DE252374C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
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- C01B21/42—Preparation from nitrates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12«. GRUPPE
FREDRIK W. de JAHN in NEW YORK.
im Vakuum.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. April 1911 ab.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, Salpetersäure durch Destillation eines aus
einem Nitrat und Schwefelsäure bestehenden Gemisches herzustellen. Nach den meisten
Verfahren wird die Destillation im Vakuum vorgenommen, und die Erhitzung findet bisweilen
dabei im Wasserbade statt. Nach letzterem Verfahren ist jedoch die Temperatur nicht
hoch genug, um eine vollständige Zersetzung
ίο des' Nitrats herbeizuführen. Wird das Gemisch
jedoch ohne Anwendung eines Wasserbades bis zur vollständigen Umsetzung erhitzt,
so muß die Temperatur bis zum Schmelzen des sich bildenden Bisulfats gesteigert werden.
Hierbei bilden sich jedoch außer 'der Salpetersäure
auch noch andere Oxydationsstufen des Stickstoffes, so daß eine durch Zersetzungsprodukte verunreinigte Salpetersäure erhalten
wird. Das in der Retorte zurückbleibende Bisulfat bildet nach der Entfernung aus der Retorte
eine feste Masse, deren Bearbeitung ■ Schwierigkeiten bereitet.
Nach einem anderen Verfahren werden Schwefelsäure und Salpeter in äquivalenten Mengen
getrennt erhitzt und alsdann unter Umrühren allmählich zusammengegeben. Bei diesem Verfahren
bildet sich neutrales Sulfat, jedoch ist zur vollständigen Umsetzung ein Erhitzen auf
über 250 ° erforderlich, so daß auch hier eine durch niedere Oxydationsstufen verunreinigte
Salpetersäure erhalten wird, während der über seine Schmelztemperatur erhitzte Rückstand
später zu einem festen Kuchen erstarrt.
Nach der vorliegenden Erfindung wird die Salpetersäure aus einem Nitrat [meist Na N O3
oder Ca (N O3J2] und Schwefelsäure im allmählich
gesteigerten Vakuum unter Umrühren hergestellt. Es zeigt sich hierbei, daß die Temperatur
zur vollständigen Umsetzung des Gemisches bedeutend niedriger gehalten werden kann, als dies bei den bisherigen Verfahren
erforderlich war, und zwar liegt sie unterhalb des Schmelzpunktes des in der Retorte
zurückbleibenden Sulfats oder Bisulfats. Die Temperatur braucht nur bis etwa 150 ° gesteigert
zu werden, so daß bei fast quantitativer Ausbeute eine starke, gar nicht. oder
nur spurenweise, durch Zersetzungsprodukte verunreinigte Salpetersäure erhalten wird. Die
vollständige Umsetzung erfolgt außerdem in kürzerer Zeit als bei den bisherigen Verfahren,
und der Prozeß zeichnet sich daher durch eine hohe Brennstoffökonomie aus, da eine Erhitzung
auf eine niedrigere Temperatur und kürzere Zeit hindurch nötig ist, als dies bei
den früheren Verfahren erforderlich war. Als Heizmittel kann man lediglich mit Dampf
auskommen, was, wie auf.der Hand liegt, in, der Gesamtanordnung eine außerordentliche
Vereinfachung hervorbringt. Muß man mit der Temperatur auf 175° und höher gehen,
so ist praktisch die Verwendung von Kohlenoder Gasheizung unumgänglich notwendig, weil
man diese Temperatur mit Dampf nur bei ganz erheblichen, in der Praxis nicht mehr
gut anwendbaren Spannungen erzielen könnte.
Infolge der verwendeten niederen Temperatur werden auch die in der Apparatur verwendeten
Tonröhren äußer ordentlich geschont. Sie springen längst nicht so leicht wie bei den
sonst angewendeten hohen Temperaturen.
Ein sehr wichtiger Vorzug des Verfahrens ist
noch folgender: Das bei der Umsetzung gebildete Bisulfat mußte bei den bisherigen Verfahren
zur Erzielung einer vollständigen Umsetzung geschmolzen werden und erstarrte nach
der Entfernung aus der Retorte zu einem festen Kuchen, der vor der Weiterverarbeitung
der Zerkleinerung bedurfte. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird der Rückstand
infolge des Umrühr ens in Form eines
ίο trockenen Pulvers erhalten und kann sofort
weiterverwendet werden.
Die Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung soll nachstehend an einigen Beispielen
gez.eigt werden, doch ist das Verfahren nicht auf die angegebenen Einzelheiten beschränkt,
sondern kann auch sinngemäße Ab weichungen zeigen.
Der Destillierapparat wird mit 1500 kg Natriumnitrat
beschickt und darauf in ihm ein Vakuum etwa von 15 cm Quecksilber mittels
einer Vakuumpumpe erzeugt. Alsdann werden in den Destillierapparat 1635 kg g8prozentige
Schwefelsäure gebracht und die Temperatur des Gemisches allmählich bis auf 135 ° C.
gesteigert. Diese Temperatur wird so lange gehalten, bis die Destillation vollendet ist. Sobald
sie nachzulassen beginnt, wird das Vakuum von 15 cm auf 71 cm Quecksilber gesteigert.
Der im Destillierapparat zurückbleibende Salpeterkuchen ist pulverförmig und praktisch frei von Zersetzungsprodukten des
Natriumnitrats. Die erhaltene Salpetersäure enthält praktisch keinerlei Zersetzungsprodukte
von Salpetersäure.
Das Destilliergefäß wird mit 75 kg Kalziumnitrat, das beispielsweise aus 76 Prozent
Ca (N O3J2, 0,7 Prozent Kalziumoxyd und
24 Prozent Wasser bestehen kann, beschickt, darauf werden 20 kg 95 prozentige Schwefelsäure
zugegeben. Die Temperatur des Destilliergefäßes wird allmählich bis auf 1350C. gesteigert.
Das Vakuum beträgt dabei anfänglich 15 cm Quecksilber und wird, wenn die
Destillation nachläßt, langsam auf 71 cm gebracht, während die oben angegebene Temperatur
während der ganzen Dauer des Vorganges konstant gehalten wird.
Nach diesen Beispielen wird eine starke Salpetersäure in praktisch quantitativer Ausbeute
erhalten, die gar nicht oder nur von sehr geringen Mengen von Zersetzungsprodukten der
Salpetersäure begleitet ist. Die Temperatur liegt unterhalb des Schmelzpunktes des Salpeterkuchens,
und der Rückstand ist pulverförmig.
Ein Apparat zur Ausübung des Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt. Das geschlossene
Gefäß A, in das das Gemisch gebracht wird, ist gewöhnlich von einem Mantel
B umgeben, in den durch das Rohr C Wasser oder Dampf als Heizmittel eingelassen
wird. Das Rohr D dient dazu, das Wasser oder den Dampf aus dem Mantel B abzulassen.
In die Rohre C und D sind die Ventile C bzw. D' eingeschaltet. Das Destilliergefäß A
wird durch den Deckel E geschlossen, durch den mittels der Stopfbüchse F die Welle G
eingeführt ist. Das innere Ende dieser Welle ist im Boden des Gefäßes A gelagert. Auf
der Welle sind im Innern des Gefäßes A Rührarme H befestigt, während an den Seitenwänden
fest angebrachte Stangen H' zwischen diesen Armen hindurchgreifen und einerseits
eine Wirbelbildung des Gemisches verhindern und andererseits zur festen Lagerung
der Welle G dienen. Am oberen Ende der Welle ist ein Kegelrad / befestigt, das in ein
Kegelrad / an der Welle K eingreift. Letztere ist drehbar in festen Lagern gelagert und
wird mittels einer Riemenscheibe L in Umdrehung versetzt. Der Deckel E ist mit einer
durch einen Deckel M' verschließbaren Einfüllöffnung M für das Gemisch versehen. Fer-,
ner befinden sich noch an dem Deckel E ein Einführungsrohr N mit einem Ventil N', die
zur Einführung der Schwefelsäure dienen. Die gebildeten Salpetersäuredämpfe entweichen
durch das Auslaßrohr O, das mit einem Ventil O' versehen und mit einem Kühler P verbunden
ist. Q stellt ein Vakuumgefäß zum Aufsammeln der Salpetersäure dar, das mit
der Kühlschlange von P in Verbindung steht und aus dem die Luft mittels des Rohres R
abgesaugt wird. S ist die Ausflußöffnung mit dem Ventil S'. Schließlich befindet sich noch
an dem Gefäß A eine geeignete öffnung A', durch welche die Reinigung des Gefäßes vorgenommen
werden kann.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure aus einem Nitrat und Schwefelsäure im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation des Gemisches unter Umrühren und allmählicher Steigerung des Vakuums bei einer unter der Schmelztemperatur des sich bildenden Bisulfats bzw. Sulfats liegenden Temperatur vorgenommen wird.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE252374C true DE252374C (de) |
Family
ID=510734
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE252374C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5130428A (en) * | 1990-10-26 | 1992-07-14 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of 6-trifluoromethyl-1,3,5-triazines |
US5739328A (en) * | 1993-10-19 | 1998-04-14 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of asymmetrically substituted triazines |
-
0
- DE DENDAT252374D patent/DE252374C/de active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5130428A (en) * | 1990-10-26 | 1992-07-14 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of 6-trifluoromethyl-1,3,5-triazines |
US5739328A (en) * | 1993-10-19 | 1998-04-14 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of asymmetrically substituted triazines |
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