DE2401960A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING A FILM FROM LINEAR POLYESTER - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung einer Folie aus linearem PolyesterProcess for the production of a film from linear polyester

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Folie aus linearem Polyester durch Gießen einer Schmelze des linearen Polyesters auf eine bewegte Kühlfläche, wie z. B. eine Kühltrommel oder ein gekühltes endloses Band.The invention relates to a method for producing a Film made of linear polyester by pouring a melt of the linear polyester onto a moving cooling surface, such as, for. B. a cooling drum or a cooled endless belt.

Es ist bereits bekannt, Polyesterfolien dadurch herzustellen, daß man eine Schmelze des linearen Polyesters aus einer Düse zu einem Film extrudiert und diesen auf eine Oberfläche einer Kühltrommel oder eines endlosen Bandes gießt oder ausbreitet. Bei diesem herkömmlichen Verfahren sammelt sich leicht Luft zwischen der Kühlfläche und dem geschmolzenen Kunststofffilm an, so daß der Kontakt zwischen dem geschmolzenen Kunststoffilm und der Kühlfläche unvollständig und ungleichmäßig ist. Hierdurch bildet sich ein weißes pulveriges Material auf der Kühlfläche. Auch dies führt zu einer Verringerung des Kühleffektes und zu einer Fluktuation der Kühlwirkung. Das weiße pulverige Material wird durch Kondensation von Dämpfen gebildet, welche durch Zersetzung des Polymeren entstehen und aus niedermolekularem Material bestehen, wie z. B. aus freier Terephthalsäure oder dgl.It is already known that polyester films can be produced by a melt of the linear polyester from a nozzle extruded into a film and poured or spreads this on a surface of a cooling drum or an endless belt. In this conventional method, air easily collects between the cooling surface and the molten plastic film so that the contact between the molten plastic film and the cooling surface is incomplete and uneven is. This causes a white powdery material to form on the cooling surface. This also leads to a reduction in the Cooling effect and a fluctuation in the cooling effect. The white powdery material is produced by condensation of vapors formed by decomposition of the polymer and consist of low molecular weight material, such as. B. from free terephthalic acid or the like.

Diese Störungen führen zu einer Fluktuation der Folieneigenschaften und zu einer Fluktuation der Filmdicke aufgrund ungleichmäßiger Abkühlung. Hierdurch werden das Aussehen undThese disturbances lead to a fluctuation in the properties of the film and a fluctuation in film thickness due to uneven cooling. This will change the look and feel

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andere Eigenschaften der Folie gestört. Es sind "bereits verschiedene Methoden vorgeschlagen worden, um die Folie in engen und gleichförmigen Kontakt an die Kühlfläche zu bringen, um die genannten Störungen zu beseitigen. Einer dieser Vorschläge "besteht darin, die Folie in mechanischer Weise, z. B. durch eine Andruckrolle oder einen Luftstrahl an die Kühlfläche anzupressen, und zwar in demjenigen Bereich, in dem der geschmolzene Film die Kühlfläche berührt. Es ist jedoch schwierig, in Längsrichtung einen gleichförmigen Druck auszuüben, so daß auch hierbei der Kontakt nicht gleichförmig gehalten werden kann. Ein anderer Vorschlag besteht darin, die Filmoberfläche elektrostatisch aufzuladen und .somit eine Anziehungskraft zwischen Film und Kühlfläche zu bewirken und einen engen Kontakt.zwischen Folie und Kühlfläche herzustellen. Diese Methode erfordert jedoch teure elektrostatische Aufladungsgeräte und die Lebensdauer der Elektroden für die Aufladung ist recht kurz, so daß die Elektroden recht oft ausgetauscht werden müssen. Zur Herstellung einer gleichförmigen Qualität eines linearen Polyesterfilms muß man daher größte Sorgfalt auf ein gleichförmiges Kühlen und auf eine Kontrolle der Dicke des ungereckten Films richten.other properties of the film are disturbed. They are "already different Methods have been proposed to bring the film into close and uniform contact with the cooling surface in order to eliminate the malfunctions mentioned. One of these proposals "is to apply the film in a mechanical manner, e.g. to be pressed against the cooling surface by a pressure roller or an air jet, namely in the area in which the melted film touches the cooling surface. However, it is difficult to apply uniform pressure in the longitudinal direction, so that even here the contact cannot be kept uniform. Another suggestion is to use the Charging the film surface electrostatically and thus an attraction between the film and the cooling surface and establishing close contact between the film and the cooling surface. However, this method requires expensive electrostatic charging equipment and the life of the electrodes for charging is quite short, so that the electrodes have to be replaced quite often. To produce a uniform In the quality of a linear polyester film, therefore, great care must be taken with uniform cooling and control the thickness of the unstretched film.

Es ist somit eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Folie aus linearem Polyester durch Gießen einer Schmelze des linearen Polyesters auf eine bewegte Kühlfläche zu schaffen, wobei die Polyesterfolie in gleichförmigen engen Kontakt mit der Kühlfläche gelangt und eine äußerst gleichförmige Qualität erhält.It is thus an object of the present invention to provide a method for producing a film of linear polyester by pouring a melt of the linear polyester onto a to create moving cooling surface, the polyester film comes into uniform close contact with the cooling surface and receives an extremely uniform quality.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man zwischen die Kühlfläche und die Folie eine dünne Schicht einer organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von etwa 150 bis etwa 220 ⁰C und einer Oberflächenspannung von weniger als etwa 50 Dyn/cm bei Zimmertemperatur bringt.This object is achieved according to the invention by placing a thin layer of an organic liquid with a boiling point of about 150 to about 220 ^° C. and a surface tension of less than about 50 dynes / cm at room temperature between the cooling surface and the film.

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Bei Anwendung dieser Methode wird ein Einschluss von .Luft zwischen geschmolzenem Film und Kühlfläche vollständig verhindert. Ferner bleibt überraschenderweise auch die Bildung jeglichen weißen pulverigen Materials auf der Kühlfläche aus, so daß die Kühltromnielob'erfläche stets in gutem Zustand bleibt.When using this method, air is completely prevented from being trapped between the molten film and the cooling surface. Furthermore, surprisingly, there is no formation of any white powdery material on the cooling surface, so that the cooling flow surface always remains in good condition.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von einer Figur näher erläutert. Die Figur zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung einer Folie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.The invention is explained in more detail below with reference to a figure. The figure shows a schematic representation a device for producing a film according to the method according to the invention.

Gemäß Fig. 1 wird geschmolzener Polyester, wie z. B. Polyäthylenterephthalat durch eine Schlitzdüse 1 eines Extruders extrudiert. Der extrudierte geschmolzene Film 2 wird mit einer Kühltrommel 3 kontaktiert und abgekühlt-und der abgekühlte Film wird durch Rollen 6 und 7 abgenommen. Eine organische Flüssigkeitsschicht 5 wird kontinuierlich mittels einer Streichvorrichtung 4 auf die Trommeloberfläche aufgebracht, so daß die dünne Schicht aus organischer Flüssigkeit 5 zwischen die geschmolzene Polyesterfolie 2 und die Oberfläche der Kühltrommel 3 gerät, so daß die geschmolzene Polyesterfolie in engen Kontakt mit der Kühltrommel 3 gerät und gleichförmig abgekühlt wird. Als Polyester kommen lineare Polyester in Frage, wie Polyäthylenterephthalat, Polyäthylenisophthalat, modifiziertes Polyäthylenterephthalat, Äthylenterephthalat-Copolyester oder Gemische oder Blends von Polyäthylenterephthalat und anderen Komponenten oder ein Polyester aus Terephthalsäure und 1^-Dihydroxymethyl-cyclohexan. Es können verschiedene Zusatzstoffe beigemischt werden, wie z. B. Modifiziermittel, färbende Zusätze oder dgl. Bevorzugt ist ein Polyester, welcher im wesentlichen aus Polyäthylenterephthalat besteht.According to Fig. 1, molten polyester, such as. B. polyethylene terephthalate extruded through a slot nozzle 1 of an extruder. The extruded molten film 2 becomes with a cooling drum 3 contacted and cooled-and the cooled Roll 6 and 7 remove film. An organic liquid layer 5 is continuously by means of a Coating device 4 applied to the drum surface so that the thin layer of organic liquid 5 between the molten polyester film 2 and the surface of the cooling drum 3 get so that the molten polyester film comes into close contact with the cooling drum 3 and is uniformly cooled. Linear polyesters come into play as polyesters Question how polyethylene terephthalate, polyethylene isophthalate, modified polyethylene terephthalate, ethylene terephthalate copolyester or mixtures or blends of polyethylene terephthalate and other components or a polyester made from terephthalic acid and 1 ^ -dihydroxymethyl-cyclohexane. It can be different Additives are mixed in, such as. B. Modifiers, coloring additives or the like. A polyester is preferred, which consists essentially of polyethylene terephthalate.

Die erfindungsgemäß verwendete organische Flüssigkeit sollte einen Siedepunkt von 150 - 220 ⁰C haben und eine Oberflächenspannung von weniger als 50 Dyn/cm bei Zimmertemperatur und sie sollte inert gegenüber dem linearen Polyester sein.The organic liquid used according to the invention should have a boiling point of 150-220 ^° C. and a surface tension of less than 50 dynes / cm at room temperature and it should be inert to the linear polyester.

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Es kommen die nachstehenden organischen Flüssigkeiten in Frage, wobei die Oberflächenspannung bei Zimmertemperatur und die Siedepunkte in Klammern angegeben sind.The following organic liquids come in Question, where the surface tension at room temperature and the boiling points are given in brackets.

Höhere Alkohole mit vorzugsweise 6-8 Kohlenstoffatomen, wie n-Hexanol (Kp. 158 ⁰C, 26,3 Dyn/cm), n-Octanol (195 ⁰C, 25,0 Dyn/cm) und Iso-octanol (188 ⁰C, 29,5 Dyn/cm); Glycole, wie Äthylenglycol (198 ⁰C, 46,5 Dyn/cm), Trimethylenglycol (214 ⁰C, 45,6 Dyn/cm), Propylenglycol (188 ⁰C, 47,5 Dyn/cm); aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Nonan (150,8 ⁰C, 22,9 Dyn/cm), Decan (174,1 ⁰C, 23,9 Dyn/cm), ündecan (195,9 ⁰C, 24,7 Dyn/cm) und Dodecan (214,5 ⁰C, 25,4 Dyn/cm); aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Isopropylbenzol (152,4 ⁰C,Higher alcohols having preferably 6-8 carbon atoms, such as n-hexanol (b.p. 158 ⁰ C., 26.3 dynes / cm), n-octanol (195 ⁰ C, 25.0 dynes / cm) and iso-octanol (188 ⁰ C, 29.5 dynes / cm); Glycols such as ethylene glycol (198 ⁰ C, 46.5 dynes / cm), trimethylene glycol (214 ⁰ C, 45.6 dynes / cm), propylene glycol (188 ⁰ C, 47.5 dynes / cm); aliphatic hydrocarbons such as nonane (150.8 ⁰ C, 22.9 dynes / cm), decane (174.1 ⁰ C, 23.9 dynes / cm), ündecan (195.9 ⁰ C, 24.7 dyne / cm ) and dodecane (214.5 ⁰ C, 25.4 dynes / cm); aromatic hydrocarbons, such as isopropylbenzene (152.4 ⁰ C,

27.2 Dyn/cm), Butylbenzol (183,2 ⁰C, 29,2 Dyn/cm); alicyclische Kohlenwasserstoffe, wie Decalin (191,7 ⁰C, 29,3 Dyn/cm), Tetralin (207,5 ⁰O, 32,4 Dyn/cm) substituierte Kohlenwasserstoffe, wie m-Dichlorbenzol (173,0 ⁰C, 36,1 Dyn/cm); Carbonsäuren, wie Buttersäure (163,2 ⁰C, 26,7 Dyn/cm), Valeriansäure (186,3 ⁰C,27.2 dynes / cm), butylbenzene (183.2 ⁰ C, 29.2 dynes / cm); alicyclic hydrocarbons such as decalin (191.7 ⁰ C, 29.3 dynes / cm), tetralin (207.5 ⁰ O, 32.4 dynes / cm) substituted hydrocarbons, such as m-dichlorobenzene (173.0 ⁰ C, 36 , 1 dynes / cm); Carboxylic acids such as butyric acid (163.2 ⁰ C, 26.7 dynes / cm), valeric acid (186.3 ⁰ C,

26.3 Dyn/cra); Carbonsäureester, wie Methylbenzoat (199,5 ⁰C, 36,9 Dyn/cm), Äthylbenzoat (212,4 ⁰C,26.3 Dyn / cra); Carbonsäureester, such as methyl benzoate (199.5 ⁰ C, 36.9 dynes / cm), ethyl benzoate (212.4 ⁰ C,

.5,3 Dyn/cm), Diäthylmalonat (199,3 ⁰C, 31,8 Dyn/cm); Ither, wie Amyläther (186,7 ⁰C,23,7 Dyn/cm), Anisol (153,7 ⁰C, 34,1 Dyn/.5,3 dynes / cm), diethyl malonate (199.3 ⁰ C, 31.8 dynes / cm); Ither, such as amyl ether (186.7 ⁰ C, 23.7 dynes / cm), anisole (153.7 ⁰ C, 34.1 dynes /

Ketone, wie Cyclohexanon (155,6 ⁰C, 33,5 Dyn/cm), Acetophenon (202,1 ⁰C, 39,5 Dyn/cm); Nitrile, wie Capronitril (163,6 ⁰C, 27,0 Dyn/cm), Benzonitril (191,1 ⁰C,Ketones such as cyclohexanone (155.6 ⁰ C, 33.5 dynes / cm), acetophenone (202.1 ⁰ C, 39.5 dynes / cm); Nitriles, such as capronitrile (163.6 ⁰ C, 27.0 dynes / cm), benzonitrile (191.1 ⁰ C,

38.4 Dyn/cm).38.4 dynes / cm).

Es können auch Mischungen solcher organischer Flüssigkeiten verwendet werden. Bevorzugte organische Flüscigkeiten sindMixtures of such organic liquids can also be used. Preferred organic liquids are

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Alkohole, G-lycole und Kohlenwasserstoffe und insbesondere Äthylenglycol und Propylenglycol. Wenn die Oberflächenspannung der organischen Flüssigkeit oberhalb etwa 50 Dyn/cm liegt, so kann man eine kleine Menge (0,1 - 1 Gew.-%) eines oberflächenaktiven Mittels, wie eines nicht-ionischen, eines anionischen, eines kationischen oder eines amphoteren oberflächenaktiven Mittels■zusetzen, um die Oberflächenspannung auf unterhalb 50 Dyn/cm und vorzugsweise auf unterhalb 40 Dyn/cm zu bringen. Auch bei Verwendung einer organischen Flüssigkeit mit einer Oberflächenspannung im Bereich von 40 - 50 Dyn/cm ist es bevorzugt, ein oberflächenaktives Mittel zur Senkung der Oberflächenspannung hinzuzugeben. "Vorzugsweise liegt nämlich die Oberflächenspannung unterhalb 40 Dyn/cm.Alcohols, glycols and hydrocarbons and in particular Ethylene glycol and propylene glycol. When the surface tension of the organic liquid is above about 50 dynes / cm, a small amount (0.1-1% by weight) of a surface-active Agent such as a non-ionic, an anionic, a cationic or an amphoteric surface-active Using ■ add to the surface tension below 50 dynes / cm and preferably below 40 dynes / cm. Even when using an organic liquid with a surface tension in the range of 40-50 dynes / cm it is preferred to add a surface active agent for lowering surface tension. "Preferably lies namely the surface tension below 40 dynes / cm.

Wenn eine organische Flüssigkeit mit einem Siedepunkt unterhalb etwa 150 ⁰C verwendet wird, so verdampft die organische Flüssigkeit während sie sich zwischen Kühltrommel und geschmolzener Polyesterfolie befindet, so daß sich Dampfblasen bilden. Wenn andererseits der Siedepunkt der organischen Flüssigkeit oberhalb etwa 220 ⁰C liegt, so ist -die organische Flüssigkeit nur noch schwer verdampfbar und kann in der nachfolgenden Stufe des Erhitzens, Reckens und Wärmefixierens der Folie (im folgenden als Reckstufe bezeichnet) nicht durch Verdampfung entfernt werden. Gewöhnlich wird die Folie bei 90 - 140 ⁰C gereckt und bei 210 - 230 ⁰C wärmefixiert. Wenn eine organische Flüssigkeit auf der Folie verbleibt, so bewirkt sie eine Klebrigkeit der erhaltenen Polyesterfolie. Wenn eine organische Flüssigkeit mit einer Oberflächenspannung von mehr als etwa 50 Dyn/cm verwendet wird, so ist der Kontaktwinkel zur linearen Polyesterfolie zu groß und die organische Flüssigkeit benetzt die Folienoberfläche nicht vollständig, so daß der Kontakt ungleichförmig ist.When an organic liquid is used having a boiling point below about 150 ⁰ C, the organic liquid evaporates as it is located between the cooling drum and molten polyester film, so that steam bubbles forming. On the other hand, if the boiling point of the organic liquid is above about 220 ^° C., the organic liquid is difficult to evaporate and cannot be removed by evaporation in the subsequent stage of heating, stretching and heat setting of the film (hereinafter referred to as the stretching stage) . Usually the film is at 90 - 140 ⁰ C and stretched at 210 - 230 ⁰ C heat-set. If an organic liquid remains on the film, it causes the resulting polyester film to become tacky. If an organic liquid having a surface tension of more than about 50 dynes / cm is used, the contact angle with the linear polyester film is too large and the organic liquid does not completely wet the film surface, so that the contact is non-uniform.

Zur Ausbildung einer dünnen Schicht. einer organischen Flüssigkeit auf eier Oberfläche der Kühltrommel oder des endlosen Bandes kann die organische·Flüssigkeit mittels einer Walze . gemäß Zeichnung aufgetragen werden und ferner auch durchTo form a thin layer. an organic liquid on a surface of the cooling drum or the endless one The organic liquid can be removed from the belt by means of a roller. are applied according to the drawing and also by

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Sprühen der organis chen Flüssigkeit oder durch Eintauchen der Trommel oder des Bandes in eine die organische Flüssigkeit · enthaltende Wanne und Entfernen der überschüssigen organischen Flüssigkeit durch eine Quetschwalze. Zur Herstellung der Polyesterfolie wird der geschmolzene Polyester aus einer Schlitzdüse mit einer Geschwindigkeit von 1-5 m/min extrudiert und abgekühlt und bei einer Peripheriegeschwindigkeit der Kühlfläche von 3-22 m/min verfestigt. Die Temperatur der Kühlfläche liegt im Bereich von 10 - 100 ⁰C und vorzugsweise im Bereich von 10 - 70 ⁰C. Die gekühlte und verfestigte Folie hat gewöhnlich eine Dicke von 30 Ji - 3 mm. Sie wird sodann bei 80 - 100 ⁰C in einem Reckverhältnis von 2,5 - 4,5 in Längsrichtung gereckt und danach bei einer Temperatur von 90 - 140 ⁰G mit einem Reckverhältnis von 3 - 4,5 in Querrichtung treckt. Die erhaltene Folie wird zur Einstellung der gewünschten Breite geschlitzt und dann auf einer Aufnahmespule mit einer Geschwindigkeit von 9-150 m/min aufgewickelt. Die Längsreckung der Folie wird gewöhnlich durch eine Gruppe von sich mit geringer Geschwindigkeit drehenden Rollen und einer Gruppe sich mit hoher Geschwindigkeit drehenden Rollen bewirkt, wobei die Geschwindigkeitsdifferenz entsprechend dem Reckverhältnis eingestellt ist. Die Querreckung der Polyesterfolie wird gewöhnlich mit einem Spannrahmen durchgeführt.Spraying the organic liquid or by dipping the drum or the belt into a tub containing the organic liquid and removing the excess organic liquid by means of a squeegee roller. To produce the polyester film, the molten polyester is extruded from a slot nozzle at a speed of 1-5 m / min and cooled and solidified at a peripheral speed of the cooling surface of 3-22 m / min. The temperature of the cooling surface is in the range of 10 - 100 ^0C and preferably in the range 10-70 ⁰ C. The cooled and solidified film usually has a thickness of 30 Ji - 3 mm. It is then dried at 80 - 4.5 stretched in the longitudinal direction and then at a temperature of 90 - - 100 ⁰ C in a stretching ratio of 2.5 140 ⁰ G with a draw ratio of 3 - treckt 4.5 in the transverse direction. The film obtained is slit to adjust the desired width and then wound onto a take-up spool at a speed of 9-150 m / min. The longitudinal stretching of the film is usually effected by a group of rollers rotating at low speed and a group of rollers rotating at high speed, the speed difference being adjusted according to the stretching ratio. The transverse stretching of the polyester film is usually carried out with a tenter frame.

Die Dicke der dünnen Schicht der organischen Flüssigkeit liegt vorzugsweise unterhalb einigen Mikron (z. B. unterhalb 2-5 Mikron und vorzugsweise 2-3 Mikron) und insbesondere unterhalb etwa 0,2 - 1 u. Wenn die Dicke mehrere Mikron übersteigt, so ist es schwierig, eine gleichförmig dünne Schicht auszubilden, so daß die Folie eine ungleichmäßige Oberfläche erhält. Es ist möglich, an der Berührungsstelle zwischen der Polyesterfolie und der Kühlfläche die Folie mit einem Luftstrahl eines Luftmessers zu beaufschlagen.The thickness of the thin layer of the organic liquid is preferably below a few microns (e.g. below 2-5 microns and preferably 2-3 microns) and especially below about 0.2-1 u. If the thickness exceeds several microns, so it is difficult to form a uniformly thin layer so that the film has an uneven surface receives. It is possible to apply an air jet to the film at the point of contact between the polyester film and the cooling surface to apply an air knife.

Im folgenden sollen die Durchführung und die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert werden.In the following, the implementation and the results of the method according to the invention are to be explained.

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(1) Da die organische Flüssigkeit zwischen die gegossene und ausgebreitete geschmolzene Polyesterfolie und die Kühlfläche gelangt, wird zwischen der Folie und der Kühlfläche keine Luft eingeschlossen und es bilden sich somit keine Luftblasen. Somit gelangt die geschmolzene Folie in engen Kontakt mit der Kühlfläche und wird somit gleichförmig und rasch abgekühlt. Man erhält eine Folie mit ausgezeichnetem Aussehen und ausgezeichneten Eigenschaften. In der nachfolgenden Reckstufe erhält man eine gereckte Polyesterfolie mit ausgezeichnetem Aussehen mit ausgezeichneter Transparenz und gleichförmiger Dicke.(1) As the organic liquid between the poured and spread molten polyester film and the cooling surface no air is trapped between the film and the cooling surface and therefore none is formed Air bubbles. Thus, the molten film comes into close contact with the cooling surface and thus becomes uniform and cooled quickly. A film having an excellent appearance and excellent properties is obtained. In the subsequent stretching step, a stretched polyester film with excellent appearance is obtained with excellent Transparency and uniform thickness.

(2) Die Bildung eines weißen pulverigen Materials auf der Kühlfläche wird dadurch verhindert, daß man die Luft zwischen der geschmolzenen Polyesterfolie und der Kühlfläche fernhält. Demzufolge wird eine ungleichmäßige Kühlung und eine Abnahme des Kühleffektes aufgrund des weißen Pulvers verhindert, so daß die Qualität der Polyesterfolie (z. B. aus Polyäthylenterephthalat) auch nach langem Betrieb der Kühltrommel aufrechterhalten bleibt.(2) The formation of a white powdery material on the cooling surface is prevented by keeping the air between the molten polyester film and the cooling surface. As a result, uneven cooling and a decrease in the cooling effect due to the white powder are prevented, so that the quality of the polyester film (e.g. made of polyethylene terephthalate) even after long periods of use the cooling drum is maintained.

(3) Der Siedepunkt der organischen Flüssigkeit liegt oberhalb der Gießtemperatur der Kühltrommel oder das endlosen Bandes und unterhalb der Temperatur der nachfolgenden Reckstufe einschließlich der Wärmefixierstufe. Beim Gießen der geschmolzenen Polyesterfolie tritt daher keine Terdampfung der organischen Flüssigkeit auf, so daß keine Dampfblasen gebildet werden. Andererseits verbleiben keine Reste der organischen Flüssigkeit auf der gereckten Folie, so daß diese nicht klebrig wird.(3) The boiling point of the organic liquid is above the casting temperature of the cooling drum or the endless belt and below the temperature of the subsequent stretching step including the heat setting step. Therefore, when the molten polyester film is cast, no evaporation of the organic liquid occurs, so that no vapor bubbles are formed. On the other hand, no residues of the organic liquid remain on the stretched film, so that it does not become sticky.

(4) Im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren kann ein äußerst gleichförmiger Kontakt zwischen geschmolzener Polyesterfolie und Kühlfläche erzielt werden. Bei herkömmlichen Verfahren, bei denen die Polyesterfolie mittels eines Luftmessers oder einer mechanischen Einrichtung gegen die Kühlfläche gepresst wird, zeigt die erhaltene Folie eine(4) Compared to conventional methods, extremely uniform contact between molten polyester film can be achieved and cooling surface can be achieved. In conventional processes in which the polyester film by means of a Air knife or a mechanical device is pressed against the cooling surface, the film obtained shows a

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erhebliche Ungleichförmigkeit.significant non-uniformity.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert/In the following the invention is explained in more detail with the aid of exemplary embodiments /

Beispiel 1example 1

Das geschmolzene Polyäthylenterephthalat wird auf 280 ⁰C erhitzt und durch eine Schlitzdüse auf eine Kühltrommel mit einem Durehmesser von 634 mm extrudiert. Die Oberfläche der Kühltrommel hat eine Temperatur von 50 ⁰C und die geschmolzene Folie wird rasch gekühlt. Die Abnahmegeschwindigkeit beträgt 14 m/min. Man erhält eine Folie mit einer Dicke von 10Ou. Wenn keine organische Flüssigkeit auf der Oberfläche der Kühltrommel verwendet wird, so scheidet sich ein weißes pulveriges Material auf der Oberfläche der Kühltrommel schon nach etwa 10 min nach Beginn des Verfahrens ab. Nach etwa 1 h haftet das weiße pulverige Material auf der gesamten Oberfläche der Kühl trommel und sammelt sich mehr und mehr an, wodurch die Dicke derselben ungleichmäßig wird und das Aussehen der erhaltenen Folie durch ungleichmäßige Abkühlung beeinträchtigt wird. Wenn als organische Flüssigkeit Decan verwendet wird, so beobachtet man keinerlei Abscheidung eines weißen pulverigen Materials, selbst nach mehreren 10 h. Die Kühlung der geschmolzenen Polyesterfolie findet unter optimalen Bedingungen statt. Die Folie zeigt eine äußerst gleichmäßige Dicke und ein ausgezeichnetes Aussehen, und zwar noch nach einer langen Betriebszeit.The molten polyethylene terephthalate is heated at 280 ⁰ C and extruded mm through a slit onto a cooling drum with a Durehmesser of 634th The surface of the cooling drum having a temperature of 50 ⁰ C and the molten film is cooled quickly. The take-off speed is 14 m / min. A film with a thickness of 100 μm is obtained. If no organic liquid is used on the surface of the cooling drum, a white powdery material is deposited on the surface of the cooling drum after about 10 minutes after the start of the process. After about 1 hour, the white powdery material adheres to the entire surface of the cooling drum and accumulates more and more, whereby the thickness thereof becomes uneven and the appearance of the obtained film is impaired by uneven cooling. When decane is used as the organic liquid, no deposition of a white powdery material is observed, even after several tens of hours. The molten polyester film is cooled under optimal conditions. The film shows an extremely uniform thickness and an excellent appearance, even after a long period of operation.

Beispiel 2Example 2

Ein auf 280 ⁰C erhitztes geschmolzenes Polyäthylenterephthalat wird aus einer Schlitzdüse auf eine Kühltrommel mit einem Durchmesser von 634 mm und einer Oberflächentemperatur von 60 ⁰C extrudiert und die geschmolzene Kunstharzfolie wird rasch abgekühlt. Die Abnahme geschwindigkeit beträgt 5 m/min und man erhält eine Folie mit einer Dicke von 900 p. Der Film wird biaxial gereckt und in herkömmlicher V/eise wärmefixiert, wobeiA heated to 280 ⁰ C, molten polyethylene terephthalate is mm from a slot die onto a cooling drum having a diameter of 634 and extruded to a surface temperature of 60 ⁰ C and the molten resin sheet is cooled rapidly. The decrease speed is 5 m / min and a film with a thickness of 900 p is obtained. The film is biaxially stretched and heat set in a conventional manner, whereby

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eine Folie mit einer Dicke von 75 ρ erhalten wird. Die gebildete Folie zeigt periodische Fluktuationen der Dicke von etwa 30 - 40 c/s und zwar in Längsrichtung aufgrund von Luftblasen zwischen Folie und Kühl trommel. Allmählich sammelt sich immer mehr weißes pulveriges Material an der Oberfläche·der Kühltrommel an und die Amplitude der periodischen Fluktuationen der Dicke nimmt mit zunehmender Ansammlung des weißen pulverigen Materials ebenfalls zu. Wenn die Oberfläche der Kühltrommel mit Methylbenzoat als anorganischer Flüssigkeit beschichtet wird, so beobachtet man keine Anhaftung eines sublimierten Materials auf der Kühltrommel, und zwar auch nicht nach einer sehr langen Betriebsdauer. Es ergeben sich keine periodischen Dickefluktuationen, die Transparenz ist verbessert und die Folie zeigt ausgezeichnete Eigenschaften. Nach dem Wärmefixieren bei 220 ⁰C haftet kein Methylbenzoat mehr an.a film with a thickness of 75 ρ is obtained. The film formed shows periodic fluctuations in thickness of about 30-40 c / s in the longitudinal direction due to air bubbles between the film and the cooling drum. Gradually, more and more white powdery material accumulates on the surface of the cooling drum, and the amplitude of the periodic fluctuations in thickness also increases as the white powdery material accumulates. When the surface of the cooling drum is coated with methyl benzoate as an inorganic liquid, no adhesion of a sublimed material is observed on the cooling drum, even after a very long period of operation. There are no periodic thickness fluctuations, the transparency is improved and the film shows excellent properties. After heat setting at 220 ⁰ C is not liable methyl benzoate more.

Beispiel 3Example 3

Geschmolzenes Polyäthylenterephthalat wird auf 280 ⁰C erhitzt und aus einer Düse zu einer geschmolzenen Folie mit einer Dicke von 13Ou und einer Breite von 500 mm extrudiert. Der Film wird vertikal auf eine Oberfläche einer Kühltrommel mit einem Durchmesser von 634 mm und einer Oberflächentemperatur von 60 ⁰C bewe# und der geschmolzene Poiyesterfilm wird rasch abgekühlt. Die Abnahmegeschwindigkeit beträgt 16 m/min. Nach 10 min nach Beginn der Abnahme beginnt sich ein weißes pulveriges Material an der Oberfläche der Kühltrommel abzuscheiden. Etwa nach 1 h haftet das weiße pulverige Material auf der gesamten Oberfläche der Kühltrommel an. Die Menge dieses abgeschiedenen Materials nimmt immer mehr zu. Wenn andererseits die Oberfläche der Kühltrommel mit n-0ctanol als organischer Flüssigkeit beschichtet wird, so beobachtet man keinerlei abgeschiedenes weißes pulveriges Material, selbst nach 24 h. Die Kühlung der geschmolzenen Polyesterfolie erfolgt unter optimalen Bedingungen. Die erhaltenen Folie hat eine gleichmäßige Dicke und ein gleiohmäßiges Aussehen und ausgezeichnete Eigenschaften.Molten polyethylene terephthalate is heated at 280 ⁰ C and extruded mm from a die into a molten film with a thickness of 13Ou and a width of 500th The film is vertically mm on a surface of a cooling drum with a diameter of 634 and a surface temperature of 60 ⁰ C and the molten bewe # Poiyesterfilm is rapidly cooled. The removal speed is 16 m / min. After 10 minutes after the start of removal, a white powdery material begins to deposit on the surface of the cooling drum. After about 1 hour, the white powdery material adheres to the entire surface of the cooling drum. The amount of this deposited material increases more and more. On the other hand, when the surface of the cooling drum is coated with n-octanol as an organic liquid, no deposited white powdery material is observed even after 24 hours. The molten polyester film is cooled under optimal conditions. The obtained film has a uniform thickness and appearance and excellent properties.

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-ίο- 240196Q-ίο- 240196Q

Beispiel 4Example 4

Geschmolzenes Polyäthylenterephthalat wird auf 290 ⁰C erhitzt und aus einer Düse zu einer geschmolzenen Folie mit einer Dicke von 610 u extrudiert. Die Folie wird mit der Oberfläche einer Kühltrommel mit einer Oberflächentemperatur von 65 ⁰C kontaktiert und die erhaltene Folie wird in herkömmlicher Weise biaxial gereckt und wärmefixiert, wobei eine Folie mit einer Dicke von 50 u erhalten wird. Wenn die Oberfläche der Klihltrommel nicht mit organischer Flüssigkeit beschichtet wird, so scheidet sich ein weißes pulveriges Material auf der Oberfläche ab und der Film zeigt eine unebene rauhe Oberfläche aufgrund dieses Materials. Wenn andererseits die Oberfläche der Kühltrommel mit .Äthylenglycol, welches 1 $ Polyoxyäthylennonylphenyläther enthält, als organischer Flüssigkeit beschichtet wird, so verschwindet die Rauhigkeit der Folienoberfläche völlig. Nach dem biaxialen Recken hat die Dickenfluktuation der Folie nur noch 1/5 des Wertes bei dem herkömmlichen Verfahren. Man beobachtet keine Abscheidung und Ansammlung eines weißen pulverigen Materials auf der Oberfläche der Kühltrommel. Nach dem Wärmefixieren bei 220 ⁰C haftet keinerlei Äthylenglycol an.Molten polyethylene terephthalate is heated at 290 ⁰ C and u is extruded from a die into a molten sheet having a thickness of 610th The film is contacted with the surface of a cooling drum with a surface temperature of 65 ⁰ C and the obtained film is biaxially stretched in a conventional manner, and heat set to form a film having a thickness of 50 u is obtained. If the surface of the cooling drum is not coated with organic liquid, a white powdery material will deposit on the surface and the film will show an uneven rough surface due to this material. If, on the other hand, the surface of the cooling drum is coated with ethylene glycol, which contains polyoxyethylene nonylphenyl ether, as an organic liquid, the roughness of the film surface disappears completely. After the biaxial stretching, the thickness fluctuation of the film is only 1/5 of that in the conventional process. No deposition and accumulation of a white powdery material was observed on the surface of the cooling drum. After heat setting at 220 ⁰ C no ethylene glycol is adhered to.

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Claims (7)

-11- 240196Q-11- 240196Q PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS 1 Λ Verfahren zur Herstellung einer Folie aus linearem Polyt durch Gießen einer Schmelze des linearen Polyäthylene auf eine bewegte Kühlfläche, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen der Kühlfläche und der Folie eine dünne Schicht einer organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von etwa 150 - 220 ⁰C und einer Oberflächenspannung von weniger als etwa 50 Dyn/cm bei Zimmertemperatur vorsieht.1 Λ Process for the production of a film from linear Polyt by pouring a melt of the linear polyethylene on a moving cooling surface, characterized in that a thin layer of an organic liquid with a boiling point of about 150-220 ⁰ C and between the cooling surface and the film provides a surface tension of less than about 50 dynes / cm at room temperature. 2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyesterfolie aus Polyäthylenterephthalat, PoIyäthylenisophthalat, oder einem Copolyester aus Äthylenterephthalat und einer anderen Komponente, insbesondere aus Äthylenterephthalat und Äthylenisophthalat -oder aus einer Mischung von Polyäthylenterephthalat und einem anderen Polyester besteht.2. The method according to claim. 1, characterized in that the polyester film made of polyethylene terephthalate, polyethylene isophthalate, or a copolyester made from ethylene terephthalate and another component, in particular from Ethylene terephthalate and ethylene isophthalate - or from a mixture of polyethylene terephthalate and another Polyester is made. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch· gekennzeichnet, daß die erhaltene Folie gereckt wird und bei einer Temperatur von mehr als 210 ⁰C wärmefixiert wird, wobei die organische Flüssigkeit von der gereckten Folie entfernt wird.3. A method according to any one of claims 1 or 2, characterized in · that the resulting film is stretched and heat-set at a temperature of more than 210 ⁰ C, wherein the organic liquid from the stretched film is removed. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß'als organische Flüssigkeit ein Alkohol verwendet wird, und insbesondere n-Hexanol, n-0ctanol, Isooctanol, Äthylenglycöl, Trimethylenglycol oder Propylenglycol.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the organic liquid is an alcohol is used, and in particular n-hexanol, n-octanol, isooctanol, Ethylene glycol, trimethylene glycol or propylene glycol. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Flüssigkeit ein aliphatischer Kohlenwasserstoff, ein aromatischer Kohlenwasserstoff, ein alicyclischer Kohlenwasserstoff, ein substituierter Kohlenwasserstoff, eine Carbonsäure, ein Carbonsäureester, ein Äther, ein Keton, ein Nitril, ein Anilin oder ein Amin verwendet wird, welches gegenüber dem Polyester inert ist.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that an aliphatic liquid is used as the organic liquid Hydrocarbon, an aromatic hydrocarbon, an alicyclic hydrocarbon, a substituted hydrocarbon, a carboxylic acid, a carboxylic acid ester, an ether, a ketone, a nitrile, an aniline or an amine is used, which is inert to the polyester. 409I330/Ü636409I330 / Ü636 -12- 240196Q-12- 240196Q 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß als organische Flüssigkeit Nonan, Decan, Undecan oder
Dodecan verwendet wird.6. The method according to claim 5, characterized in that
that as organic liquid nonane, decane, undecane or
Dodecane is used. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine organische Flüssigkeit mit einem Gehalt von 0,1-1 Gew.-5° eines mit der organischen Flüssigkeit mischbaren oberflächenaktiven Mittels verwendet wird.7. The method according to any one of claims 1 "to 6, characterized characterized in that an organic liquid with a content of 0.1-1 wt. -5 ° one with the organic liquid miscible surfactant is used. 409830/0836409830/0836