DE2524243A1 - Verfahren zum faerben und bedrucken von cellulose-fasern oder gemischen von cellulose-fasern mit synthetischen fasern - Google Patents

Verfahren zum faerben und bedrucken von cellulose-fasern oder gemischen von cellulose-fasern mit synthetischen fasern

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Description

BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O. Z. 31 35L Ks/DK
6700 Ludwigshafen, >0„5.1975
Verfahren zum Färben und Bedrucken von Cellulose-Fasern oder Gemischen von Cellulose-Fasern mit synthetischen Fasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Cellulosefasern oder Gemischen von Cellulosefasern mit synthetischen Fasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen in Gegenwart von Polyglykolderivaten, die wasserlöslich sind, und Wasser in mindestens einer solchen Menge, um die Cellulosefasern zu quellen, wobei in irgendeiner Verfahrensstufe das Innere der gequollenen Cellulosefasern mit einer Lösung des Farbstoffs in dem Polyglykolderivat in Berührung gebracht wird und wobei die gegebenenfalls vorhandenen synthetischen Fasern durch Erhitzen der Fasermischung auf eine Temperatur von höchstens 2250C gefärbt werden.
Aus der DT-PS 1 8II 796 ist das oben beschriebene Verfahren zum Färben von Cellulosefasern, gegebenenfalls in Mischung mit synthetischen Fasern, bekannt. Die Farbstoffausbeute beim Färben ist jedoch noch verbesserungsbedürftig.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Farbstoffausbeute bei dem eingangs beschriebenen Verfahren zu erhöhen, die Brillanz und eventuell die Echtheiten der Färbungen zu verbessern.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, wenn man anstelle der Polyglykolderivate einen Borsäureester einsetzt, dessen Alkoholkomponente sich von einem 1- bis 6-wertigen Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen oder einem Alkoxylierungsprodukt davon ableitet, das pro Hydroxylgruppe bis zu 20 Alkylenoxideinheiten enthält, und bei dem das molare Verhältnis der Alkoholkomponente zu Borsäure 0,5 bis 5 : 1 beträgt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Cellulosefasern oder Gemische aus Cellulosefasern mit synthetischen Fasern gefärbt oder
134/75 609850/109S " 2 "
- 2 - O.Z. 31
bedruckt. Die Cellulosefasern müssen quellbar sein, beispielweise eignen sich Baumwolle, regenerierte Cellulosefasern, die noch ausreichend in Wasser quellbar sind, Papier und Holzzellstoff. Im Fall von Fasern mischungen verwendet man als synthetische Fasern vor allem Fasern aus Polyester, Celluloseestern und Polyamiden.
Ein wesentliches Verfahrensmerkmal besteht darin, wasserunlösliche Farbstoffe einzusetzen. Geeignet sind Farbstoffe, die in Wasser bei Temperaturen von 6O0C und höher unlöslich sind. Die Farbstoffe können daher auch bei der angegebenen Temperatur nicht aus den gefärbten Cellulosefasern ausgewaschen werden. Buntfarbige Textilien werden im allgemeinen bei Temperaturen, die nicht höher als 60 C liegen, gewaschen. Farbstoffe, die bei einer Temperatur von 60 C in Wasser praktisch nicht löslich sind, gehören beispielsweise zu den folgenden Farbstoffklassen: Anthrachinonfarbstoffen, Azofarbstoffen, Indigofarbstoffen, Thioindigofarbstoffen und Phthalocyaninfarbstoffen. Folgende Farbstoffe seien beispielhaft genannt:
C. I. Disperse Yellow -49 (Typ Methin-Farbstoff)
C. I. Disperse Yellow 50 (Typ Azo-Farbstoff)
C. I. Disperse Yellow 77 (Typ Anthrachinon-Farbstoff)
C. I. Disperse Yellow 99 (Typ Methin-Farbstoff)
C. I. Disperse Yellow 84 (Typ Monoazo-Farbstoff)
C. I. Disperse Yellow 31 (Typ Methin-Farbstoff)
C. I. Disperse Yellow 56 (Typ Diazo-Farbstoff)
C. I. Disperse Orange 38 (Typ Diazo-Farbstoff)
C. I. Disperse Red 167 (Typ Azo-Farbstoff)
C. I. Disperse Red 132 (Typ Anthrachinon-Farbstoff)
C. I. Disperse Red 92 (Typ Anthrachinon-Farbstoff)
C. I. Disperse Violet 29 (Typ Anthrachinon-Farbstoff)
C. I. Disperse Violet 40 (Typ Monoazo-Farbstoff)
C. I. Disperse Violet 35 (Typ Anthrachinon-Farbstoff)
C. I. Disperse Blue 73 (Typ Anthrachinon-Fabrstoff)
C. I. Disperse Blue l65 (Typ Monoazo-Farbstoff)
C. I. Disperse Blue 148 (Typ Monoazo-Farbstoff)
C. I. Disperse Blue 56 (Typ Anthrachinon-Farbstoff)
C. I. Disperse Blue 87 (Typ Anthrachinon-Fabrstoff)
609850/1 098
- 3 - ο.ζ. ?: .5Γ^
252Α243
Die gemäß Erfindung einzusetzenden Borsäureester v/Irken als Farbstoff lösungsmittel und als Quellmittel für die Cellulosefaser·!!. Die Borsäureester werden beispielsweise durch Veresterung von Borsäure mit einem 1- bis 6-wertigen Alkohol, der 1 bis 8 Kohlenstoffatome hat, hergestellt. Besonders geeignet sind Alkoxylierunpsprodukte von 1- bis 6-wertigen Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, die pro Hydroxylgruppe bis zu 20 Äthylenoxideinheiten aufweisen. Das molare Verhältnis der Alkoholkomponente zu Borsäure beträgt 0,5 bis 5:1, vorzugsweise 2 bis 3:1. Geeignete Borsäureester können auch dadurch hergestellt werden, daß man Alkylenoxide mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen mit o-Borsäure im Molverhältnis 5:1 bis 1:1 in Gegenwart von aprotischen organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen von 100 bis l60°C oder in Gegenwart katalytischer Mengen von Basen oder Lewissäuren bei 70 bis 1200C im abgeschlossenen System unter Drücken von 4 bis 9 bar umsetzt. Als aprotische organische Lösungsmittel werden beispielsxveise Aceton, Dioxan, Formamid, Dimethylacetamid oder Tetrachlorkohlenstoff verwendet. Geeignete Basen sind beispielsweise tertiäre Amine wie Dimethyldodecylamin oder katalytische Mengen an Natriumhydroxid oder Alkoxide wie Natriummethylat oder Kalium-tert.-butylat. Als Lewissäuren eignen sich insbesondere Borfluoridätherate, Aluminiumchlorid oder Zinkchlorid.
Man kann also Borsäureester von C^-bis Cg-Alkoholen von C_ bis Cg-Diolen, Glyzerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Butantriol und Sorbit einsetzen. Besonders wirksame Produkte erhält man, wenn man die genannten Alkohole vor der Veresterung mit Borsäure einer Alkoxylierungsreaktion unterwirft. Dabei lagert man pro Hydroxylgruppe des Alkohols 1 bis 20, vorzugsweise 2 bis 12 Alkylenoxideinheiten an. Als Alkylenoxide verwendet man vor allem Äthylenoxid und Propylenoxid, kann jedoch auch höhere Alkylenoxide wie die isomeren Butylenoxide, Cyclohexenoxid oder Hexamethylenoxid sowie Mischungen der Alkylenoxide einsetzen. 2-, 3- und 4-wertige Alkohole werden beispielsweise mit 1 bis 12, vorzugsweise 4 bis Äthylenoxideinheiten pro OH-Gruppe umgesetzt, während man Propylenoxid in der Regel in Mengen von 1 bis 8, vorzugsweise 2 bis 4 Einheiten pro OH-Gruppe des Alkohols anwendet. Zur Herstellung der Oxäthylierungsprodukte kann man auch von einem Mischgas aus
- Jj -
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Äthylenoxid und Propylenoxid ausgehen, so daß man statistische Copolymerisate erhält. Das Verhältnis von Äthylenoxid zu Propylenoxid im Mischgas kann dabei in einem weiten Bereich liegen, beispielsweise 1 bis 99 und 99:1. Die genannten Alkohole bzw. die alkoxylierten Produkte werden in bekannter Weise mit Borsäure verestert, beispielsweise destilliert man in Gegenwart eines sogenannten Schleppmittels bei Temperaturen zwischen 80 und 1500C Wasser ab oder setzt die Komponenten in Abwesenheit eines Lösungsmittels im Vakuum bei Temperaturen zwischen 40 und 1500C um.
Cellulosefasern oder deren Mischungen mit Synthesefasern werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einstufig gefärbt, indem man die Fasern mit den in Betracht kommenden Farbstoffen, Wasser und den oben beschriebenen Borsäureestern in Kontakt bringt und die Farbstoffe dann mittels Heißluft oder Heißdampf fixiert. Eine Temperatur von 225 C soll dabei jedoch nicht überschritten werden. Durch das Erhitzen werden die Farbstoffe in den gequollenen Cellulosefasern eingelagert. Liegen Fasermischungen vor, so werden die Synthesefasern beim Erhitzen ebenfalls gefärbt. Hierbei handelt es sich um einem Thermosol-Prozeß.
Die für das Färben erforderlichen Bestandteile, nämlich Wasser zum Quellen der Cellulosefasern,Borsäureester als Farbstofflösunpsmittel und Quellmittel für die Cellulosefasern und wasserunlöslicher Farbstoff, können in beliebiger Reihenfolge auf die zu färbenden Fasern aufgebracht werden. Man kann beispielsweise Baumwollfasern mit einer Farbstoff-Flotte färben, die 5 bis 90, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.% des Borsäureesters, mindestens 10 Gew.% Wasser und den in Wasser praktisch unlöslichen Dispersionsfarbstoff enthält. Vorzugsweise wendet man Flotten oder Druckpasten an, die die drei genannten Bestandteile enthalten, kann jedoch auch so verfahren, daß man zunächst die Cellulosefasern mit Wasser anquellen läßt und dann in beliebiger Reihenfolge eine Farbstoffdispersion oder Lösung und das Farbstofflösungsmittel zufügt. Wesentlich ist dabei nur, daß beim Färbevorgang alle drei Komponenten nebeneinander vorliegen. Die Farbstoff-Flotte enthält bis zu 10 Gew.?, bezogen auf die Fasern, des wasserunlöslichen Dispersionsfarbstoffs.
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- 5 - O.Z. 31
Druckpasten enthalten außer den genannten Bestandteilen noch ein Verdickungsmittel, beispielsweise Alginate oder synthetische Verdickungsmittel auf Basis von Polymerisaten der Acrylsäure und Methacrylsäure. Geeignete Verdickungsmittel sind beispielsweise in der DT-OS 2 226 937 und in der DT-AS 1 619 660 beschrieben. 1000 Teile der Druckpaste enthalten 10 bis 80 Teile des natürlichen oder synthetischen Verdickungsmittels.
überraschenderweise erhält man durch den Austausch der aus der DT-PS 1 811 796 bekannten Polyglykolderivate durch die gemäß Erfindung einzusetzenden Borsäureester als Faserquellmittel eine deutlich verbesserte Farbstoffausbeute sowie bei den meisten Farbstoffen eine deutlich höhere Brillanz. Bei einer Reihe von Farbstoffen ist außerdem eine Lichtechtheitsverbesserung von ca. 1/2 bis 1 Note (ermittelt nach DIN 5*» 004 entsprechend ISO/R 105/V 1969 Part II) und zwar sowohl auf Polyester wie auch auf der Baumwollfaser festzustellen. Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die Prozentangaben beziehen sich ebenfalls auf das Gewicht.
Beispiel 1
Eine Druckpaste folgender Zusammensetzung wird auf ein Baumwollgewebe gedruckt:'
900 Teile Alginatverdickung (3 % Alginat + 97 % Wasser) 90 Teile des Umsetzungsproduktes, das durch Anlagerung von 6 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Glykol und Veresterung mit Borsäure im Molverhältnis 3 : 1 erhalten wird
10 Teile l-Amino-4-nitrobenzol - 1-Aminonaphthalin N,N-Diäthy1-m-toluidin
1000 Teile
Nach dem Drucken wird bei einer Temperatur von 1000C getrocknet und anschließend 1 Minute bei 2000C mit Heißluft behandelt, gespült,
- 6 -609850/109 8
geseift und gespült. Man erhält einen marineblauen Druck auf weißem Fond.
Beispiel 2
Ein Gewebe aus Polyester/Cellulose (im Gewichtsverhältnis 67:33) wird mit folgender Druckpaste bedruckt:
870 Teile Alginatverdickung (3 % Alginat + 97 % Wasser) 120 Teile des Umsetzungsproduktes aus dem Anlagerungsprodukt von 8 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Glykol und Borsäure im Molverhältnis 3:1.
10 Teile des gelben Farbstoffs CI. Disperse Yellow GG (Typ Azo-Farbstoff)
1000 Teile
Nach dem Drucken und Trocknen bei einer Temperatur von 100 C wird der Druck 6 Minuten bei 18O°C mit Heißdampf behandelt, dann gespült, geseift und gespült. Man erhält einen leuchtend gelben Druck auf weißem Fond.
Beispiel 3
Um die überraschende Erhöhung der Farbstoffausbeute bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber dem aus der DT-PS 1 811 796 bekannten zu zeigen, wurden folgende Gewebe einmal gemäß dem bekannten Verfahren (A) und dem erfindungsgemäßen (B) bedruckt.
Gewebe 1 ist ein Baumwollgewebe, das sehr stark laugiert wurde (Vorbehandlung).
Gewebe 2 ist ein Baumwollgewebe, das normal vorbehandelt wurde.
Gewebe 3 ist ein Mischgewebe aus Polyester/Baumwolle im Gewichtsverhältnis 67:33.
- 7 609850/109 8
- 7 - O.Z. 31 354
Druckvorschrift: A B
(Vergleich) (gemäß Erfindung)
Alginatverdickung 830 830
(7 % Alginat + 93 % Wasser)
Polyäthylenoxid vom 120
Molekulargewicht 300
Umsetzungeprodukt aus Polyäthylenoxid vom Molekulargewicht 300 mit - 120 Borsäure im Molverhältnis 3 : 1
C. I. Disperse Blue 148 50 50
20 iige flüssige Einstellung
(Typ Monoazo-Parbstoff)
1000 Teile
Die Gewebe 1, 2 und 3 wurden mit der oben unter A bzw. unter B angegebenen Druckpaste bedruckt, bei 1000C getrocknet, anschließend 1 Minute bei 2000C mit Heißluft behandelt, dann kalt gespült, kochend 5 Minuten geseift und wieder kalt gespült. Besonders bei Gewebe 2 zeigt sich, daß die Wirksamkeit des Borsäureesters wesentlich stärker ist als die des unveresterten Polyglykols. Auch die Brillanz des Druckes ist erheblich besser. In der folgenden Übersicht werden die Farbstärken der Drucke miteinander verglichen, die gemäß A bzw. B erhalten wurden. Die Parbstärken wurden mit dem Spektralphotometer Datacolor 7100 gemessen. Die Farbstärkebewertung erfolgte nach Kubelka-Munk (vgl. Zeitschrift für Technische Physik Nr. 12, Seite 593 (1931); die Farbstärke ist um so besser je höher der in % angegebene Wert ist).
Färbstärke %
A (Vergleich) B (gemäß Erfindung)
Gewebe 1 100 111
Gewebe 2 100 122
Gewebe 3 100 115
Beispiel 4
Ein Gewebe aus Polyester/Baumwolle (im Gewichtsverhältnis 67:33) wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt:
- 8 609850/ 1 098
- 8 - O.Z. 31
/ο Z k
865 Teile Alginatverdickung (3 % Alginat + 97 % Wasser) 120 Teile des Umsetzungsproduktes aus dem Anlagerungsprodukt von 8 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Glykol und Borsäure im Molverhältnis 3:1· 15 Teile CI. Disperse Orange 42 (Typ Monoazo-Farbstoff)
1000 Teile
Nach dem Drucken wird bei einer Temperatur von 1000C getrocknet. Anschließend wird das Gewebe 1 Minute bei 20O0C mit Heißluft behandelt, gespült, geseift und gespült. Man erhält einen sehr brillanten, scharlachroten Druck auf weißem Fond mit einer Lichtechtheit von 5 nach DIN 54 004.
Verwendet man anstelle des obengenannten Borsäureesters dieselbe Menge des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Glykol und druckt, trocknet und fixiert wie angegeben, so ist dieser Druck deutlich weniger brillant als der zuvor hergestellte und hat nur eine Lichtechtheit von etwa 4 nach DIN 5k 004.
Beispiel 5
Ein Baumwollgewebe wird mit einer Farbstofflösung folgender Zusammensetzung am Foulard geklotzt, so daß die Flottenaufnahme 80 % beträgt:
20 Teile CI. Disperse Yellow 49 (Typ Methin-Farbstoff)
50 Teile Alginatverdickung (3 % Alginat + 97 % Wasser)
780 Teile Wasser und
150 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Borsäureesters
1000 Teile
Danach wird das Gewebe bei einer Temperatur von 10O0C getrocknet. Zur Fixierung des Farbstoffes behandelt man es 6 Minuten mit überhitztem Dampf einer Temperatur von 19O0C Danach wird kalt gespült, bei 900C, in einem Bad nachgewaschen, das 5 g/l eines Dispergiermittels (Kondensationsprodukt eines langkettigen Alkohols und Äthylenoxid) enthält. Man erhält eine gelbe Färbung. Klotzt man
- 9 609850/1098
anstelle eines Baumwollgewebes ein Mischgewebe aus Polyester/Baumwolle im Gewichtsverhältnis 67:33» so erhält man den gleichen Effekt; beide Fasernarten sind im gleichen Ton gefärbt. Anstelle einer Heißdampfbehandlung kann auch eine Trockenhitzebehandlung von 2 Minuten bei einer Temperatur von 2000C treten.
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Claims (2)

- 10 - o.Z. 31 354 Patentansprüche ο c O / ο / ο
1. Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Cellulosefasern oder Gemischen von Cellulosefasern mit synthetischen Fasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen in Gegenwart von Polyglykolderivaten, die wasserlöslich sind, und Wasser in mindestens einer solchen Menge, um die Cellulosefasern zu quellen, wobei in irgendeiner Verfahrensstufe das Innere der gequollenen Cellulosefasern mit einer Lösung des Farbstoffs in dem Polyglykolderivat in Berührung gebracht wird, und wobei die gegebenenfalls vorhandenen synthetischen Fasern durch Erhitzen der Fasermischung auf eine Temperatur von höchstens 225 C gefärbt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man anstelle der Polyglykolderivate einen Borsäureester einsetzt, dessen Alkoholkomponente sich von einem 1- bis 6-wertigen Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen oder einem Alkoxylierungsprodukt davon ableitet, das pro Hydroxylgruppe bis zu 20 Äthylenoxideinheiten enthält, und bei dem das molare Verhältnis der Alkoholkomponente zu Borsäure 0,5 bis 5 : 1 beträgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis der Alkoholkomponente zu Borsäure 2 bis 3:1 beträgt.
BASF Aktiengesellschaft,/!*
6 09850/109 8
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