DE2502281A1 - Solvent extraction of plants in presence of bile (acids) - for prepn. of disinfectants, pesticides, cosmetics and wood preservatives - Google Patents
Solvent extraction of plants in presence of bile (acids) - for prepn. of disinfectants, pesticides, cosmetics and wood preservativesInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen aus Drogen durch in Gegenwart von Galle oder der in der Galle vorkommenden Gallensäuren oder deren Verbindungen vorgenommene extraktion und die den vollen Extrakt enthaltenden Desinfektionsmittel, Schädlingstekämpfungsmittel, kosmetischen Präparate und Ilolzimprägnierungsmittel.Process for the extraction of active substances from drugs by in the presence of bile or the bile acids occurring in bile or their compounds the extraction carried out and the disinfectants containing the full extract, Pest control agents, cosmetic preparations and impregnating agents.
Priorität: 22. Januar 1974, Ungarn Anmelde-Nr. PI-403 Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen aus Drogen durch in Gegenwart von Galle oder der in der Galle vorkommenden Gallensäuren oder deren Verbindungen vorgenommene Extraktion und die den vollen Extrakt enthaltenden Desinfektionsmittel, Schädlingsbekämpfungsmittel, kosmetischen Präparate und I-Tolzimprägnierungsmittel.Priority: January 22, 1974, Hungary registration no. PI-403 procedure for Extraction of active ingredients from drugs by in the presence of bile or in the Extraction made from bile acids or their compounds and the disinfectants and pesticides containing the full extract, cosmetic preparations and wood impregnation agents.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von Wirkstoffen aus einen oder mehrere Wirkstoffe oder Bitterstoffe enthaltenden Pflanzenteilen, d.h. aus Drogen, durch in Gegenwart von Galle oder der in der Galle vorkommenden Gallensäuren oder deren Verbindungen vorgenommene Extraktion. Die Erfindung betrifft ferner die den vollen Extrakt enthaltenden Desinfektionsmittel, Schädlingshekämpfungsmittel, kosmetischen Präparate und Holzimprägnierungsmittel.The invention relates to a method for obtaining active ingredients from one or more active ingredients or bitter substances containing Plant parts, i.e. from drugs, by being in the presence of bile or those in the bile occurring bile acids or their compounds extraction carried out. The invention also applies to disinfectants and pesticides containing the full extract, cosmetic preparations and wood impregnants.
Die desinfizierenden und heilenden Gigenschaften sowie die auf Schleimhäute und auf die Haut ausgeübten günstigen Wirkungen der ätherische Öle enthaltenden Drogen sind seit langem bekannt. Die Drogen werden hauptsächlich als Aufgüsse oder Sud angewandt, jedoch können aus ihnen auch unterschiedliche, wäßrige und lösungsmittelhaltige Extrakte oder durch Wasserdampfdestillation oder anderweitig gewonnene Destillate hergestellt werden. Aus diesen wurden zahlreiche Wirkstoffe isoliert, so zum Beispiel das Azulenol und das Fichtennadelöl.The disinfecting and healing properties as well as those on mucous membranes and beneficial effects of the essential oils exerted on the skin Drugs have long been known. The drugs are mainly used as infusions or Sud applied, but can also be different, aqueous and solvent-based Extracts or distillates obtained by steam distillation or otherwise getting produced. Numerous active substances have been isolated from these, for example the azulenol and the spruce needle oil.
Aus den Wirkstoffen werden reine Extrakte und kombinierte Präparate bereitet.The active ingredients are turned into pure extracts and combined preparations prepares.
Gegenüber der in der Volksheilkunde üblichen Verwendung der Drogen haben die in den Präparaten angewandten, wäßrige oder organische Lösungsmittel enthaltenden Extrakte den Nachteil, daß von dem Gesamtwirkstoffgehalt der Drogen (zum Beispiel Kamille u.a.) nur ein von dem Charakter des zur Extraktion verwendeten Lösungsmittel abhängender Teil verwertet wird und, abhängend von dem verwendeten Lösungsmittel, die mit diosem nicht oder nur teilweise extrahierbaren SUbstanzen während der Extraktion verlorengehenden. Dies bezicht sich besonders auf die ätherischen Öle und ähnliche Stoffe, die nur teilweise oder überhaupt nicht in den wäßrigen Extrakt gelangen, Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine größere und wirksamere Wirkstoffmenge gewonnen werden kann als bei den bekannten Verfahren, wenn man die durch Extraktion, mit Wasser, organischen Lösungsmitteln oder deren Gemischen oder Gemischen aus Wasser und organischen Lösungsmitteln durch führte Gewinnung von Wirkstoffen, wie acyclischen Monoterpen-Derivaten, monocyclischen Monoterpen-Derivaten, Seaquiterpenen und deren sauerstoffhaltigen Derivaten, Phenylpropen-Derivaten, aromatischen Aldehyden, aromatischen Carbonsäuren und deren Derivaten aus diese enthaltenden Drogen oder die gewinnung von Bitterstoffen, Amarumen aus bitterstoffhaltigen Pflanzenteilen in Gegenwart on Galle oder von in der Galle vorkommenden Gallensäuren oder deren Verbindungen vornimmt, wobei man die vergleichbare Funktionsfähigkeit ausnutzt, die die Galle im Organismus ausübt, Als Drogen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise - in frischem oder getrocknetem Zustand -Kamillenblüte, Lavendelblüte, die Nadeln von Nadelbäumen, Salbei, Minze oder deren Gemische, ferner Spane des quassia-LSrchen- oder Campherbaumes Derriswurzel oder die Blfften der dalmatischen Chrysanteme verwendet, Die Extraktion wird vorzugsweise in warmem Wasser oder dem im Verhältnis 1:99 bereiteten Gemisch von Wasser undorganischen Lösungsmitteln, tische oder aromatische Alkohol oder Ketone, zum Beispiel Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Benzylalkohol oder Aceton, durchgeführt.Compared to the usual use of drugs in folk medicine, the aqueous or organic solvent-containing extracts used in the preparations have the disadvantage that only a portion of the total active ingredient content of the drugs (e.g. chamomile, etc.) is utilized, which depends on the character of the solvent used for the extraction and, depending on the solvent used, the substances lost during the extraction with this non-extractable or only partially extractable substance. This applies particularly to the essential oils and similar substances, which only partially or not at all get into the aqueous extract Extraction, with water, organic solvents or their mixtures or mixtures of water and organic solvents, carried out recovery of active ingredients such as acyclic monoterpene derivatives, monocyclic monoterpene derivatives, seaquiterpenes and their oxygenated derivatives, phenylpropene derivatives, aromatic aldehydes, aromatic carboxylic acids and their derivatives from drugs containing them or the extraction of bitter substances, amarumen from plant parts containing bitter substances in the presence of bile or of bile acids or their compounds occurring in the bile, using the comparable functionality that the bile in the organi The drugs used in the method according to the invention are preferably - in the fresh or dried state - chamomile blossom, lavender blossom, the needles of conifers, sage, mint or their mixtures, furthermore chips of the quassia-Larch or camphor tree, derris root or the flowers of the Dalmatian chrysanthemum The extraction is preferably carried out in warm water or a mixture of water and organic solvents prepared in a ratio of 1:99, tables or aromatic alcohol or ketones, for example ethyl alcohol, isopropyl alcohol, benzyl alcohol or acetone.
Erfindungsgemäß sind die Extraktion in Anwesenheit von frischer oder getrockneter Galle oder in Anwesenheit von in der Galle vorkommender Gallendurch oder deren Verbindungen, zum Beispiel Cholsäure, Desoxycholsäure, Glycocholsäure, Taurocholsäure oder Natriumcholeinat vorgenommen. Vorzugsweise wird die Extraktion in Gegenwart von Cholesterin, Lecithin und/oder Cholin vorgenommen. According to the extraction in the presence of fresh or dried bile or in the presence of bile found in the bile or their compounds, for example cholic acid, deoxycholic acid, glycocholic acid, Taurocholic acid or sodium choleinate. Preferably the extraction made in the presence of cholesterol, lecithin and / or choline.
Zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung gehören auch alle Desinfektionsmittel, Schädlingsbekämpfungsmittel, kosmeschen Präparate und Holzimprägnierungsmittel, die als Wirkstoff die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten vollen Extrakte - zusammen mit der zur Extraktion verwendeten Galle oder den in der Galle vorkommenden Gallensäuren oder deren Verbindungen - enthalten gegebenenfalls im Gemisch mit einem oder mehreren bekannten Nirkstoffen. Auf diese Weise zeigt sich in den Präparaten nicht nur aie vorteilhafte Wirkung der aus der Droge stammenden Wirkstoffe, sondern auch die der zur Extraktion verwendeten Galle oder Gallensäuren beziehungsweise deren Verbindungen. Die Präparate werden in an sich bekannter Weise unter Verwendung der üblichen Zusatzstoffe hergestellt. The subject of the present invention also includes all disinfectants, Pesticides, cosmic preparations and wood impregnants, the full extracts produced by the process according to the invention as active ingredients - together with the bile used for the extraction or those found in the bile Bile acids or their compounds - optionally contained in a mixture with one or several known active ingredients. This is how it shows up in the specimens not only the beneficial effects of the active ingredients derived from the drug, but also that of the bile or bile acids used for the extraction, respectively their connections. The preparations are used in a manner known per se the usual additives.
Von den erfindungsgemäßen Präparaten sind manche besonders bevorzugt: -von der erfindungsgemäßen Desinfektionsmitteln die-Jenigen, die Extrakte von Chamomillae floß, Lavendulas flos oder Extrakte aus Nadelbaumnadeln enthalten; - von den Schädlingsbekämpfungsmitteln diejenigen, die Extrakte von PyrethrS flos oder Quassiae lignum enthalten; -von den kosmetischen Präparaten diejenigen, die Ex trakt von Salvian folium oder Heidekrautextrakt enthalten, und schließlich -von den Holzimprägnierungsmitteln diejenigen, die Extrakte aus Spänen der Dürche oder der Campherbaumen oder sonstiger Bäume enthalten, die über natürliche Wirkstoffe zur Abwehr von Schädlings- und Pilzbefall verfügen; die Holzimprägnierungsmittel können darüberhinaus gegebenenfalls auch noch bekannte mikrobizide, fungizide und/oder insektizide Wirkstoffe und/oder sonstige bekannte, die Verrottung hemmende Stoffe enthalten. Some of the preparations according to the invention are particularly preferred: -of the disinfectants according to the invention the-those, the extracts of Chamomillae contain raft, lavendulas flos or extracts from conifer needles; - from pesticides those containing extracts of PyrethrS flos or Quassiae lignum; -from The cosmetic preparations are those that have extract of salvian folium or heather extract contain, and finally - of the wood impregnation agents, those which contain extracts from chips of the thicket or camphor trees or other trees, which have natural active ingredients to ward off pests and fungal attack; In addition, the wood impregnation agents can optionally also be known microbicidal, fungicidal and / or insecticidal active ingredients and / or other known, contain substances that inhibit rotting.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und die Bereitung der erfindungsgemäßen Mittel wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. The implementation of the method according to the invention and the preparation the agents according to the invention are explained in more detail with reference to the following examples.
Beispiel 1 50 Gewichtsteile Chamomillas flos (zerkleinert) werden in einem Gemisch aus 250 Gewichtsteilen 70 %-igem Alkohol und 0,3 Gewichtsteilen Natriumcholeinat (welches hauptsächlich aus dem Gemisch der Natriumsalze der Taurocholsäure und der Glycocholsäure besteht) 48 Stunden lang eingeweicht. Das Gemisch wird anschließend im Autoklaven 6 Stunden lang bei 120°C gehalten. Danach wird gepreßt und filtriert. Dem erhaltenen Extrakt wird 1 Gewichtsteil Glutardialdehyd und 1 Gewichtsteil Bradophen (kationenaktives Detergent) zugesetzt. Das erhaltene Präparat ist ein hautschönendes Desinfektionsmittel. Example 1 50 parts by weight of Chamomillas flos (crushed) are used in a mixture of 250 parts by weight of 70% alcohol and 0.3 parts by weight Sodium choleinate (which is mainly made from a mixture of the sodium salts of taurocholic acid and which consists of glycocholic acid) soaked for 48 hours. The mixture is then kept in the autoclave at 120 ° C for 6 hours. Then it is pressed and filtered. 1 part by weight of glutaraldehyde and 1 part by weight of bradophene are added to the extract obtained (cationic detergent) added. The preparation obtained is skin-friendly Disinfectants.
Beispiel 2 75 Gewichtsteile Lavandulae flos (zerkleinert) werden in einem Gemisch aus 300 Gewichtsteilen eines aus 70 #-igen Äthanol und Isopropenol im Verhältnis 6:2 beschriebeb Gemisches und 12,5 Gewichtsteilen frischer Rindergalle 72 Stunden lang eingeweicht und dabei täglich einmal aufgerührt. Anschließend hält man das Gemisch am Rückfluß 5 Stunden lang bei 80-85°C, danach wird ausgepreßt und filtriert. Der erhaltenen Lösung werden 1,5 @@@@ 5,5'-@@@@-@,@-dihydroxy diphenyl methan zugesetzt. Des @@@ haltene Preparat ist ein Starkes Desinfektionsmittel. Example 2 75 parts by weight of Lavandulae are flos (crushed) in a mixture of 300 parts by weight of one of 70 # ethanol and isopropenol in a ratio of 6: 2 described mixture and 12.5 parts by weight of fresh beef bile Soaked for 72 hours, stirring once a day. Then stops the mixture is refluxed for 5 hours at 80-85 ° C, then squeezed out and filtered. The solution obtained become 1.5 @@@@ 5.5 '- @@@@ - @, @ - dihydroxy diphenyl methane added. The preparation is a strong disinfectant.
Beispiel 3 50 Gewichtsteile Pyrethyl flos (zerkleinert) werden unter zeitwelsem Aufrühren 192 Stunden lang in einem Gemisch aus 200 Gewichtsteilen eines aus 29 %-igem Äthanol, Isopronanol und Benzylalkohol im Verhältnis 6:3:1 bereiteten Lösungsmittelgemischen und 0,24 Gewichtsteilen gereinigter Ochsengalle (Fel-Tauri, Ph. Hg. VI) eingewicht. Anschließend wird ausgepreßt und filtriert. Dem Filtrat wird ein Emulgiermittel (HOe S 1914) zugesetzt. Man erhalt ein wirksamen Sprühmittel zur Schädlingsbekämpfung.Example 3 50 parts by weight of pyrethyl flos (crushed) are under Zeitwelsem stirring for 192 hours in a mixture of 200 parts by weight of one from 29% ethanol, isopronanol and benzyl alcohol in a ratio of 6: 3: 1 Mixed solvents and 0.24 parts by weight of purified ox bile (Fel-Tauri, Ph. Hg. VI) soaked. It is then squeezed out and filtered. The filtrate an emulsifier (HOe S 1914) is added. An effective spray is obtained for pest control.
Beispiel 4 20 Gewichtsteile zerkleinerte Fichtennadeln werden in einem Gemisch aus 120 Gewichtsteilen eines aus 80 %-igen Äthanol und Benzylalkohol im Verhältnis 8:2 bereiteten Lösungsmittelgemisches und 0,58 Gewichtsteilen getrockneter Galle 48 Stunden lang eingeweicht. Das Gemisch wird anschließend in einem Autoklaven 8 Stunden lang bei 125 0C gehalten, dann stark ausgepreßt und filtriert. Die erhaltene Lösung wird mit einem Gewichtsteil p-Toluolsulfochloramidnatrium versetzt. Das erhaltene Pra-r.parat ist ein starkes Desinfektionsmittele Beispiel 5 45 Gewicht steile Quassinae lignum (zerkleinert) werden in einem Gemisch aus 270 Gewichtsteilen eines aus 70 %-igem Äthanol, Benzylalkohol und Isopropanol im Verhältnis 8:1:1 bereiteten Lösungsmittelgemisches und 0,47 Gewichtsteilen Ochsengalle 48 Stunden lang eingeweicht. Das Gemisch vird anschließend im Autoklaven 6 Stunden lang bei 125 °C gehalten und dann ausgepreßt und filtriert. Die erhaltene Lösung wird mit 0,2 Gewichtsteilen Pirethrum-Extrakt versetzt. Man erhält ein Schädlingsbekämpfungsmittel. Example 4 20 parts by weight of crushed pine needles are in a mixture of 120 parts by weight of an 80% ethanol and benzyl alcohol in a ratio of 8: 2 prepared solvent mixture and 0.58 parts by weight of dried Bile soaked for 48 hours. The mixture is then placed in an autoclave Maintained at 125 ° C. for 8 hours, then squeezed out vigorously and filtered. The received One part by weight of sodium p-toluenesulfochloramide is added to the solution. The received Preparation is a strong disinfectant. Example 5 45 weight of steep quassinae lignum (crushed) are in a mixture of 270 parts by weight of one of 70 % ethanol, benzyl alcohol and isopropanol in a ratio of 8: 1: 1 prepared solvent mixture and soaked 0.47 parts by weight ox bile for 48 hours. The mixture is produced then kept in the autoclave at 125 ° C. for 6 hours and then squeezed and filtered. The resulting solution is 0.2 parts by weight Pirethrum extract added. A pesticide is obtained.
Beispiel 6 40 Gewichtsteile Lärchenholz (zerkleinert) werden in einem Gemisch aus 400 Gewichtsteilen Aceton und 3 Gewichtsteilen Pferdergalle 24 Stunden lang eingeweicht. Dann wird das Gemisch im Autoklaven 12 Stunden lang bei 100 °C gehalten, anschließend werden 3/4 des Acetons im Vakuum ab destilliert. Example 6 40 parts by weight of larch wood (crushed) are in one Mixture of 400 parts by weight of acetone and 3 parts by weight of horse bile for 24 hours soaked for a long time. Then the mixture is in the autoclave for 12 hours at 100 ° C held, then 3/4 of the acetone are distilled off in vacuo.
Dem Rückstand werden 80 Gewichtsteile Kupfernaphthalanat, 20 Gewichtsteile 5,5-Dichlor-2,2'-dihydrodiphenylmethan und 100 Gewichtsteile 50 S-iges Isopropanol zugesetzt. Das erhaltene Präparat ist zum Imprägnieren von Holz geeignet.80 parts by weight of copper naphthalanate and 20 parts by weight are added to the residue 5,5-dichloro-2,2'-dihydrodiphenylmethane and 100 parts by weight of 50% S isopropanol added. The preparation obtained is suitable for impregnating wood.
Beispiel 7 20 Gewichtsteile Salviae folium (zerkleinert) werden in einem Gemisch aus 100 Gewichtsteilen 75 %-igen Äthanol, 0,32 Gewichtsteilen Taurocholsäure, 1 Gewichtsteil Lecithin und 1 Gewichtsteil Cholesterin 36 Stunden lang eingeweicht und anschließend am Rückfluß 4 Stunden lang bei 78-80 0C gehalten. Example 7 20 parts by weight of Salviae folium (crushed) are in a mixture of 100 parts by weight of 75% ethanol, 0.32 parts by weight of taurocholic acid, Soaked 1 part by weight of lecithin and 1 part by weight of cholesterol for 36 hours and then held at reflux for 4 hours at 78-80 ° C.
Danach wird filtriert und das Filtrat auf 60 Gewichtsteile eingeengt. Der erhaltenen Lösung werden 9 Gewichtsteile einer, wasseraufnehmenden Lanolinkrem zugesetzt. Man erhält eine hautpflegende Krem.It is then filtered and the filtrate is concentrated to 60 parts by weight. The resulting solution is 9 parts by weight of a water-absorbing lanolin cream added. A skin-caring cream is obtained.
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HUPI403A HU167157B (en) | 1974-01-22 | 1974-01-22 |
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