DE2354842A1 - Verfahren zur entfernung organischer verunreinigungen aus fluessigkeits- und gasstroemen - Google Patents

Verfahren zur entfernung organischer verunreinigungen aus fluessigkeits- und gasstroemen

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DE2354842A1 DE19732354842 DE2354842A DE2354842A1 DE 2354842 A1 DE2354842 A1 DE 2354842A1 DE 19732354842 DE19732354842 DE 19732354842 DE 2354842 A DE2354842 A DE 2354842A DE 2354842 A1 DE2354842 A1 DE 2354842A1
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Description

Patentanwälte DIpl.-Ing. Π. r2 Il ETZ
n". te. i.Af :?.ii
r.-ir.cj. R. D -2 Ii T Z Jr, München 22, Steinedorfetr·
08-21.63OP
2. 11. 1973
A W T Systems, Inc., Wilmington (Delaware), V.St.A.
Verfahren zur Entfernung organischer Verunreinigungen aus Flüssigkeits- und ßasströmen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Flüssigkeits- und Gasströmen unter Verwendung eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität zur Adsorption der Verunreinigungen mit nachfolgender Abtrennung des die Verunreinigung enthaltenden Eisen-Komplexes aus der Flüssigkeit. Andererseits betrifft diese Erfindung ein Verfahren zur Regenerierung eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität 3 der aus einem Flüssigkeitsoder Gasstrom heraus adsorbierte Verunreinigungen enthält. Es ist bereits' seit vielen Jahren bekannt, daß man pulverisierten, aktivierten Kohlenstoff für die Behandlung von Wasser und anderen Flüssigkeiten* die Verunreinigungen enthalten, einsetzen kann, um die Konzentration der darin befindlichen Verunreinigungen herabzusetzen. Aktivierte Kohle in Pulverform ist besonders für eine Anwendung in wässerigen Systemen wünschenswert, weil die Kohlenstoffteilchen etwa 90 % ihrer gesamten Adsorptionskapazität
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in weniger als 5 Min. adsorbieren. Die hauptsächlichen Nachteile bei der Verwendung von pulverförmigem Kohlenstoff zur Entfernung von Verunreinigungen aus Flüssigkeiten bestehen in Verlusten an pulverisiertem Kohlenstoff entweder während des Arbeitsverfahrens oder während der Re- ' generation des Kohlenstoffes zur Entfernung von Verunreinigungen daraus. Ein zusätzliches Problem, das man bei der Verwendung von pulverisiertem Kohlenstoff als Adsorptionsmittel in flüssigen Systemen antrifft, besteht in den langen Abs.etzzeiten, die zur Wiedergewinnung des Kohlenstoffes erforderlich sind. Diese zur Wiedergewinnung des Kohlenstoffes benötigten langen Absetzzeiten erfordern wiederum große Verweilbehälter, um eine vollständige Entfernung des Kohlenstoffes aus dem Wasser und eine Rückgewinnung des pulverisierten Kohlenstoffes zu ermöglichen.
Es wurden verschiedene Arbeitsweisen angewandt9 um die" für das Absetzen von pulverisiertem Kohlenstoff nach der Behandlung eines flüssigen Systems zur Entfernung von Verunreinigungen erforderliche Zeit zu verringern. Bei einer derartigen Arbeitsweise wird ein Flockungsmittel mit dem Kohlenstoff verwendet. Bei einer anderen Arbeitsweise werden Beschwerungsmittel von Magnetit oder Ton mit dem Kohlenstoff zu verunreinigtem Wasser zugesetzt, um die Absetzgesehwindigkeit zu erhöhen. Es wurde festgestellt, daß es notwendig ist, Flockungsmittel auch dann zuzusetzen, wenn Beschwerungsmittel verwendet wurden, um ein Absetzen . des pulverförmigen Kohlenstoffes innerhalb einer vernünftigen Zeit zu bewirken.
In der schwebenden US-Patentanmeldung Serial No. 207,5^7 werden ein Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität und ein Verfahren zur Herstellung dieses Eisen-
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Kohlenstoff-Komplexes vollständig offenbarte Es wird auf diese schwebende Patentanmeldung hiermit ausdrücklich Besug genommen» Der in der erwähnten Patentanmeldung beschriebene Eisen-Kohlenstoff-Komplex enthält ein heterogenes Aggregat von büschelförmiger bzw» traubenförmiger Form aus gepulvertem aktivierten Kohlenstoff mit daruntergeaiseht^n und an dem gepulverten aktivierten Kohlenstoff anhaftenden Teilchen aus Eisenoxid9 wobei das Eisenoxid hauptsächlich Fe5O1^ enthält, Dieser Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität s. der nachstehend manchmal ganz einfach als Komplex bezeichnet wirds kann leicht aus den Flüssigkeitss^rÖmen durch magnetische Hilfsmittel entfernt werden.
Gemäß, der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeits- bzw. Gas.ström geschaffens wobei man den weiter oben beschriebenen Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität verwendet, und wobei das ¥erfahren umfaßt:
(a) das Dispergieren des Eisen—Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität in dem fließenden Beschickungsstroms ·
(b) das Aufrechterhalten des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität in dispergiertem Zustand in dem fließenden Beschickungsstrom, bis die Adsorptionskapazität des Komplexes als Ergebnis der Adsorption der Verunreinigungen aus dem fließenden Strom wesentlich herabgesetzt ist,
(c) das Leiten der Dispersion aus Stufe (b) durch ein magnetisches Filter in welchem die Dispersion einem magnetischen Feld .unterworfen wird, wodurch die Dispersion in
(1) einen fließenden Strom mit einer herabgesetzten Kon-
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zentration an Verunreinigungen und
(2) einen Komplex, der die adsorbierten Verunreinigungen enthält, aufgetrennt wird,
(d) das Regenerieren des aus Stufe (c) abgetrennten Komplexes durch Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre, und bei einer, zur Desorption der Verunreinigungen aus dem Komplex und zum Verdampfen der Verunreinigungen ausreichenden Temperatur, und Aufrechterhalten der Heiz- und Atmosphäre-Bedingungen,bis die Desorption im wesentlichen vollständig ist, und
(e) das Wiedergewinnen des regenerierten Komplexes.
Die fließenden Ströme mit einem Gehalt an organischen Verunreinigungen, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, schließen sowohl Gasströme und Plüssigkeitsströme einer beliebigen Zusammensetzung ein, die organische Verunreinigungen enthalten, welche mittels aktivierten Kohlenstoffes adsorbiert werden können. Das Verfahren ist besonders zur Entfernung von löslichen oder dispergierten organischen Materialien aus Wasser geeignet. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist. zum Behandeln von wässerigen Strömen geeignet, die Verunreinigungen enthalten, wie beispielsweise Insekticide, Detergentien, Phenole, Farbstoffe, Enzyme, Virus-Arten, Fette, Proteine, Polysaccharide, öle, Kolloide, geruchs- oder farberzeugende organische Verbindungen, und dergl. Das Verfahren ist besonders brauchbar für die tertiäre Behandlung von industriellem oder sanitärem Abwasser, um derartige Flüssigkeitsströme für eine Ableitung in die Flüsse geeignet zu machen. Nichtwässerige Ströme können gleichfalls gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden. Erläuternde nicht-wässerige Ströme, welche behandelt werden können, umfassen flüssige synthetische organische Harze, die Farbkörper als Verun-
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Reinigungen enthalten, Trockenreinigungsmittel, Glycerin, das sowohl farbstoff- und geruchserzeugende organische Verunreinigungen enthält, und dergl.
Beispiele von Gasströmen, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, schließen luftenthaltende Verunreinigungen ein, wie beispielsweise organische Gase oder feinverteilte organische Teilchen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ferner noch zur Entfernung von zahlreichen organischen Verunreinigungen aus Kohlenwasserstoff gas-Strömen verwendet werden»
Der im Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzte Eisen-Kohlenstoff-Komplex ist mechanisch stabil. Der Komplex kann in Wasser suspendiert werden, und es wird, wenn der Komplex einem magnetischen Feld unterworfen wird, der gesamte Komplex, "Kohlenstoff als auch das Eisenoxid, im wesentlichen vollständig aus der Suspension entfernt. Der Komplex kann einer mechanischen Durchmischung im trockenen Zustand, sogar bei erhöhten Temperaturen, widerstehen. Der Eisen-Kohlenstoff-Komplex wurde zum Zweck des Vergleiches des Komplexes mit physikalischen Mischungen von Eisenoxid (Fe^(K)3 hergestellt aus EJeSOi,, und Kohlenstoffpulver, mittels Elektronenmikroskopie überprüft. In den physikalischen Mischungen aus Kohlenstoffpulver und Eisenoxid-Teilchen wurden die einzelnen Teilchen von beiden Materialien leicht mittels Elektronenmikroskopie erkannt. Im Gegensatz hierzu erschienen die Eisen-Kohlenstoff-Komplexe gemäß Erfindung als heterogene Aggregate von büschelförmiger" bzw. traubenförmiger Form. Es wurden sehr dünne Schnitte eines derartigen, büschelförmigen Aggregates überprüft. Diese dünnen büschelförmigen bzw. traubenförmigen Aggregate ermöglichen unter Anwendung des Elektronenmikroskopes die
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Herstellung eines Bildes3 das zeigte, daß die Eisenoxid-Teilchen die Form von polygonalen Münzen besaßen, die in den pulverförmigen Kohlenstoff-Teilchen statistisch verteilt waren.
Der in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendete· Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität kann durch ein Verfahren hergestellt werden 3 welches die nachfolgenden Stufen umfaßt:
(a) Ausbilden einer Aufschlämmung durch Vermischen von pulverförmiger^ aktivierten Kohlenstoff, einer Eisen(II)-salz-Lösung und einer ausreichenden Menge eines basischen Reagens zur Einstellung der erhaltenen Aufschlämmung auf einen pH-Wert im Bereich von etwa 6 bis etvfa 11, wobei die Aufschlämmung eine kontinuierliche Phase, enthaltend Eisen(II)-salz-Lösung und das basische Reagens und eine dispergierte Phase, enthaltend pulverförmigen aktivierten Kohlenstoff aufweist, und
(b) Mischen der Aufschlämmung aus Stufe (a) in Anwesenheit von Luft während einer Zeit und bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um eine Aufschlämmung zu bilden., die eine kontinuierliche Phase besitzt, enthaltend eine Eisen(II)-salz-Lösung mit herabgesetzter Konzentration und ein basisches Reagens, und eine dispergierte Phase, enthaltend Teilchen des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes, und Portsetzen des Heizens solange, bis im wesentlichen alle Teilchen des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes als Antwort auf die Anlegung eines magnetischen Feldes auf die Teilchen bewegt werden können. Der Eisen-Kohlenstoff-Komplex kann aus der Aufschlämmung rasch durch Anlegen eines magnetischen Feldes auf die Aufschlämmung zur Erfassung der Teilchen abgetrennt und die flüssige Phase von den Eisen-Komplex-Teilchen abdekantiert werden. Der Komplex kann ferner mittels
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Filtrationsverfahren abgetrennt werden. Die erhaltenen Eisen-Kohlenstoff-Komplexteilchen werden getrocknet und für eine geforderte Anwendung gelagert.
Der Kohlenstoff j der in dem Eisen-Kohlenstoff-Komplex angewandt werden kannί schließt alle Typen von aktiviertem Kohlenstoff in Teilchenform ein,, die Teilchengrößen im Bereich von etwa 200 S bis zu etwa 200 Mikron in ihrer größten Dimension aufweisen. Der Ausdruck "aktivierter" Kohlenstoff bedeutet einen porösen Kohlenstoffs der eine Adsorptionskapazität aufweists und der sich von organischen Substanzen pflanzlichen Ursprungs, wie z.B. von Lignit, und Holzzellstoff-Nebenproduktens und tierischen Substanzen ableitets oder der aus Kohlenstoff-artigem Mineral stammt.:
Es können zur Herstellung des Komplexes beliebige Eisen(II)-salze eingesetzt werden, die durch Zusatz eines basischen Reagens zu einer wässerigen Lösung des Eisen(II)-salzes ausgefällt werden können.
Erläuternde Eisensalzes die verwendet, werden können, umfassen Eisen(II)-sulfatj Eisen(II)-Chlorid, Eisen(II)-aeetat«, Eisen(II)-bromids Eisen(II)-nitrat, u. dergl. Erläuternde basische Reagentien, welche zur Einstellung des pH-Wertes der Aufschlämmung verwendet werden können, umfassen Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Ammoniumcarbonat, Calciumoxid, ü. dergl. Die Einstellung des pH-Wertes der Aufschlämmung zur Herstellung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes ist wichtig, um die Ausfällung des Eisen(II)-hydröxids sicherzustellen und einen Eisen-Kohlenstoff-Komplex zu gewinnen, der eine ausreichende magnetische Suszeptibilität zeigt, um von magnetischen Kräften angezogen zu werden. Dementsprechend wurde ganz allgemein festgestellt, daß die in Aufsehlämmungen hergestellten
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Eisen-Kohlenstoff-Komplexe, bei welchen der pH-Wert kleiner als etwa 6 oder höher als etwa 11 ist, sehr schlechte magnetische Eigenschaften aufweisen. Es ist ganz allgemein wünschenswert, die Aufschlämmung bei einem pH-Wert von zwischen etwa 6 und 11 zu halten, und vorzugsweise zwischen etwa 7 bis etwa S3 um einen Eisen-Kohlenstoff-Komplex zu erzielen, der eine optimale magnetische Suszeptibilität aufweist.
Bei der Herstellung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes ist es wünschenswert, die Aufschlämmung der Bestandteile über Raumtemperatur (21 C) hinaus zu erhitzen, um die Oxidation von Eisen(II)-hydroxid zu Eisenoxid zu beschleunigen. Es wird vorgezogen, die Aufschlämmung auf etwa 100 C zu erhitzen. Das Erhitzen der Aufschlämmung auf etwa 100°C unter Luftdruck ist wünschenswert, da dies das Oxidationsverfahren weiter beschleunigt. Die zur Bildung eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität gemäß Erfindung benötigte Zeit wird von etwa 120 Min. bei Raumtemperatur bis etwa 10 Min. bei 100°C variieren.
Der in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Eisen-Kohlenstoff -Komplex mit magnetischer Suszeptibilität enthält von etwa 5 bis etwa 35 Gew.-^ Eisenoxid als Fe^O2, und von etwa 65 bis etwa 95 Gew.-% Kohlenstoff. Es wird ganz allgemein bevorzugt, einen Eisen-Kohlenstoff-Komp'lex herzustellen, der zumindest etwa 10 Gew.-% Eisenoxid enthält, um eine leichte Entfernung des Komplexes zu ermöglichen, wenn der Komplex einer angelegten magnetischen Kraft unterworfen wird.
Der Ausdruck "magnetische Suszeptibilität", wie er hier bezüglich des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes verwendet wird,
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ist als ein Anstieg im magnetischen Moment des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes durch das Anlegen eines magnetischen Feldes definiert. Wenn kein Anstieg im magnetischen Moment durch das Anlegen eines magnetischen Feldes eintritt y oder wenn der Anstieg so gering ist, daß er eine Rückgewinnung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes durch die Anwendung eines magnetischen Feldes nicht gestattet, wird der Eisen-Kohlenstoff-Komplex nicht als ein Komplex mit magnetischer Suszeptibilität beträchtet. Je größer die magnetische Suszeptibilität des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes gemäß Erfindung ist, uirtso größer wird die Anziehung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes zu'einem magnetischen Feld einer gegebenen Größe für die Abtrennung des Komplexes sein. Je niedriger die magnetische Suszeptibilität des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes ists umso größer -ist die Stärke des zur Abtrennung des Komplexes aus der flüssigen oder kontinuierlichen Phase der Aufschlämmung, in welcher er hergestellt wurde, oder zur Abtrennung des Komplexes aus dem System, in welchem er angewandt wurde, benötigten magnetischen Feldes.
Das Verfahren gemäß Erfindung wird ferner unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, in der ein erläuterndes Fließschema für die Behandlung eines flüssigen Stromes, der organische Verunreinigungen enthält (Flüssigstrom) gezeigt wird. Der Flüssigstrom und der Komplex werden in Kontaktvorrichtungen, wie z.B. einem Ansatzmischer, einem kontinuierlichen, innerhalb der Rohrleitung befindlichen Mischer, oder dergl., gemischt. Die Menge des angewandten Komplexes wird mit der Natur der Verunreinigung, dem Verunreinigungsspiegel, und der gewünschten Herabsetzung im. Verunreinigungsspiegel variieren. Der verwendete Mischer muß imstande sein, den Komplex über die gesamte Flüssig-
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keit hinweg zu dispergieren^ Die Dispersion des Komplexes über die gesamte Flüssigkeit ist von Wichtigkeit, damit die Verunreinigungen und der Komplex im wesentlichen vollständig miteinander in Kontakt gebracht werden, wodurch die Verunreinigung durch den aktivierten Kohlenstoff-Teil des Komplexes adsorbiert wird. Die erforderliche Zeit, in der ein dispergierter Komplex seine Kapazität an Verunreingungen adsorbiert, wird von den in dem Flüssigkeitsstrom anwesenden Verunreinigungen und der Temperatur abhängen, bei der die Adsorption stattfindet. Die Kapazität des Komplexes wird zwischen verschiedenartigen Verunreinigungen variieren, wobei der Komplex einen Gleichgewichtszustand bei einem ausgedehnten Kontakt mit den Verunreinigungen erreicht, in welchem Zustand keine weitere adsorptive Kapazität des Komplexes realisiert wird. Es können daher bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens einfache experimentelle Arbeitsweisen in der Praxis zur Bestimmung der Komplexmenge durchgeführt werden, die für die Zugabe zu· einem zu behandelnden Flüssigkeitsstrom notwendig sind5 um die Konzentration der Ver-. unreinigungen auf ein annehmbares Maß herabzusetzen. In ähnlicher Weise kann die für, den Komplex zur Erreichung seiner adsorptiven Kapazität benötigte Kontaktzeit bestimmt werden, indem man mehrere Proben der zu behandelnden Flüssigkeit mit frischem Komplex.in Berührung bringt und die Verringerung der Konzentration der Verunreinigungen in der Flüssigkeit mißt. Die Adsorptionsgeschwindigkeit für die Verunreinigungen wird mit der Zeit abnehmen. Auf diese Weise kann ein Gleichgewichtszustand annähernd abgeschätzt werden, der zwischen den Verunreinigungen in der Flüssigkeit und den adsorbierten Verunreinigungen an dem Komplex besteht. Bei allgemeinen Anwendungsbedingungen wird dieses Gleichgewicht in etwa 5 Min. Kontaktzeit erreicht sein.
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Anschließend an die Adsorption der flüssigen Verunreinigungen "aus dem Flüssigkeitsstrom in der Kontakteinrichtung wird die erhaltene Mischung, welche den Komplex und Flüssigkeit enthält, in eine magnetische Filtereinrichtung geführt j in welcher die Mischung einem daran angelegten magnetischen Feld unterworfen wird. Gegebenenfalls kann man die Mischung absetzen lassen, um das Dekantieren einer Hauptmenge der gereinigten Flüssigkeit von magnetischen FiIterationen zu ermöglichen. Der die Verunreinigung enthaltende Komplex wird durch das magnetische Feld in das magnetische Filter gezogen und kontinuierlich vom Hauptteil des Flüssigkeitsstroms abgetrennt. ;
Geeignete magnetische Filter sind dem.Fachmann bekannt. Ein typischer Filter, der für eine Anwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet ist3 ist ein Frantz Ferro Filter, Model 42, mit einem 3 7/8" χ 6" (98a425-mm χ 152,4 mm) zylindrischen Gitterkern (mesh core) Dieses elektromagnetische Filter hat etwa eine Feldstärke von 1 000 Gauß. Bei der Durehflußleistung von etwa 10
gal./min/sq.ft.(ca. 40,7 ml/Min./cm ) der'Querschnittsfläche ist ein derartiges Filter imstande, nahezu den gesamten pulverförmigen Eisen-Kohlenstoff-Komplex aus einer wässerigen Suspension mit einem Gehalt von 1 000 ppm des Komplexes- bis auf etwa 50 ppm zu entfernen. ·
Es wird ein gereinigter Flüssigkeitsstrom und eine Aufschlämmung, welche den Komplex und restliche Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsstrom enthält, gewonnen. Der gereinigte Flüssigkeitsstrom kann, falls dies erforderlich ist, durch Wiederholen der Adsorptions-, ..Fi-It rat ions- und Abtrennstufen unter Verwendung des oben beschriebenen Komplexes weiter gereinigt werden.
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Anschließend an die Reinigung wird der die Verunreinigung enthaltende Komplex3 welcher im allgemeinen in Form einer Aufschlämmung mit restlicher Flüssigkeit vorliegt, in einen Regenerierofen überführt, in welchem der die Verunreinigung enthaltende Komplex auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher die Verunreinigungen und die restliche Flüssigkeit aus dem Komplex verdampft werden. Gegebenenfalls kann die Aufschlämmung in üblicher Weise zur Entfernung einer wesentlichen Menge restlicher Flüssigkeit vor dem überführen des Komplexes in den Regenerierofen filtriert werden.
Der Regenerierofen kann ein Wirbelbettofen sein, der bei einer Temperatur im Bereich von etwa 600°C bis etwa 9000C und bei atmosphärischem Druck betrieben wird. Der Regenerierofen wird vorzugsweise unter solchen Bedingungen betrieben, daß Sauerstoff im wesentlichen nicht vorhanden ist. Es wird vorgezogen, die Regenerierung in einer inerten Atmosphäre, welche etwas Dampf enthält, durchzuführen. Ein besonders geeignetes Inertgas ist Stickstoff. Die erforderliche Hitze kann durch heiße inerte Teilchen, wie beispielsweise Sand, geliefert werden, die in den Regenerierofen eingeführt werden. Die zur Aktivierung des Komplexes, d.h. zum Abstreifen von adsorbierter Verunreinigung, erforderliche Verweilzeit der Komplexteilchen in dem Regenerierofen liegt im Bereich von mehreren Sekunden bei Temperaturen von etwa 9000F (4820C) bis etwa 1 Min. bei Temperaturen von etwa 600°F (3l6°C). Die Verweilzeit für die Aktivierung des Komplexes wird hauptsächlich von der zu entfernenden Verunreinigung und der Regenerationstemperatur abhängen. Die verdampften Verunreinigungen und der aktivierte Komplex werden über Kopf aus dem Regenerierofen abgezogen und in einer Abtrennvorrichtung, wie beispielsweise
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in einem Cyclon-Separator abgetrennt. Falls gewünscht, kann der Dampf leicht von den' Zersetzungsprodukten abgetrennt werden. . .
Der regenerierte Komplex kann in dem Separator in Form von trockenen Teilchen zurückgewonnen werden. Wahlweise kann der regenerierte Komplex in dem Separator, beispielsweise mit Wasser, abgeschreckt und in Form einer Aufschlämmung zurückerhalten werden. Der zurückgewonnene Komplex wird für eine Wiederverwendung .zurück in die Kontaktvorrichtung gefördert.
Obwohl das beschriebene. Verfahren einen Wirbelbettofen für die Regenerierung des Komplexes verwendet, ist es selbstverständlich, daß andere Ofentypen, wie z.B. die in Beispiel 1 beschriebenen Röhrenofen ebenfalls leicht verwendet werden können. .
Zusammenfassend betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeitsstrom, der organische Verunreinigungen enthält. Das Verfahren umfaßt das Dispergieren eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibili- tat in dem Flüssigkeitsstrom, das ,Aufrechterhalten des Eisenkomplexes mit magnetischer Suszeptibilität in dispergiertem Zustand, bis eine wesentliche Menge der Verunreinigungen aus dem Flüssigkeitsstrom adsorbiert worden sind, und das überleiten der den Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität enthaltenden Dispersion durch ein magnetisches Filter zur Auftrennung der Dispersion in einen. Flüssigkeitsstrom mit einer herabgesetzten Konzentration an Verunreinigungen und einen adsorbierten Komplex, der die Verunreinigungen enthält.
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Die Regenerierung des adsorbierten Komplexes kann durch Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur bewerkstelligt werden, die ausreicht, die Verunreinigungen zu desorbieren und zu verdampfen.
Die folgenden Beispiele erläutern verschiedene Merkmale der vorliegenden Erfindung. Beispiel 1 erläutert die Adsorptionsund Regenerationsstufen der vorliegenden Erfindung. Beispiel 2 zeigt, daß der Eisen-Kohlenstoff-Komplex so gut oder nahezu so gut funktioniert, wie frischer aktivierter Kohlenstoff für das Adsorbieren von Verunreinigungen aus Abwässern. Beispiel 3 erläutert das Verfahren der vorliegenden Erfindung. In den Beispielen sind die Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und . Gewichtsprozentsätze, es sei denn, daß ausdrücklich etwas anderes vermerkt ist.
Beispiel 1
2 Teile des nach der Offenbarung in der schwebenden Patentanmeldung Serial No. 207,5^7 hergestellten Komplexes werden mit 1 000 Teilen eines wässerigen gefilterten rohen Abwassers (Flüssigkeitsstrom mit einem Gehalt an Verunreinigungen), der einen Gesamtsauerstoffbedarf (GSB) von 185 ppm aufweist, in einem Ansatz-Kontaktgefäß gemischt. Der Komplex enthält eine heterogene Ansammlung von gepulvertei4 aktivierter Kohle mit daruntergemischten· Teilchen von Eisenoxid, die an der pulverisierten Aktivkohle anhaften, und er enthält etwa 85 % Kohlenstoff und etwa 15 % Eisenoxid als Pe3O11.
Die Mischung wird in ausreichender Weise gerührt, um den Komplex innerhalb des gesammten flüssigen Abwassers zu
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dispergieren. Nach einem 1-stündigem Mischen wird die Mischung 1 Std. lang absetzen gelassen und der Hauptanteil der gereinigten Flüssigkeit abdekantiert. Der die Verunreinigung enthaltende Komplex und restliche Flüssigkeit werden durch ein 0,45 Mikron-Glasfilterpapier unter Vakuum filtriert und der Komplex in einem Ofen bei 110 1 Std. -lang zur Entfernung von im wesentlichen dem gesamten, an dem Komplex anhaftenden Wasser getrocknet.
Der Komplex wird anschließend zur Regeneration in einen Röhrenofen placiert. Zuerst wird zur Spülung des Ofens von Luft gereinigter, mit Wasser gesättigter Stickstoff durch den Ofen hindurchgeleitet. Der Ofen wird anschliessend auf 700°C erhitzt und etwa 10 Min. bei 700°C gehalten. Während des Erhitzens werden Gase, die von'der Verdampfung der Verunreinigungen herrühren und restliche, auf dem Komplex vorhandene Flüssigkeit erzeugt und aus dem Ofen entfernt. Wenn der Anteil der Gaserzeugung konstant wird, schaltet man die Wärmezufuhr zu dem Ofen ab und. läßt den Ofen abkühlen. Es wird ein regenerierter Komplex zurückgewonnen. .
B e i s ρ i e 1 2
Das Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme', daß anstelle des Komplexes frische aktivierte Kohle verwendet wird. Es wurden die Kohlenstoff-Adsprptionsisothefmen am regenerierten Komplex und an frischer aktivierter Kohle ermittelt, die jeweils für etwa 1 Std. läng in gleichen Mengen eines wässerigen, filtrierten Abwassers mit einem Gesamtsauerstpffbedarf (GSB) von etwa 145 mg/1 dispergiert worden waren. Diese Isothermen zeigen, daß die Adsorptionskapazität des regenerierten Komplexes im wesentlichen die
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gleiche ist wie die von frischer aktivierter Kohle. ■"' Beispiel 3
Zwei Teile eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität, der eine Vielzahl von heterogenen Aggregaten aus gepulverter aktivierter Kohle mit daruntergemischtem Eisenoxid, das an der pulverisierten aktivierten Kohle anhaftete, enthielt, wurden in einer Kontaktvorrichtung mit 1 000 Teilen eines wässerigen, filtrierten rohen Abwassers gemischt, das einen Gesamtsauerstoffbedarf (GSB) von 185 ppm aufwies. Der Komplex enthält etwa 85 % Kohlenstoff und etwa 15 % Eisenoxid als FeJDu. Die Mischung wird in ausreichender Weise gemischt, um den· Komplex über das gesamte flüssige Abwasser zu dispergieren. Die Dispersion wird für einen Zeitraum .von etwa 5 Min. aufrechterhalten. Die erhaltene Mischung wird dann durch ein zylindrisches, elektromagnetisches Filter geleitet, das ein magnetisches Feld von etwa 1 000 Gauß besitzt. Es wurde im wesentlichen der gesamte Komplex an den Sieben des magnetischen Filters zurückgehalten. Wenn die Siebe des Filters mit dem Komplex gefüllt waren, wurde der Strom zu dem Filter unterbrochen und der Magnet entfernt. Der Komplex wurde dann von dem Filter mit einer kleinen Menge Wasser abgewaschen. Diese erhaltene wässerige Aufschlämmung des Komplexes wird in einen Wirbelbettofen geführt, der bei einer Temperatur von 9000C und bei atmosphärischem Druck arbeitet. Als Wärmeübergangsmedium wurde Sand verwendet und der Sand wurde unter Verwendung von Stickstoffgas gewirbelt. Die Wärme wird den Sandteilchen durch getrennte Wärmeaustauschvorrichtungen zugeführt. Die Verweilzeit des Komplexes in dem Wirbelbettofen beträgt etwa 20 Sek., wobei während dieser Zeit die Verunreinigungen
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von dem Komplex entfernt und.der Komplex und die Verunreinigungen über ,Kopf abgezogen werden. Der Komplex wird von den verdampften Verunreinigungen in einem Cyclön-Separator abgetrennt. Der regenerierte Komplex wird im wesentlichen ohne Abbau und ohne Zerkleinerung zurückgewonnen und nach Bedarf in die Kontaktvorrichtung für eine Wiederverwendung zurückgeführt.
Das vorstehend beschriebene Verfahren der vorliegenden Erfindung ist gegenüber dem Stand der Technik.besonders für die Entfernung von organischen Verunreinigungen aus Flüssigkeiten, die aktivierten Kohlenstoff verwenden, von Vorteil, da keine Flockungsmittel und keine großen Absetzbehälter erforderlich sind. Dieses Verfahren ist ferner auch in hohem Maße für die Reinigung eines Gasstromes brauchbar, der organische Verunreinigungen enthalt.
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeitsstrom, der organische Verunreinigungen enthält,dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) in dem Plüssigkeitsbeschickungsstrom einen Eisen-Kohlenstoff -Komplex mit magnetischer Suszeptibilität dispergiert, der eine Vielzahl von heterogenen Aggregaten aus gepulvertem, .aktivierten Kohlenstoff mit daruntergemischten Teilchen von Eisenoxid, einschließend Pe,CK3 die an der gepulverten aktivierten Kohle anhaften, enthält;
(b) das Aufrechterhalten des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer' Suszeptibilität in einem dispergierten Zustand über dem Flüssigkeitsbeschickungsstrom, bis die Adsorptionskapazität des Komplexes als Ergebnis der Adsorption von Verunreinigungen aus der Flüssigkeit wesentlich herabgesetzt ist;
(c) das überleiten der Dispersion aus Stufe (b) durch ein magnetisches Filter, in welchem die Dispersion einem magnetischen Feld unterworfen wird, wodurch die Dispersion in
(1) einen Flüssigkeitsstrom mit einer herabgesetzen Konzentration an organischen Verunreinigungen und
(2) einen adsorbierten Komplex, der die Verunreinigungen enthält, aufgetrennt wird;
(d) das Regenerieren des abgetrennten Komplexes aus Stufe (c) durch das Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre und bei einer Temperatur, die ausreicht, die Verunreinigungen aus dem Komplex zu desorbieren und die Verunreinigungen zu verdampfen, und Aufrechterhalten des Zustandes, bis die Desorption im wesentlichen vollständig ist, und
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-.19 - .
(e) die Rückgewinnung des regenerierten Komplexes.
2. Verfahren zum Entfernen von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeitsstrom, enthaltend organische Verunreinigungenj dadurch g e k e η η ζ e i c hn e t, daß es umfaßt: >
(a) das Dispergieren eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilitäty enthaltend eine Vielzahl von heterogenen Aggregaten aus-gepulverter aktivierter Kohle mit daruntergemischten Teilchen von Eisenoxid, enthaltend Fe,Oj, ,und anhaftend an der gepulverten aktivierten Kohle, in dem Flüssigkeitsstrom,
(b) das Aufrechterhalten des Komplexes in einem dispergierten Zustand über den gesamten Flüssigkeitsstrom,. bis die Adsorptionskapazität des Komplexes im wesentlichen als Ergebnis der Adsorption von Verunreinigungen aus der Flüssigkeit herabgesetzt ist,
(c) das Führen der Dispersion aus der Stufe (b) durch ein magnetisches Filter, in welchem die Dispersion einem magnetischen Feld unterworfen wird, wodurch die Dispersion
in .
(1) einen Flüssigkeitsstrom mit einer herabgesetzten Konzentration an Verunreinigungen und . . .-
(2) eine Aufschlämmung, enthaltend einen Komplex mit einem Gehalt an adsorbierten Verunreinigungen und
• restlicher Flüssigkeit, aufgetrennt wird,
(d) das Regenerieren des aufgetrennten Komplexes aus Stufe (c) durch Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur, die ausreicht, die Verunreinigungen von dem Komplex zu desorbieren und zu. verdampfen und Aufrechterhalten der Bedingungen» bis die Desorption im wesentlichen-vollständig ist, und
(e) das Rückgewinnen des regenerierten Komplexes.
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3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrom ein Gasbeschickungsstrom ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verunreinigte Komplex aus der Stufe (c) durch Erhitzen des Komplexes bei einer Temperatur im Bereich von etwa 6000C bis etwa 9000C in einer Atmosphäre von Stickstoff und Dampf regeneriert wird.
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