DE2422851C2 - Katalysator und seine Verwendung bei der Behandlung von Auspuffgasen - Google Patents

Katalysator und seine Verwendung bei der Behandlung von Auspuffgasen

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Description

Die Erfindung betrifft einen Katalysator, der aus einer aluminiumhaltigen Eisenlegierung air. Träger mit einer Aluminiumoxidschicht auf dessen Oberfläche besteht, wobei die Trägeroberfläche mit einem porösen keramischen Material mit darauf abgeschiedener katalytischer Komponente beschichtet ist
Die Wahl des Trägermaterials ist für die Leistung eines Katalysators von großer Bedeutung, da Katalysatoren häufig strengen Bedingungen und ständigen Temperaturänderungen ausgesetzt werden, wie dies beispielsweise in Auspuffanlagen von Verbrennungsmotoren der Fall ist.
Die bisher für die Behandlung von Auspuffgasen von Verbrennungsmotoren eingesetzten Katalysatoren bestanden im allgemeinen aus chemisch inerten wabenförmigen Massen als Träger, auf die ein Metall der Platingruppe als katalytische Komponente aufgebracht war. Aus der DE-OS 22 28 909 waren beispielsweise Katalysatoren bekannt, die auf einem wabenförmigen Träger, vorzugsweise aus hitzebeständigen Oxiden, Carbiden, Nitriden, oder keramischen Massen wie z. B. Mullit, eine von außen aufgebrachte Schutzschicht aus Magnesiumoxid mit darauf abgeschiedener katalytischer Komponente aufweisen. Katalysatoren dieser Art hatten vor allem den Nachteil, den mechanischen Anforderungen in Auspuffanlagen von Kraftfahrzeugen nicht ausreichend gewachsen zu sein.
Aus den GB-PS 11 90 166 und 11 96 349 waren ferner bereits Katalysatoren bekannt, deren Träger aus hitzebeständigen Metallen oder Legierungen ausgebildet waren, die jedoch den Nachteil hatten, daß sie wie z. B. Niob, Tantal, Chrom oder Molybdän unwirtschaftlich waren, den thermischen oder mechanischen Anforderungen nicht genügten oder mit der katalytischen Komponente unverträglich waren.
Aus der US-PS 37 12 856 waren schließlich Katalysatoren bekannt, die dadurch erhalten wurden, daß man eine als Träger ausgebildete, aluminium- und chromhaltige Eisenlegierung zuerst mit einer oxidierend wirkenden Säure, vorzugsweise Salpetersäure behandelte, auf diese Weise aus der Trägeroberfläche das Eisen teilweise herauslöste, anschließend das Aluminium auf der Trägeroberfläche durch Behandlung mit Alkalihydroxid in Aluminiumhydroxid überführte und einer Hitzebehandlung unterwarf. Auf die Aluminiumoxidschicht wurde dann die katalytische Komponente aufgebracht wobei der Grundgedanke dieser Arbeitsweise darin bestand, die vergiftende Wirkung des Eisens von der Oxidoberfläche und der katalytischen Komponente fernzuhalten, und gleichzeitig eine festhaftende Aluminiumoxidschicht mit großer Oberfläche für die Aufnahme der katalytischen Komponente auszubilden. Die auf diese Weise erhaltenen Katalysatoren zeigten jedoch den schwerwiegenden Nachteil, daß sie bereits nach 24stündigem Einsatz in Auspuffanlagen von Verbrennungsmotoren bei Betriebstemperaturen von etwa 10600C starke Korrosionserscheinungen des Trägermaterials sowie ein Abblättern der Aluminiumoxidschicht und der katalytischen Komponente zeigten, was allgemein die Tauglichkeit von Trägermaterialien aus aluminiumhaltigen Eisenlegierungen für diese Zwecke in Frage stellen mußte.
Die Aufgabe der Erfindung ist deshalb die Schaffung eines Katalysators, der die Vorteile metallischer Träger, vor allem deren mechanische Festigkeit, mit Korrosionsbeständigkeit und hoher Lebensdauer der katalytischen Komponente vereinigt.
Diese Aufgabe wurde nunmehr überraschend dadurch gelöst, daß man einen Träger aus aluminiumhaltigem ferritischem Stahl an der Luft bis zur Ausbildung einer hauptsächlich aus Aluminiumoxid bestehenden Oberflächenschicht erhitzt, vor oder nach-dem Erhitzen eine Schicht aus porösem keramischem Pulver aufbringt und zur Bindung des Pulvers auf dem Metallträger erhitzt, den Träger gleichzeitig oder anschließend mit der katalytischen Komponente imprägniert und abschließend erhitzt.
Die Oberflächenschicht aus Aluminiumoxid kann Spuren von Eisen und anderen Elementen, die dem Stahl zulegiert sind, aufweisen, weshalb oben von einer »hauptsächlich aus Aluminiumoxid bestehenden Oberflächenschicht« gesprochen wird.
Der Träger besteht nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aus einer Eisenlegierung, die Chrom. Aluminium und Yttrium in Gewichtsteilen, von bis zu 15% Chrom, 0.5 bis 12% Aluminium und 0,1 bis 3% Yttrium, Rest Eisen, enthält.
Um eine ausreichende katalytische Wirksamkeit zu erreichen, ist es notwendig, die freie Oberfläche der Legierung zu vergrößern, was beispielsweise durch Waschbeschichtung mit einem porösen keramischen Pulver großer Oberfläche oder durch die kombinierte Wirkung einer feinen Verteilung der Legierung, beispielsweise als Drahtbündel, und Waschbeschichtung mit einem keramischen Pulver erfolgen kann. Als keramisches Material wird Aluminiumoxid bevorzugt, es können jedoch auch andere elektrisch isolierende Oberflächenschichten aus Siliciumdioxid oder Zirkondioxid erhalten werden.
Aluminiumhaltige ferritische Stähle haben die Eigenschaft, beim Erhitzen an der Luft eine Aluminiumoxidschicht auszubilden, welche den Stahl gegen weitere oxidative Angriffe schützt. Solche Stähle haben, gemäß der vorliegenden Erfindung überraschend den mehrfachen Vorteil einer inhärenten Korrosionsbeständigkeit, der Ausbildung einer für die Aufnahme von katalyti-
schem Material besonders geeigneten Oberfläche und die Fähigkeit, daß Risse, die sich als Folge thermischer Kreisprozesse in dem Aluminiumoxid gebildet haben, beim Erhitzen an der Luft durch Nachwachsen von Aluminiumoxid aus dem Inneren der Legierung von selbst geheilt werden.
Die oben genannte spezielle Eisen-, Chrom-, Aluminium-, Yttrium-Legierung weist zusätzliche Vorteile auf. Η Die ausgebildete Aluminiumoxidschicht ist stabiler und §f haftfester als Schichten aus Aluminiumoxid auf norma-Ip len aluminiumhaltigen ferritischen Stählen. Diese Legiegi rung ist bei höheren Temperaturen sehr leicht verform-,JK bar, so daß ihre Schlag- und Bruchfestigkeit bei thermi-S^: sehen Kreisprozessen sie für die Verwendung bei der J-J; Behandlung von Auspuffgasen, genauer Auspuffgasen i| von mit Benzin betriebenen Verbrennungsmotoren, bell sonders geeignet macht Diese Legierung ist auch zur H Verwendung in einer Kohlendioxid- und Wasserdampf-Ik Umgebung geeig5~t
H Die Waschbest-kichtung zur Ausbildung einer Schicht
H mit großer freier Oberfläche besteht aus dem Disper-H gieren eines keramischen Pulvers in einer Flüssigkeit, dem Eintauchen des metallischen Trägers in diese Dispersion und anschließendem Trocknen und Hitzebehandeln des Trägers, damit das Pulver auf der Metalloberfläche haftet Die Hitzebehanülung zur Bindung des keramischen Pulvers auf dem metallischen Träger sollte bei einer Temperatur ausgeführt werden, die mindestens so hoch ist wie die Temperatur, der der Katalysator bei seiner Verwendung ausgesetzt wird.
Es konnte weiterhin festgestellt werden, daß ein besonders kontinuierlicher Überzug --nd eine besonders gute Haftung des keramischer. Pulvers dadurch erreicht wird, daß man dieses Pulver mit einen, keramischen Gel vermischt, wozu der Träger beispielsweise in ein Gemisch eines Aquasols keramischer Teilchen zusammen mit keramischen Teilchen von größerem Durchmesser, die im Aquasol dispergiert sind, eingetaucht wird. Bei Verwendung eine Aquasols ist dessen Konzentration wichtig, wobei Aquasole von Aluminiumoxid zweckmäßig bei einer Konzentration von 5 g AI2O3/IOO ml Wasser erhalten werden. Beträgt die Konzentration beispielsweise nur 0,5 AI2O3/IOO ml Wasser, kann möglicherweise keine kontinuierliche Oberflächenschicht erhalten werden und der erhaltene Katalysator unter thermischem Abbau leiden.
Beträgt die Konzentration beispielsweise 20 bis 50 g Al2O3ZlOOmI Wasser, so kann die Oberflächenschicht wegen ihrer Dicke rissig werden. Ist es erforderlich, daß ein Katalysator bei niedrigen Temperaturen arbeitet, wie dies beispielsweise zur Behandlung von Auspuffgasen von Kraftfahrzeugen beim Startvorgang der Fall ist, kann es notwendig werden, den Hitzestrom auf der Katalysatoroberfläche so zu steuern, daß die exotherme Reaktion die aktive Oberfläche auf der optimalen Arbeitstemperatur hält. Eine Möglichkeit, hohe Temperaturen auf der Katalysatoroberfläche zu erreichen, besteht darin, eine Oberfläche mit vorspringenden Teilchen zu schaffen, die aus einem keramischen Pulver bestehen können, das auf einen flachen keramischen Träger aufgesintert ist, wobei anschließend die Oberfläche mit dem erforderlichen Katalysator überzogen wird.
Eine andere Arbeitsweise besteht darin, die keramischen Teilchen mit dem Katalysator zu überziehen, bevor sie durch einen Wasch Vorgang oder auf andere Weise aufgebracht werden. Auf diese Weise breiten sich die Teilchen gleichmäßig über den Träger aus. Die Teilchen können anschließend mit der Oberfläche nach einer Vielzahl von Methoden verbunden werden, wozu auch das Aufsintern oder die Verwendung eines Materials gehört, das die Trägeroberfläche bei hohen Temperaturen anfeuchtet und deshalb die Temperatur herabsetzt, die erforderlich ist um eine starke Bindung zu erhalten. Es kann zweckmäßig sein, die Teilchengröße des keramischen Pulvers zu wählen, um sie der jeweiligen Reaktion anzupassen, damit die Temperatur der aktiven Oberfläche nicht so hoch steigt, daß der Katalysator seine Wirksamkeit verliert
Für sehr niedrige Arbeitstemperaturen kann es zweckmäßig sein, anstelle von festen Pulverteilchen ein dentritisches Pulver zu verwenden, wie es aus der Dampfphase beispielsweise aus Rauch erhalten wird, um die Isolierung des Trägers zu erhöhen. Um eine Ablösung des Pulvers vom Träger zu verhindern, kann man beispielsweise den Träger mit einem niedrigschmelzenden Material überziehen, das während der Hitzebehandlung schmilzt, um mit dem Träger und mit jenen Pulverteilchen zu reagieren, die mit ihm in Berührung kommeD, um die hochschmelzende Phase zu bilden. Der Überzug kann in Form einer sehr dünnen Metallschicht vorliegen, die während der Hitzebehandlung unter Bildung eines feuerfesten Oxids reagiert. Es ist nicht erforderlich, daß die kleinen Teilchen überzogen werden, bevor sie an ,-^s Basismaterial gebunden werden. In einigen Fällen kann es auch zweckmäßig sein, die Teilchen mit der Oberfläche zu verbinden, ehe sie mit der katalytischen Komponente überzogen werden. Es ist jedoch wieder notwendig, die Teilchen bei relativ niedriger Temperatur in der Weise zu binden, daß ihre geometrische Form nicht durch die Hitzebehandlung zerstört wird.
Eine bevorzugte katalytische Komponente, insbesondere für die Behandlung von Verbrennungsmotoren ist Platin, wobei für den erfindungsgemäßen Katalysator jedoch auch z. B. Palladium, Iridium oder Rhodium verwendet werden können. Die katalytische Komponente kann auf dem Träger mit herkömmlichen Methoden,
z. B. durch Dampfabscheidung oder durch Ausfällung aus einer Lösung und anschließender Hitzebehandlung niedergeschlagen werden.
Beispiel
Eine nichtoxidierte aluminiumhaltige ferritische Eisenlegierung, enthaltend 20 Gew.-% Chrom, 4 Gew.-% Aluminium und 0,5 Gew.-°/o Yttrium, wird zu einem selbsttragenden zylinderförmigen Trägerkörper verformt, der die Form eines Drahtbündels oder einer 0,0125 cm starken gewellten Foüe haben kann, die zusammen mit einer unterlegten ebenen Folie spiralförmig aufgewickelt wird.
Dieser Träger wird in eine Dispersion aus Aluminiumoxid und Wasser eingetaucht, die aus einem Gemisch aus dispertierten Aluminiumoxidteilchen in Gelform und Aluminiumoxidteilchen mit größerem Durchmesser besteht, wobei etwa 8 Gewichtsteile der Teilchen mit größerem Durchmesser auf 1 Gewichtsteil Gelteilchen fallen. Die Gelteilchen weisen einen Durchmesser von etwa 100 A auf, während die Teilchen mit größerem Durchmesser entsprechend den jeweiligen Anforderungen ausgewählt werden. Um eine optimale Vergrößerung der Oberfläche zu erreichen, bestehen die Teilchen mit größerem Durchmesser zweckmäßig aus ^-Aluminiumoxid mit einer Oberfläche von etwa 200 m2/g. Falls eine kleinere Oberfläche gewünscht wird, können die Teilchen mit größerem Durchmesser aus pulverförmi-
gem «-Aluminiumoxid mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 5 μ oder aus iJ-Aluminiumoxidteilchen mit einem Durchmesser von 1 bis 15 μ bestehen, wobei eine Dispersion mit Pulvern, deren Teilchengrößer größer als etwa 10 μ ist, schwieriger herzustellen ist.
Um die Gleichmäßigkeit des Überzugs und die Haftung während und nach dam anfänglichen Trocknen zu verbessern, wird der Dispersion ein Benetzungsmittel und ein Bindemittel zugesetzt. In diesem Falle enthalten 45 ml der Dispersion 20 Tropfen einer l%igen Lösung eines Octylphenoläthylenoxid-Kondensates und als Bindemittel 7 ml einer 2,5%igen Lösung an Polyvinylalkohol. Nach dem Eintauchen wird die Legierung an der Luft getrocknet und 1 Stunde an der Luft bei 10000C erhitzt, um den fertigen Katalysatorträger zu erhalten.
Als katalytische Komponente wird Platin nach einer herkömmlichen Arbeitsweise niedergeschlagen, bei der man den Träger in eine Platinsalzlösung eintaucht und anschließend einer Hitzebehandlung unterwirft
Die Trägerlegierung kann zur Ausbildung einer Aluminiumoxidoberflächenschicht vor dem Üv erziehen mit gelförmigen Aluminiumoxid und pulverförmigem Aluminiumoxid hitzebehandelt werden, die Legierung kann jedoch auf dieser Stufe im wesentlichen auch nicht oxidiert sein. Während der Hitzebehandlung an der Luft 2s zur Bindung des porösen Aluminiumoxids bildet sich dann auf der Oberfläche der Legierung Aluminiumoxid aus und wächst in den Aluminiumoxid-Überzug hinein, wodurch die Bindung des Überzugs an die Legierung verbessert wird. Bei Verwendung von pulverförmigen /-Aluminiumoxid soll nicht über 11000C erhitzt werden, da bei dieser Temperatur die Umwandlung zu λ-Aluminiumoxid beginnt, was zu einer erheblichen Verminderung der freien Oberfläche führt.
Der erfindungsgemäße Katalysator kann beispielsweise in einer Abgasanlage eingesetzt werden, wie sie in Fig. 2 der DE-OS 24 15 452 beschrieben ist und in der zwei selbsttragende zylinderförmige Kammern angebracht sii J. Die das Auspuffrohr verlassenden Gase treten in die erste Kammer ein und kommen mit dem Katalysator unter reduzierenden Bedingungen in Kontakt, wobei Stickstoffoxide katalytisch zu Stickstoff und Sauerstoff reduziert werden. Durch eine Zusatzleitung wird Sauerstoff in die zweite Kammer eingeführt und kommt zusammen mit den Auspuffgasen mit dem zweiten Katalysator unter oxidierenden Bedingungen in Kontakt, wodurch Kohlenmonoxid katalytisch zu Kohlendioxid umgewandelt wird.
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Claims (3)

Patentansprüche:
1. Katalysator, der aus einer aluminiumhaltigen Eisenlegierung als Träger mit einer Aluminiumoxidschicht auf dessen Oberfläche besteht, wobei die Trägeroberfläche mit einem porösen keramischen Material mit darauf abgeschiedener katalytischer Komponente beschichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Träger aus aluminiumhaltigem ferritischem Stahl an der Luft bis zur Ausbildung einer hauptsächlich aus Aluminiumoxid bestehenden Oberflächenschicht erhitzt, vor oder nach dem Erhitzen eine Schicht aus porösem keramischem Pulver aufbringt und zur Bindung des Pulvers auf dem Metallträger erhitzt, den Träger gleichzeitig oder anschließend mit der katalytischen Komponente imprägniert und abschließend erhitzt
2. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus bis 15% Chrom, 0,5 bis 12% Aluminium, 0,1 bis 3% Yttrium, Rest Eisen, bestehenden Träger einsetzt
3. Verwendung des Katalysators gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2 bei der Behandlung von Auspuffgasen von mit bsnzinbetriebenen Verbrennungsmaschinen.
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