DE2363264A1

DE2363264A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING HARD AND NON-DEFORMABLE ALLOY OBJECTS

Info

Publication number: DE2363264A1
Application number: DE19732363264
Authority: DE
Inventors: Harbhajan S Nayar
Original assignee: Airco Inc
Current assignee: Airco Inc
Priority date: 1972-12-20
Filing date: 1973-12-19
Publication date: 1974-06-27
Also published as: FR2211307A1; GB1425388A; JPS4990610A; US3862840A; CA989209A; FR2211307B1

Description

DR. MÜLLER-BORE Df⁰L-PKYS. DH. WAN ITZ BIPL.-CHEM. OR. DEUFEL DIPL-ING. FINSTERWALD DIPL.-ING. GRÄMKOWDR. MÜLLER-BORE Df ⁰ L-PKYS. DH. WAN ITZ BIPL.-CHEM. OR. DEUFEL DIPL-ING. FINSTERWALD DIPL.-ING. GRÄMKOW

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

München, den tfl. We/Sv - A 2360Munich, the tfl. We / Sv - A 2360

AIRCO, IUG.AIRCO, IUG.

85 Chestnut Ridge Road, Hontvale» N.J.07645 --USA -85 Chestnut Ridge Road, Hontvale »NJ07645 --USA -

Verfahren zur Herstellung von harten und nicht deformierbaren Legierungsgegenständen Process for the manufacture of hard and non-deformable alloy articles

Die Erfindung betrifft allgemein harte und nicht deformierbare Legierungsgegenstände und insbesondere" bezieht sie sich auf Platten und Stäbe für Aufschweißzwecke auf Legierungsbasis, und zwar insbesondere zur Herstellung einer harten Auflage oder Beschichtung auf verhältnismäßig weichem Grundmaterial. The invention relates generally to hard and non-deformable ones Alloy articles and in particular "refers to alloy-based plates and rods for weld-on purposes, particularly for the manufacture of a hard one Support or coating on a relatively soft base material.

Platten, Stäbe oder ,ähnlich geformte Gegenstände zum Aufschweißen, bei denen zumindest eine Abmessung im Verhältnis zu der Hauptabmessung sehr klein ist, sind seit langem dazu verwendet worden, eine Beschichtung auf einem verhältnismäßig weichen Grundmaterial anzubringen. Viele der bekannten Verfahren sind herkömmlichen Schweißverfahren ähnlich, mit dem Ziel, daß ein Werkstück mit einem Stab oder einerPlates, rods or similarly shaped objects to be welded on, where at least one dimension is very small in relation to the major dimension have long been has been used to apply a coating to a relatively soft base material. Many of the known Processes are similar to conventional welding processes, with the aim that a workpiece with a rod or a

Dr. Müiler-Bore Dr. Manifz · Dr. Deufel - Dipl.-Ing. Finsterwald Dipl.-lng. GrämkowDr. Müiler-Bore Dr. Manifz Dr. Deufel - Dipl.-Ing. Finsterwald Dipl.-Ing. Grämkow

Braunschweig, Am Bürgerpark 8 8 München 22, Robert-Koch-StraBB t 7 Stuttgart-Bad Cannstatt, MarktstraBe 3Braunschweig, Am Bürgerpark 8 8 Munich 22, Robert-Koch-StraBB t 7 Stuttgart-Bad Cannstatt, MarktstraBe 3

Telefon (0531) 73887 Telefon (0811) 293645, Telex 5-22050 mbpat . Telefon (0711) 567261Telephone (0531) 73887 Telephone (0811) 293645, Telex 5-22050 mbpat. Telephone (0711) 567261

Bank: Zentralkasse Bayer. Volksbanken, München, Kto.-Nr. 9822 Postscheck: München 95495Bank: Central Cash Office Bayer. Volksbanken, Munich, account no. 9822 Post check: Munich 95495

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Platte im ATifschweißverfahren_: mit einer harten Obexf lache ausgestattet werden soll, und zwar im Gegensatz zu dem gewöhnlichen Ziel, nach welchem einfach zwei Werkstücke miteinander verschweißt werden sollen, und zwar mittels des vom Schweißdraht abgeführten Materials.Plate in the ATif welding process _{: should be} equipped with a hard surface, in contrast to the usual goal, according to which two workpieces should simply be welded together using the material carried away by the welding wire.

Aufschweißlegierungen, welche als Stäbe oder Platten in der obengenannten Weise ausgebildet sind, können eine Anzahl von Zusammensetzungen aufweisen« Die vorliegende Erfindung befaßt sich jedoch im wesentlichen mit solchen Aufschweißlegierungen, die nicht heterogen oder deutliche Zweiphasen-Ijegierungen sind (wie Wolframcarbid in einer Metallmatrix oder wie Germetall-Materialien) ο Unter solchen Aufschweißlegierungs-Zusammensetzungen, die für Zwecke der vorliegenden Erfindung von Interesse-sind, finden.sich, die Standard-Aufschweißlegierungen der Gruppen 1 bis- 4· einschließlich, die beispielsweise ■ in der Tabelle 1, Seite 153? Band 6 im "Metall-Handbuch", 8, Ausgabe, von der "American Society for Metals, Metals Park, Ohip" veröffentlicht wurden» Weiterhin eignen sich auch Laves-Phasen-Legierungen und andere Nickel- und/oder Aufschweißlegierungen auf Kobalt-Basis. Alle genannten Materialien zeichnen sich dadurch aus, daß sie eine feste Solidus- und Liquidus-Temperatur aufweisen, die stets oberhalb von 980° C liegt, daß ihre Rockwell-Härte entsprechend der Skala C größer ist als etwa 30 und daß sie in der Legierung verhältnismäßig homogen sind»Weld-on alloys, which are used as rods or plates in the Above are designed manner, a number of Compositions have «The present invention is concerned however, essentially deals with those weld-on alloys that are not heterogeneous or distinctly two-phase alloys (like tungsten carbide in a metal matrix or like germetallic materials) ο Among such weld-on alloy compositions, which are of interest for the purposes of the present invention can be found in the standard weld-on alloys of groups 1 to 4 · inclusive, for example ■ in the Table 1, page 153? Volume 6 in the "Metall-Handbuch", 8, edition, published by the "American Society for Metals, Metals Park, Ohip" »Laves phase alloys are also suitable and other nickel and / or weld-on alloys based on cobalt. All the materials mentioned are characterized by the fact that they have a fixed solidus and liquidus temperature have, which is always above 980 ° C, that their Rockwell hardness according to the scale C is greater than about 30 and that they are relatively homogeneous in the alloy »

Bisher sind harte und nicht deformierbare Legierungsgegenstände mit den obengenannten Zusammensetzungen insbesondere durch herkömmliche . Gießverfahren in Sandformen hergestellt worden. Bei dieser herkömmlichen Technik ist es zunächst erforderlich, daß das Schmelzen der gewünschten Zusammensetzung bei einer Temperatur erfolgtj daß das geschmolzene Metall hochgradig fluid ist. Die erforderliche überhitzung, um bestimmte Zusammensetzungen hochgradig fluid werden zu lassen, kann of t mehr als etwa 280°CSo far, alloy objects are hard and non-deformable with the above compositions in particular by conventional ones . Casting method has been produced in sand molds. at this conventional technique, it is first required that the melting of the desired composition occurs at a temperature such that the molten metal is highly fluid. The overheating required to make certain compositions Highly fluid can often t exceed about 280 ° C

oberhalb der Liquidus-Temperatur der Zusammensetzung liegen. Hierbei ist zu .bemerken, daß die Notwendigkeit für eine zusätzliche Überhitzung zunimmt, wenn eine der Abmessungen der zu gießenden Form sehr gering wird, beispielsweise unterhalb von etwa 1,2 cm liegt (wenn eine lange dünne Platte oder ein langer dünner Stab gegossen werden sollen). Insbesondere erfordern somit dünnere und längere Gußformen, daß die geschmolzene Legierung hochgradig fluid ist, um in die engen Abmessungen eindringen zu können.are above the liquidus temperature of the composition. It should be noted that the need for an additional Overheating increases when one of the dimensions of the mold to be cast becomes very small, for example below of about 1.2 cm (if a long thin plate or a long thin rod is to be cast). In particular thus, thinner and longer molds require the molten alloy to be highly fluid to enter the tight Dimensions to be able to penetrate.

Bei der herkömmlichen Gießtechnik in Sandformen, die oben bereits genannt, wurde, muß darauf geachtet werden, daß geeignete Eingußöffnungen und entsprechende Steigleitungen vorhanden sind. Dennoch sind diese Formen nur einmal zu verwenden, was zu den Kosten beträchtlich beiträgt sowie auch zu der erforderlichen Zeit, um mit dieser herkömmlichen Gießtechnik harte Legierungsteile herzustellen. Wenn das geschmolzene Metall in den Sandformen erstarrt ist, wird die Form zerbrochen, und das Gußteil wird herausgenommen. Im allgemeinen hängt zumimest ein Teil des Sandes an den Gußteilen an. Die verunreinigten Teile der gegossenen Gegenstände werden nach verschiedenen Verfahren gereinigt, beispielsweise durch Schleifen, wodurch ein gewisser Teil des Metalls verlorengeht.In the conventional casting technique in sand molds, which has already been mentioned above, care must be taken to ensure that suitable Pour openings and corresponding risers are available. However, these forms are only to be used once, which adds significantly to the cost as well as the time required to use this conventional casting technique manufacture hard alloy parts. When the molten metal in the sand molds solidifies, the mold will be broken, and the casting is taken out. In general, at least some of the sand adheres to the castings. The polluted Parts of the cast objects are cleaned using various methods, such as grinding, whereby some of the metal is lost.

Weiterhin ist es bekannt, wiederverwendbare Formen oder Schalengußformen zu verwenden, um Gegenstände mit solchen Formen herzustellen, wie es gemäß der Erfindung vorgesehen ist. Diese Maßnahmen beschränken sich jedoch auf Legierungen, deren Liquidus— Temperatur unterhalb von etwa 11-50°C liegt. Dadurch werden die Zusammensetzungen eingeschränkt, die in einfacher und wirtschaftlicher Weise im Formengußverfahren hergestellt werden können. Weiterhin bestehen solche einschränkenden Erfordernisse auch hinsichtlich des Formmaterials, indem nämlich nur sehr wenige Materialien für diesen Zweck geeignet sind.It is also known to use reusable molds or shell molds to be used to produce objects with such shapes as provided according to the invention. These measures however, are limited to alloys whose liquidus temperature is below about 11-50 ° C. This will make the Restricted compositions that can be easily and economically produced by the molding process can. Furthermore, such restrictive requirements also exist with regard to the molding material, namely only very few materials are suitable for this purpose.

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ist es bekannt, eine herkömmliche Pulvermetallurgie anzuwenden, um die gewünschten Gegenstände aus harten und nicht deformierbaren legierungen herzustellen, indem das Pulver zunächst zusammengepreßt wurde (vorgemischt oder vorlegiert), und zwar in die gewünschte Größe und Form, und dann wurden diese Materialien gesintert, und zwar mit oder ohne eine flüssige Phase· Diese bekannten Maßnahmen sind jedoch verhältnismäßig unbefriedigend geblieben. Unter Anwendung der bekannten Verfahren ist es beispielsweise erforderlich, wenigstens eine Kraft von 4000 Tonnen aufzuwenden, um einen entsprechenden Preßling herzustellen, wenn eine Platte mit den Abmessungen von etwa 30 χ 3O χ 0,6 cm hergestellt werden soll. Für die meisten Herstellungszwecke ist dies höchst unpraktisch und/oder unwirtschaftlich. In ähnlicher Weise liegen die Verhältnisse, wenn ein Stab mit den Abmessungen von etwa 30 χ 0,6 χ 1,2 cm hergestellt werden soll, wobei die Druckkräfte zur Herstellung des Preßlings verhältnismäßig leicht aufzubringen sind, der grüne Preßling ist jedoch ®hr schwer zu handhaben, wenn die aufgewandten Drücke nicht außerordentlich hoch sind und das oder die Pulver hochgradig kompakt zusammengepreßt sind. Tatsächlich liegen die Verhältnisse so, daß die Technik nach der herkömmlichen Pulvermetallurgie in vielen Fällen nicht anwendbar ist, da nämlich die verhältnismäßig harten Partikeln und Pulver unter praktisch durchführbaren Bedingungen nicht zusammengepreßt werden können.it is known to use conventional powder metallurgy to produce the desired objects from hard and not Manufacture deformable alloys by adding the powder first was compressed (premixed or pre-alloyed) into the desired size and shape, and then were these materials are sintered, with or without a liquid phase. However, these known measures are relatively unsatisfactory remained. For example, using the known methods, it is necessary to apply at least a force of To spend 4,000 tons to produce a corresponding compact, if a plate with the dimensions of about 30 3O χ 0.6 cm is to be made. For the most For manufacturing purposes this is highly impractical and / or uneconomical. The ratios are similar if a rod with dimensions of about 30 χ 0.6 χ 1.2 cm is to be produced, with the compressive forces to produce of the compact are relatively easy to apply, but the green compact is very difficult to handle when the applied pressures are not extremely high and that or the powder are compressed to a high degree compact. In fact, the circumstances are such that the technology according to conventional powder metallurgy is not applicable in many cases, since the relative hard particles and powder cannot be compressed under practical conditions.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, nach welchem eine Vielfalt von harten und nicht deformierbaren Legierüngsgegenständen in Form eines Stabes oder einer Platte herstellbar sind, und zwar auf wirtschaftliche, einfache und leicht durchführbare Weise.The invention is based on the object to provide a method according to which a variety of hard and not deformable alloy objects in the form of a rod or a plate can be produced in an economical, simple and easily practicable way.

Weiterhin soll gemäß der Erfindung ein Verfahren geschaffen werden, um platten--und stabähnliche Formen zu schmelzen, die zur Anwendung als Aufschweißlegierungen geeignet sind,Furthermore, according to the invention, a method is to be created to melt plate and rod-like shapes, which are suitable for use as weld-on alloys,

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so daß eine große Vielfalt von Formtypen verwendet; werden können und wobei die Formen nicht zerstört werden müssen, während solche Gegenstände hergestellt werden.so that a wide variety of shape types are used; will can and whereby the forms do not have to be destroyed, while such items are being made.

Biese Probleme werden gemäß der Erfindung gelöst, und zwar durch ein Verfahren, welches sich insbesondere zur Herstellung von Gegenständen in Form einer Platte oder eines Stabes eignet, wobei eine Abmessung geringer ist als etwa 1,25 cm und wobei wenigstens eine der anderen Abmessungen wesentlich größer ist. Gemäß der Erfindung wird die Legierungspulver-Zusammensetzüng in einer Form eingefüllt, die typischerweise ein Graphit- oder ein keramisches Material aufweisen kann. Danach werden ohne Anwendung von äußeren Pr'eßkräften die Form und die darin enthaltenen Materialien einer Erwärmung ausgesetzt, welche dazu dient, um eine unmittelbare Flussig-Phasen-Sinterung der Pulver durchzuführen. Da somit keine Abhängigkeit von einem Pressen besteht, können gemäß der Erfindung sehr harte Partikeln verarbeitet werden. Da weiterhin die geschmolzene Phase in situ gebildet wird* ist die maximal gemäß der Erfindung erforderliche Temperatur beträchtlich niedriger als diejenige Temperatur, welche nach bekannten Verfahren erforderlich ist, d.h., das Erfordernis einer hochgradigen Fluidität entfällt. Weiterhin kann eine größere Vielfalt von Formen verwendet werden, indem nämlich die einzige Anforderung an das Formmaterial darin besteht, daß sein Schmelzpunkt höher liegt als die angestrebte Sinterungstemperatur und daß das Material im wesentlichen so träge ist, daß es nicht mit dem zu sinternden Material reagiertί Es wird in diesem Zusammenhang unten weiter darauf eingegangen, daß die Reaktionsfähigkeit des Formmaterials mit dem in die Formgebrach— ten Material u.a. davon abhängt, wie hoch die Temperatur ist und wie groß der Anteil der flüssigen Phase ist. Gemäß der Erfindung liegen die Sint erungs temperatur tinddsr Anteil der flüssigen Phase beträchtlich niedriger ,als- die Gießtemperatur und der Anteil der flüssigen Phase beim herkömmlichenThese problems are solved according to the invention by a method which is particularly suitable for the manufacture of objects in the form of a plate or a rod, one dimension being less than about 1.25 cm and at least one of the other dimensions being substantially greater is. According to the invention, the alloy powder composition is filled in a form which can typically comprise a graphite or a ceramic material. Thereafter, without the application of external pressing forces, the mold and the materials contained therein are subjected to heating, which is used to carry out an immediate liquid-phase sintering of the powder. Since there is thus no dependency on pressing, very hard particles can be processed according to the invention. Furthermore, since the molten phase is formed in situ * the maximum temperature required according to the invention is considerably lower than the temperature required according to known methods, ie the requirement for a high degree of fluidity is eliminated. Furthermore, a greater variety of shapes can be used in that the only requirement for the molding material is that its melting point is higher than the desired sintering temperature and that the material is essentially so inert that it does not react with the material to be sintered ί In this context, it will be discussed further below that the reactivity of the molding material with the material brought into the shape depends, among other things, on how high the temperature is and how large the proportion of the liquid phase is. According to the invention, the sintering temperature and the proportion of the liquid phase are considerably lower than the casting temperature and the proportion of the liquid phase in the conventional one

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Gießen, so-daß die Gesamtreaktionsfähigkeit eines - vorgegebenen Formmaterials wesentlich geringer ist als diejenige beim herkömmlichen Gießen.Pour so-that the overall reactivity of a -predetermined Molding material is much less than that in conventional casting.

Das gemäß der Erfindung verwendete Aufheizverfahren sieht eine allmähliche Aufheizung vor, und folglich kann das Formmaterial eine verhältnismäßig geringe thermische Schockcharakteristik aufweisen, und zwar im Gegensatz zu der Notwendigkeit, wie sie beim Schalengußverfahren besteht. Weiterhin braucht das Formmaterial keine hohe Abriebfestigkeit aufzuweisen, da keine Abnutzung auf der Form durch Flussigkeitsbewegung wie beim Gießen auftritt. Weiterhin kann in den anfänglichen Phasen des Aufheizens eine Feinung des Formmaterials während des Heizplans auftreten, indem eine Desoxidation und/ oder Decarbonisation und/oder ein Entfernen von Stickstoff und/ oder eine Entschwefelung aufgrund der beträchtlichen Porosität im Material ermöglicht sind» Schließlich kann aus unten im einzelnen erläuterten Gründen gemäß der Erfindung eine hohe Dichte erreicht werden.The heating method used according to the invention provides a gradual heating before, and consequently the molding material have a relatively low thermal shock characteristic, in contrast to the need to as it exists in the shell casting process. Farther the molding material does not need to have high abrasion resistance, there is no wear and tear on the mold from the movement of the liquid as occurs when pouring. Furthermore, in the initial heating phases, the molding material can be refined occur during the heating schedule by deoxidation and / or decarbonization and / or removal of nitrogen and / or desulfurization due to the considerable porosity are made possible in the material »Finally, from below im individual reasons explained, a high density can be achieved according to the invention.

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Die Erfindung wird nachfolgend beispielsweise anhand der Zeichnung beschrieben, in welcher die einzige Figur eine schematische Darstellung eines geeigneten Ofens zeigt, der zur Durchführung des erfindungsgemäSen Verfahrens verwendbar ist; die graphische -Darstellung unterhalb des Ofens zeigt das Temperaturprofil bei versd&edenen Punkten entlang dem IFörderweg von Materialien durch den Ofen.The invention is described below, for example, with reference to the drawing, in which the single figure shows a schematic representation of a suitable furnace which can be used to carry out the method according to the invention; the graph below the furnace shows the temperature profile at different points along the path of materials conveying through the furnace.

Gemäß der Erfindung werden vorlegierte oder gemischte Pulver gewünschter Zusammensetzung zunächst in eine geeignete Form gebracht. Die Fülldichte des Pulvers in der Form beträgt wenigstens 40 % und vorzugsweise wenigstens 50 % der theoretisch möglichen Dichte. Eine typische Form kann Graphit aufweisen. Es können jedoch auch andere Materialien wie BN, ZrOg, AlTiBN, Al₂O, oder Metalle (oder Graphite) können verwendet werden, die mit Nitriden, Carbiden, Boriden oder Oxiden beschichtet sind, um die gewünschte Trägheit zu gewährleisten. An sich bestehen die eigentlichen einzigen Anforderungen an das Formmaterial darin, daß sein Schmelzpunkt höher liegen muß als derjenigen der Partikeln und daß das Formmaterial und das zu formende Material, welches in die Form eines Stabes oder einer Platte gebracht werden soll, im wesentlichen gegeneinander träge sein müssen, und zwar bei der Sinterurigstemperatur. Das Formmaterial kann auch eine verhältnismäßig niedrige thermische Schockcharakteristik aufweisen, da die Aufheizung auf die Sinterungstemperatur und die Abkühlung von der Sinterungstemperatur verhältnismäßig langsam und allmählich erfolgen, und zwar im Unterschied zum Hartguß oder Kokillenguß oder auch anderen Gußverfahren.According to the invention, pre-alloyed or mixed powders of the desired composition are first brought into a suitable form. The bulk density of the powder in the mold is at least 40 % and preferably at least 50 % of the theoretically possible density. A typical shape can be graphite. However, it is also possible to use other materials such as BN, ZrOg, AlTiBN, Al ₂ O, or metals (or graphites) which are coated with nitrides, carbides, borides or oxides in order to ensure the desired inertia. As such, the only real requirements for the molding material are that its melting point must be higher than that of the particles and that the molding material and the material to be molded, which is to be brought into the shape of a rod or a plate, are essentially inert to one another must, namely at the sintering temperature. The molding material can also have a relatively low thermal shock characteristic, since the heating to the sintering temperature and the cooling from the sintering temperature take place relatively slowly and gradually, in contrast to chilled or permanent mold casting or other casting processes.

Wie oben bereits erläutert wurde, ist die Erfindung auf die Herstellung von stabähnlichen und plattenähnlichen Formen geeignet. Zum Zwecke der vorliegenden Beschreibung werden derartige Formen als geometrisch regelmäßig bezeichnet, und wenn a, b und c die drei Hauptabmessungen eines vorgegebenen StabesAs already explained above, the invention is based on Production of rod-like and plate-like shapes suitable. For the purposes of the present description, such Shapes are called geometrically regular, and when a, b and c are the three main dimensions of a given rod

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oder eiiner vxMrgegebenen Platte sind, so lassen sich dies© gemMS dear EirfTfndung· herstellbaren Gegenstände derart; f es-t— © zumindest, eine dieser Abmessungen unternalb; von;or a given disk, this can be © according to the invention · manufacturable objects in this way; fixed- © at least, one of these dimensions below; from;

etwa 1!_r25- em ist, während zumindest eine, der AbmessungejEt wesentlich .größer ist als dear Wearfe«.about 1! _r 25- em is, while at least one of the dimensions is considerably larger than the wearfe.

anus? dler saineiffafeisGlien Darstellung- dear Zede&mEnig: heaevor— werden et±e' Formen in einem SeäriflTcäassEE. 1.Q ©der einem Träger/ dur/eli den Ofen 12 g^eCianrt;* Dieser- weist eineanus? dler saineiffafeisGlien representation- dear Zede & mEnig: heaevor— be et ± e 'forms in a SeäriflTcäassEE. 1.Q © the one Carrier / dur / eli the furnace 12 g ^ eCianrt; * this one has a

heiße Zone 14- auf, die m&tfc Ifeji.z'MielkluaigeHi 16 ausgestattet: ist,, iiat weiterhin eine. Eingangcssooie 1;S "wnd. eine Ausgangs zone 20^!j die Jeweils mit WasserfemEilsehlangen 22 ausgestattet sind· Ber Kanaldurchgang 2%,_; w©leher· durch den Ofert-12 festgelegt ist, kann von einer* Siferäkmng 26 aus Wasserstoff oder einem anderen reduzierenden Gas. durchströmt werden. Die graphische Darstellung im unrfeeren Teil der Zeichnung gibt das ungefähre. Temperaturprofil aan; verschiedenen Förderpunkten durch den Ofen 12 wieder. Äms der graphischen Darstellung ist ersichtlich, daß die Temperatur· vor der heißen Zone 14· nur geringfügig über die Raumtemperatur ansteigt, wobei die heiße Zone etwa am Punkt 28 in der graphischen Darstellung beginnt. Dann steigt die Temperatur innerhalb der Vorheizzone JO etwa linear an. Danach wird ein flaches Plateau 32 erreicht, welches im mittleren Abschnitt der,heißen Zone liegt. Dieses Plateau stellt die Sinterungstemperatur dar, und die Temperatur in dieser Zone liegt oberhalb derSolidus-Temperatur der zu behandelnden Zusammensetzung. Im allgemeinen sind wenigstens 40 Vol.-# des in der Form enthaltenen Materials flüssig, bevor es diesen flachen Bereich verläßt. Danach sinkt zur Ausgangsseite der heißen Zone 14 hin das Temperaturprofil langsam ab, und zwar nimmt es von dem Plateau 32 etwa linear wie in der Zone J4 ab.hot zone 14- on the m & tfc Ifeji.z'MielkluaigeHi 16: is ,, iiat continues to be a. Eingangcssooie ^1;.! S "wnd an output zone 20 j each with WasserfemEilsehlangen 22 equipped are · Ber channel passage 2%, _w © leher · is determined by the Ofert-12, may be of a * Siferäkmng 26 from hydrogen or another The graph in the lower part of the drawing shows the approximate temperature profile of various conveying points through the furnace 12. It can be seen from the graph that the temperature in front of the hot zone 14 is only slightly above the Room temperature rises, with the hot zone beginning approximately at point 28 in the graph. Then the temperature rises approximately linearly within the preheating zone JO. Thereafter, a flat plateau 32 is reached, which lies in the central section of the hot zone represents the sintering temperature, and the temperature in this zone is above the Solidus temperature of the composition to be treated one is at least 40 volume # of the material contained in the mold liquid before it leaves this flat area. Thereafter, the temperature profile slowly decreases towards the outlet side of the hot zone 14, namely it decreases approximately linearly from the plateau 32 as in the zone J4.

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Aus der graphischen Darstellung ist weiterhin ersichtlich, daß zwei Bereiche 35 "and 3? festgelegt sind. Diese Bereiche legen jeweils .(in dem behandelten Material) Bedingungen fest, nach, denen eine offene oder eine geschlossene Porosität vorhanden ist. Insbesondere dann, -wenn die Partikelmasse die Sinte— rungstemperatur erreicht (Punkt 40 — stets oberhalb der Solidust emperatur oder der eutektischen iemperatur» welche der entsprechenden Legierungszusammensetzung entspricht)₉ beginnt sich die flüssige Phase auszubilden. Die Dichte der Partikelmasse nimmt allmählich zu, und zwar in dem Maß, wie die Zeit und der Anteil der sich bildenden flüssigen Phase zunehmen.. Der maximale Anteil der flüssigen Phase, der sich bilden kann, hängt primär davon ab, wie. hoch die Sinterungstemperatur oberhalb der eutektischen oder der Solidus-Temperatur liegt und weiterhin von der Zusammensetzung der Legierung. Der maximalmögliche Pegel wird jedoch nur erreicht, nachdem eine bestimmte Zeit verstrichen ist. Nachdem ein bestimmter Anteil der flüssigen Phase gebildet ist, geht die offene Porosität im wesentlichen gegen null. Es verbleibt lediglich eine geschlossene Porosität.From the graph it can also be seen that two areas 35 "and 3" are defined. These areas each define (in the treated material) conditions according to which an open or a closed porosity is present. In particular, if the particle mass reaches the sintering temperature (point 40 - always above the solidus temperature or the eutectic temperature which corresponds to the corresponding alloy composition) _9. The liquid phase begins to form the time and the proportion of the liquid phase that forms increase. The maximum proportion of the liquid phase that can form depends primarily on how high the sintering temperature is above the eutectic or solidus temperature and also on the composition of the Alloy, however, the maximum possible level is only reached after a certain time has elapsed is. After a certain proportion of the liquid phase is formed, the open porosity is essentially zero. All that remains is a closed porosity.

Sobald die offenen Poren eliminiert sind, können Reaktionsprodukte wie Wasserdampf und/oder Kohlenmonoxid nicht mehr leicht aus der gesinterten Partikelmasse in dem Pseudo-Schmelzzustand entweichen. Es ist jedoch offensichtlich, daß ein Seinigen, d.h. ein Frischen oder Feinen (z.B. Abgabe von Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff oder Schwefel) erfolgen kann, solange eine offene Porosität vorliegt, was etwa im Bereich 55 der graphischen Darstellung der Fall ist« Somit kann gemäß der Erfindung eine Desoxidation und/oder eine Decarbonisierung und/oder eine Stickstoffentfernung und/oder eine Entschwefelung über ein reduzierendes Gas (z.B. Wasserstoff) durchgeführt werden, welcher die Partikelmasse leicht durchdringt, und zwar im Bereich 36* oder durch eine Reaktion zwischen Op, S, G oder H in der Partikelmasse. In diesem Zusammenhang istOnce the open pores are eliminated, reaction products can occur such as water vapor and / or carbon monoxide no longer easily from the sintered particulate mass in the pseudo-melt state escape. It is obvious, however, that what is proper, i.e. fresh or refined (e.g. release of oxygen, Carbon, nitrogen or sulfur) can take place as long as there is an open porosity, which is approximately in the area of 55 graphical representation is the case «Thus, according to the Invention a deoxidation and / or a decarbonization and / or nitrogen removal and / or desulphurization can be carried out using a reducing gas (e.g. hydrogen), which easily penetrates the particle mass, namely in the range 36 * or through a reaction between Op, S, G or H in particle mass. In this context is

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darauf ^hinzuweisen, daß der unter anderen Vorgängen erreichte jFeinungsgrad eine. Funktion der Heizräte der Partike!masse auf die Sinterungstemperatur ist. Weiterhin ist festzustellen, daß die Entfernung einer oder aller dieser Verunreinigungen die Qualität des erzeugten Produktes erhöhen kann.to point out that the achieved among other processes jdegree of refinement a. Function of the heating councils of the particle! is the sintering temperature. It should also be noted that the removal of any or all of these contaminants Can increase the quality of the product produced.

Bei der Sinterungstemperatur schmilzt ein Teil des Pulvers, um die erwünschte flüssige Phase zu liefern. Die flüssige Phase bewegt sich in den Berührungsbereich zwischen den festen Partikeln und dringt·in denselben ein, und darüberhinaus verteilt sie sich derart, daß die festen Partikeln überdeckt werden. Das Vorhandensein der Flüssigkeit und die entsprechende Benetzung der festen Partikeln rufen eine entsprechende Kapillarkraft hervor, welche die Partikeln aus der Nachbarschaft zusammenzieht. Die Kapillarkräfte wirken auf die (porösen) ELüssigkeits-Gas-Oberflächenj jeweils"auf den Meniskus und auf die Drei-Phase-r-Berühr ungslinien (flüssig-fest-gasförmig)*· Somit befindet sich die Anordnung im wesentlichen unter einem gleichförmigen hydrostatischen Druck, und zwar infolge des Schrumpfens und der Verdichtung der entsprechenden Masse. Gemäß der Erfindung werden die Temperatur und die Datier des Sinterungsvorgangs normalerweise so eingestellt," daß Dichten von 80 % des theoretischen Wertes und darüber erreicht sind.At the sintering temperature, some of the powder melts to provide the desired liquid phase. The liquid phase moves into the contact area between the solid particles and penetrates into the same, and moreover it is distributed in such a way that the solid particles are covered. The presence of the liquid and the corresponding wetting of the solid particles cause a corresponding capillary force, which pulls the particles together from the vicinity. The capillary forces act on the (porous) liquid-gas surfaces, in each case on the meniscus and on the three-phase contact lines (liquid-solid-gaseous) * The arrangement is thus essentially under a uniform hydrostatic pressure as a result of the shrinkage and compression of the corresponding mass. According to the invention, the temperature and the dates of the sintering process are normally adjusted so that densities of 80 % of the theoretical value and above are achieved.

Die Erfindung wird nachfolgend weiterhin an Beispielen beschrieben, die jedoch nur zur Veranschaulichung dienen und die praktische Anwendung in keiner Weise begrenzt.The invention is further described below using examples, but which are for illustrative and practical purposes only Application in no way limited.

Beispiel 1example 1

Die sowohl im Beispiel I als auch im Beispiel II unten verwendeten Zusammensetzungen waren sogenannte Aufschweiß-I/egierungsmaterialien wie Fi-Cr-Si-O-B. Diese dem Jachmann bekannten Materialien (Gruppe H- -B₁ Tabelle 1, Seite 153, V6j Metall-Handbuch, Supra) weisen Bestandteile mitThe compositions used in both Example I and Example II below were so-called weld-on alloy materials such as Fi-Cr-Si-OB. These materials known to Jachmann (group H- B ₁ table 1, page 153, V6j metal manual, Supra) have components

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den ungefähren folgenden Anteilen in Gewichtsprozent sxt.fi 0-0,4 bis 1,0; 3-2,5 bis 4,5; Si-2,0 bis 5,5; ^e-i bis 5»O-Cr-10 bis 18 und Bickel-Ausgleich. Diese Materialien zeichnen sich weiterhin durch einen Solidus-Temperaturbereich, von etwa 930°C aus. Sie weisen einen Liquidus-Temperaturbereich von etwa 1O4O°C auf. Weiterhin zeigen diese Materialien eine Härte oberhalb von R von 55» und sie können nicht durch herkömmliche Verfahren wie durch- Walzen, durch Gesenkarbeit oder durch Pressen in die Form von Stäben oder Platten gebracht werden .the approximate following proportions in percent by weight sxt.fi 0-0.4 to 1.0; 3-2.5 to 4.5; Si-2.0 to 5.5; ^ ei to 5 »O-Cr-10 to 18 and Bickel compensation. These materials are also characterized by a solidus temperature range of around 930 ° C. They have a liquidus temperature range of around 1040 ° C. Furthermore, these materials show a hardness above R of 55 »and they cannot be brought into the shape of bars or plates by conventional methods such as through-rolling, by die working or by pressing.

Im vorliegenden Beispiel wurde ein vorlegiertes Pulver verwendet, welches folgende Anteile in Gewichtsprozent enthielt: C-O,63; B-3*1; Si-4,2; Fe-3,7; Cr-14,5; M-Ausgleich und Sauerstoff-740 ppm. Die Siebanalyse der Probe zeigte eine Korngröße von 100 Maschen; die Dichte betrug 4,7 g/cnr, d.h. 56 % der theoretischen Dichte.In the present example, a pre-alloyed powder was used which contained the following proportions in percent by weight: CO, 63; B-3 * 1; Si-4.2; Fe-3.7; Cr-14.5; M-balance and oxygen-740 ppm. The sieve analysis of the sample showed a grain size of 100 meshes; the density was 4.7 g / cm3, ie 56 % of the theoretical density.

Dieses vorlegierte Pulver wurde in eine mit Graphit beschichtete Form gebracht, die einen Innenraum von etwa 58,4 χ 0,78 . x 0,78 cm aufwies, wobei ein Stab mit den Abmessungen von etwa 55»9 x 0,6 χ 0,6 cm hergestellt werden sollte, der leicht abgerundete Ränder aufwies, und zwar bei einem Sauerstoffpegel unterhalb von 400 ppm und einer minialen Dichte von 80 %. Das Pulver 'wurde bei Raumtemperatur eingefüllt, zusammengeklopft, nachgefüllt und abgestrichen. Die Fülldichte im Innenraun} in der Form betrug etwa 4,7 g/cm^J, wie es oben bereits angegeben ist.This pre-alloyed powder was brought into a graphite-coated mold which had an interior space of about 58.4 χ 0.78. x 0.78 cm, a rod measuring approximately 55 »9 x 0.6 χ 0.6 cm was to be made with slightly rounded edges, with an oxygen level below 400 ppm and a minimum density of 80 %. The powder was poured in at room temperature, tapped together, refilled and wiped off. The filling density in the inner space in the mold was about 4.7 g / cm ^J , as already indicated above.

Das Schiffchen, welches die Form trug, wuHfe dann mit einer Geschwindigkeit von 61 cm pro Stunde durch den Ofen 12 hindμrchgezogen. Gemäß der Zeichnung wurde die Vorheizzone 30. (etwa 30,4 cm breit) von der Probe in etwa 30 bis 32 Minuten durchlaufen, und die flache Temperatürzone 52, die etwa 20 cm breit ist, wurde bei etwa 1030⁰G in etwa 20 Minuten durchlaufen. The boat that carried the mold would then be pulled back through the oven 12 at a speed of 61 cm per hour. According to the drawing, the pre-heating zone 30 (about 30.4 cm wide) passed through by the sample in about 30 to 32 minutes, and the flat Tempera door zone 52 cm about 20 wide, was at about 1030 ⁰ G in about 20 minutes run through.

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Der hergestellte Stab fiel leicht aus der Eorm heraus, wenn diese umgedreht wurde.. Der entstandene Gegenstand sah sehr glatt aus-, xxwSi er hatte- beim. Anschlagen einen deutlich metallischen. Elaüg~ Er zeigte eine Dichte von 95 # &&r theoretischen Dichte«, Der endgültige Sauerstoffgehalt be— trug; JSS ppm. Demgemäß, wurde· dler Sauerstoffgehalt um etwa 5# % r/edluzieiEt« Das^ gesinterte Produkt wies gleichförmige Abmessraigen auif,· hatte keine geöffneten Poren und erfarder-te keine Oberflächenreinigung. Gas-CSauerstoff-ilcetylen-Qemisch.)-Sehweißablagerungeaaiy die aus dem Stab hergestellt wurden» wa— ausgezeichnet und. zeigten eine durchschnittliche HärteThe rod that was produced fell out of the Eorm easily when it was turned over. The resulting object looked very smooth, xxwSi it had. Hit a clearly metallic one. Elaüg ~ He showed a density of 95 # && r theoretical density «, the final oxygen content was; JSS ppm. Accordingly, the oxygen content was reduced by about 5 %. The sintered product had uniform dimensions, had no open pores and did not require surface cleaning. Gas-C-oxygen-acetylene-mixture.) - Sehweißablagerungeaaiy that were produced from the stick "wa - excellent and. showed an average hardness

von R =59-from R = 59-

Wenn die Fordergeschwindigkeit ν beträchtlich erhöht wurde, beispielsweise auf 9ΊΛ cm pro Stunde, wurde die Pulvermasse in etwa 22 Minuten, durch die Zone 30 bewegt. Die entsprechenden Sauerstoff pegel in solchen Proben.-waren höher. Es ging jedoch nur sehr wenig Bor verloren, während bei der oben beschriebenen Behandlung Bor von 3>1 stuf 2,8 Gew.-% abgenommen hatte. Die Zeit in der Zone 3^ wurde ebenfalls verkürzt (beispielsweise auf 14- Minuten) ; dadurch wurde weniger Flüssigkeit gebildet, und demgemäß wurde eine 'gesinterte Dichte von etwa 85 bis 90 % der theoretischen Dichte erreicht.If the conveying speed ν was increased considerably, for example to 9ΊΛ cm per hour, the powder mass was moved through the zone 30 in about 22 minutes. The corresponding oxygen levels in such samples - were higher. It was, however, very little lost Bor, whereas the treatment described above boron of 3> 1 stuf 2.8 wt -% had decreased.. The time in zone 3 ^ has also been shortened (for example to 14 minutes); as a result, less liquid was formed and accordingly a sintered density of about 85 to 90 % of the theoretical density was achieved.

Wenn die Ifördergeschwindigkeit ν beträchtlich unter 61 cm pro Stunde (z.B. auf etwa 4-5,7 cm pro Stunde) vermindert wurde, blieb die Pulvermasse in der Zone 30 während etwa 4-5 Minuten und in der Zone 32 während 27 Minuten. Dabei trat eine stärkere Desoxidation auf, und zwar zusammen mit einer höheren Sinterdichte und mit einem gußähnlicheren Erscheinungsbild, und zwar aufgrund des verhältnismäßig hohen Anteils an flüssiger Phase.If the conveyor speed ν is considerably less than 61 cm per Hour (e.g. to about 4-5.7 cm per hour), the powder mass remained in zone 30 for about 4-5 minutes and in zone 32 for 27 minutes. There was a stronger one Deoxidation, together with a higher sintered density and with a more cast-like appearance, due to the relatively high proportion of liquid phase.

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Beispiel IIExample II

Es wurde ein ähnlich vorlegieribes Pulver verwendet wie in Seispiel I, welches oedoeh anfänglich, einen geringeren Kohlenstoffgehalt von 0,43 % auf-wies. Ss wurde Graphitpslver (ß,2 bis 0,3 $) zugegeben, um den Kohl ens toff anteil auf etwa 0,,6 % zu bringen, da dieser Pegel erwünscht ist, um die erwünschten Jlufschweißeigenschaften im Produkt zu erreichen und um außerdem den De&oxidationsvorgang in der Iforheizzöne 3® zu beschleunigen.A similar pre-alloyed powder was used as in Example I, which anyway initially had a lower carbon content of 0.43 % . Ss was Graphitpslver (fi, 2 to 0.3 $) was added to bring the carbon ens toff content to about 0, 6%, since this level is desired to provide the desired Jlufschweißeigenschaften to obtain in the product and also to the De & oxidation process to accelerate in the Iforheizzöne 3®.

Die Sinterungstemperatur betrug in diesem Beispiel 1045°ö; die Fördergeschwindigkeit ν betrug 61'cm pro Stünde. Der dabei hergestellte gesinterte Stab (55,5 x 0,6 χ 0,6 cm) hatte nur einen Sauerstoffgehalt von 338 ppm, und es wurde sehr wenig Bor verloren. Der endgültige. Kohlenstoffgehalt lag oberhalb von 0,6 $, und die Eigenschaften der Probe waren beim Schweißtest ausgezeichnet.The sintering temperature in this example was 1045 ° ö; the conveying speed ν was 61 cm per hour. The sintered rod produced in this way (55.5 x 0.6 χ 0.6 cm) only had an oxygen level of 338 ppm and it was very little boron lost. The final one. Carbon content was above $ 0.6, and the properties of the sample were excellent in the sweat test.

Beispiel IIIExample III

Bestimmte Laves-Phasen-Legierungen sind dem Fachmann dafür bekannt, daß.sie gegen ein Metall-Metall-Gleiten wie es bei der Anwendung in Lagerungen vorkommt, "sehr widerstandsfähig sind. Diese Zusammensetzungen sind sehr zäh, d.h. sie weisen im geschmolzenen Zustand eine hohe Viskosität auf und haben folglich während des Gießens eine sehr geringe Fluidität, und zwar sogar dann, wenn sie bei Temperaturen in der Höhe von 17OO G gegossen werden.Certain Laves phase alloys are those skilled in the art known that it is very resistant to metal-to-metal sliding, as occurs when it is used in bearings are. These compositions are very tough, that is, they are high in viscosity when molten consequently very poor fluidity during casting, even when at high temperatures of 17OO G can be poured.

Dünne abriebfeste Platten '(10,2 χ 1,0 χ 0,3 cm stark) aus einer solchen Legierung (Oo - 55· Ni - 35; Si - 10) wurden gemäß der Erfindung hergestellt, wobei-eine Dichte von 95 $ und sehr geringe Sauerstoff- und Kohlenstoffanteile erreicht wurden, und zwar, zu dem Zweck, um besonders gute Eigenschaften eines Produktes zu erreichen.Thin Abrasion Resistant Plates' (10.2 χ 1.0 χ 0.3 cm thick) such an alloy (Oo - 55 · Ni - 35; Si - 10) made according to the invention, with a density of $ 95 and very low levels of oxygen and carbon were achieved, for the purpose of achieving particularly good properties of a product.

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Pas -ursprüngliche Pulver enthielt etwa 4-20 ppm Kohlenstoff und 330 ppm Sauerstoff. Die-Siebanalyse der Probe zeigte 200/325 Maschen. Die Dichte im zusammengeklopften Zustand betrug 5»3 g/cm . Das Pulver wurde in eine feinkörnige Zfckoniumform gegossen, gefüllt, zusammengeklopft, nachgefüllt und abgestrichen, um eine ebene Probe zu erreichen. Die Sinterung wurde in einem Rohrofen durchgeführt, wie er in der Zeichnung dargestellt ist. Die Probe wurde durch die Ofenröhre in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Geschwindigkeit von 55»9 cm pro Stunde hindurchgeführt. Der Ofen war auf 1280 0 eingestellt. Dies ergab etwa 35 Minuten in der "Vorheizzone 30, wo der größte Teil der Feinung erfolgte (Desoxidation und Decarbonisierung), und etwa 22 Minuten in der Zone 32 mit einem flachen Temperaturprofil, wo ein beträchtlicher Anteil (größer als 80 Vol.-#) der flüssigen Phase gebildet wird, um eine sehr große Sinterungsdichte zu liefern.Pas -original powders contained about 4-20 ppm carbon and 330 ppm oxygen. The sieve analysis of the sample showed 200/325 stitches. The density when knocked together was 5 »3 g / cm. The powder was made into a fine grain Zfckoniumform poured, filled, tapped together, refilled and leveled off to achieve a flat sample. The sintering was carried out in a tube furnace like him is shown in the drawing. The sample was through the Furnace tube in a hydrogen atmosphere at one speed of 55 »9 cm per hour passed through. The oven was set to 1280 0. This resulted in about 35 minutes in the "preheat zone 30" where most of the fining took place (Deoxidation and decarbonization), and about 22 minutes in zone 32 with a flat temperature profile where a a considerable proportion (greater than 80 vol .- #) of the liquid phase is formed in order to achieve a very high sintering density deliver.

Die resultierende gesinterte Platte fiel leicht aus dem Innenraum der Form heraus, 'wenn diese umgedreht wurde. Es erfolgte keine Reaktion mit-der Form. Die Form war noch in einem ausgezeichneten Zustand und konnte erneut verwendet werden. Die gesinterte Probe war 10,2 χ 1,0 χ 0,3 cm stark, und die Probe zeigte eine glatte, saubere, ebene und gußähnliche Oberfläche. Die gesinterte Probe zeigte eine Dichte von 8,45 g/cm^ (95 # äer theoretischen Dichte). Die Analyse der Probe zeigte einen Gehalt von nur 68 ppm Sauerstoff und 68 ppm Kohlenstoff, wodurch deutlich wird, daß eine beträchtliche Desoxidation und Decarbonisierung während des Sinterns auftrat* Es waren keine geöffneten Eiren vorhanden.The resulting sintered plate easily fell out of the interior of the mold when it was turned over. It happened no reaction with-the form. The shape was still in excellent shape Condition and could be used again. The sintered sample was 10.2 1.0 χ 0.3 cm thick, and the Sample showed a smooth, clean, flat and cast-like surface. The sintered sample showed a density of 8.45 g / cm ^ (95 # the theoretical density). Analysis of the sample showed a content of only 68 ppm oxygen and 68 ppm carbon, which shows that there is considerable deoxidation and Decarbonization occurred during sintering * There were none open eggs present.

Die Sinterplatte war auf eine Weichkupferbasisplatte aufgelötet. Die Harte einer solchen Platte wurde mit R - 61 gemessen. Das Produkt wurde als geeignet angesehen, um für solche Zwecke verwendet zu werden* bei denen ein hartes Gleiten von Metall auf Metall erforderlich ist.The sintered plate was soldered onto a soft copper base plate. The hardness of such a plate was measured as R - 61. The product was considered suitable to be used for such purposes * where a hard Sliding from metal to metal is required.

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Beispiel IVExample IV

Laves-Phasen-Legierungen geeigneter Zusammensetzung sind Materialien, die dort zur Wahl stehen, wo eine Abnutzung von Metall gegen Metall bei hoher Temperatur auftritt," wobei das Material auch gegen Fressen sehr widerstandsfähig ist. Wie die meisten Laves-Phasen-Legierungen, so sind diese Materialien sehr schwer in Formen mit geringem Querschnitt zu gießen, und es ist fast unmöglich (durch irgendeine Gießtechnik), Querschnitte von weniger als 0,3 χ 0,3 cm zu gießen. Ein Aufschweißkörper mit geringem Querschnitt (z.B. 0,15 x 0,15 cm oder weniger) aus einer solchen Legierung ist besonders gut dazu geeignet, zum Aufschweißen auf Turbinenschaufeln zu dienen, die gegen Überhitzung während des Aufschweißens unter Verwendung eines TIG-Schweißverfahrens sehr empfindlich sind. Wach der Erfindung sind jedoch Stäbe mit Abmessungen von 25 x 0,1 χ 0,12 cm und eine Dichte von größer als 8,0 g/cnr mit Erfolg hergestellt worden, und zwar aus solchen Materialien, wie nachfolgend beschrieben wird.Laves phase alloys are of suitable composition Materials to choose from where metal-to-metal wear occurs at high temperature, "where the material is also very resistant to seizure. Like most Laves phase alloys, so are these It is very difficult to cast materials in small cross-section molds, and it is almost impossible (by any casting technique) Pour cross-sections of less than 0.3 χ 0.3 cm. A weld-on body with a small cross-section (e.g. 0.15 x 0.15 cm or less) made of such an alloy is particularly suitable for welding onto turbine blades to serve the very against overheating during welding using a TIG welding process are sensitive. According to the invention, however, rods are with Dimensions of 25 x 0.1 χ 0.12 cm and a density of greater as 8.0 g / cnr has been successfully made from such materials as will be described below.

Ein Laves-Phasen-Pulver, welches vorlegiert war, wurde ver- : wendet, das eine ungefähre Zusammensetzung in Gewichtsprozent aufwies wie : Go - 62; Mo - 28; Gr - 8; Si - 2; das ursprüngliche Pulver enthielt etwa 1000 ppm Kohlenstoff und 607 ppm Sauerstoff. Die Siebanalyse der Probe zeigte 200 Maschen. Die zusammengedrückte Dichte betrug 3,6 g/cnr*. Das Pulver wurde in eine AlTiBN-Form mit einem Innenraum von 30,4 χ 0,15 χ 0,15 cm eingefüllt. Das Pulver wurde dann zusammengedrückt und abgestrichen, damit eine ebene Oberfläche entstand. Danach wurde ein direktes Sintern der Partikeln in flüssiger Phase durchgeführt, und zwar unter Wasserstoff, indem ein. Röhrenofen gemäß der Zeichnung verwendet wurde. Die eingestellte Temperatur betrug 1245°C. Die Fördergeschwindigkeit betrug 83,8 cm pro Stunde. Dies führte zu etwa 22 Minuten in der VorheizzoneX wo der größte Teil der Feimmg auftritt., und bedeu-A Laves phase powder, which was pre-alloyed, was used: which had an approximate weight percent composition such as: Go - 62; Mon - 28; Gr - 8; Si - 2; the original Powder contained about 1000 ppm carbon and 607 ppm oxygen. The sieve analysis of the sample showed 200 meshes. The compressed density was 3.6 g / cnr *. The powder was in an AlTiBN mold with an internal space of 30.4 0.15 χ 0.15 cm filled. The powder was then compressed and leveled off so that a flat surface was created. This was followed by direct sintering of the particles in the liquid phase carried out, under hydrogen, by a. Tube furnace according to the drawing was used. The set Temperature was 1245 ° C. The conveying speed was 83.8 cm per hour. This resulted in about 22 minutes in the preheat zone X where the largest part of the Feimmg occurs., and meaning-

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tete etwa "15 Minuten in der Zone mit einem flachen Temperaturprofil, die mit 32 bezeichnet ist, und in welcher ein beträchtlicher Anteil der flüssigen Phase gebildet wird.Killed about "15 minutes in the zone with a flat temperature profile, which is indicated at 32, and in which a considerable proportion of the liquid phase is formed.

Deshalb tritt ein starkes Maß an gleichförmiger Schrumpfung auf.Therefore, a large amount of uniform shrinkage occurs.

Der entstandene gesinterte Stab fiel leicht aus der Form heraus, wenn diese umgedreht wurde. Der gesinterte Stab hatte Abmessun- ^; gen von 24,4· χ 0,119 x 0,1 cm. Er hatte eine Dichte von 8,8g/cm (etwa 95 # der theoretischen Dichte). Der gesinterte Gegenstand war gleichförmig, sauber und hatte eine glatte Oberfläche. Sein Gehalt an Kohlenstoff und Sauerstoff betrug jeweils 65 und 181 ppm, wodurch angedeutet ist, d*ß eine beträchtliche Desoxidation und Decarbonisierung während der Sinterung aufgetreten war.The resulting sintered rod easily fell out of the mold when it was turned over. The sintered rod had dimensions ^; dimensions of 24.4 x 0.119 x 0.1 cm. It had a density of 8.8 g / cm (about 95 # of the theoretical density). The sintered article was uniform, clean, and had a smooth surface. Its carbon and oxygen contents were 65 and 181 ppm, respectively, indicating that considerable deoxidation and decarburization had occurred during sintering.

Der gesinterte Stab wurde dazu verwendet, um auf eine Grundplatte mit Hilfe eines TIG-Schweißverfahrens eine Aufschweissung vorzunehmen. Dabei wies der Stab ausgezeichnete Eigenschaften auf und lieferte eine Oberflächenhärte von mehr als R_c =45. ■The sintered rod was used to weld onto a base plate using a TIG welding process. The rod exhibited excellent properties and provided a surface hardness of more than R _c = 45. ■

Beispiel V- Example V -

Das vorliegende Beispiel veranschaulicht insbesondere den Fall, in welchem ein gemischtes Pulver im Gegensatz zu einem vorlegierten Pulver gemäß der Erfindung verwendet wird. Insbesondere wurde im vorliegenden Beispiel eine Laves-Phasen-Legierungszusammensetzung (55 % Ni, 35 # Mo, 10 % Si) erreicht, indem ein Nickelpulver mit 55 Gew.-^ und einer-Krngröße von 100 Maschen, weiterhin, ein Molybdändisilicidpulver von 27 % und 200 Maschen sowie ein Molybdänpulver von 18 % und 100 Maschen verwendet wurden. Die Stampf dichte der Mischung betrug 4,0 g/cnr. Die Anteile an Kohlenstoff und Sauerstoff in der Mischung betrugen jeweils 960 und 3200 ppm. Bei der Durchführung des Verfahrens wurde das Pulver in eine Graphit-The present example particularly illustrates the case in which a mixed powder is used as opposed to a pre-alloyed powder according to the invention. In particular, in the present example, a Laves phase alloy composition (55 % Ni, 35 # Mo, 10 % Si) was achieved by using a nickel powder of 55% by weight and a grain size of 100 mesh, furthermore, a molybdenum disilicide powder of 27 % and 200 mesh and a molybdenum powder of 18 % and 100 mesh were used. The tamped density of the mixture was 4.0 g / cnr. The proportions of carbon and oxygen in the mixture were 960 and 3200 ppm, respectively. When carrying out the process, the powder was put into a graphite

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409826/0853409826/0853

Beispiel example J&J &

Unter anderem veranschaulicht das vAmong other things, the v

daß eiiii äöiitrfezgäää^ffiöSBiiiäri durch Vörwöiiäiiiig umgeisung erreiehij werden Jtänns Weiterhin IS&fe dä§ Beispiel deutlich terleni daä zur feehÄruiig des ferfiÜuüppiäSgiithat eiiii äöiitrfezgäää ^ ffiöSBiiiäri by Vörwöiiäiiiig Umgeisungarriehij will continue to be IS & fe dä§ example clearly terleni daä to the feehÄruiig des ferfiÜuüppiäSgii

ii äiieö. §ΐα äflil.ölör §#Sn ^§i?M§nä§^ isf§ri:§ü kaiin j iii ini zugleieH mifiriti KgöMn B§§rfeöüi"fe wöräinj Ιηί ifär im Tiätericfiiei zu §in§M äöiönin if inj in wSieniiii äiieö. §Ϊ́α äflil.ölör § # Sn ^ §i? M§nä§ ^ isf§ri: §ü kaiin j iii ini also mifiriti KgöMn B§§rfeöüi "fe wöräinj Ιηί ifär im Tiätericfiiei to §in§M äöiönin if inj in wSienii

fi#äi Is zeigl §i8nlßfe§i_$ laß iS§ Örün^rinzif tii? irf iitag il ντοϋηίϊϋβηβο äarin .iiLÖgt* iäß §in Biä-iifältif lii-B-fiän Ini ein-ÜäÄ tür feütäffii^S fifü-BilfeafigifegiingMiSn für Hg fii§üfe§MiiiiE Mä-iiriliiSl- gipBin iiMi uM tÜ Plan gnijfilir¹ etaiüföii §§1ΐΐϊΐϊ WiM§n feäntti iäß §iS§ nä@niinaM§r cteit v§fSeMöä§ni iSnin fiä^üBSfMo^ jfi # äi Is zeigl §i8nlßfe§i _$ let iS§ Örün ^ rinzif tii? irf iitag il ντοϋηίϊϋβηβο äarin .iiLÖgt * i according to §in Biä-iifältif lii-B-fiän Ini ein-ÜäÄ door feütäffii ^ S fifü-BilfeafigifegiingMiSn for Hg fii§üfe§MiiijE Mä-iirilBöin ¹ §Mai güföiSl- §1ΐΐϊΐϊ WiM§n feäntti iäß §iS§ Nä @ niinaM§r cteit v§fSeMöä§ni iSnin fiä ^ üBSfMo ^ j

äi§ intsffib^Mgfi BiiiniMfiiin iä ieiigniiiöf W§i§§ öäür dai in ii^Siää^if <§r f§isöäi§ intsffib ^ Mgfi BiiiniMfiiin iä ieiigniiiöf W§i§§ öäür dai in ii ^ Siää ^ if <§r f§isö

giingin ausgesetzt wurdenwere giingin exposed

Im vorliegenden Beispiel wurde eine;
auf Kobält-Basis verarbeitet j uüd zwif lit i81genä§n §§#!§&&§- prözentänteiien: Co - 621* Mb - 28» Si - I und §r - 8s Si§ §8Ü-düs^ und die Iiiq^idus-Teiäiiieraiiirin Bifriigin %Wä ^3^°% lind 165Ö°G. Diö Härte betrug mäk I^ s ij-fs §fefföhl dieSi SSgiiriBg . eine' äußerst breite ÄhwendüngimSgiiöhiceii Üa%j ±s% ii§ iii dir Vergangenheit in der ^rödüJrliön niefi-B zur Heräteiiting ¥8n dünnen und irerhaltnisiäßig läiigen §#geöifänd§n verweiid§t worden^ Ohne daß uüferägbäir und ünvernäi-föismäßig höEe Kosten aufzuwenden Wären* Düse Regierung w'iis-fe eine einzigärfig§ KÖlßinätiöii von größer Härten geriMger Öeibuiigf hohem Äßri§few*iderstand und höher Versonieißfestigkeii sowie höher iSrröii8ns^s beständigkeit imä. gute WäriäfestigKeit auf. Diese Vorteile ϊέδη-nen geiiiäß dex Erfindung nunmehr für solche Anwendungen öutäbär gemacht werdeil, inoLem einfach ein verhältnismäßig billiges öderIn the present example, a;
On a Kobält basis, J uüd processed two lit i81genä§n §§ #! § && §- percentages: Co - 621 * Mb - 28 »Si - I and §r - 8s Si§ §8Ü-düs ^ and the Iiiq ^ idus -Teiäiiieraiiirin Bifriigin % Wä ^ 3 ^ °% lind 165Ö ° G. The hardness was mäk I ^ s ij-fs §fefföhl dieSi SSgiiriBg. An 'extremely wide hwendüngimSgiiöhiceii Üa% j ± s% ii§ iii the past in the ^ rödüJrliön niefi-B for heräteiiting ¥ 8n thin and irretrievably inconvenient § # open § has been refused ^ Without any inconsistencies and costs Would have to be expended * nozzle government w'iis-fe a unique KÖlßinätiöii of greater hardness, low Öeibuiigf high erosion resistance and higher Versonieißfestkeii as well as higher iSrröii8ns ^s resistance in the same. good heat resistance. These advantages, according to the invention, are now made public for such applications, inoLem simply a relatively cheap waste

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in anderer Weise geeignetes Substrat mit dieser Legierung beschichtet wird, um eine harte Oberfläche zu erzeugen, und. zwar entweder dadurch, indem eine Aufschweißtechnik verwendet wird, oder durch Vorformen als Platte und nachträgliche Verbindung mit dem Substrat. Es ist zu bemerken, daß diese Legierungen leichter zu verarbeiten sind, wenn der Kohlenstoffgehalt des Stabes, der Platte oder de_s vorgeformten Teiles sicher unterhalb von 0,1 # liegt (im allgemeinen läßt sich sagen, daß die Verhältnisse umso günstiger sind, je niedriger der Kohlenstoffgehalt liegt).otherwise suitable substrate is coated with this alloy in order to produce a hard surface, and. either by using a welding technique or by preforming as a plate and subsequently connecting it to the substrate. It is noted that these alloys are easier to process, if the carbon content of the rod, the plate or de _s preformed part below is from 0.1 # safe (can generally be said that the conditions are more favorable, the lower the carbon content is).

Bei diesem Beispiel wies das vorlegierte Pulver eine Zusammensetzung nach Gewichtsprozent der folgenden form auf: Oo 62,0, Mo 26,6, Si 2,7 und Gr 7,4. Das ursprüngliche Pulver umfaßte etwa 607 ppm Sauerstoff und 0,1 $ Kohlenstoff. Die Siebanälyse der Probe zeigte 200 Maschen Korngröße. Diese Pulver wurde in eine feinkörnige Ti-Al-B-N-IOrm mit Innenabmessungen von 11,4 χ 3,8 χ 0,2 cm eingefüllt, dann wurde das Pulver gestampft und anschließend abgestrichen, um eine ebene Oberfläche zu erzeugen. Die Probe wurde dann in eine anfänglich ' kalte Zone gebracht, die bis auf einen Druck von 100 Mikron evakuiert war. Die Heizelemente des Ofens wurden dann eingeschaltet, während weiter evakuiert wurde. Dadurch wurde die Temperatur allmählich auf 1288°C in einer Zeit von 2 Stunden angehoben. Diese Temperatur von 1288°C wurde etwa eine Stunde lang gehalten, und danach wurde die Probe abgekühlt. Das erreichte Endvakuum betrug ein Mikron.In this example, the pre-alloyed powder had a composition by weight percent of the following form: Oo 62.0, Mo 26.6, Si 2.7 and Gr 7.4. The original powder comprised about 607 ppm oxygen and $ 0.1 carbon. Sieve analysis of the sample showed a particle size of 200 mesh. This powder was poured into a fine-grained Ti-Al-BN-IOrm with internal dimensions of 11.4 × 3.8 × 0.2 cm, then the powder was tamped and then wiped off in order to produce a flat surface. The sample was then placed in an initial cold zone which was evacuated to a pressure of 100 microns. The furnace heating elements were then turned on while evacuation continued. This gradually raised the temperature to 1288 ° C over a period of 2 hours. This temperature of 1288 ° C was held for about an hour, after which the sample was cooled. The ultimate vacuum achieved was one micron.

Der hergestellte Gegenstand fiel leicht aus der umgedrehten Form heraus. Die Abmessungen des fertigen Gegenstandes betrugen 9,78 χ 3,11 χ 0,15 cm. Das Gewichtes Gegenstandes betrug 35,42 g, was eine Dichte von etwa 7,7 g/W⁵ bedeutete, die 86 # als theoretischen Wert erreichen könnte. Der hergestellte Gegenstand war geeignet zum Auflöten auf eine weichere Unter- ' lage wie z.B. eine Kupferplatte. Bei der Durchführung dieses Vorganges zeigte das hergestellte Produkt ausgezeichnete Eigenschaften hinsichtlich Abrieb und Abnützung.The manufactured article easily fell out of the inverted shape. The dimensions of the finished article were 9.78 3.11 0.15 cm. The weight of the article was 35.42 g, which means a density of about 7.7 g / W ⁵ which could reach 86 # as a theoretical value. The article produced was suitable for soldering onto a softer surface such as a copper plate. In carrying out this process, the product produced showed excellent properties in terms of abrasion and wear.

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Claims

PatentansprücheClaims

1. Verfahren zur Herstellung von harten und nicht deformierbaren Legierungsgegenständenj dadurch gekennzeichnet, daß ein Innenraum einer Form hergestellt wird, um die Gegen-■ stände darin zu formen, daß der Innenraum der Form Abmessungen aufweist, die etwas größer sind als die Hauptabmessungen a, b und c des zu formenden Gegenstandes, daß zumindest eine dieser Abmessungen a, b oder c etwa 1,25 cm oder weniger beträgt, während wenigstens eine andere dieser Abmessungen wesentlich größer als etwa 1,25 cm ist, daß in den Innenraum der Form eine aus der Gruppe ausgewählte Zusammensetzung eingefüllt wird, die aus vorlegierten Pulvern von harten und nicht deformierbaren Legierungen besteht, welche sich durch eine verhältnismäßig gute Homogenität, durch eine feste Solidus- oder eutektische Temperatur oberhalb von 982°C und eine Rockwell-Härte von mehr als 30 auszeichnen, und weiterhin aus gemischten Pulvern besteht, welche zu den nicht deformierbaren Legierungen führt, wenn sie der nachfolgend genannten Maßnahme unterzogen werden, daß ohne Anwendung von äußeren Zusammendrückkräften die Form und ihr Inhalt einer Temperatur von oder oberhalb von der Solidus-Temperatür von wenigstens einem Bestandteil der Zusammensetzung ausgesetzt werden, wodurch die Form verfestigt und in ihrer Dichte erhöht wird, indem eine direkte Fest-Flüssig-Phasen-Sinterung der Pulver durchgeführt wird.1. Method of making hard and non-deformable Alloy objects characterized by that an interior of a mold is made to the counter ■ would be to mold that the interior of the mold dimensions has, which are slightly larger than the main dimensions a, b and c of the object to be molded, that at least one of these dimensions a, b or c is about 1.25 cm or less, while at least one other of these dimensions is substantially larger than about 1.25 cm that a composition selected from the group is filled into the interior of the mold which consists of pre-alloyed powders of hard and non-deformable alloys, which are characterized by a relatively good homogeneity, due to a fixed solidus or eutectic temperature above 982 ° C and a Rockwell hardness of more than 30, and also consists of mixed powders, which belong to the non-deformable alloys leads, if they are subjected to the measure mentioned below, that without the application of external compressive forces the form and its content at a temperature at or above the solidus temperature of at least one component exposed to the composition, thereby solidifying the shape and increasing its density by a direct Solid-liquid phase sintering of the powder is carried out.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des Pulvers in der Form wenigstens 4-0 % der theoretischen Dichte beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the density of the powder in the form is at least 4-0 % of the theoretical density.

3- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein vorlegiertes Pulver enthält.3- The method according to claim 2, characterized in that that the composition contains a pre-alloyed powder.

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4. Verfahren nach Anspruch 2,, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein gemischtes Pulver enthält. 4. The method according to claim 2, characterized in that that the composition contains a mixed powder.

" 5- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Form Graphit aufweist."5- The method according to claim 2, characterized in that that the shape is graphite.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Form Zirkonium aufweist.6. The method according to claim 2, characterized in that that the shape is zirconium.

7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Form AlTiBN aufweist.7. The method according to claim 2, characterized in that that the form has AlTiBN.

8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus der Gruppe ausgewählt ist,
welche aus den Standardlegierungen der Gruppen 1 bis 48. The method according to claim 2, characterized in that the alloy is selected from the group
which are made from the standard alloys of groups 1 to 4

der Aufschweißlegierungen stammen.originate from the weld-on alloys.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver eine Legierung auf Hickel-Basis enthält, deren Bestandteile die folgenden Gewichtsprozentanteile aufweisen: G - 0,4 bis 1,0· B - 2,5 Ms 4,5; Si - 2,0 bis 5,5; Fe - 1,0 bis 5,0; Or - 10 bis 18 und Nickelausgleich.9. The method according to claim 8, characterized in that that the powder contains a Hickel-based alloy, the components of which have the following percentages by weight: G - 0.4 to 1.0 · B - 2.5 Ms 4.5; Si - 2.0 to 5.5; Fe - 1.0 to 5.0; Or - 10 to 18 and nickel balance.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung eine Laves-Phasen-Legierung aufweist. 10. The method according to claim 8, characterized in that that the alloy comprises a Laves phase alloy.

11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung dadurch erfolgt, daß die Form mit ihrem Inhalt einem Erwärmungszeitplan ausgesetzt wird, nach welchem in aufeinanderfolgenden Schriften eine langsame Temperaturanhebung zur Aufheizung, ein flaches Temperaturplateau an der oberen Grenze bei oder über der Si.nterungstemperatur und ein langsamer Temperaturabfall zur Abkühlung erfolgen.11. The method according to claim 2, characterized in that that the heating is carried out by subjecting the mold and its contents to a heating schedule which in successive writings a slow increase in temperature for heating, a flat temperature plateau at the upper limit at or above the Si.nterung temperature and a slow temperature drop to cool down.

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12.· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichne t, daß die Wärmebehandlung dadurch erfolgt, daß die F.orm mit ihrem Inhalt durch hintereinander angeordnete und auf Abstand voneinander befindliche Zonen eines Heizofens hindurchgeführt wird. ■'■ 12. · The method according to claim 11, characterized in that the heat treatment is carried out in that the F.orm with its contents is passed through zones of a heating furnace which are arranged one behind the other and are spaced apart from one another. ■ '■

13· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer des Heizens und die Temperatur in der Plateau-Zone derart dimensioniert sind, daß· die Dichte der gesinterten Formen auf wenigstens 80 % der theoretischen Dichte ansteigt. .13. Method according to claim 11, characterized in that the duration of the heating and the temperature in the plateau zone are dimensioned in such a way that the density of the sintered forms increases to at least 80 % of the theoretical density. .

14-. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schutzgasatmosphäre verwendet wird, und zwar während der Heizvorgänge, wodurch die Feinung der Pulver durch Wechselwirkung· der verschiedenen porösen Pulver während des Aufheizens der Masse unterhalb der Sinterungstemperatur erfolgt. 14-. Method according to claim 11, characterized in that that a protective gas atmosphere is used, during the heating process, whereby the refinement of the powder by Interaction · of the various porous powders takes place during the heating of the mass below the sintering temperature.

15· Verfahren nach. Anspruch 11, dadurch gekennzeichn e t, daß eine evakuierte Atmosphäre während des Heizens eingehalten ist, wodurch die Feinung der Pulver durch Wechselwirkung von unerwünschten Verunreinigungen in der Pulvermasse während des Vorheizens der Masse unterhalb der Sinterungstemperatur auftritt.15 · Procedure according to. Claim 11, characterized e t that an evacuated atmosphere is maintained during heating, whereby the refinement of the powder by interaction of undesired impurities in the powder mass during the preheating of the mass below the sintering temperature occurs.

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