DE2357212A1

DE2357212A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von kolloidalen loesungen und emulsionen

Info

Publication number: DE2357212A1
Application number: DE2357212A
Authority: DE
Inventors: Rainer Dr Osberghaus; Josef Dipl Chem Wasik
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1973-11-16
Filing date: 1973-11-16
Publication date: 1975-05-22

Description

4 P^f--V!dorf; c3o-i 12. π. 73 Henkel &CisGsnbH

Henkelstl'aße 6'J Patentabteilung

Bor/Ge

Patent- und Gebrauchsrnust erhilf sanme !dung

D 4γ44

"Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstelkolloidalen Lösungen und Emulsionen"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kosmetischen Emulsionen vom W/O-Typ unter Verwendung eines hochtourigen Mischers.

Die Verwendung hochtouriger Mischer zur Herstellung von Emulsionen ist allgemein bekannt. Man geht hierbei in aller Regel dergestalt vor, daß man das Mischaggregat in einen mehr oder weniger großen Behälter einhängt und in diskontinuierlichem Verfahren solange in Betrieb läßt, bis die zunächst . nebeneinander eingefüllten flüssigen Komponenten emulgiert sind. Bei Verwendung geeigneter Mischwerkzenge gelingt dies insbesondere bei Emulsionen vom Öl in Wasser Typ bekanntermaßen zufriedenstellend. Auch ist es schon bekannt, derartige Emulsionen kontinuierlich herzustellen, indem man die beiden Komponenten in einmaligem Durchgang durch den Mischer leitet.

Nun lassen sich diese bekannten MaSnahiren nicht ohne weiteres auf die Herstellung von Emulsionen vorn V//0 Typ übertragen. Der Grund hierfür ist im wesentlichen darin zu sehen, daß die VJ/O Emulsionen während der Herstellung nicht ausreichend flüssig bleiben·. Vielmehr verfestigen sie sich in der Umgebung des Mischers., wodurch eine vollständige Durchmischung der beiden

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Blatt 2 _zur Patentanmeldung D 4 744 Patentabteilung

Phasen verhindert wird. Man ist daher genötigt, besondere Maßnahmen zu treffen-, um diesen Schwierigkeiten zu begegnen. Dies geschieht bekanntermaßen dadurch, daß man die Wasserphase zunächst allmählich in das Fettgemisch einrührt. Hierbei müssen die Fett- bzw. Wachsanteile vorher auf ca. 50 bis 80° C und die Wasserphase separat auf 55 bis 85° C vorgewärmt werden. Beim Mischen der beiden Phasen treten nun unvermeidbar Lufteinschlüsse auf, welche die Stabilität von Emulsionen negativ beeinflussen. Man behilft sich deshalb damit, daß die Wasserphase unter vermindertem Druck in die Fettphase eingesogen wird. Der diskontinuierliche Emulgiervorgang dauert dann etwa 10 bis 15 Minute ι, woran sich eine 3 bis 6-stündige Abkühlungsperiode s wie Parfümierung und evtl. Zusatz von iifärnceinpfindlichon Wirkstoffen anschließt.

Dieses Verfahren ist gegenüber dem relativ einfachen Emulgieren von Öl in Wasser betrieblich umständlich und kostenaufwendig. Die Aufgabe vorliegender Erfindung bestand deshalb darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, womit insbesondere kosmetische Emulsionen von W/O Typ hergestellt werden können, ohne daß dabei die genannten Schwie rigkeiten auftreten.

Die Lösung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung insbesondere kosmetischer Emulsionen vom W/O Typ unter Verwendung eines hochtourigen Mischers. Das erfindungsgcmäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die im Verhältnis von 80 : 20 bis 10 : 90 wäßriger zu öliger Phase gegebenenfalls unter Hinzufügung von Parfümöl vorliegenden zu emulgierenden Komponenten bei einer Temperatur der öligen Phase von 35 bis 100 C, vorzugsweise von 50 bis 80° C und der wäßrigen Phase von \0 bis 50° C, vorzugsweise

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Henkel &Cie GmbH

Blatt 3 zur Patentanmeldung D 4 7 4 4 . Patentabteilung

von 15 bis 35° C, in einmaligem Durchgang unter Normaldruck und unter Luftabschluß zunächst in einem Durchflußmischer vermischt und die Mischung unmittelbar anschließend durch einen Spalt von 0,5 bis 5 mm, vorzugsweise \'on 0,5 bis 2 mm, Breite leitet, in welchem vermittels hochtourigem Rotor ein Schergefälle aufrechterhalten wird.

Es hat sich überraschend gezeigt, daß man eine Emulsion vom W/0 Typ problemlos in kontinuierlichem Verfahren herstellen kann, wenn man die Komponenten unter Luftabschluß zunächst vermischt und sofort danach einem starken Schergefälle aussetzt. Wesentlich ist hierbei, daß zwar die ölige Phase auf Temperaturen von 135 bis 100° C angewärmt werden muß, daß demgegenüber jedoch die wäßrige Phase nur Temperaturen von 10 bis 50° C₇ vorzugsweise von 10 bis 35 C aufzuweisen braucht. Dieser Umstand ist deshalb bedeutsam,weil sich damit eine nachträgliche Kühlung der Emulsion erübrigt. In die Emulsion können vielmehr gleichzeitig empfindliche Wirkstoffe und Parfümöle eingearbeitet werden. Weiterhin ist es betrieblich wesentlich, daß unter Normaldruck gearbeitet werden kann. Allerdings muß dafür gesorgt werden, daß das Mischen und Emulgieren unter Luftabschluß vonstatten geht, um - wie oben dargestellt die sonst eintretende Qualitätsverminderung der Emulsion zu vermeiden.

Bezüglich der Breite des Spaltes, in welchem die Emulgierung stattfindet, hat sich der Bereich von 0,5 bis 5 mm, vorzugsweise von 0,5 bis 2 mm, als optimal hinsichtlich des .__ gebildet2n Teilchengrößenspektrums erwiesen.,

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mittels der zur Erfindung gehörenden Vorrichtung "in besonders eleganter "· " V/eise realisieren.

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Henkel& De GmbH

Blatt 4 zur Patentanmeldung D 4744 Patentabteilung

Die Vorrichtung kennzeichnet sich dadurch,'daß der einen Vor- und einen Hauptmischer besitzende und λ^οη einem hochtourig laufenden Motor angetriebene Mischer von einem, einen Zu- und einen Ablauf aufweisenden Gehäuse umgeben ist, wobei der Hauptmischer aus einer Walze besteht, die zusammen mit dem umgebenden Gehäuse einen Ringspalt von 0,5 bis 5 mm, vorzugsweise von 0,5 bis 2 mm, bildet und wobei im Gehäuse im Bereich des Ablaufs mindestens 4 auf den Umfang verteilte 2 bis 20 min breite und etwa 20 bis 200 mm lange Längsschlitze vorgesehen sind, die ihrerseits von einer Sammelkamner für den Ablauf umgeben sind, daß Gehäuse und Kammer gasdicht abgeschlossen sind und wobei der Vormische ι* durch ein zusätzliches, -im Zulauf angeordnetes, labyrinthartiges Mischorgan gebildet ist, das aus mindestens 2 axial hintereinander angeordneten Mischwerkzeugen mit dazwischen liegenden Schikanen besteht.

Die Vorrichtung besitzt also zunächst eine Vormischstrecke, die in an sich bekannter Weise aus einem labyrinthartigen Mischorgan gebildet ist, das aus mindestens 2 axial hintereinander angeordneten Micchwerkzeugen mit dazwischen liegenden Schikanen besteht. Die Achse dieses Mischwerlczeuges ist mit der Achse des Hauptmischers gekoppelt, so daß beide Mischaggregate von einem hochtourigen Motor angetrieben werden können. Zweckmäßig arbeitet man mit Motorzahlen von 5 000 bis 12 000 UpM. Der Rotor des Hauptmischers besteht im wesentlichen aus einer Walze, die zusammen mit dem umgebenden Gehäuse einen Ringspalt von 0,5 bis 5 mm, vorzugsweise 0,5 bis 2 mm, bildet. Im Bereich des Ablaufs sind im Gehäuse mindestens 4 auf den Umfang verteilte 2 bis 5 mm breite und etwa TO bis 200 mm lange Längs schlitze vorgesehen. Diese Längsschlitze sind ihrerseits von einer Samrnelkarar.er für den Ablauf umgeben. Gehäuse mit Kammer sind also gasdicht abgeschlossen.

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Blatt 5 zur Patentanmeldung D 4744 Patentabteilung

Die Emulgiereinrichtung ist in den folgenden Abbildungen beispielhaft dargestellt. Es zeigen:

Abb. 1 eine schematische Darstellung der Gesamteinrichtung Abb. 2 einen Längsschnitt durch die Vorrichtung Abb. 3 einen Querschnitt längs der Linie III - III in Abb.

Die Vorrichtung (Abb. 2+3) besteht aus dem Vormischer 1 und dem Hauptmischer 2. Die beiden Mischer 1, 2 sind auf der gemeinsamen Achse 3 montiert und werden von dem hochtourigen Motor 4 (Abb. 1) mit 5 000 bis 12 000 UpM angetrieben. Das Gehäuse 5 weist den Zulauf 6 und den Ablauf 7 auf und umgibt die Mischer 1, 2. Der Hauptmischer 2 (Abb. 3) ist als Walze ausgebildet, die mit dem Gehäuse 5 einen Ringspalt von 0,5 :,im bildet. Im Bereich des Ablaufs 7 befinden sich ferner 8 auf dem Umfang des Gehäuses 5 verteilt angeordnete Längsschlitze 8. Die Schlitze 8 haben eine Länge von 20 mm und eine Breite von 3 mm. Die Schlitze 8 sind ferner von der Sammelkammer 9 umgeben. Hierdurch wird ein gasdichter Abschluß von Gehäuse und Kammer erreicht. Der Vormischer 1 ist im Zulauf 6 angeordnet. Er besteht aus dem labyrinthartigen Mis.chorgan 10, welches aus 5 auf der Achse 3 hintereinander angeordneten Mischwerkzeugen 11 mit 5 dazwischen liegenden Schikanen 12 besteht. Vor dem Eintrittsquerschnitt 13 des Vormischers 1 sind die Anschlüsse für die ölphase 14 sowie für die wäßrige Phase 15 und Parfümdosierung 16 vorgesehen.

Die in cbn Vorratsbehältern 1, 2 (Abb. 1) vorgelegte ölige bzw. wäßrige Phase sowie das in dem Vorratsbehälter 18 vorgelegte Parfümöl werden mittels der Dosierpumpen 19, 20, 21 kontinuierlich über die Leitungen 22, 23, 24 in den Vormischer 1 geleitet. Dabei wird die ölige Phase in

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Blatt 6 zur Patentanmeldung D 4744 Patentabteilung

dem Wärmeaustauscher 25 auf 65° C erwärmt. Die wäßrige Phase hat eine Temperatur von 25 C. Sie wird nicht erwärmt. Das Mischungsverhältnis ölige zu wäßrige Phase beträgt 2 : 3. Der Parfümölanteil beträgt 0,5 %. Im Vormischer 1 erfolgt die Vermischung der beiden Komponenten. Diese Mischung wird dann unmittelbar anschließend im Hauptmischer 2 homogenisiert und äußerst fein verteilt. Durch die an dem Gehäuse 5 angebrachten Schlitze 8, welche die Emulsion vor dem Verlassen der Vorrichtung passiert, wird durch das dort vorhandene zusätzliche Schergefälle die Feinverteilung noch verbessert. Die Emulsion verläßt die Vorrichtung nach einmaligem Durchgang schließlich durc ι den Ablauf 7.

Durch die erfindungsgemäSe Vorrichtung lassen sich überraschenderweise äußerst fein verteilte und homogene Emulsionen vom W/0 Typ herstellen, ohne daß die Anwendung von vermindertem Druck erforderlieh ist. Die Emulsionen enthalten keine Lufteinschlüsse und sind wesentlich stabiler als Emulsionen vom W/0 Typ, die in konventioneller V/eise diskontinuierlich hergestellt wurden. Durch die extrem kurzen Mischzeiten werden auch unerwünschte Quellungen sowie die Zersetzung empfindlicher Bestandteile vermieden.

Blatt 7 zur Patentanmeldung D

Beispiel 1: W/O-Bmulslon

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Patentabteilung

Fettphase:

. Vaseline weiß
Parafflnöl
Isopropylmyristat
Bienenwachs
Sorbitan-rnonooleat

10,0 %

17,0 %

2,0 fo

3,0 %

■3,0 %

Wasserphase t.

Glycerin

Wasser

Parfümöl

3,0 %

61,5 #~

0,5 %

Temperatur:

Fettphase 65⁰C
Wasserphasa 25⁰C

Abb. 4 zeigt die Emulsion, hergestellt nach konventioneller diskontinuierlicher Labormethode

Abb. 5 zeigt die gleiche Emulsion, hergestellt mit der erfindun^s^e^äBen Vorrichtung

Beispiel 2: W/O-Emulsion

Fettphase:

Vaseline weiß 15,0 #

Paraffinöl 12,0 %

Isopropylstearat 3,0 %

Ceresin 3,0 ^

Sorbit^-sesquioleat 4,0 %

nachtrör-Hch

509821 /0S7ä

BAD

Henke! & CEe GmbH

Blatt 8 zur Patentanmeldung D 47^4 Patentabteilung

Wasserphase:

. Propylenglyeid 2,0 % Wasser 60,5 %

Parfüm 0,5 %

Abb. 6 zeigt die Emulsion, hergestellt in einer technischen

Anlage
Abb. 7 zeigt die gleiche Emulsion., hergestellt mit der erfindungsgernu3en Vorrichtung.

nachträglich
t

BAD ORiGINAL 50982 1 /0875 - 9 -

Claims

Patentanspruch e

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung insbesondere kosmetischer Emulsionen vom W/0 Typ unter ,Verwendung eines hochtourigen Mischers, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Verhältnis von 80 : 20 bis 10 : 90 wässriger zu öliger Phase gegebenenfalls unter Hiiizufügung von Parfümöl vorliegenden zu eumlgierenden Komponenten bei einer Temperatur der öligen PLase von 35 bis 100° G, verzugsweise 50 bis 80° C, und der wässrigen Phase von 10 bis 50° C, vorzugsweise 15 bis 35° C, in einmaligem Durchgang unter Normaldruck und unter Luftabschluß zunächst in einem Durchflußmischer vermischt und die Mischung unmittelbar anschließend durch einen Spalt von 0,5 bis 5 .mm Breite leitet, in welchem vermittels hochtourigem Rotor ein Schergefälle aufrechterhalten wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der einen Vormischer 1, einen Hauptmischer 2 besitzende und von einem hochtourig laufenden Motor 4 angetriebene Mischer von einem, einen Zulauf 6 und einen Ablauf 7 aufweisenden Gehäuse 5 umgeben ist, wobei der Hauptmischer 2 aus einer Walze besteht, die zusammen mit dem ungebenden Gehäuse 5 einen Ringspalt 26 von 0,5 bis 5 mm bildet und wobei im Gehäuse 5 im Bereich des Ablaufs 7 mindestens 4 auf dem Umfang verteilte 2 bis 20 mm breite und etwa 20 bis 200 mm lange Längsschlitze 8 vorgesehen sind, die ihrerseits von einer Samme!kammer 9 für den Ableuf 7 umgeben sind,

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Henke! &CfeGmbH

Blatt 1 £ur Patentanmeldung D 4744 Patentabteilung

daß Gehäuse mit Kammer gasdicht abgeschlossen sind und wobei der Vormischer 1 durch ein zusätzliches, im Zulauf 6 angeordnetes, labyrinthartiges Mischorgan gebildet ist, das aus mindestens 2 axial hin-. tereinander angeordneten Mischwerkzeugen 11 mit dazwischenliegenden Schikanen 12 besteht.

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