DE2439711A1

DE2439711A1 - Ionenquelle

Info

Publication number: DE2439711A1
Application number: DE2439711A
Authority: DE
Inventors: William P Kruger; John A Michnowicz
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1973-08-27
Filing date: 1974-08-19
Publication date: 1975-04-10
Also published as: DE2439711B2; FR2246059B1; JPS5047688A; CH582424A5; JPS5321873B2; US3886365A; CA1008976A; FR2246059A1; GB1450320A

Description

IONENQUEL. LE

Die Erfindung betrifft eine Ionisationsquelle mit einer vakuumdichten Umhüllung, einer Kammer mit einen inneren Hohlraum umgebenden Wänden innerhalb der Umhüllung, einer außerhalb der Kammer angeordneten Elektronenquelle für die Abgabe von Elektronen an die Kammer durch eine erste Öffnung in einer Kammerwand, einem. Probeneinlaß für die Zufuhr einer gasförmigen Probe durch eine zweite Öffnung in einer Kammerwand, wobei durch Reaktion mit den Elektronen innerhalb der Kammer Ionen erzeugt werden, welche durch eine dritte Öffnung in einer Kammerwand austreten, sowie mit einer innerhalb der Kammer angeordneten Ionenabstoßeinrichtung zum Herausstoßen der Ionen aus der Kammer durch die dritte Öffnung.

Ionenquellen werden im Zusammenhang mit Massenspektrometern bei der Analyse von Substanzen verwendet, übliche verwendete Quellen sind die Elektronenatoßquelle und die chemische Ionisationsquelle. Die erstere hat einen großen Elektroneneingang, einen großen Ionenausgang und einen Ionisationsbereich, in welchem die eintretenden

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Elektronen Dampfmoleküle sowohl aufspalten als auch ionisieren, wodurch eine große Informationsmenge entsteht, die nicht notwendigerweise einen klaren Hinweis auf die Identität einer Substanz gibt. Auf der anderen Seite hat die chemische Ionisationsquelle einen kleinen Elektroneneingang, einen kleinen Ionenausgang und einen Ionisationsbereich, in welchem der Druck auf einem solchen Niveau gehalten werden kann, daß Ion/Molekül-Zusammenstöße mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit auftreten, was zu einer einfachen Identifizierung des Molekulargewichts einer Substanz führt.

Der abwechselnde Betrieb eines Massenspektrometer .mit einer Elektronenstoßquelle und einer chemischen Ionisationsquelle benötigt viele Stunden Umbauzeit, während welcher das Spektrometer nicht in Betrieb ist. Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Wechsel zwischen einer Elektronenstoß- und einer chemischen Ioniaationsanordnung mit minimaler Betriebsunterbrechung des Massenspektrometer zu ermöglichen.

Diese Aufgabe wird bei einer Ionisationsquelle der eingangs genannten Art erfindungsgemäß gelöst durch eine Steuereinrichtung zum Ändern der Größe der ersten und der dritten öffnung, wodurch der Probendruck in der Kammer verändert wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist eine Ionisationsquelle mit zwei unterschiedlichen Ionisationskammern vorgesehen, von denen eine als Elektronenstoßionenquelle und die andere als chemische Ionenquelle arbeitet. Die Erfindung kann im Zusammenhand mit einem Massenspektrometer benutzt werden, und Wechsel der Konfiguration können leicht und schnell vor-

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genommen werden. Zu den Hauptelementen des Gegenstandes der Erfindung gehört eine hohle Kammer mit einer Vielzahl von quer zur Längsachse der Kammer gerichteten öffnungen. Eine der öffnungen enthält eine Elektronenquelle, und eine andere Öffnung ist ein Einlaß für eine gasförmige Probe. Ein hohles, verschiebliches Bauteil mit kleineren Queröffnungen als sie in der hohlen Kammer vorgesehen sind paßt in das Innere der Hohlkammer. An einem seiner Enden hat das zylindrische Bauteil zwei Elektrondeneinsätze, die entlang der Längsachse voneinander getrennt sind und einen ersten Ionisationsbereich zwischen ihnen und den Innenwänden des hohlen zylindrischen Bauteils bilden. Dieser Bereich ist mit der. öffnung für den Probeneinlaß und mit der öffnung mit der Elektronenquelle verbunden, wenn der hohle Zylinder sich in einer ersten Position befindet. Ein zweiter Ionisierungsbereich wird von den Innenwänden der hohlen Kammer., den äußeren Elektrodeneinsatz des zylindrischen Bauteils und dem offenen Ende der hohlen Kammer gebildet, wenn sich das zylindrische Bauteil in einer zweiten Position befindet. Dieser zweite Bereich ist unmittelbar mit der öffnung mit der Elektronenquelle und mit dem Probeneinlaß verbunden. Auf dieser Weise arbeitet die Ionenquelle als chemische Ionenquelle, wenn sich das zylindrische Bauteil in der ersten Position befindet, und'als Elektronenstoßquelle, wenn sich., das zylindrische Bauteil in der zweiten Position befindet. Die Stellung des zylindrischen Bauteils kann schnell und leicht gewechselt werden, indem ein am Zylinder angebrachter Handgriff gezogen oder gedrückt wird.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen

Figur 1 einen Querschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in der Stellung als chemische Ionisationsquelle und 509815/111?

Figur 2 die Vorrichtung der Figur 1 in der Stellung als Elektronenstoßquelle.

In Figuren 1 und 2 ist mit 14 eine Vakuum-Umhüllung bezeichnet, die über einen Anschluß 9 an eine gewöhnliche Vakuumpumpe angeschlossen ist, um Luft aus der Umhüllung zu entfernen. Eine Ionenkammer 16, die ein Rohr aus rost freiem Stahl sein kann, wird durch ein Stützglied 12 in der Umhüllung 14 gehalten und hat quer zu ihrer Längsachse öffnungen 17, 17· und 23. Die öffnung 17 enthält nahe der Peripherie der Ionenkammer 16 und in der Nähe eines Endes 19 der Ionenkammer 16 einen Glühdraht 18. Die öffnung 23 ist ein Einlaß für die zu ionisierenden Proben. Die Ionenkammer 16 hat eine vorzugsweise zylindrische Bohrung 24 in Richtung der Längsachse. Die Glühdrahtöffnung 17 schneidet die Bohrung 24 in der Nähe des Endes 19.

Ein hohles Teil 28 paßt verschieblich in das Innere der Bohrung 24 und kann aus einem rostfreiem" Stahlrohr hergestellt sein. Das Teil 28 trägt in seinem Inneren an ihm mit vorzugsweise aus Keramik bestehenden Isolatoren befestigte Elektrodeneinsätze 35 und 36. Der Einsatz befindet sich am Ende 21 des Teils 28 und weist einen Durchgang 34 durch ihn auf. Der Einsatz 36 ist mit Abstand vom Einsatz 35 angeordnet und hat ebenfalls einen Durchgang 39. Ein Verbindungsstück 38 führt durch den Durchgang 39 und liegt auf dem Durchgang 34 im Einsatz 35 auf, wenn das Teil 28, wie in Figur 2 dargestellt, nach links verschoben ist. Eine Feder 40 verbindet das Verbindungsstück 38 mit einem Stützblock 42, welcher seinerseits unter elektrischer Isolation an der Kammer 16 befestigt ist. Das Teil 28 hat einen Schlitz 44, durch welchen der Stützblock 42 hindurchgeht.

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Die Außenfläche des Teils 28 ist vorzugsweise gehärtet, um ein Fressen oder Verbinden mit der Kammer 16 zu vermeiden. Ein Handgriff 48- ist am Ende 53 des Teils 28 befestigt und dient dazu, dieses Teil aus der ersten in die zweite Stellung zu verschieben, die in Figuren 1 bzw. 2 dargestellt sind. Ein Faltenbalg 46 umgibt den Handgriff 48 und verbindet das Ende 53 des Teils 28 mit einer Wand 55 der Vakuum-Umhüllung M. Ein Stützglied 12 umgibt den Faltenbalg 46 und dient zur Befestigung der Kammer 16 an der Wand 55. Ein Gelenk 7 5 zwischen einem Stützglied 71 und einem Arm 7 2 erlaubt das Ziehen oder Drücken des Arms 72 , der mit dem Handgriff 48 verbunden istj so daß der Zylinder 28 einerseits in die Konfiguration für die chemische Ionisationsquelle (Figur 1) und andererseits in die Konfiguration für die Elektronenstoßquelle (Figur 2) gebracht werden kann. Der Arm 72 ist mit dem Handgriff 48 über eine Stellschraubenanordnung 73 verbunden, mit welcher eine Feinausrichtung eines Elektronendurchgangs 32 mit der Glühdrahtöffnung möglich ist.

Wie in Figur 1 dargestellt ist, bilden die Elektrodeneinsätze 35 und 36 mit der inneren Peripherie des Teils 28 einen ersten Ionisationsbereich 30, wenn das Teil 28, wie in Figur.1 dargestellt, sich in der rechten Position befindet. Ein zweiter Ionisationsbereich 30' wird durch die Innenwände des Kammerkörpers 16, den Elektrodeneinsatz von 30 zur linken und das offene Ende 19 der Kammer 16 zur rechten gebildet. Ein Durchgang 32 durch die Wand des Teils 28 ermöglicht den Eintritt von Elektronen 4n den Ionisierungsbereich 30 von der öffnung 17 her, wenn sich das Teil 28 in der rechten Stellung befindet. Ein Probeneinlaß 23 durch die Wändeder lonenkammer 16 erlaubt den Eintritt einer zu ionisierenden Probe in den Ionisationsbereich 30', wenn sich der Zylinder 28 in der linken Stellung befindet (Figur 2). Der Probenelnlaß

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23 und ein Probeneinlaß 20, der durch die Wände des Teils 28 führt, erlauben den Eintritt einer Ionisationsprobe in den lonisationsbereich 30, wenn sich das Teil 28 in der in Figur 1 dargestellten rechten Stellung befindet. Ein Durchgang 34 erlaubt den Austritt von Ionen aus dem lonisationsbereich 30 in eine Ionenlinsenanordnung 26. Beide Durchgänge 32 und 34 können eine konische Form haben, um den Eintritt der Elektronen durch den ersten Durchgang und den Austritt der Ionen durch den zweiten Durchgang zu verbessern. Die Durchgänge 3 2 und 34, d.h. die Elektroneneinlaß- bzw. Ionenausgangsdurchgänge der chemischen Ionisationskammer aind viel kleiner als die entsprechenden Durchgänge 17 und 21 der Elektronenstoßkammer. Di'e kleineren Abmessungen der Durchgänge 32 und 34 ermöglichen die Aufrechterhaltung eines höheren Druckes im lonisationsbereich 30 als im lonisationsbereich 30'.

Neben dem Glühdraht 18 und einem Elektronenauffänger 50, der diametral gegenüber dem Glühdraht 18 an der Peripherie der Kammer 16 angeordnet ist, befinden sich Magnett» 52 bzw. 52'. Diese Magnete leiten einen Elektronenstrahl von dem Glühdraht zum Auffänger. Die Tonenlinsenanordnung 26 neben dem Ende 19 steht von der Kammer 16 weg und fokussiert bei Beaufschlagung mit passenden Potentialen die von den Ionisierungsbereichen 30 bzw. 30' kommenden Ionen in ein nLcht dargestelltes Massenfilter für die Analyse.

Eine Potentialquelle 70 ist mit dem Einsatz 3 5 über daj Verbindungsstück 38 verbunden, um den Einsatz 35 auf einem Potential für die Abstoßung von Ionen zu halten, wenn sich das hohle Teil 28 in der linken Stellung (Figur 2) befindet. Wenn das hohle Teil 28 sich in der rechten Stellung befindet, berührt das Verbindungsteil )8 nur den Einsatz }6 und hält auf diesem das Abstoßungsjotenti il aufrecht, wodurch nun dieser Einsatz eine abstoßende Elektrode wird.

β 0 9 8 1 5 / ι i 1 *

Wenn sich das hohle zylindrische Teil 28 in der linken Stellung befindet, arbeitet die Ionenquelle als Elektronenstoßquelle, wobei der Druck im Ionisierungsbereich 30" ungefähr 10 torr beträgt. Die ionisierenden Elektronen haben dann Energien, von etwa 70 eV, und die

4 freie Weglänge beträgt ungefähr 5. χ 10 mm. Bei dieser Konfiguration spalten die Elektronen die Probenmoleküle und erzeugen viele Ionen, deren Masse/Ladungs-Verhältnisse nicht notwendigerweise dem Molekulargewicht der Proben entsprechen. Wenn das hohle zylindrische Teil 28 sich in der rechten Stellung befindet, arbeitet die Ionenquelle als chemische Ionenquelle, wobei der Druck in Ionisierungsbereich 30 auf 1,0 torr erhöht ist. Die ionisierenden Elektronen haben dann Energien von ungefähr 100 bis 500

mm O

eV und kurze freie Weglängen von etwa 5 χ 10 mm. Bei dieser Konfiguration spalten die Elektronen die Probenmoleküle nicht im gleichen Umfang wie in der Elektronenstoßquelle, sondern erzeugen eine große Menge von Ionen, deren Masse/Ladungs-Verhältnis genauer dem Molekulargewicht der Probe entspricht.

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Claims

Case 814

Hewlett-Packard Company 15. August, 1974

PATENTANSPRÜCHE

llonisationsquelle mit einer vakuumdichten Umhüllung, einer Kammer mit einen inneren Hohlraum umgebenden Wänden innerhalb der Umhüllung, einer außerhalb der Kammer angeordneten Elektronenquelle für die Abgabe von Ionen an die Kammer durch eine erste Öffnung in einer Kammerwand, einem Probeneinlaß für die Zufuhr einer gasförmigen Probe durch eine zweite Öffnung in einer Kammerwand, wobei durch Reaktion mit den Elektronen innerhalb der Kammer Ionen erzeugt werden, welche durch eine dritte Öffnung in einer Kammerwand austreten, sowie mit einer innerhalb der Kammer angeordneten Ionenabstoßeinrichtung zum Herausstoßen der Ionen aus der Kammer durch die dritte Öffnung, gekennzeichnet durch eine Steuereinrichtung (28, 48) zum Ändern der Größe der ersten (17, 32) und der dritten Öffnung (34, 21), wodurch der Probendruck in der Kammer verändert wird.
2. Ionisationsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Öffnungs-Steuereinrichtung (28, 48) ein bewegliches Bauteil (28) innerhalb der Kammer (16)aufweist, welches eine Elektronenöffnung (32) aufweist, die kleiner als die erste Öffnung (17) ist, sowie eine Ionenöffnung (34) aufweist, die kleiner als die dritte Öffnung (21) ist, daß, wenn sich das bewegliche Bauteil in einer ersten Stellung befindet, die Elektronen von der Quelle durch die Elektronenöffnung und die erste Öffnung hindurchtreten und die Ionen in dem Hohlraum durch die Ionenöffnung und die dritte Öffnung hindurchtreten, und daß, wenn sich das bewegliche Bauteil in einer zweiten Stellung befindet, die Elektronen nur durch die erste öff-

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nung und die Ionen nur durch die dritte Öffnung hindurchtreten. ·
3. Ionisationsquelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das bewegliche Bauteil (28) einen hohlen verschieblichen Zylinder (28) mit einem Ionenausgang am einen Ende und einem Hand-

. griff (48) am anderen Ende (53) aufweist.
4. Ionisationsquelle nach Anspruch 3, g e k e η η zeichnet , durch einen Faltenbalg (46) , dessen eines Ende am Handgriff-Ende (53) des Zylinders (28) und dessen anderes Ende an einer Wand (55) der vakuumdichten Umhüllung (14) befestigt ist, sowie durch einen von dem Faltenbalg umgebenden Handgriff (48) , dessen eines Ende am Zylinder befestigt ist und dessen anderes Ende durch die Wand der vakuumdichten Umhüllung hindurchragt.
5. Ionisationsquelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß am Handgriff (48) eine Stellschraube (73) für die Feineinstellung der Stellung des Zylinders (28) zur Ausrichtung der Elektronenöffnung

(32) mit der Elektronenquelle (18) angebracht ist.
6. Ionisationsquelle nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungs-Steuereinrichtung (28, 48) die IOnenabstoßeinrichtung enthält, die eine erste (36) und eine zweite (35) von dem hohlen verschieblichen Zylinder (28) elektrisch isolierte und in diesem befestigte Abstoßelektrode aufweist, und daß ein an eine Potentialquelle (70) anschließbares Verbindungsstück (38) vorgesehen ist, das eine elektrische Verbindung zur ersten Abstoßelektrode herstellt, wenn der verschiebliche Zylinder sich in der

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. ersten Stellung befindet, und das eine Verbindung mit der zweiten Abstoßelektrode herstellt, wenn sich der verschiebliche Zylinder in der zweiten Stellung befindet.
7. Ionisationsquelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenöffnung (34) sich in der zweiten Abstoßelektrode (35) befindet.

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