DE2443520A1 - EVOLUTION OF IODINE FROM NITRIC ACID WITH THE USE OF PEROXIDE - Google Patents

EVOLUTION OF IODINE FROM NITRIC ACID WITH THE USE OF PEROXIDE

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Description

United States Atomic Energy Commission, Viashington, D.C. 20545, U.S.A.United States Atomic Energy Commission, Viashington, D.C. 20545, UNITED STATES.

Verflüchtigung von Jod aus Salpetersäure unter Verwendung von PeroxidVolatilization of iodine from nitric acid using peroxide

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Entfernung radioaktiven Jods aus einer Salpetersäurelösung, insbesondere auf dem Gebiet der Kernreaktorbrennstoffwiederaufbereitung.The invention particularly relates to a method of removal radioactive iodine from a nitric acid solution, particularly in the field of nuclear reactor fuel reprocessing.

In den US Patenten 3 792 154 und 3 803 295 wird ein Problem behandelt, welches auf dem Gebiet der Kernreaktorbrennstoffwiederaufbereitung auftritt, nämlich die Entfernung von radioaktivem Jod aus Salpetersäurelösung. Dieses Problem tritt bei einem Verfahren auf, wo verbrauchter Brennstoff in Salpetersäure aufgelöst wird und die gewünschten Elemente Uran und Plutonium durch Lösungsmittelextraktion aus der Salpetersäure getrenntUS Patents 3,792,154 and 3,803,295 address a problem which in the field of nuclear reactor fuel reprocessing occurs, namely the removal of radioactive iodine from nitric acid solution. This problem occurs with one procedure on where spent fuel is dissolved in nitric acid and the desired elements uranium and plutonium separated from the nitric acid by solvent extraction

509811/1074509811/1074

129 131 werden. Radioaktives Jod (beispielsweise I und I ) ist ein Nebenprodukt des Spaltprozesses und somit eines der in der Salpetersäurelösung vorhandenen Elemente.129 131 will be. Radioactive iodine (e.g. I and I) is a by-product of the fission process and thus one of the elements present in the nitric acid solution.

Vom Standpunkt der menschlichen Sicherheit gesehen ist Jod eines der gefährlicheren radioaktiven Elemente. Jod ist flüchtig' und konzentriert sich bei der Aufnahme im Körper in der Schilddrüse. Es ist daher erwünscht, das radioaktive Jod vor der weiteren Verarbeitung aus der Salpetersäurelösung zu trennen und zu isolieren, um so das Fabrik-Personal und die Umgebung zu schützen.From a human safety standpoint, iodine is one of the more dangerous radioactive elements. Iodine is volatile and is concentrated in the thyroid gland when it is absorbed by the body. It is therefore desirable to remove the radioactive iodine prior to further processing from the nitric acid solution and isolate in order to protect the factory personnel and the environment.

Die vorliegende Erfindung bezweckt, ein Verfahren zur Entfernung von radioaktivem Jod aus Salpetersäurelösung anzugeben. Ferner bezweckt das erfindungsgemäße Verfahren, im wesentlichen das ganze radioaktive Jod aus der Salpetersäurelösung zu entfernen. The present invention aims to provide a method for removing radioactive iodine from nitric acid solution. The method according to the invention also aims to remove essentially all of the radioactive iodine from the nitric acid solution.

Diese und weitere Ziele werden gemäß der Erfindung durch ein Verfahren erreicht, bei welcher Wasserstoffperoxid einer radioaktives Jod enthaltenden Salpetersäurelösung hinzugefügt wird. Die Lösung wird gleichlaufend mit der Peroxidhinzufügung gekocht, um das Jod als Wasserstoffjodid'abzudestillieren.These and other objects are achieved according to the invention by a method in which hydrogen peroxide is a radioactive Iodine-containing nitric acid solution is added. The solution is cooked at the same time as the peroxide is added, to distill off the iodine as hydrogen iodide.

Der Erfindung liegt die Erkenntnia zugrunde, daß Restspuren radioaktiven Jods aus Salpetersäurelösung entfernt werden können, und zwar durch Hinzufügung von Wasserstoffperoxid zur Lösung, während gleichzeitig die Lösung auf dem Siedepunkt gehalten wird, um Wasserstoffjodiddämpfe abzugeben, wobei dann das abgegebene Jod gesammelt wird. The invention is based on the recognition that residual traces of radioactive iodine can be removed from nitric acid solution by adding hydrogen peroxide to the solution while at the same time maintaining the solution at the boiling point to give off hydrogen iodide vapors, the given iodine then being collected.

Allgemein kann Jod aus Salpetersäurelösung durch übliche Destillation entfernt werden. Wenn jedoch der Jodpegel auf In general , iodine can be removed from nitric acid solution by conventional distillation . However, when the iodine level increases

-5 -6-5 -6

einen Restpegel von ungefähr 10 bis 10 M oder weniger reduziert ist, so kann das verbleibende Jod nicht durch derartige kon ventionelle Destillationsverfahren entfernt werden. An diesem is reduced to a residual level of about 10 to 10 M or less, the remaining iodine cannot be removed by such conventional distillation methods. At this

50981 1/10 750981 1/10 7

Punkt setzt das erfindungsgemäße Verfahren ein. Durch Versuche hat sich ergeben, daß die kleine in der Salpetersäure verbleibende Jodmenge sich in einem oxydierten Zustand befindet.Point uses the method according to the invention. Through trials it has been found that the small amount of iodine remaining in nitric acid is in an oxidized state.

Es -wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß Wasserstoffperoxid als ein Reduziermittel, zu wirken scheint, wenn es einer Jod enthaltenden Salpetersäurelösung hinzugefügt wird. Dies ermöglicht die Bildung von Wasserstoffjodid, welches aus der Lösung durch Kochen herausdestilliert werden kann. Die speziellen das Wasserstoffjodid erzeugenden Reaktionen sind thermodynamisch ungünstig; es wurde jedoch festgestellt, daß die Reaktion fortschreitet, wenn man die Lösung im kochenden Zustand hält und die Wasserstoffjodiddämpfe entweichen läßt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es kritisch, daß die Lösung kochend gehalten wird; anderenfalls schreitet die das Wasserstoffjodid erzeugende Reaktion nicht fort. Es ist ferner kritisch, daß das Wasserstoffpei oxid nur beim Kochen hinzugefügt wird, weil andernfalls das Wasserstoffperoxid verloren geht, bevor die Reaktion beginnen kann.It has now surprisingly been found that hydrogen peroxide as a reducing agent, appears to act when added to a nitric acid solution containing iodine. this makes possible the formation of hydrogen iodide, which can be distilled out of the solution by boiling. The special that Hydrogen iodide-producing reactions are thermodynamically unfavorable; however, it has been found that if the solution is kept in the boiling state and the Lets hydrogen iodide vapors escape. In the method according to the invention it is critical that the solution be kept boiling will; otherwise the hydrogen iodide generating reaction does not proceed. It is also critical that the hydrogen pei Oxide is only added when cooking, otherwise the hydrogen peroxide will be lost before the reaction begins can.

Die Bildung des elementaren Jods ist beim erfindungsgemäßen Verfahren visuell feststellbar. Das,Wasserstoffjodid wird als farbloser Dampf abgegeben. Wenn sich der Dampf dem Sammlungspunkt nähert, so kommt er mit Luft in Berührung und oxydiert sofort, um elementaren Joddampf freizusetzen, der eine deutlich unterscheidbare rot-violette Farbe aufweist.The formation of elemental iodine is in the process according to the invention visually detectable. That, hydrogen iodide is considered colorless Steam given off. When the vapor approaches the point of collection, it comes into contact with air and immediately oxidizes, to release elemental iodine vapor, which has a clearly distinguishable red-purple color.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können viele Arten von Destillationsanordnungen benutzt werden. Die in den Beispielen verwendete Chargen-Labormethode benutzte eine , 500 ml Destillationsflasche, die 250 ml Lösung enthielt und eine "Gänsehais"-Dampfabnähmeleitung aufwies, wobei ferner Mittel zum Hinzufügen von entweder H3O2 oder KI zur Lösung vorhanden waren. Diese Vorrichtung würde natürlich beträchtlich vergrößert werden müssen , wenn sie auf einer Produktionsbasis benutzt werden sollte.Many types of distillation arrangements can be used to carry out the process of the invention. The batch laboratory method used in the examples used a, 500 ml distillation bottle containing 250 ml of solution and having a "goosehead" steam sampling line with means for adding either H 3 O 2 or KI to the solution. This apparatus would of course have to be enlarged considerably if it were to be used on a production basis.

5 0 9 811/10 75 0 9 811/10 7

Das erfindungsgemäße Verfahren wird allgemein mit einer vier bis sechs molaren Salpetersäurelösung mit einer Jodmolarität von weniger als 5 χ 10 M durchgeführt« Wasserstoffperoxid wird allgemein der Lösung als eine 6 Gewichtsprozent Wasseflösung (ungefähr 2 M) hinzugefügt. Es kann jedoch irgendeine Wasserstoffperoxid-Konzentration verwendet werden, um so oberflächlich eine EL09-Konzentratxon nach Verdünnung und vor Reaktion oder Zer-Setzung von mindestens 4 χ 10 M (0Γ012 Gewichtsprozent) aufrecht zu erhalten. Vorzugsweise wird das Wasserstoffperoxid kontinuierlich während des Verfahrens hinzugefügt, um das während der Reaktion Verlorengegangene zu ersetzen» Während des gesamten Verfahrens wird die Lösung am Kochen gehalten. Kochen tritt in dem System im allgemeinen bei einer Temperatur zwischen ungefähr 1O5°C bis 115°C auf.The process of the invention is generally carried out with a four to six molar nitric acid solution having an iodine molarity of less than 5 χ 10 M. Hydrogen peroxide is generally added to the solution as a 6 weight percent water solution (approximately 2 M). However, any concentration of hydrogen peroxide are used as superficial (0 Γ 012 percent by weight) to obtain a EL0 9 -Konzentratxon after dilution and before reaction or cerium reduction of at least 4 M χ 10 upright. Preferably, the hydrogen peroxide is added continuously during the process to replace that lost during the reaction. The solution is kept boiling throughout the process. Cooking generally occurs in the system at a temperature between about 105 ° C to 115 ° C.

Es wird angenommen, daß die bei Erzeugung desWasserstoffjodids auf tretende Reaktion die folgende ist: I^ + HO -—«»· 2HI ♦ + 0?. Es wird angenommen, daß eine ähnliche Reaktion beim Jod in den höheren Oxydationszuständen auftritt. Wie bereits erwähnt, ist diese Reaktion thermodynamisch ungünstig (d.h. ώΟΟ) und die Lösung muß für das Fortschreiten der Reaktion am Kochen gehalten werden.It is believed that the reaction that occurs when the hydrogen iodide is generated is: I ^ + HO -— «» · 2HI ♦ + 0 ? . It is believed that a similar reaction occurs in the higher oxidation states of iodine in. As already mentioned, this reaction is thermodynamically unfavorable (ie ώΟΟ) and the solution must be kept boiling for the reaction to proceed.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise schrittweise mit aufeinanderfolgenden Destillationen ausgeführt, wobei sodann die Lösung auf ihr anfängliches Volumen end die anfängliche Jod-Jconzentration ergänzt wird. Es wird nicht radioaktives Jod hinzugefügt^ um das verloren gegangene radioaktive Jod zu ersetzen und um als ein Träger für das verbleibende radioaktive Jod zu wirken. Vor der Destillation und der Hinzufügung von Wasserstoffperoxid kann die Lösung mit Ozonblasen durchsetzt werden, um die Wirkung organischer Verunreinigungen zu minimieren; diese Verunreinigungen bewirken eine Festlegung des radioaktiven Jods in Form organischer Jodspezies. Die Wasserstoffperoxidlösung kann auch mit Ozon behandelt werden. Das Wasserstoffperoxid scheint auch den Isotopenaustausch zwischen dem nicht radioaktiven JodverdünnungsmittelThe process according to the invention is preferably carried out step-by-step with successive distillations, in which case the solution to its initial volume and the initial iodine concentration is supplemented. Non-radioactive iodine is added to replace the radioactive iodine that has been lost and to act as a carrier for the remaining radioactive iodine. Before distilling and adding hydrogen peroxide the solution can be infused with ozone bubbles to minimize the effect of organic contaminants; these impurities cause the radioactive iodine to be fixed in the form of organic iodine species. The hydrogen peroxide solution can also be treated with ozone will. The hydrogen peroxide also appears to be the isotope exchange between the non-radioactive iodine diluent

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und dem radioaktiven Jod zu fördern, welches durch die organischen Spezies gebunden ist. Durch diesen Austausch kann das radioaktive Jod wegdestilliert werden, wobei das nicht radioaktive Jod mit der organischen Spezies zurückbleibt.and to promote the radioactive iodine, which is produced by the organic Species is bound. Through this exchange, the radioactive iodine can be distilled away, with the non-radioactive iodine with of the organic species remains.

Nachdem nunmehr die Erfindung allgemein beschrieben wurde, seien im folgenden einige Beispiele angegeben.Having now generally described the invention, some examples are given below.

Beispiel IExample I.

Es wurden Testlösungen von 250 ml von 4 M HNO durch HinzufügenTest solutions of 250 ml of 4 M ENT were made by adding

T31 ' ■
von I hergestellt, um eine radioaktive Jodmolarität von unge- T31 '■
produced by I in order to have a radioactive iodine molarity of

— 11 ο- 11 ο

fähr 10 . M zu erzeugen. Diese Lösung wurde bei 108 C gekocht, und zwar bei einer Destillationsrate von ungefähr O,5 ml/min. Es wurden 5 Destillationsschnitte, jeder mit ungefähr 10%, vorgenommen und die Ausgangslösung wurde nach jedem derartigen Schnitt auf ihren Jodgehalt untersucht. Alle 15 Minuten wurde während der Destillation Wasserstoffperoxid (30%ige Lösung) mit einer Rate von 0,25 ml hinzugefügt. Ergänzungswasser wurde der Speiselösung hinzugefügt, nachdem jeder der Destillatschnitte entnommen war. Im Falle des zweiten Laufs wurde zur Ergänzung ozonisiertes Wasser verwendet. Die Ergebnisse dieser Läufe sind in Tabelle I angegeben. Die endgültige Jodkonzentration war geringer als 5 χ 10 M.about 10. M to generate. This solution was boiled at 108 C, at a distillation rate of approximately 0.5 ml / min. 5 distillation cuts, each at approximately 10%, were made and the starting solution was made after each such Section examined for its iodine content. Every 15 minutes it was hydrogen peroxide (30% solution) added at a rate of 0.25 ml during the distillation. Makeup water was made added to the feed solution after each of the distillate cuts was removed. In the case of the second run it was added ozonated water is used. The results of these runs are given in Table I. The final iodine concentration was less than 5 χ 10 M.

TABELLE ITABLE I.

Restjodgehalt (in % des ursprünglichen Gehalts) nach aufeinanderfolgenden 10% Destillations schnittenResidual iodine content (in% of the original content) after successive 10% distillation cuts

Lauf Nr. 1. 2. 3. 4. 5.Run No. 1. 2. 3. 4. 5.

ia i a 4747 2323 1212th 6,96.9 4,44.4 2b 2 b 2222nd 9,39.3 5,85.8 3,73.7 2,82.8 3a 3 a 29 .29 1212th 6,46.4 4,74.7 3r03 r 0

Normale HoO-ErgänzungNormal H o O addition

Ergänzung mit ozonisiertemSupplement with ozonated

509811/1074509811/1074

Beispiel IIExample II

Die Einwirkung des Wasserstoffperoxxds auf die Verflüchtigung des Jods aus 4 M HNO wurde unter Verwendung von Lösungen mitThe action of the hydrogen peroxide on the volatilization of iodine from 4 M ENT was determined using solutions with

«3» if* — K «3» if * - K

einer 2„5 χ 10 M Jodkonzentration (Nr. 8 war 2,5 χ 10 M) untersucht. Bei jedem Versuchlauf war die anfängliche Lösung 250 ml und die Destillation wurde mit ungefähr 0,5 ml/min ausgeführt, wobei die H„Q -Hinzufügung (bei der spezifizierten Konzentration) kontinuierlich mit ungefähr 0,5 ml/min erfolgt. Nach jedem 5% Destillationsschnitt wurde die anfängliche Jodkonzentration durch Hinzufügung von KI wiedex" hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.a 2 "5 χ 10 M iodine concentration (No. 8 was 2.5 χ 10 M) examined. In each run, the initial solution was 250 ml and the distillation was carried out at approximately 0.5 ml / min executed, the H "Q addition (in the specified Concentration) is carried out continuously at approximately 0.5 ml / min. After each 5% distillation cut, the initial iodine concentration was established by adding KI wiedex ". The Results are given in Table II.

TABELLE IITABLE II

Restjod (% original) nach aufeinanderfolgenden 5 % Destillationsschnitten (Fraktionen)Residual iodine (% original) after successive 5% distillation cuts (fractions)

2 22 2

,- Konzentraw tion Kommen-- Konzentra w tion coming

{%) tar 1. 2o 3. 4. 5. 6{%) tar 1. 2o 3. 4. 5. 6

44th 33 Kontrollecontrol 1/11/1 0,250.25 0,140.14 0,100.10 0,0760.076 00 ,066, 066 55 00 4646 4242 4040 3737 3535 2828 66th ββ bb 0,310.31 O*,27O *, 27 0,150.15 0,150.15 0,0760.076 00 ,060, 060 77th 66th a,baway 0,810.81 0,110.11 0,0590.059 -- -- -- 88th 66th 1,31.3 0,140.14 O,o37O, o37

aLösung 2,5 χ 1θ"5 Μ Jod a solution 2.5 χ 1θ " 5 Μ iodine

gehaltene Lösung mit Hinzufügung von H3O3 bei 90 2 Stunden lang nach der Träger-Re-Addition.held solution with addition of H 3 O 3 at 90 for 2 hours after carrier re-addition.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird das in einem stark oxdierten ητιά nicht destlllierbarem Zustand in Salpetersäurelösung befindliche Restjod in einen destillierbaren Zustand reduziert und als Wasserstoffjodid destilliert. Während die bekannten Verfahren relativ komplizierte Schritte, wie beispielsweise die Verwendung eines Autoklaven oder das Einsprühen verschiedener Gase vor und während der Destillation, verwenden, ist das erfindungsgemäße Verfahren insofern relativ einfach, daBy means of the method according to the invention, the residual iodine in a strongly oxidized, non-destillable state in nitric acid solution is reduced to a distillable state and distilled as hydrogen iodide. While the known methods use relatively complicated steps, such as the use of an autoclave or the injection of various gases before and during the distillation, the method according to the invention is relatively simple in that respect

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es lediglich erforderlich ist, während der Destillation beim Kochen (Sieden) Wasserstoffperoxid hinzuzufügen.it is only necessary to add hydrogen peroxide during the distillation when boiling (boiling).

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Claims (7)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS 1. Verfahren zur Entfernung von Jod aus Salpetersäurelösung, wobei die Lösung erhitzt ist, um das Jod aus der Lösung herauszu destillieren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung auf den Siedepunkt erhitzt und der Lösung Wasserstoffperoxid hinzufügt, um das Jod aus der Lösung als Wasserstoff jodid herauszudestillieren.1. A method for removing iodine from nitric acid solution, wherein the solution is heated to remove the iodine from the solution distill, characterized in that the solution is heated to the boiling point and the solution is hydrogen peroxide added to distill the iodine out of the solution as hydrogen iodide. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure eine vier bis sechs molare wässrige Lösung ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the Nitric acid is a four to six molar aqueous solution. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Jod3. The method according to claim 1, characterized in that the iodine -4 in der Lösung mit einer Konzentration von 5 χ 10 M oder weniger vorhanden ist.-4 is present in the solution at a concentration of 5 χ 10 M or less. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserstoffjodid zur Bildung von elementarem Jod oxydiert wird welches aufgesammelt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the Hydrogen iodide is oxidized to form elemental iodine which is collected. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Siedeschritt bei einer Temperatur im Bereich von 1O5°C bis 115°C ausgeführt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the boiling step is carried out at a temperature in the range from 1O5 ° C to 115 ° C. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoffperoxid hinzugefügt wird, um eine augenblickliche Wasserstoffperoxidkonzentration von mindestens 0,012 Gewichtsprozent aufrechtzuerhalten.6. The method according to claim 1, characterized in that hydrogen peroxide is added to provide an instantaneous hydrogen peroxide concentration of at least 0.012 weight percent maintain. 7. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch den weiteren Schritt der isotopischen Verdünnung des radioaktiven Jods mit nicht radioaktivem Jod. 7. The method according to claim 1, characterized by the further step of isotopically diluting the radioactive iodine with non-radioactive iodine. 509811/1074509811/1074
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