DE2525797A1 - Waermeabsorbierendes glas - Google Patents
Waermeabsorbierendes glasInfo
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Description
ALEXANDER R. HERZFELD 6 Frankfurt α. μ.
Anmelderin: Corning Glass Works
Corning, N. Y., USA
Corning, N. Y., USA
Die Erfindung betrifft wärmeabsorbierendes Glas mit hoher Entspannungstemperatur für optische Zwecke, z. B. als Wärmefilter
in Projektoren.
Lichtdurchlässige Wärmefilter werden beispielsweise in Projektoren
verwendet, um den Film vor der beträchtlichen Wärmeabstrahlung der Lichtquelle zu schützen, gleichzeitig aber
sichtbares Licht hindurchzulassen. Die Linsentemperatur kann dabei 4300C und mehr erreichen. Demgegenüber beträgt die Entspannungstemperatur
der hierzu bisher verwendeten Gläser, z. B. (Corning) 55,8% P3O5, 15,2% Al3O3, 17,9% SiO2, 0,2% Li3O,
1,2% Na2O, 4,1% ZnO, 1,2% FeO, 4,4% SnCl2, nur etwa 519°.
»r .
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Bei längerer Betriebszeit ändern die hohen Temperaturen allmählich
das Spannungsprofil im Glas, so dass sich die hohen inneren Zugspannungen von der Mitte des Glaskörpers an dessen
Rand verlagern. Geringe Verletzungen der Oberfläche durch Abrieb, Kratzer und dergleichen beim Reinigen der Linse genügen
dann schon, um den Glaskörper mitunter explosionsartig zu sprengen. Es wurde gefunden, dass ein wärmeabsorbierendes
Glas mit einer um etwa 50° höheren Ent spannung st emp er atur
weitgehend bruchsicher eingesetzt werden kann. Ein derartiges Glas ist Aufgabe der Erfindung.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemässe wärmeabsorbierende Glas gelöst. Es enthält in Gew.%, auf Oxidbasis,
0,5 - 3% FeO, 0,5 - 3% R2O (Li2O, Na3O und/oder K2O),
12 - 16% Al2O3, 10 - 30% SiO2 und 50 - 65% P2O5, wobei 1-9%
P2O1- durch entsprechenden Zusatz von ΝΗ^Η,-,ΡΟ^ geliefert werden.
Värmeabsorbierende Gläser des Systems Al2O3-SiO2-P2O,- mit
einer geringen Menge Eisenoxidul (FeO) sind aus den US-PSen 1,961,603 und 2,1°A,784- bekannt. Die erstere bezeichnet Kohlenstoffe
wegen der gelb- bis dunkelbraunen Farbgebung als unerwünscht und schlägt stattdessen Phosphorverbindungen mit
niedrigem Oxidationszustand als Reduziermittel vor, wie KaI-
aiumhypophoephat oder Eisenphosphit. Nach der Letztgenannten
werden di· Gläser unter oxidierenden Bedingungen mit Antimonoder Bleioxid geecbmolsen, um den Oxidationezuetand des Eisens
als Oxidul su erhalten.
509881/0985 - 3 -
Die US-PS 2,269,494 "beschreibt die Verwendung kieselsäurefreier
Aluminiumphosphatgläser mit Eisenoxidul als Wärmefilter in Projektoren, ohne Erklärung, wie der Oxidationszustand
des Eisens aufrechtzuerhalten ist.
Die US-PS 2,2°A,844 "beschreibt die Ersetzung des üblichen
Zusatzes von Pp0S oder Phosphorsäure durch Aluminium- oder
andere Metallphosphate wie Natriumphosphat.
Die US-PS 2,359,789 beschreibt Wärmefilter des Systems AlpO^-SiOp-PpOc mit Eisenoxidul und hoher Entspannungs- und
Erweichungstemperatur. Obwohl der Oxidationszustand des Eisens als kritisch bezeichnet wird, enthält das Patent keine
Lehre, wie er eingehalten-werden kann. Als beste PpOc-Quelle
wird Aluminiummetaphosphat angesehen. Das Problem der Eauch- und Schaumbildung in der Schmelze bei Zusatz von Phosphorsäure
und Ammoniumphosphaten wird erörtert. Die Letztere wird auch wegen zu starker Reduzierung der Schmelze als unerwünscht
bezeichnet.
Die US-PS 3,746,556 beschreibt Alkali-Aluminiumphosphatgläser, die chemisch beständig sind, insbesondere gegenüber Fluoriden,
wobei SiO2 und B2°3 fe3llen sollen. Die Verwendung von
Phosphaten einschliesslich Ammoniumsäurephosphat im Ansatz wird erörtert, aber ohne Bezug auf wärmeabsorbierende Gläser,
und ohne Hinweis auf eine besondere Wirkung von Ammonsäure-
- 4 509881/0985
phosphat im Gegensatz zu anderen Phosphaten wie Aluminiummetaphosphat,
Phosphorsäure und zweiwertige Metallphosphate.
Die US-PS 3,326,703 berichtet wärmeabsorbierende Gläser mit Entspannungstemperaturen über 600° auf der Grundlage von
Aluminiumborsilikaten mit Eisenoxid für die Wärme ab sorption
und Kohlenstoff als Reduziermittel. Wegen ihrer unzureichenden Lichtdurchlässigkeit sind sie jedoch für optische Zwecke,
insbesondere auch als wärmefilternde Linsen in Projektoren
ungeeignet.
Überraschenderweise haben Gläser des erfindungsgemässen Zusammensetzungsbereichs
eine ausgezeichnete Wärmeabsorption, sehr gute Durchlässigkeit im sichtbaren Spektrum und Entspannung
st emperatur en über 560°.
Da der Eisenanteil für die Wärmeabsorption im reduzierten Zustand vorliegen muss, ist im Ansatz eine reduzierende Komponente
vorzusehen. Unter den zahllosen Reduktionsmitteln erwies sich überraschend monobasisches Ammonphosphat,
, als sehr überlegen. In der Regel hält ein Zusatz
von 1-3 Gew.% des erforderlichen PpO,- Gehalts als Ammonphosphat
das Eisen im reduzierten Zustand, ohne die Entspannungstenperatur des Glases zu senken. Bis etwa 9% des
PgOc Anteils können als NH^H^PO^ zugesetzt werden, ohne die
Glaseigenschaften zu verschlechtern; andererseits ergibt sich
- 5 509881/0985
durch derart hohe Zusätze auch keine Verbesserung und Platintiegel
können unter Umständen angegriffen werden, so dass meist die Zusätze auf die zur Beibehaltung des Eisens im
reduzierten Zustand erforderliche Menge begrenzt bleiben.
Bis zu 10% Bp^3 können zur Verbesserung des Schmelz- und
Formverhaltens zugesetzt werden. Ein Zusatz von bis zu 5%
ZnO scheint, zumindest in einigen Zusammensetzungen, das Schmelz- und Formverhalten ohne Senkung der Entspannungstemperatur ebenfalls noch zu verbessern. Die bevorzugten Zusammensetzungen
enthalten daher geringe Mengen beider Bestandteile, meist als Ersatz für entsprechende Mengen Kieselsäure.
Die Tabelle I zeigt Beispiele der erfindungsgemässen Zusammensetzungen
auf Oxidbasis in Gew.%. Die Ansatzbestandteile können als Oxide oder andere, diese ergebende Verbindungen
zugegeben werden, Jedoch wurde stets 3% Pp0S 8^8 ^4^p^4
zugesetzt. Die Ansätze wurden in der Kugelmühle homogenisiert und in Kieselsäuretiegeln im Elektroofen 4 Std. bei 1550°
erschmolzen, dann in Stahlforaen zu 15 χ 15 x 1)27 cm grossen
Platten gegossen und bei 600 - 700° angelassen.
Infolge des starken Reduktionsmittels, Aamonphoephmt, wird
ein Kontakt mit Platintiegeln am besten vermieden, bis die
Umsetzungen im Ansat* abgeschlossen sind (soweit kein star-
- 6 -509881/0985
ker Überschuss des Keduktionsmittels verwendet wurde). Diese
Massnahme ermöglicht die bei der Herstellung von Glas optischer Qualität übliche Verwendung von Platin bei der Läuterung
und GIasabgabe.
Die physikalischen Eigenschaften wurden nach bekannten Messmethoden
ermittelt. Die Zeichnung zeigt als Schaubild den spektral photometrischen Vergleich der Durchlässigkeit der
erfindungsgemässen Gläser mit derjenigen der oben beschriebenen Corning Gläser (erhältlich als No. 4601 und 4602) im
sichtbaren Spektralbereich. Die Glasproben wurden in 5 dicken, polierten Abschnitten gemessen.
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SiO2
| TABELLE | I | 2 | 1 | 4 | 1 |
| 1 | 56,5 | 58,3 | 57,6 | 56,7 | |
| 57,15 | 13,6 | 14,0 | 13,8 | 13,6 | |
| 13,68 | 23,5 | 15,9 | 26,8 | 26,4 | |
| 25,56 | 1,5 | 1,5 | - | — | |
| 1,4-7 | 1,1 | 1,7 | 1,1 | 1,1 | |
| 1,13 | - | 4,5 | — | ||
| - | 3,8 | 3,9 | _ | ||
| •Μ» |
FeO
ZnO
Li2O - - - 0,7
Erwichungstemp. 0C Kühltemp.
°0 645 EntSpannungstemp.0C 605
Wärmeausdehnungskoeffizient "bei
| 786 | 810 | 818 | 825 |
| 613 | 610 | 639 | 651 |
| 580 | 570 | 601 | 614 |
| 54,9 | 55,0 | 53,5 | 56,0 |
| 2,521 | 2,5 | 2,482 | 2,506 |
25-300°(xl0-?/oC)
Dichte in g/ccm
Zusammen mit dem Glas No. 4602 ist das erfindungsgemässe Glas dem Glas No. 4601 hinsichtlich der Lichtdurchlässigkeit
eindeutig überlegen.
Wie erwähnt, ist die Wirksamkeit des Eisens für die Wärmeabsorption
bei guter Lichtdurchlässigkeit davon abhängig, dass es im reduzierten Zustand gehalten wird. Das Glas No. 4602
- 8 509881 /0985
verwendet hierzu 5% SnCIp und, wie das Schaubild zeigt,
insoweit auch mit Erfolg, Jedoch um den Preis einer für die Zwecke der vorliegenden Erfindung unannehmbaren Senkung der
Entspannungstemperatur. Zusätze von Kohlenstoffen, z. B. in Form voen Stärke, Zucker usw. erzeugen eine für optische
Zwecke ungeeignete Braunfärbung. Das in bestimmten Gläsern
als Reduktionsmittel wirkende SbpO, erwies sich im vorliegenden Zusammensetzungsbereich als unwirksam. Demgegenüber nimmt
NH^HpPO^ eine Sonderstellung ein, indem es bei minimder Beeinflussung
der Entspannungstemperatur eine vollständige Reduktion des Eisens gewährleistet.
In der Regel bestehen die Ansätze aus den sieben Komponenten FeO-R2O-Al2O5-SiO2-P2O5-B2O5-ZnO zur Erzielung der günstigsten
Eigenschaften. Geringe Mengen vereinbarer Metalloxide können aber ohne wesentliche Verschlechterung toleriert werden,
wie z. B. Erdalkalien, La3O5, ZrO2, PbO, vorzugsweise
jedoch in einer 5 Gew.% nicht übersteigenden Gesamtmenge.
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Claims (4)
1.. Ansatz für wärmeabsorbierendes Glas, dadurch gekennzeichnet, dass er, in Gew.%, auf Oxidbasis, 0,5 - 3% FeO, 0,5 3%
R2O (Li2O, Na2O und/oder KgO), 12 - 16% Al3O3, 10 - 30%
SiO2 und 50 - 65% P3Oc enthält, wobei 1-9% P2Oc durch entsprechenden
Zusatz von NHy1H0PO,, geliefert werden.
2. Ansatz gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas ferner bis zu 10% B3O5 und bis zu 5% ZnO enthält.
3. Ansatz gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zugesetzte Menge an NH^H2PO2, etwa 3% ^0^5 ergibt.
4. Ansatz gemäss Anspruch 1, 2 oder 3» gekennzeichnet durch
die Verwendung als Wärmefilter in einem Projektor.
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