DE2461201A1 - Magnetic recording material prodn. - with annealing in static magnetic field to improve sensitivity - Google Patents
Magnetic recording material prodn. - with annealing in static magnetic field to improve sensitivityInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung eines magnetischen #ufzeichnungsmaterials Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, insbesondere auf ein Verfahren zur Steigerung der Empfindlichkeit eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials.Method for producing a magnetic recording material The invention relates to a method for producing a magnetic Recording material, in particular a method for increasing the sensitivity a magnetic recording material.
Der magnetische Anlaß effekt zur Steigerung der Empfindlichkeit eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials war bisher bekannt, wie in ~Theory and Application of Perrites" von T. Takei, Kap, 2 Seiten 24 bis 27, und in den japanischen Patentvero#ffentlichungen 5927/1961 und 18282/1961 erwähnt. In der letzteren Verdffent; lichung ist ausgeführt, daß ein magnetisches Band bereitet wird, indem man Ferritpartikel mit einem Gehalt an 0,2 bis 35 Atom °,~ Kobalt verwendet und dem magnetischen Anlassen in einem Temperaturbereich von 50 bis 30000 unterwirft, innerhalb welchem das Band sich nicht verschlechtert, wodurch die Empfindlichkeit in Richtung des magnetischen Anlassens auf das 1,5-fache bzw, das mehrfache der Empfindlichkeit in vertikaler Richtung hierzu gesteigert wird. Es ist auch bekannt, daß ein magnetisches Band unter Deformierung leidet, wenn es hoher Temperatur ausgesetzt wird und es ist dies nicht gebräuchlich, insbesondere als magnetisches Aufzeichnungsmedium, weil der Träger des magnetischen Bandes zwar aus relativ warmebeständigen tIaterial wie Polyäthylenterephthalat, Polyäthylennaphthalat, Celluloseaoetat oder Polyvinylchlorid besteht, jedoch eine geringe Dicke aufweist.The magnetic annealing effect to increase the sensitivity of a magnetic recording material has heretofore been known, as in ~ Theory and Application of Perrites "by T. Takei, Kap, 2 pages 24 to 27, and in Japanese patent publications 5927/1961 and 18282/1961 mentioned. In the latter Verdffent; calibration has been carried out, That a magnetic tape is prepared by adding ferrite particles containing at 0.2 to 35 atom °, ~ cobalt used and magnetic annealing in a temperature range subjects from 50 to 30,000, within which the band does not deteriorate, thereby increasing the sensitivity in the direction of magnetic annealing to 1.5 times or, the multiple of the sensitivity in the vertical direction is increased for this will. It is also known that a magnetic tape suffers from deformation, when it is exposed to high temperature and it is not in use, especially as a magnetic recording medium because the carrier of the magnetic tape is true made of relatively heat-resistant material such as polyethylene terephthalate, Polyethylene naphthalate, Cellulose acetate or polyvinyl chloride is made, but has a small thickness.
Daher wird das magnetische Anlassen gewöhnlich innerhalb eines beträchtlich niedrigen Temperaturbereiohs durchgeführt, was aber zu einer raschen Mäßigung und Vercohlechterung führt. Zahler besitzt diese Methode keine praktische Anwendung.Therefore, the magnetic tempering usually becomes considerable within one carried out at low temperatures, but this leads to rapid moderation and Vercohlechterung leads. Payer, this method has no practical application.
Erfindungsgemäß soll daher ein magnetisches Aufzetohnungsmaterial geschaffen werden, welches anhaltende und ausgezeichnete EmpfindliclAeit besitzt. Ferner soll erfindungsgemäß ein Verfahren zum magnetischen Anlassen in einem statischen magnetischen Feld geschaffen werden. Ferner soll erfindungsgemäß ein magneti.sches Aufzeichnungsmaterial einer magnetischen Aufzeichnungsschicht des Übertragungstyps mit hoher Empfindlichkeit geschaffen werden.According to the invention, therefore, a magnetic display material is intended be created, which has lasting and excellent sensitivity. Furthermore, according to the invention, a method for magnetic tempering in a static magnetic field can be created. Furthermore, according to the invention, a magnetic Transfer type magnetic recording layer recording material can be created with high sensitivity.
Die oben beschriebenen Ziele können erreicht werden durch ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, welches sich dadurch kennzeichnet, daß man einen magnetisehen Streifen erhitzt, preßt und eo auf einen Träger, beispiels+ weise ein Diagrammblatt, beträgt, wobei auf das durchgeführte Erhitzen und Pressen eine magnetische Anlaßbehandlung in einem Magnetfeld folgt und zwar in einer Richtung, in welcher eine magnetische Aufzeichnung durchgeführt wird.The above-described objects can be achieved by a method for the production of a magnetic recording material, which thereby indicates that a magnetic strip is heated, pressed and eo on one Carrier, for example a chart sheet, is, with the performed Heating and pressing are followed by a magnetic tempering treatment in a magnetic field namely, in a direction in which magnetic recording is performed will.
Bei der erstellung eines magnetischen Diagrammblattes ist es bekannt, daß eine thermoplastische magnetische Schicht bzw. eine magnetische Schicht mit einer in der Hitze schmelzbaren lIaftschicht, wobei diese magnetischen Schichten sich jeweils auf einem zeitweiligen Träger wie Polya#thylenterephthalat befinden, auf einen Träger wie Papier oder Polyvinylchlorid aufgelegt, dann erhitzt und übertragen wird. Während der gleichen Zeit liegen die Bedingungen des Erhitzens und Pressens, welche vom Verwendungszweck abhängig sind, gewöhnlich innerhalb der Bereiche von 50 bis 30000 bzw. 3 bis 300 kg/cm², wonach das magnetische Diagrammblatt fünf Minuten bis 3 Stunden auf Raumtemepratur abgekühlt wird.When creating a magnetic chart sheet, it is known that a thermoplastic magnetic layer or a magnetic layer with a heat-fusible layer of fluid, these magnetic layers are each on a temporary carrier such as polyethylene terephthalate, placed on a support such as paper or polyvinyl chloride, then heated and transferred will. The heating and pressing conditions are at the same time, which are dependent on the intended use, usually within the ranges of 50 to 30,000 and 3 to 300 kg / cm², respectively, after which the magnetic chart sheet is five minutes is cooled down to room temperature for up to 3 hours.
Nunmehr wurue gefunden, daß der magnetische Anlaßeffekt in solchen magnetischen Diagrammblattern bzw. in solchen magnetischen Karten sehr groß ist, da solche Karten durch Erhitzen und Pressen bei beträchtlichen Temperaturen und Drucken gebildet und dann, damit sich ein magnetisches Aufzeichnungematerial ergibt, allmählich eine lange Zeitspanne angelassen werden.It has now been found that the magnetic tempering effect in such magnetic chart sheets or in such magnetic maps is very large, because such cards by heating and pressing at considerable temperatures and Printing formed and then, so that a magnetic recording material results, gradually be left on for a long period of time.
Beim erfindungsgemcil3en Verfahren zum Erzeugen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, wird das magnetische Anlassen bei höherer Temperatur und höherem Druck durchgeführt als bisher angewandt wurde, wenn eine magnetische Schicht auf einem zeitweiligen Träger gebildet und dann auf einen wirklichen Träger übertragen wird, oder wenn die Bildung nach der Übertragung bewirkt wird, wodurch die Empfindlichkeit in einer Richtung gesteigert werden kann, in welcher die magnetische Auizeichnung durchgeführt werden soll. Das Merkmal der erfindungsgemäßen Methode besteht in dem Verwenden eines speziellen ferromagnetischen feinen Perritpulvers und in dem Bewirken des Erhitzens und Abkühlens in einem magnetischen Feld unter Druck, wobei ein ausgezeichnetes magnetisches Aufzeichnungsmaterial erhalten wird.In the method according to the invention for producing a magnetic Recording material, the magnetic tempering is at higher temperature and higher pressure carried out than was previously applied when using a magnetic layer formed on a temporary support and then transferred to an actual support or if the formation is effected after the transfer, increasing the sensitivity can be increased in a direction in which the magnetic drawing should be carried out. The feature of the method according to the invention consists in that Using a special ferromagnetic perrite fine powder and in effecting of heating and cooling in a magnetic field under pressure, with an excellent magnetic recording material is obtained.
Da die erfindungsgemäße Methode, im Vergleich zum magnetischen Anlassen unter Verwendung nur eines magnetischen Peldes und Hitze, unter Druck durchgeführt wird, kann die remanente magnetische Kraftliniendichte bemerkenswert gesteigert und stabilisiert werden und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial kann dem magnetischen Anlassen ohne Deformierung unterworfen werden, sodaß man eine sehr glatte, erwünschte magnetische rte erhält. Wenn erforderlich, kann man eine ungewöhnliche Form erhalten, beispielsweise eine solche mit einer unebenen Oberflüche. Wegen des erfindungsgemäßen Pressens tritt geringe Deformierung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials ein und daher kann man das Erhitzen bis zu einer höheren Temperatur durchfiihren als bisher, sodaß der magnetische Anlaßeffekt weiter gesteigert werden kann. Dies ist insbesondere wirksam für magnetische Blätter.Because the method according to the invention, compared to magnetic tempering using only a magnetic field and heat, carried out under pressure becomes, the remanent magnetic force line density can be remarkably increased and stabilized, and a magnetic recording material can match the magnetic Tempering can be subjected to without deformation, so that you get a very smooth, desirable magnetic rte receives. If necessary, one can get an unusual shape, for example one with an uneven surface. Because of the invention When pressed, little deformation of a magnetic recording material occurs and therefore the heating can be carried out up to a higher temperature than so far, so that the magnetic tempering effect can be further increased. This is particularly effective for magnetic sheets.
Beispiele für feine magnetische Pulver, welche für die erfindungsgemsße Praxis geeignet sind, sind Maghemit ( -Pe203) mit Kobaltzumischung, Nagnetit (Fe304) mit Kobaltzumischung, und Berthollid-ferrioxyd (FeOx: 1,22 4 x i1,50) mit Kobaitzumischung einer Korngröße von nicht mehr als 10 Mikron; Gewöhnlich ist Kobalt in einer Menge von 0,2 bis 35 Atom % enthalten. Zusätzlich zu Kobalt können in diese ferromagnetischen Materialien Mangan, Chrom, ITickel und Zink als dritte Komponente in einer menge von etwa 0,1 bis 20 Atom % einverleibt werden.Examples of fine magnetic powders used for the present invention Suitable for practice are maghemite (-Pe203) with cobalt admixture, nagnetite (Fe304) with cobalt admixture, and berthollid-ferrioxide (FeOx: 1.22 4 x i1.50) with cobalt admixture a grain size of no more than 10 microns; Usually cobalt is in a lot from 0.2 to 35 atom%. In addition to cobalt, these can be ferromagnetic Materials manganese, chromium, nickel and zinc as a third component in a set from about 0.1 to 20 atomic percent.
Die erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsschicht kann zur Herstellung der Aufzeichnungsmedien mit dem oben beschriebenen, feinen magnetischen Pulver und verschiedenen Materialien kombiniert werden.The magnetic recording layer of the present invention can be used for production of the recording media with the above-described magnetic fine powder and different materials can be combined.
Zu Bindermaterialien, welche in Kombination mit dem erfindungegemäßen ferromagnetischen Material verwendet werden können, zählen an sich bekannte thersoplastische oder wärmehärtende Harze.To binder materials, which in combination with the inventive Ferromagnetic material that can be used include known thermoplastic or thermosetting resins.
Thermoplastische Harze sind diejenigen mit einer Erweichungstemperatur von nicht höher als etwa 15000, mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 10 000 bis 200 000, und mit einem Polymerisationsgrad von etwa 300 bis 1000. Zu ihnen zählen beispielsweise Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid/ Vinylidenchlorid-Copolmere, Vinylchlorid/Acrylnitril-Oopolymere Acrylsäureester/Acrylnitril-oopolymere, Acrylsäureester/Vinylidenchlorid-Copolymere' Acrylsäureeste#/Styrol-0'opolymere, Methacrylsäureester/Acrylnitril-Copolymere, Methacrylsäureester/ Vinylidenchlorid-Oopolymere, Methycrylsäureester/Styrol-Copolymere, Urethanelastomere, Polyvinylidenfluorid, Vinylidenchlorid/ Acrylnitril-Copolymere, Butadien/Acrylnitril-Oopolymere, Polyamide, Poly(vinylbutyral), Cellulosederivate wie-Celluloseacetat-butyrat, Cellulosediacetat, Cellulosetriacetat, Cellulosepropionat, Nitrocellulose, usw., Styrol/Butadien-Oopolymere, Polyesterharze, Chlorvinyläther/Acrylsäureester-Copolymere, Aminoharze, verschiedene thermoplastische Harze auf der Basis synthetischen Kautschuks und deren Gemische.Thermoplastic resins are those with a softening temperature no greater than about 15,000, with an average molecular weight of about 10 000 to 200,000, and with a degree of polymerization of about 300 to 1000. To them include, for example, vinyl chloride / vinyl acetate copolymers, vinyl chloride / vinylidene chloride copolymers, Vinyl chloride / acrylonitrile copolymers acrylic acid esters / acrylonitrile copolymers, acrylic acid esters / vinylidene chloride copolymers' Acrylic acid esters / styrene copolymers, methacrylic acid esters / acrylonitrile copolymers, Methacrylic acid ester / vinylidene chloride copolymers, methacrylic acid ester / styrene copolymers, Urethane elastomers, polyvinylidene fluoride, vinylidene chloride / acrylonitrile copolymers, Butadiene / acrylonitrile copolymers, polyamides, poly (vinyl butyral), cellulose derivatives such as cellulose acetate butyrate, cellulose diacetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, Nitrocellulose, etc., styrene / butadiene copolymers, polyester resins, chlorovinyl ether / acrylic acid ester copolymers, Amino resins, various thermoplastic resins based on synthetic rubber and their mixtures.
Die Verwendung dieser Harze ist in den folgenden# japanischen Batentveröffentlichungen 6877/1962, 12528/1964, 19282/1964, 5349/1965, 20907/1965, 9463/1966, 14059/1966, 16985/1966, 6423/ 1967, 11621/1967, 4623/1968, 15206/1968, 2889/1969, 179A7/1969, 18232/1969, 1zL020/1970, 14500/1970, 18573/1972, 22063/1972, 22064/1972, 22068/1972, 22069/1072, 22070/1972 und 27886/1972, sowie in den USA-#atentschriften 3 144 352, 3 419 420, 3 499 789 und 3 713 887 usw. beschrieben.The use of these resins is in the following Japanese Batent Publications 6877/1962, 12528/1964, 19282/1964, 5349/1965, 20907/1965, 9463/1966, 14059/1966, 16985/1966, 6423/1967, 11621/1967, 4623/1968, 15206/1968, 2889/1969, 179A7 / 1969, 18232/1969, 1zL020 / 1970, 14500/1970, 18573/1972, 22063/1972, 22064/1972, 22068/1972, 22069/1072, 22070/1972 and 27886/1972, as well as in the USA # 3 144 352, 3,419,420, 3,499,789, and 3,713,887, etc.
Geeignete wärmehärtende Harze, welche verwendet werden können, sind diejenigen, welche ein Molekulargewicht von nicht größer als etwa 200 000 besitzen wenn sie in einem Überzugsgemisch vorhanden sind, und welche ein Netzwerk mit unbestimmtem Lolekulargewicht durch Kondensations- oder Additionsreaktion bilden. Perner sind diejenigen bevo#zugt, welche bis zur chemischen Zersetzung nicht erweichen oder schmelzen. Spezifische Beispiele sind: whenolharze, Epoxydharze, härtbare Polyurethanharze, Melaminharze, Harnstoffharze, Alkydharze, Siliconharze, reaktionsf#hige Acrylharze, Epoxyd-#olyamid-Harze, Gemische eines hochmolekularen Polyesterharzes mit einem Isocyanat-Vorpolymeren, Gemische von Methacrylsäureester-Copolymeren mit Diisocyanat-Vorpolymeren, Gemische von Polyester-Polyolen mit Bolyisocyanaten, Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Gemische von niedermolekularem Glycol mit hochmolekularem Diol-triphenylmethan-triisocyanat, Polyamideharze und deren Gemische.Suitable thermosetting resins which can be used are those which have a molecular weight no greater than about 200,000 if they are present in a coating mixture, and which a network with indefinite Form molecular weight through condensation or addition reaction. Perner are prefer those which do not soften until chemical decomposition or melt. Specific examples are: whenol resins, epoxy resins, curable polyurethane resins, Melamine resins, urea resins, alkyd resins, silicone resins, reactive acrylic resins, Epoxy- #olyamid-resins, mixtures of a high molecular weight polyester resin with a Isocyanate prepolymers, mixtures of methacrylic acid ester copolymers with diisocyanate prepolymers, Mixtures of polyester-polyols with bolyisocyanates, urea-formaldehyde resins, Mixtures of low molecular weight glycol with high molecular weight diol triphenylmethane triisocyanate, Polyamide resins and their mixtures.
Die Verwendung dieser Harze ist in den folgenden japanischen ratentveröffentlichungen 8103/1964, -9779/1965, 7192/1966, 8016/ 1966, 14275/1966, 18179/1967, 12081/1968, 28023/1969, 14501/1970, 24902/1970, 13103/1971, 22065/1972, 22066/1972, 22067/1972, 22072/1972, 22073/1972, 28045/1972, 28048/1972 und 28922/1972, sowie in den USA-Patentschriften 3 144 353, 3 320 090, 3 437 510, 3 597 273, 3 781 210 und 3 781 211 usw. beschrieben.The use of these resins is described in the following Japanese patent publications 8103/1964, -9779/1965, 7192/1966, 8016/1966, 14275/1966, 18179/1967, 12081/1968, 28023/1969, 14501/1970, 24902/1970, 13103/1971, 22065/1972, 22066/1972, 22067/1972, 22072/1972, 22073/1972, 28045/1972, 28048/1972, and 28922/1972, as well as in the United States patents 3,144,353, 3,320,090, 3,437,510, 3,597,273, 3,781,210, and 3,781,211, etc.
Diese Harzbinder können einzeln oder in Kombination angewandt werden und man kann weitere Zusätze verwenden. Das Mischverhältnis zwischen dem ferromagnetischen Pulver und dem Binder beträgt etwa 100:10 bis 10:200, bezogen auf das Gewicht, vorzugsweise 100:25 bis 100:120, bezogen auf das Gewicht.These resin binders can be used individually or in combination and you can use other additives. The mixing ratio between the ferromagnetic Powder and the binder about 100: 10 to 10: 200 based on the weight, preferably 100: 25 to 100: 120, based on the weight.
Typische Zusätze sind ein Dispergiermittel, Schmiermittel und Schleifluittel. Zu Dispergiermitteln zahlen; Caprylsäure, Capron säure, llaurinsaure, h%Tristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Oleinsäure, Elaidinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Stearolsäure, von denen alle etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatome auftieisen und die allgemeine Formel 1110:0011 besitzen (in welcher R1 eine Alkylgruppe mit etwa 11 bis 17 Kohlenstoffatomen bedeutet;) ein Fettsäureester mit der allgemeinen Formel R2COOR3, wobei 112 und 113 jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen darstellen, wozu Äthylacetat, Butylacetat, Äthylpropionat, Methylbutyrat, Äthylcaprylat, Propyllaurat usw. zählen; eine Metallseife, welche aus einem Salz eines Alkalimetalls (beispielsweise Natrium, Kalium usw.) oder eines Erdalkalimetalls (beispielsweise Magnesium, Kalzium usw.) der oben angegebenen Fettsäuren besteht; Lecithin usw. Ferner können ein höherer Alkohol mit etwa 12 bis 24 Kohlenstoffatomen wie Laurylalkohol, Pentadecylaikohol, Oetylalkohol, Stearylalkohol, Nonadecylalkohol usw. und deren Schwefelsäureester verwendet werden. Ein solches Dispergiermittel kann in einer Menge von etwa 1 bis 20 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Binders einverleibt werden.Typical additives are a dispersant, lubricant and abrasive. To pay attention to dispersants; Caprylic acid, caproic acid, llauric acid, h% tristic acid, Palmitic acid, stearic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, Stearolic acid, all of which have about 12 to 18 carbon atoms and which general formula 1110: 0011 (in which R1 is an alkyl group with about 11 to 17 carbon atoms;) a fatty acid ester with the general formula R2COOR3, where 112 and 113 each represent an alkyl group having 1 to about 12 carbon atoms represent, including ethyl acetate, butyl acetate, ethyl propionate, methyl butyrate, ethyl caprylate, Include propyl laurate, etc.; a metallic soap made from a salt of an alkali metal (e.g. sodium, potassium, etc.) or an alkaline earth metal (e.g. Magnesium, calcium, etc.) of the fatty acids given above; Lecithin, etc. Furthermore, a higher alcohol with about 12 to 24 carbon atoms such as lauryl alcohol, Pentadecyl alcohol, oetyl alcohol, stearyl alcohol, nonadecyl alcohol, etc. and their Sulfuric acid esters can be used. Such a dispersant can be in a In an amount of about 1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the binder will.
Zu geeigneten Schmiermitteln zählen: Siliconöl, Graphit, Molybdändisulfid, Wolframdisulfid, ein Fettsäureester aus einer Monocarbon-Fettsäure mit etwa 12 bis 16 Kohlenstoffatomen und einem einwertigen Alkohol mit etwa 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, ein Fettsäureester aus einer Monocarbonsäure mit mehr als etwa 17 Kohlenstoffatomen und einem einwertigen Alkohol, welcher einen Ester mit etwa 15 bis 28 Gesamtkohlenstoffatomen bildet. Zu geeigneten Fettsäureestern zählen: Äthylcaprylat, Äthyllaurat Propylmyristat, Methylpalmitat, Äthylstearat, Amylstearat, Äthylbehenat, Äthyloleat, Propyllinoat, Methyllinoat usw. Ein solches Schmiermittel kann mit etwa 0,2 bis 20 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Binders verwendet werden. Das Schmiermittel betreffende Beschreibungen findet man in der japanischen Patentveröffentlichung 23889/1968, in den japanischen PatentanmSeldungen 28647/1967 und 81543/1968, in den USA-Patentschriften 3 470 02X, 3 492 235, 3 497 411, 3 523 086, 3 625 760, 3 630 772, 3 634 253, 3 647 539 und 3 687 725, im IBM Technlcal Disclosure Bulletin Band 9, Nr. 7, Seite 779, Dezember 1966, und.in Elektronik 1961, Nr. 12, Seite 380 usw.Suitable lubricants include: silicone oil, graphite, molybdenum disulfide, Tungsten disulfide, a fatty acid ester made from a monocarboxylic fatty acid with about 12 to 16 carbon atoms and a monohydric alcohol with about 3 to 12 carbon atoms, a fatty acid ester of a monocarboxylic acid having more than about 17 carbon atoms and a monohydric alcohol which is an ester having from about 15 to 28 total carbon atoms forms. Suitable fatty acid esters include: ethyl caprylate, ethyl laurate, propyl myristate, Methyl palmitate, ethyl stearate, amyl stearate, ethyl behenate, ethyl oleate, propyl linoate, Methyl linoate, etc. Such a lubricant may be about 0.2 to 20 parts by weight can be used per 100 parts by weight of the binder. The lubricant concerned Descriptions can be found in Japanese Patent Publication 23889/1968, in Japanese Patent Applications 28647/1967 and 81543/1968, in U.S. Patents 3 470 02X, 3 492 235, 3 497 411, 3 523 086, 3 625 760, 3 630 772, 3 634 253, 3 647 539 and 3 687 725, in IBM Technlcal Disclosure Bulletin Volume 9, No. 7, Page 779, December 1966, and in Electronics 1961, No. 12, page 380 etc.
Was das Schleifmittel betrifft, können die herkömmlicherweise verwendeten Schleifmittel verwendeten werden. Hierzuzählen: -Aluminiumoxyd, geschmolzenes Aluminiumoxyd, Siliciumcarbid, Chromoxyd, Korund, synthetischer Korund, Diamant, synthetischer Diamant, Granat, Schmirgel (Hauptbestandteil Korund und Magnetit usw. Eine bevorzugte Größe solchen Schleifmittels- liegt im Bereich von im Durchschnitt etwa 0,1 bis 2 Mikron. Das Schleifmittel kann in einer Menge von etwa 1 bis 20 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Binders anwesend sein. Beschreibungen von Schleifstoffen findet man in der japanischen Patentanmeldung 26749/1973, in den USA-Patentschriften 3 007 807, 3 041 196, 3 293 066, 3 630 910 und 3 687 725, in der britischen Patentschrift 1 145 349 und in der deutschen Patentschrift 853 211.As for the abrasive, those conventionally used can be used Abrasives are used. These include: -aluminum oxide, molten aluminum oxide, Silicon carbide, chromium oxide, corundum, synthetic corundum, diamond, synthetic Diamond, garnet, emery (main constituent corundum and magnetite etc. A preferred one Size of such abrasive ranges from about 0.1 to on average 2 microns. The abrasive can be used in an amount of about 1 to 20 parts by weight be present per 100 parts by weight of the binder. Descriptions of abrasives can be found in Japanese patent application 26749/1973, in US patents 3 007 807, 3 041 196, 3 293 066, 3 630 910 and 3 687 725, in British Patent 1 145 349 and in German patent specification 853 211.
Eine magnetische Aufzeichnungsschicht kann gebildet werden, indem man die oben beschriebenen Komponenten in einem geeigneten organischen Lösungsmittelsystem auflöst oder dispergiert und man ein Substrat mit dem entstehenden Gemisch überzieht.A magnetic recording layer can be formed by the components described above in a suitable organic solvent system dissolves or disperses and a substrate is coated with the resulting mixture.
Das Substrat kann eine Dicke von etwa 5 bis 50 Mikron, vorzugsweise von 10 bis 40 Mikron, besitzen. Beispiele sind ein Polyester wie Poly(äthylenterephthalat), ein Polyolefin wie Polypropylen, ein Cellulosederivat wie Cellulosetriacetat, Cellulose~ diacetat usw., ein Polycarbonat usw.The substrate can have a thickness of about 5 to 50 microns, preferably from 10 to 40 microns. Examples are a polyester such as poly (ethylene terephthalate), a polyolefin such as polypropylene, a cellulose derivative such as cellulose triacetate, cellulose ~ diacetate, etc., a polycarbonate, etc.
Zu geeigneten Methoden des Überziehens eines Substrats mit einer magnetischen Aufzeichnungsschicht zählen verschiedene U#berzugstechniken wie das Überziehen mit XuStrakel, das Überziehen mit Klingen, das Überziehen mit iuftmesser, Quetschüberziehen, Imprägnierungsüberziehen, Überziehen mit Umkenrronle, Überziehen mit Übertragungsrolle, Gravierungsüberziehen, Gießüberziehen oder Sprühüberziehen. Andere Methoden können angewandt werden und sämtliche Methoden sind ausführlich in Coating Engineering, Seite 253 bis 277, Asaicura Shoten, 20. März 1971, erläutert.On suitable methods of coating a substrate with a magnetic Various coating techniques such as coating are included in the recording layer XuStrakel, coating with blades, coating with air knife, pinch coating, Impregnation coating, Covering with Umkenrronle, covering with transfer roller, engraving coating, pour coating or spray coating. Other methods can be used and all methods are detailed in Coating Engineering, pp. 253-277, Asaicura Shoten, March 20, 1971.
Zu organischen Lösungsmitteln, welche zum Überziehen verwendet werden können, zählen Ketone wie Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon; Alkohole wie Methanol, Äthanol, Propanol, Butanol usw.; Ester wie Methylacetat, Äthylacetatl Butylacetat, Äthyllactat, Glycolacetat-Monoäthyläther usw.; Äther und Glycoläther wie Diäthyläther, Glycol-dimethyläther, Glycol-m#onoäthyläther, Dioxan, Tetrahydrofuran usw.; aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol usw.; chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Methylenchlorid, Atbylencl#lorid, Tetrachlorkohlenstoff, Äthylenchlorhydrin, Chloroform, Dichlorbenzol usw.; Dimethylsulfoxyd und Dimethylformamid. Eine geeignete Konzentration des ferromagnetischen Pulvers in der Überzugsmasse kann im Bereich von etwa 150 bis 500 g, vorzugsweise von 200 bis 450 g je kg Lösungsmittel liegen.To organic solvents that are used for coating can include ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone; Alcohols such as methanol, ethanol, propanol, butanol, etc .; Esters such as methyl acetate, Ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, glycol acetate monoethyl ether, etc .; Ether and Glycol ethers such as diethyl ether, glycol dimethyl ether, glycol monoethyl ether, dioxane, Tetrahydrofuran, etc .; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, etc .; chlorinated hydrocarbons such as methylene chloride, atbylene chloride, carbon tetrachloride, Ethylene chlorohydrin, chloroform, dichlorobenzene, etc .; Dimethyl sulfoxide and dimethyl formamide. A suitable concentration of the ferromagnetic powder in the coating composition can range from about 150 to 500 g, preferably from 200 to 450 g per kg of solvent lie.
Beispiele von wirklichen Trägern bzw. Dauerträgern, welche verwendet werden können, sind Harzblätter bzw. -platten wie aus Polyvinylchlorid, Polycarbonat, Polyacrylnitril, Polystyrol, ASS-Harz, glasfaserverstärkte Polyester usw.; Metallbleche oder -platten wie solche aus Aluminium, Kupfer, rostfreiem Stahl usw.Examples of real carriers or permanent carriers that are used are resin sheets or plates such as those made of polyvinyl chloride, polycarbonate, Polyacrylonitrile, polystyrene, ASS resin, glass fiber reinforced polyester, etc .; Metal sheets or plates such as those made of aluminum, copper, stainless steel, etc.
und Glasfolien bzw. -platten.and glass films or plates.
.Was die Herstellungsbedingungen einer magnetischen Karte betrifft, so ist die Erhitzungstemperatur gewöhnlich 50 bis 30000, vorzugsweise 120 bis 18000, und der Druck gewöhnlich 5 bis 300 kg/cm2, vorzugsweise 30 bis 100 kg/cm2. Es ist erwünscht, das magnetische Anlassen so langsam wie möglich durchiufuhren, doch beträgt die Anlaß zeit gewöhnlich 5 Minuten bis 3 Stunden. Jedoch kann das Erfindungsziel im wesentlichen erreicht werden in einer Anlaßzeit von etwa 10 bis 60 Minuten. Die Stärke eines verwendeten magnetischen Feldes beträgt 100 bis 3000 Gauß. Wo der Kobaltgehalt gering ist, ist ein relativ schwaches magnetisches Feld, beispielsweise einer Stärke von 100 bis 200 Gauß, ausreichend, doch wo der Kobaltgehalt größer ist, benötigt man eine Stärke von 1500 bis 2000 Gauß.As for the manufacturing conditions of a magnetic card, so the heating temperature is usually 50 to 30,000, preferably 120 to 18,000, and the pressure is usually 5 to 300 kg / cm 2, preferably 30 to 100 kg / cm 2. It is It is desirable to carry out the magnetic tempering as slowly as possible, but is the tempering time is usually 5 minutes to 3 hours. However, the aim of the invention can essentially be achieved in a tempering time of about 10 to 60 minutes. the The strength of a magnetic field used is 100 to 3000 Gauss. Where the Cobalt content is low, is a relatively weak magnetic field, such as a strength from 100 to 200 Gauss, sufficient, but required where the cobalt content is higher one has a strength of 1500 to 2000 Gauss.
Die Erfindung sei nunmehr eingehender in den folgenden J\:tisführunrsbeispielen und Vergleichsbeispielen veranschaulicht. Es ist für den Fachmann selbstverständlich, daß die Verhältnisse, Bestandteile in den folgenden Rezepturen und die Reihenfolge der Arbeiten innerhalb des Rahmens der Erfindung modifiziert werden können. Daher sagen die folgenden Beispiele über den Rahmen der Erfindung nichts aus. Alle Teilangaben, Prozentangaben und dergleichen beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes ange-; geben ist.The invention will now be described in more detail in the following examples and comparative examples. It goes without saying for the specialist that the proportions, ingredients in the following recipes and the order of the works can be modified within the scope of the invention. Therefore the following examples say nothing about the scope of the invention. All partial information, Percentages and the like relate to weight, unless otherwise an-; give is.
Beispiel 1 100 Teile eines magnetischen Materials aus kobalthaltigem Magnetit (Co-Gehalt = 2,5 Atom Cjo#, Korngröße = 0,8 x 45 Teile Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copolymeres (Gewichtsverhältnis = 83/17, Polymerisationsgrad = 420) und 200 Teile eines Gemisches von Methyläthylketon/Doluol (1/1) werden in einer Kugelmühle mit 1 Teil Lecithin angemessen dispergiert und damit ein Überzug hergestellt auf der Oberfläche eines mit Schmiermittel überzogenen zeitweiligen Trägers aus Polyäthylenterephthalat einer Dicke von 20 , sodaß sich auf Trockenbasis eine Dicke von 12 ergibt. Die so auf dem zeitweiligen Träger erzeugte magnetische Schicht überträgt man thermisch auf einen Pol7-vi-nylchloridträger einer Dicke von 0,7 mm und dann preßt man bei 15000 unter 50 kg/cm2 15 Minuten, während man gleichzeitig ein durch Gleichstrom erzeugtes magnetisches Feld von 1000 Gauß in Aufzeichnungsrichtung der Karte anlegt, und die Karte läßt man magnetisch an mit einer Rate von 5°C je Minute bis auf Umgebungstemperatur (2300). Die Koerzitivität, Hc, für die Aufzeichnungsrichtung beträgt 650 Oersted, die maximale Remanenzmagnetisierung,"Br max: beträgt 1200 Gauß, und das "Vierseitigkeitsverhältnis" (squareness ratio), "Br/Bm", beträgt 0,84.Example 1 100 parts of a magnetic material made from cobalt-containing Magnetite (Co content = 2.5 atoms of Cjo #, grain size = 0.8 x 45 parts of vinyl chloride / vinylidene chloride copolymer (Weight ratio = 83/17, degree of polymerization = 420) and 200 parts of a mixture of methyl ethyl ketone / doluene (1/1) are in a ball mill with 1 part of lecithin adequately dispersed and thus a coating produced on the surface of a polyethylene terephthalate a lubricated temporary carrier Thickness of 20, giving a thickness of 12 on a dry basis. The so on The magnetic layer produced on the temporary support is thermally transferred a Pol7 vinyl chloride support 0.7 mm thick and then pressed at 15,000 below 50 kg / cm2 for 15 minutes, while at the same time a magnetic field of 1000 Gauss in the recording direction of the card, and the The card is left on magnetically at a rate of 5 ° C per minute up to ambient temperature (2300). The coercivity, Hc, for the recording direction is 650 Oersted, the maximum remanence magnetization, "Br max: is 1200 Gauss, and the" four-sided ratio " (squareness ratio), "Br / Bm", is 0.84.
Wenn andererseits aus dem gleichen überzogenen Blatt eines Karte in Abwesenheit des magnetischen Feldes hergestellt wird, so sind deren magnetische Eigenschaften Hc 620 Oersted, Br max 910 Gauß und Br/Bm 0,64. Die erfindungsgemäße Wirkung wird daraus ersichtlich, daß der Wert von Br max um etwa 32% gesteigert ist Außerdem ist die sich ergebende magnetische Karte sehr glatt, obwohl sie der hohen Temperatur ausgesetzt mmrde.On the other hand, if from the same coated sheet of a card in Absence of the magnetic field is established, so are their magnetic Properties Hc 620 Oersted, Br max 910 Gauss and Br / Bm 0.64. The inventive The effect can be seen from the fact that the value of Br max is increased by about 32% Also, the resulting magnetic card is very smooth despite being the exposed to high temperature.
ähnliche andere magnetische Karten werden in analoger Weise wie oben beschrieben bereitet, wobei man jedoch die Erhitzungstemperatur, den Druck und die Zeit variiert ( Proben Nr. 3 bis 7).similar other magnetic cards are operated in an analogous manner as above prepares described, however, the heating temperature, the pressure and the Time varies (samples # 3 to # 7).
Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt wobei die Probe Nr. 2 zum Vergleich gegeben ist: Tabelle I Probe fljempe Druck Zeit Magneti- Anlaßge- Hc Br Br/Bm Nr. ratur (kg/cm²)(Min.) sches schwin- max (°C) Feld digkeit (Gauß) (Gauß) ( 0/Min.) (Oe) 1. 150 50 15 1000 5 650 1200 0,84 2.* 150 50 15 - - 620 910 0,64 3. 100 200 5 1000 5 654 1180 0,83 4. 100 20 24 1000 23 655 1200 0,84 5. 130 16 13 1000 18. 653 1190 0,84 6. 180 25 8 1000 32 660. 1210 0,84 7. 210 23 12 1000 15 655 1210 0,83 *) Probe zum Vergleich Beispiel 2 100 Teile eines magnetischen Materials aus Berthollid-ferrioxyd mit Co- und Mn-Zumischung (FeOx, X = 1,42) (Co-Gehalt = 9 Atom 5S Mn-Gehalt = 3 Atom %, Korngröße = 0,07/# x 0,07µ), 40 Teile Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymeres (Copolymerisationsverhält nis = 80/20, Polymersiationsgrad = 350), 5 Teile Dioctylphthalat+ Weichmacher, 1 Teil lecithi-n und 200 Teile eines Gemisches aus Methyläthylketon/Methylisobutylketon/Toluol, werden hinreichend in einer Kugelmühle gemahlen, um eine Überzugsflüssigkeit zu bereiten und dann zieht man die Flüssigkeit auf einen an der Oberfläche mit Schmiermittel i?berzogenen zeitweiligen Träger aus Polyäthylenterephthalat von 20 µ auf, damit sich auf Trokkenbasis eine Dicke von 12/tergibt. Das überzogene Blatt wird in einer Breite von 9,5 mm geschlitzt. Die magnetische Schicht über' trägt man thermisch auf einen Polyvinylchloridträger einer Dicke von 0,7 mm und preßt dann 10 Minuten bei 12000 unter 100 kg/cm2, während man gleichzeitig ein durch Wechselstrom erregtes magnetisches Feld von 1500 Gauß anlegt. Dann behandelt man die magnetische Karte in ähnlicher Weise, wie dies in Beispiel 1 beschriel ben ist. Die Koerzitivität, Hc, für die Aufzeichnungsrichtung beträgt 1100 Oersted, die maximale Remanenzmagnetisierung beträgt. 900 Gauß und das Vierseitigkeitsverhäitnis Br/Bm beträgt 0,86.The results thus obtained are summarized in Table I wherein the sample no. 2 is given for comparison: Table I sample fljempe pressure time magnetic Tempering Hc Br Br / Bm no. Temperature (kg / cm²) (min.) Speed max (° C) field speed (Gauss) (Gauss) (0 / min.) (Oe) 1. 150 50 15 1000 5 650 1200 0.84 2. * 150 50 15 - - 620 910 0.64 3. 100 200 5 1000 5 654 1180 0.83 4. 100 20 24 1000 23 655 1200 0.84 5. 130 16 13 1000 18. 653 1190 0.84 6. 180 25 8 1000 32 660. 1210 0.84 7. 210 23 12 1000 15 655 1210 0.83 *) Sample for comparison Example 2 100 parts of a magnetic Materials made of Berthollid-ferrioxyd with Co- and Mn-admixture (FeOx, X = 1.42) (Co-content = 9 atom of 5S Mn content = 3 atom%, grain size = 0.07 / # x 0.07μ), 40 parts of vinyl chloride / vinyl acetate copolymer (Copolymerization ratio = 80/20, degree of polymerization = 350), 5 parts of dioctyl phthalate + Plasticizer, 1 part lecithi-n and 200 parts of a mixture of methyl ethyl ketone / methyl isobutyl ketone / toluene, become sufficient ground in a ball mill to make a coating liquid to prepare and then one draws the liquid on one on the surface with lubricant i coated temporary carrier made of polyethylene terephthalate of 20 µ on, with it gives a thickness of 12 / th on a dry basis. The coated sheet is in a Slotted width of 9.5 mm. The magnetic layer is transferred thermally on a polyvinyl chloride support 0.7 mm thick and then pressed for 10 minutes at 12000 under 100 kg / cm2, while at the same time one is excited by an alternating current magnetic field of 1500 Gauss. Then you deal with the magnetic card in a manner similar to that described in Example 1 is ben. The coercivity, Hc, for the recording direction, is 1100 Oersted, the maximum remanence magnetization amounts to. 900 Gauss and the four-sided ratio Br / Bm is 0.86.
Bereitet man aus dem gleichen überzogenen Blatt eine Karte in Abwesenheit des magnetischen Feldes, so sind andererseits die magnetischen Eigenschaften. der Karte: Hc 900 Oersted, Br max 700 Gauß und Br/Bm 0,67. Ferner besitzt die sich ergebende magnetische Karte eine sehr ausgezeichnete Oberflächeneigenschaft, obgleich sie der hohen Temperatur ausgesetzt war.Prepare a card in absentia from the same coated sheet of paper of the magnetic field, then on the other hand are the magnetic properties. the Map: Hc 900 Oersted, Br max 700 Gauss and Br / Bm 0.67. Furthermore, the resulting magnetic card a very excellent surface property, although it does was exposed to high temperature.
Beispiel 3 100 Teile eines magnetischen Materials aus kobalthaltigem .r-Pe203 (Co-Gehalt = 10 Atom %, Korngröße (Mittelwert) = 0,5»#x 0,08µ), 30 Teile Cellulosenitrat (RS1/2),-250 Teile eines Gemisches aus Butylacetat/Äthylacetat (1/1) und 10 Teile Triphenylphosphat, werden hinreichend in einer Kugelmühle gemahlen, um eine Überzugsflüssigkeit zu: bereiten, und'dann wird diese auf einen zeitweiligen Polyäthylenterephthalatträger von 20 µ, dessen Oberfläche mit Schmiermittel überzogen ist, aufgezqgen, sodaß sich eine Dicke von 12 auS Trockenbasis ergibt.Example 3 100 parts of a magnetic material made from cobalt-containing .r-Pe203 (Co content = 10 atom%, grain size (mean) = 0.5 »#x 0.08μ), 30 parts Cellulose nitrate (RS1 / 2), - 250 parts of a mixture of butyl acetate / ethyl acetate (1/1) and 10 parts of triphenyl phosphate, are sufficiently ground in a ball mill, to prepare a coating liquid, and then this is applied to a temporary Polyethylene terephthalate carrier of 20 µ, the surface of which is coated with lubricant is drawn up so that it has a thickness of 12 on a dry basis.
Das so überzogene Blatt wird in einer Breite von 6,5 mm geschlitzt. Die magnetische Schicht überträgt man thermisch auf einen Polyvinylcliloridträger von 0,7 mm Dicke und man preßt bei 16000 15 Minuten unter 150 kg/cm2, während man gleichzeitig ein durch Gleichstrom erregtes magnetisches Feld von 2000 Gauß anlegt, und die Karte wird magnetisch angelassen bis auf Umgebungstemperatur (23°C) und zwar mit einer Rate von 100C je Minute, während man den Druck hält-. Die Messung der magnetischen Digenschaften der sich ergebenden Karte ergeben eine Koerzitivität Hc von 1400 Oersted, eine maximale Remanenzmagnetisierung von 1100 Gauß und ein Vierseitigkeitsverhältnis von 0,87.The sheet thus coated is slit in a width of 6.5 mm. The magnetic layer is thermally transferred to a polyvinyl chloride support 0.7 mm thick and pressing at 16,000 for 15 minutes under 150 kg / cm2 while at the same time magnetic field excited by direct current of 2000 Gauss and the card is magnetically tempered to ambient temperature (23 ° C) at a rate of 100C per minute while holding the pressure. Measuring the magnetic properties of the resulting card gives a Coercivity Hc of 1400 Oersted, a maximum remanence magnetization of 1100 Gaussian and a quadrilateral ratio of 0.87.
Wenn andererseits eine Karte aus dem gleichen überzogenen Blatt in Abwesenheit des magnetischen Feldes bereitet wird, so sind die gemessenen magnetischen Eigenschaften Hc 1000 Oersted, Br max 870 Gauß und Br/Bm 0,68. Die erfindungsgemäße Wirkung wird daraus ersichtlich, daß der Wert für Br max um etwa 27% gesteigert ist. Die sich ergebende Karte bietet kein Problem als magnetische Karte, obwohl sie bei hoher Temperatur unter Druck behandelt wurde.On the other hand, if a card from the same coated sheet is in Absence of the magnetic field is prepared, so are the measured magnetic Properties Hc 1000 Oersted, Br max 870 Gauss and Br / Bm 0.68. The inventive The effect can be seen from the fact that the value for Br max is increased by about 27% is. The resulting card poses no problem as a magnetic card, though it was treated at high temperature under pressure.
Wo kein Druck in den Arbeitsgängen der Beispiele 1 bis 3 angewandt wird, kann die thermische Übertragung der magnetischen Schicht nicht durchgeführt werden und die Deformierung der Karte ist zu ausgeprägt, um als magnetische Karte verwendet zu werden.Where no pressure was applied in the operations of Examples 1-3 the thermal transfer of the magnetic layer cannot be performed and the deformation of the card is too pronounced to be considered a magnetic card to be used.
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