DE2429388A1 - DEVICE AND METHOD FOR ANALYSIS OF METALS - Google Patents
DEVICE AND METHOD FOR ANALYSIS OF METALSInfo
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Description
21 HAMBURG 90 8 MÜNCHEN 8021 HAMBURG 90 8 MUNICH 80
10. Duni J.y74 M/jb10. Duni J.y74 M / jb
P/7532P / 7532
Anmelder: British Steel Corporation, 33 Grosvenor Place, .
London, S.W. 1, .GroßbritannienApplicant: British Steel Corporation, 33 Grosvenor Place,.
London, SW 1, UK
Die Erfindung betrifft die Analyse von Metallen und insbesondere im
Wege der Spektroskopie der optischen Emission.The invention relates to the analysis of metals and in particular in
Ways of spectroscopy of optical emission.
Bei Anlagen zur Herstellung einer Reihe von Metallgegenständen, beispielsweise
von Stahlrohren, möglicherweise mit einer Reihe von Anteilen
der an der Bildung der Gegenstände teilnehmenden Elemente,
ist es vorteilhaft, den Metallgehalt der Gegenstände in Hinblick auf
die Überprüfung der korrekten Anteile der in dem Metall vorhandenen Elemente analysieren zu können.In the case of plants for the production of a number of metal objects, for example steel pipes, possibly with a number of proportions of the elements participating in the formation of the objects,
it is beneficial in terms of the metal content of the objects
to be able to analyze the verification of the correct proportions of the elements present in the metal.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, hierzu die optische Spektroskopie zu verwenden. Bei einer derartigen Einrichtung wird eine elektrische Entladung auf eine Probenfläche des Metalls zum Auftreffen gebracht,It has already been proposed to use optical spectroscopy for this purpose to use. In such a device, an electrical discharge is made to impinge on a sample surface of the metal,
es x it x
und/wird von dieser Entladung stammendes Licht einem Spektrometer zugeführt, wo es in sein Spektrum zerlegt wird. Das Spektrum besitzt eine Reihe von hellen Linien an verschiedenen Stellungen entlang seinerand / from this discharge light is transmitted to a spectrometer fed, where it is broken down into its spectrum. The spectrum has a series of bright lines at various positions along it
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Länge, die von den in der Probe vorhandenen Elementen erzeugt werden. Die Stellung (Wellenlänge) einer gegebenen Linie läßt die Identifikation des entsprechenden Elements ,zu, und die Intensität der Linie ist ein Maß der Konzentration dieses Elements.Length created by the elements present in the sample. The position (wavelength) of a given line leaves identification of the corresponding element, too, and the intensity of the line is a measure the concentration of this element.
Ein Problem bei einem derartigen Analysensystem besteht in der Beschaffung bzw. Abtrennung und Präparierung geeigneter Metallproben für deren Einbringung im Spektrometer vor der Analyse. Selbstverständlich ist dies zeitaufwendig und häufig bei Betriebsbedingungen in hohem Maße nachteilig.One problem with such an analysis system is procurement or separation and preparation of suitable metal samples for their introduction in the spectrometer before the analysis. Of course this is time consuming and often highly disadvantageous under operating conditions.
Es ist daher eine der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe, dieses Problem zu überwinden.It is therefore an object of the invention to solve this problem to overcome.
Unter einem ersten Aspekt sieht die Erfindung daher vor eine Vorrichtung zur Analyse des Metallgehalts eines Metallgegenstands, mit einer tragbaren Sondeneinheit, die auf dem zu analysierenden Gegenstand absetzbar ist, mit einer von der Sondeneinheit getragenen Entladungselektrode, mit Mitteln zur Auslösung und Aufrechterhaltung einer elektrischen Entladung zwischen der Elektro.de und dem Gegenstand, mit einem Strahlungsspektrometer und mit einem die Sondeneinheit mit diesem verbindenden Strahlungsleiter zur Bildung einer Strahlungsbahn von der Entladung zum Spektrometer zwecks Ermöglichung einer spektroskopischen Analyse der "von der Entladung stammenden Strahlung, mit einem zu der tragbaren Sondeneinheit gehörigen Gehäuse mit einer dem zu untersuchenden Gegenstand zuzuwendenden öffnung und mit einem an dieser angeordneten Abstandsteil zur Berührung des Gegenstands und Anordnung der Sondeneinheit an diesem, die derart angeordnet und ausgebildet ist, daß bei während des Betriebs gegebener Berührung des Gegenstands durch das Abstandsteil die Elektrode einen optimalen Entladungsabstand vom Gegenstand einhält.In a first aspect, the invention therefore provides a device for analyzing the metal content of a metal object, with a portable probe unit that can be placed on the object to be analyzed is, with a discharge electrode carried by the probe unit, with means for triggering and maintaining an electrical discharge between Elektro.de and the object, with a radiation spectrometer and with a radiation conductor connecting the probe unit to this for forming a radiation path from the discharge to the spectrometer in order to enable a spectroscopic analysis of the "radiation originating from the discharge, with one to the portable Housing belonging to the probe unit with an opening to be turned towards the object to be examined and with an opening arranged thereon Spacer for touching the object and arrangement of the probe unit on this, which is arranged and designed in such a way that at given contact with the object by the spacer during operation, the electrode maintains an optimal discharge distance from the object adheres to.
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Unter einem zweiten Aspekt sieht die Erfindung ein Verfahren zur Analyse des Metallgehalts eines Metallgegenstands vor, und zwar durch Absetzung einer tragbaren Sondeneinheit mit einer Entladungselektrode auf dem Gegenstand, dies derart, daß die Elektrode in einem optimalen Abstand vom Gegenstand angeordnet ist, durch Auslösung einer elektrischen Entladung zwischen der Elektrode und dem Gegenstand, durch Weiterleitung der von der Entladung emittierten Strahlung über einen Strahlungsleiter zu einem Strahlungs spektrometer und durch Analyse der den Strahlungs leiter verlassenden Strahlung mittels des Spektrometers.In a second aspect, the invention provides a method for analysis the metal content of a metal object by deposition a portable probe unit with a discharge electrode on the object, this in such a way that the electrode is at an optimal distance is arranged by the object, by triggering an electrical discharge between the electrode and the object, by conduction the radiation emitted by the discharge via a radiation conductor to a radiation spectrometer and by analyzing the radiation leaving the radiation conductor by means of the spectrometer.
Die Elektrode kann auf den optimalen Entladungsabstand vom Gegenstand durch eine Feder vorgespannt sein. In diesem^Fall kann die Entladung ausgelöst werden, indem die Elektrode in Berührung mit dem Gegenstand gedrückt und anschließend losgelassen wird, so daß sie unter der Einwirkung der Feder in ihre optimale Entladungsstellung zurückspringt.-The electrode can be set to the optimal discharge distance from the object be biased by a spring. In this ^ case the discharge triggered by the electrode in contact with the object is pressed and then released so that it is under the action the spring springs back into its optimal discharge position.
Das Strahlungs spektrometer kann ein optisches Spektrometer und der Strahlungsleiter ein optischer Lichtleiter sein.The radiation spectrometer can be an optical spectrometer and the Radiation guide be an optical light guide.
Der Lichtleiter kann in vorteilhafter Weise aus einem flexiblen Leiter aus optischen Glasfasern oder Quarzfasern bestehen.The light guide can advantageously consist of a flexible conductor consist of optical glass fibers or quartz fibers.
Die Entladung kann in jeder beliebigen Form vorgesehen werden, die mit der Sicherheit und der wirkungsvollen Entstehung der Lichtemission in Einklang bringbar ist, die die Spektrallinien der zu analysierenden Elemente enthält. In zweckmäßiger Weise kann die Entladung eine hochenergetische Nieder spannung s -Gleichstrom-Lichtbogenentladung sein. The discharge can be provided in any shape that comes with the safety and the effective creation of light emission in Can be brought into line, which contains the spectral lines of the elements to be analyzed. The discharge can expediently be a high-energy, low-voltage s direct current arc discharge.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird im folgenden ein Ausführungsbeispiel derselben unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben; in dieser zeigt:For a better understanding of the invention, an embodiment is shown below the same described with reference to the drawing; in this shows:
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Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und1 shows a schematic representation of the device according to the invention and
Fig. 2 einen Schnitt durch die tragbare Sondeneinheit der Vorrichtung der Fig. 1.2 shows a section through the portable probe unit of the device of Fig. 1.
Fig. 1 zeigt schematisch ein optisches Spektrometer 1, das mittels eines flexiblen optischen Leiters 2 aus einer Vielzahl paralleler Glasfasern an eine tragbare Sondeneinheit 3 angeschlossen ist.Fig. 1 shows schematically an optical spectrometer 1, which means a flexible optical conductor 2 made of a plurality of parallel glass fibers is connected to a portable probe unit 3.
Gemäß Fig. 2 besitzt die Sondeneinheit 3 ein Isoliergehäuse 4. Innerhalb dieses Gehäuses 4 ist eine Entladungselektrode 5 aus beispielsweise thoriumlegiertem Wolfram oder Kupfer angeordnet, die von einem Fassungsblock 6 getragen und an diesem mittels einer Schraube 7 befestigt ist. Die Elektrode 5 durchdringt ein Rohr 8, das axial beweglich an einem Anschlußstück 9 des Blocks 6 angeordnet ist. Die Elektrode 5 erstreckt sich in ein Abstandsstück in der Form einer kopfstehenden Tasse 10 aus Isoliermaterial hinein, die an dem Rohr 8 befestigt ist.According to FIG. 2, the probe unit 3 has an insulating housing 4. Inside this case 4 is a discharge electrode 5 from, for example thorium alloy tungsten or copper arranged, which is carried by a socket block 6 and attached to this by means of a screw 7 is. The electrode 5 penetrates a tube 8 which is arranged axially movably on a connection piece 9 of the block 6. The electrode 5 extends into a spacer in the form of an upside-down cup 10 of insulating material attached to the tube 8.
Wie aus der Zeichnung zu ersehen ist, berührt das offene Ende der Tasse 10 während der Benutzung einen zu untersuchenden Metallgegenstand 11 und bildet dabei eine Entladungskammer 12.As can be seen from the drawing, the open end touches the Cup 10 a metal object 11 to be examined during use and thereby forms a discharge chamber 12.
Am Rohr 8 ist ein die Elektrode 5 unmittelbar unter dem Anschlußstück umgebender Ringkanal vorgesehen, innerhalb dessen eine Feder 13 angeordnet ist, die das Anschlußstück 9, den Block 6 und die Elektrode 5 nach oben drückt. Die aufwärts gerichtete Bewegung dieser Teile ist durch eine Schraube 14 im Rohr 8 begrenzt, die in einen Schlitz 15 im Anschlußstück 9 eingreift.On the tube 8, an annular channel surrounding the electrode 5 is provided immediately below the connecting piece, within which a spring 13 is arranged, which presses the connecting piece 9, the block 6 and the electrode 5 upwards. The upward movement of these parts is limited by a screw 14 in the tube 8 which engages in a slot 15 in the connection piece 9.
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Der Lichtleiter 2 erstreckt sich in dieEntladungskarrmer 12 hinein und ist dort so ausgerichtet, daß er auf den Lichtbogenspalt zwischen der Elektrode 5 und dem zu untersuchenden Gegenstand 11 gerichtet ist. Ein entfernbarer transparenter Schild 16, typischerweise aus Glas oder Quarz, ist mittels einer Feder 17 festgehalten und vor dem Lichtleiter angeordnet, um jegliches vom Lichtbogen wegspritzende Material an einer Beeinträchtigung bzw. Verschmutzung des Endes des Lichtleiters zu hindern. Die Entladung s kamm er 12 verfügt über eine öffnung 18 zur Abführung von Gasen des Entladungsbogens, die in Hinblick auf eine Minimalisierung der Ablagerung auf dem transparenten Schild ausgebildet und angeordnet ist.The light guide 2 extends into the discharge carriage 12 and is aligned there so that it hits the arc gap between the Electrode 5 and the object to be examined 11 is directed. A removable transparent shield 16, typically made of glass or quartz, is held in place by a spring 17 and in front of the light guide arranged in order to avoid any material splashing away from the arc at an impairment or contamination of the end of the light guide to prevent. The discharge s comb 12 has an opening 18 for the discharge of gases of the discharge arc, which in view of a Minimization of the deposit formed on the transparent shield and is arranged.
Eine Stromanschlußschraube 19 ist an einem Flansch 20 des Rohrs 8 vorgesehen, und die elektrische Verbindung zwischen dem Rohr 8 und der Elektrode 5 ist mittels einer· Anschlußeinheit 21 in dem Flansch 20 sichergestellt."A power connection screw 19 is provided on a flange 20 of the pipe 8, and the electrical connection between the pipe 8 and of the electrode 5 is in the flange 20 by means of a connection unit 21 ensured. "
Für den Betrieb der dargestellten Vorrichtung werden der Anschluß 19 an ein positives Potential und der Gegenstand 11 an ein negatives Potential zur Aufbringung einer Gleichstromspannung von etwa 25 bis 50 Volt an dem geschlossenen Kreis zwischen der Elektrode 5 und dem Gegenstand angeschlossen. Die Stromversorgung kann aus einem Versorgungsnetz oder aus einer Reihe von Batterien erfolgen.For the operation of the device shown, the connection 19 to a positive potential and the object 11 to a negative potential for applying a DC voltage of about 25 to 50 volts connected to the closed circuit between the electrode 5 and the object. The power supply can come from a supply network or from a series of batteries.
Die Probeneinheit wird auf dem Gegenstand in der Stellung gemäß Fig. abgesetzt.The sample unit is placed on the object in the position shown in FIG. discontinued.
Anschließend wird das Gehäuse 4 von. Hand nach unten gedrückt, so daß sich das Anschlußstück 9 und die Elektrode 5 gegenüber dem Rohr axialThen the housing 4 of. Hand pressed down so that the connecting piece 9 and the electrode 5 are axially opposite the pipe
- u- u
nach unten bewegen, bis die Spitze der Elektrode 5 den Ge genstand/be-move downwards until the tip of the electrode 5 touches the object /
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rührt. Hierauf wird das Gehäuse 4 losgelassen, damit die Feder 13 das Anschlußstück 9 und die Elektrode 5 in die dargestellte optimale Lichtbogenstellung nach oben bewegen kann, wonach eine Gleichstrom-Lichtbogenentladung zwischen dem Gegenstand 11 und der Elektrode 5 eingeleitet wird. Üblicherweise ist dieser Lichtbogen mit einem Strom "bis zu etwa IO Ampere begleitet, welcher Lichtbogen beispielsweise aber auch bei 2 Ampere auftreten-kann.stirs. The housing 4 is then released so that the spring 13 the connecting piece 9 and the electrode 5 can move up into the optimal arc position shown, after which a direct current arc discharge is introduced between the object 11 and the electrode 5. Usually this arc is with a current "Accompanied by up to about IO amps, which arc, for example but can also occur at 2 amps.
Das Licht des Lichtbogens wird über den Lichtleiter 2 dem Spektrometer 1 zur optischen Analyse zugeführt.The light from the arc is transmitted to the spectrometer via the light guide 2 1 supplied for optical analysis.
Es wurde festgestellt, daß die hier beschriebene Vorrichtung und das zugehörige Verfahren bei Metallgegenständen, beispielsweise bei Metallrohren, ohne irgendeine besondere Flächenpräpa ration des Gegenstands verwendet werden können. In diesem Fall ist wünschenswerterweise eine Verzögerung zwischen der Einleitung des Lichtbogens und dem Beginn der Analyse durch das Spektrometer vorgesehen, damit der Lichtbogen Flächenverunreinigungen vor der Untersuchung wegbrennen kann. Es wurde des weiteren festgestellt, daß in einigen Fällen diese Verzögerung nur ein paar Sekunden erfordert, beispielsweise etwa fünf Sekunden.It has been found that the device described here and the associated procedures for metal objects, for example metal pipes, can be used without any special surface preparation of the article. In this case, one is desirably Delay between the initiation of the arc and the start of the analysis by the spectrometer is provided to allow the arc to occur Surface contamination can burn away before the examination. It was also found that in some cases this delay only requires a few seconds, for example about five seconds.
Es wird für zweckmäßig gehalten, einen flexiblen Lichtleiter von etwa drei Meter Länge zu verwenden. Jedoch können durchaus längere Leiter, beispielsweise mit mehr als etwa fünf Meter, verwendet werden.It is believed expedient to have a flexible light guide of about three meters in length. However, longer conductors can for example greater than about five meters.
Obwohl der speziell angegebene Lichtleiter ein Glasleiter ist, ist die Verwendung anderer Materialien, beispielsweise von Quarz, durchaus möglich. Der Vorteil der Verwendung von Quarz besteht in der Fähigkeit dieses Materials, kurzwelligeres Licht übertragen zu können, was zu größeren Analysemöglichkeiten führt, beispielsweise in Hinblick auf denAlthough the specially indicated light guide is a glass guide, the use of other materials, for example quartz, is entirely possible. The advantage of using quartz lies in the ability of this material to be able to transmit shorter-wave light, which leads to greater analysis possibilities, for example with regard to the
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Kohlenstoffgehalt von Metallen oder anderen Elementen mit bevorzugten Spektralemissionen im Ultraviolettbereich.Carbon content of metals or other elements with preferred Spectral emissions in the ultraviolet range.
Obwohl ein Lichtleiter als mit einem einzigen Ende in die Entladungskammer 12 gerichtet dargestellt ist, ist es durchaus möglich, einen Lichtleiter mit mindestens einem Teilring von lichtaufnehnlenden Enden vorzusehen, die rund um die Entladungskammer angeordnet sind, um das vom Leiter übermittelte Licht zu steigern und den Effekt der Lichtbogenwanderung zu minimalisieren. Auch das in das Spektrometer 1 einmündende Ende des Lichtleiters 2 kann in Hinblick auf eine maximale Kompatibilität mit dem Spektrometereinlaß gestaltet sein.Though a light guide as with a single end into the discharge chamber 12 is shown directed, it is entirely possible to use a light guide with at least one partial ring of light-absorbing ends provided around the discharge chamber in order to increase the light transmitted by the conductor and the effect of the arc migration to minimize. Also in the spectrometer 1 The opening end of the light guide 2 can be designed with a view to maximum compatibility with the spectrometer inlet.
Das Spektrometer kann zur Bestimmung der Spektrallinien-Intensität (d.h. der Konzentration eines besonderen Elements in dem Gegenstand) mittels einer Foto-Verstärkerröhre gestaltet sein, deren Ausgangsleistung einen analytischen Kondensator lädt. Am Ende einer besonderen Lichtbogenzeit, die mittels einer Uhr oder durch Ablesung eines Bezugskanals gesteuert wird, kann die Spannung am analytischen Kondensator auf ein digitales Voltmeter geleitet werden, urn eine direkte Ablesung der Gehaltskonzentration dieses Elements zu ermöglichen.The spectrometer can be used to determine the intensity of the spectral lines (i.e. the concentration of a particular element in the object) can be designed by means of a photo-intensifier tube, the output of which charges an analytical capacitor. At the end of a special one The arc time, which is controlled by means of a clock or by reading a reference channel, can determine the voltage on the analytical capacitor to a digital voltmeter to allow a direct reading of the content concentration of this element.
Das Spektrometer kann ein analytisches Einkanal-Instrument zur separaten Analyse jedes Elements sein. In alternativer Ausbildung kann das Spektrometer die Möglichkeit zur gleichzeitigen Analyse für eine besondere Anzahl von Elementen besitzen.The spectrometer can be an analytical single channel instrument for separate Analysis of each element. In an alternative training the spectrometer have the ability to analyze a particular number of elements at the same time.
Unter experimentellen Bedingungen wurde festgestellt, daß es mit der dargestellten Vorrichtung möglich ist, Stahlrohre auf das Vorhandensein von beispielsweise Molybdän, Chrom, Mangan und Vanadium bis zu deren Gehaltskonzentration von 10 % zu analysieren. Des weiteren wurden Nickel und Niobium bestimmt.Under experimental conditions it was found that it was with the The device shown is possible to use steel pipes for the presence of, for example, molybdenum, chromium, manganese and vanadium up to their content concentration of 10%. Furthermore were Nickel and niobium determined.
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Durch die Erfindung ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur zweckmäßigen Analyse von Metallgegenständen unter Werks- bzw. Betriebsbedingungen geschaffen worden. Feststellungsgemäß ist es möglich, Analysenuntersuchungen in sehr kurzen Meßzeiten auszuführen. Typischerweise liegen diese Zeiten bei etwa insgesamt zehn Sekunden für jede Untersuchung, und können diese Zeiten in einigen Fällen sehr wohl unterhalb von zehn Sekunden liegen. Des weiteren wurde festgestellt, daß es auch möglich ist, die Analyse auf einer unpräparierten Metallfläche in einer Untersuchungszeit dieser Größenordnung auszuführen. Unter diesen Umständen kann am untersuchten Gegenstand als einzige Einwirkung eine geringfügige Brennmarke von der Lichtbogenentladung festgestellt werden.The invention provides an apparatus and a method for expedient Analysis of metal objects under factory or operating conditions has been created. It has been determined that it is possible To carry out analytical investigations in very short measuring times. Typically these times are about ten seconds total for each Examination, and in some cases these times may very well be less than ten seconds. It was also found that it is also possible to carry out the analysis on an unprepared metal surface in an examination time of this order of magnitude. Under these circumstances, the only thing that can be exposed to the inspected object is a slight burn mark from the arc discharge to be established.
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