DE2520564A1

DE2520564A1 - Verfahren und ofenanlage zur satzweisen herstellung von metallschwamm

Info

Publication number: DE2520564A1
Application number: DE19752520564
Authority: DE
Inventors: Hans Edward Henrik Dipl Murray
Original assignee: SKF Kugellagerfabriken GmbH
Current assignee: SKF GmbH
Priority date: 1974-05-09
Filing date: 1975-05-09
Publication date: 1975-11-20
Also published as: SE7406175L; SE382078B; ES437082A1; CA1060218A; IT1044502B; US3964898A; ES437077A1; JPS50158513A; ZA752990B; SU639485A3; FR2270331B1; FR2270331A1

Description

SKF KUGELLAGERFABRIKEN GMBH
SCHWEINFÜRT

1975-04-11" NL 74 010 DT

Verfahren und Ofenanlage zur satzweisen Herstellung von Metallschwamn»

Die Erfindung betrifft ein Gasreduktionsverfahren mit welchem elementares Metall aus Metalloxiden bei hohen Temperaturen hergestellt werden kann. Dieses Verfahren eignet sich besonders zur satzweisen Herstellung von Eisenschwamm aus Formkörpern aus feinverteilten Eisenoxiden. Ferner betrifft die Erfindung eine Ofenanlage zur Durchführung dieses Verfahrens.

Das verbesserte Verfahren der beschriebenen Art umfasst eine Chargierungsstufe, bei der das Oxidmaterial des Metalls als stationäres Bett in einem Ofenraum angeordnet wird, mindestens eine Aufheizstufe, bei der eine heisse, vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre durch das stationäre Bett zwecks Aufheizung desselben geschickt wird, mindestens eine Reduktionsstufe, bei der eine heisse reduzierende Atmosphäre durch das stationäre Bett aus oxidischem Material geschickt wird, um dieses zu Metallschwamm zu

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reduzieren, und bei Bedarf eine Kühlungsstufe, bei der kalte nichtoxidierende Atmosphäre zur Kühlung des gebildeten Metall schwamm's durch das stationäre Bett geschickt wird.

Die Ofenanlage der beschriebenen Art umfasst ferner mindestens einen Ofen mit einem heizbaren Ofenraum und Organe zur Aufnahme eines stationären Betts einer oxidischen Charge des Metalls im Ofenraum sowie Hilfsausrüstungen, um während aner Aufheizperiode bzw. während einer Reduktionsperiode bzw. bei Bedarf wahrend einer Kuhlperiode heisse vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre bzw. heisse reduzierende Atmosphäre bzw. kalte nichtoxidierende Atmosphäre durch das stationäre Bett hindurchzuschicken.

Im vorliegenden Zusammenhang werden mit dem Ausdruck "Oxidmaterial" nicht nur - auf geeignete Korngrösse zerkleinertes und gegebenenfalls pelletisiertes - Erz, sondern auch anderes feinverteiltes Oxidmaterial wie Kiesabbrand, zerkleinerte Glühschale, Rauchpartikel vom Sauerstoffblasen, gereinigte Schleifabfälle usw., feinverteilte Abfallprodukte, die durch Pelletisierung oder dergl. zu Formkörpern geeigneter Grosse agglomeriert werden, bezeichnet.

Da der gewöhnliche Hochofenprozess keineswegs ein ideales Verfahren zur Reduktion von Eisenerz zu metallischem Eisen ist, hat man in den letzten hundert Jahren grosse Anstregungen gemacht, um einen Direktreduktionsprozess zu entwickeln, der zumindest in bestimmten Fällen vorteilhafter sein könnte. Mit dem Ausdruck "Direktreduktionsprozess" ist ein Reduktionsprozess gemeint, bei dessen Durchführung kein Hochofen verwendet wird, d.h. Reduktion mittels Gas, aber ohne Schmelzen des hergestellten Eisens. Bei der Herstellung von Eisenschwamm wird übrigens das Eisenerz immer mit Gas reduziert. Auch wenn das Erz mit fester Kohle vermischt ist, erfolgt die Reduktion durch Vermittlung des umgebenden Kohlenoxids.

Übersichten über und Vergleiche zwischen verschiedenen Eisenschwammverfahren finden sich z.B in Jernkontorets Annaler, 142 (1958): 6, S 289-355 (Wiberg M., Nagra nya satt att göra järnsvamp), ferner in Jernkontorets

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Annaler 154 (1970), S. 329-340 (Notini, U., Direktreduktionsprocessernas aktuella läge) und in Jeiikontorets Annaler 157 (1973), S. 15-22 (Eketorp, S., Jarnsvampsmetodernas anläge). Besonders der letztgenannte Artikel zeigt in hervorragender Weise, welche Hauptprobleme, Nachteile und Unzulänglichkeiten bei den verschiedenen Arten von Eisenschammverfahren vorliegen. Als allgemeine Schlussfolgerung bezüglich der Wahl des Eisenschammverfahrens erklärt der Verfasser des Artikels, dass "Midrex- und HyLrVerfahren die einzigen zu sein scheinen, die in Frage kommen".

Das Midrex- oder Midland-Ross-Verfahren ist ein Schachtofenverfahren zur kontinuierlichen Erzeugung von Eisenschwamm und unterscheidet sich als solches völlig von der vorliegenden Erfindung.

Das HyL-Verfahren, das unter anderem in den USA-Patentschriften 2.900.247, 3.128.174, 3.423.201, 3.467.368 und 3.684.486 beschrieben ist, arbeitet mit stationären Betten und wurde entwickelt durch die Firma Hojalata y Lamina, Monterrey, Mexiko. Die Anlage besteht, abgesehen von der Ausrüstung zur Umwandlung des Erdgases - aus vier Retorten: zur Vorerwärmung des Erzes, zur Reduktion, zur Kühlung des Schwamms und zur Leerung und Füllung. Entschwefeltes Erdgas, das 1973 in Mexiko einen Preis von 1,70 kr/GJ (7,20 kr/Gcal) erzielte, wird mit Wasserdampf zu einem Reduktionsgas umgewandelt, das 70-73Z H„, ca. 15% Co, 6-7% CH, enthält; der Rest ist CO und N-. Nach der Kühlung in einem Skrubber zur Ausscheidung von überschüssigem Wasserdampf und C0„ geht das Gas zum ersten Reaktor, der fertigreduzierten Schwamm enthält, welcher dadurch gekühlt wird. Danach geht das Gas zum zweiten Reaktor, wo die engültige Reduktion erfolgt, und weiter zum dritten Reaktor zur Vorerwärmung und Vorreduktion. Zwischen den einzelnen Stufen wird das Gas im Skrubber zur Ausscheidung von Wasserdampf gekühlt und danach im Rekuperator erwärmt. Durch teilweise Verbrennung wird die Temperatur des Gases vor dem Eintritt in den zweiten bzw. dritten Reaktor noch weiter erhöht. Im vierten Reaktor erfolgt die Herausnahme des Schwamms und die Nachfüllung von Erz. Der gesamte Verarbeitungszyklus dauert 12 Stunden, was bedeutet, dass sich jeder Reaktor 3 Stunden lang in jeder Verarbeitungsstufe

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befindet, Das Gas, das den dritten Reaktor verlässt, enthält noch immer ansehnliche Mengen CO und H„ und wird zur Erhitzung des Umwandlungsofens und der Rekuperatoren verwendet. Ein gewisser Zusatz von Erdgas ist jedoch erforderlich, um den Wärmebedarf zu decken. In diesem Zusammenhang muss betont werden, dass Sachverständige der Ansicht sind, dass man in Zukunft mit einem Gas/Ölpreis von mindestens 6 kr/GJ rechnen muss (siehe Teknisk Tidskrift, (104) 1974: 1-2, S. 32-35).

Die Reduktionstemperatur beträgt 850 bis 1000 C. Der Reduktionsgrad ist verhältnismässig niedrig, ca. 86 - 87%. Eine länger betriebene Reduktion würde geringere Produktion und wesentlich höheren Brennstoffverbrauch bedeuten. Dieser ist bereits jetzt infolge der wiederholten Abkulungen und Erwärmungen des Reduktionsgases verhältnismässig hoch.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Verringerung des Gesamt-Energieverbrauchs bei Direktreduktion eines in einem Ofenraum angeordneten stationären Betts vom Metalloxidmaterial zu Metallschwamm.

Gemäss der Erfindung wird dieses Ziel mit dem im zweiten Absatz der Beschreibungseinleitung angegebenen Verfahren dadurch erreicht, das während der Aufheizungsstufe und der Reduktionsstufe die verhältnismässig heisse, gebrauchte Atmosphäre, die soeben das sationäre Bett durchströmt hat, in Wärmeaustausch zumindest im wesentlichen im zur verhältnismässig kalten, frischen Atmosphäre kommt, um diese mindestens vorzuwärmen, ehe sie unmittelbar nach dem Wärmeaustausch in den Ofenraum eingeführt wird, während die während der eventuellen Kühlstufe hereinkommende kalte, frische Atmosphäre und die hinausgehende verhältnismässig heisse, gebrauchte Atmosphäre ohne Wärmeaustauschbeziehung zueinander geleitet werden.

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Erflndungsgemäss wird ferner das genannte Ziel mit der im dritten Absatz der Beschreibungseinleitung angegebenen Ofenanlage dadurch erreicht, dass die genannte Hilfsausrüstung einen im Ofen mindestens teilweise eingebauten, im wesentlichen nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Gas/Gas-Wärmeaustauscher mit einem warmen Ende aufweist, das im Ofenraum oder unmittelbar an diesen anschliessend angeordnet ist und einen stromaufwärts vom stationären Bett angeordneten Auslass für im Wärmeaustauscher erwärmte Atmosphäre und einen stromabwärts vom Bett angeordneten Einlass für im Wärmeaustauscher zu kühlendes Gas aufweist, wodurch während der Aufheizperiode und der Reduktionsperiode die verhältnismässig heisse, gebrauchte Atmosphäre, die soeben das stationäre Bett durchströmt hat, durch Wärmeaustausch im wesentlichen im Gögenstrom mit verhältnismässig kalter frischer Atmosphäre gekühlt werden kann, die dadurch zumindest vorgewärmt wird, ehe sie unmittelbar nach dem Wärmeaustausch in den Ofenraum eingeleitet wird, und dass, falls der Metallschwamm im Ofen gekühlt werden soll, die genannte Hilfsausrüstung ferner so angeordnete Umleitungsorgane aufweist, dass sie während der Kühlperiode die in das stationäre Bett hereinstromende kalte Kühlatmosphäre und die vom Bett hinausströmende, erwärmte Kühlatmosphäre ohne Warraeaustauschbeziehung zueinander leiten.

Wie bereits erwähnt, kann man in gewiesenen Fällen auf die Kühlung des Metallschwanins im Ofen verzichten. Es kann beispielsweise ein Stahlofen neben dem Eisenschwammofen angeordnet werden, und der frisch reduzierte, ungekühlte Eisenschwamm mit einer Temperatur von beispielsweise ca. 500 C kann direkt in den Stahlofen eingegeben werden. Es ist dabei zweckmässig, dass der Kohlenstoffgehalt des hergestellten Eisenschwamms verhältnismässig hoch ist, um die Sauerstoffaufnahme des warmen Eisenschwamms aus der Luft während des Transport zwischen den öfen auszugleichen.

Die Anlage wird vorzugsweise so ausgeführt, dass zumindest der Hauptteil des Gases nach Durchströmung des Betts zum Bett zurückgeführt werden kann, gegebenenfalls nach Reinigung des Gases im Hinblick auf die beim Durchgang durch das Bett gebildeten Reduktions-

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produkte und nach Ersetzung von durch die Reaktion verbrauchtem Gas. Der Gasverbrauch wird dadurch beträchtlich gesenkt.

Ferner ist es ausserordentlich zweckmässig, die Anlage so auszuführen, dass der geschlossene Kreislauf, in welchem das Gas zirkuliert, entlüftet und das Gas aufbewahrt werden kann. Dadurch wird es nämlich unter der Voraussetzung, dass der Ofen elektrisch beheizt wird, möglich, sowohl Aufheizung als Reduktion und Kühlung ohne nennenswerten Verbrauch von anderem Gas als demjenigen durchzuführen, das bei der eigentlichen Reduktionsreaktion verbraucht wird, d.h. nahezu ohne Gasverlust. Auf diese Weise kann man für die Reduktionsreaktion damit rechnen, dass der praktische Verbrauch von Reduktionsgas mit dem theoretischen nahezu völlig übereinstimmt, nämlich bei ca. 27 kmo:
liegt.

27 kmol (d.h. ca. 600 m bei 0 C und 101,3 kPa) pro Tonne reduziertem Eisen

Die erfindungsgemässe Anlage kann ferner ausserordentlich einfach ausgebildet werden, so dass man in jedem Augenblick den Druck, die Temperatur, die Geschwindigkeit und die Zusammensetzung der Atmosphäre ganz nach Beliebenzur Erreichung optimaler Bedingungen regulieren kann. So kann man mit einer vorbestimmten Gasgeschwindigkeit (m/s) den Durchfluss (kg/h) durch die Charge durch Komprimieren der Atmosphäre erhöhen, so dass deren Dichte grosser wird, wodurch mehr aktive Gasmoleküle innerhalb einer bestimmten Zeiteinheit durch die Charge geleitet werden können.

Mit einer solchen Anlage kann man beispielsweise den Kohlenstoffgehalt des Eisenschwamms je nach Wunsch und Verwendungsbereich des Schwamms einstellen. So ist es möglich, dass in ein und demselben Ofen teils Eisenschwamm mit hohem Kohlenstoffgehaltzum Umschmelzen im Stahlofen, teils Eisenschwamm mit niedrigem Kohlenstoffgehalt zur Herstellung von für pulvermetallurgische Verfahren geeignetem Pulver herzustellen. Es ist sogar möglich, einen völlig kohlenstofffreien Eisenschwamm für besondere Zwecke, z.B. Grundmaterial zur Umschmelzung zu ferritischem und austenitischem rostfreiem Stahl sowie weichem Magnetstahl und Elektrobleche herzustellen.

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Ferner bietet die Erfindung die Möglichkeit zu wirtschaftlicher Herstellung von Metallschwamm mit erhöhtem Reduktionsgrad. Im allgemeinen kann ein Reduktionsgrad von mindestens 98% leicht erzielt werden.

Ist das zu reduzierende Oxidmaterial feinverteilt, was immer vorzuziehen ist, so ist es zweckmässig, es zu pelletisieren oder auf andere Weise zu Formkörpern zu verarbeiten. Vorzugsweise erfolgt die Pelletisierung lediglich unter Zusatz von reinem Wasser, d.h. Wasser ohne Bindemittel, und das erhaltene Produkt kann ohne vorherige Trocknung in den Ofen eingebracht werden.

Vorzugsweise wird der Gas/Gas-Wärmeaustauscher so ausgebildet, das zumindest ein Teil des bei der Reduktion gebildeten Wasserdampfs (oder anderer beispielsweise von feuchten Pellets herrührender Wasserdampf) im Wärmeaustauscher unter Vorerwärmung der hereinkommenden Atmosphäre mittels der Kondensationswärme auskondensiert-werden kann. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird dadurch noch mehr verbessert.

Weitere Merkmale und dadurch gegebenen Möglichkeiten gehen aus der folgenden Beschreibung der Erfindung hervor. Unter anderem wird gezeigt, wie es mit einfachen Mitteln möglich ist, den Gas/Gas-Wärmeaustauscher so zu verändern, dass er zu einem ausserordentlich anpassungsfähigen Gasgenerator wird, der oxidierende, inaktive oder reduzierende Atmosphäre je nach Bedarf erzeugen kann.

Die Erfindung wird im folgenden im einzelnen unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben, die schematisch eine Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Ofenanl^ge zeigt.

Die in der Zeichnung gezeigte Ofenanlage weist einen Ofen 1 mit einem heizbaren Ofenraum 2 und Organe 3 auf, die dazu dienen, im Ofenraum ein stationäres Bettieiner Charge des Metalloxids aufzunehmen, das zu Metallschwamm reduziert werden soll. An den Ofen 1 ist eine Hilfsausrüstung angeschlossen, damit während einer Aufheizperiode bzw. während einer Reduktionsperiode bzw.bei

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Bedarf während einer Kühlperiode heiffie, vorzugsweise nichtreduzieende bzw. heisse reduzierende bzw. kalte nichtoxidierende Atmosphäre durch das stationäre Bett geschickt werden kannr. Obwohl die gezeigte Anlage nur einen einzigen Ofen aufweist, leuchtet dem Fachmann ein, dass ein Teil der Hilfsausrüstung für mehrere zur selben Anlage gehörige Öfen verwendet werden kann.

Gemäss der Erfindung weist die genannte Hilfsausrüstung einen in den Ofen zumindest teilweise eingebauten, vorzugsweise nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Gas/Gaswärmeaustauscher 5 mit einem im Ofenraum 2 oder unmittelbar an diesen anschliessend angeordneten warmen Ende 6 auf. Das warme Ende 6 hat einen stromaufwärts von stationären Bett angeordneten Auslass 7 für im Wärmeaustauscher erwärmte Atmosphäre und einen stromabwärts vom Bett angeordneten Einlass 8 für Gas, das im Wärmeaustauscher 5 gekühlt werden soll, Dadurch kann- während der/Aufheizperiode oder der Reduktionsperiode - die relativ heisse gebrauchte Atmosphäre, die soeben das stationäre Bett 4 durchströmte, durch Wärmeaustausch im wesentlichen im Gegenstrom zur verhältnismässig kalten, frischen Atmosphäre gekühlt werden, die dadurch zumindest vorgewärmt wird, ehe sie unmittelbar nach dem Wärmeaustausch direkt in den Ofenraum 2 eingeführt wird. Soll der hergestellte Metallschwamm im Ofen 1 gekühlt werden, so weist die Hilfsausrüstung (weiter unten tiäher beschrieben) Umleitungsorgane auf, die so angeordnet sind, dass sie während der Kühlperiode die indas stationäre Bett 4 eintretende kalte Kühlatmosphäre und die aus dem Bett 4 austretende erwärmte Kühlatmosphäre ohne Wärmeaustauschbeziehung zueinander leiten können.

Der gezeigte Ofen 1 ist ein druckdicht undvakuumdicht abschliessbarer Hochtemperaturofen mit einem Oberteil 9 und einem Unterteil 10, die durch eine Flanschverbindung 11 aneinander befestigt sind. Der Ofen 1 besitzt einen Blechmantel, der sowohl Hochvakuum als auch verschiedene Atmosphären Überdruck aushält, und der mit einem nicht gezeigten Futter aus hochtemperaturbeständigem Material , z.B. feuerfestem Ziegel, versehen ist.

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Das" genannte Organ 3 zur Aufnahme des stationären Betts 4 im Ofenraum 2 weist einen mit einem gelochten Boden 12 versehenen Trog 3 auf. Der Trog 3 ist in der gezeigten Ausführungsform ringförmig ausgebildet, kann jedoch selbstverständlich auch eine andere geeignete Form aufweisen. Der Trog 3 ist ferner mit einem nicht gezeigten Trageorgan versehen und steht auf dem (nicht gezeigten) Boden des 0fenraums2, wobei das Trageorgan es ermöglicht, dass Gas zwischen den gelochten Boden 12 des Trogs und den Boden des Ofenraums 2 strömt. Das Trageorgan kann selbstverständlich in beliebiger Weise ausgebildet sein, so kann z.B. ein gegebenenfalls mit Aussparungen versehenes Trägesystem verwendet werden.

Die genannte Hilfsausrüstung zum Hindurchschicken der jeweils gewählten Atmosphäre durch das stationäre Bett 4 weist vorzugsweise Kanalorgane wie z.B. eine Umwälzleitung 13 sowie ein Umwälzorgan 14 und einen Gaskühler auf. Das eine Ende der UmwäIzleitung 13 ist an den Kaltgaseinlass 16 des Wärmeaustauschers 5, ihr anderes Ende an dessen Auslass 17 für gekühltes Gas angeschlossen. Diese Umwälzleitung 13 bildet zusammen mit dem Ofen 1 und dessen Gas/Gas-Wärmeaustauscher 5 einen geschlossenen Kreislauf. Das Umwälzorgan ist als ein Kompressor 14 gezeigt, kann jedoch bei bestimmten Anwendungen aus einem geeigneten Ventilator bestehen. Der Umwälzkompressor 14, der vorzugsweise stufenlos verstellbar ist, ist in die Rohrleitung zur Umwälzung von Gas durch den geschlossenen Kreislauf eingeschaltet und weist eine Saugseite und eine Druckseite auf. Der Gaskühler 15 ist auf der Saugseite des Umwälzkompressors 14 in die Umwälzleitung 13 eingeschaltet und ist vorzugsweise wassergekühlt. Der Kühler 15 ist zweckmässigerweise vom Spiralwärmeaustauschertyp, und das Gas und das Kühlwasser werden im Gegenstrom zueinander geleitet. Die Kühlung des Gases wird mit einem Ventil 18 und einer Kühlwasser-Zulaufleitung 19 geregelt. An die Gasseite des Kühlers 15 ist eine Leitung 20 zur Ableitung des Kondesats zu einem geschlossenen Kondensatbehälter 21 angeschlossen, in welchem der Wasserstand durch einen nicht gezeigten Wasserstandswachter gesteuert wird, der ein in der Ablassleitung 22 des Behälters 21 angeordnetes Ventil 23 steuert.

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Es ist ferner zweckmässig, das Organe (24-26) zur Entlüftung des geschlossenen Kreislaufs an die Umwälzleitung 13 vorzugsweise auf der Druckseite des Kompressors 14 angeschlossen sind, und dass Organe (27-33) zur Aufbewahrung der ausgepumpten Atmosphäre an das Entlüftungsorgan angeschlossen sind. In der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform weist das Entlüftungsorgan eine von der Umwälzleitung 13 ausgehende Entlüftungsleitung 24, ein in der Leitung 24 angeordnetes Ventil 25 und eine hinter dem Ventil angeordnete Vakuumpumpe 26"auf, deren Aus lass in die Aussenluft mündet, gegebenenfalls über einen nicht gezeigten Schornstein. Ferner weist bei der gezeigten Ausführungsform die Organe für die Aufbewahrung der ausgepumpten Atmosphäre einen Hilfskompressor 27, eine mit einem Ventil 29 versehene Leitung 28, die zwischen der Saugseite des Hilfskompressors 27 und der Entlüftungsleitung 24 in einem Punkt zwischen der Anschluss an die Umwälzleitung 13 und das Ventil 25 angeschlossen ist, und eine an der Druckseite des Hilfskompressors 27 angeschlossene Verteilerleitung 30 auf, die sich in eine Anzahl Abzweigleitungen 31a, b, c verzweigt, von denen jede ein Ventil 32a, b, c aufweist und jeweils in einen Druckbehälter 33a, b, c mündet. Der Druckbehälter 33a kann beispielsweise eine Inertatmosphäre wie Stickstoffgas, Helium oder Argon, der Behälter 33b reines Wasserstoffgas und der Behälter 33c eine Reduktionsatmosphäre wie z.B. ein Wasserstoffgas-Kohlenoxidsgemisch enthalten. Ebenfalls an den Druckbehälter angeschlossen sind nicht gezeigte Organe zur Ersetzung der während des Prozesses verbrauchten Atmosphäre. Zur Rückführung der genannten Atmosphären in den geschlossenen Kreislauf sind die Druckbehälter 33a, b, c ferner über ihre jeweilige Abzweigleitung 34a, b, c mit dem jeweiligen Ventil 35a, b, c mit einer Sammelleitung 36 verbunden, die in die Umwälzleitung 13 an einem Punkt zwischen dem Gaskühler 15 und dem Umwälzkompressor 14 mündet. Ausserdem ist ein Druckbehälter 37 oder eine andere geeignete Quelle für einen ungesättigten, niedrigeren Kohlenwasserstoff wie z.B. Azetylen oder Propen über eine Leitung 38 mit einem Ventil 39 an die Sammelleitung 36 angeschlossen.

Selbstverständlich ist es ebenfalls möglich, die Vakuumpumpe 26 den Hilfskoapressor 27, gegebenenfalls über ein geeignetes Reinigungsorgan, zur

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Rückgewinnung von beispielsweise Helium oder Wasserstoffgas speisen zu lassen. Das Reinigungsorgan kann auch zwischen dem Hilfskompressor 27 und dem Druckbehälter 33 angeschlossen werden.

In bestimmten Fällen, z.B. wenn Propen oder Azetylen in den geschlossenen Kreislauf eingeführt wird und bei hoher Temperatur unter mehrfacher Volumenausdehnung zerfällt, ist es zweckmässig, an die Umwälzleitung 13 Organe anzuschlJessen, um falls erwünscht, zumindest einen Teil des im Wärmeaustauscher 5 gekühlten Gases ableiten zu können. In der Zeichnung sind diese Organe als eine an einem Punkt zwischen dem Gaskühler 15 und dem Umwälzkompressor 14 an die Umwälzleitung 13 angeschlossene Abfackelleitung 40 mit einem Ventil 41 dargestellt. Zwischen der Abfackelleitung 40 und dem Umwälzkompressor 14 ist an die Umwälzleitung 13 eine Leitung 42 mit einem Ventil 43 zur Zuführung von sauerstoffhaltigem Gas in den geschlossenen Kreislauf angeschlossen. Das sauerstoffhaltige Gas kann je nach den Umständen aus Luft von atmosphärischem Druck, sauerstoffangereicherter Luft oder reinem Sauerstoffgas bestehen. Das Sauerstoffgas muss selbstverständlich aus einem nicht gezeigten Druckbehälter oder einer anderen geeigneten Sauerstoffquelle zugeführt werden.

In der gezeigten Ausführungsform der erfindungsgemässen Ofenanlage ist der Blechmantel für das Unterteil 10 des Ofens mit einem mittig gelegenen, nach unten vorspringenden Teil versehen, der einen Mantel für den Wärmeaustauscher 5 bildet, der somit als ganz in den Ofen 1 eingebaut bezeichnet werden kann. Das warme Ende 6 des Wärmeaustauschers 5 ist zweckmässig in der mittigen Öffnung des.ringförmigen Trogs 3 angeordnet, und der Gas/Gas-Wärmeaustauscher 5 enthält vorzugsweise ein Rohrbündel 44 mit einer Vielzahllanger und dünner Wärmeaustauschrohre, aber es können natürlich auch andere Arten von Gas/Gas-Wärmeaustauschern verwendet werden. Zwischen dem Rohrbündel 44 und dem Mantel befindet sich eine nicht gezeigte Wärmeisolierung .

Aus der Zeichnung geht auch hervor, wie der Ofen 1 mit seinem eingebauten

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Wärmeaustauscher 5 ein an einen Pilz erinnerndes Aussehen bekommt, wobei der Raum für die Charge sich im Hut des Pilzes und der Raum für den Wärmeaustauscher 5 sich im Fues - des Pilzes befindet; aber selbstverständlich kann ein Zusammenbau von anderen Ofentypen mit anderen Gas/Gas-Wärmeaustauschertypen ein völlig anderes Aussehen ergeben. Ferner geht aus der Zeichnung hervor, dass die dem Wärmeaustauscher über die Umwälzleitung 13 und den Einlass 16 zugeführte kalte Atmosphäre, die erwärmt werden soll, durch eine im kalten Ende des Wärmeaustauschers angeordnete Ausgleichskammer 45 hindurchgeht und auf der Innenseite der Rohre des Rohrbündels 4 aufwärts geleitet wird, um nach dem Durchgang durch das stationäre Bett 4 auf der Aussenseite der Rohre des Rohrbündels 44 abwärtsgeleitet und dann durch den Auslass 17 und die Umwälzleitung 13 hinausgeleitet zu werden. Selbstverständlich kann im Wärmeaustauscher auch die entgegengesetzte Strömungsrichtung verwendet werden, wenn man die Anordnung des Einlasses 16 und des Auslasses 17 vertauscht.

Der Wärmeaustauscher ist vorzugsweise so bemessen, dass er die Kondensation eines beträchtlichen Teils des Wasserdampfs ermöglicht, der in der vom stationären Bett 4 kommenden Atmosphäre beispielsweise bei Erwärmung einer feuchten Charge und bei Reduktion mit wasserstoffgashaltiger Atmosphäre enthalten ist. Dadurch kann sogar die Kondensationswärme des Wasserdampfs zur Vorwärmung ausgenutzt werden. Das auskondensierte Wasser wird vom Wärmeaustauscher 5 über eine Leitung 46 zu einem geschlossenen Kondenswasserbehälter 47 abgeleitet, in dem der Wasserstand durch nicht gezeigte Wasserstandswächter, die ein Ablassventil 48 steuern, reguliert wird. Selbstverständlich ist es möglich, den Kondenswasserbehälter 47 und das Ventil 48 wegzulassen und an ihrer Stelle die Leitung 46 in den Kondensatbehälter 21 münden zu lassen. Während der Reduktionsstufe, in gewissen Fällen auch während der Aufheizstufe, wird somit die zirkulierende Atmosphäre in bezug auf das Wasser gereinigt - teils im Gaskühler/und teils im Wänneaustauscher 5. Falls erwünscht, ist es selbstverständlich auch möglich das zirkulierende Gas auch durch einen nicht gezeigten C0„-Reiniger und/oder Trockner zur Abscheidung von CO _ bzw. zur weiteren Wasserabscheidung hindurchzuleiten.

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Die weiter oben genannten Umleitungsorgane, die dazu dienen, während der Kühlperiode die in das stationäre Bett 4 hereinkommende kalte Kühlatraosphäre und die aus dem Bett 4 hinausgehende warme Kühlatmosphäre ohne Wärmeaustauschbeziehung zueinander zu leiten, weisen eine Anzahl Rohre 49 auf, die vom Raum zwischen dem gelochten Boden 12 des Trogs 3 und dem Boden des Ofenraums 2 zu einer Sammelleitung 50 führen, die über ein Ventil 51 stromaufwärts vom Gaskühler 15 an die Umwälzleitung 13 angeschlossen ist. Die Umwälzleitung 13 weist ein Ventil 51 auf, das zwischen dem Anschlusspunkt der Sammelleitung 50 und dem Auslass 17 für gekühlte Atmosphäre des Wärmeaustauschers 5 angeordnet ist. Da bei Beginn der Kühlperiode die Temperatur sehr hoch liegen kann, ist es in bestimmten Fällen zweckmässig, dass zumindest der untere Teil der Rohre 49 und ferner die Sammelleitung 50, das Ventil 51 und die nachfolgenden Teile der Umwälzleitung 13 bis zum Kühler 15 in einem kühlenden Wasserbad 61 liegen. Um während der Kühlperiode die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlgases so gross wie möglich zu halten, ist es zweckmässig, dass das Rohrbündel 44 im Wärmeaustauscher 5 ein zentrales, verhältnismässig weites Rohr 60 aufweist, das über ein Ventil 53 an die Umwälzleitung 13 bei einem Punkt stromabwärts vom Umwälzkompressor 14 angeschlossen ist. Falls erwünscht, kann ein Ventil 54 auch zwischen dem genannten Anschlusspunkt des Rohrs 60 und dem Kaltgaseinlass 16 des Wärmeaustauschers 5 angeordnet werden.

Ist der Ofen elektrisch beheizt, so ist es zweckmässig, dass bei der gezeigten Ausführungsform Decke und Wände des Ofenraums 2 elektrisch heizbare Elemente 55 aufweisen. Diese können in nicht oxidierender Atmosphäre als Molybdän-Elemente ausgeführt sein; kommen jedoch auch oxidierende Atmosphäre in Frage, z.B. wenn der Ofen bei einer Temperatur von beispielsweise 500 C geöffnet wird,so sind oxidationsbeständige Elemente wie z.B. MoSi^-ElementeVorzuziehen. Wird der Ofen 1 jedoch durch Verbrennung eines Brennstoffes erwärmt, so ist es zweckmässig, diesen unmittelbar bein Auslass für erwärmtes Gas des Wärmeaustauschers 5 in den Ofenraum 2 einzuführen. Der Brennstoff, der vorzugsweise aus brennbarem Gas oder öl besteht, wird aus einem Druckbehälter 56 oder einer anderen geeigneten Quelle über eine

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mit einem Ventil 58 versehene Brennstoffleitung 57 zugeführt. Die Brennstoffleitung 57 erstreckt sich durch den Gas/Gas-Wärmeaustauscher 5 und kann mit Vorteil in dessen Rohrbündel 44 verlegt werden.. Sie kann beispielsweise innerhalb des Wärmeaustauschers 5 koaxial zum weiten zentralen Kühlrohr 60 verlaufen. Besteht wegen der Temperatur und/oder niedriger bis massiger Strömungsgeschwindigkeit bei der Brennstoffzufuhr die Gefahr einer Russausfällung in der Brennstoff-leitung 57 oder anderer Betriebsstörungen, so kann der im Wärmeaustauscher 5 befindliche Teil der Brennstoffleitung 57 wärmeisoliert und/oder wassergekühlt werden. In bestimmten Fällen kann es sogar zweckmässig sein, anstelle von beispielsweise öl oder Erdgas als Brennstoff den ungesättigten, niedrigeren Kohlenwasserstoff zu verwenden, der sich im Druckbehälter 37 befindet. Zu diesem Zweck kann eine Leitung das Ventil 39 mit der Brennstoffleitung 57 verbinden. Bei der oben beschrieben Anordnung arbeitet folglich der Wärmeaustauscher 5 als Brenner, und dabei ist es zweckmässig, im Dach des Ofens einen Flammenverteiler und Rekuperator auszubilden. Es ist indessen auch mc&ich, den Brenner in eine besondere Kammer zu verlegen oder einen oder mehrere getrennte Brenner zu verwenden, die im Ofenraum oder in besonderen Kammern untergebracht werden.

Das Verfahren

Zur näheren Erläuterung der vielen Möglichkeiten, die die vorliegende Erfindung bietet, wird im folgenden zunächst ein Grundverfahren gemäss der Erfindung mit Herstellung von Eisenschwamm in einem elektrisch beheizten Ofen beschrieb enund es werden danach einige Varianten des Verfahrens angegeben, die in den Rahmen der Patentansprüche fallen.

Grundverfahren;

Nach Füllung des ringförmigen Troges 3 mit einer vorbestimmten Menge durch Pelletisierung oder dergleichen aus fein verteiltem Eisenoxid gebildeter Formkörper wird der TrogTin den Ofen 1 eingesenkt. Darauf werden folgende Arbeitsgänge durchgeführt:

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1. Der Deckel 9 wird auf den Unterteil 10 des Ofens aufgesetzt, und der Ofen wird vakuumdicht oder druckdicht verschlossen.

2. Der geschlossene Kreislauf wird mit Hilfe der Vakuumpumpe 26 luftleer gemacht, wobei alle Gasventile ausser 52, 54 und 25 geschlossen sind. Ist das gewünschte Vakuum erreicht, beispielsweise ca. 3kPa, so wird das Evakuierungsventil 25 geschlossen und die Pumpe 26 stillgesetzt.

3. Eine Inertatmosphäre wie z.B. N„, He oder Ar, wird durch öffnen des Ventils 35a in den geschlossenen Kreislauf eingelassen, so dass der Druckbehälter 33a mit der Umwälzleitung 13 verbunden ist. Von diesen Atmosphären ist Helium vom Gesichtspunkt der Wärmeübertragung und Stickstoffgas vom Preisstandpunkt aus vorzuziehen, wofür eine besondere Beurteilung der am besten geeigneten Atmosphäre von Fall zu Fall vorgenommen werden muss. Ist der gewünschte Druck, beispielsweise zwischen 0,1 und Q2, MPa, erreicht, so wird das Ventil 35a geschlossen. Gleichzeitig mit der Einfüllung oder nach vollzogener Einfüllung wird die Stromzufuhr zu den elektrischen Elementen 55 eingeschaltet und der Umwälzkompressor 14 in Gang gesetzt.

4. Die Erwärmung wird fortgesetzt, bis die Charge 4 die gewünschte Temperatur erreicht hat, gewöhnlich eine Temperatur zwischen ca. 1000 C und der Schmelztemperatur für die herzustellende Eisenschwammqualitat. Während der Aufwärmung wird die Atmosphäre vom Kompressor 14 durch die Umwälzleitung 13 und das Ventil 54, hinauf durch den Wärmeaustauscher 5 bis zum Ofenraum 2, an den Elementen 55 vorbei und abwärts durch die Charge 4 und den Wärmeaustauscher 5 und weiter durch das Ventil 52 und die Umwälzleitung 13 mit dem Gaskühler 15 zurück zum Kompressor 14 umgewälzt. Ist die Charge anfangs feucht, so trocknet sie schnell und das verdampfte Wasser wird im Wärmeaustauscher 5 kondensiert und zum Kondensatbehälter 47 oder 21 abgeleitet. Die Erwärmung kann mit konstanter Gasmenge erfolgen, wobei der Druck nach und nach steigt, oder mit konstantem Druck, wobei die Gasmenge allmählich verringert werden muss. Diese Verringerung wird zweckmässig durch öffnen der Ventile 29 und 32a und durch Einschalten des Hilfskompressors 27

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erreicht, so dass die abgeleitete Inertatmosphäre zur späteren Wiederverwendung zum Druckbehälter 33a zurückgeleitet wird. Während der Erwärmung ist es zweckmässig, die Inertatmosphäre mit der niedrigsten erforderlichen Geschwindigkeit umzuwälzen, um eine annehmbare Erwärmungszeit zu erhalten.

5. Ist die gewünschte Temperatur erreicht, so wird die Stromzufuhr des Elementes 55 unterbrochen, die Kondenswas s erb ehälter 21 und 47 werden entleert, und der Umwälzkompressor 14 muss langsam gefahren oder stillgesetzt werden. Ferner wird das Ventil 29 geöffnet, der Hilfskompressor 27 eingeschaltet und das Ventil 32a zur Rückführung der Inertatmosphäre zum Behälter 33a geöffnet.

Ist der Druck im geschlossenen Kreislauf auf ca. 0,1 MPa, das heisst auf atmosphärischen Druck abgesunken, so werden die Ventile 29 und 32a geschlossen, der Hilfskompressor 27 stillgesetzt, die Vakuumpumpe 26 eingeschaltet und das Ventil 25 geöffnet. Ist der Umwälzkompressor 14 stillgesetzt, so ist es zweckmassig, das Ventil 54 zu schliessen, um zu verhindern, dass heisses Gas vom Ofen rückwärts strömt und den Hilfskompressor bzw. die Vakuumpumpe erreicht, ohne nennenswert abgekühlt zu sein. Ist das gewünschte Vakuum erreicht, z.B. 3 kPa,so wird das Evakuierungsventil 25 geschlossen und die Vakuumpumpe 26 stillgesetzt.

6. Der geschlossenen Kreislauf wird mit Reduktionsatmosphäre, vorzugsweise Wasserstoffgas bis zu einem vorbestimmten Druck, beispielsweise ca. 0,6 MPa, dadurch gefüllt, dass das Ventil 35b geöffnet wird, so dass der Druckbehälter 33b mit der Umwälzleitung 13 verbunden wird. Gleichzeitig mit der Einfüllung lässt man den Umwälzkompressor 14 das Wasserstoffgas mit der gewünschten, verhältnismässig niedrigen Strömungsgeschwindigkeit, jedoch mit starkem Durchfluss umwälzen. Bei dieser hohen Temperatur erfolgt die endotherme Reaktion zwischen Wasserstoffgas und Eisenoxid sehr rasch unter Absinken der Temperatur und Bildung von metallischem Eisen und Wasserdampf, wofür dem geschlossenen Kreislauf kontinuierlich Wasserstoffgas zugeführt werden muss, um den vorbestimmten Druck und damit den starken Durchfluss aufrecht zu halten. Der Hauptteil des Wasserdampfs wird im Wärmeaustauscher

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5, ein geringerer Teil im Gaskühler 15 kondensiert, und das Kondenswasser wird zum Kondenswasserbehalter 47 oder 21 abgeleitet. Das reduzierte metallische Eisen bildet eine dünne, feinkörnige Schale um jeden Formkörper herum.

7. Nach der obenbeschriebenen kurzen Einleitungsphase der Reduktionsstufe wird das Ventil 35b geschlossen und stattdessen das Ventil 35c geöffnet, um die bei der Reduktionsreaktion verbrauchte Atmosphäre durch ein Wasserstoffgas-Kohlenoxidgemisch aus dem Druckbehälter 33c zu ersetzen. Bei hoher Temperatur geht man davon aus, dass ein solches Gemisch eine schnellere Reduktion als jedes einzelne Gas für sich bewirkt. Die Reduktion mit Kohlenoxid ist exotherm. Der Kohlenoxidgehalt liegt vorzugsweise zwischen 5OZ und 75%, und bei einem Kohlenoxidgehalt von 60 - 65% wird durch die Reduktionsreaktion keine Temperaturänderung bewirkt. Werden besondere Ansprüche an den Kohlenstoffgehalt des Eisenschwamms gestellt, so muss jedoch selbstverständlich der Kohlenoxidgehalt des Gemischs entsprechend angepasst werden.

Bei der Reduktion oxidiert Wasserstoffgas zu Wasserdampf und Kohlenoxid zu Kohlendioxid, aber diese Gase stehen auch im Gleichgewicht miteinander gemäss der Formel für die Wasser-Gasreaktion:

CO + H₂O H₂ + CO₂

Die Wasser-Gasreaktion wird durch eine Eisenfläche katalysiert, so dass die Reaktion über der Eisenfläche doppelt so schnell wie über einer Oxidfläche vor sich geht, und die oben unter Punkt 6 beschriebene Verwendung reinen Wasserstoffgases während der Einleitungsphase der Reduktionsstufe ergibt eine feinkörnige Eisenoberfläche, die als Katalysator ausgenützt werden kann. Mit der kontinuierlichen Kondensation des Wasserdampfs im Wärmeaustauscher 5 und im Gaskühler 15 wird das Gleichgewicht gestört, und das Kohlenoxid reagiert mit dem Wasserstoffgas zur Erreichung eines neuen Gleichgewichts unter Bildung von Kohlenoxid und Wasserdampf. Das Kohlen-

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Stoffpotential der Reduktionsatmosphare, definiert durch die Formel:

fco]²

[CO₂]

erhöht sich dadurch und eine Aufkohlung des Eisenschwamms findet statt. Das Kohlenstoffpotential kann, falls dies erwünscht ist, durch Zuführung von Wasserstoffgas aus dem Druckbehälter 33b verringert werden. Wie unter Punkt 9 ausgeführt, kann man auch das Kohlenstoffpotential auf diese Weise regulieren. Es ist zweckmässig, den Gasdurchfluss durch die Charge durch gleichzeitige Erhöhung des Drucks und der Durchflussgeschwindigkeit des zirkulierenden Gases zu regulieren, damit einerseits unnötige Energieverluste nicht auftreten und andererseits der Ausnutzungsgrad des Reduktionsgases beispielsweise 75% des bei der herrschenden Temperatur theoretisch möglichen Wertes erreicht. Wie bekannt (siehe beispielsweise Jernkontorets Annaler, 142 (1958): 6, S. 291, Fig. 1) hängt nämlich der theoretisch mögliche Ausnutzungsgrad vom Gas und der Temperatur ab.

8. Um mit Sicherheit zu verhindern, dass die gasförmigen Reduktionsprodukte im hergestellten Eisenschwamm eingeschlossen werden, kann man die Reduktion unter Pulsierung des Drucks zwischen seinem Maximalwert und dem atmosphärischen Druck oder sogar Unterdruck durchführen. Die Drucksenkung bei der Pulsierung kann im wesentlichen auf dieselbe Weise erreicht werden, wie dies oben unter Punkt 5 beschrieben ist, wobei jedoch das Ventil 32c zur Rückführung des Wasserstoffgas-Kohlenoxidgemischs zum Druckbehälter 33c verwendet wird. Falls dies erwünscht ist, wird nach Erreichen von Niederdruck im geschlossenen Kreislauf das Ventil 35c wieder geöffnet, um den geschlossenen Kreislauf bis zum Erreichen des vorbestimmten Drucks mitWasserstoffgas-Kohlenoxidgemisch zu füllen. Ist bei der Evakuierung die Temperatur hoch genug, so erhält man eine gewisse Entkohlung und fortgesetzte Verringerung des Sauerstoffgehaltes in der Charge.

9. Ist es unvorteilhaft, die Hauptreduktion langer zu betreiben, so geht

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man zu der Nachreduktion bei einer Temperatur über, die - bei der oben angegebenen Anfangstemperatur - über ca. 900 C liegt, indem man das Wasserstoffgas-Kohlenoxidgemisch evakuiert und dem Druckbehälter 33c in der oben angegebenen Weise zuführt, wonach das Ventil 35b geöffnet und der geschlossene Kreislauf mit reinem Wasserstoffgas aus dem Behälter 33b gefüllt wird. Bei hohen Reduktionstemperaturen von beispielsweise 1000 - 1100 C ist es jedoch verhältnismässig schwierig, mit reinem Wasserstoffgas den letzten Sauerstoff zu entfernen. Dies geht mindestens ebenso schnell bei 550 C wie bei 1100 C. Ferner ergibt die Reduktion mit Wasserstoffgas Wasserdampf, und feuchtes Wasserstoffgas wirkt auf die Charge entkohlend, wobei Kohlendioxid gebildet wird. Um das zirkulierende Wasserstoffgas so aktiv wie möglich zu halten, kann ein niedrigerer, ungesättigter Kohlenwasserstoff wie z.B. Propen oder Acetylen in das Wasserstoffgas eingelassen werden,indem das Ventil 39 geöffnet wird, um den Druckbehälter 37 mit der Umwälzleitung 13 zu verbinden. Im Umwälzkompressor erfolgt eine effektive Mischung der Gase, und bei der hohen Temperatur, die herrscht, wenn die Gase in dem Ofenraum 2 hineingelangen und durch die Charge strömen, kommt es zu einigen der folgenden Reaktionen:

C-H, + 3C0„ » 6C0 + 3H„

JD/ 2

C„H, + 3H-0 > 6C0 + 6H₀

C₂H₂ + 2H₂O > 2CO + 3H₂

C₉H₂ + 2CO₂ > 4C0 + H₂

Wie aus den Formeln hervorgeht, bewirken die Reaktionen eine Erhöhung des Drucks, wenn das Volumen konstant gehalten wird. Falls die Druckerhöhung zu gross zu werden droht, so kann das Abfackelventil 41 geöffnet und ein Teil der zirkulierenden Atmosphären über die Abfackelleitung 40 nach draussen geleitet werden. Auf diese Weise ist es leicht, ausserordentlich hohe Reduktionsgrade zu erreichen.

Aus den Formeln geht auch hervor, dass wenn man die Kühlung mit trockenem

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So

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Wasserstoffgas durchführen möchte, um nicht bei niedrigerer Temperatur eine geringere Rückoxidation zu riskieren, es zweckmässig ist, unmittelbar vor Einleitung der Kühlstufe das Wasserstoffgas durch einen geringeren Zusatz des niedrigeren ungesättigten Kohlenswasserstoffes zu trocknen.

10. Ist der gewünschte Reduktionsgrad erreicht, so wird die Atmosphäre zum Druckbehälter 33c auf die gleiche Art wie oben angegeben evakuiert. Die Temperatur kann dabei bei 500 - 700°C oder noch höher liegen.

11. Der geschlossene Kreislauf wird jetzt wieder in gleicher Weise wie oben angegeben mit Wasserstoffgas aus dem Druckbehälter 33b gefüllt, aber der Druck muss nunmehr auf 0,5 - 0,6 MPa oder noch höher steigen, falls die Anlage für höheren Druck ausgelegt ist. Das Ventil 52 wird geschlossen, die Ventile 51 und 53 geöffnet, und das Ventil 54 kann nach Belieben geschlossen werdenoder offenbleiben. Durch diese Umschaltung kann die kalte Kühlatmosphäre die Charge erreichen, ohne dass sie durch Wärmeaustausch mit den von der Charge herkommenden heissen Gasen erwärmt wurde. In dem Masse wie die Temperatur sinkt, muss mehr Wasserstoffgas zugeführt werden, um den Druck konstant zu halten. Um eine gute Kühlwirkung zu erhalten, muss der Druck ständig auf einem höheren Wert als ca. 0,2 MPa gehalten werden. Die Kühlung erfolgt schnell und wird abgebrochen, wenn der Eisenschwamm eine Temperatur erreicht hat, bei welcher er der Luft ausgesetzt werden kann, ohne dass eine nennenswerte Rückoxidierung erfolgt, z.B. bei ca.50°C. Danach wird das Wasserstoffgas in gleicher Weise wie oben angegeben in den Druckbehälter 33b zurückevakuiert.

12. Durch öffnen des Ventils 43 kann jetzt Luft in den geschlossenen Kreislauf eingelassen, der Ofen geöffnet und die reduzierte und gekühlte Charge herausgenommen werden.

Variante I: Die Aufheizstufe wird mit oxidierender Atmosphäre, beispielsweise Luft, statt mit Inertatmosphäre durchgeführt. Dies erfordert, dass die Elemente 55 oxidationsbeständig sind, und ferner kann in bestimmten

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Fällen das Problem der Oxidationsbeständigkeit des Wärmeaustauschers auftauchen. Dagegen gewinnt man bei der Herstellung von Eisenschwamm aus Schlich den Vorteil, dass das im Schlich vorhandene Magnetit, Fe„O,, zu Hämatit, Fe-O , oxidiert, das sich leichter reduzieren lässt. Ausserdem erfolt die Röstung unter Wärmeentwicklung, sodass die Erwärmung weniger Energie beansprucht.

Variante II; Die Aufheizstufe wird mit Wasserstoffgas durchgeführt. Dabei wird eine ausserordentlich gute Wärmeübertragung an die Charge erreicht, aber bereits bei massigen Temperaturen machen sich die reduzierende Eigenschaften des Wasserstoffgases bemerkbar, d.h. Bildung von Wasserdampf bei endothermer Reaktion. Bei der Reduktion mit Wasserstoffgas liegt ferner eine Spitze der Reduktionsgeschwindigkeit innerhalb des Temperaturbereichs von 500 - 600 C. Ist es gelungen, die Charge auf ca. 550 C zu erwärmen, so ist daher bereits der Hauptteil der Reduktion durchgeführt. Eisenschwamm, der bei dieser niedrigen Temperatur hergestellt wurde, ist so feinporös, dass er pyrophor wird. Die Aufheizung muss darum fortgesetzt werden bis zur Erreichung einer Temperatur von mindestens ca. 750 C zur Rekristallisation des Eisens, so dass er mehr grobporös und nicht weiter pyrophor wird.Falls dies erwünscht ist, kann somit sowohl die Aufheizung als die Reduktion und die Kühlung in ein und derselben Atmosphäre, nämlich in Wasserstoffgas erfolgen.

Vorzugsweise wird jedoch die Aufheizstufe mit einer nichtreduzierenden Atmosphäre durchgeführt, da man dabei die Reduktionstemperatur nach Belieben wählen kann. Dies ist ein Vorteil, da beispielsweise die Reduktionsgeschwindigkeit mit reinem Wasserstoffgas bei 1100 C ebenso gross wie bei 550 C ist (siehe Jernkontorets Annaler, 142 (1958):6, S. 292, Fig.2). Indessen kann reines Wasserstoffgas bei ca. 1100 C theoretisch zu 40% ausgenutzt werden, bei ca. 550 C jedoch nur zu 20% (a.O. S.291, Fig.l), was bedeutet, dass wenn die Reduktion in beiden Fällen zur gleichen Zeit erfolgen soll, die Geschwindigkeit oder der Druck bei der niedrigeren Temperatur verdoppelt werden muss.

Variante III; Mit einem gewissen Verzicht auf wirtschaftlichen Gasverbrauch ist es möglich, auf die Vakuumpumpe 26 zu verzichten und stattdessen den

geschlossenen Kreislauf bei Atmosphärenwecksel mit Reduktions- oder Inert atmosphäre "auszublasen".

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Variante IV: Ebenso ist es möglich, mit einer gewissen Verschlechterung der Wirtschaflichkeit des Gasverbrauches auf die Möglichkeit zu verzichten, die entsprechende Atmosphäre wieder zu verwenden, wenn man die Anlage nicht mit dem Hilfskompressor 27 und den dazugehörigen Leitungen und Ventilen ausrüstet.

Variante V; Statt bei der Reduktion verbrauchtes Wasserstoffgas durch neues Wasserstoffgas und verbrauchtes Wasserstoff-Kohlenoxidgemisch durch neues Wasserstoff-Kohlenoxidgemisch zu ersetzen, kann die verbrauchte^tmosphäre z.B. durch Methan oder Erdgas ersetzt werden, das bei der hohen Temperatur in Ofen gespalten wird. Die Spaltungsreaktion ist jedoch stark endotherm und4rfordert daher zusätzliche Energiezufuhr.

Variante VI: Soll der hergestellte Eisenschwamm in warmem Zustand, d.h. mit einer Temperatur, die vorzugsweise bei ca. 500 C liegt und zweckmässigerweise höchstens 700 C beträgt, aus dem Ofen herausgenommen werden, um unmittelbar in einen in der nähe befindlichen Stahlofen eingebracht zu werden, so ist es ratsam, zuerst den geschlossenen Kreislauf zu evakuieren und die abgeleitete Atmosphäre in beschriebener Weise aufzubewahren, und dann den geschlossenen Kreislauf mit Stickstoffgas aus dem Druckbehälter 33a bis auf atmosphärischen Druck zu füllen, wobei das Stickstoffgas den Eisenschwamm gegen Oxidierung während der Arbeit an das Öffnen des Ofens schützt. Selbstverständlich kann anstelle von Stickstoffgas jede andere geeignete Atmosphäre verwendet werden.

Variante VII: Bei einem gasbeheizten Ofen, der daher keine Elemente 55 aufweist, unterscheidet sich die Aufheizstufe von der weiter oben beim Grundverfahren beschriebenen in folgender Hinsicht.

Bevor der Ofendeckel 9 auf das Unterteil 10 abgesenkt wird, werden das Luftventil 43 und das Abfackelventil 41 geöffnet. Danach wird der Umwälzkompressor 14 eingeschaltet und das Ventil 58 oder das Ventil 39 zwecks Zuführung von Brennstoff über die Brennstoffleitung 57 2un> warmen Ende 6

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des Wärmeaustauschers 5 geöffnet. Nach dem Anzünden des auströmenden Brennstoffes kann der Deckel 9 aufgesetzt werden. Die Luftmenge und die Brennstoffmenge werden aneinander angepasst, um eine vollständige Verbrennung zu erreichen. Bei Luftüberschuss wird die Aufheizatmosphäre oxidierend, während sie bei stöchiometrischen Mengen inert wird. Dank der Vorerwärmung der Luft können hohe Flammtemperaturen und damit schnellere Aufheizung oder geringerer Brennstoffverbrauch erreicht werden. Falls dies erwünscht ist, kann die Luft sauerstoffangereichert oder es kann Sauerstoffgas eingesetzt werden. Ist die Charge auf die vorbestimmte Temperatur aufgeheizt, so kann wie unten bei Variante VIII fortgefahren werden, oder es kann das geöffnete Brennstoffventil (58 oder 39) zusammen mit dem Abfackelventil 41 und dem Luftventil 43 geschlossen werden, worauf der Prozess wie unter Punkt 5 des Grundverfahrens angegeben fortgesetzt wird, gegebenenfalls nach einer oder einigen der Varianten III-VI modifiziert.

Variante VIII; Ist bei einem gasbeheizten Ofen die gewünschte Reduktionstemperatur erreicht, so kann die Luftzufuhr verringert werden, so dass die Verbrennung unvollständig wird und eine Reduktionsatmosphäre erhalten wird. Ist die Reduktion beendet, so werden das Brennstoffventil, das Abfackelventil und das Luftventil geschlossen, worauf der Prozess wie bei Punkt 10 oder 11 angegeben fortgesetzt wird, gegebenenfalls nach einer oder einigen der Varianten III, IV, V, oder VI modifiziert.

Wie leicht anzusehen ist, sind weitere Varianten des Verfahrens gemäss der Erfindung im Rahmen der Patentansprüche möglich. Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden im folgenden einige praktische Ausführungsbeispiels beschrieben.

Beispiel 1

Eine Charge, bestehend aus Pellets mit einer Grosse von ca. 10 mm, die aus Kiesabbrand und reinem Wasser ohne Zusätze hergestellt wurden, wurde feucht in einen elektrisch beheizten Ofen eingesetzt. Nach vollständiger Evakuierung

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des geschlossenen Kreislaufs wurde Wasserstoffgas bis zur Erreichung eines Drucks von ca. 0,15 MPa zugeführt-. Das Wasser wurde durch Aufheizung unter Umwälzung des Wasserstoffgases ausgetrieben. Danach wurde die Chargentemperatur unter weiterer Umwälzung bis auf eine Temperatur zwischen 550 und 600 C und der Druck bis auf ca. 0,4 MPa erhöht. Nach einem Lauf von ca.0,5 h unter diesen Verhältnissen war die Reduktion im wesentlichen beendet. Daraufhin wurde die Temperatur auf 1150 C erhöht, und nach Durchwärmung mit dieser Temperatur wurde der Wasserstoffdruck auf ca. 0,5 MPa angehoben und unmittelbar die Kühlung durchgeführt. Nachdem die Temperatur der Charge auf ca. 30 C abgesunken war, wurde der Ofen evakuiert und Luft eingelassen, worauf die Charge herausgenommen und analysiert wurde. Die Analyse ergab nachstehendes Resultat:

Analyse Abbrand Schwamm

Abbrand Schwamm

Cu	0	Co	Ni	Zn	Pb
0,104	0	,062	0,008	0,30	0,020
0,150		,087	0,012	0,003	0,001
S			Fe	Fe	Reduktions
			tot	metall	grad
1,09			67,1	0	-
0,026		95,1	95,0	99,9

Die Analysen zeigen, dass Zink und Blei nahezu vollständig ausdestilliert worden waren, und sie waren als ein leicht entfernbares Pulver auf die Oberfläche des Wärmeaustauschers ausgefällt worden. Ferner ist zu bemerken, dass der Kupfer- und der Kobaltgehalt durch die Reduktion nicht beeinflusst werden.

Beispiel 2

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit Kiesabbrand anderer Zusammensetzung (siehe unten) wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, dass die Reduktion bei 550 C beendet wurde, worauf eine Passivierung bei einer unmittelbar ·· ο

über 750 C liegenden Temperatur folgte.

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sr

SKF KUGELLAGERFABRIKEN GMBH	Cu	Co	tot	Ni	0	NL	74	010 DT
Analyse	0,096	0,062	67,3	0,008	0	Zn		Pb
Abbrand	0,134	0,080	94,2	0,013		,29		0,020
Schwamm	S	Fe		Fe		,17		0,006
			metall		Rec	luk	tionsgr
	0,870	0
Abbrand	0,272	93,1				-
Schwamm				98	,8
Beispiel 3

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit Kiesabbrand noch andere Zusammensetzung (siehe unten) wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, dass die Temperatur während der Endphase der Reduktion auf 1350 C erhöht wurde.

Analyse	Cu	Cp	Ni	0	Zn	0	Pb
Abbrand	0,107	0,062	0,008	0	,30	0	,021
Schwamm	0,148	0,087	0,013		,008	uktio	,001
	S	Fe tot	Fe metall		Red	-	nsgr
Abbrand	0,960	67,7	0			99,9
Schwamm	0,050	95,1	95,0
Beispiel 4

Dieses Beispiel zeigt eine Aufheizung mittels eines inerten Gases. Eine Charge, bestehend aus 2 Tonnen gesinterten Pellets (Analyse unten) mit einem mittleren Durchmesser von 14 mm, wurde bis zu einer Hohe von 0,8 Meter in einen ringförmigen Blechbehälter mit einem perforierten Bodem eingesetzt. Die Charge wurde in umwälzenden Stickstoff unter einem Druck von 0,2 MPa in 40 Minuten aufgeheitzt bis 850°C. Nach dem Aufheizen wurde das System evakuiert und Wasserstoff eingeleitet und danach wurde die Reduktion durchgeführt mittels Wasserstoffumwälzung bei einer konstanten Temperatur

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während 50 Minuten bei einem Druck von 0,4 MPa. Danach wurde sofort abgekühlt mittels Wasserstoffumwälzung und der Druck dürfte abfallen bis 0,2 MPa. Sobald die Temperatur auf ca. 50⁰C abgesunken war, wurde der Ofen evakuiert und Stickstoff eingelassen, nachdem die Charge herausgenommen und analysiert wurde. Die Analyse ergab nachstehendes Resultat:

Analyse	^Fetot	metall	—	Reduktionsgrad
Abbrand	66,1	84,1
Schwamm	89,3		94,2
Beispiel 5

Der Ofen wurde beladen wie im Beispiel 4, aber die Charge wurde aufgeheitzt mittels eines Gasolluftbrenners bis zu einer Temperatur von 1050 C an der Obenseite. Die Temperatur an der Unterseite von der Charge war dann 675°C.

Der Gasolverbrauch war 26 Kilogram pro Tonne Abbrand. Nach einer Evakuierung von dem Ofen wurde die Reduktion durchgeführt wie in Beispiel 4. Die Aufheizung der Charge mittels eines Gasolbrenners zeigte eine Ersparnis von ca. 300 Kilowattstunden elektrische Energie pro Tonne Eisenschwamm, verglichen mit Beispiel 4.

Fe ,. Reduktionsgrad

84,8 93

Entsprechende Versuche wurden mit zerkleinerter Glühschale, Rauchpartikeln von der Sauerstoff frischung bei der Regenerierung von Beizbäiem gewonnenen Oxiden sowie gereinigten Schleifabfallen durchgeführt, wobei in sämtlichen Fällen entsprechend hohe Reduktionsgrade erreicht wurden.

Analyse	^Fetot
Abbrand	66,3
Schwamm	90,1

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Energiebedarf

Es ist ausserordentlich schwierig, geeignete technische und wirtschaftliche Vergleiche nicht nur zwischen Eisenschwammverfahren und Hochofenverfahren, sondern auch zwischen den einzelnen Eisenschammverfahren untereinander anzustellen, was davon herrührt, dass bei den veröffentlichten Zahlen oft ungleiche Berechnungsmethoden angewandt und die Unterlagen in mangelhafter Weise ausgewertet wurden. Auch waren die Anlagen von unterschiedlicher Grosse und befanden sich in unterschiedlichem Entwicklungsstand. Es wurden unterschiedliche Endprodukte hergestellt und unterschiedliche Roherze und Energieformen verwendet. Es ist jedoch üblich, dass man den Verbrauch von Brennstoff, Erdgas und Elektrizität in Gigakalorien je Tonne erzeugten Eisens (lGcal = 4, 186 GJ) umrechnet und den auf diese Weise erhaltenen Gesamtenergieverbrauch vergleicht.

In nachstehender Tabelle 1 ist ein solcher Vergleich zwischen einigen bekannten, industriell anwendbaren Verfahren und drei verschiedenen, in der Tabelle mit A,B und C bezeichneten erfindungsgemässen Verfahren durchgeführt. Im Fall A wird mit einem elektrisch beheizten Ofen gearbeitet, und die Aufheizstufe wird in Inertatmosphäre durchgeführt. Für die Aufheizung werden dabei 600 kWh/t Fe verbraucht. Die Reduktion wird mit elektrolytisch hergestelltem Wasserstoffgas vorgenommen, mit einem berechneten Wirkungsgrad auf den Zellen von 75%. Dabei erfordert die Wasserstoffherstellung 2230 kWh/t Fe. Im Fall B wird ein gasbeheizter Ofen verwendet, der 45 kg Gasol/t Fe verbraucht, und die Reduktion wird mit durch Umwandlung von

3
150 m Erdgas/t Fe hergestelltem Wasserstoffgas durchgeführt. Für die Um-

3 ... 3 Wandlung werden ca. 15m Erdgas fur je 150 m umgewandeltes Gas verbraucht

(das 600 m Wasserstoffgas entspricht). Im Fall C wird die gleiche Aufheizstufe wie im Fall A und die gleiche Wasserstoffgas-Herstellungsmethode wie im Fall B verwendet. In keinem der Fälle wurde mit der Energieersparnis gerechnet, die erzielt wird, wenn auch die Kondereationswärme ausgenutzt wird. Diese Energieersparnis beläuft sich auf 0,25 Gcal/t Fe.

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Die vorstehende Beschreibung ist selbstverständlich nur darauf abgestellt, die vorliegende Erfindung zu erläutern, und eine grosse Anzahl Varianten und Abwandlungen derselben, die beispielsweise die Ausrüstungen, die Bestandteile, die Abmessungen und die angegebenen Bedingungen betreffen, können verwendet werden, ohne aus dem Rahmen der Erfindung herauszutreten, wie er in den nachstehenden Patentansprüchen definiert ist. Zum Beispiel kann in dem "gasbeheizten" Ofen öl als Brennstoff verwendet werden. Ferner kann es bei bestimmten Erzen oder unreinen, oxidischen Ausgangsmaterialien zweckmässig sein, zuerst die Pellets herzustellen, die in einem gesonderten Ofen einer chlorierenden Röstung unterzogen und danach zur Entfernung von Verunreinigungen wie Schwefel, Arsenik, Kupfer, Blei, Zink, Gold, Silber, Kobalt usw. ausgelaugt werden, worauf aus dem gereinigten Laugenrückstand neue Pellets hergestellt werden, die als Ausgangsmaterial bei der Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens dienen. Falls dies erwünscht ist, ist es auch möglich, bei der Herstellung der Pellets diesen ein festes, kohlenstoffhaltiges Reduktionsmittel, beispielsweise Kohlenstaub, Abfallprodukte von Raffinerien sowie auch Sägespäne und dergleichen beizumischen. Selbstverständlich können auch in üblicher Weise verarbeitete Pellets verwendet werden, aber da diese normalerweise Zement, d.h. SiO enthalten, wodurch sich der Ums chme1zungsaufwand erhöht, werden vorzugsweise mit reinem Wasser ohne Zusatzmittel hergestellte Pellets verwendet.

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Tabelle 1

Verfahren

Gasol

Erdgas

Koks ^; Strom i Gcal/t Fe kg kWh Ins gee am*

Wiberg	b 5o	. 2I0	0	II00	1,67	2,6
Midrex 41	150	II00	1,67 o,94	2,6
		3,5

Purofer

b 3I0

450

1

! 3,7

3,7

525-700

4,5-6

Hochofen

5o

3,75 o,5

4,3

Kawasaki

98

o,26 0,08 3,2o

3,5

283o

2,4

45

165

600 Ϊ65 509847/0894 o,5o 1,49

o,5o 1,49

2,o

Claims

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Patentansprüche

.) Verfahren zur Herstellung von Metallschwamm, umfassend eine Chargierungsstufe, während welcher ein Oxidmaterial des Metalls als ein stationäres Bett in einem Ofenraum angeordnet wird, mindestens eine Aufheizstufe, während welcher eine heisse, vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre durch das stationäre Bett zum Aufheizen desselben geschickt wird, mindestens eine Reduktionsstufe, während welcher heisse reduzierende Atmosphäre durch das stationäre Bett aus oxidischem Material geschickt wird, um dieses zu Metallschwamm zu reduzieren, und bei Bedarf eine Kühlstufe, während welcher kalte nichtoxidierende Atmosphäre zur Kühlung des gebildeten Metallschwamms durch das stationäre Bett geschickt wird, dadurch gekennzeichnet, dass während der Aufheizstufe und der Reduktionsstufe die verhältnismässig heisse, gebrauchte Atmosphäre, die gerade das stationäre Bett durchströmt hat, in Wärmeaustausch (5) zumindest im wesentlichen im Gegenstrom zur verhältnismässig kalten, frischen Atmosphäre kommt, um diese zumindest vorzuwärmen, ehe sie unmittelbar nach dem Wärmeaustausch in den Ofenraum (2) eingeleitet wird, während die während der eventuellen Kühlstufe hereinkommende kalte, frische Atmosphäre und die hinausgehende verhältnismässig heisse, gebrauchte Atmosphäre ohne Wärmeaustauschbeziehung zueinander geleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Aufheizstufe die vorgewärmte, vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre

mittels im Ofenraum (2) angeordneter elektrisch aufgeheizter Elemente (55) noch mehr erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die während der Aufheizstufe verwendete Atmosphäre inert ist.

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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die inerte Atmosphäre aus Stickstoffgas, Helium oder Argon besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass die vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre unter Umwälzung derselben in einem geschlossenen Kreislauf (2, 5, 13) aufgeheizt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Chargierungsstufe der geschlossene Kreislauf (2, 5, 13) zuerst evakuiert und danach mit der vorzugsweise nichtreduzierenden Atmosphäre gefüllt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach Aufheizung des stationären Betts auf eine vorbestimmte, hohe Temperatur der geschlossene Kreislauf (2, 5, 13) evakuiert und die vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre aufbewahrt wird, und dass darauf der geschlossene Kreislauf (2, 5, 13) mit der reduzierenden Atmosphäre gefüllt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Aufheizstufe die verhältnismässig kalte, frische Atmosphäre, die durch den Wärmeaustausch vorgewärmt wurde, Sauerstoffgas enthält, dass gesondert jedoch gleichzeitig in den Ofenraum (2) ein Brennstoff eingeführt wird, der mit der unmittelbar vorher vorgewärmten sauerstoffhaltigen Atmosphäre vermischt und mit einem Überschuss derselben zur Erzielung einer heissen, oxidierenden Atmosphäre vollständig verbrannt wird, die die heisse nichtreduzierende Atmosphäre bildet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein ungesättigter niedriger Kohlenwasserstoff mindestens einen Teil des Brennstoffes bildet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der ungesättigte niedrigere Kohlenwasserstoff Propen oder Azetylen ist.

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11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8-10, dadurch gekennzeichnet, dass nach Aufheizung des stationären Betts (4) auf eine vorbestimmte hohe Temperatur die Aufheizstufe beendet und die Reduktionsstufe dadurch eingeleitet wird, dass der genannte Brennstoff mit einer zu geringen Menge der vorgewärmten, Sauerstoffhaitigen Atmosphäre unvollständig zur Bildungeiner russfreien, aufkohlenden, heissen, reduzieienden Atmosphäre verbrannt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass mit Kohlenwasserstoff als Brennstoff die unvollständige Verbrennung so gesteuert wird, dass das Molverhältnis H-/CO in der russfreien, reduzierenden Atmosphäre etwa zwischen 1/1 und 1/3 liegt.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass wenn die Reduktion ungefähr zu einem vorbestimmten Reduktionsgrad getrieben ist und das stationäre Bett (4) noch immer eine verhältnismässig hohe Temperatur hat, die Zuführung von Brennstoff und sauerstoffhaltiger Atmosphäre beendet und das stationäre Bett (4) unter Vakuum gesetzt wird, um eine gewisse Entkohlung des stationären Betts (4) und eine weitere Verringerung des Sauerstoffgehalts desselben zu erhalten, worauf die eventuelle Kühlstufe eingeleitet wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass während der Reduktionsstufe die aus dem Ofenraum (2) hinausgehende gebrauchte Atmosphäre, die durch den Wärmeaustausch mit hereinkommender frischer Atmosphäre gekühlt ist , zuerst weiter gekühlt wird, und dass dann mindestens der Hauptteil der weiter gekühlten Atmosphäre mit reduzierendem Ersatzgas zur Ersetzung des beim Durchgang der Atmosphäre durch das stationäre Bett (4) verbrauchten reduzierenden Gases gemischt wird und danach das so erhaltene Gasgemisch die genannte frische Atmosphäre bildet und wieder in einem geschlossenen Kreislauf (2,5,13) zum Ofenraum geschickt wird.

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15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest der Hauptteil der Reduktionsstufe mit einer Atmosphäre durchgeführt wird, die H„ und CO in einem Mdverhältnis zwischen ca. 1:1 und 1:3 enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die reduzierende Atmosphäre mindestens während einer Einleitungsphase aus H₂ besteht.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens in einer Endphase ein niedrigerer, ungesättigter Kohlenwasserstoff zur Verringerung des in die zurückströmende Atmosphäre gelangenden, bei der Reduktionsreaktion gebildeten, vollständig oxidierten gasförmigen Reaktionsprodukts zugesetzt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 17, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Reduktion der geschlossene Kreislauf (2,5,13) evakuiert und die reduzierende Atmosphäre aufbewahrt wird, worauf falls der hergestellteMetallschwamm im Ofenraum (2) gekühlt werden soll - der geschlossene Kreislauf (2,5,13) mit der nichtoxidierenden Atmosphäre gefüllt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 13, oder 14 und 16,oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass während der Kühlstufe die nichtoxidierende Atmosphäre unter Umwälzung derselben in einem geschlossenen Kühlkreislauf (2,49,13,16) gekühlt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die nichtoxidierende Atmosphäre durch H„ gebildet wird. ' '
21. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass nach Abkühlung des stationären Betts (4) auf eine Temperatur, bei der dieses mit Luft in Berührung gebracht werden kann, ohne dass eine nenneswerte Oxidation des Metallschwamms erfolgt, der geschlossene Kühlkreislauf

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Vt

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(2,49,13,60) evakuiert und die nichtoxidierende Atmosphäre aufbewahrt wird, worauf Luft in den Kühlkreislauf eingelassen wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 21, dadurch gekennzeichnet, dass der geschlossene Kreislauf (2,5,13) mindestens einmal während der Reduktionsstufe evakuiert und danach mit frischer, reduzierender Atmosphäre gefüllt wird.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-7, und 14 - 22, dadurch gekennzeichnet, dass die zirkulierende Atmosphäre unter Überdruck gehalten wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck während der Reduktionsstufe mehrere Male abwechselungsweise erhöht und gesenkt wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-24, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens während eines Teils der Reduktionsstufe die hinausgehende gebrauchte, Wasserdampf enthaltende Atmosphäre durch Wärmeaustausch zwecks Kondensation eines Teils des Wasserdampfs ausreichend gekühlt wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-25, dadurch gekennzeichnet, dass das stationäre Bett (4) während der Aufheizstufe auf eine Temperatur zwischen ca. 1000 C und einer unmittelbar unter der Schmelztemperatur des herzustellenden Metallschwamms liegenden Temperatur erhitzt wird.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-26, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktionsstufe unter fallender Temperatur durchgeführt und beendet wird, ehe die Temperatur des stationären Betts auf ca. 900 C falls die reduzierende Atmosphäre ein hohes Kohlenstoffpotential hat und auf ca. 500°C - falls die reduzierende Atmosphäre aus H„ besteht abgesunken ist.

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28. üfenanlage zur satzweisen Herstellung von Metallschwamm zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, umfassend mindestens einen Ofen (1) mit einem aufheizbaren Ofenraum (2) und Organe (3) zur Aufnahme eines stationären Betts (4) einer oxidischen Charge des Metalls im Ofenraum (2) sowie Hilfsausrüstungen (5 und 13-61), um während einer Aufheizperiode bzw. während einer Reduktionsperiode bzw. bei Bedarf während einer Kühlperiode heisse, vorzugsweise nichtreduzierende Atmosphäre bzw. heisse reduzierende Atmosphäre bzw. kalte nichtoxidierende Atmosphäre durch das stationäre Bett (4) hindurchzuschicken, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Hilfsausrüstung (5 und 13-61) einen im Ufen (1) mindestens teilweise eingebauten, im wesentlichen nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Gas/Gas-Wärmeaus tauscher (5) mit einem warmen Ende (6) aufweist, das im Ofenraum (2) oder unmittelbar an diesen angrenzend angeordnet ist und einen stromaufwärts vom stationären Bett (4) angeordneten Auslass (-7) für im Wärmeaustauscher (5) erwärmte Atmosphäre und einen stromabwärts vom Bett (4) angeordneten Einlass

(8) für im Wärmeaustauscher (5) zu kühlendes Gas aufweist, wodurch während der Aufheizperiode und der Reduktionsperiode die verhältnismassig heisse, gebrauchte Atmosphäre, die soeben das stationäre Bett (4) durchströmt hat, durch Wärmeaustausch im wesentlichen im Gegenstrom mit verhältnismassig kalter, frischer Atmosphäre gekühlt werden kann, die dabei mindestens vorgewärmt wird, ehe sie unmittelbar nach dem Wärmeaustausch in den Ofenraum (2) eingeführt wird, und dass, falls der Metallschwamm im Ofen (1) gekühlt werden soll, die genannte Hilfsausrüstung (5 und 13-61) ferner so angeordnete Umleitungsorgane (49-54 und 60) aufweist, dass sie während der Kuhlperiode die in das stationäre Bett (4) hereinkommende kalte Kuhlatmosphäre und die aus dem Bett (4) hinausgehende warme Kuhlatmosphäre ohne Wärmeaustauschbeziehung zueinander leiten.
29. Ofenanlage nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen ein druckdicht und vakuumdicht verschliessbarer Hochtemperaturofen (1) ist, und dass die genannte Hilfsausrüstung (5 und 13-61) ferner an den Kaltgaseinlass (16) des Wärmeaustauschers (5) und an dessen Auslass(17)

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für gekühltes Gas angeschlossene und zusammen mit dem Ofen (1) und dessen Wärmeaustauscher (5) einen geschlossenen Kreislauf (2,5,13) bildende Kanalorgane (13), zur Umwälzung von Gas durch den geschlossenen Kreislauf (2,5,13) an die Kanalorgane (13) angeschlossene Umwälzorgane (14) mit einer Druckseite und einer Saugseite,und einen auf der Saugseite der Umwälzorgane (14) an die Kanalorgane (13) angeschlossenen Kühler (15) für das Gas aufweist.
30. Ofenanlage nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass Organe (24-26) zur Evakuierung des geschlossenen Kreislaufs (2,5,13) vorzugsweise auf der Druckseite der Umwälzorgane (14) an die Kanalorgane (13) angeschlossen sind.
31. Ofenanlage nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass Organe (27-33) zur Aufbewahrung der evakuierten Atmosphäre and die Evakuierungsorgane (24-26) angeschlossen sind.
32. Ofenanlage nach einem der Ansprüche 29-31, dadurch gekennzeichnet, dass die Umleitungsorgane (49-54 und 60) mindestens eine absperrbare, so angeordnete Umgehungsleitung (49) umfassen, dass sie in geöffnetem Zustand einen stromabwärts vom stationären Bett (4) gelegenen Ofenraumteil mit einem stromabwärts vom Kühler (15) gelegenen Kanalorganteil verbindet.
33. Ofenanlage nach einem der Ansprüche 29 - 32, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Hilfsausrüstung (5 und 13-61) ferner Organe (33b, 34b, 35b, und 36) zur Zuführung von H_ zum geschlossenen Kreislauf (2,5,13) umfasst.
34. Ofenanlage nach einem der Ansprüche 29- 33, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Hilfsausrüstung (5 und 13-61) ferner Organe (13-69, oder 37-39, 59-57) zur Zuführung mindestens eines niedrigeren, vorzugsweise ungesättigten Kohlenwasserstoffs in den geschlossenen Kreislauf (2,5,13)

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sowie an die Kanalorgane (13) angeschlossene Organe (40,41) zur jederzeiti? erwünschten Ableitung mindestens eines Teils des im Wärmeaustauscher (5) gekühlten Gases umfasst.
35. Ofenanlage nach einem der Ansprüche 28 - 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmeaustauscher (5) einen durch ihn sich hindurch erstreckenden, wärmeisolierten und/oder gekühlten Kanal (57) aufweist, der unmittelbar am warmen Ende (6) des Wärmeaustauschers (5) mündet.
36. Ofenanlage nach einem der Ansprüche 28 - 35, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen (1) so angeordnet ist, dass er durch Verbrennung von Brennstoff mit einer im Wärmeaustauscher (5) vorgewärmten sauerstoffhaltigen Atmosphäre aufgeheizt wird.
37. Ofenanlage nach einem der Ansprüche 29 - 35, dadurch gekennzeichnet, dass elektrische Heizelemente (55) im Ofenraum (2) angeordnet sind, und dass Organe (33a, 34a, 35a und 36) zur Zuführung einer nichtreduzierenden, vorzugsweise inerten Atmosphäre wie z.B. N~ zum geschlossenen Kreislauf (2,5,13) an die Kanalorgane (13) angeschlossen sind.

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