DE2458390B2 - Method and apparatus for producing short fibers - Google Patents
Method and apparatus for producing short fibersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung r>r> kurzer Fasern gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine zugehörige Vorrichtung.The invention relates to a method for producing r > r > short fibers according to the preamble of claim 1 and an associated device.
Derartige Verfahren sind durch die DD-PS 1 00 499 und die DD-PS 99 616 bekanntSuch processes are known from DD-PS 1 00 499 and DD-PS 99 616
Bei dem Verfahren nach DD-PS 1 00 499 wird das Zweiphasengemisch in einem Zusatzfluid gerade zum Zeitpunkt wo es der plötzlichen Entspannung unterworfen wird, dispergiert Gemäß der Verfahrensweise der DD-PS 99 616 wird die durch die plötzliche Entspannung des Zweiphasengemisches gebildete, fasel>r' rige Struktur zum Zeitpunkt ihrer Bildung durch eine Strömung eines Querfluides zerhackt. Obwohl diese vorbekannten Verfahrensweisen die Technik zur Herstellung von diskontinuierlichen Fasern wesentlichIn the process according to DD-PS 1 00 499 the two-phase mixture is just where it is subjected to sudden expansion in a supplementary fluid at the time, according dispersed the procedure of DD-PS 99 616 is that of the two-phase mixture formed by the sudden relaxation, fase l> r 'tier structure chopped by a flow of fluid to cross the time of their formation. Although these prior art techniques are essential to the technique of making discontinuous fibers
verbessern, weisen sie dennoch einige Nachteile auf. Ein Hauptnachteil ist die Notwendigkeit des Einsatzes von sehr großen Mengen an Zusatzfluid, um ein ausreichendes Zerhacken oder Zerkleinern zu erreichen, und der damit verbundene hohe Energiebedarf.improve, they still have some disadvantages. A The main disadvantage is the need to use very large amounts of additional fluid in order to achieve a sufficient To achieve chopping or chopping, and the associated high energy requirements.
Weiterhin ist in der BE-PS 8 11 780 eine Verfahrensweise zur Herstellung von kurzen Fasern beschrieben, die darin besteht, den Austritts- oder Ejektionfkegel, der sich am Austritt der öffnung bildet, mittels derer die plötzliche Entspannung herbeigeführt wird, mechanisch zu zerstäuben. Diese Arbeitsweise erfordert jedoch die Anwendung von mechanischen Vorrichtungen wie z. B. in Rotation versetzbaren, sich mit sehr hoher Geschwindigkeit drehenden Blättern oder Schneiden in einem sehr geringen Abstand von der Entspannungsöffnung. Diese Arbeitsweise, die zwar die Erzielung von guten Ergebnissen ermöglicht, ist nur sehr schwierig durchzuführen, weil spezielle Mitnehmereinrichtungen erforderlich sind und weil als Folge von mechanischen Defekten Stillstände möglich sind.Furthermore, BE-PS 8 11 780 describes a procedure for the production of short fibers, which consists in creating the exit or ejection cone, which forms at the outlet of the opening, by means of which the sudden relaxation is induced, mechanically to atomize. However, this procedure requires the use of mechanical devices such. B. blades or cutters which can be set in rotation and spinning at very high speed very small distance from the relaxation opening. This way of working, although the achievement of good Allows results is very difficult to carry out because special driver devices are required and because stoppages are possible as a result of mechanical defects.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur direkten Hersteilung von kurzen Fasern, das ohne ein Zusatzfluid und ohne besondere mechanische Vorrichtungen ausführbar ist und eine wesentlich größere Wirtschaftlichkeit hinsichtlich der Einrichtung und des Energiebedarfs aufweistThe object of the invention is to create a method for the direct production of short fibers, which can be carried out without an additional fluid and without special mechanical devices and an essential one has greater economy in terms of equipment and energy requirements
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Kennzeichenteils des Anspruchs 1 gelöst Beachtenswert ist dabei die erreichte Möglichkeit der Herstellung kurzer Fasern in energiesparender Weise und unter Verwendung einfachster Einrichtungen und zwar auch unmittelbar im Wege der Papierherstellung.According to the invention, this object is achieved by the features of the characterizing part of claim 1 The possibility of producing short fibers in an energy-saving manner is noteworthy and using the simplest of facilities, including directly by way of paper production.
Die erfindungsgemäß hergestellten Fasern fallen in Form von mehrfasei igen, flockenförmigen, länglichen Strukturen an, die aus sehr dünnen Einzelfasern mit einer Dicke in der Größenordnung von einigen Mikron gebildet werden, welche untereinander unter Bildung eines dreidimensionalen Netzes verbunden sind. Diese Faserflocken besitzen eine im allgemeinen längere als breitere Form. Ihre Länge variiert von ungefähr 0,5 mm bis 5 cm, und ihr Durchmesser von ungefähr 0,01 bis 5 mm. Ihre spezifische Oberfläche ist sehr hoch, größer als 1 m2/g und in vielen Fällen größer als 10 m2/g. Diese Faserflocken stellen ein ausgezeichnetes Ausgangsmaterial zur Herstellung von nichtgewebten Textilien (Vliesprodukten) und von synthetischen Papieren mittels üblicher Arbeitsweisen dar.The fibers produced according to the invention occur in the form of multi-fiber, flaky, elongated structures which are formed from very thin individual fibers with a thickness of the order of a few microns, which are interconnected to form a three-dimensional network. These fiber flakes are generally longer than wider in shape. Their length varies from about 0.5 mm to 5 cm and their diameter from about 0.01 to 5 mm. Their specific surface is very high, greater than 1 m 2 / g and in many cases greater than 10 m 2 / g. These fiber flocks are an excellent starting material for the production of non-woven textiles (non-woven products) and synthetic papers by means of common working methods.
Im folgenden wird die Definition für den in der Beschreibung verwendeten Ausdruck »Zweiphasengemisch, das geschmolzenes Polymeres und Lösungsmittel enthält«, gegeben:In the following, the definition for the expression »two-phase mixture, used in the description, which contains molten polymer and solvent «, given:
Wenn man an ein Gemisch aus Polymerem und geeignetem Lösungsmittel von geeigneter Konzentration an Polymerem, das sich auf einer höheren Temperatur als der Schmelztemperatur des Polymeren befindet, einen sehr hohen Druck anlegt, beobachtet man, daß das Gemisch in Form einer einheitlichen, homogenen, flüssigen Phase vorliegt Wenn man anschließend unter Konstanthaltung aller anderen Bedingungen den Druck fortschreitend erniedrigt, beobachtet man, daß sich die homogene, flüssige Phase von einem bestimmten, je nach Fall veränderlichen Druck an als Folge des Auftretens eines Systems von zwei flüssigen Phasen trübt, *obei das System durch eine kontinuierliche, an Polymeren reiche Phase gebildet wird, in welcher Tröpfchen einer flüssigen, an Polymeren armen Phase dispergiert sind. Der Wert des Druckes, bei dem diese Erscheinung auftritt, kann leicht auf experimentellem Wege für verschiedene Werte der Temperatur und der Konzentration an Polymerem bestimmt werden. Um durch eine plötzliche Entspannung Strukturen von hoher Qualität zu erhalten, wird der Einsatz von Gemischen empfohlen, welche sich im Zweiphasenzustand befinden.When looking at a mixture of polymer and suitable solvent of suitable concentration of polymer that is at a higher temperature than the melting temperature of the polymer is, applies a very high pressure, one observes that the mixture in the form of a uniform, homogeneous, liquid phase is present If you then keep all others constant If the pressure is progressively reduced, one observes that the homogeneous, liquid phase becomes from a certain pressure, which varies according to the case, as a result of the appearance of a system of two liquid phases cloud the system through a continuous phase rich in polymers is formed, in which droplets of a liquid, polymer poor phase are dispersed. The value of the The pressure at which this phenomenon occurs can easily be determined experimentally for different values of the Temperature and the concentration of polymer can be determined. To go through a sudden relaxation To obtain structures of high quality, it is recommended to use mixtures which are in the Are two-phase state.
Das Polymere, das in dem der plötzlichen Entspannung unterworfenen Gemisch vorliegt, kann beliebig sein, sofern es zur Bildung von Zweiphasengemischen in Anwesenheit von geeigneten Lösungsmitteln führt Im allgemeinen können alle Polymere, die zu Fäden versponnen werden können, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden. Als Beispiele seien genannt: Polyolefine, Polyamide, thermoplastische Polyester, Polyurethane, Polycarbonate, Vinylpolymere (z. B. Polymere auf Basis von Vinylchlorid, Vinylacetat oder Vinylidenfluorid) und Acrylpolymere (z. B. Polymere aus Acrylnitril oder Methylacrylat). Bevorzugt werden jedoch kristalline Polymere eingesetzt deren Kristallinitätsgrad, gemessen durch Röntgenbeugung, oberhalb von 10% und vorzugsweise oberhalb von 20% liegt Tatsächlich erteilt der Streckvorgang, dem die sehr dünnen Einzelfasern bei der plötzlichen Verdampfung des Lösungsmittels als Folge der plötzlichen Entspannung der Lösungsmitteldämpfe unterworfen sind, ihnen eine orientierte Struktur, wenn sie aus einem kristallinen Polymeren gebildet werden, und damit auch merklich bessere, mechanische Eigenschaften. Die besten Ergebnisse werden mit kristallinen Polyolefinen erhalten. Von diesen sind die am häufigsten angewandten Polymere mit im wesentlichen linearer Struktur, welche wenigstens 50 Mol-% eines alpha-Olefins mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen enthalten. Als Beispiele seien Polyäthylen mit hoher Dichte und isotaktisches Polypropylen genannt welche im Handel sehr leicht erhältlich sind, wie auch isotaktisches Polybuten-(I) und isotaktisches Poly-4-methylpenten-(l), welche jedoch in einem viel kleineren Maßstab erzeugt werden.The polymer that is present in the mixture subjected to the sudden relaxation can be any as long as it leads to the formation of two-phase mixtures in the presence of suitable solvents Im In general, all polymers that can be spun into threads can be used in the invention Process are used. Examples include: polyolefins, polyamides, thermoplastic polyesters, Polyurethanes, polycarbonates, vinyl polymers (e.g. polymers based on vinyl chloride, vinyl acetate or vinylidene fluoride) and acrylic polymers (e.g. polymers of acrylonitrile or methyl acrylate). Preferred however, if crystalline polymers are used, their degree of crystallinity, measured by X-ray diffraction, above 10% and preferably above 20%. In fact, the stretching process to which the very thin individual fibers in the case of the sudden evaporation of the solvent as a result of the sudden The solvent vapors are subject to relaxation, giving them an oriented structure when they come out of one crystalline polymers are formed, and thus also noticeably better mechanical properties. the best results are obtained with crystalline polyolefins. Of these, the most commonly used are Polymers having a substantially linear structure which contain at least 50 mole percent of an alpha-olefin with 2 contain up to 6 carbon atoms. Examples are high density polyethylene and isotactic Polypropylene called which are very easily available commercially, as well as isotactic polybutene- (I) and isotactic poly-4-methylpentene- (l) which, however, are produced on a much smaller scale.
Hinsichtlich des oder der eingesetzten Lösungsmittel wird bevorzugt, daß sie das Polymere unter normalen Bedingungen des Druckes und der Temperatur (atmosphärischer Druck, 200C) nicht auflösen. Unter solchen Bedingungen dürfen sie nicht mehr als 50 g/l und vorzugsweise nicht mehr als 10 g/l Polymeres auflösen. Weiterhin wird bevorzugt daß ihr Siedepunkt niedriger liegt als die Temperatur, bei welcher das oder die Polymere plastisch verformt werden können: Sie sollten eine Siedetemperatur bei Normaldruck mehr als 20° C und vorzugsweise mehr als 400C unterhalb der Verformungstempen-.tur des oder der Polymeren aufweisen. Darüber hinaus müssen sie die Bildung von flüssigen Zweiphasengemischen, wie sie zuvor definiert wurden, unter den Bedingungen der Temperatur und des Druckes, welche die sofortige Verdampfung und die Verfestigung des Polymeren zulassen, ermöglichen. Aus Gründen der Einfachheit wird die Verwendung eines gemeinsamen Lösungsmittels beim Einsatz, von mehreren verschiedenen Polymeren immer bevorzugtWith regard to the solvent or solvents used, it is preferred that they do not dissolve the polymer under normal conditions of pressure and temperature (atmospheric pressure, 20 ° C.). Under such conditions they must not dissolve more than 50 g / l and preferably not more than 10 g / l of polymer. Furthermore, it is preferred that its boiling point is lower lies than the temperature at which the polymer or polymers can be deformed plastically: you should have a boiling point at atmospheric pressure above 20 ° C and preferably more than 40 0 C below the deformation Tempen-.tur of or Have polymers. In addition, they must allow the formation of liquid two-phase mixtures, as previously defined, under the conditions of temperature and pressure which allow the instantaneous evaporation and solidification of the polymer. For the sake of simplicity, it is always preferred to use a common solvent when using several different polymers
Unter den zahlreichen anwendbaren Lösungsmitteln seien insbesondere die aliphatischen Kohlenwasserstoffe wie η-Butan, -Pentan, -Hexan und -Octan sowie ihre Isomeren; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe wie Qclohexan und Methylcyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol und Xylol; Alkanhalogenide wie Chlormethane, Chlorfluormethane, Chloräthane and Chlorfluoräthane; Alkohole, Ketone, Ester, Amide, Nitrile und Äther genannt.Among the numerous solvents that can be used, there are in particular the aliphatic hydrocarbons such as η-butane, pentane, hexane and octane and their isomers; cycloaliphatic hydrocarbons such as Cyclohexane and methylcyclohexane; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene; Alkane halides such as chloromethane, chlorofluoromethane, chloroethane and chlorofluoroethanes; Called alcohols, ketones, esters, amides, nitriles and ethers.
aus kristallinen Polyolefinen ausgewählt wurden, wird die Verwendung eines Lösungsmittels bevorzugt, das aus aliphatischen und cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen ausgewählt wurde, wie z. B. Hexan und Cyclohexan technischer Qualität.selected from crystalline polyolefins the use of a solvent is preferred which consists of aliphatic and cycloaliphatic hydrocarbons having 4 to 8 carbon atoms has been selected, e.g. B. hexane and cyclohexane technical Quality.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren reicht es aus, den Druck des der plötzlichen Entspannung unterworfenen Gemisches so auszuwählen, daß es in Form eines Zweiphasengemisches vorliegt Dasselbe gilt für die Temperatur und die Konzentration an Polymerem.In the method according to the invention, it is sufficient to reduce the pressure of the subject to the sudden relaxation Select mixture so that it is in the form of a two-phase mixture. The same applies to the Temperature and concentration of polymer.
Im allgemeinen arbeitet man bei einer Temperatur zwischen 100 und 300° C, insbesondere zwischen 125 und 2500C.In general, one operates at a temperature between 100 and 300 ° C, in particular 125-250 0 C.
Die Konzentration an Polymerem liegt im allgemeinen zwischen 1 und 500 g pro kg des Gemisches. Bevorzugt setzt man Gemische ein, welche 10 bis 300 g Polymeres pro kg Lösungsmittel und besonders bevorzugt 50 bis 200 g/kg enthalten.The concentration of polymer is generally between 1 and 500 g per kg of the mixture. Preference is given to using mixtures which contain 10 to 300 g Polymer per kg of solvent and particularly preferably 50 to 200 g / kg contain.
Zusätzlich zu dem Polymerem und dem Lösungsmittel, welche wie zuvor beschrieben als Einzelstoffe vorliegen können oder selbst aus Gemischen gebildet werden können, kann das Zweiphasengemisch übliche Zusatzstoffe für Polymere enthalten, z. B. Antioxidantien, Lichtstabilisatoren, antistatische Mittel, grenzflächenaktive Mittel, verstärkende Mittel, Füllstoffe, Pigmente, Farbstoffe und Keimbildungsmittel, vorausgesetzt, daß diese nicht die Ausbildung des Gemisches, die sofortige Verdampfung des Lösungsmittels und die Verfestigung des Polymeren beeinträchtigen.In addition to the polymer and the solvent, which as described above as individual substances can be present or can themselves be formed from mixtures, the two-phase mixture can be customary Contain additives for polymers, e.g. B. Antioxidants, light stabilizers, antistatic agents, surface-active agents Agents, reinforcing agents, fillers, pigments, dyes and nucleating agents, provided that this does not affect the formation of the mixture, the immediate evaporation of the solvent and the Affect solidification of the polymer.
Bei der plötzlichen Entspannung wird der Druck des oder der Zweiphasengemische auf einen Wert nahe bei atmosphärischem Druck und vorzugsweise auf einen Druck unterhalb von 3 kg/cm2 absolut in einem sehr kurzen Zeitintervall, vorzugsweise unterhalb von 1 Sekunde, geführt Diese Entspannung wird durch Durchführen durch eine vorzugsweise zylindrische Düse, deren Durchmesser zwischen 0,1 und 3 mm und vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,5 mm liegt und deren Verhältnis Länge/Durchmesser zwischen 0,1 und 10 und vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 beträgt, erreicht. Falls die Düse keinen kreisförmigen Querschnitt besitzt, muß als Durchmesser der hydraulische Durchmesser beachtet werden.In the case of sudden relaxation, the pressure of the two-phase mixture or mixtures is brought to a value close to atmospheric pressure and preferably to a pressure below 3 kg / cm 2 absolute in a very short time interval, preferably below 1 second. This relaxation is carried out by performing a preferably cylindrical nozzle whose diameter is between 0.1 and 3 mm and preferably between 0.5 and 1.5 mm and whose length / diameter ratio is between 0.1 and 10 and preferably between 0.5 and 2 is achieved. If the nozzle does not have a circular cross-section, the hydraulic diameter must be taken into account as the diameter.
Gemäß der Erfindung wird die Strömung des Zweiphasengemisches, welches zu dem Eintritt der Entspannungsdüse strömt, unmittelbar vor dem Eintritt hierin gestört. Da die kontinuierliche, flüssige Phase des Zweiphasengemisches die an Polymerem reiche Phase ist, besitzt das Zweiphasengemisch eine sehr hohe Viskosität Deswegen wird angenommen, daß es unter laminaren Bedingungen strömt wobei die Strömungsfäden parallele Fließlinien aufweisen. Das Stören bewirkt die Modifizierung dieser Strömungsbedingungen unmittelbar bevor das Zweiphasengemisch in die Entspannungsdüse eindringtAccording to the invention, the flow of the two-phase mixture, which leads to the entry of the Relaxation nozzle flows, disturbed immediately before entering it. Since the continuous, liquid phase of the Two-phase mixture is the polymer-rich phase, the two-phase mixture has a very high one Viscosity Therefore, it is believed that it flows under laminar conditions with the flow filaments have parallel flow lines. The perturbation directly causes the modification of these flow conditions before the two-phase mixture penetrates the expansion nozzle
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Strömung des Zweiphasengemisches gestört, indem strömungsaufwärts von der Entspannungsdüse ein Teil der Strömung des der plötzlichen Entspannung unterworfenen Zweiphasengemisches abgeleitet und so gerichtet wird, daß dieser Teil in die Entspannungsdüse in einer Richtung eindringt, die einen Winkel mit der Achse der Entspannungsdüse bildetAccording to a preferred embodiment, the flow of the two-phase mixture is disturbed by upstream of the relaxation nozzle part of the flow of the sudden relaxation Subjected two-phase mixture is diverted and directed so that this part in the expansion nozzle penetrates in a direction making an angle with the Forms the axis of the expansion nozzle
Vorzugsweise liegt der Winkel, der zwischen der Richtung des Teils der Strömung, der umgeleitet wird, und der Achse der Entspannungsdüse gebildet wird, zwischen 30 und 135°. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn dieser Winkel zwischen 75 und 120° liegt.Preferably, the angle between the Direction of the part of the flow that is diverted, and the axis of the expansion nozzle is formed, between 30 and 135 °. The best results are obtained when this angle is between 75 and 120 ° lies.
Dieses Ablenken kann vorteilhafterweise durchgeführt werden, indem das der plötzlichen Entspannung unterworfene Zweiphasengemisch durch eine Störkammer geleitet wird, welche in die Entspannungsdüse mündet.This distraction can advantageously be done by that of sudden relaxation subjected two-phase mixture is passed through a disturbance chamber, which in the expansion nozzle flows out.
Gemäß einer anderen Ausführungsform wird die Strömung des in die Störkammer eintretenden Zweiphasengemisches in eine Vielzahl von Teilströmungen aufgeteiltAccording to another embodiment, the flow of the two-phase mixture entering the disturbance chamber is divided into a large number of partial flows
Diese Aufteilung kann durchgeführt werden, indem an die Einspeisöffnungen der Störkammer ein Gitter, vorzugsweise ein Metallgewebe, angelegt wird.This division can be carried out by attaching a grid to the feed openings of the interference chamber, preferably a metal mesh, is applied.
Wenn ein Metallgewebe verwendet wird, kann dies z. B. oberhalb der Einspeisöffnung der Störkammer angeordnet werden, d. h. gegen die Fläche strömungsaufwärts von der Trennwand, in welche diese Einspeisöffnung gebohrt ist Jedoch wird erfindungsgemäß bevorzugt daß das Metallgewebe in der Störkammer angeordnet ist vorzugsweise gegen die die Einspeisöffnung tragende Trennwand. Das Metallgewebe soll vorzugsweise so angeordnet sein, daß es senkrecht zur Strömungsrichtung des Zweiphasengemisches liegtIf a metal mesh is used, this can e.g. B. above the feed opening of the disturbance chamber be arranged, d. H. against the surface upstream of the partition into which this feed opening However, it is preferred according to the invention that the metal mesh is in the disturbance chamber is preferably arranged against the partition carrying the feed opening. The metal mesh should preferably be arranged so that it is perpendicular to the direction of flow of the two-phase mixture
Das Metallgewebe muß eine Maschenweite von wenigstens 0,1 mm besitzen, so daß jede Gefahr einer Verschmutzung oder gegebenenfalls eines Verstopfens vermieden wird. Die Abmessung der Maschen des Metallgewebes kann die Abmessung der Einspeisöffnung erreichen und sogar diesen Wert übersteigen, sofern wenigstens einer der es bildenden Fäden geradlinig zur Einspeisöffnung liegt d. h. auf der von der Strömung des Zweiphasengemisches befolgten Bahn.The metal mesh must have a mesh size of at least 0.1 mm so that there is no danger of a Contamination or possibly clogging is avoided. The dimension of the mesh of the Metal mesh can reach the size of the feed opening and even exceed this value, provided that at least one of the threads forming it lies in a straight line to the feed opening d. H. on the from the Flow of the two-phase mixture followed the path.
Ebenfalls kann man die Aufteilung der Strömung des Zweiphasengemisches herbeiführen, indem die Störkammer durch eine Vielzahl von Einspeisöffnungen versorgt wird, wobei diese öffnungen in die Trennwand gebohrt sind, die strömungsaufwärts die Störkammer abschließt Die Achsen solcher öffnungen können parallel zueinander sein oder gegenüber anderen Achsen geneigt sein.The flow of the two-phase mixture can also be split up by opening the disturbance chamber is supplied through a plurality of feed openings, these openings in the partition are drilled, which closes the disturbance chamber upstream. The axes of such openings can be parallel to each other or be inclined with respect to other axes.
Selbstverständlich können diese beiden Ausführungsformen kombiniert werden, und man kann vorteilhafterweise die Störkammer durch mehrere öffnungen speisen und außerdem diese Kammer mit einem Metallgewebe versehen.Of course, these two embodiments can be combined, and one can advantageously Feed the disturbance chamber through several openings and also feed this chamber with one Metal mesh provided.
Es kann wichtig sein, daß der Austritt der Entspannungsdüse divergiert um die aus dieser öffnung austretenden Faserflocken zu kanalisieren und zu führen. Es wurde gefunden, daß es ausreicht wenn dieser divergierende Winkel wenigstens 150° beträgtIt can be important that the outlet of the expansion nozzle diverges around the outlet from this opening to channel and guide emerging fiber flocks. It has been found to be sufficient if this diverging angle is at least 150 °
Weiterhin wurde gefunden, daß das Zweiphasengemisch vorzugsweise in die Störkammer durch eine öffnung oder öffnungen eintritt deren durch die Eintrittswände gebildeter Winkel höchstens gleich 30° oder wenigstens gleich 150° istFurthermore, it was found that the two-phase mixture is preferably in the interference chamber through a opening or openings which enter through the Entrance walls formed angle is at most equal to 30 ° or at least equal to 150 °
Die zuvor beschriebenen Verfahrensweisen erlauben die direkte und wirtschaftliche Herstellung von Faserflocken mit kurzer Länge, wobei diese jedoch oft mit der unerwünschten Bildung einer relativ großen Anzahl von Plättchen verbunden ist, d.h. kleinen, dichten Teilchen mit der Struktur einer Folie oder einer Haut, deren größte Abmessung 0,5 mm erreichen und übersteigen kann. Die Anwesenheit dieser Plättchen in den so hergestellten Faserflocken erweist sich bei deren späteren Verwendung zur Herstellung von synthetischen Papieren als störend. Tatsächlich wurde beobachtet, daß diese Plättchen schwierig zu entfernen sind, undThe procedures described above allow the direct and economical production of Fiber flakes with a short length, but these often result in the undesired formation of a relatively large one Number of platelets connected, i.e. small ones, dense particles with the structure of a film or a skin, the largest dimension of which reaches 0.5 mm and can exceed. The presence of these platelets in the fiber flakes produced in this way is evident in their later use for the production of synthetic papers as disruptive. In fact, it has been observed that these platelets are difficult to remove, and
daß sie sich im allgemeinen in den hergestellten Papieren in Form von transparenten Punkten oder Verunreinigungen wiederfinden, welche die Durchsichtigkeit der Endprodukte beeinträchtigen.that they are generally in the produced papers in the form of transparent dots or Find impurities that impair the transparency of the end products.
Es ist jedoch möglich, die Ausbildung von Plättchen wesentlich herabzusetzen und sogar vollständig zu unterdrücken, indem die Wand der Entspannungsöffnung mit Hilfe eines Films eines mit dem Zweiphasengemisch nicht verträglichen Gleitmittels geschmiert wird.However, it is possible to significantly reduce the formation of platelets and even to close it completely suppress by the wall of the relaxation opening with the help of a film one with the two-phase mixture incompatible lubricant is lubricated.
Bei einer Realisierung dieser Ausführungsform gemäß der Erfindung kann man die Wände der Entspannungsöffnung mit einer dünnen Haut eines geeigneten Gleitmittels wie z. B. eines Silikons überziehen. In a realization of this embodiment according to the invention, the walls of the Relaxation opening with a thin skin of a suitable lubricant such as z. B. cover a silicone.
Jedoch ist die in diesem Fall im Hinblick auf die Verminderung der Anzahl von Plättchen festgestellte, merkliche Verbesserung nicht dauerhaft. Es wurde gefunden, daß· die Anzahl der gebildeten Plättchen, welche beim Inbetriebnehmen merklich vermindert wird, allmählich im Verlauf der Betriebsdauer wieder ansteigtHowever, the observed in this case with regard to the reduction in the number of platelets, noticeable improvement not permanent. It was found that the number of platelets formed, which is noticeably reduced during commissioning, gradually again in the course of the operating time increases
Daher wird gemäß einer bevorzugten Ausführungsform diese Schmierung der Wände der Entspannungsöffnung durch kontinuierliches Fließenlassen eines Films eines flüssigen, mit dem am Eintritt der Entspannungsöffnung gebildeten Zweiphasengemisch nicht verträglichen Gleitmittels sichergestellt Beim Arbeiten in dieser Weise wurde gefunden, daß die Verminderung der Anzahl der gebildeten Plättchen oder ihre Unterdrückung dauernd beibehalten wird. Das bei dieser Ausführungsform des Verfahrens angewandte, flüssige Gleitmittel kann ein beliebiges Gleitmittel sein, sofern es mit dem Zweiphasengemisch nicht verträglich ist d. h. eine von diesem Gemisch getrennte, kontinuierliche Phase bildet, und sich insbesondere nicht in dem in dem Gemisch vorliegenden Polymeren auflöst Ein solches Gleitmittel wird vorzugsweise auf eine Temperatur in der Nähe der Temperatur des Zweiphasengemisches gebracht bevor es auf die Wand der Entspannungsöffnung geleitet wird.Therefore, according to a preferred embodiment, this lubrication of the walls of the expansion opening by continuously flowing a Film of a liquid two-phase mixture with the two-phase mixture formed at the entrance to the expansion opening Incompatible lubricant assured. Working in this manner has found that the Reduction in the number of platelets formed or their suppression is maintained permanently. That Liquid lubricants employed in this embodiment of the method can be any lubricant if it is not compatible with the two-phase mixture d. H. a separate from this mixture, continuous phase forms, and in particular does not dissolve in the polymer present in the mixture Such a lubricant is preferably at a temperature close to the temperature of the two-phase mixture brought before it is directed to the wall of the relaxation opening.
Aus Gründen der Einfachheit und Wirtschaftlichkeit wird es jedoch bevorzugt, daß das verwendete Gleitmittel gegebenenfalls ein Netzmittel enthaltendes Wasser ist Eine solche Gleitmittelart ermöglicht tatsächlich die Erzielung ausgezeichneter Ergebnisse. Darüber hinaus werden die so gebildeten Faserflocken sehr leicht in dem Wasser in Suspension überführt selbst wenn das sie bildende Polymere hydrophob ist Schließlich verdampft das Wasser bei der Herstellung der Fasern unter Bildung einer Haut, die die Faserströmung einschließt und verhindert daß diese an den warmen Teilen der Entspannungsdüse ankleben.However, for the sake of simplicity and economy, it is preferred that that be used Lubricant, water optionally containing a wetting agent is possible actually achieving excellent results. In addition, the fiber flakes thus formed are very easily suspended in the water even if the polymer making them up is hydrophobic Eventually the water evaporates during the manufacture of the fibers, forming a skin that covers the Contains fiber flow and prevents it from sticking to the warm parts of the expansion nozzle.
Das flüssige Gleitmittel wird mit einem Durchsatz eingeführt, der zwischen 30 und 250 l/h und vorzugsweise zwischen 40 und 150 l/h liegt falls man die im folgenden noch beschriebenen, speziellen Vorrichtungen verwendet, deren Entspannungsdüse einen Durchmesser im Bereich von 1 mm besitztThe liquid lubricant is introduced at a rate of between 30 and 250 l / h and preferably between 40 and 150 l / h if you use the im the following special devices to be described used, the expansion nozzle has a diameter in the range of 1 mm
Um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen, wurden verschiedene Vorrichtungen entwickeltVarious devices have been developed in order to carry out the method according to the invention
Diese Vorrichtungen unterscheiden sich hauptsächlich von den bereits bekannten Vorrichtungen dadurch, daß sie eine Störkammer umfassen, welche wenigstens eine Einspeisöffnung und eine Entspannungsdüse, die dieser gegenüberliegt aufweisen.These devices differ mainly from the devices already known in that that they comprise a disturbance chamber, which at least one feed opening and one expansion nozzle, the have this opposite.
Bei der einfachsten Ausführungsform sind die Einspeisöffnung, welche ebenfalls zylindrisch ist, und die Entspannungsdüse koaxial zueinander, und die Stör-In the simplest embodiment, the feed opening, which is also cylindrical, and the Expansion nozzle coaxial to each other, and the disturbance
kammer besitzt eine Drehsymmetrie rings um ihre gemeinsame Achse.chamber has a rotational symmetry around its common axis.
Gemäß einer ersten Ausführungsform kann die Störkammer mit einem Metallgewebe ausgerüstet sein oder durch eine Vielzahl von Einspeisöffnungen versorgt werden.According to a first embodiment, the interference chamber can be equipped with a metal mesh or be supplied through a large number of feed openings.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform kann die Störkammer von einer zweiten Kammer umgeben sein, die am Umfang liegt und mit einer Quelle für flüssiges Gleitmittel verbunden ist und in die Störkammer durch einen Kreisschlitz mündet, der den Eintritt der Entspannungsdüse umgibt Auf diese Weise steht die am Umfang befindliche Kammer mit der Störkammer so in Verbindung, daß ein Film des flüssigen Gleitmittels kontinuierlich auf die Wand der Entspannungsdüse geleitet wird.According to a second embodiment, the interference chamber can be surrounded by a second chamber, which lies on the periphery and is connected to a source of liquid lubricant and into the disturbance chamber through a circular slot opens which surrounds the entry of the expansion nozzle. In this way, the is on Peripheral chamber in communication with the disturbance chamber so that a film of the liquid lubricant is continuously passed onto the wall of the expansion nozzle.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen werden im folgenden näher ins einzelne gehend an Hand der Zeichnung beschrieben. In den Figuren der Zeichnung sind schematisch im Schnitt verschiedene Ausführungsformen dargestellt Im einzelnen zeigt The devices according to the invention are detailed below with reference to the Drawing described. In the figures of the drawing, various embodiments are shown schematically in section
F i g. 1 eine Ansicht einer Vorrichtung, welche zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist,F i g. 1 shows a view of a device which is suitable for carrying out the method according to the invention is,
Fig.2 bis 7 Ausführungsformen des Endteils der Vorrichtung gemäß F i g. 1,Fig. 2 to 7 embodiments of the end part of the Device according to FIG. 1,
Fig.8 eine Ausführungsform, die mehrere, in Reihe angeordnete Störkammern aufweist,Fig. 8 an embodiment, the several, in series has arranged interference chambers,
F i g. 9 eine Ansicht einer Vorrichtung, bei welcher ein Metallgewebe verwendet wird,F i g. 9 is a view of a device in which a metal mesh is used;
Fig. 10 eine Ansicht einer zwei Einspeisöffnungen aufweisenden Vorrichtung,10 shows a view of a device having two feed openings,
F i g. 11 eine Schnittansicht längs der Achse AA' von Fig. 10,F i g. 11 a sectional view along the axis AA ' of FIG. 10,
F i g. 12 eine Ansicht einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung gemäß F i g. 10,F i g. 12 shows a view of another embodiment of the device according to FIG. 10,
F i g. 13 eine Ansicht einer anderen Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, welche die Ausbildung eines kontinuierlichen Gleitmittelfilms in Höhe der Wand der Entspannungsdüse ermöglichtF i g. 13 is a view of another embodiment of a device according to the invention, which shows the Allows formation of a continuous film of lubricant at the level of the wall of the expansion nozzle
Wie sich aus den F i g. 1 bis 7 ergibt, umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 eine Entspannungsdüse 2 und eine Vorentspannungseinrichtung. Diese Vorentspannungseinrichtung, welche gemäß der dargestellten Ausführungsform durch eine eine Zentralöffnung 4 aufweisende Trennwand 3 gebildet wird, ist jedoch keinesfalls unerläßlich. Ihr Zweck besteht darin, einen Druckverlust in dem Gemisch aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel herbeizuführen, welches sich in Form einer einphasigen, die Vorrichtung durchquerenden Flüssigkeit befindet um die Ausbildung eines Zweiphasengemisches zu bewirken. Diese Verfahrensweise besitzt bestimmte Vorteile: Einerseits ist es einfacher, ein Einphasengemisch herzustellen, und andererseits ist die Qualität des Zweiphasengemisches konstanter. Jedoch kann diese Einrichtung in dem Fall weggelassen werden, wo die Vorrichtung direkt mit einem Zweiphasengemisch aus Polymerem und Lösungsmittel gespeist wird.As can be seen from FIGS. 1 to 7 results, the device 1 according to the invention comprises an expansion nozzle 2 and a pre-expansion device. This pre-expansion device, which according to the illustrated Embodiment is formed by a partition 3 having a central opening 4 is but by no means essential. Their purpose is to avoid pressure loss in the mixture of molten To bring about polymer and solvent, which is in the form of a single-phase, the device traversing liquid is to cause the formation of a two-phase mixture. This procedure has certain advantages: On the one hand, it is easier to make a single-phase mixture, and on the other hand, the quality of the two-phase mixture is more constant. However, this facility can in the case omitted where the device is directly exposed to a two-phase mixture of polymer and solvent is fed.
Die Vorrichtung umfaßt außerdem eine Störkammer 5, welche insbesondere durch die die Entspannungsdüse 2 tragende Wand und durch eine ebene, obere Wand 6, welche die Einspeisöffnung 7 in ihrem Mittelpunkt trägt, begrenzt wird. Die Einspeisöffnung und die Entspannungsdüse sind gegenüberliegend und koaxial. Die Störkammer ist zylindrisch mit kreisförmigem Querschnitt Ihr Abstand beträgt im allgemeinen weniger als 10 cm und vorzugsweise weniger als 7,5 cm.The device also includes a disturbance chamber 5, which in particular through the expansion nozzle 2 load-bearing wall and a flat, upper wall 6, which carries the feed opening 7 in its center, is limited. The feed opening and the expansion nozzle are opposite and coaxial. the Disturbance chamber is cylindrical with a circular cross-section. Their distance is generally less than 10 cm and preferably less than 7.5 cm.
Wie aus den Fig.2 bis 7 ersichtlich, können der Eintritt und der Austritt der Entspannungsdüse 2 verschiedene Profile besitzen.As can be seen from FIGS. 2 to 7, the inlet and outlet of the expansion nozzle 2 have different profiles.
Wenn die Kammer 8 der Spinneinrichtung durch ein Zweiphasengemisch aus geschmolzenem Polymeren: und Lösungsmittel gespeist wird, strömt dieses Gemisch wegen der in Reihe liegenden Ausrichtung der öffnung 7 und der Entspannungsdüse 2 durch die Störkammer mit einem bevorzugten, zentralen Strömungsfaden 9 und mit seitlichen Fäden 10, welche in der Nachbarschaft der Entspannungsdüse 2 bezogen auf den zentralen Faden in Querrichtung durch die Wände der Störkammer gerichtet werden. Der Auftreffwinkel dieser seitlichen Fäden kann variiert werden, indem das Profil der die Entspannungsdüse 2 tragenden Wand modifiziert wird, wie dies aus den F i g. 2 bis 7 ersichtlich ist Man sieht, daß der zwischen der Achse der Entspannungsdüse und der Wand der Kammer, in welcher diese Düse gebohrt ist, gebildete Winkel den Auftreffwinkel der am meisten exzentrisch liegenden seitlichen Strömungsfäden bestimmt, welche am stärksten abgelenkt werden. Dieser Winkel liegt vorzugsweise zwischen 30 und 135°, wobei die besten Ergebnisse erhalten werden, wenn er zwischen 75 und 120° liegt. Bei den einfachsten Ausführungsformen, Fi g. 1, 3, 4, 7 und 8, beträgt er 90°. Darüber hinaus kann es weiterhin vorteilhaft sein, die Störkammer 5 mit einem Profil zu versehen, z. B. durch Unterdrücken von toten Winkeln, wie dies insbesondere aus der Fig.7 ersichtlich ist, damit die Bahnen der seitlichen, am stärksten abgelenkten Strömungsfäden, welche in der Nähe der Wand verlaufen, immer eine Tangente mit dieser Wand bilden. In einem solchen Fall ist die Geschwindigkeit des Anteils der Strömung, welche am stärksten abgelenkt wird, maximal.When the chamber 8 of the spinning device is formed by a two-phase mixture of molten polymer: and solvent is fed in, this mixture flows because of the in-line alignment of the opening 7 and the relaxation nozzle 2 through the disturbance chamber with a preferred, central flow thread 9 and with lateral threads 10, which in the vicinity of the relaxation nozzle 2 based on the central thread can be directed in the transverse direction through the walls of the disturbance chamber. The angle of incidence these lateral threads can be varied by changing the profile of the wall supporting the expansion nozzle 2 is modified, as shown in FIGS. 2 to 7 can be seen. It can be seen that the between the axis of the Relaxation nozzle and the wall of the chamber in which this nozzle is drilled, the angle formed The angle of incidence of the most eccentric lateral flow threads determines which is the strongest to get distracted. This angle is preferably between 30 and 135 degrees with best results can be obtained when it is between 75 and 120 °. In the simplest embodiments, Fi g. 1, 3, 4, 7 and 8, it is 90 °. In addition, it can also be advantageous to provide the interference chamber 5 with a profile provided, e.g. B. by suppressing blind spots, as can be seen in particular from FIG. 7, thus the paths of the lateral, most strongly deflected flow threads, which are in the vicinity of the Run through the wall, always form a tangent with this wall. In such a case, the speed of the Part of the flow that is most strongly deflected, maximum.
Weiterhin kann es vorteilhaft sein, eine Vorrichtung, wie sie in der F i g. 8 dargestellt ist, zu verwenden, bei welcher verschiedene, in Reihe angeordnete Störkammern 5,5', 5" vorgesehen sind.Furthermore, it can be advantageous to use a device as shown in FIG. 8 is shown to be used at which different interfering chambers 5, 5 ', 5 "are provided in series.
Es genügt, wenn die Störkammer eine ausreichende Querabmessung besitzt, um die Ausbildung von seitlichen Strömungsfäden zu erhalten, die den zentralen Strömungsfaden auf der Höhe des Eintritts der Entspannungsdüse 2 zu stören vermögen.It is sufficient if the interference chamber has sufficient transverse dimensions to allow the formation of to get lateral flow threads, which the central flow thread at the level of the entry of the Ability to interfere with relaxation nozzle 2.
Aus einem ähnlichen Grund ist es ebenfalls vorteilhaft, wenn die Höhe der Störkammer größer als der Durchmesser der Einspeisöffnung ist. Es ist offensichtlich, daß bei zu geringer Höhe der Störkammer die abgelenkten, seitlichen Strömungsfäden nicht in wirksamer Weise in Querrichtung bezogen auf den zentralen Strömungsfaden gelenkt werden können. Wenn dagegen die Höhe der Störkammer zu groß wird, haben die abgelenkten, transversalen Strömungsfäden die Neigung, sich mit dem zentralen Strömungsfaden wieder zu vereinigen und parallel hierzu zu werden, bevor sie die Entspannungsdüse erreichen. Es wurde gefunden, daß die Höhe, welche die Störkammer besitzen kann, von dem Durchmesser dieser Kammer abhängt Um eine maximale Wirksamkeit zu erreichen, ist es erforderlich, daß das Verhältnis zwischen der Höhe dieser Kammer und ihrer seitlichen Abmessung unterhalb von 5 und vorzugsweise unterhalb von 3 liegtFor a similar reason, it is also advantageous if the height of the interference chamber is greater than is the diameter of the feed opening. It is obvious that if the height of the interference chamber is too low the deflected lateral flow filaments are not effectively transverse to the central flow thread can be directed. If, on the other hand, the height of the interference chamber is too great, the deflected, transverse flow filaments tend to align with the central flow filament reunite and become parallel to it before they reach the expansion nozzle. It was found that the height which the disturbance chamber can have depends on the diameter of this chamber In order to achieve maximum effectiveness, it is necessary that the ratio between the Height of this chamber and its lateral dimension is below 5 and preferably below 3
Weiterhin wurde gefunden, daß der Durchmesser der Einspeisöffnung vorzugsweise wenigstens gleich der Hälfte des Durchmessers der Entspannungsdüse istIt was also found that the diameter of the Feed opening is preferably at least equal to half the diameter of the expansion nozzle
Wie sich aus der F i g. 9 ergibt, kann die Vorrichtung 1 für plötzliche Entspannung mit einem Metallgewebe 12 versehen sein, das in der Störkammer 5 angeordnet ist Diese Störkammer 5 wird insbesondere durch die die Entspannungsdüse 2 tragende Wand und eine obere, ebene Wand 6, die in ihrem Mittelpunkt eine Einspeisöffnung 7 trägt, begrenzt. Die Entspannungsdü-' > se 2 und die Einspeisöffnung 7 sind in dem besonderen Fall gegenüberliegend und koaxial zueinander. Die Seitenwand der Störkammer 5, welche zylindrisch ist, wird durch einen Kreisring 13 begrenzt Die Funktion des Kreisringes 13 ist doppelt: Einerseits begrenztAs can be seen from FIG. 9 results, the device 1 be provided with a metal mesh 12, which is arranged in the disturbance chamber 5, for sudden relaxation This interference chamber 5 is in particular by the wall carrying the expansion nozzle 2 and an upper, flat wall 6, which carries a feed opening 7 in its center, is limited. The relaxation shower > se 2 and the feed opening 7 are opposite and coaxial to one another in the particular case. the The side wall of the disturbance chamber 5, which is cylindrical, is delimited by a circular ring 13. The function of the circular ring 13 is double: on the one hand limited
ίο dieser Ring die Höhe der Störkammer 5 und andererseits hält er das Gewebe 12 mit feinen Maschen, das in der Störkammer gegen die die Einspeisöffnung aufweisende Wand 6 angeordnet ist, in seiner Lage.ίο this ring the height of the interference chamber 5 and on the other hand, he holds the fabric 12 with fine meshes in the interference chamber against the feed opening having wall 6 is arranged in its position.
!■> Vorrichtungen sind vom selben Typ, wie die in der F i g. 9 dargestellten, nur daß sie kein in der Störkamrner angeordnetes Metallgewebe aufweisen. Darüber hinaus wird die Verbindung zwischen der Einspeiskammer 8 und der Störkammer 5 durch zwei Einspeisöffnungen 7 sichergestellt deren Achsen zueinander geneigt sind und welche sich in einer einzigen Öffnung auf der Seite der Einspeiskammer vereinigen. Bei diesen Vorrichtungen dient der Kreisring 13, der die zylindrische Seitenwand der Störkammer begrenzt lediglich zum! ■> Devices are of the same type as those in the F i g. 9, only that they are not in the Störkamrner have arranged metal mesh. In addition, the connection between the feed chamber 8 and the disturbance chamber 5 ensured by two feed openings 7, the axes of which are inclined to one another and which unite in a single opening on the side of the feed chamber. With these devices serves the circular ring 13, which limits the cylindrical side wall of the disturbance chamber only for
Wie sich insbesondere aus den F i g. 1,2,3,4,8 und 12 ergibt, kann man am Austritt der Entspannungsdüse einen divergierenden Verlauf 11 vorsehen, wobei der Winkel dieses divergierenden Stückes vorzugsweiseAs can be seen in particular from FIGS. 1,2,3,4,8 and 12 results, one can provide a divergent course 11 at the outlet of the expansion nozzle, the Angle of this diverging piece preferably
Schließlich kann, wie sich aus der F i g. 13 ergibt die Vorrichtung 1, die eine Vorentspannungskammer 8, eine Einspeisöffnung 7 für die Störkammer 5 und eine Entspannungsdüse 2 besitzt weiterhin mit einer amFinally, as can be seen from FIG. 13 gives the Device 1, which has a pre-expansion chamber 8, a feed opening 7 for the disturbance chamber 5 and a Relaxation nozzle 2 still has an am
i' Umfang befindlichen Kammer 15 versehen sein, welche die Störkammer 5 umgibt wobei die diese Kammern trennende Trennwand 14 in der Höhe des Eintritts der Entspannungsdüse 2 so unterbrochen ist, daß ein zu der Entspannungsdüse koaxialer kreisringförmiger Schlitzi 'circumference located chamber 15 be provided, which the disturbance chamber 5 surrounds the partition 14 separating these chambers at the level of the entrance of the Relaxation nozzle 2 is interrupted so that an annular slot coaxial with the relaxation nozzle
to 17 gebildet wird. Die am Umfang befindliche Kammer 15 ist darüber hinaus mit einer Eintrittsöffnung 16 ausgerüstet, um sie mit einer Quelle für ein flüssiges Gleitmittel in Verbindung setzen zu können.to 17 is formed. The chamber 15 located on the circumference is also provided with an inlet opening 16 equipped to be able to connect them to a source of a liquid lubricant.
•''s an Hand eines praktischen Ausführungsbeispiels näher erläutert• '' s in more detail on the basis of a practical exemplary embodiment explained
■>o ein Gemisch, das 15 Gew.-% Polyäthylen hoher Dichte mit einem Schmelzindex von 5 und 85 Gew.-% technisches Hexan enthielt, auf 195° C und einen Druck von 63 kg/cm2 gebracht wurde. Diese Bedingungen entsprechen dem Beginn des Auftretens von zwei flüssigen Phasen.A mixture containing 15% by weight of high-density polyethylene with a melt index of 5 and 85% by weight of technical hexane was brought to 195 ° C. and a pressure of 63 kg / cm 2 . These conditions correspond to the beginning of the appearance of two liquid phases.
der Zeichnung beschrieben ist, entspannt, wobei diesethe drawing is described, relaxed, this
besitzt:owns:
— Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 16;- Ratio between the diameter of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 16;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7=5;- Ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 5;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer — 0313;- Ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of this chamber - 0313;
— Durchmesser und Höhen der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsdüse - 1 mm.- Diameter and heights of the feed opening 7 and the relaxation nozzle - 1 mm.
ilil
Der die Düse für die plötzliche Entspannung verlängernde divergierende Abschnitt besaß eine öffnung mit einem Winkel von 150°.The diverging portion extending the sudden relaxation nozzle had one opening with an angle of 150 °.
Das Zweiphasengemisch wurde in einer Menge von 21,4 kg Polymerem pro h durchgesetzt.The two-phase mixture was put through in an amount of 21.4 kg of polymer per hour.
Man erhielt direkt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 1,7 mm. Die spezifische Oberfläche dieser Faserflocken belief sich auf 35 m2/g.Fiber flakes with an average length of 1.7 mm were obtained directly. The specific surface area of these fiber flakes was 35 m 2 / g.
Die Arbeitsweise von Beispiel wurde wiederholt, wobei das Gemisch einer Vorentspannung von 12 kg/cm2 unterworfen wurde und die Spinneinrichtung die folgenden abgeänderten, geometrischen Eigenschaften besaß:The procedure of Example was repeated, the mixture being subjected to a preliminary relaxation of 12 kg / cm 2 and the spinning device having the following modified geometric properties:
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 200;- Ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 200;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 12,5.- Ratio between the height of the interfering chamber and the diameter of this chamber = 12.5.
Es wurde eine kontinuierliche, faserige Strähne erhalten.A continuous, fibrous lock was obtained.
Dieses negative Ergebnis ist wahrscheinlich der Tatsache zuzuschreiben, daß die Störkammer eine zu große Höhe im Verhältnis zu ihrem Durchmesser aufweist.This negative result is likely to be attributed to the fact that the perturbation chamber is too has great height in relation to its diameter.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei das Gemisch einer Vorentspannung von 12 kg/cm2 unterworfen wurde und eine Spinneinrichtung mit Störkammer gemäß F i g. 3 verwendet wurde, deren geometrische Eigenschaften mit derjenigen aus Beispiel 1 identisch waren.The procedure of Example 1 was repeated, the mixture being subjected to a preliminary relaxation of 12 kg / cm 2 and a spinning device with an interfering chamber as shown in FIG. 3 was used, the geometric properties of which were identical to those of Example 1.
Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 1,8 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 21 m2/g.Fiber flakes with an average length of 1.8 mm were obtained; their specific surface area was 21 m 2 / g.
Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch die Spinneinrichtung folgende modifizierte, geometrische Eigenschaften besaß:The procedure of Example 3 was repeated, but the spinning device modified the following, possessed geometric properties:
— Verhältnis zwischen Höhe der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 40;- Ratio between the height of the interference chamber and the diameter of the feed opening 7 = 40;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 2,5.- Ratio between the height of the interfering chamber and the diameter of this chamber = 2.5.
Man erhielt wiederum Faserflocken mit einer mittleren Länge von 2,3 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 26 m2/g.Fiber flakes with an average length of 2.3 mm were again obtained; their specific surface area was 26 m 2 / g.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei das Gemisch einer Vorentspannung von 12 kg/cm2 unterworfen wurde und eine Spinneinrichtung gemäß Fig.6 verwendet wurde, deren geometrische Eigenschaften folgende waren:The procedure of Example 1 was repeated, the mixture being subjected to a preliminary relaxation of 12 kg / cm 2 and a spinning device according to FIG. 6 being used, the geometric properties of which were as follows:
— Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 6;- Ratio between the diameter of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 6;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 3;- Ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 3;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 0,5;- ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of this chamber = 0.5;
— Durchmesser und Höhe der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsdüse = 1 mm.- Diameter and height of the feed opening 7 and the expansion nozzle = 1 mm.
Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 2,1 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 30 m2/g.Fiber flakes with an average length of 2.1 mm were obtained; their specific surface area was 30 m 2 / g.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei das Gemisch einer Vorentspannung von 12 kg/cm2 unterworfen wurde und die Entspannungsspinndüse mit einem divergierenden Abschnitt mit einer Öffnung von 150° ausgerüstet war.The procedure of Example 1 was repeated, the mixture being subjected to a preliminary relaxation of 12 kg / cm 2 and the relaxation spinning nozzle being equipped with a diverging section with an opening of 150 °.
Weiterhin wurden die geometrischen Eigenschaften der Spinneinrichtung wie folgt modifiziert:Furthermore, the geometric properties of the spinning device were modified as follows:
— Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 133;- Ratio between the diameter of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 133;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 4,16;- Ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 4.16;
id — Verhältnis zwischen Höhe der Störkammer und Durchmesser dieser Kammer = 0313;id - ratio between the height of the disturbance chamber and Diameter of this chamber = 0313;
— Durchmesser der Hinspeisöffnung 7 und der Entspannungsdüse = 1,2 mm;- Diameter of the feed opening 7 and the expansion nozzle = 1.2 mm;
— Höhe der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsdüse = 1 mm:- Height of the feed opening 7 and the expansion nozzle = 1 mm:
Es wurde ein Massendurchsatz an Polymerem von 30 kg/h erreicht. Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 2,2 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 30 m2/g.A mass throughput of polymer of 30 kg / h was achieved. Fiber flakes with an average length of 2.2 mm were obtained; their specific surface area was 30 m 2 / g.
Es wurde die Arbeitsweise des Beispiels 6 wiederholt, wobei jedoch die geometrischen Eigenschaften der
Spinneinrichtung wie folgt verändert wurden:
2r> — Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer
und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 10,7;The procedure of Example 6 was repeated, but the geometric properties of the spinning device were changed as follows:
2 r > - ratio between the diameter of the interference chamber and the diameter of the feed opening 7 = 10.7;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 334;- ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of the feed opening 7 = 334;
— Durchmesser der Einspeisöffnung 7 und der j« Entspannungsdüse = 1,5 mm;- Diameter of the feed opening 7 and the expansion nozzle = 1.5 mm;
— Höhe der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsdüse = 1 mm. - Height of the feed opening 7 and the expansion nozzle = 1 mm.
Es wurde ein Massendurchsatz an Polymerem von 49 kg/h erreicht Man erhielt Faserflocken mit einer r. mittleren Länge von 2,6 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 23 m2/g.A mass throughput of polymer of 49 kg / h was achieved. Fiber flocks with an r. average length of 2.6 mm; their specific surface area was 23 m 2 / g.
Die Arbeitsweise des Beispiels 7 wurde wiederholt, in wobei jedoch eine Spinneinrichtung des Typs gemäß F i g. 8 verwendet wurde, die drei in Reihe angeordnete Störkammern umfaßte.The procedure of Example 7 was repeated, but using a spinning device of the type according to F i g. 8 was used, which comprised three interfering chambers arranged in series.
Die Durchmesser der aufeinanderfolgenden Öffnungen in der Richtung des Strömens des Zweiphasengemi-4 > sches betrugen 2 mm, 1,5 mm, 1,2 mm bzw. 1 mm. Der divergierende Abschnitt besaß eine Öffnung von 150°.The diameters of the successive openings in the direction of flow of the two-phase mixture > shes were 2 mm, 1.5 mm, 1.2 mm and 1 mm, respectively. Of the diverging section had an opening of 150 °.
Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 1,9 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 10 m2/g.Fiber flakes with an average length of 1.9 mm were obtained; their specific surface area was 10 m 2 / g.
V) Beispiel 9 V) Example 9
Es wurde ein Gemisch, das 10 Gew.-% eines Polypropylens mit einem Schmelzindex von 2,9 (Warenbezeichnung Profax 6501 von Hercules Powder Co.) und 90 Gew.-% technisches Pentan enthielt, auf eine Temperatur von 195° C und auf einen Druck von 83 kg/cm2 gebrachtA mixture containing 10% by weight of a polypropylene with a melt index of 2.9 (trade name Profax 6501 from Hercules Powder Co.) and 90% by weight of technical grade pentane was heated to a temperature of 195 ° C. and to a Brought a pressure of 83 kg / cm 2
Dieses Gemisch wurde durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer mit einem Metallgitter gemäß Fig.9, die folgende geometrische Eigen-This mixture was made by passing it through a spinning device with a disturbance chamber with a metal mesh according to Fig. 9, the following geometric property
— Verhältnis zwischen dem Durchmesser der Störkammer 5 und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7= 6;- Ratio between the diameter of the disturbance chamber 5 and the diameter of the feed opening 7 = 6;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und <>5 dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 2;- Ratio between the height of the interference chamber and <> 5 the diameter of the feed opening 7 = 2;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 0333;- ratio between the height of the disturbance chamber and the diameter of this chamber = 0333;
— Durchmesser und Höhen der Einspeisöffnung 7 —- Diameter and heights of the feed opening 7 -
1 mm;
— Durchmesser und Höhen der Entspannungsdüse 2 = 1,1 mm bzw. 1 mm.1 mm;
- Diameter and height of the expansion nozzle 2 = 1.1 mm and 1 mm, respectively.
Das Metallgewebe 12 besaß quadratische Maschen mit einer Abmessung von 0,4 mm.The metal mesh 12 had square meshes with a dimension of 0.4 mm.
Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus Polymeren! und Lösungsmittel einer Vorentspannung von 3 kg/cm2 unterworfen, um es zu einem Zweiphasengemisch umzuwandeln. Das Zweiphasengemisch wurde durch die Entspannungsdüse 2 in einer Menge von 103 kg Polymerem pro h durchgeschickt.At the moment of penetration into the feed chamber 8, the mixture of polymers! and solvent pre-decompressed at 3 kg / cm 2 to convert it to a two-phase mixture. The two-phase mixture was passed through the expansion nozzle 2 in an amount of 103 kg of polymer per hour.
Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 1,7 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 3 m2/g.Fiber flakes with an average length of 1.7 mm were obtained; their specific surface area was 3 m 2 / g.
Das entsprechend Beispiel 9 hergestellte Gemisch wurde durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer gemäß Fig. 10 und 11 entspannt, wobei diese folgende Eigenschaften besaß:The mixture prepared according to Example 9 was made by passing it through a spinning device relaxed with the interference chamber according to FIGS. 10 and 11, this having the following properties:
Die Störkammer 5 besaß eine Höhe von 2 mm und einen Durchmesser von 4 mm. Die Entspannungsspinndüse 2 besaß eine Höhe und einen Durchmesser von 1 mm. Die Verbindung zwischen der Eingangskammer 8 und der Störkammer 5 wurde durch zwei Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,8 mm und einer Länge von 1,43 mm sichergestellt, wobei die Achsen der beiden Öffnungen jeweils einen Winkel von 45° zur Längsachse der Spinndüse bildeten.The interference chamber 5 had a height of 2 mm and a diameter of 4 mm. The relaxation spinning nozzle 2 had a height and a diameter of 1 mm. The connection between the inlet chamber 8 and the disturbance chamber 5 was ensured by two openings with a diameter of 0.8 mm and a length of 1.43 mm, the axes of the two openings each forming an angle of 45 ° to the longitudinal axis of the spinneret.
Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel einer Vorentspannung von 3 kg/cm2 unterzogen, um es in ein Zweiphasengemisch umzuwandeln. Das Zweiphasengemisch wurde durch die Entspannungsdüse 2 mit einer Menge von 13,9 kg Polymerem pro h durchgeschickt.At the moment of entering the feed chamber 8, the mixture of molten polymer and solvent was subjected to a preliminary relaxation of 3 kg / cm 2 to convert it into a two-phase mixture. The two-phase mixture was passed through the expansion nozzle 2 in an amount of 13.9 kg of polymer per hour.
Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge von 1,9 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 3 m2/g.Fiber flakes with an average length of 1.9 mm were obtained; their specific surface area was 3 m 2 / g.
Das entsprechend Beispiel 9 hergestellte Gemisch wurde durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer gemäß Fig. 12 entspannt. Diese Spinneinrichtung besaß identische Eigenschaften wie die in Fig. 10 und 11 dargestellte und in Beispiel 10 verwendete Spinneinrichtung, wobei jedoch die Entspannungsspinndüse 2 durch eine Schneide begrenzt wurde (Höhe Null) und mit einem Deflektor 11 versehen war, der einen divergierenden Winkel von 150° besaß.The mixture prepared according to Example 9 was made by passing it through a spinning device relaxed with interference chamber according to FIG. This spinning device had identical properties as that shown in Figs. 10 and 11 and in Example 10 used spinning device, however, the relaxation spinning nozzle 2 is limited by a cutting edge was (height zero) and provided with a deflector 11 which had a diverging angle of 150 °.
Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel einer Vorentspannung von 3 kg/cm2 unterzogen, um es in ein Zweiphasengemisch umzuwandeln. Das Zweiphasengemisch wurde durch die Entspannungsdüse 12 in einer Menge von 14,3 kg Polymerem pro h durchgeschicktAt the moment of entering the feed chamber 8, the mixture of molten polymer and solvent was subjected to a preliminary relaxation of 3 kg / cm 2 to convert it into a two-phase mixture. The two-phase mixture was passed through the expansion nozzle 12 in an amount of 14.3 kg of polymer per hour
Man erhielt Faserflocken mit einer mittleren Länge ■; von 12 mm; ihre spezifische Oberfläche betrug 3 m2/g.Fiber flakes with an average length were obtained. from 1 2 mm; their specific surface area was 3 m 2 / g.
Es wurde ein Gemisch hergestellt, das 85 Gew.-% technisches Hexan und 15 Gew.-% des in Beispiel 1 κι beschriebenen und 0,5 Gew.-% Calciumstearat enthaltenden Polyäthylens (Warenbezeichnung Eltex A 1050] umfaßte; dieses Gemisch wurde auf eine Temperatur von 194° C und einen Druck von 66 kg/cm2 gebrachtA mixture was prepared which comprised 85% by weight of technical grade hexane and 15% by weight of the polyethylene described in Example 1 and containing 0.5% by weight of calcium stearate (trade name Eltex A 1050); Bred temperature of 194 ° C and a pressure of 66 kg / cm 2
ir) Spinneinrichtung mit Störkammer gemäß Fig. 13 entspannt, wobei diese folgende Eigenschaften aufwies:i r ) Spinning device with disturbance chamber according to FIG. 13 relaxed, this having the following properties:
— Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammei 5 und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 16;- Ratio between the diameter of the sturgeon chamber 5 and diameter of the feed opening 7 = 16;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer f und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 « 3;- Ratio between the height of the interference chamber f and the diameter of the feed opening 7 «3;
— Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer 5 und dem Durchmesser dieser Kammer = 0,187;- Ratio between the height of the interference chamber 5 and the diameter of this chamber = 0.187;
— Durchmesser und Höhen der Einspeisöffnung und der Entsp&nni'ngsdüse = 1 mm.- Diameter and heights of the feed opening and the expansion nozzle = 1 mm.
r> Im Augenbi de des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus Polymerem und Lösungsmittel einer Vorentspannung von 3 kg/cm3 unterworfen, um es in ein Zweiphasengemisch umzuwandeln. Während des Entspannens wurde über dieIn the eye of the penetration into the feed chamber 8, the mixture of polymer and solvent was subjected to a preliminary relaxation of 3 kg / cm 3 in order to convert it into a two-phase mixture. While relaxing was about the
in Verbindung 16 Wasser von 195°C bei einem Druck von 44 kg/cm2 und einem Durchsatz von 95 l/h eingespritzt.in connection 16 water at 195 ° C is injected at a pressure of 44 kg / cm 2 and a throughput of 95 l / h.
kg Polymerem pro h durchgesetztkg of polymer enforced per hour
v, von 23 mm, die frei von Plättchen waren. v, of 23 mm, free of platelets.
Wenn das Einspritzen von Wasser unterbrochen wurde, stieg der Durchsatz des Gemisches auf 16,4 kg Polymerem pro h an. Die Faserflocken besaßen dann eine mittlere Länge von 1,9 mm, und ihre Herstellung war mit der Ausbildung von Plättchen begleitet Aus den zuletzt beschriebenen Faserflocken hergestelltes, synthetisches Papier besaß eine Schadstellen anzeigende Durchsichtigkeit da die Anwesenheit eines Mittelwertes von 9 großen Plättchen pro dm2 gefunden wurde.When the water injection was stopped, the throughput of the mixture increased to 16.4 kg of polymer per hour. The fiber flakes then had an average length of 1.9 mm, and their production was accompanied by the formation of platelets. Synthetic paper made from the fiber flakes described last had a transparency indicating damage because the presence of an average value of 9 large platelets per dm 2 was found became.
Ebenfalls enthielten Faserflocken, welche mit Hilfe einer Vorrichtung hergestellt wurden, die eine mit vier gekrümmten und profilierten Einspeisöffnungen versehene Störkammer umfaßte, so daß das in die Störkammer eingeführte Zweiphasenjjemisch eineAlso included fiber fluff made using an apparatus one of four curved and profiled feed openings provided interference chamber comprised, so that the into the Interference chamber introduced two-phase jjjemisch one
so einen Winkel von ungefähr 45° mit der Achse der Entspannungsdüse bildende Richtung hatte (Zerstäuber Lechler KS 11), ebenfalls eine wesentliche Anzahl von Plättchen.such a direction forming an angle of about 45 ° with the axis of the expansion nozzle (atomizer Lechler KS 11), also a substantial number of Tile.
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