DE2448264A1

DE2448264A1 - Verfahren zur herstellung von fluessigen oder pulverfoermigen kaltloeslichen teekonzentraten

Info

Publication number: DE2448264A1
Application number: DE19742448264
Authority: DE
Inventors: Robert Louis Dr Wickremasinghe
Original assignee: WICKREMASINGHE ROBERT LOUIS
Current assignee: WICKREMASINGHE ROBERT LOUIS
Priority date: 1973-10-12
Filing date: 1974-10-10
Publication date: 1975-04-17
Also published as: GB1432078A; MW3774A1; IN142082B; ZA745860B; CA1041355A; ZM14774A1; US4004038A

Description

Anmelder: ROBERT LOUIS WICKREMASINGHE

————- c/o Tea Research Institute of Ceylon - St. Coombs, Talawakelle, Republic of Sri Lanka

T 49 564

Verfahren zur Herstellung von flüssigen oder pulverförmigen kaltlöslichen TeeTconzentraten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen oder pulverförmigen kaltlöslichen Teekonzentraten, die sich zur Herstellung von heißen oder insbesondere eisgekühlten Teeaufgüssen eignen.

Zur Herstellung von kaltlöslichem pulverförmigem Teekonzentrat oder von klaren, sedimentfreien Teekonzentraten,die sich zur Verwendung für eisgekühlte Getränke eignen, war es bisher üblich, Heißwasserextrakte von aufgegossenem Tee oder fermentierten Teeblättern herzustellen und die heißen Extrakte auf eine Temperatur von etwa 4 bis 10 C abzukühlen, um die sogenannte "cream", eine bräunliche Suspension, auszufällen, die dann von der Flüssigkeit abge-

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trennt wird. Gemäß einem anderen Verfahren werden unlösliche Proteine oder andere Adsorptionsmittel für Polyphenole den Extrakten zugesetzt, um einen Teil'der für die Bildung der Trübung verantwortlichen oxydierten Polyphenole zu entfernen. Die verbleibende Flüssigkeit wird dann zu einem dicken Extrakt der gewünschten Konsistenz konzentriert oder unter Bildung eines Pulvers getrocknet.

Nun enthält jedoch ein durch Heißextraktion hergestellter Teeaufguß mehr als 30 Verbindungen, von denen einige für die Qualität und den Geschmack· des flüssigen Tees bestimmend sind. Zu diesen Verbindungen gehören die Purine Coffein, Theobromin und Theophyllin, der größte Teil der Polyphenole, die Catechine und die gefärbten oxydierten Polyphenole, die Theaflavine und die Thearubigene. Die vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren, bei denen die Bestandteile der Trübung oder Ausfällung aus dem abgekühlten Teeaufguß entfernt werden, haben daher den Nachteil, daß das erhaltene sedimentfreie Konzentrat bzw. das daraus hergestellte Pulver zu einem Teegetränk führt, das nicht mehr den Geschmack und die Stärke eines üblichen Teeaufgusses hat, da ein Teil dieser Verbindungen, vor allem die oxydierten Polyphenole, entfernt wurden, welche dem Tee seinen charakteristischen Geschmack verleihen. Derartige Tee-Extrakte werden daher als "flach" bezeichnet. Darüberhinaus zeigen die so erhaltenen Teegetränke eine sehr helle blasse Farbe und zeigen nicht den adstringierenden Geschmack und die kräftige Färbung des frisch zubereiteten Tees.

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Es war außerdem bereits bekannt, bei der Herstellung von Teekonzentraten zu dem heißen Tee-Extrakt gewisse Stabilisatoren zuzusetzen, um die Ausfällung von Polyphenolen zu verhindern. Es wäre jedoch wünschenswert, diese Ausfällung ohne Zusätze von Fremdstoffen zu verhindern.

Gemäß einem weiteren bekannten Verfahren können die Bestandteile der "cream" oder Trübung aus dem Tee-Extrakt abgetrennt, durch Zugabe von Alkalien löslich gemacht werden und dem Tee-Extrakt wieder zugesetzt werden. Dieses bekannte Verfahren ist jedoch umständlich und führt zu einer Zersetzung von Proteinen durch die verwendeten Alkalien, so daß unerwünschte Eiweißzersetzungsprodukte in den Tee gelangen.

Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß ein klarer, sedimentfreier Tee-Extrakt erhalten werden kann, der die für den Teegeschmack und die Stärke des Tees charakteristischen Bestandteile enthält, wenn nicht-phenolische Verbindungen mit hohem Molekulargewicht, wie Proteine, Polypeptide und Polysaccharide, selektiv aus dem als "cream" bezeichneten Sediment entfernt werden und der erhaltene flüssige Extrakt, der die erwünschten Bestandteile des Tees noch enthält, in üblicher Weise unter Bildung von Teekonzentraten oder trockenem Pulver aufgearbeitet wird.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen oder pulverförmigen kaltlöslichen Teekonzentraten durch Heißextraktion von.Tee mit Wasser, Entfernen von in der Kälte unlöslichen Bestandteilen und Konzentrieren des erhaltenen wässri-

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gen Extrakts nach üblichen Methoden. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man zur selektiven Entfernung nicht-phenolischer Verbindungen mit hohem Molekulargewicht eine auf den Unterschieden des Molekulargewichts und den Unterschieden der Adsorptionskoeffizienten beruhende Trennmethode durchführt, insbesondere Filtration durch Gele oder poröse Körner, Adsorptionschromatographie, Verteilungschromatographie, Gelchromatographie, Affinitätschromatographie, Ultrafiltration, umgekehrte Osmose,·Elektrophorese, Kolonnenkristallisation, Ultrazentrifugieren oder fraktionierte Fällung.

Zur Herstellung des Teeaufgusses kann jeder beliebige schwarze oder grüne Tee verwendet werden, der üblicherweise zur Herstellung eines Teegetränks eingesetzt wird. So werden beispielsweise schwarzer Tee, Teeabrieb, Tee minderer Qualität (off-grade black tea) oder fermentierte Teeblätter, grüner Tee oder Oolong eingesetzt und die Heißextraktion erfolgt mit Wasser in üblicher Weise.

Der noch warme Tee-Extrakt, der noch sämtliche Bestandteile enthält, wird dann einem der erfindungsgemäßen Trennverfahren unterworfen, die auf dem unterschiedlichen Molekulargewicht der Bestandteile dee Sediments oder den unterschiedlichen Adsorptionskoeffizienten beruhen. . ·

So kann beispielsweise die Trennung durch Adsorptionschromatographie erfolgen, indem man den Teeaufguß durch eine mit dem Adsorptionsmittel gefüllte Säule leitet. Als Adsorptionsmittel eignen sich beispielsweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, feinteilige

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inerte Materialien, wie Glas, Cellulose, polymere Dextrane oder Polyacrylamid.

Die Verteilungschromatographie kann beispielsweise mit Hilfe von Stärke, Cellulose, Kieseigel, Kieselgur, Gummi- oder Polyamidpulver durchgeführt werden; gegebenenfalls können diese Materialien mit Siliconen beschichtet sein.

Die Elution kann zunächst mit Wasser erfolgen, wobei die unerwünschten Bestandteile eluiert werden.

Danach wird - im Fall der Affinitätschromatographie - mit einem Elutionsmittel für Polyphenole eluiert, wie einem polaren organischen Lösungsmittel, einer wässrig-alkalischen Lösung oder auch mit Wasserdampf, wobei der Tee-Extrakt erhalten wird, der die erwünschten Polyphenole enthält. ^r

Bei der Gelfiltration oder Gelchromatographie durch inerte Gele oder feinteiliges inertes Material wird die unterschiedliche Filtrationsgeschwindigkeit der zu trennenden Bestandteile aufgrund der unterschiedlichen Molekulargröße ausgenutzt. Auf diese Weise ist es möglich, die unerwünschten hochmolekularen Proteine, Polypeptide und Polysaccharide selektiv aus dem Tee-Extrakt abzutrennen, ohne die oxydierten Polyphenole zu entfernen.

Wenn erfindungsgemäß die unerwünschten hochmolekularen Bestandteile durch Ultrafiltration abgetrennt werden, wird der flüssige Extrakt durch ein handelsübliches Membran- oder Ultrafilter ge-

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gössen, wie Membranen aus mit Kunstharz getränktem Papier oder Gewebe oder Pergamentpapier, dünne Membranen, die aus kolloidalen Lösungen gebildet wurden, z.B; Gelatine, Kollodium, Kieselsäure, Celluloseester oder Cellulose. Dabei bleiben die unerwünschten Bestandteile des Tee-Extraktes im Filter zurück, während der die Polyphenole enthaltende Tee-Extrakt gewonnen wird.

Weitere erfindungsgemäß anwendbare Trennverfahren, die auf der unterschiedlichen Molekulargröße beruhen, sind die umgekehrte Osmose und die Ultrazentrifugation, die in üblicher Weise durchgeführt werden können.

Speziell zur Abtrennung der hochmolekularen Proteine aus dem Tee-Extrakt läßt sich die fraktionierte Fällung durch Neutralsalze oder durch Einstellen des pH-Wertes auf den isoelektrischen Punkt und fraktionierte Fällung mit Alkohol oder organischen Lösungsmitteln, wie Propanol, Aceton oder Dioxan, anwenden.

Darüber hinaus können die Proteine mit Hilfe elektrophoretischer Methoden, wie Elektrophorese in Säulen, beispielsweise unter Verwendung von Stärkegel, abgetrennt werden»

Außerdem kann ein Kristallisationsverfahren angewendet werden,, das auf der untersctiiedlichen Löslichkeit in der flüssigen und'der festen Phase beruht₈ wie die Kolonnenkristalisation.

Darüber hinaus eignen sich Ionenaustauscher zur Abtrennung der Proteine. So können übliche Ionenaustauscher, wie Amberlite IRC-50,

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Ionenaustauscher auf Cellulose-Basis, wie Diäthylaminoäthylcellulose, oder Carboxymethylcellulose, eingesetzt werden.

Bei den meisten der vorstehend beschriebenen Trennverfahren können die unerwünschten Bestandteile, wie Proteine, Polypeptide und Polysaccharide, selektiv aus dem Tee-Extrakt entfernt werden. Verwendet man dagegen ein Trennverfahren, bei dem die erwünschten oxydierten Polyphenole zurückgehalten werden, so ist es möglich, die gesamte Sedimentation durch Abkühlen zunächst aus dem Tee-Extrakt abzutrennen, wieder aufzulösen und sie dem erfindungsgemässen Trennverfahren zu unterwerfen. Die abgetrennten oxydierten Polyphenole werden dann, nachdem sie von den unerwünschten Bestandteilen befreit wurden, wieder dem Tee-Extrakt zugesetzt.

Nach der Durchführung des Trennverfahrens wird der von unerwünschten Bestandteilen befreite flüssige Tee-Extrakt in üblicher Weise aufgearbeitet.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Schwarzer Tee, schwarzer Tee minderer Qualität oder fermentierte Teeblätter, oder auch grüner Tee oder Oolongtee, der gewöhnlich zur Herstellung von Tee-Extrakten verwendet wird, wird in üblicher Weise der Heißwassexextraktion unterworfen, bis die löslichen Teebestandteile extrahiert sind.

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Die resultierende Flüssigkeit wird durch eine mit polymerisiertem Dextran oder Polyacrylamid gefüllte Säule geleitet und das trübe Eluat, das zuerst aus der Säule austritt, wird verworfen. Das anschließend folgende klare Eluat wird aufgefangen und die Elution der in der Säule verbliebenen Bestandteile wird vervollständigt, indem am oberen Ende der Säule ein organisches Lösungsmittel, wie ein Alkohol, oder siedendes Wasser, Wasserdampf oder andere zur quantitativen Verdrängung der gebundenen Polyphenole oder anderer in der.Säule verbliebenen Materialien befähigt sind, in das obere Ende der Säule eingeleitet werden. Der pH-Wert dieser Lösung wird in geeigneter Weise eingestellt, so daß eine klare Lösung erhalten wird, die in üblicher Weise zu einem Konzentrat oder Pulver verarbeitet wird.

Beispiel 2

Der in gleicher Weise wie in Beipsiel 1 hergestellte Teeaufguß wird unter Druck durch poröse Glasperlen oder ein anderes inertes Material gepreßt und das zuerst aus der Säule austretende trübe Eluat wird verworfen. Das anschließend austretende klare Eluat wird aufgefangen. Die Elution der in der Säule verbliebenen Verbindungen wird vervollständigt, indem am oberen Ende der Säule ein organisches Lösungsmittel, wie ein Alkohol, Tetrahydrofuran oder Dimethylformamid, siedendes Wasser oder Wasserdampf oder ein anderes zur quantitativen Verdrängung von Polyphenolen und anderen in der Säule verbliebenen Materialien befähigtes Material eingeleitet wird. Der pH-Wert der erhaltenen Lösung wird in geeigneter Weise eingestellt, so daß eine klare Lösung erhalten wird, die in

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üblicher Weise zu einem Konzentrat oder Pulver aufgearbeitet wird. Beispiel 3

Ein In gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellter Teeaufguß wird von den hochmolekularen Verbindungen durch Ultrafiltration, umgekehrte Osmose, Adsorptionschromatographie, Affinitätschromatographie oder eines der vorstehend angegebenen anderen Verfahren abgetrennt, die auf Molekulargewichtsunterschieden und unterschiedlichen Adsorptionskoeffizienten beruhen.

Der erhaltene von unerwünschten Bestandteilen befreite Tee-Extrakt, der jedoch die oxydierten Polyphenole enthält, wird dann in üblicher Weise zu einem Konzentrat oder trockenen Pulver aufgearbeitet.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von flüssigen oder pulverförmigen kal.twasserlöslichen Teekonzentraten durch Heißextraktion von Tee und Konzentrieren des erhaltenen wässrigen Extrakts nach üblichen Methoden,

dadurch gekennzeichnet, daß man zur Entfernung von in der Kälte unlöslichen Bestandteilen den Tee-Extrakt vor der Stufe des Konzentrierend einem Verfahren zur selektiven Abtrennung von nicht-phenolischen Verbindungen mit hohem Molekulargewicht unterwirft, das auf Molekulargewichtsunterschieden und Unterschieden der Adsorptionskoeffizienten beruht, insbesondere der Adsorptionschromatographie, Gelchromatographie, Affinitätschromatographie, Verteilungschromatographie, Ionenaustauscherchromatographie, Ultrafiltration, umgekehrten Osmose, Elektrophorese, Kolonnenkristallisation, Ultrazentrifugation oder der fraktionierten Fällung.

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