DE2435455B2 - Verfahren zum herstellen von telluritglas - Google Patents
Verfahren zum herstellen von telluritglasInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Telluritglas durch Schmelzen eines Tellurit
enthaltenden Glasgemenges in einem goldenen Schmelzbehälter.
Ein Tellurit enthaltendes Gemisch kann nicht in einem gewöhnlichen keramischen Schmelztiegel, z. B.
aus Aluminiumoxid Zirkonoxid und Magnesiumoxid, geschmolzen werden, weil Tellurit sehr korrosiv ist, ein
emulgiei''--ndes Gemisch bildet und den Schmelztiegel
angreift. Diese Schmelztiegel sind zum Schmelzen eines Telluritgemisches ungeeignet. Ein Schmelztiegel aus
Siliciumdioxid ist beim Schmelzen eines Telluritgemisches ebenfalls nicht lange haltbar.
Ein Platinbehälter kann zum Herstellen eines homogenen optischen Glases verwendet werden, weil
Platin gegen korrosive Angriffe widerstandsfähig ist. Jedoch wird während des Schmelzens eines Telluritgemisches
eine Legierung mit einem niedrigen Schmelzpunkt gebildet. Dadurch wird der Platinbehälter
angegriffen und das Glas wird grau gefärbt. Außerdem wird häufig durch Platinionen eine tiefe Braunfärbung
des Glases verursacht. Daher ist ein Schmelztiegel aus Platin zum Schmelzen von Telluritglas nicht geeignet.
Um die oben beschriebenen Nachteile zu beseitigen, wurde ein Goldbehälter zum Schmelzen von Telluritglas
verwendet.
In der US-PS 36 61 600 wird ein Verfahren zur Herstellung von Telluritglas in einem Goldtiegel
beschrieben. Bei diesem Verfahren wird die Schmelze mit einem Goldstab gerünrt. Bei diesem Verfahren
erhält man jedoch ein Glas, das etwas gefärbt ist und Einschlüsse enthält und somit nicht die hohen
Anforderungen, die an optische Gläsei gestellt werden, vollständig erfüllt. Das Glas, das gemäß der US-PS
36 61 600 hergestellt wird, enthält unzählige Goldkri stalle mit einem goldenen Metallglanz als Ausfällungen
und dadurch wird das Licht zerstreu;. Durch Schmelzen
eines Clasgemischcs in einem Goldtiegel läßt sich somit
kein optisches Telluritglas hoher Qualität herstellen.
Bei der Bestimmung des Temperaturbereiches zum
Verblasen von Telluritglas wird dieses Glas in einem goldenen Behälter geschmolzen, kurzzeitig auf einer
bestimmten Temperatur gehalten, in eine Form gegossen und darin abgekühlt und der Goldbehälter ist
vollständig dauerhaft und wird durch das geschmolzene Telluritglas nicht korrodiert.
Ein tür optische Zwecke zu verwendendes Telluritglas
muß jedoch der gleichen Schmelzbehandlung unterworfen werden, wie gewöhnliches optisches Glas,
d. h. es muß gerührt werden, um den Schaum zum Verschwinden zu bringen, damit man ein optisch
homogenes Glas erhält. Das geschmolzene Glas wird über einen ziemlich langen Zeitraum in einem
Temperaturbereich gerührt, der niedriger als der zur Schmelz- und Klärbehandlung liegt. Wenn eine solche
Schmelzbehandlung begleitet von der Temperaturänderung über einen langen Zeitraum mit einem goldenen
Schmelztiegel und eheir. goldenen Rührstab durchgeführt
wird, werden viele Kristallkörner mit einem metallischen Goldschimmer in der Glaszusammensetzung
abgeschieden, welche den Streukoeffizienten erhöhen und die Homogenität verringern. So kann kein
optisch verwendbares Telluritglas mit goldenem Schmelzzubehör erzielt werden.
In der DL-PS 97188 wird ein Verfahren zur
Herstellung eines optischen Telluritglases beschrieben, bei dem beim Schmelzen ein Platin-, Gold- oder
Quarzbehälter verwendet wird. Das bei diesem Verfahren erhaltene Glas besitzt jedoch Einschlüsse.
In der DT-AS 19 62 433 werden optische Gläser extremer Lagen beschrieben, die großtechnisch hergestellt
werden können, wobei Sauerstoff in die Schmelze eingeleitet wird. Bei Quarzglas liegen die Verhältnisse
jedoch anders als bei Telluritglas, das Quarzglas bei wesentlich höheren Temperaturen als Telluritglas
hergestellt wird.
Die US-PS 37 16 349 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von optischen Gläsern, das möglichst wenig
Einschlüsse enthalten seil, durch Auflösen des Glases in
einer Sauerstoffatmosphäre unter Verwendung eines Keramiktiegels. Dabei sollen sich die Einschlüsse lösen.
Das bei diesem Verfahren erhaltene Glas ist jedoch kein optisch hochwertiges Telluritglas.
Aus den obigen Ausführungen ergibt sich, daß die bekannten Verfahren zur Herstellung eines homogenen
und stabilen Telluritglases ungeeignet sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines homogenen und
stabilen Telluritglases zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Telluritglas durch Schmelzen eines
Tellurit enthaltenden Glasgemenges in einem goldenen Schmelzbehälter, das dadurch gekennzeichnet, ist, daß
in einer Sauerstoffgasatmosphäre geschmolzen wird.
Erfindungsgemäß wird so ein verbessertes Verfahren zum Herstellen eines stabilen Telluritglases mit hoher
Qualität geschaffen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird hochtransparentes Telluritglas erhalten,
in dem keine Kristallkörnchen mit Metallglanz ausgefällt vorliegen. Erfindungsgemäß wird in einer Sauerstoff
gasatme* phäre geschmolzen und es wird ein goldener Schmelztiegel und ein goldener Riihrstab
verwendet.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Telluritglas ist homogen, enthält keine lichtzerstreuenden
Partikel und weist eine hohe Lichtdurchlässigkeit ■■iUf.
Um das Glas in einer Sauerstoffgasatmosphäre zu schmelzen, wird die Luft in dem Glasschmelzofen zuerst
durch Sauerstoff ersetzt und dann wird während der Schmelzbehandlung Sauerstoff in einer solchen Menge
in den Ofen eingeleitet, daß sie ausreicht, ein Hereinlecken von Luft in den Ofen zu verhindern. Auf
diese Weise kann die Bildung von Kristallkörnern, die
sich durch die Verwendung von goldenen Schmelzgeräten ergibt, vermieden werden und ein homogenes reines
und kaum gefärbtes Telluritglas erzeugt werden.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 einen öuerschnitt eines von vorn gesehenen
Glasschmelzofens, der beim Verfahren gemäß der Erfindung verwendei wird,
F i g. 2 einen von der Seite gesehenen Schnitt des Glasschmelzofens, und
Fi g. 3 einen Querschnitt eines anderen Glasschmelzofens,
der mit einer Zuführeinrichtung für Sauerstoffgas versehen ist
Das Telluritglas, das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, ist ein Glas, das
mindestens 50 Mol.% TeO2 enthält.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispiels erläutert. Ein Glasgemisch aus TeO2 60 Mol.%,
WO3 20 Mol.%. Li2O 14 Mol.% und PbO 6 Mol.% wurde
in einem rechteckigen Ofen geschmolzen, wie er in den F i g. 1 und 2 dargestellt ist, wo Sauerstoffgas von der
Rückwand des Ofens über ein Rohr 2 in den Ofen geleitet wird, um darin eine reine Sauerstoffgasatmosphäre
von ungefähr 1 atm aufrechtzuerhalten. Die Temperatur im Ofen kann durch ein Thermoelement 3
gemessen werden, das in die Rückseite des Ofens eingesetzt ist. Die Bezugszah! 4 bezeichnet einen
Heizkörper, die Bezugszahl 5 einen schützenden Schmelztiegel aus Ton, die Bezugszahl 6 einen goldenen
Schmelztiegel, die Bezugszahl 7 Aluminiumpulver, die Bezugszahl 8 Telluritglas, die Bezugszahl 9 einen
goldenen Rührstab, der angehoben und abgesenkt werden kann, und die Bezugszahl 10 einen Gasauslaß.
F i g. 3 zeigt ein Beispiel eines Verfahrens, bei welchem Sauerstoff durch das Glas geblasen wird,
wobei das Sauerstoffgas durch ein Rohr 2' in ein geschmolzenes Telluritglas 8 zugeführt wird, um
während des gesamten Schmelzvorganges eine Sauerstoffgasatmosphäre sicherzustellen.
Das geschmolzene Glas wird auf etwa 750 bis 800° C gehalten und ingefähr 7 bis 8 Stunden gerührt, um das
Entschäumen und Klären durchzuführen. Dann wird das geschmolzene Glas auf ungefähr 600ρ C abgekühlt und
1 Stunde lang weiter gerührt, um die Ursache der Linienbildung zu entfernen. Danach wird dei Schmelz
tiegel aus dem Ofen genommen und das geschmolzene Glas wird in eine vorgewärmte Form gegossen und
darin langsam abgekühlt. Infolge eines solchen Schmelzens und einer solchen Behandlung kann die Bildung
zahlreicher Kristallkerne mit einem Metallglanz vermieden werden, das sich aus der Verwendung
herkömmlicher goldener Schmelzwerkzeuge ergibt und
ίο so kann ein homogenes Telluritglas erzeugt werden.
Außerdem werden die goldenen Schmelzwerkzeuge auch nach langer Zeit und wiederholter Verwendung
nicht geändert oder chemisch umgewandelt.
Darüber hinaus wird nicht nur die Ausfällung von Kristallkörnern verhindert, sondern es kann auch die
Färbung des Glases in großem Ausmaß verringert werden, um ein klares Ί elluritglas mit hoher Lichtdurchlässigkeit
zu erhalten.
Wie oben im einzelnen beschrieben wurde, werden diese bemerkenswerten Wirkungen der Erfindung
anscheinend dadurch erzielt, daß durch die Sauerstoffgasatmosphäre eine Reduktion des leicht reduzierbaren
Tellurdioxids (TeO2) und die Bildung der feinen metallischen Kristallkörner verhindert wird, die sonst
J5 durch Verwendung goldener Schmelzwerkzeuge verursacht
werden.
Wenn die Telluritglascharge mit einem Siüciumdioxidschmelztiegel
in der Sauerstoffgasatmosphäre mit der Absicht, gleichförmige Schmelzbedingungen und
eine Verringerung des Grades der Färbung zu erzielen, geschmolzen wird, kann ein Telluritglas hoher Oualität
hergestellt werden. Wenn eine muffelartige Innenkammer, groß genug für den Schmelztiegel, in dem
Schmelzofen vorgesehen wird, um eine Sauerstoffgasatmosphäre in der inneren Ofenkammer zu bilden, wird
die oxidierende Wirkung weiter gesichert. Das Blasen von Sauerstoffgas in das geschmolzene Glas ist
ebenfalls wirksam und der Verbrauch an Sauerstoffgas wird verringert.
Wie oben beschrieben wurde, ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Erzeugen von Telluritglas mit
gleichbleibend hoher Qualität unter Verwendung goldener Schmelzwerkzeuge geeignet, ohne daß Kristallkörner
und daß lichtzerstreuende Partikel gebildet werden. Weil außerdem die Färbung des Glases
verringert wird und die Lichtdurchlässigkeit verbessert wird, ist das sich ergebende Telluritglas zur Herstellung
optischer Instrumente geeignet.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen von Telluritglas durch Schmelzen eines Tellurit enthaltenden Glasgemenges
in einem goldenen Schmelzbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Sauerstoffgasatmosphäre geschmolzen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während des Schmelzens Sauerstoffgas
durch das Tellurit enthaltende Glasgemisch geblasen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von 750 bis
800° C ungefähr 7 bis 8 h lang geschmolzer, wird und
das geschmolzene Glasgemisch auf ungefähr 600° C abgekühlt wird und auf dieser Temperatur unter
Rühren 1 h lang gehalten wird, worauf das geschmolzene Glasgemisch in eine Form gegossen
und das geschmolzene Glasgemisch langsam abgekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Telluritglasgemisch mindestens
50 Mol-% TeO2 enthält.
25
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-
1974
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