DE2519116C2 - Process for treating diamond particles - Google Patents
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Description
3030th
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Diamantteilchen, bei dem ew Behältnis entweder nur mit diskreten Diamantkristallen oder nur mit losem kristallinem Einbettungsmaterial zusammen mit mindestens einem Diamantkristall gefüllt wird und das Behältnis samt Inhalt Im und unter dem dlamantstabllen Bereich Hegenden Druck- und Temperaturbedingungen ausgesetzt wird.The invention relates to a method of treatment of diamond particles, in the case of the ew container either only with discrete diamond crystals or only with loose ones crystalline embedding material is filled together with at least one diamond crystal and that Container and its contents in and under the diamond table Area is exposed to pressure and temperature conditions.
Aus der DE-OS 19 53 800 sowie DE-OS 19 63 0S7 sind bereits Verfahren der vorgenannten Art bekannt, bei denen Diamantkristalle zu einem einheitlichen Körper zusammengesintert werden. Der gebildete Sinterkörper aus aneinandergebundenen Diamantteilchen weist nahezu die Härte von Diamant auf und kann zur Bestückung von Schneid- und Schielfwerkzeugen eingesetzt werden.From DE-OS 19 53 800 and DE-OS 19 63 0S7 processes of the aforementioned type are already known in which diamond crystals form a uniform Bodies are sintered together. The sintered body formed from diamond particles bonded together has almost the hardness of diamond and can be used to equip cutting and squinting tools can be used.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verfestigen von diskreten Diamanttellchen zu schaffen.In contrast, the object of the invention is to provide a method for solidifying discrete To create diamond plates.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet Ist, daß zum Herstellen von diskreten vetfestlgten Diamanttellchen das Behältnis mit Diamantkristallen Im Größenberelch von ungefähr 5 Mikrometer bis ungefähr 500 Mikrometer oder mit Dlamantkrlstailen Im Größenbereich von ungefähr 250 Mikrometer bis 5 mm, die In Diamantpulver oder aus kubischem Bornitrid bestehendem Pulver eingebettet sind, gefüllt wird, das Behältnis samt Inhalt für die Dauer von 1 bis 30 Minuten bis maximal 60 kb und zwischen 900 bis 15000C liegenden Druck- und Temperaturbedingungen entsprechend dem In Flg. 1 dargestellten Bereich der plastischen Verformung mit Grenzkurve unterworfen wird, wobei eine Dlamant-Dlamant-Blndung vermieden wird.This object is achieved by a method of the type mentioned, which is according to the invention characterized in that for producing discrete vetfestlgten Diamanttellchen the container with diamond crystals in Größenberelc h of about 5 microns to about 500 microns or Dlamantkrlstailen ranging in size from about 250 microns to 5 mm, which are embedded in diamond powder or powder consisting of cubic boron nitride, is filled, the container and its contents for a period of 1 to 30 minutes up to a maximum of 60 kb and pressure and temperature conditions between 900 and 1500 0 C according to the in Flg . 1 is subjected to plastic deformation with limit curve, a diamond-diamond blinding is avoided.
Beim Verfahren nach der Erfindung werden diskrete Diamanttellchen plastisch verformt und dadurch verfestigt, so daß die diskreten Diamanttellchen dann eine verbesserte Verschleißfestigkeit aufweisen. Die verfestigten Diamanttellchen können zur Herstellung von Diamantwerkzeugen, beispielsweise von Diamantsägen oder Diamantschneidwerkzeugen verwendet werden.In the method according to the invention, discrete diamond particles are plastically deformed and thereby solidified, so that the discrete diamond particles then have an improved wear resistance. The solidified Diamond plates can be used to manufacture diamond tools, for example diamond saws or diamond cutting tools can be used.
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigenThe invention will now be explained in more detail with reference to drawings in which show
Fig. 1 das Phasendiagramm von Kohlenstoff, in dem der Bereich der plastischen Deformation angegeben ist. Innerhalb dem das Verfahren nach der Erfindung durchgeführt werden kann, und1 shows the phase diagram of carbon in which the range of plastic deformation is indicated. Within which the method according to the invention can be carried out, and
Fig. 2 eine Nomarskl-Interferenzkontraatmlkroaufnahme, die über eine Oberfläche eines Diamanten vorstehende verfestigte Zonen oder Lamellen zeigt, wobei es sich bei der Oberfläche um angenähert eine (135)-Ebene handelt.2 shows a Nomarskl interference contra aerial micrograph, which shows solidified zones or lamellae protruding above a surface of a diamond, the surface being approximately a (135) plane.
Das Verfahren nach der Erfindung wird vorzugsweise in einer Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und Temperaturen der in der US-PS 29 41 243 beschriebenen Art ausgeführt. Da diese sogenannte »Gürtelapparatur« aus der vorgenannten Patentschrift und vielen anderen Veröffentlichungen bestens bekannt Ist, erübrigt sich eine zeichnerische Darstellung.The method according to the invention is preferably used in a device for generating high pressures and temperatures of those described in US Pat. No. 2,941,243 Kind of executed. Since this so-called "belt apparatus" from the aforementioned patent specification and It is well known in many other publications, so there is no need for a graphic representation.
Die GOrtelapparatur weist Im wesentlichen zwei aus Wolframkarbldhartvaetall bestehende Stempel auf, die auf einander gegenüberliegenden Selten eines aus dem gleichen Material bestehenden Matrizengürtels angeordnet sind. In dem von den Stempeln und der Gürtelmatrize umschlossenen Raum befindet sich das Reaktionsgefäß und die das Reaktionsgefäß umschließenden Dichtungs-Isolatlons-Anordnungen. Im Reaktionsgefäß werden hohe Drücke erzeugt, wenn die gleichachsig angeordneten Stempel innerhalb der Matrize relativ aufeinander zu bewegt werden und dadurch Druckkräfte ausüben. Zum Aufheizen des Reaktionsgefäßes während dem Unterdrucksetzen, sind geeignete Einrichtungen vorgesehen.The mortar apparatus essentially has two Wolframkarbldhartvaetall existing stamp on the arranged on opposite sides of a die belt made of the same material are. In the space enclosed by the punches and the belt die there is the reaction vessel and the reaction vessel surrounding it Seal isolation arrangements. High pressures are generated in the reaction vessel if they are equiaxed arranged punch within the die are moved relative to each other and thereby compressive forces exercise. Suitable devices are available for heating the reaction vessel during pressurization intended.
Verschiedene Formen von Reaktionsgefäßen sind In der Patentliteratur erläutert, beispielsweise In der US-PS 34 23 177. Die Reaktionsgefäße oder Zellen bestehen gewöhnlich aus mehreren Ineinanderpassenden Zylindern und Endstopfen, wobei sich das Reaktionssystem im Innersten Zylinder befindet. Bei indirekt beheizten Reaktionsgefäßen besteht einer der Zylinder aus Graphit, der durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufgeheizt wird und dadurch wiederum die Reaktionsmasse aufheizt. Various shapes of reaction vessels are in the patent literature, for example in US-PS 34 23 177. The reaction vessels or cells exist usually made up of several nested cylinders and end plugs, with the reaction system located in the innermost cylinder. In the case of indirectly heated reaction vessels, one of the cylinders is made of graphite, which is heated by passing electrical current through it and thereby in turn heats up the reaction mass.
Betriebsverfahren zur gleichzeitigen Erzeugung hoher Drücke und hoher Temperaturen In derartigen Apparaturen sind dem Fachmann bekannt. Es gibt natürlich auch noch verschiedene andere Apparaturen, mit denen die beim Verfahren nach der Erfindung erforderlichen Drücke und Temperaturen erzeugt werden können.Operating method for the simultaneous generation of high pressures and high temperatures in such apparatus are known to the person skilled in the art. There are of course various other devices with which the pressures and temperatures required in the process according to the invention can be generated.
Diamant Ist ein sprödes Material und spaltet sich leicht unter der Einwirkung von Scherspannungen entlang (lll)-Ebenen. Zur Herstellung von verfestigtem Diamant muß daher jeder Diamantkristall während der Druckanwendung derart eingeschlossen sein, daß Sprödbruch weltgehend verhindert wird. Die Druckübertragung auf den Diamantkristall braucht selbst nicht hydrostatisch zu sein, jedoch muß der zusammengepreßte Kristall ausreichend gut oder abgestützt werden und die Verteilung auf den Kristall einwirkenden Kräfte muß gleichmäßig genug s«ln, um die Entstehung großer, In Irgendeiner Richtung wirkender Scherkräfte, denen kein Widerstand entgegengesetzt wird, zu verhindern.Diamond is a brittle material and splits slightly under the action of shear stresses along (lll) planes. For the production of solidified Diamond must therefore be confined to every diamond crystal during the application of pressure so that Brittle fracture is prevented worldwide. The pressure transfer on the diamond crystal need not be hydrostatic itself, but the compressed one must Crystal sufficiently well or supported and the distribution acting on the crystal Forces must be uniform enough to allow the emergence of large forces acting in any direction To prevent shear forces that are not resisted.
Die optimale Größe von für die Verfestigung vorgesehenen Diamanten reicht von ungefähr 5 Mikrometer bisThe optimal size of intended for solidification Diamonds range from approximately 5 microns to
ungefähr 5 mm. Ein zu großer Diamantkristall kann springen, falls er bei der Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung nicht richtig eingeschlossen ist und/oder der Einwirkung einer ungleichmäßigen Druckverteilung ausgesetzt ?st. Falls der Diamantkrlstall zu klein 1st, kann er vollständig zerbrechen oder seine Lage der Druckeinwirkung ohne Verformung anpassen. Naci* dem Verfahren der Erfindung können sowohl In der Natur vorkommende Diamanten (Typ I und Typ II) als auch synthetische Diamanten (Typ II) verfestigt werden.about 5 mm. A diamond crystal that is too large can crack if it is not properly enclosed when carrying out the method according to the invention and / or is exposed to the action of an uneven pressure distribution. If the diamond crystal is too small, it can break completely or adjust its position to the application of pressure without deformation. Using the method of the invention, both naturally occurring diamonds (type I and type II) and synthetic diamonds (type II) can be solidified.
Beim Verfestigen von Diamant können Verluste aufgrund von Sprödbruch verhindert und damit maximale Ausbeute erzielt werden, wenn man folgendes beachtet:When solidifying diamond, losses due to brittle fracture can be prevented and thus maximum Yield can be achieved if the following is observed:
a) Die gesamte Füllung des Reaktionsgefäßes sollte aus Diamanten im Größenbereich von ungefähr 5 Mikrometer bis ungefähr 250 Mikrometer bestehen, wobei jeder Kristall für die erfordern- 2ö ehe Abstützung benachbarter Kristalle ,sorgt und die Verwendung von abgestuften Korngrößen am oberen Ende dieses Bereiches In einer gegebenen Füllung vorteilhaft, jedoch nicht kritisch Ist,a) The entire filling of the reaction vessel should be made of diamonds in the size range of approximately 5 microns to about 250 microns, each crystal for the required 2ö Before supporting neighboring crystals, and the use of graduated grain sizes ensures at the upper end of this range in a given filling advantageous, but not critical Is,
b) Diamantkristalle im Größenbereich von ungefähr 250 Mikrometer bis ungefähr 5 mm sollten In Diamantpulver oder aus kubischem Bornitrid bestehendem Pulver eingebettet werden, wobei dieses aus größeren Kristallen und Pulver bestehende Gemenge die gesamte Füllung des Reaktionsvolumens ausmacht, undb) Diamond crystals should range in size from about 250 microns to about 5 mm Embedded in diamond powder or powder consisting of cubic boron nitride, whereby this mixture consisting of larger crystals and powder takes up the entire filling of the reaction volume matters, and
c) Diamanten In einem Größenbereich von ungefähr 250 bis ungefähr 500 Mikrometer können entweder gemäß a) oder gemäß b) verfestigt werden.c) Diamonds can range in size from about 250 to about 500 microns solidified either according to a) or according to b).
Bei der Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung unter Verwendung einer Gürteiapparatur wird mit dem für die Füllung vorgesehenen Material eine zyllndrische Hülse aus Pyrophylllt, Salz, h&xagonalem Bornitrid oder einem ähnlichen Material gefüllt und mit Endstopfen (vorzugsweise aus dem gleichen Material wie die zylindrische Hülse) abgeschlossen. Die Hülse wird dann vom Rest des Reaktionsgefäßes umschlossen (beispielsweise von einem Graphitheizrohr, das wiederum von einem Zylinder aus Pyrophylllt oder Salz umschlossen Ist).When carrying out the method according to the invention Using a belt apparatus, a cylinder is made with the material intended for the filling Sleeve made of pyrophyllium, salt, hexagonal boron nitride or a similar material and filled with End plug (preferably made of the same material as the cylindrical sleeve) completed. The sleeve is then enclosed by the rest of the reaction vessel (for example by a graphite heating tube that is in turn enclosed by a cylinder made of pyrophyllium or salt).
Als Einbettungsmaterial wurden verschiedene pulverförmlge Hartstoffe (Borkarbid, Slliclumkarbld. Aluminiumoxyd, Pyrophylllt, Wolframkarbid, Diamant und kubisches Bornitrid) ausprobiert. Lediglich Diamant und kubisches Bornitrid sind jedoch als Einbettungsmaterial für die Deformation von Diamant nach dem Verfahren der Erfindung geeignet. Die Teilchengröße des Einbettungsmaterials sollte Im Bereich von '/,c bis V100 der längsten linearen Abmessung des eingebetteten Diamanten Hegen.Various pulverulent hard materials (boron carbide, silicon carbide, aluminum oxide, pyrophyllium, tungsten carbide, diamond and cubic boron nitride) were tried out as embedding materials. However, only diamond and cubic boron nitride are suitable as embedding materials for deforming diamond according to the method of the invention. The particle size of the embedding material should be in the range of 1/2, c to V 100 of the longest linear dimension of the embedded diamond.
Nachdem das Reaktionsgefäß zusammengebaut und In der Hochdruckapparatur Innerhalb der Dlchtungs-Isolations-Anordnungen eingebaut worden ist, werden Druck und Temperatur gleichzeitig oder getrennt auf einen Pegel In dem In Flg. 1 festgelegten Bereich der plastischen Deformation erhöht (5-10 kb/mln; 50-200° C/mln) und für die Dauer von mindestens einer Minute, beispielsweise für eine Im Bereich von ungefähr I bis ungefähr 30 Minuten liegende Zeitspanne, beibehalten. Dl' Heizstromzufuhr zum Heizrohr wird abgeschaltet und die Probe kühlt dann schnell (in weniger als einer Minute) auf unter 50° C ab. Der Druck wird dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr lOkb/mln auf eine Atmosphäre verringert, falls ein Druck von 10 kb oder darüber angewendet, wurde. Falls ein Druck von unter 10 kb angewendet wurde, erfolgt die Druckfreigabe auf Atmosphärendruck fast augenblicklich.After the reaction vessel is assembled and placed in the high pressure apparatus inside the gasket isolation assemblies has been installed, pressure and temperature are raised simultaneously or separately a level in which In Flg. 1 specified area of plastic deformation increased (5-10 kb / mln; 50-200 ° C / mln) and for a period of at least one minute, for example for a range of about 1 to about 30 minutes, maintained. The heating current supply to the heating tube is switched off and the sample then cools quickly (in less than a minute) to below 50 ° C. The print is then at a speed of approximately lOkb / mln reduced to one atmosphere if a pressure of 10 kb or more was applied. If a pressure of less than 10 kb was applied, pressure is released to atmospheric pressure almost instantly.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, erstreckt sich der Bereich der plastischen Deformation sowohl In den diamantstabilen als auch graphitstabilen Bereich des Zustandsdiagramms von Kohlenstoff (d. h. über und unter die Dlamant-Graphit-Gleichgewichtslinie). Falls mit Druck-Temperatur-Bedingungen gearbeitet wird, die unterhalb dem diamantstabilen Bereich, jedoch im Bereich der plastischen Deformation !legen, tritt gleichzeitig mit der Deformation etwas Graphliisierung des verfestigten Diamants auf. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß bei einer Verfahrensdauer '--on 5 Minuten die Graphitisierüng vernachiossigbar ist. ßzl einer Verfahrensdauer von 15 Minuten und bei Verwendung einer die Reaktionsgefäßfüllung umschließenden Hülse aus Pyrophyllit wurde häufig eine dünne Oberflächenschicht sus Graphit beobachtet, die wahrscheinlich auf Verunreinigungen zurückzuführen ist, die aus dem Pyrophylllt in die Diamantfüllung eintreten.As can be seen from FIG. 1, the area of plastic deformation extends both into the diamond-stable and graphite-stable area of the phase diagram of carbon (ie above and below the diamond-graphite equilibrium line). If pressure-temperature conditions are used that are below the diamond-stable area, but in the area of plastic deformation!, Some graphicalization of the solidified diamond occurs at the same time as the deformation. It has been found, however, that the graphitization can be reduced with a process duration of less than 5 minutes. During a process time of 15 minutes and when a sleeve made of pyrophyllite enclosing the reaction vessel filling was used, a thin surface layer of graphite was often observed, which is probably due to impurities which enter the diamond filling from the pyrophyllite.
Es ist nicht ungewöhnlich, wenn während der Verfestigung in geringem Umfange Dlarr.antkristalle zu Bruch gehen, jedoch ist Dlamant-Dlamant-Blndung zu vermeiden.It is not uncommon for a small amount of Dlarrant crystals to form during solidification Rupture, however, diamond-diamond blinding is to be avoided.
Zunächst wurden Diamantkristalle vor der Däformatlon an mindestens einer Oberfläche poliert, um das ursprüngliche Mlkrcgefüge festzustellen. Zum Vergleich wurden die Diamantkristalle nach Durchführung der Deformation wieder an der gleichen Oberfläche poliert. Später wurde festgestellt, daß das Vorhandensein von neuen Deformationszonen klar durch mikroskopische Beobachtung ohne vorheriges oder nachfolgendes Polleren festgestellt werden kann. Ursprünglich klare Kris.alle werden bei der Deformation trüb und weniger transparent. Diese Änderung Ist gewöhnlich mit 20- bis 50facher Vergrößerung festzustellen.First, diamond crystals were made before the daeformatlon polished on at least one surface to determine the original microstructure. For comparison the diamond crystals were polished again on the same surface after performing the deformation. It was later found that the presence of new zones of deformation was clear by microscopic Observation can be determined without prior or subsequent polling. Originally clear Crisis all become cloudy and less with the deformation transparent. This change is usually seen at 20 to 50 times magnification.
Damit die verfestigten Diamanten unbeschädigt aus dem Einbettungsmaterial gewonnen werden können, sollte die Anordnung des Diamanten im Elnbcttungsmaterlal In bezug auf die Wirkrichtung der Druckkräfte beachtet werden. Ordnet man einen Oktaeder Im Reaktionsgefäß derart an, daß eine Gruppe von (lll)-Ebenen senkrecht zur Richtung der Druckkraft zu liegen kommt, wird dieser beim Verfestigen beinahe immer schichtweise aufgespalten, well der Oktaederkristall drrch das Einbettungsmaterial so stark festgehalten wird, daß er durch Spaltung entlang der (lll)-Ebene auseinandergerissen wird, wenn sich die Prsßstempel bei der Druckfreigabe auseinanderbewegen. Falls andererseits eine [100]-Achse des Oktaeders parallel zur Achse der Stempel (Richtung der Druckkraft) angeordnet wird, sind die meisten Kristalle nach der Druckfreisetzung unbeschädigt, da das einen Kristall umschließende Einbettungspulver einen Zug vom Kristall weg entlang den Spitzenpyramiden auf beiden Seiten der Gürtellinie des Oktaeders ausübt. In ähnlicher Weise sollten kubisch geformte Kristalle mit der [lll]-Achse parallel zur Achse der Druckstempel angeordnet werden, selbst wenn dabei eine (11 D-Spaltfläche senkrecht zur Achse der Druckstempel zu liegen kommt. Falls die [100]-Achse des kubisch geformten Kristalls parallel zur Achse der DruckslemDel aineeord-So that the solidified diamonds can be extracted undamaged from the embedding material, should be the arrangement of the diamond in the working material With regard to the direction of action of the pressure forces must be taken into account. One arranges an octahedron in the reaction vessel in such a way that a group of (III) planes lie perpendicular to the direction of the compressive force comes, this is almost always split up in layers when it solidifies, because the octahedron crystal the embedding material is so firmly held that it splits along the (III) plane is torn apart when the ram move apart when releasing the print. On the other hand, if there is a [100] axis of the octahedron parallel to the When the axis of the stamp (direction of the compressive force) is arranged, most of the crystals are after the pressure is released undamaged, as the embedding powder surrounding a crystal pulls away from the crystal along the apex pyramids on either side of the octahedron's waistline. In a similar way should be cubic shaped crystals with the [lll] axis be arranged parallel to the axis of the pressure stamp, even if it has a (11 D gap area comes to lie perpendicular to the axis of the pressure stamp. If the [100] axis of the cubic shaped Crystal parallel to the axis of the DruckslemDel aineeord-
net wird, besteht eine höhere Wahrscheinlichkeit, dall der Kristall In Schichten aufgespalten wird. Betrachtet man bei der Anordnung eines Kristalls Im Reaktlonsgefäß diese geometrischen Kriterien, erhalt man eine optimale Ausbeute an vollständig unversehrten verfestigten Diamantkristallen aus dem Einbettungsmaterial.net, there is a higher probability that the crystal is split into layers. Considered one with the arrangement of a crystal in the reaction vessel these geometrical criteria, one obtains an optimal yield of completely intact solidified Diamond crystals from the embedding material.
Nach der Verfestigung, wenn der Druck und die Temperatur auf Umgebungswerte verringert worden sind, wird das Reaktlonsgefäß aus der Apparatur entfernt und der verfestigte Diamant aus der Füllung entnommen (d. h. die Diamantkristalle werden voneinander oder vom Einbettungspulver getrennt). Bei Betrachtung unter dem Mikroskop erscheinen Anzeichen von Deformation In Form gerader Linien, die etwas über die Oberfläche des betreffenden Diamanten vorstehen und In der aus Fla. 2 ersichtlichen Welse In vier unterschiedliche Richtungen verlaufen. Jede dieser Gleltllnlen kennzeichnet an der Oberfläche des Diamanten eine Deformationszone oder Deformationslamelle. Gewöhnlich weist der deformierte Bereich eine flache Tiefe (ungefähr 100 Mikrometer) auf, jedoch findet man gewöhnlich auch Lamellen, die sich beinahe durch einen Kristall von einer Größe bis zu 1 mm erstrecken. In Flg. 2 weisen die Bezugszahlen 11, 12, 13 und 14 auf Lamellen hin, die von der Oberfläche eines verfestigten Dlamantkristails In vier Richtungen (entsprechend vier unterschiedlichen Krtstallrlchtungen) vorstehen.After solidification, when the pressure and temperature have been reduced to ambient values the reaction vessel is removed from the apparatus and the solidified diamond from the filling removed (i.e. the diamond crystals are separated from each other or from the embedding powder). at When viewed under the microscope, signs of deformation appear in the form of straight lines that protrude slightly above the surface of the diamond in question and in the from Fla. 2 catfish visible in four different directions run. Each of these equations marks the surface of the diamond a deformation zone or deformation lamella. Usually the deformed area has a flat one Depth (about 100 microns), but it is common to find lamellas that almost cut through extend a crystal up to 1 mm in size. In Flg. 2 have the reference numerals 11, 12, 13 and 14 Lamellae solidified from the surface of a Dlamantkristails In four directions (corresponding to four different Krtstallrlchtungen) protrude.
Die mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung In Diamantkristalle eingeführten Deformailonslamellen scheinen In jeglicher Hinsicht Identisch mit den früher bei Frameslt beobachteten Deformationslamellen. Bei Betrachtung zwischen gekreuzten Polarisatoren sowie aufgrund der Tatsache, daß die Lamellen In geschmolzenem Salz angeätzt werden, wurde festgestellt, daß die Lamellen Bereichen hoher Beanspruchung zugeordnet sind.With the aid of the method according to the invention In Deformailons lamellae introduced into diamond crystals seem identical in every respect with the earlier ones Deformation lamellae observed in Frameslt. When looking between crossed polarizers as well due to the fact that the lamellae In molten Etched with salt, it was found that the lamellae were associated with areas of high stress are.
Es wurde gefunden, daß Deformationslamellen oder Gleitlinien eine höhere Verschleißfestigkeit aufweisen als selbst die (lll)-Ebene des Wirtsdiamanten (wobei die (111)-Ebene die verschleißfesteste Flache des Diamanten 1st.) Aus diesem Grund stehen diese Zonen nach dem Polieren über die Diamantoberfläche vor.It has been found that deformation lamellas or sliding lines have a higher wear resistance than even the (III) plane of the host diamond (with the (111) plane being the most wear-resistant surface of the Diamonds 1st.) For this reason, these zones protrude above the diamond surface after polishing.
Beispiel 1 (Verglelchsbelsplel)Example 1 (Verglelchsbelsplel)
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Ein Naturdiamant vom Typ I mit einer Länge von ungefähr 1 mm wurde in einem Reaktionsgefäß In künstlich hergesteLtsm Diamantpulver mit einer Teilchengröße von 90 bis 106 Maschen/cm eingebettet. Das Reaktionsgefäß wurde einem Enddruck von 60 kb und 5C einer Endtemperatur von 800° C (im diamantstabilen Bereich) ausgesetzt. Zu diesem Zweck wurden Druck und Temperatur gleichzeitig mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 3 kb/mln und 50° C/mln erhöht. Nachdem das Reaktlonsgefäß 5 Minuten lang auf der Spitzentemperatur und dem Spitzendruck gehalten worden war, wurden die Temperatur und der Druck auf Raumtemperatur und Atmosphärendruck verringert und der Kristall aus dem Einbettungspulver entfernt. Der Diamantkristall zeigte keine Anzeichen plastischer Deformation.A type I natural diamond with a length of approximately 1 mm was placed in a reaction vessel In artificially made diamond powder with a particle size embedded from 90 to 106 meshes / cm. The reaction vessel had a final pressure of 60 kb and 5C exposed to a final temperature of 800 ° C (in the diamond-stable area). To this end, pressure was applied and temperature increased simultaneously at a rate of about 3 kb / mln and 50 ° C / mln. After this the reaction vessel was held at the peak temperature and pressure for 5 minutes was, the temperature and pressure were decreased to room temperature and atmospheric pressure, and the Crystal removed from the embedding powder. The diamond crystal showed no signs of plasticity Deformation.
Beispiel 1 wurde mit einem anderen Diamantkristall mit einer Länge von ungefähr 1 mm wiederholt, wobei jedoch in Verbindung mit dem Spitzendruck von 60 kb eine Spitzentemperatur von 1000° C angewendet wurde.Example 1 was repeated with another diamond crystal approximately 1 mm in length, wherein however, a peak temperature of 1000 ° C was used in conjunction with the peak pressure of 60 kb.
Diese Druck-Temperatur-Bedlngungen liegen Im dlamantstabllen Bereich. Nach Entfernung des Dlamantkristails aus der polykristallinen Dlamantpulvermatrlx waren Anzeichen von plastischer Deformation leicht zu erkennen. Der Diamantkristall wies Gleltllnlen auf und war auch nicht mehr klar.These pressure-temperature conditions are in the diamond-stable range. After removing the Diamond crystals from the polycrystalline diamond powder matrix were signs of plastic deformation easy to recognize. The diamond crystal had spheres and was also no longer clear.
Ein Naturdiamant vom Typ I mit einer Größe von ungefähr 1 mm wurde In einem Reaktlonsgefäß In Diamantpulver mit einer Teilchengröße von 90 bis 166 Maschen/cm eingebettet. Der Druck wurde In ungefähr 7 Minuten auf 20 kb erhöht und gleichzeitig wurde In der gleichen Zelt die Temperatur auf HOO0C erhöht. Das Reaktlonsgefäß wurde auf diesem Soltzendruck und dieser Spitzentemperatur 5 Minuten lang gehalten. Diese Druck-Temperatur-Bedlngungen liegen Im dlamantstabllen Bereich. Nach Abschaltung der Stromzufuhr zum Heizkörper Im Reaktlonsgefäß wurde der auf dem Reaktlonsgefäß lastende Druck freigegeben und der Diamant entfernt. Im entfernten Dlamantkrlstall wurden Gleltllnlen beobachtet.A type I natural diamond with a size of approximately 1 mm was embedded in a reaction vessel in diamond powder with a particle size of 90 to 166 meshes / cm. The pressure was increased to 20 kb in about 7 minutes and at the same time the temperature was increased to HOO 0 C in the same tent. The reaction vessel was held at this brine pressure and peak temperature for 5 minutes. These pressure-temperature conditions are in the diamond-stable range. After switching off the power supply to the heating element in the reaction vessel, the pressure on the reaction vessel was released and the diamond was removed. In the distant diamond crystal girdles were observed.
Ein Naturdiamant vom Typ I mit einer Größe von ungefähr 1 mm wurde in einem Reaktlonsgefäß In Diamantpulver mit einer Korngröße von 90 bis 106 Maschen/cm eingebettet. In ungefähr 7 Minuten wurde gleichzeitig der Druck auf 20 kb und auch die Temperatur auf 900° C erhöht. Das Reaktlonsgefäß wurde auf diesem Spitzendruck und dieser Spitzentemperatur S Minuten lang gehalten. Am Diamantkristall konnten keine Gleltllnlen beobachtet werden, d. h. der Diamantkristall wurde nicht verformt. Bei der kurzen Versuchsdauer konnte keine Graphltlslerung beobachtet werden, obwohl die angewandten Druck- und Temperaturbedingungen Im graphitstabilen Bereich lagen.A type I natural diamond with a size of approximately 1 mm was placed in a reaction vessel In Diamond powder embedded with a grain size of 90 to 106 meshes / cm. In about 7 minutes it was at the same time the pressure increased to 20 kb and the temperature increased to 900 ° C. The reaction vessel was opened held this peak pressure and temperature for S minutes. On the diamond crystal no equilibria are observed, d. H. the diamond crystal was not deformed. During the short duration of the experiment, no graph could be observed, although the pressure and temperature conditions used were in the graphite-stable range.
Ein Naturdiamant vom Typ II mit einer Größe von ungefähr 1 mm wurde in künstlich hergestelltem Diamantpulver mit einer Korngröße von 90 bis 106 Maschen/cm eingebettet. Druck und Temperatur wurden gleichzeitig auf 50 kb und 1200° C mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 3 kb/mln bzw. ungclhr 100°C/min erhöht. Diese maximalen Druck- und Temperaturbedingungen wurden 8 Minuten lang beibehalten und dann auf normale Umgebungsbedingungen verringert. Der Diamantkristall wies Gleltllnlen In stark konzentriertem Umfang auf und wurde daher plastisch deformiert.A Type II natural diamond with a size of approximately 1 mm was man-made Diamond powder embedded with a grain size of 90 to 106 meshes / cm. Pressure and temperature were simultaneously at 50 kb and 1200 ° C at rates of approximately 3 kb / mln and approx 100 ° C / min increased. These maximum pressure and temperature conditions were maintained for 8 minutes and then reduced to normal ambient conditions. The diamond crystal had similarities in strong concentrated scope and was therefore plastically deformed.
Bei den In der nachfolgenden Tabelle 1 angeführten Beispielen wurden insgesamt ungefähr 7,9 g sauberer, gleichgerichteter synthetischer Diamantkristalle mit einer Korngröße von 9,8 bis 11,8 Maschen/cm verwendet, wobei die angegebenen Druck- und Temperaturbedingungen Im Bereich der plastischen Deformation gleichzeitig für die angegebene Zeitdauer angewendet wurden. Diese ungefähr gleiche Größe aufweisenden Diamantkristalle wurden in 16 Versuchen verarbeitet, wobei bei jedem Versuch ein ungefähr 0,5 g Diamantkristalle enthaltendes Reaktlonsgefäß für eine Gürtelapparatur verwendet wurde. Bei jedem Versuch konnten nach Entfernung des Reaktionsgefäßes aus der Apparatur ohne Schwierigkelten verfestigte Diamanten inFor those listed in Table 1 below Examples were using a total of approximately 7.9 grams of clean, unidirectional synthetic diamond crystals a grain size of 9.8 to 11.8 mesh / cm is used, with the specified pressure and temperature conditions Applied simultaneously for the specified period in the area of plastic deformation became. These diamond crystals, which are roughly the same size, were processed in 16 experiments, with a reaction vessel for a belt apparatus containing approximately 0.5 g of diamond crystals for each experiment was used. In each experiment, after removing the reaction vessel from the apparatus Solidified diamonds in without difficulty
Form diskreter Kristalle zur späteren Weiterverwendung gewonnen werden. Es wurde keine Graphltlslerung beobachtet Von den verfestigten Diamanten blieben Insgesamt 73% (5,8 g) auf einem Sieb mit 15,7 Maschen/cm zurück, während die restlichen 27% aufgrund der während der Deformation aufgetretenen BrucH eine feinere Korngröße aufwiesen.Discrete crystals can be obtained for later use. No graph clearing was observed. A total of 73% (5.8 g) of the solidified diamonds remained on a 15.7 sieve Meshes / cm back, while the remaining 27% is due to that which occurred during the deformation BrucH had a finer grain size.
1010
Versuch Nr.Attempt no.
P(kb)P (kb)
T(0C)T ( 0 C)
Zeit (min)Time (min)
73-13873-138
73-141 73-14273-141 73-142
73-145 73-14673-145 73-146
73-149 73-15073-149 73-150
73-15373-153
4040
5151
57,557.5
12001200
nnnnnn
14001400
14001400
3030th
3030th
3030th
2020th
2525th
Zwischen dem physikalischen Aussehen eines verfestigt ^n Diamanten und seinem Aussehen vor der Einführung von Deformationsbändern bestehen bemerkenswerte Unterschiede. Diese Unterschiede Im Aussehen sind unabhängig davon, ob die Größe des ursprünglich klaren Kristalls durch Bruch verringert worden Ist oder nicht. Zur Feststellung der Unterschiede kann bei kleineren Kristallen eine Betrachtung mit verhältnismäßig kleiner Vergrößerung erforderlich sein. In der Natur vorkommende Diamantkristalle, die zwar eine Färbung aufweisen können, jedoch gewöhnlich transparent sind, bekamen bei der Behandlung nach dem Verfahren der Erfindung ein trübes oder mattes Aussehen und verloren dadurch an Transparenz. Das matte Aussehen resultiert von diffuser Lichtstreuung an den bei der Deformation des Kristalls gebildeten vielen neuen Flachen (d. h. den In Fig. 2 dargestellten Gleitlinien). Künstlich hergestellte Diamanten weisen gewöhnlich eine (gelbe, grüne, grüngelbe, blaue, blaugrüne stc.) Färbung auf, haben aufgrund der Berührung mit dem Lösungsmittelkatalysator bei der Herstellung angeätzte Oberflächen und enthalten Im allgemeinen Verunreinigungen in unterschiedlichen Mengen. Die nicht angeätzten oder von Verunreinigungen besetzten Bereiche von künstlich hergestellten Diamanten sind gewöhnlich transparent. Nach Verfestigung weisen jedoch auch die künstlich hergestellten Diamanten eine geringere Transparenz und ein frostiges Aussehen auf, das auf die aus den oben angegebenen Gründen auftretende diffuse Lichtstreuung zurückzuführen Ist.Between the physical appearance of a solidified ^ n diamond and its appearance before the There are notable differences in the introduction of deformation bands. These differences in appearance are independent of whether the size of the originally clear crystal has been diminished or not due to breakage. To determine the differences in the case of smaller crystals, an observation with a relatively small magnification required be. Naturally occurring diamond crystals that may be colored, but are usually transparent, received upon treatment according to the process of the invention a cloudy or matt appearance and thereby lost transparency. The matte appearance results from diffuse light scattering on those formed when the crystal is deformed many new surfaces (i.e., those shown in FIG Slip lines). Man-made diamonds usually have a (yellow, green, green-yellow, blue, blue-green stc.) Color due to the touch with the solvent catalyst in manufacture etched surfaces and generally contain impurities in varying amounts. the areas of man-made diamonds that are not etched or occupied by impurities usually transparent. After solidification, however, the artificially produced diamonds also show a lower transparency and a frosty appearance, which can be attributed to the diffuse light scattering that occurs for the reasons given above.
Wenn Diamantkristalle von ungefähr der gleichen Größe der Verformung unterworfen werden, bleiben gewöhnlich einige Flächen jedes verfestigten Kristalls ganz oder teilweise unverändert, je nach dem Ausmaß, In dem die Kristalle gcgeneinandergepreßt worden sind. Zur Herstellung von Werkzeugen, bei denen wesentliche Anteile der yerfestlgten kristallinen Fläche zur spanabhebenden Bearbeitung eines Werkstückes herangezogen werden, Ist es jedoch nicht erforderlich, daß jede Flache plastisch deformiert worden istWhen diamond crystals of approximately the same size are subjected to the deformation, they remain usually some faces of each solidified crystal wholly or partly unchanged, depending on the extent, In which the crystals have been pressed together. For the production of tools in which substantial proportions of the hardened crystalline surface are used machining of a workpiece are used, but it is not necessary that every surface has been plastically deformed
Nachdem die verfestigten Diamanten In Form diskreter Kristalle aus dem Reaktionsgefäß entnommen ι worden sind, können sie nach Größen klassiert und eingeteilt und Industriell In der gleichen Welse wie bisherige Diamanten zur spanabhebenden Bearbeitung von Werkstücken verwendet werden (beispielsweise In Schielfkörpern, Sägen, Feilen, Werkzeugspitzen usw.).After the solidified diamonds are removed from the reaction vessel in the form of discrete crystals They can be sized and graded and Industrial In the same catfish as previous diamonds are used for machining workpieces (e.g. In Squares, saws, files, tool tips, etc.).
Vorzugswelse arbeitet man bei der Ausführung des | Verfahrens nach der Erfindung In dem Teil des In Flg. 1 festgelegten Bereiches der plastischen Deformation, der durch die Linie 10, Linie 11 (bei 55 kb) und Linie 12 (bei 15000C) begrenzt wird. Falls ein Einbettungsmaterial zur Anwendung gelangt, verwendet man vorzugsweise verhältnismäßig grobes Diamantpulver (106 bis 157 Maschen/cm) als Einbettungsmittel.One works preferentially when executing the | Method according to the invention In the part of In Flg. 1 defined range of plastic deformation, which is limited by line 10, line 11 (at 55 kb) and line 12 (at 1500 0 C). If an embedding material is used, it is preferable to use relatively coarse diamond powder (106 to 157 meshes / cm) as the embedding medium.
Optimale Druck- und Temperaturbedingungen liegen Im dlamantstabllen Bereich des bevorzugten Teils des Bereiches plastischer Deformation, d. h. In dem durch die Linie 10, die Linie 11 und die Dlamant-Graphlt-GJelchgewlchtsllnle umschlossenen Teilbereich.Optimal pressure and temperature conditions are in the diamond-stable range of the preferred part of the Area of plastic deformation, d. H. In the sub-area enclosed by line 10, line 11 and the Dlamant-Graphlt-GJelchgewlchtsllnle.
Für das Verfahren nach der Erfindung sind am besten saubere, gleichgerichtete (d. h. blockartlge) Diamantkristalle geeignet. In den Kristallen vorhandene Verunreinigungen und/oder an den Flächen der Kristalle vorhandene Ätzungen scheinen keinen Einfluß auf die plastische Verformung zu haben.For the method according to the invention, it is best to use clean, rectified (i.e. block-type) Suitable for diamond crystals. Impurities present in the crystals and / or on the surfaces of the Etchings present in crystals do not seem to have any influence on the plastic deformation.
Eine gleichzeitige Erhöhung des Druckes und der Temperatur auf den Betriebswert (Spitzenwert) Ist zu bevorzugen, jedoch nicht unbedingt erforderlich. Auch sind möglichst kurze effektive Verformungszeiten zu bevorzugen.A simultaneous increase in pressure and temperature to the operating value (peak value) is closed preferred, but not essential. The shortest possible effective deformation times are also required prefer.
Bei Verwendung von Diamantkristallen mit einer Korngröße Im Bereich von 100 bis 200 Maschen/cm zur Füllung des Reaktionsgefäßes (nicht als Elnbettungsrnaterlal) sollte die Packungsdichte dieser Kristalle durch Verwendung von Kristallen abgestufter Korngröße optimiert werden.When using diamond crystals with a grain size in the range of 100 to 200 mesh / cm for The filling of the reaction vessel (not as an embedding material) should correspond to the packing density of these crystals can be optimized by using crystals of graded grain size.
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