DE2520220A1 - Process for the production of silicate foam particles - Google Patents

Process for the production of silicate foam particles

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Description

BASF Aktiengesellschaft 2520220BASF Aktiengesellschaft 2520220

Unser Zeichen: O.Z. 31 JOlKa/DK 67OO Ludwigshafen, 5.5.1975Our reference: O.Z. 31 JOlKa / DK 67OO Ludwigshafen, 5.5.1975

Verfahren zur Herstellung von silikatischen SchaumstoffpartikelnProcess for the production of silicate foam particles

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung silikatischer Schaumstoffpartikel, die wasserunlöslich sind und sich durch eine niedrige Dichte und ein gutes Wärmedämmvermögen auszeichnen.The invention relates to a method for producing silicate Foam particles that are insoluble in water and are characterized by a low density and good thermal insulation properties.

Es ist bekannt, silikatische Schaumstoffpartikel aus natürlichen Silikaten, die unter Einwirkung hoher Temperaturen gasförmige Treibmittel abspalten und demzufolge aufblähen, herzustellen. Es ist weiter aus der DT-OS 2 055 283 und aus der NL-PA 6901215 bekannt, ausgehend von hydratisiertem Natriumsilikat bzw. von flüssigem Wasserglas, aufgeschäumte Silikate herzustellen.It is known to consist of natural silicate foam particles To produce silicates, which release gaseous propellants under the action of high temperatures and consequently expand. It is also known from DT-OS 2 055 283 and from NL-PA 6901215, using hydrated sodium silicate or liquid water glass to produce foamed silicates.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung silikatischer Schaumpartikel zu schaffen, die sich durch niedrige Dichte sowie gutes Wärmedämmvermögen auszeichnen und die als Wärmeisolationsmaterial eingesetzt werden können.The invention was based on the object of a method for production To create silicate foam particles, which are characterized by low density and good thermal insulation properties and which can be used as thermal insulation material.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von silikatischen Schaumstoffpartikeln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zunächst aus einer wäßrigen Alkalisilikatlösung Tropfen herstellt, diese Tropfen in einem Fällbad zu Treibmittel enthaltenden Gelpartikeln verfestigt und die so entstandenen festen, treibmittelhaltigen Gelpartikel anschließend bei höheren Temperaturen aufschäumt.The invention relates to a process for the production of silicate foam particles, which is characterized is that you first produce drops from an aqueous alkali silicate solution, these drops in a precipitation bath to propellant containing gel particles solidified and the resulting solid, propellant-containing gel particles then at higher Froth temperatures.

Die so hergestellten Partikel zeichnen sich durch eine bemerkenswert feinzellige Porenstruktur aus und besitzen demzufolge eine hohe mechanische Festigkeit relativ zu der niedrigen Dichte. Sowohl die Partikelgröße als auch die Dichte können hierbei in weiten Grenzen variiert werden. Es ist kennzeichnend für das Verfahren, daß quasi monodisperse Teilchen hergestellt werden können.The particles produced in this way are distinguished by a remarkable fine-cell pore structure and consequently have a high mechanical strength relative to the low density. As well as the particle size and the density can be varied within wide limits. It is characteristic of the procedure that quasi monodisperse particles can be produced.

158/75 - 2 "158/75 - 2 "

609848/0349609848/0349

- 2 - ο.ζ. 31 301- 2 - ο.ζ. 31 301

Wie bereits erwähnt, wird erfindungsgemäß von einer wäßrigen Alkalisilikatlösung ausgegangen, die in feste, Wasser oder auch zusätzliche Treibmittel enthaltende Gelteilchen verwandelt wird.As already mentioned, the invention is based on an aqueous Alkali silicate solution is assumed, which is converted into solid gel particles containing water or additional propellants.

Die Herstellung der festen Gelteilchen kann mit Hilfe eines organischen Geliermittels, eines anorganischen Geliermittels, einer Säure oder Ammoniak oder Ammoniumsalzen erfolgen. Als organische Geliermittel kommen alle herkömmlichen organischen Lösungsmittel in Betracht, die mit Wasser mischbar sind. Als anorganische Geliermittel kommen Salzlösungen zwei- oder mehrwertiger Kationen in Frage. Die Gelierung mit Säure kann mit jeder anorganischen oder organischen Säure bewirkt werden, sofern nur der pH-Wert der wäßrigen Alkalisilikatlösung genügend erniedrigt wird. Natürlich ist auch eine Kombination der genannten Härtungsmethoden anwendbar.The production of the solid gel particles can be carried out with the aid of an organic gelling agent, an inorganic gelling agent, an acid or ammonia or ammonium salts. All conventional organic gelling agents can be used as organic gelling agents Consider solvents that are miscible with water. As inorganic gelling agents, salt solutions are bivalent or polyvalent Cations in question. Acid gelation can be effected with any inorganic or organic acid as long as only the pH of the aqueous alkali silicate solution is lowered sufficiently. Of course, a combination of the curing methods mentioned is also possible applicable.

Bei diesen so hergestellten festen Gelen ist das Treibmittel Wasser a priori anwesend. Es können jedoch auch zusätzliche Treibmittel dem wäßrigen Alkalisilikat zugemischt werden. Hierfür kommen in erster Linie physikalische Treibmittel aber auch bei erhöhter Temperatur gasabspaltende Verbindungen wie z.B. Al(OH), in Betracht. Die günstigsten Schäumtemperaturen hängen von der Plastizität des festen Geles ab, sind jedoch vorzugsweise über 20O0C zu wählen.In these solid gels produced in this way, the propellant water is present a priori. However, additional propellants can also be mixed with the aqueous alkali metal silicate. For this purpose, primarily physical blowing agents, but also compounds that release gas at elevated temperatures, such as Al (OH), are suitable. The best foaming temperatures depend on the plasticity from the solid gel, but are preferably be selected over 20O 0 C.

Erfindungsgemäß werden aus der wäßrigen Alkalisilikatlösung im ersten Verfahrensschritt quasi-kugelförmige Teilchen vorgeformt, indem die wäßrige Alkalisilikatlösung in viele Tropfen nahezu gleicher Größe zerteilt wird. Die noch flüssigen Tropfen fallen in ein Fällbad, in welchem das Material momentan geliert. Es bildet sich demzufolge eine feste Haut auf dem flüssigen Tropfen. Die feste Haut stabilisiert die Tropfenform und ergibt vorgeformte feste Gelpartikel. Die Tropfen, die beim Auftreffen auf die Oberfläche des flüssigen Fällbades zunächst abflachen, richten sich beim Aufschäumen wieder zu einer kugelähnlichen Gestalt auf. Die Aushärtung erfolgt beim Tropfen von außen nach innen hin durch Diffusion. Wasser diffundiert zusammen mit darin löslicher Natronlauge von innen nach außen hin unter Veränderung des SiO2/Na,,O Verhältnisses des Ausgangsproduktes Alkalisilikat. Ausgegangen wird z.B. von einem wäßrigen Natriumsilikat der Zusammensetzung.According to the invention, in the first process step, quasi-spherical particles are preformed from the aqueous alkali silicate solution by dividing the aqueous alkali silicate solution into many drops of almost the same size. The still liquid drops fall into a precipitation bath in which the material gels momentarily. As a result, a firm skin forms on the liquid drop. The firm skin stabilizes the drop shape and results in preformed solid gel particles. The drops, which initially flatten out when they hit the surface of the liquid precipitation bath, straighten up again to a spherical shape when they foam. When dripping, hardening takes place from the outside to the inside by diffusion. Water diffuses together with sodium hydroxide solution soluble in it from the inside to the outside, changing the SiO 2 / Na ,, O ratio of the starting product alkali silicate. The starting point is, for example, an aqueous sodium silicate of the composition.

- 3 809848/034 9- 3 809848/034 9

- 3 - ο.ζ. 31 301- 3 - ο.ζ. 31 301

SiO2 : Na2O 3.8 : 1SiO 2 : Na 2 O 3.8: 1

Damit das Produkt wasserbeständig wird, muß das obige Verhältnis über 4.3:1 ansteigen. Bei der diffusionskontrollierten Aushärtung ist demzufolge die Mindesttopfzeit im Fällbad durch die obige Bedingung festgelegt. Bei dieser Art der Aushärtung wird dem aufzublähenden Teilchen laufend das Treibmittel Wasser entzogen, so daß die erreichbare Rohdichte der geschäumten Partikel eine Punktion der Topfzeit im Fällbad ist, sofern man diesen Effekt nicht durch zusätzlich beigemengte Treibmittel überkompensiert. Es ist charakteristisch für das erfindungsgemäße Verfahren, daß sich im Teilchen ein radialer Gradient des Si02/Na20 Verhältnisses aufbaut derart, daß das höchste SiO2/Na2O Verhältnis außen liegt, während der noch weiche Partikelkern ein Verhältnis SiO2 : Na2O = 3.8 : 1 aufweist. Dieses ist aus mehreren Gründen erwünscht'. Die Außenhaut der Partikel hat den primären Angriff abzuhalten sowohl in bezug auf Wasserlöslichkeit als auch in bezug auf den Erweichungspunkt. In beiden Fällen wird ein hohes - < SiO2/Na2O Verhältnis gebraucht.In order for the product to be water-resistant, the above ratio must rise above 4.3: 1. In the case of diffusion-controlled curing, the minimum pot life in the precipitation bath is determined by the above condition. With this type of curing, the blowing agent water is continuously withdrawn from the particles to be inflated, so that the achievable bulk density of the foamed particles is a puncture of the pot life in the precipitation bath, provided that this effect is not overcompensated by additionally admixed blowing agents. It is characteristic of the novel process that the particles have a radial gradient of the Si0 2 / Na 2 0 ratio is built such that the high SiO 2 / Na is 2 O ratio of the outside, while the still soft particle core has a ratio SiO 2: Na 2 O = 3.8: 1. This is desirable for several reasons. The outer skin of the particles has to prevent the primary attack both in terms of water solubility and in terms of the softening point. In both cases a high - < SiO 2 / Na 2 O ratio is required.

Bei Anwendung eines anorganischen Geliermittels in Form eines zwei- oder mehrwertige Kationen enthaltenden Salzes bildet sich durch "Brückenbindung11 der einzelnen SiOh Tetraeder ein polymeres "Netzwerk", welches a priori wasserunlöslich ist. Dieses steht im Gegensatz zum System Na20/Si02, wo sich ein wasserfestes Silikat erst nach entsprechenden Diffusionszeiten einstellt. Besteht das Fällbad aus einer wäßrigen Lösung eines Magnesiumsalzes, so bildet sich spontan das Magnesiumsilikat, welchem wahrscheinlich die Summenformel Mg2Si,O2·7 H2O zuzuordnen ist. Ähnliches spielt sich im Falle von Ca-Salzen ab. Geeignet sind alle unter Normalbedingungen löslichen Mg-Salze, z.B. Magnesiumsulfat- u.a. Diese Verfahrensweise erlaubt kürzere Topfzeit'en im Falle der hauptsächlich "chemisch kontrollierten Aushärtung" im Falle eines zwei- oder mehrwertigen Salzes. Eine Möglichkeit, a priori zu einem gewünschten Si02/Na20 Verhältnis zu gelangen, besteht im Zumischen von z.B. Kieselsäure oder Kieselgur zum wäßrigen Alkalisilikat in fein verteilter Form.When using an inorganic gelling agent in the form of a salt containing divalent or polyvalent cations, a polymeric "network" is formed by the "bridge bond 11 of the individual SiOh tetrahedra" which is a priori water-insoluble. This is in contrast to the Na 2 O / Si0 2 system . where a water-resistant silicate is only established after appropriate diffusion times. If the precipitation bath consists of an aqueous solution of a magnesium salt, then the magnesium silicate forms spontaneously, to which the empirical formula Mg 2 Si, O 2 · 7 H 2 O can be assigned In the case of Ca salts, all Mg salts which are soluble under normal conditions are suitable, for example magnesium sulphate, etc. This procedure allows shorter pot lives in the case of mainly "chemically controlled hardening" in the case of a bivalent or polyvalent salt Priori to arrive at a desired Si0 2 / Na 2 0 ratio, consists in admixing, for example, silica or Diatomaceous earth to the aqueous alkali silicate in finely divided form.

609848/0349609848/0349

- 4 - ο.ζ. 31- 4 - ο.ζ. 31

Zur Erzielung der Tropfen im ersten Verfahrensschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens kann jede verfahrenstechnische Methode eingesetzt werden, die es gestattet, möglichst viele Tropfen gleicher Größe pro Zeiteinheit zu erzeugen. Vorzugsweise werden hierzu quasi - monodisperse Tropfen durch die Methode des Strahlzerfalls erzeugt. Eine hierfür geeignete Vorrichtung ist in Abb. 1 schematisch abgebildet. Die zu zertropfende Flüssigkeit wird aus dem Druckbehälter 1 mit konstantem Betriebsdruck dem starr angebrachten Düsenkopf 2 zugeführt. Die Düsennadeln 3 sind oben am Düsenkopf angelötet. Die unteren Düsenenden werden über ein Rüttelblech 4 vom Vibrator 5 in transversale Schwingungen versetzt. Diese periodische Störung bewirkt die Zertropfung der Flüssigkeitsstrahlen, die aus den am Düsenkopf befestigten Düsen herauskommen. Im Vibrator wird über den Frequenzgeber 6 die notwendige Frequenz erzeugt, die mit dem Frequenzmesser 7 überprüft wird. Mit Hilfe des Stroboskopes 8 kann die Güte der Zertropfung · visuell überprüft werden. Der Tropfenregen wird im Fällbad 9 aufgefangen und ausgefällt.To achieve the drops in the first process step of the invention Any procedural method can be used that allows as many drops as possible of the same size per unit of time. For this purpose, quasi-monodisperse drops are preferably used using the jet disintegration method generated. A device suitable for this is shown schematically in Fig. 1. The liquid to be dripped is fed from the pressure vessel 1 to the rigidly attached nozzle head 2 at a constant operating pressure. The nozzle needles 3 are Soldered on top of the nozzle head. The lower nozzle ends are vibrated transversely by the vibrator 5 via a vibrating plate 4 offset. This periodic disturbance causes the droplets of the jets of liquid emerging from the nozzles attached to the nozzle head come out. The frequency generator 6 generates the necessary frequency in the vibrator, which is checked with the frequency meter 7 will. The quality of the droplets can be checked visually with the aid of the stroboscope 8. The rain of drops is caught in the precipitation bath 9 and failed.

Vorzugsweise werden dabei quasi-monodisperse Tropfen durch Strahlzerfall erzeugt. Durch eine periodisch aufgezwungene Störung auf einen Flüssigkeitsstrahl tritt unter gewissen Randbedingungen ein Zerfall des Flüssigkeitsstrahles in eine Folge gleich großer Tropfen ein. Eine solche periodische Störung kann entweder durch longitudinale oder transversale Schwingungen der Düsenöffnung erzeugt werden. Die durch die Störung aufgezwungene periodische Verengung des Flüssigkeitsstrahles wird dabei durch die Oberflächenspannung, die Viskosität, die Dichte, den Düsendurchmesser, der Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahles und der Frequenz der periodischen Störung beeinflußt. Die optimale Strahlgeschwindigkeit bei gegebener Frequenz kann unschwer rechnerisch ermittelt werden.Preferably, quasi-monodisperse droplets are produced by jet disintegration generated. A periodically imposed disturbance on a liquid jet occurs under certain boundary conditions Disintegration of the liquid jet into a series of drops of the same size. Such a periodic disturbance can be caused by either longitudinal or transverse vibrations of the nozzle opening are generated. The periodic one imposed by the disturbance The surface tension, the viscosity, the density, the nozzle diameter, the constriction of the liquid jet Speed of the liquid jet and the frequency of the periodic disturbance influenced. The optimal jet speed at a given frequency, it can easily be determined by calculation.

Bei den nachfolgenden Anwendungsbeispielen wurde als Zertropfungsmethode des wäßrigen Alkalisilikats die oben beschriebene Methode des Strahlzerfalls angewendet.In the following application examples, the droplet method was of the aqueous alkali silicate used the method of jet disintegration described above.

- 5 609848/0349 - 5 609848/0349

- 5 - O.Z. 31 301- 5 - O.Z. 31 301

BeispieleExamples

In den Beispielen werden jeweils ca. 10 ltr. Wasserglas in den Druckbehälter eingefüllt. Der Vordruck beträgt im Falle eines 3.2 Silikates ca. 2.5 atü, um einen zusammenhängenden Flüssigkeitsstrahl zu erzeugen. Dabei beträgt der Durchsatz an Wasserglaslösung ca. 93 kg/h. Mit den Stoffdaten für die Viskosität, der Oberflächenspannung und der Dichte der Wasserglaslösung errechnete sich eine Frequenz des Vibrators von 325 Hz.In the examples approx. 10 ltr. Water glass in the Pressure vessel filled. In the case of a 3.2 silicate, the pre-pressure is approx. 2.5 atmospheres around a continuous jet of liquid to create. The throughput of water glass solution is approx. 93 kg / h. With the material data for the viscosity, For the surface tension and the density of the water glass solution, a vibrator frequency of 325 Hz was calculated.

in den Beispielen 1 bis 3 wird dementsprechend nur die Art des Fällbades, die Verweilzeit im Fällbad und die Schäumtemperatur variiert.In Examples 1 to 3, only the type of Precipitation bath, the residence time in the precipitation bath and the foaming temperature vary.

Beispiel Fällbad Verweilzeit im Fällbad Aufschäumtemp,Example of the precipitation bath Dwell time in the precipitation bath foaming temperature,

1 Methanol mit fein 30 min 250-300 disp. Kieselsäure1 methanol with fine 30 min 250-300 disp. Silica

2 Aceton lh "2 acetone lh "

3 30%ige CaCl2 Lösung lh "3 30% CaCl 2 solution lh "

Es wurden Schüttgewichte von 40 g/l bis 200 g/l erzielt. Die fein verteilte Kieselsäure verhindert weitgehend ein Agglomerieren der Teilchen. In den Beispielen lagen die Schüttgewichte zwischen und 90 g/l.Bulk weights of 40 g / l to 200 g / l were achieved. The finely divided silica largely prevents agglomeration of the Particle. In the examples, the bulk weights were between and 90 g / l.

- 6 609848/0349 - 6 609848/0349

Claims (7)

- 6 - O.Z. 31 Patentansprüche- 6 - O.Z. 31 claims 1. Verfahren zur Herstellung von geschäumten Silikatpartikeln, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer wäßrigen Alkalisilikatlösung Tropfen erzeugt, diese vorgeformten Tropfen in einem Fällbad zu Treibmittel enthaltenden Gelpartikeln verfestigt und die so entstandenen festen treibmittelhaltigen Gelpartikel aufs chäumt.1. A process for the production of foamed silicate particles, characterized in that droplets are produced from an aqueous alkali silicate solution, these preformed droplets are solidified in a precipitation bath to form propellant-containing gel particles and the resulting solid propellant-containing gel particles are foamed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Fällbad anorganische , organische ' Geliermittel, anorganische oder organische Säuren oder eine Kombination dieser drei Fällbadtypen in Frage kommt.2. The method according to claim 1, characterized in that inorganic, organic 'gelling agents, inorganic or organic acids or a combination of these three types of precipitation bath is possible as the precipitation bath. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Geliermittel mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel verwendet werden.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that water-miscible organic solvents are used as the organic gelling agent. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ä als anorganische Geliermittel zwei- oder mehrwertige Kationen enthaltende wasserlösliche Salze verwendet werden.4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that ä water-soluble salts containing divalent or polyvalent cations are used as inorganic gelling agents. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische von Gelierungsmitteln verwendet werden, die eine schlagartige überführung des wäßrigen Alkalisilikates in ein festes Gel bewirken.5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that mixtures of gelling agents are used which bring about a sudden conversion of the aqueous alkali metal silicate into a solid gel. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die festen ausgefällten Gelpartikelchen entweder bei erhöhter Temperatur oder mittels Mikrowellen aufgeschäumt werden.6. The method according to claim 1 to 5 » characterized in that the solid precipitated gel particles are foamed either at an elevated temperature or by means of microwaves. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Tropfen der wäßrigen Alkalisilikatlösung einem durchgehenden Strahl der Alkalisilikatlösung eine periodische longitudinale bzw. transversale Störung derart aufgezwungen wird, daß der Flüssigkeitsstrahl in eine Folge nahezu gleich großer Tropfen zerfällt.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that for the production of drops of the aqueous alkali silicate solution a continuous jet of the alkali silicate solution a periodic longitudinal or transverse disturbance is imposed in such a way that the liquid jet disintegrates into a sequence of almost equally large drops. BASF Aktiengesellschaft 609848 BASF Aktiengesellschaft 609848 /0349 // 0349 /
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