterhalten wird.
Bei vergleichsweise niedrigen Drucken im Strömungsrohr wird die Austrittsgeschwindigkeit des Dampf-Dispersionsgemisches wenig
über 30 m/s betragen, während bei Einhalten höherer Drucke, beispielsweise von annähernd 4 660 mb, die Austrittsgeschwindigkeit
des Daiftpf-Dispersionsgemisches annähernd Schallgeschwindigkeit
im vorliegenden Medium betragen wird. Die obere Grenze für die Geschwindigkeit, mit der das Dampf-Dispersionsgemisch aus dem Strömungsrohr
austritt, ist die Schallgeschwindigkeit in dem vorliegenden
Medium. Man wird zweckmäßigerweise bei Austrittsgeschwindigkeiten des Dampf-Dispersionsgemisches von 30 bis lOO m/s arbeiten.
Die Dispersion wird aus dem Entgasungsbehälter unverzüglich abgezogen. Die Einhaltung einer bestimmten Verweilzeit im
Entgasungsbehälter ist nicht erforderlich. Die Druckdifferenz zwischen Strömungsrohr und Entgasungsbehälter beträgt 133 bis
4 530 mb. Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es notwendig, Dampf und Dispersion, zweckmäßig im Gewichtsverhältnis von 1:2 bis 1 : 30, vorzugsweise 1 : 10 zu mischen.
Um eine schonende Behandlung der Dispersion zu gewährleisten," wird Sattdampf verwendet. Dampf und Dispersion werden zweckmäßigerweise
am Kopf des Mischrohres senkrecht zueinander eingeführt. Durch die starke Schaumentwicklung der Dispersion entsteht
augenblicklich eine homogene Mischung.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete
Vorrichtung zeigt die Figur 1. Auf einem Entgasungsbehälter (E) befindet sich ein Strömungsrohr (St). Das Strömungsrohr besitzt
Anschlüsse für die Dispersion (Di) und den Dampf (Da) . Der Entgasungsbehälter besitzt einen Bodenablauf (A) und einen Vakuumanschluß
(V) sowie einen heizbaren oder isolierten Mantel (M) .
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, wenn das Verhältnis des
Durchmessers zur Länge des Strömungsrohres 0,3 bis 0,02 beträgt.
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Die LMnge des Rohres sollte mindestens 20 cm und höchstens 200 cm
betragen.Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft
anzuwenden bei Dispersionen, welche durch kontinuierliche Polymerisation
erhalten wurden, da Polymerisation und Entgasung direkt hintereinandergeschaltet werden können und so eine vollständige
Kontinuität von Herstellung und Entgasung ermöglicht wird. Aber auch für Dispersionen, welche durch diskontinuierliche Polymerisation
gewonnen wurden und somit geringere Emulgatorgehalte haben,
ist das erfindungsgemäße Verfahren geeignet.
Das Verfahren erlaubt es, mit geringem apparativem Aufwand Dispersionen
fast quantitativ zu entgasen. Die mechanische Beanspruchung der Dispersion ist gering, weil die Dispersion auf kürzestem
Wege, ohne den Einsatz von Pumpen, durch die Entgasungsapparatur geführt wird. Die Stabilität der Dispersion wird somit nicht beeinträchtigt.
Abscheidungen von Koagulat und Sediment sind gering. Das Verfahren arbeitet praktisch wartungsfrei· Es arbeitet besonders
wirtschaftlich, weil die einzusetzenden Dampfmengen sehr niedrig
sind.
Antischaummittel brauchen zur Durchführung des Verfahrens nicht eingesetzt zu werden. Werden Antischaummittel verwendet, kann bei
einer niedrigeren Austrittsgeschwindigkeit der Dampf-Dispersionsmischung aus dem Strömungsrohr gearbeitet- werden.
Der weiteren Erläuterung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise dienen
die folgenden Beispiele. Sie lassen den. erzielten technischen Fortschritt
deutlich erkennen.
Durch ein Rohr von 9 mm Innendurchmesser werden 6 1 Polyvinyl-.chlorid-Dispersion
(48 Gewichtsprozent Feststoff, Emulgatorgehalt
2,2 Gewichtsprozent, Oberflächenspannung 32 dyn/cm) pro Stunde
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gepumpt mit einem Vinylchlorid-Monomergehalt von 13 600 ppm/Poly-
vinylchlorid und einer Temperatur von 20 C. Die Dispersion wird
in dem Rohr mit Sattdampf aus einem Sättiger gemischt. Der Druck im Strömungsrohr beträgt 3 413 mb, entsprechend 138 C, die mittlere
Verweilzeit 0,16 s, entsprechend einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,2 m/s. Die Mischung verläßt das Rohr durch die Düse (D)
(Durchmesser 0,8 mm) , wobei deren Größe so gewählt wurde, daß sich
im Mischrohr (St^ der gewünschte Überdruck, zu messen am Monometer
(P), oder die entsprechende Temperatur, zu messen am Thermoelement (T), aufbauen kann. Die Geschwindigkeit, mit der das
Dampf-Dispersionsgemisch aus der Düse austritt, ist annähernd gleich der Schallgeschwindigkeit im vorliegenden Medium. Der Rohrteil
zwischen Dispersionszuführung und Austrittsdüse hat eine Länge von 200 mm. Das Dampf-Dispersions-Verhältnis ist insgesamt
1 : 4,4.
Aus dem Entgasungsbehälter (E), der unter einem Druck von 660 mb steht, werden Vinylchlorid und Wasserdampf kontinuierlich abgezogen,
während die Dispersion durch den Bodenablauf des Behälters "kontinuierlich entfernt wird. Die Verweilzeit im Entgasungsbehälter
beträgt ca. 1 s. Der Rest-Vinylchlorid-Gehalt der Dispersion
beträgt 177 ppm bezüglich Feststoff.
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet. Der Dispersionsdurchsatz wird auf ca. 6,8 l/h gesteigert, so daß die Temperatur im Mischrohr
auf 143 C entsprechend einem Wasserdampfdruck von 3 930 mb ansteigt? der Vinylchlorid-Monomergehalt der eingesetzten Dispersion
beträgt 29 lOO ppm/Polyviny!chlorid. Es wird ein Vinylchlorid-Endgehalt
von 260 ppm/Polyvinylchlorid erreicht. Das Dampf-Dispersions-Verhältnis
beträgt 1 : 4,6.
"Beispiel 3
Durch ein Rohr von 15 ei? Durchmesser und 96 ein Höhe, dessen Ende
auf 20 mm verjüngt ist 'Neigungswinkel 15 ) werden 2 t/h Po*y-
μ :; ZZZ^ /OQI Q
- · ν- v„ ν vy ■ v-w/ -,■
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vinylchlorid-Dispersion (48 Gewichtsprozent Feststoff, 2,2 Gewichtsprozent
Emulgatorgehalt, Oberflächenspannung 32 dyn/cm,
Vinylchlorid-Monomergehalt 14 Gewichtsprozent/Polyvinylchlorid)
bei einer Eintrittstemperatur von 50 c gepumpt. Die Dispersion wird in dem Rohr mit 200 kg/h Sattdampf gemischt. Die mittlere
Verweilzeit im Strömungsrohr beträgt 0,85 s. Der Düsendurchmesser beträgt 20 mm. Bei dieser Arbeitsweise stellt sich die Temperatur
im unteren Teil des Mischrohres auf 120 0C entsprechend einem
Druck von 1,95 bar ein. Die Austrittsgeschwindigkeit des Gemisches aus dem Strömungsrohr beträgt ca. 60 m/s. Im Entgasungsbehälter (Inhalt 3 m ) herrscht ein Druck von 200 mb, entsprechend
60 C. Die Verweilzeit der Dispersion im Entgasungsbehälter beträgt 0,5 bis 1 min. Es ergibt sich ein Vinylchlorid-Restgehalt
der Dispersion von 800 ppm/Polyvinylchlorid.
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Claims (3)
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Patentansprüche
\. Verfahren zur Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus
wäßrigen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids
mit einer Oberflächenspannung von unter 60 dyn/cm durch Behandeln mit Wasserdampf und Vermeiden einer Schaumbildung
durch rasche Druckabsenkung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten,
dadurch ' gekennzeichnet, daß die Dispersion kontinuierlich mit Wasserdampf in einem Strömungsrohr gemischt wird, wobei der Wasserdampfdruck im Strömungsrohr
zwischen 800 und 4 660 mb liegt, die mittlere Verweilzeit 0,Ol bis 5 s beträgt, die Mischung mit einer Geschwindigkeit von
^~30 m/s aus dem Strömungsrohr austritt, dabei einem evakuierten
Entgasungsbehalter zugeführt wird, in welchem der Druck 133 bis 660 mb beträgt, und von diesem kontinuierlich abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,. daß
das Gewichtsverhältnis Dampf : Dispersion 1 : 2 bis 1 : 30 beträgt
und der Dampf gesättigt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Wasserdampfdruck im Strömungsrohr zwischen 800 und 2 320 mb
liegt.
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