DE2521106B2 - Verfahren zum faerben von synthetische fasern enthaltenden materialien - Google Patents
Verfahren zum faerben von synthetische fasern enthaltenden materialienInfo
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Färben von synthetische Fasern enthaltenden
Materialien, die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Färbeflotte sowie die gemäß dem Verfahren
bzw. mittels der Färbeflotte gefärbten Fasermatenaiien.
Beim Farben von Textilmaterial mit in Wasser
unlöslicher oder schwer löslichen Farbstoffen, beispielsweise noch dem sogenannten Hochtemperaiur-Zirkulationsfärbeverfahren
treten oft Dispersionsschwierigkeiten auf, die auf eine ungenügende Feinverteilung der
Farbstoffe in den Färbeflotten zurückzuführen sind. Dadurch werden unegale und unechte, vor allem
reibunechte Färbungen erhalten. Derartige Mängel machen sich unter anderem beim Färben von synthetischen
Fasern, insbesondere den linearen Polyesterfasern, mit Dispersionsfarbstoffen bemerkbar,
ίο Bekanntlich kann man zur Stabilität der Dispersionen von in Wasser schwer löslichen Farbstoffen gewisst· Hilfsmittel den Färbebädern zusetzen, wie z. B. Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd bzw, deren Alkali.valze. oxälhylierte Fettalkohole oder Ligninsulfonate.
ίο Bekanntlich kann man zur Stabilität der Dispersionen von in Wasser schwer löslichen Farbstoffen gewisst· Hilfsmittel den Färbebädern zusetzen, wie z. B. Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd bzw, deren Alkali.valze. oxälhylierte Fettalkohole oder Ligninsulfonate.
Diese Produkte besitzen jedoch entweder nur dispergierende oder nur egalisierende Eigenschaften.
Beide Effekte gleichzeitig lassen sich daher fast nur durch Einsatz von Mischungen verschiedener Hilfsmit-
zo ifl erzielen. Ebenso beeinirächiigen viele Dispergiermittel
den Dispergier- und Färbevorgang durch ihre starke Neigung zum Schäumen.
Es wurde nun ein neues Verfahren gefunden, welches
erlaubt, beim Färben von synthetische Fasern enthaltenden Materialien mi in Wasser schwer- bis unlöslichen
Farbstoffen egal'- und reibechte Färbungen zu erhalten. Das neue Verfahren besteht darin, daß man die
,-Fasern in Gegenwart eines wasserlöslichen, sulfogruppenhaltigen
Polyadduktes von Propylenoxyd an einen mehrwertigen, mindestens 2 Kohlenstoifatome und
vorzugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen Alkohol färbt.
Mit Hilfe der vorstehend bezeichneten anionischen Polyaddukte lassen sich nunmehr die eingangs geschilderten
Nachteile beheben, die beim Färben von organischen Synthesefasern, besonders von Polyesterfasern
mit den Dispersionsfarbstoffen ohne Hilfsmittelzusatz oder mit den bisherigen Zusätzen auftreten. Der
erfindungsgemäß erreichte technische Fortschritt beruht vor allem auf der ausgezeichneten dispersionsstabilisierenden
Wirkung der Polyaddukte auf den Farbstoff, so daß während des ganzen Färbevorganges weder eine
Aggregation noch eine Ausfällung des Farbstoffes erfolgt.
Ein weiterer Vorteil dieser als Egalisier- und Dispergiermittel eingesetzten Verbindungen liegt in der
geringen Neigung zum Schäumen. Es besteht demzufolge keine Gefahr von Schaumfleckenbildung auf den
Färbungen und damit ist eine schneilere Durchdringung der Ware und eine Erhöhung der Durchflußgeschwindigkeit
in den Färbeapparaturen gewährleistet.
Bei den erfindungsgemäß zur Anwendung gelangenden Polyaddukten handelt es sich beispielsweise um mit
Hilfe einer sulfonierten organischen, vorzugsweise aliphatischen, Mono- oder Dicarbonsäure von 3 bis 6
Kohlenstoffatomen, wie z. B. Propionsäure oder Bernsteinsäure, vorzugsweise jedoch um mit Hilfe eines
anorganischen Sulfatierungsmittels, insbesondere Schwefelsäure oder Sulfaminsäure in einen sauren Ester
übergeführte Anlagerungsprodukte von Propylenoxyd an mindestens 2, vorzugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatome
aufweisende, mehrwertige aliphatische Alkohole.
Als definitionsgemäße mehrwertige Alkohole kommen solche in Betracht, die mindestens 2 Hydroxylgrup-
<,s pen aufweisen, beispielsweise Alkylendiole mit einem
Alkylenrest von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Äthylenglykol, 1,3- oder 1,2-Propylenglykoi oder
1,5-Pentandiol, Glycerin oder Trimethylolpropan. Be-
25
1 /\ f*
ι KJ υ
vorzugt werden aliphaii&che Alkohol« eingesetzt, die
drei Kohlenstoffatome und zwei oder drei Hydroxyl-(iruppen
aufweisen.
Für die Anwendung nach der vorliegenden Erfindung haben sich beispielsweise definitionsgemäße sulfierte
Anlagerurigsprodukte, wobei da« Polyaddukt ein durchschnittliches
Molekulargewicht von 1000 bis 6000, vorzugsweise 2000 bis 3500, hat, besonders bewährt.
Darunter sind Additionsprodukte, die ;ich aus Propylenglykol oder Glycerin ableiten, besonders geeignet.
Pie erfinc'ungsgernäß zu verwendenden sulfogruppenhaltigen
Polyaddukte können als freie Säu.e oder vorzugsweise in Form ihrer Alkalimetall- oder Ammoniumsalze
eingesetzt werden. Als Alkalimetallsalze seien insbesondere die Natrium- und Kaliumsalze und
als Ammoniumsalze die Ammonium-, Trimethylammoniutn-, Monoäthanolammonium-, Diäthanolammonium-
und Triälh&nolammoniumsalzc genannt. Vorzugsweise werden die Polyaddukte als Ammoniumsulfatsalze
eingesetzt.
Typische Vertreter der erfindungsgemäß zur Anwendung
gelangenden sulfogruppenhaltigen Polyaddukte rfind das durch Umsetzung von Polypropylenglykol und
Sulfaminsäure erhaltene Umsetzungsprodiikt, wobei
jjas polypropylenglykol ein durchschnittliches Molekulargewicht
von 1000 bis 3500, vorzugsweise 2000 hat, und die sulfatierten aus Glycerin oder Trimethylolpropan
und Propylenoxyd erhaltenen Anlagerungsprodukte, wobei die Polyaddukte ein durchschnittliches
Molekulargewicht von 2000 bis 6000 vorzugsweise 3000 bzw. 2500, besitzen.
Ein weiterer sulfogruppenhaltiger Vertreter ist der Sulfo-Bernsteinsäurehalbester eines durch Anlagerung
von Propylenoxyd an Glycerin erhaltenen Polyadduktes, wobei der Halbester ein durchschnittliches Molekulargewicht
von etwa 4000 hat.
Die Einsatzmenge der sulfogruppenhaltigen Polypropylenoxydaddukte
bewegen sich nach der vorliegenden Erfindung zwischen 0,1 und 5 g, vorzugsv/eise 0,5 bis 2 g,
pro Liter der wäßrigen Färbeflotte.
Es ist oft wünschenswert, in die wäßrige Lösung des Polyadduktes ein Antischaummittel einzuarbeiten, um
die Eigenschaften des Färbebades, zu dem man das Dispergiermittel zufügt, zu verbessern und manchmal
auch die Migration des Farbstoffes zu steigern. Eine zufriedenstellende Art von Antischaummittel ist eine
Silikonemulsion, beispielsweise eine 5- bis 10%ige wäßrige Silikonemulsion, die auch in Kombination mit
höheren Alkoholen von 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit 2-Äthyl-hexanol, eingesetzt werden
kann. Als Antischaummittel eignen sich jedoch am besten wasserunlösliche Alkylenoxydaddukte höhere·.-Alkohole
beispielsweise das Addukt aus Stearylalkohol und 1 Mol Äthylenoxyd, sowie Ester aus aliphatischen
Dicarbonsäuren und höheren Alkoholen oder die höheren Alkohole allein, z.B. Butylalkohol oder
2-Äthylhexanol.
Als g&nz besonders geeignet hat sich Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester
sowie auch M^tnylpolysiloxan erwiesen.
6q
Die Einsatzmenge des Antischaummittel kann bereits z. B. 0,5 Gewichtsprozent, mit Vorteil jedoch
mindestens 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des
Polyadduktes, betragen. (^
Man kann der Lösung des Polyadduktes auch in Wasser mischbare Alkohole zusetzen. Hierzu eignen
sich insbesondere niedere aliphatische Alkohole wie
Alkanole, z, B, Äthylalkohol, n· und iso-Propylalkohol,
tfirt. Butylalkohol, Alkylenglykole z.B. Äthylenglykol
und 2,5-Hexandiol und deren niedere Monoalkyläthcr,
sowie deren Gemische,
Unter in Wasser unlöslichen oder schwerlöslichen Farbstoffen sind im Sinne der Erfindung Küpenfarbstoffe,
PigiTtientfarbsioffc und vor allem Dispersionsfarbstoffe
zu versteher,, welche laseraffin sind, d. h. solche, wekhe auf laxtilc synthetische Fasermaterialien aufziehen
Diese Farbstoffe können den verschiedensten Klassen angehören, z. B. Amidofarbstoffe, Nitrofarbstoffe,
Methin- und Polymethinfarbstoffe, Styryl- und Azosiyryifarbstoffe,
Xanthenfarbstoffe, Oxazinfarbstoffe, Aminonaphthochinonfarbstoffe,
Cumarinfarbstoffe und insbesondere Anthrachinonfarbstoffe und Azofarbstoffe, wie Monoazo- und Diazofarbstoffe.
Es können auch Mischungen solcher Farbstoffe erfindungsgemäß eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zum Weißtönen ungefärbter Textilmaterialien mit in
Wasser schwerlöslichen optischen Aufhellern. Diese können beliebigen Aufhellerklassen angehören. Insbesondere
handelt es sich um Stilbenverbindungen, Cuinarine, Benzocumanne, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine,
Triazolyl-, Denzoxazolyl-, Benzofuran- oder Benzimidazolylverbindungen
und Naphthalaäuruamide.
Die Menge der beim erfindungsgemäßen Verfahren | der Flotte zugesetzten Farbstoffe richtet sich nach der
gewünschten F, rbstärke; im allgemeinen haben sich '
Mengen von 0,01 bis Iu Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte Fasermaterial, bewährt.
Als Fasermaterialien, die erfindungsgemäß gefärbt werden können, sind Celluloseesterfasern, wie CeIIuIose-2!//-acetatfasern
und -triacetatfasern, synthetische Polyamidfasern, z. B. solche aus ε-Caprolactam, aus
Adipinsäure und Hexamethylendiamin, aus ω-Aminoundecansäure, Polyurethan-, Polyolefinfasern, z. B. Polypropylenfasern,
Polyacrylnitrilfasern, einschließlich Modacrylfasern und vor allem lineare Polyesterfasern
zu erwähnen. Unter linearen Polyester linearen Polyesterfasern sind dabei Synthefasern zu verstehen,
die durch Kondensation von Terephthalsäure mit Äthylenglykol oder ,on Isophthalsäure oder Terephthalsäure
mit l,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan erhalten werden sowie Mischpolymere aus Terephthal
und Isophthalsäure und Äthylenglykol. Die Fasermaterialien können auch als Mischgewebe unter sich oder
mit anderen Fasern, 2. B. Mischungen aus Polyacrylmtril/Polyester.
Polyamid/Polyester, Polyester/Viskose und Polyester/ Wolle, verwendet werden.
' Das Fasermaterial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungsstadien vorliegen, z. B. in Form von
Flocken, Stückware, wie Gewebe und Gewirke, Garnscharen, Wickelkörper, als Faservliesstoffe, textiler
Bodenbelag oder getufteter Teppich.
Die Färbungen erfolgen mit Vorteil aus wäßriger Flotte nach dem Ausziehverfahren. Lineare Polyesterfasern
färbt man vorzugsweise nach dem sogenannten Hochtemperaturverfahren in geschlossenen und zweckmäßigerweise
auch druckbeständigen Apparaturen bei Temperaturen von über 1000C, bevorzugt zwischen 110
und 1400C und gegebenenfalls unter Druck. Als geschlossene Gefäße eignen sich beispielsweise Zirkulationsapparaturen
wie Kreuzspul- oder Baumfärbeanlagen. Haspelkufen, Düsen- oder Trommelfärbemaschinen,
Paddeln oder jigger. Das Flottenverhältnis kann dementsprechend innerhalb eines weiten Bereiches
gewöhlt werden, ζ. B. 1:1 bis I : 100, vorzugsweise
1 ; 10 bis 1 :50, Die Färbung der linearen Polyesterfasern kann auch bei Temperaturen unter 10O0C. z, B, im
Temperaturbereich von 75 bis 980C1 in Gegenwart der
üblichen Farbüberträger (Carrier), beispielsweise Phenylphenole, Polychlorbenzole, Xylole, Toluole, Naphthaline
oder Diphenyl durchgeführt werden. Cellulose-2>/2-acetatfasern
färbt man vorzugsweise bei Temperaturen von 80 bis 850C, während Zellulosetriacetatfascrn
mit Vorteil beim Siedepunkt (980C) des wäßrigen Bades
gefärbt werden.
Beim Färben von Cellulose-2'/i-acetat' oder Polyamidfasern
erübrigt sich die Verwendung von Farbüber- ^ trägern. Bei der Herstellung der Färbeflotten geht man
zweckmäßig von den wäßrigen Lösungen des Polyadduktes aus und gibt diesen die geeigneten Hilfsmittel
wie Antischaummittel und niedere Alkohole zu. Die Flotten können Mineralsäure^ wie Schwefelsäure oder
>λ ^vorzugsweise Phosphorsäure, organische Säuren,
^j^«zweckmäßig niedere aliphatisch? Carbonsäuren, wie
^2£Ameisen-, Essigsäure oder Oxalsäure und/oder Salze
jSiHwie Ammoniumacetat, Ammoniumsulfat oder Natrium-,
,/acetat enthalten. Die Säuren dienen vor allem der Einstellung des pH-Wertes der erfindungsgemäß
"% ^verwendbaren Flotten, der in der Regel 4 bis 8,
'vorzugsweise 4,5 bis 6,5, beträgt.
'"Ί Man geht mit dem Textilmaterial in die Flotte ein, die
eine Temperatur von 40 bis 7O0C aufweisen kann, und
-behandelt das Material 5 bis 15 Minuten bei dieser
, {Temperatur. Danach gibt man den Farbstoff und
gegebenenfalls den Carrier zu und erhöht die Temperatür
der Flotte, um im angegebenen Temperaturbereich 50 bis 100 Minuten zu färben.
eL Das gefärbte Material wird anschließend wie üblich
%espült und getrocknet. Eine reduktive Nachbehandlung
ist normaletweise nicht nötig. In der Regel ruht das
Färbegut in der Färbeapparatur, und die Flotte zirkuliert durch das Färbegut. Es ist wichtig, daß eine
ifeine Dispersion des Farbstoffes nicht nur anfänglich vorhanden ist, sondern der Dispersionsgrad auch
während des ganzen Färbevorganges erhalten bleibt.
Bekanntlich neigen gewisse Dispersionsfarbstoffe dazu, vor allem unter den Bedingungen der Hochtemperatur-
" färberei, in eine v/eniger feine Form überzugehen. Die
Folge davon ist, daß der Farbstoff nicht mehr auf die Faser aufzieht und sich an der Oberfläche des
Färbegutes absetzt. Solche Farbstoffagglomerationen und abscheidungen lassen siel, durch die erfindungsgemäß
einzusetzenden anionischen Polyaddukte besonders gut vermeiden.
Erfindungsgemäß kann das synthetische Fasermaterial
auch kontinuierlich, d. h. durch Imprägnieren mit einer wäßrigen Zubereitung, die einen Dispersionsfarbstoff,
ein definitionsgemäßes anionisches Polyaddukt und gegebenenfalls einen Verdicker und Säure enthält,
und Abquetschen auf den gewünschten Gehalt an Imprägnierflotte von 60 bis 120% des Fasergewichtes
mit anschließender Hitzebehandlung, wie z. B. Dämpfen bei Temperaturen von 98 bis 105°C mit neutralem
gesättigtem Dampf oder Thermofixierung bei 180 bis 210°C, gefärbt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man auf synthet hem organischem Fasermaterial, insbe,-
»ondere auf lineare Polyesterfasern, gleichmäßige und
farbkräftige Ausfärbungen, die sich zudem durch gute Reibechtheiten und Farbausbeuten auszeichnen.
In den nachfolgenden Htrstellungsvorschriften und Beispielen bedeuten Prozente Gewichtsprozente und
Teile Gewichtsteile.
Herstellungsvorscbrif'icn
A 100 g reines Polypropylenglykol vom durchschnittliehen
Molekulargewicht 2000 werden auf 6O0C erwärmt. Hierauf werden 20 g Harnstoff und 20 g
Sulfaminsäure unter Rühren innerhalb 30 Minuten eingetragen. Man rührt weitere 30 Minuten bei 60 bis
650C, erwärmt dann auf 950C und hält 10 Stunden bei 95
ίο bis 1000C, Man erhält ein viskoses gelbliches Produkt,
das in Wasser klarlöslich ist und 80% des Ammoniumsalzes des Di-Schwefelsäureestcrs enthält.
B. 62 g des aus Glycerin und Propylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes vom durchschnittlichen MoIe-
kulargewicht 3100 werden wie unter A beschrieben mit 6,4 Harnstoff und 6,4 g Sulfaminsäure versetzt und
verestert. Man erhält ein viskoses, in Wasser gut lösliches Produkt, das 92% des Ammoniumsalzes des
Schwefelsäureesters enthält.
%A C, 75 g des Anlagerungsproduktes aus Trimethylolpropan
und Propylenoxyd mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 2540 werden wie unter A
beschrieben mit 9,6 g Sulfaminsäure in Gegenwart von 9,6 g Harnstoff umgesetzt. Man erhält ein viskoses, in
Wasser gut lösliches sulfaliertes Produkt.
D. 100 g eines iviüieinsäurehalbesters der Formel
CH2-O-J-CH CH2 ο
COC1H CHCOOH
CH-O
CH2-O-
-CH-CH,--O^-COC-M CH-CO(JH
CH,
-CH CH,
CH,
CH,
I "2
-COCH=CH-COOH
πι + /72 + m = etwa 63, Molekulargewicht etwa 4000,
werden unter Zusatz von 7,12 g Natriummetabisulfit in 400 ml Wasser während 9 Stunden am Rückfluß gerührt,
wobei diT pH-Wert der Reaktionsmischung mittels
7,5 ml einer 10%igen wäßrigen Natriumhydroxydlösung zwischen 5,5 und 6,5 gehalten wird. Es entsteht eine
leicb* gelbliche, opale Lösung, welche einen Anlagerungsgrad,
ermittelt über den nichi reagierten Anteil von Sulfit, von 100% aufweist. Nach dem Eindampfen
bei 40 bis 500C erhält man 109 g des Natriumsalzes des
Sulfobernsteinsäurehalbesters in Form einer s'trk
hygroskopischen klebrigen Masse.
E. 100 g des aus Glycerin und Propylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes vom durchschnittlichen
Molekulargewicht 4000 werden auf 6O0C erwärmt. Darauf werden iOg Harnstoff in 15 Minuten
und 10 g Sulfaminsäure in 30 Minuten eingetragen. Nach weiterem Rühren bei 60 bis 65° C während
30 Minuten erwärmt man auf i00°C und hält eine
Stunde bei ICO0C und weitere 9 Stunden bei 105cC. Das
erhaltene Sulfaiierungsproduk» ist in Wgsser klar
löslich.
F. Man verfährt nach Herstellungsvorschrift E.
verwendet jedoch !0Og eines aus Glycerin und Propylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes vom
fts durchschnittlichen Molekulargewicht 6000.
G. lOCg Poiypropylenglykol vom durchschnittlichen
Molplinlargewirht 100Q werden in gleicher Weise wie
im Herstellungv. orschrift E mit 40 g Sulfaminsäure in
Gegenwart von 40 g Harnstoff verestert. Das erhaltene reaktionsprodukt enthält 66% des Ammoniumsalzes
des sauren Schwefelsäureesters und ist in Wasser klar löslich.
H. 47,6 g des Adduktes aus 1 Mol Äthylenglykol und 40 Mol Propylenoxid vom durchschnittlichen Molekulargewicht
2380 werden in gleicher Weise wie in Herstellungsvorschrift E in Gegenwart von 8 g Harnstoff
mit 8 g Sulfaminsäure verestert.
I. 40 g des nach Herstellungsvorschrift erhaltenen erhaltener.m Produktes werden bei 60°C mit 10 g
Adipinsäure-di-2-äthylhexyiester und dann mit 0,5 g des Adduktes aus 1 Mol Rizinusöl und 40 Mol Athylenoxid,
3 g Wasser und 2,5 g Isopropanol vermischt. Man erhält ein flüssiges homogenes Produkt, v/obei nach Lösen in
Wasser der Adipinsäureester in feiner Emulsion vorliegt.
K. 37 g des nach Herstellungsvorschrift B erhaltenen Produktes werden mit 3 g Monoäthanolamin und dann
mit 50 g Benzol vermischt. Am Vakuum wird dann Benzol und Ammoniak weggetrieben, worauf das
Monoäthanolaminsalz des sauren Schwefelsäureesters des Kondensats aus Glycerin und Propylenoxid vom
durchschnittlichen Molekulargewicht 3100 erhalten wird.
L. Man verfährt nach Herstellungsvorschrift K, verwendet jedoch an Stelle von Monoälhanolamin 5 g
Triäthanolamin. Es wird das entsprechende Triäthanolaminsalz
erhalten.
M. 50 g des nach Hersteilungsvorschrift B erhaltenen
Produktes werden mit 50 g Wasser versetzt. Zu der erhaltenen klaren Lösung werden 0,8 g einer wäßrigen
Emulsion von Methylpoiysiloxan zugemischt.
25 g eines Gewirkes aus Polyäthylenglykolterephtha-Ia!
werden in einem Zirkulationsfärbeapparat mit einer
Flotte,die 0,6 g Ammonsulfat und 0,3 g eines Hilfsmittelgen,;sches
bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstel- !üngsvorschrif· B erhaltenen Schwefelsäureesters
10 Teilen Adipmsäure-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teilen
Wasser und Iscpropaool (1 1) in 300 ml Wasser
enthalt und mit 85%iger Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist. 10 Minuten bei b0 C behandelt. Danach
fugt man der Flotte 1,35 g eines Farbsioffgemisches bestehend aus 0.875 g eines Farbstoffes der Formel
Cl
und 0.475 " eines Farbstoffes der Formel
OH
CO
H r H
! CO
•Md Ihm/i die f-'iirhcflotie innerhalb von 30 Minuten
f3r
auf 13O0C. Man färbt während 60 Minuten bei dieser
Temperatur und kühlt,die Flotte auf 900C ab. Die
erhaltene Ausfärbung "vird gespült und getrocknet. Es
resultiert eine reibechte, ^gale brillante rote Färbung.
400 g eines Wickelkörpers aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern
werden in eineip Zirkulationsfärbeapparat
mit einer Flotte, die 16 g Ammpnsulfa.t-.dnd'.^gdes
gernäß Herstellungsvorschrift A erhaltenen Discbwefelsäureesters
gelöst in 8 Liter Wasser enthält und mit 85%iger Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist,
JO Minuten bei 6O0C behandelt. Hierauf fügt man der
Flotte ί g eines Farbstoffgemisches, bestehend aus 0,4 g
eines Farbstoffes der Formel
NO2
Cl
N(CH2CH2CN)2
(3)
(3)
0,2 g eines Farbstoffes der Formel
NO2
)^N(CH2CH2OCOCH3),
(4)
(4)
und 0.4 g eines Farbstoffes der Formel
HO O NH,
HO O NH,
35 H2N O OH
hinzu und heizt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf 1300C. Man färbt während 60 Minuten bei dieser
Temperatur und kühlt dann die Flotte auf 900C ab, wonach die erhaltene Färbung gespült und getrocknet
wird. Man erhält eine egale graue Färbung.
Ersetzt man in Beispiel 1 oder 2 jeweils die dort genannten Hilfsmittel durch die gleichen Mengen eines
weiteren Hilfsmittels bestehend aus 80 Teilen des gemäß Herslellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters
und 20 Teilen des aus Stearylalkohol und
1 Mol Äthylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes und verfährt im übrigen wie im Beispiel 1 bzw. 2
angegeben, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.
Ersetzt man in Beispiel 1 oder 2 jeweib die dort
genannten Hilfsmittel durch die gleichen Mengen eines weiteren Hilfsmittels bestehend aus 60 Teilen des
gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureester und 40 Teilen Butylalkohol und verfärbt im
ho Übrigen wie im Beispiel 1 bzw. 2 angegebenen, so erhält
man ebenfalls egale Färbungen.
Ersetzt man in Beispiel 1 oder 2 jeweils die dort
(,_s genannten Hilfsmittel durch die gleichen Mengen eines'
Hilfsmittels bestehend aus 80 Teilen des gemäß Herslellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäure·
esters und 20 Teilen eines Gemisches aus 5% Silikonöl
609 525/430
und 95% 2-Äthylhexanol und verfährt im übrigen wie im
Beispiel 1 bzw. 2 angegeben, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.
Ersetzt man im Beispiel 1 das dort erwähnte Hilfsmittelgemisch durch 2,2 g demgemäß Herstellungsvorschrift C erhaltenen Schwefelsäureesters und 0.13 g
Adipinsäure-2-äthyIhexylester und verfährt im übrigen
wie im Beispiel 1 angegeben, so erhält man ebenfalls !line legale Färbung.
Zu ähnlichen Resultaten gelangt man. wenn an Stelle 4es nach Herstellungsvorschrift C erhaltenen Hilfsmit-
-"IeIs der nach Herstellungsvorschrift D gewonnene 'Sulfobernsteinsäurehalbester eingesetzt wird.
Reibechte, egale Färbungen erhält man auch wenn in •eispiel 2 das Produkt gemäß Herstellungsvorschrift A
durch 8 g des Produktes gemäß Herstellungsvorschrift ί jeder 16 g des Produktes nach Herstellungsvorschrift M
©der wenn das in Beispiel 1 erwähnte Hilfsmittelgemisch
durch 0,3 g des Produktes nach Herstellungsvorichrift I oder 0.6 g des Produktes nach Herstellungsvorichrift
M ersetzt wird.
Egale Färbungen werden auch erhalten mit den Produkten gemäß den Herstellungsvorschriften E, F, G,
H, K, L, wenn diese in entsprechender Menge an Stelle des Produktes nach Herstellungsvorschrift B gemäß
Beispic! 1 verwendet werden.
40 g eines Gewebes aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern
werden in einer Färbeapparatur während
-CH CH 16 Minuten bei 13O0C unter Bewegung in einer Flotte
(Flottenverhältnis 1 :9) gefärbt, die 0,5% (bezogen auf Stöffgewicht) einer 20%igen wäßrigen Dispersion des
optischen Aufhellers der Formel
-CH=CH
CH,
und 5 g pro Liter des Präparates gemäß Herstellungs-
^ Vorschrift I enthält. Die Flotte wird bei 13O0C
15*!abgelassen. Das in üblicher Weise gespülte und
getrocknete Gewebe zeigt einen sehr hohen, brillanten Aufhelleffekt mit neutraler Nuance bei vollständiger
Egalität. Eine Ausfärbung, bei welcher an Stelle von 0,5 g des Präparates gemäß Herstellungsvorschrift I
4,0 g einer 25%igen wäßrigen Lösung des Egalisiermittels
der Formel
? Cl7H35CH2O-(CH2-CH2O)35-H
pro Liter eingesetzt werden, ergibt unter sonst gleichen Bedingungen eine wesentlich schlechtere Aufhellung
von ungenügender Egalität. Stellenweise werden an dem behandelten Gewebe sogar grüne Verfärbungen
durch nicht entwickelten Aufheller festgestellt.
Ein Gewebe aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern
wird in einer Flotte foulardiert, die pro Liter 5 g einer 2O°/oigen wäßrigen Dispersion des optischen
Aufhellers der Formel
und 2,5 g des Präparates gemäß Herstellungsvorschrift I enthält. (Abquetscheffckt 50%). Hierauf wird bei 600C
getrocknet und anschließend während 30 Sekunden bei I9O°C fixiert. Man erhält einen brillanten, sehr hohen
Aufhelleffekt.
Eine gleiche Färbung, jedoch ohne Zusatz des Präparates nach Herstellungsvorschrift I, liefert ein
Gewebe, das durch unvollständig entwickelten optischen Aufheller nur genügend aufgehellt und grünlich
gefärbt ist. Erst bei einer Fixiertemperatur von 2100C Wird der Aufheller voll entwickelt, ohne jedoch den
Effekt einer mit dem Produkt gemäß Herstellürigsvor-
«chrift I ausgeführten und ebenfalls bei 21O0C fixierten
Aufhellung zu erreichen.
In gleicher Weise kann durch die Verwendung des Produktes nach Herstellungsvorschrifl I die Fixiertemperatur
einer Kombination der optischen Aufheller der Formeln
CH=CH
CN
und
CU, -C-^N
- -—-J
y (9)
von 190 auf 1701C gesenkt werden.
Beispiel 11
'" 25 g eines Gewirkes aus Polyälhylenglykolterephthalat,
aufgewickelt auf einem perforierten Metallträger, werden in einem Zirkulationsfärbeapparat mit einer
Flotte, die 0,6 g Ammonsulfat und 0,3 g eines Hilfsmitlelfgemisches
bestehend aus 55 Teilen des gemäß Hcrstelv"|sy,orschrift B
erhaltenen Schwefelsäureesters, 1J; ie!en . , AdiP'nsäuren-di-2-äthy!-hexylester und
Jj Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) und 1,5 g eines
ft5 Carriers vom Typ Trichlorbcnzol/Diphenyl in 300 ml
Wasser enthält und mit 85%igcr Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist, 10 Minuten bei 600C behandelt
Danach fügt man der Flotte 0,625 g eines Farbstoffes
25 21406
der Formel
Cl
NO,
NH-CH2CH2OH
IO
zu und heizt die Fäi befloUe innerhalb von 30 Minuten
auf 98° C Man färbt während 60 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt danach die Flotte auf 9O0C ab.
Die erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet. Es resultiert eine reibechte, egale, brillante, rote
Färbung, welche keine Farbstoffablagerung an der Innenseite der Wickelträger zeigt.
10 g eines Gewebes aus Polyacrylnitril werden in einen Färbeapparat mit einer Flotte, die 0,8 g eines
Hilfsmittelsgemisches, bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureester,
10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) in 400 ml
Wasser enthält und mit 80%iger Essigsäure auf pH 5,5
'eingestellt ist, 10 Minuten bei 600C behandelt. Danach
fügt man der Flotte 0,05 g eines Farbstoffes der Formel
O NH-CH.,
(11)
NH -CH,CH,OH
esters und 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1:1) in 200 ml Wasser enthält und mit 80%iger Essigsäure auf
pH 5,5 eingestellt ist und die 0,05 g des im Beispiel 12 eingesetzten Farbstoffes der Formel (11) enthält,
eingebracht. Danach wurde die Färbeflotte innerhalb 45 Minuten auf 125° C geheizt. Man färbt während
30 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt danach die Flotte auf 8O0C ab. Die erhaltene Ausfärbung wird wie
üblich gespült und getrocknet. Es resultiert eine reibechte, egale, brillante, blaue Färbung.
Beispiel 14
0,1 g eines Dispersionsfarbstoffes oer Formel
0,1 g eines Dispersionsfarbstoffes oer Formel
zo
zu und heizt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf 98° C Man färbt während 60 Minuten bei dieser
Temperatur und Viihli die Flotte auf 600C ab. Die
erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet Es resultiert eine reibechte, egale, hellblaue Färbung.
5 g eines Gewebes aus Triacetat werden in einen Hochtemperatur-Färbeapparat in eine Flotte, die 0,2 g
eines Hilfsmittelgemisches, bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefeieäureesters,
10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexyl-
(12)
HO Ji NH-CH3
O
O
Z5 werden in 300 ml Wasser, welches 0,15 g eines
Kilfsmittelsgemisches, bestehend aus 55 Teilen gemäß
Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester und
35 Teilen Wasser und Isopropanol (1:1) enthält, eingerührt. Danach wird die Flotte, wie es beim Färben
üblich, innerhalb 30 Minuten auf 98"'C aufgeheizt und
10 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die Färbeflotte, zur Ermittlung
eventueller Farbstoffagglomerationen, über einen Rundfilter abge?ogen. Die Farbstoffdispersion war auch
nach dieser Behandlung noch'einwandfrei, es zeigten sich keine agglomerationsbedingten Farbstoffablagerungen.
Beispiel 15
iög eines Gewebes, bestehend aus einer Mischung
Polyäthylenglykolterephlhalat und Wolle (50 :50), werden
in einem Färbebad mit einer Flotte, die 0,8 g Ammonsulfat und 0,8 g eines Hilfsmittelgemisches,
bestehend aus 55 Teilen des gemäß Hersteliungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen
Ad'ipinsäure-di-2-äthyl hexylester und 35 Teilen Wasser
und isopropariöl (1 : !) in 400 m! Wasser, sowie 0(2 g des
Dispersionsfarbstoffes der Formel
HO—CH2-CH2-O
OCH3
—/\—
OH
(13)
enthält und mit 80%iger Essigsäure auf pH 5,5 eingestellt ist, behandelt. Danach wird die Färbeflotte ,
unter ständiger Bewegung des Gewebes innerhalb 30 Minuten auf 9S0C erwärmt, bei dieser Temperatur
60 Minuten gefärbt, danach wie üblich gespült und
getrocknet.
Das so behandelte Gewebe zügt eine farbstarke
Ausfärbung des Polyester-Anteils und eine deutliche Reservierung des WoII-Anteils.
Stückware aus Polyacrylnitril wird auf dem Foulard bei einer Flottenaufnahme !00 Gewichtsprozent mit
einer wäßrigen Flotte von Raumtemperatur geklotzt, die im Liter enthält: . ·' . <
'
5 g des im Beispiel 12 verwendeten Dispersionsfarbstof
fes der Formel (II),
6 g Stärkeäther,
<r
5gdes Hilfsmittelgemisches, bestehend aus 55 Teilen
des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester
und 35 Teilen Wasser und Isopropanol(l : 1)
und deren pH-Wert mit Essigsäure auf 5,5 eingestellt ist.
Die auf diese Weise behandelte Ware wird sodann, ohne Z^ischentrocknung, in einem Dämpfer 30 Minuten
bei iO5°C (Sattdampf) behandelt. Hiernaeh wird die
"%are wie üblich gespült und getrocknet.
Man erhält so
hellblaue Färbung.
hellblaue Färbung.
eine brillante, egale, reibechte,
17
NH
R — O2S
/V-N--= N
NO,
10 g eines texturierten Polyäthyleiilerephthalatgewebes
werden in einer Färbeapparatur mit einer Flotte, die 0,24 g Ammonsulfat und 0,24 g des Hilfsmittels gemäß
Herstellungsvorschrift I in 120 ml Wasser enthält und
mit 85%iger Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist, 10 Minuten bei 6O0C behandelt. Hierauf heizt man die
Flotte innerhalb 35 Minuten auf 1350C und fügt dann 0,018 g einesFarbstoffes der Formel "■■'.
IR = CH3 und C2H5(I :1)
i g eines Farbstoffes der Formel
O1N
I-.M-/
Cl
N — CH2CH2 — O — CH2CH2CN
CH2CH2CN
CH2CH2CN
und 0,015 g eines Farbstoffes der Formel
NH - CH2CH2OCH2CH2CN
NHCOCH2CH,
hinzu. Man färbt während 30 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt danach auf 9O0C ab. Die
erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet. Man 4c
erhält eine egale, graue Färbung.
Beispiel 18
Man imprägniert texturiertcs Polyäthylenterephlhalatgewebe
mit einer Imprägnierflotte, die 29 g/l eines Farbstoffes der Formel
10 g/l eines Hilfsmittels gemäß Herstellungsvorschrift I,
2 g/l Alginatverdicker,
0,5 g/l Alkylnaphlhalinsulfonsaurcs Natrium und 2 g/i Mononatriumphosphat
0,5 g/l Alkylnaphlhalinsulfonsaurcs Natrium und 2 g/i Mononatriumphosphat
NH2
-N -
enthält und mit Essigsäure auf pH 6,5 eingestellt ist. bei
20 bis 30° C. Anschließend quetscht man auf 98%, bezogen auf das Trockengewicht der Ware ab, trocknel
bei 12O0C für J Minuten und tbermofixierl bei 1900C
während 45 Sekunden. Man wäscht die Färbung mit
((7j 50 kaltem Wasser und trocknet. Man erhält eine egale, rote
■Färbung. Gegebenenfalls Kann auch die 'übliche
'■fj .'reduktive Nachreinigung nach dem Spülen durchgeführt
wei'den.
Claims (12)
1. Verfahren zum Fürben von synthetische Fasern enthaltenden Materialien mit in Wasser schwer· bis
unlöslichen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Fasern in Gegenwart eines wasserlöslichen, sulfogruppenhaltigen Polyadduktes
von Propylenoxyd an einem mehrwertigen, mindestens 2 Kohlenstoffatome aufweisenden, aliphatischen
Alkohol färbt.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein wasserlösliches, sulfogruppenhaltiges Polyaddukt von Propylenoxyd an einem
mehrwertigen, 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkohol einsetzt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das sulfogruppenhaltige
Polyaddukl ein Schwefelsäureester eines Anlagerungsproduktes
von Propylenoxyd an einem mehrwertigen, 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkohol ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyaddukt ein
durchschnittliches Molekulargewicht von 1000 bis 6000, vorzugsweise 2000 bis 3500, aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Polyaddukt
von Propylenglykol oder Glycerin ableitet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,1 bis 5 g,
vorzugsweise 0,5 bis 2 g, des sulfogruppenhaltiger, Polyadduktes pro Liter Färbeflotte einsetzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyaddukt
kombiniert mit einem Antischaummittel einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß als Antischaummittel Adipinsäure-di-2-äthyI-hexylester
eingesetzt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbung nach einem Ausziehverfahren durchführt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als synthetische
Fasern lineare Polyesterfasern verwendet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung bei einer Temperatur von 110 bis 140° C durchgeführt wird.
12. Fa: beflotte zum Färben von synthetische Fasern enthaltenden Materialien, besonders linearen
Polyesterfasern, dadurch gekennzeichnet, daß sie heben mindestens einem in Wasser schwer- bis
unlöslichen Farbstoff ein wasserlösliches, suliogruppenhaltiges
Polyaddukt von Propylenoxyd an einem mehrwertigem mindestens 2 Kohlenstoffatome aufweisenden,
aliphatischen Alkohol enthält.
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---|---|---|---|
CH672274A CH578081B5 (de) | 1974-05-16 | 1974-05-16 | |
CH672274 | 1974-05-16 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2521106A1 DE2521106A1 (de) | 1975-11-20 |
DE2521106B2 true DE2521106B2 (de) | 1976-06-16 |
DE2521106C3 DE2521106C3 (de) | 1977-01-27 |
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ID=
Also Published As
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SE7505000L (sv) | 1975-11-17 |
JPS5930830B2 (ja) | 1984-07-28 |
GB1510331A (en) | 1978-05-10 |
BE829109A (fr) | 1975-11-17 |
AU8121375A (en) | 1976-11-18 |
ZA753135B (en) | 1976-04-28 |
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DK144803B (da) | 1982-06-07 |
FR2271330A1 (de) | 1975-12-12 |
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SU1077578A3 (ru) | 1984-02-29 |
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ATA371175A (de) | 1983-01-15 |
AT372124B (de) | 1983-09-12 |
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BR7503024A (pt) | 1976-03-23 |
CH672274A4 (de) | 1976-02-13 |
IL47296A0 (en) | 1975-07-28 |
FR2271330B1 (de) | 1977-04-15 |
DK212775A (da) | 1975-11-17 |
JPS50160576A (de) | 1975-12-25 |
NL7505750A (nl) | 1975-11-18 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |