DE2425468C3 - Vorrichtung zum tiegellosen Zonenschmelzen eines kristallisierbaren Stabes - Google Patents

Vorrichtung zum tiegellosen Zonenschmelzen eines kristallisierbaren Stabes

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DE2425468C3 DE2425468A DE2425468A DE2425468C3 DE 2425468 C3 DE2425468 C3 DE 2425468C3 DE 2425468 A DE2425468 A DE 2425468A DE 2425468 A DE2425468 A DE 2425468A DE 2425468 C3 DE2425468 C3 DE 2425468C3
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Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum tiegellosen Zonenschmelzen eines kristallisierbaren Stabes mit einer den an seinen Enden gehalterten Stab ringförmig und mit Abstand umgebenden Induktionsheizspule, die durch einen zu ihr parallelgeschalteten Kondensator zu einem elektrischen Heizschwingkreis ergänzt und dieser Heizschwingkreis über ein Koaxialkabel und w mindestens ein verstellbares Kopplungselement von einem eine Wechselspannung mit verstellbarer Frequenz liefernden Hochfrequenzgenerator beaufschlagt ist
Eine solche Vorrichtung ist in der GB-PS 11 44 907 beschrieben. Der mit stetig veränderbarer Ausgangsfrequenz der von ihm gelieferten Wechselspannung ausgestattete Hochfrequenzgenerator der bekannten Anordnung ist mit einem elektrischen Schwingkreis (Tankkreis) gekoppelt, dessen Induktivität mit einem &q verschiebbaren Abgriff versehen ist, der über eine K-opplungsinduktivität öder einen Kopplüngskondensator an den Heizschwingkfeis gelegt ist Die an den Heizschwingkreis bzw« über diesen an den zonenzuschmelzenden Stab abgegebene elektrische Leistung wird bevorzugt über die Frequenz der von dem Hochfrequenzgenerator abgegebenen Wechselspan' nting eingestellt. Diese wird so gewählt, daß im Normalbetrieb sie verhältnismäßig wenig von der Eigenfrequenz des Heizschwingkreises verschieden ist Man hat nämlich festgestellt, daß angesichts der Eigenschaften der verwendeten Übertragungsglieder eine optimale Energieübertragung an den zu behandelnden kristallinen Stab, insbesondere Siliciumstab, dann vorliegt, wenn die Amplitude der in der Induktionsheizspule auftretenden Wechselspannung sich von der Amplitude im Resonanzfail um etwa 10% unterscheidet
Eine weitere Möglichkeit der Beeinflussung der an den Heizschwingkreis und an den zonenzuschmelzenden Stab übertragenen elektrischen Wirkleistung ist durch Verstellung der veränderbar ausgestalteten Ankopplung des Heizschwingkreises an den Ausgang des Hochfrequenzgenerators gegeben.
Die Einstellung der Generatorfrequenz und der Ankopplung des Heizschwingkreises an den Ausgang des Hochfrequenzgenerators ist eine Angelegenheit der Erfahrung, die für festgelegte Stabdurchmesser eines bestimmten kristallinen Materials, z. B. von Silicium, gewonnen werden muß. Damit kommt man beim tiegellosen Zonenschmelzen homogener Stäbe gut zum Ziel. Wird aber das tiegellose Zonenschmelzen zur Behandlung von Stäben inhomogenen Durchmessers und/oder inhomogener Materialbeschaffenheit angewendet so bleibt aufgrund des bisher Bekannten nichts anderes übrig, als die Einstellung der Generatorausgangsfrequenz und/oder des Kopplungsgrades während der Durchführung des Zonenschmelzen zu verändern. Dies ist aber mit Rücksicht auf den mechanisch labilen Zustand der Schmelzzone nicht günstig, da es sehr leicht zu unerwünschten Änderungen der Schmelzzone oder gar zu einem Abtropfen derselben kommen kann.
Vor allem beim Zonenschmelzen von Siliciumstäben, deren Durchmesser größer als 50 mm ist ist der Lastbereich, der vom Anschmelzen des (für ein monokristallines Wachstum des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden Siliciurns notwendigen) einkristallinen Impflings zu dem über tiren Flaschenhals und anschließenden Konus mit dem Impfling zu verbindenden Stabbereich mit normalem, d. h. wesentlich größerem Stabdurchmesser zu überstreichen ist, sehr groß. Hier würde die Aufgabe resultieren, für eine Reihe von Übergangsstadien der Schmelzzone brauchbare Einstellungen der Generatorfrequenz und/oder der Ankopplung zu finden und ohne Beschädigung der in diesem Zustand besonders empfindlichen Schmelzzone zur Anwendung zu bringen. Es wäre daher viel günstiger, wenn man ohne Nachstellung der Generatorfrequenz und/oder des Ankopplungsgrades zum Ziele käme. Die Erfindung befaßt sich mit einer Vorrichtung, die dies ermöglicht.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Durchführen des tiegellosen Zonenschmelzen an kristallisierbaren Stäben ist dadurch gekannzeichnet, daß von den zwischen dem Ausgang des Hochfrequenzgenerators und dem die Induktionsheizspule enthaltenden elektrischen Heizschwingkreis vorgesehenen Schaltungsteilen mindestens das Koaxialkabel mit einem ein strömendes Kühlmittel führenden Kanal ausgerüstet ist,
Infolge der intensiven Kühlung der der Energieübertragung vom Hochfrequenzgenerator zu dem Heizschwingkreis dienenden Schaltungsteile braucht auf die infolge unterschiedlicher Ankopplung (Gegeninduktivität) des zonenzuschmelzenden Stabs zu der Induktions* heizspule bedingten stark unterschiedlichen Verluste in diesen (empfindlichen) Schaltungsteilen keine Rücksicht mehr genommen zu werden, so daß man mit einer —
insbesondere aufden normalen Stabdurchmesser - fest abgestimmten Einstellung von Generatorfrequenz und Ankopplung des Heizschwingkreises auch bei erheblich abweichendem Durchmesser des Stabes die Schmelzzone fahren kann.
Die Erfindung wird anhand der F i g. 2 bis 3 näher beschrieben. Dabei stellt
Fig. 1 ein Beispiel für eine der erfindungsgemäßen Vorrichtung zugi jnde zu legende elektrische Schaltung,
Fig.2 eine besonders vorteilhafte Ausbildung der Hochfrequenzleitung und
F i g. 3 eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Kühlung der zwischen dem Generatorausgang und dem Heizschwingkreis vorgesehenen Koppelelement? dar.
Zu bemerken ist, daß auch die Elemente des Heizschwingkreises und/oder der Ausgangskreis des Hochfrequenzgenerators gekühlt werden können.
Gemäß F i g. 1 ist der Ausgang 2 eines Hochfrequenzgenerators 1 bekannter Bauart als Schwingkreis mit variierbarer Einstellung der Ausgangsfrequenz ausgestaltet im Beispieisfaiie ist eine sogenannte Harüey-Schaltung verwendet, bei der der Anodenscrom J1 mittels eines zwischen Anode und Kathode der Generator-Elektronenröhre vorgesehenen Instruments ablesbar ist. Die Ausgangsfrequenz wird über den mit verstellbarer Kapazität ausgestatteten Kondensator 2a des Ausgangsschwingkreises 2 eingestellt Die Ankopplung des aus der Induktionsheizspule 7 und dem ihr parallelgeschalteten Kondensators 6 gebildeter. Heizschwingkreises erfolgt über eine Hochfrequenzleitung 5, ein induktives oder kapazitives Kopplungsglied, welches ein breites Frequenzband durchläßt, sowie über die Auskoppelspule 3, die ihrerseits mit der Induktionsspule 2b des Ausgangsschwingkreises 2 des Hochfrequenzgenerators 1 einen Übertrager oder Transformator mit veränderbarem Kopplungsgrad bildet. Der zonenzuschmelzende Halbleiterstab 8, insbesondere Siliciumstab, wird von der Induktionsheizspule 7 ringförmig, insbesondere koaxial, umgeben und ist in bekannter Weise im Inneren eines Zonenschmelzgefäßes an seinen Enden in vertikaler Stellung frei gehaltert. Auf die Wiedergabe eines Zonenschmelzgefäßes sowie der Stabhalterungen ist verzichtet worden, weil sich die Erfindung nicht mit der Ausbildung dieser - allgemein bekannten — Apparateteile befaßt.
Bei der Einleitung des tiegellosen Zonenschmelzen zur Herbteilung einkristalliner versetzungsfreier Siliciumstäbe wird die erste Schmelzzone, wie bereits angedeutet, an der Grenz? zwischen einem einkristallinen Keimling und dem in einen Einkristall überzuführenden Siliciumstab erzeugt Gewöhnlich ist der Durchmesser des Keimkristalls um ein Vielfaches kleiner als der des umzuschmelzenden Stabes. Man sieht deshalb einen allmäh'ichen Übergang des Durchmessers der Schmelzzone von dem des Keimkristalls zu dem des aufzuschmelzenden Stabes vor, dem man. um dies zu erleichtern, eine konische Verjüngung an dem zuerst aufzuschmelzenden Ende, insbesondere riem unteren Ende, gibt. Da der Durchmesser der Induktionsheizspule 7 unverändert bleibt, tritt eine beträchtliche Änderung der Gegeninduktivität zwischen der Heizspule 7 und dem Siliciumstab während der Verschiebung der Schmelzzone von der Grenze zum Keimkristall in den aufzuschmelzenden Siliciumstab auf. (Wie man leicht einsieht, nimmt die Gegeninduktivität und die Ankopplung des Stabes 8 an die Induktionsheizspule 7 mit wachsendem Durchmesset· des Stabes 8 zu.) Dies hat erhebliche Änderungen des in der Schmelzzone erzeugten Stromes /zufolge, wie man an der folgenden angenäherten Beziehung
-/...Λ/·[' -f.2 Λ/2 + [R1 + /". L1)(R2 + /...L2- J
abliest, die für den Fall zweier rein induktiv gekoppelter wechselstromdurehflossener Stromkreise gilt, wobei die
ίο Kapazität des einen Stromkreises zu vernachlässigen ist (Es bedeutet in dieser Formel: Λ·/ = Gegeninduktivität zwischen dem Stab, also der Schmelzzone, und der Induktionsheizspule, R\ = Ohmscher Widerstand der Schmelzzone, Li = Selbstinduktion der Schmelzzone, R2 = gesamter Ohmscher Widerstand der zwischen der erregenden EMK, also dem Hochfrequenzgenerator 1, und dem Stab 8 liegenden Übertragungselemente, L2 = gesamte Selbstinduktion und C2 = gesamte Kapazität dieser Elemente, Lf-Uo e""die vom Generator 1 gelieferte Hochfrequenzspannunf sowie υ) die Krcisf ι cquenz, / die imaginäre Einheit und c die Eulersche Zahl.) Eine ähnliche aber komplizierter zusammengesetzte Beziehung gilt auch für die in der Schmelzzone umgesetzte Wirkleistung.
Aber nvht nur der Strom in der Schmelzzone sondern auch der Strom in den Übertragungselementen sowie die dort umgesetzte Leistung hängt von M, L\ und R\ ab. Auch hier ist die Darstellung etwas komplizierter als die oben angegebene Beziehung, so da3 von einer
jo Wiedergabe abgesehen wird. Dabei ist aber festzustellen, daß die Verluste in den Übertragungsgliedern, also vor allem in der Hochfrequenzleitung 5 mit kleiner werdendem M ansteigen.
Um dem zu begegnen, kann man durch laufende
Ji Nachstellung der Auskopplung des Heizschwingkreises dafür sorgen, daß ein optimaler Arbeitspunkt, insbesondere auf der kapazitiven Flanke des Heizschwingkreises, in jedem Augenblick des Verfahrens gewährkistet ist, derart, daß die überschüssige Wärmeentwicklung in den Übertragungsgliedern, vor allem in der Hochfrequenz-leitung j, gebremst wird. Es hat sich aber andererseits gezeigt, daß eine solche Nachstellung der Kopplung umständlich und auch nicht ungefährlich für die mechanische Stabilität der geschmolzenen Zone ist.
Deshalb schlägt die Erfindung vor, dab bei gegebenem Frequenzbereich des Generators 1 die Einstellung der Koppelglieder 3 und 4 so bemessen wird, daß optimale Übertragung bei minimaler Entwicklung von Wärme in den Übertragungsgliedern 3, 4 und 5 dann gegeben ist, wenn die Schmelzzone an Stellen des Siliciumstabes wandert, an denen dieser seinen normalen Durchmesser hat. Diese Einstellung soll aber auch dann Kibehalten werden, wenn die Schmelzzone an Stellen mit abweichendem Durchmesser, insbesondere am Übergang zwischen dem Keimkristall i'nd derr Normalstab, geführt wird. Um die dann ir, besonderem Ausmaße in den Schaltungsteilen 5 und ggf. auch 4 und 3 entwickelte Wärme unschädlich zu machen, werden beim Betrieb der er.indungsgemäßen Anordnung diese Energieübert.agung dienenden Schaltungsteile wirksam gekühlt.
Ein für die erfindungsgemäße Verrichtung zum Durchführen des tiegellosen Zonenschmelzen geeignetes Hochfrequenzkabel wird anhand der Fig. 2
6'j beschrieben. Seine Länge ist wesentlich kleiner als der vierte Teil der Wellenlängen, die zu den vom Generator 1 erzeugten elektrischen Schwingungen gehören. Der Kern des in koaxialer Bauart erstellten Kabels 5
wird von einem als Wellrohr ausgestatteten Külilröhr 10 aus einem elastischen nichtferromagnetischem Metall, z. B. einer Kupferlegierung wie Tombak, gebildet. Die Wellung des Rohres 10, sein Durchmesser und seine Wandstärke sind so gewählt, daß eine ausreichende r, Biegbarkeit des Rohres gewährleistet ist. Beispielsweise beträgt die Wandstärke 0,1—0,2 mm, der Abstand benachbarter Wellenberge bzw. Wellentäler 0,5 cm und der Durchmesser 1,2 cm. Über dieses Kühlrohr 10 ist ein strumpfartiges Geflecht aus feinen Kupferdrähten (die ggf. versilbert sind) straff aufgezogen, so daß das den Innenleiter des Kabels 5 bildende Geflecht 11 an den Wellenbergen des Wellrohres 10 in unmittelbarem Wärmeleitungskontakt mit dem von einem Kühlmittel 15 durchströmten Wellrohr 10 gehalten ist. Die zwischen dem Innenleiler 11 und dem konzentrisch zu diesem angeordneten und ebenfalls aus einem feinen Kupfergeflecht bestehenden Außenleiter 12 sowie die den Außenleiter 12 abdeckende Isolierschichten 13 und 14 bestehen beispielsweise aus Polytelrafluoräthylen oder Polyäthylen oder Polystyrol oder einem sonstigen verlustarmen Kunststoff.
Sie kann in Form von dünnen aufgewickelten Bündern aufgebracht sein. Die Dimensionierung der Leiter und Isolierschichten des Kabels 5 soll ebenfalls die erforderliche Biegsamkeit gewährleisten. So werden die Isolierschichten 13 und 14 auf Wandstärken von etwa 0,3-0,6 cm bemessen. Das Kabel 5 ist schließlich an seiner Außenseite mit einem zu erdenden Schirm 9 in Gestalt einer Metallisierung oder eines Metallgeflechtes jo versehen.
Im Betrieb wird das Wellrohr 10 von einem flüssigen oder einem gasförmigen Kühlmittel 15 durchströmt. Dies kann z. B. Kühlwasser sein, das von einer Wasserleitung oder einer Pumpe geliefert wird. Gegebenenfalls kann die Anwendung eines Kühlgases, das von einer Kältemaschine geliefert wird, zweckmäßig sein.
Wenn auch der Hauptteil der entwickelten Verlustwärme in dem Hochfrequenzkabel 5 entsteht, so ist jedoch auch in der Auskoppelspule und in dem Koppelglied 4 mit einer beträchtlichen Wärmeentwicklung bei Abweichung des Schmelzzonendurchmessers von seinem normalen Wert zu rechnen. Eine Kühlung dieser Elemente ist, wenn auch nicht so kritisch wie beim -15 Kabel 5, ebenfalls angebracht. Hier wird die Anwendung eines allen Elementen gemeinsamen Kühlkanals vorgeschlagen, etwa in der Art, wie sie in F i g. 3 dargestellt ist
Das Koppelglied 4 besteht aus einer Induktionsspule Lh falls der Betriebszustand der Anordnung einem Arbeitspunkt ω auf der induktiven Flanke der Resonanzkurve und aus einer Kapazität, falls der Betriebszustand einem Arbeitspunkt ω auf der kapazitiven Fianke der Resonanzkurve entsprechen soll. Da der zweite Fall bevorzugt angewendet wird, ist in F i g. 3 das Kopplungsglied 4 durch einen Koppelkondensator G dargestellt Dieser ist beispielsweise als spannungsfester keramischer Koaxialkondensator ausgebildet
Der Innenleiter 16 des Koppelkondensators G bildet zugleich die Wandung eines von dem Kühlmedium 15 durchströmten Behälters und ist durch eine dünne Schicht 17 aus dielektrischem, insbesondere keramischem Material von dem Außenleiter 18 des Kondensators getrennt. Auch hier ist ein verlustarmes Dielektrikum zweckmäßig. Das Kühlmittel 15 wird dem Kühlbehälter des Kondensators G durch ein Rohr 20 zugeführt und ein Rohr 19 abgeführt.
Die Auskoppelspule 3 ist hinsichtlich des Kühlmittelstroms 15 und in elektrischer Beziehung über das aus leitendem Material bestehende Rohr 20 und den Innenleiter 16 von G in Serie geschaltet. Die zweite Elektrode 18 von G geht an den einen Leiter, im Beispielsfalle den Außenleiter 12, des Hochfrequenzkabels 5. Die aus einem gewundenen Kupferrohr bestehende Auskoppclspule 3 ist sowohl in elektrischer Beziehung als auch hinsichtlich des Kühlstromes mit dem aus dem Wellrohr 10 und dem Metallstrumpf 11 gebildeten Innenleiler des Kabels S in Serie geschallet. Deshalb bestehen die das Kühlmittel führenden Verbindungsrohre aus gutleitendem Metall, z. B. Cu.
Das Wellrohr 10 des Kabels 5 erhält an dem der Koppelspule 3 abgewandten Ende die Zufuhr an frischem Kühlmittel. Dieser kann ggf. über den Kondensator 6 des Heizschwingkreises kommen, der dann in ähnlicher Weise wie der Kondensator G ausgestattet und über ein aus leitendem Metall besteh-' ndes weiteres Rohr mit dem der Auskoppelspule 3 abgewandtem Ende des Wellrohrs 10 verbunden ist. Verwendet man anstelle eines Kopplungskondensators für das Koppelelement 4 eine Kopplungsinduktivität Lk, so kann diese ähnlich wie die Auskoppelspule 3 als gewundenes und von dem Kühlmittel 15 durchströmtes Rohr ausgestaltet sein. Sie ist aber im Gegensatz zu der Auskoppelspule 3 nicht mit der Schwingkreisspule 2b des Generators 1 gekoppelt
Die Auskoppelspule 3 ist beispielsweise koaxial zu der Schwingkreisspule 2b am Ausgang des Generators 1 angeordnet und kann axial verschoben werden. Hierdurch wird die Kopplung zwischen der Auskoppelspule 3 und der Schwingkreisspule 2b und damit die Ankopplung des die Induktionsheizspule 7 enthaltenden Heizschwingkreises an den Hochfrequenzgenerator 1 in definierter Weise verstellt
Der Bereich der Ausgangsfrequenz des Generators 1 und die Stellung der Auskoppelspule 3 wird bevorzugt so eingestellt, daß der Anodengleichstrom J3 der Ausgangsröhre im Generator 1 ca. 10—20% weniger als den maximalen Wert hat, falls die geschmolzene Zone im Siliciumstab 8 in einem den normalen Durchmesser aufweisenden Stabteil voll ausgebildet ist Diese Einstellung ist eine Angelegenheit der Erfahrung und läßt sich nach einigen Versuchen leicht ermitteln und auf analoge Verhältnisse übertragen. Weicht nun die Schmelzzone von den normalen Verhältnissen ab, so ist eine Veränderung der Auskopplung bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht mehr erforderlich, weil die sich stark im Betrieb erwärmenden Bestandteile gegen eine Überhitzung wirksam geschützt sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum tiegellosen Zonenschmelzen eines kristallisierbaren Stabes mit einer den an seinen Enden gehalterten Stab ringförmig und mit Abstand umgebenden Induktionsheizspule, die durch einen zu ihr parallelgeschalteten Kondensator zu einem elektrischen Heizschwingkreis ergänzt und dieser Heizschwingkreis über ein Koaxialkabel und mindestens ein verstellbares Kopplungselement von einem eine Wechselspannung mit verstellbarer Frequenz liefernden Hochfrequenzgenerator beaufschlagt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die von den zwischen dem Ausgang des Hochfrequenzgenerators und dem die Induktionsheizspule enthaltenden elektrischen Heizschwingkreis vorgesehenen Schaltungsteilen mindestens das Koaxialkabel mit einem ein strömendes Kühlmittel führenden Kanal ausgerüstet ist
2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenleiter des Koaxialkabels als strumpfartiges Metallgeflecht auf den als Wellrohr aus nichtferromagnetischem Metall ausgebildeten Kühlkanal aufgezogen ist.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein der Ankopplung des Koaxialkabels und/oder des die Induktionsheizspule enthaltenden Heizschwingkreises dienendes Kopplungselement mit einem Kühlkanal versehen b .w. in einem Kühlkanal angeordnet ist
4. Vorrichtung nach d*?n Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß di'- Kühlkanäle des Koaxialkabels und mindestens eines Kopplungsele- J5 ments bezüglich des Kühlstromes hintereinandergeschaltet sind.
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