DE2352570C3 - Process for drawing a polyethylene-2,6-naphthalate thread - Google Patents
Process for drawing a polyethylene-2,6-naphthalate threadInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ungestreckte Faden vor der Erwärmung über die Anzahl von Lieferwalzen (2<i—3tyvorgestreckt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the undrawn thread before being heated over the number of delivery rollers (2 <i-3ty is pre-stretched.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verstrecken eines Polyäthylen-2,6-naphtha!;it-Fadens, bei dem ein ungestreckter Faden mit einer Eigenviskosität von mindestens 0,5 in zwei Stufen auf ein Gesamtstreckverhältnis von mindestens 5,5 verstreckt wird.The invention relates to a method for drawing a polyethylene-2,6-naphtha!; It thread, in which a unstretched thread with an inherent viscosity of at least 0.5 in two stages to a total draw ratio is drawn by at least 5.5.
Aus der US-PS 36 16 832 ist e:in derartiges Verfahren /um Verstrecken von Polyäthylcn-2,6-naphthalat-Fäden bekannt, die im ungestreckten Zustand eine Eigenviskosität von mindestens 0,5 aufweisen. Diese Fäden werden in zwei Stufen über einen Zapfen oder eine Platte auf ein Gesamtstreckverhältnis von mindestens 5,5 verstreckt. wobei die Strecktemperaturen nicht niedriger als 110" C betragen sollen. Vorzugsweise sind Strecktemperaturen in der ersten Stufe von 110 bis 200°C und Strecktemperaturen von 160 bis 260°C bei der zweiten Stufe vorgesehen. In der ersten Streckstufe wird ein Streckverhältnis von ungefähr 40% des Gesamtstreckverhältnisses erzielt. Die Titergrcße des Fadens ist hierbei mit 1 bis 30 Denier vorzugsweise 3 bis 15 Denier angegeben. Bei derartig niedrigen Titergrößen lassen sich Fäden der in Rede stehenden Art zwar strecken, jedoch kann der Streckpunkt in den einzelnen Stufen nicht genau fixiert werden, und zudem treten Ungleichmäßigkeiten bezüglich der Streckung auf, so daß dieses Verfahren dazu neigt, daß sich die Fäden bein" Streckvorgang verwickeln, so daß verstärkte Ungleichmäßigkciteti beim gestreckten Faden festgestellt wurden. Da bei dieser Art des Streckens über einen Zapfen oder eine Platte der Faden in Reibkontakt mit dem Zapfen oder der Platte tritt, ergeben sich Schwierigkeiten bei der Steigerung der Streckgesch windigkeit.From US-PS 36 16 832 e: in such a process / to stretching Polyäthylcn-2,6-naphthalate threads are known, which have an inherent viscosity of at least 0.5 in the unstretched state. These threads are drawn in two stages over a pin or a plate to a total draw ratio of at least 5.5. the stretching temperatures should not be lower than 110 " C. Preferably, stretching temperatures in the first stage of 110 to 200 ° C. and stretching temperatures of 160 to 260 ° C. in the second stage are provided. In the first stretching stage, a stretching ratio of approximately 40% is provided. The titer size of the thread is given here as 1 to 30 denier, preferably 3 to 15 denier. With such low titer sizes, threads of the type in question can be drawn, but the draw point cannot be precisely fixed in the individual stages. and in addition, there are inconsistencies in the drawing, so that this method tends to entangle the threads in the drawing process, so that increased inconsistencies have been found in the drawn thread. Since in this type of stretching over a pin or a plate, the thread comes into frictional contact with the pin or the plate, difficulties arise in increasing the speed of the stretching.
Gemäß der US-PS 34 00 194 ist ein Verfahren zum Verstrecken von Polyesterfäcleri in zwei Stufen für hohe Streckgeschwindigkeiten bekannt. Der Streckvorgan« in der ersten Stufe erfolgt bei Temperaturen zwischen 70 und :IOO°C über Walzen und der Streckvorgang in der zweiten Stufe bei Temperaturen von 120 bis 16O0C ebenfalls über Walzen, Bei Polyäthylenterephthalat-Fä- üen jedc»ch trat bei Anwendung dieses Verfahrens der Nachteil auf, daß die gestreckten Fäden ihre aufgepräg te Streckung nach Beendigung der Behandlung nicht beibehalten.According to US-PS 34 00 194 a process for stretching Polyesterfäcleri in two stages for high stretching speeds is known. The Streckvorgan "in the first stage is carried out at temperatures between 70 and: IOO ° C on rolls and the stretching process in the second stage at temperatures of 120 to 16O 0 C also over rollers For polyethylene terephthalate FAE ueen jedc" ch joined application this method has the disadvantage that the drawn threads do not retain their imprinted stretch after the end of the treatment.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das eine möglichst gleichmäßige und bleibende Streckung auch bei großem Titer und zunehmenden Streckgeschwindigkeiten gestattet, wobei die mechanischen und thermischen Eigenschaften des hergestellten Fadens verbessert werden soilen. The invention is based on the object of creating a method of the type mentioned at the outset which allows stretching that is as uniform and permanent as possible, even with a high denier and increasing stretching speeds, the mechanical and thermal properties of the yarn produced being improved.
Diese Aufgabe wird durch die Kombination folgender Merkmale gelöst:This task is solved by the combination of the following features:
(a) Der ungestreckte Faden wird über eine Anzahl von Lieferwalzen auf HObis 15O0C vorgewärmt;(a) the undrawn yarn is preheated via a number of feed rolls to hobis 15O 0 C;
(b) der Faden wird anschließend in der ersten Stufe auf Streckwalzen, die eine Temperatur zwischen 170 und 22O0C aufweisen, auf ein Streckverhältnis von mindestens 5,0 und 85 bis 95% des Gssamtstreckverhältnisses gestreckt: und(b) the thread is then drawn in the first stage on drawing rollers which have a temperature between 170 and 220 ° C. to a draw ratio of at least 5.0 and 85 to 95% of the total draw ratio: and
(c) in der zweiten Stufe wird auf Streckwalzen, die eine Temperatur von mindestens 10°C über der Temperatur der Streckwalzen der ersten Stufe zwischen 190 und 2503C aufweisen, auf das Gesamtstreckverhältnis verstreckt.(c) in the second stage, stretching to the total draw ratio is carried out on draw rolls which have a temperature of at least 10 ° C. above the temperature of the draw rolls of the first stage between 190 and 250 3 C.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die ungestreckten Fäden mit einer Gesamtdenierzahl, z. B. zwischen 3000 und 14 000 Denier, über beheizte Lieferwalzen gestreckt. Die Lieferwalzen ermöglichen bei einem Faden mit einer so hohen Gesamtdenierzahl eine genaue Fixierung des Streckpunktes in den einzelnen Stufen. Da die Lieferwalzen auf die angegebenen Temperaturen erwärmt sind, werden dieIn the method according to the invention, the undrawn threads with a total denier number, e.g. B. between 3,000 and 14,000 denier, stretched over heated delivery rollers. The delivery rollers make it possible with a thread with such a high total denier an exact fixation of the point of extension in the individual stages. Since the delivery rollers are heated to the specified temperatures, the
4c Fäden unter Orientierung und Ausrichtung der Moleküle des Fadens gleichmäßig gestreckt, und die während des Verfahrens aufgeprägte Streckung bleibt nahezu unverändert erhalten. Durch die Führung des Fadens über die Walzen ist es unter Einhaltung eines festgelegten Streckpunktes in den einzelnen Stufen leicht möglich, die Verstreckgeschwindigkeit zu erhöhen, indem die Lieferwalzen beispielsweise schneller in Umdrehung versetzt werden. Durch die ohne Schwierigkeiten mögliche Steigerung der Streckgeschwindig- 4 c threads under orientation and alignment of molecules of the thread uniformly stretched, and the stretching imparted during the process remains nearly unchanged. By guiding the thread over the rollers, it is easily possible to increase the drawing speed in the individual stages while maintaining a fixed drawing point, for example by setting the delivery rollers in rotation more quickly. Due to the fact that the stretching speed can be increased without difficulty
keit erhält man pro Zeiteinheit ein wesentlich höheren Ausstoß an gestreckten Fäden. Aus diesem Grunde ist das Verfahren gemäß der Erfindung wesentlich wirtschaftlicher als bisher bekannte. Durch die Abstimmung der Temperaturen in den einzelnen Streckstufenspeed, you get a significantly higher output of stretched threads per unit of time. This is why the method according to the invention is much more economical than previously known. By voting the temperatures in the individual stretching stages
und durch die Führung des Fadens über mehrere Lieferwalzen und mehrere Streckwalzen in den einzelnen Stufen kann sich der Faden beim Verstrecken nicht verwickeln, so daß neben einer gleichmäßigen Streckung des behandelten Fadens sich auch vorzügli-and by guiding the thread over several delivery rollers and several drafting rollers in the the thread cannot become tangled in the individual stages during stretching, so that in addition to an even one Stretching of the treated thread is also excellent
iio ehe mechanische und thermische Eigenschaften desselben ergeben.iio before mechanical and thermal properties of the same result.
Die Lieferwalzcn können derart angeordnet sein, daß wenigstens der Durchmesser der in Durchlaufrichtung des Fadens zuletzt liegenden Lieferwalze geringer alsThe delivery rollers can be arranged in such a way that at least the diameter in the direction of passage of the thread last lying delivery roller less than
<·> jener der zuvor liegenden Lieferwalze und kleiner als 70 mm ist, und daß der Umschlingungswinkel von durchlaufendem Faden und Lieferwalze hier bei 180° liegt.<·> That of the previously lying delivery roller and smaller than 70 mm, and that the angle of wrap of the thread running through and the delivery roller is here at 180 ° located.
Insbesondere wird der ungestreckte Faden vor der Erwärmung über die Anzahl von Lieferwalzen vorgestreckt. In particular, the unstretched thread is in front of the Pre-heated heating over the number of delivery rollers.
Es ist nur die Gesamtkombination nach dem Hauptanspruch geschützt. Only the overall combination according to the main claim is protected.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung an bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing using preferred exemplary embodiments.
F i g. 1 ist eine schematische Seitenansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung; und F i g. 1 is a schematic side view of an apparatus for carrying out the method according to the invention; and
Fig.2 ist eine schematische Seitenansicht einer abgewandelten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.Fig.2 is a schematic side view of a modified embodiment of a device for performing the method according to the invention.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung werden vorzugsweise Fäden mit einer Eigenviskosität von mindestens 0,5, vorzugsweise 0,55 bis 1,0, gemessen in einer 6:4-Lösungsmittelmischung von Phenol und oribo-Dichlorbenzol bei 35°C verwendet, deren Doppelbrechung im Bereich von 0,001 bis 0,01 liegt. Die Gesamtdenierzahl des Fadens liegt vorzugsweise in einem Bereich von 3000 bis 14 000 Denier.In the method according to the invention, threads with an inherent viscosity of at least 0.5, preferably 0.55 to 1.0, measured in a 6: 4 solvent mixture of phenol and oribo-dichlorobenzene used at 35 ° C, whose birefringence ranges from 0.001 to 0.01. The total denier of the thread is preferably in a range of 3,000 to 14,000 deniers.
Der ungestreckte Faden, der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gestreckt werden soll, kann direkt von einer Schmelzspinneinrichtung geliefert werden.The undrawn thread which is to be drawn according to the method according to the invention can directly are supplied by a melt spinning device.
In Fig. 1 wird ein ungestreckter Polyäthylen-2,6-naphthalat-Faden Y über ein Quetschwalzenpaar la und 16 zu einer Anzahl von Lieferwalzen 2a, 26, 2c, 2d, 2e, 3a und 36 geführt, die auf eine Temperatur von 110 bis 150° C und vorzugsweise 120 bis 140° C erwärmt sind, um zwischen dem Quetschwalzenpaar und einer Anzahl von erwärmten Lieferwalzen vorgestreckt und durch die Anzahl von Lieferwalzen vorerwärmt zu werden. Es müssen nicht alle Lieferwalzen erwärmt sein. In der in Fig.2 gezeigten Ausführungsform der erwärmten Lieferwalzen besitzen die Walzen 3a und Ib einen geringeren Durchmesser als die übrigen Walzen 2a, 2b. 2c, 2c/und 2e mit einem Durchmesser unter 70 mm (die Anordnung von Walzen mit geringerem Durchmesser ist durch die GB-PS 12 92 381 bekannt). Auf jeden Fall sollte die Gesamtkontaktzeit des Fadens mit den verschiedenen Walzen zur Sicherstellung einer sorgfältigen Vorwärmung des Fadens mindestens 1,1 s betragen. Darüber hinaus ist es zur erleichterten Fixierung des Streckpunktes am besten, den Faden in Kontakt mit der Endwalze 3b der Anzahl von erwärmten Lieferwalzen mit einem Umschlingungswinkel von mindestens 180° zu halten.In Fig. 1, an unstretched polyethylene-2,6-naphthalate thread Y is guided over a pair of nip rollers la and 16 to a number of delivery rollers 2a, 26, 2c, 2d, 2e, 3a and 36, which are heated to a temperature of 110 to 150 ° C and preferably 120 to 140 ° C to be pre-stretched between the pair of nip rollers and a number of heated delivery rollers and preheated by the number of delivery rollers. Not all delivery rollers have to be heated. In the embodiment of the heated delivery rollers shown in FIG. 2, the rollers 3a and Ib have a smaller diameter than the remaining rollers 2a, 2b. 2c, 2c / and 2e with a diameter of less than 70 mm (the arrangement of rollers with a smaller diameter is known from GB-PS 12 92 381). In any case, the total contact time of the thread with the various rollers should be at least 1.1 s to ensure that the thread is carefully preheated. In addition, to make it easier to fix the draw point, it is best to keep the thread in contact with the end roller 3b of the number of heated delivery rollers with a wrap angle of at least 180 °.
Ein Faden Y, der durch die erwärmten Lieferwalzen vorgewärmt wurde, wird anschließend einer Anzahl von Streckwalzen 4a, 46, 4c, 4d, 4e der ersten Stufe zugeführt, die auf 170 bis 220° C, vorzugsweise 180 bis 21O0C, erwärmt sind, um den Faden auf mindestens 5.0. und vorzugsweise mindestens 5,5 mit Hilfe dieser Streckwalzen der ersten Stufe und der vorstehend erwähnten Lieferwalzen gestreckt zu werden. Das Streckverhältnis muß in diesem Fall 85 bis 95% des Gesamtstreckverhältnisses betragen. Um sicherzustellen, daß dem Faden ausreichend Wärme zugeführt wird, beträgt die Gesamtzeit des Kontakts des Fadens mit den verschiedenen erwärmten Streckwalzen der ersten Stufe vorzugsweise mindestens OJ s.A yarn Y, which has been preheated by the heated feed rolls, then a number of stretching rolls 4a, 46, 4c, 4d, the first step 4e supplied, which are at 170 to 220 ° C, preferably 180 to 21O 0 C, heated around the thread to at least 5.0. and preferably to be drawn at least 5.5 by means of these first stage draw rolls and the aforementioned delivery rolls. The draw ratio in this case must be 85 to 95% of the total draw ratio. In order to ensure that sufficient heat is applied to the thread, the total time of contact of the thread with the various heated first stage drawing rollers is preferably at least OJ s.
Zur erleichterten Erzielung eines hohen Streckverhältnisses kann ein überhitzter Dampfstrahl auf den Faden an einem willkürlichen Punkt zwischen den erwärmton Lieferwagen und den Streckwalzen der ersten Stufe gerichtet werden.To make it easier to achieve a high stretching ratio, a superheated steam jet can be applied to the Thread at an arbitrary point between the warmed up delivery truck and the draw rollers of the first stage.
Der Faden, der die Streckwalze!! der ersten Stufe uprläRt. wird anschließend einer Anzahl von Streckwalzen 6a, 66,6c, 6d, 6e der zweiten Stufe zugeführt, die bei einer Temperatur von 190 bis 25O0C, vorzugsweise 200 bis 23O0C und mindestens 10° über der Temperatur der Streckwalzen der ersten Stufe liegt, wobei nicht lediglich eine Wärmebehandlung des Fadens, sondern ein weiteres Strecken zwischen den Streckwalzen der zweiten Stufe durchgeführt wird, wobei der Faden sowohl einer Wärmebehandlung unterzogen als auch auf das vorgeschriebene Gesamtstreckverhältnis vonThe thread that runs the draw roller !! of the first stage. then a number of stretching rollers 6a, 66,6c, 6d, the second stage 6e supplied which is at a temperature of 190 to 25O 0 C, preferably 200 to 23O 0 C and at least 10 ° above the temperature of the draw rolls of the first stage , wherein not only a heat treatment of the thread, but further drawing is carried out between the drawing rollers of the second stage, the thread being subjected to both a heat treatment and to the prescribed total draw ratio of
ίο mindestens 5,5 und vorzugsweise 6,0 gestreckt wird. Der Faden wird mit den verschiedenen erwärmten Streckwalzen der zweiten Stufe für eine Gesamtzeit von mindestens 0,24 s in Kontakt gehalten. Es ist auch möglich, die Anzahl der Streckstufen zur Erzielung desίο is stretched at least 5.5 and preferably 6.0. The filament is held in contact with the various heated second stage draw rolls for a total of at least 0.24 seconds. It is also possible to adjust the number of stretch levels to achieve the
ι > vorgeschriebenen Gesamtstreckverhältnisses zu erhöhen. ι> to increase the prescribed total stretching ratio.
Zusätzliche Wärme kann auf den Faden durch die Bereitstellung einer Heizplatte 5 zwischen den Streckwalzen der ersten Stufe und den Streckwaizen der zweiten Stufe übertragen werden. Die Temperatur der Heizplatte wird vorzugsweise bei 190 bis 250° C gehalten. Andere übliche Maßnahmen zur Erwärmung können durch diese Heizvorrichtung in Form der Heizplatte 5 ersetzt werden.Additional heat can be transferred to the thread by the provision of a heating plate 5 between the drawing rollers of the first stage and the drawing rolls of the second stage. The temperature of the hot plate is preferably kept at 190 to 250 ° C. Other conventional measures for heating can be replaced by this heating device in the form of the heating plate 5.
Der verstreckte Faden wird mit einer Finishwalze 7 mit einem Ausrüstungsmittel behandelt und anschließend
mit Hilfe einer Gruppe von Kühlwalzen 8a, 86. 8c. 8c/gekühlt und anschließend aufgewickelt.
Anstelle von erwärmten Lieferwalzen, von Streck-The drawn thread is treated with a finishing agent with a finishing roller 7 and then with the aid of a group of cooling rollers 8a, 86, 8c. 8c / cooled and then wound up.
Instead of heated delivery rollers, stretching
yo walzen der ersten Stufe und von Streckwalzen der zweiten Stufe, wie sie in F i g. 1 gezeigt sind, kann das erfindungsgemäße Verfahren in gleicher Weise nach der anhand F i g. 2 gezeigten Ausführungsform durchgeführt werden, d. h. daß erwärmte Lieferwalzen 12a, 126. yo rollers of the first stage and of stretch rollers of the second stage, as shown in FIG. 1, the method according to the invention can be carried out in the same way according to the method shown in FIG. 2 are carried out, ie that heated delivery rollers 12a, 126.
;,s Streckwalzen 13a, 136 der ersten Stufe und Streckwalzen 15a, 156 der zweiten Stufe vorgesehen sind. In F i g. 2 entspricht das Walzenpaar Ha und 1 lodern Paar la und 16 der F ig. 1, wobei die mit Schlitzen versehene Heizeinrichtung 14 die Heizplatte 5 in F i g. 1 ersetzt.;, s stretching rollers 13a, 136 of the first stage and stretching rollers 15a, 156 of the second stage are provided. In Fig. 2 corresponds to the pair of rollers Ha and 1 blaze pair la and 16 of FIG. 1, the slotted heater 14 lowering the heating plate 5 in FIG. 1 replaced.
4c Die in F i g. 1 veranschaulichte Methode ist zur Anwendung auf einen schmelzgesponnenen Faden geeignet, der unmittelbar nach dem Spinnen mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gestreckt und wärmebehandelt wird.4c The in F i g. The method illustrated in Figure 1 is for application to a melt spun thread suitable, which is stretched and immediately after spinning with the aid of the method according to the invention is heat treated.
Die Zugspannung in der zweiten Streckstufe ist vorzugsweise etwa gleich der in der ersten Streckstufe. Die Streckbedingungen werden besonders zufriedenstellend, wenn eine derartige Spannung vorhanden ist. Der auf diese Weise verstreckte Polyäthylen-2.bnaphthalatfaden weist ein großes Streckverhältnis unter zufriedenstellendem Verstrecken auf. Darüber hinaus besitzt der verstreckte Faden noch nachstehende Werte:The tensile stress in the second stretching stage is preferably approximately the same as that in the first stretching stage. The stretching conditions become particularly satisfactory when such tension is present. The polyethylene-2.bnaphthalate thread stretched in this way has a large draw ratio with satisfactory draw. Furthermore the drawn thread still has the following values:
a) Die Reißfestigkeit ist groß und liegt mindestens bei 85 g/den. Die Zähigkeit ist groß und beträgta) The tear strength is high and is at least 85 g / den. The toughness is great and amounts to
mindestens 22,0 g | 'Oft/den.at least 22.0 g | 'Often / the.
b) Der Young-Modul ist groß und beträgt mindestens 2500 kg/mm2.b) The Young's modulus is large and is at least 2500 kg / mm 2 .
c) Die Dimensionssiabilitüt bei Wärmecinfluß ist groß ν» und die Schrumpfung unter trockener Hitze bei 180°Cliegi nicht über 7%.c) The dimensional stability in the case of heat flow is great ν »and the shrinkage under dry heat 180 ° Cliegi does not exceed 7%.
d) Der Schmelzpunkt ist hoch, der Schmelzpunkt in freier Länge beträgt mindestens etwa 279 C und der Schmelzpunkt bei konstanter Länge mindc-d) The melting point is high, the melting point in free length is at least about 279 C and the melting point at constant length is at least
(,< stens284 C.(, <at least 284 C.
e) Die Gleichmäßigkeit der Qualität ist ausgezeichnet und die Fusselbildung und Ungleichmäßigkeiten der Denierzahl sind sehr gering.e) The uniformity of quality is excellent, and the lint and unevenness are excellent the denier are very low.
Daher wird der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Faden in geeigneter Weise für verschiedene Zwecke verwendet, wo eine Zugfestigkeit, Zähigkeit, Widerstandsfähigkeit gegen Zugverformung und thermische Widerstandsfähigkeit erforderlich sind und ist besonders wertvoll als Verstärkungsmaterial für Produkte wie Reifen, Bänder und Schläuche, wo eine Dimensionsstabilität erforderlich ist.Therefore, the thread obtained by the method according to the invention is suitable for Used various purposes where a tensile strength, toughness, resistance to tensile deformation and thermal resistance are required and is particularly valuable as a reinforcing material for Products such as tires, tapes and tubes where dimensional stability is required.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Die in den Beispielen erwähnten mechanischen und thermischen Eigenschaften wurden auf folgende Weise gemessen.The following examples are provided for further explanation the invention. The mechanical and thermal properties mentioned in the examples were measured in the following way.
Meßmethoden
Festigkeit und DehnungMeasurement methods
Strength and elongation
Eine Probe bleibt einen Tag bei 25° C und einer relativen Feuchtigkeit von 65% stehen. Eine 20 cm lange Probe wird an einem Instron Tensile Tester mit einer Zuggeschwindigkeit von 100% pro Minute gemessen. Die Festigkeit wird durch Dividieren der Bruchfestigkeit durch die Denierzahl der Probe vor der Messung berechnet.A sample remains for one day at 25 ° C and a relative humidity of 65%. A 20 cm Long sample is run on an Instron Tensile Tester at a pull rate of 100% per minute measured. Strength is determined by dividing the breaking strength by the denier of the sample before the Measurement calculated.
Zähigkeittoughness
Im Spannungsdehnungs-Diagramm ergibt sich die Zähigkeit durch die folgende Gleichung:In the stress-strain diagram, the toughness results from the following equation:
= \adi = \ adi
Ausgangsbclastung von '/io pro Denier gemessen. Diese Probe wird anschließend 30 Minuten in siedendes Wasser getaucht, worauf sie an der Luft getrocknet wird. Die Probe wird erneut der ursprünglichen Belastung unterzogen und ihre Wickellänge (I) wird gemessen. Die Schrumpfung wird anschließend wie folgt berechnet:Measured initial loading of ½ per denier. This sample is then immersed in boiling water for 30 minutes, after which it is air-dried. The sample is again subjected to the original load and its winding length (I) is measured. The shrinkage is then calculated as follows:
Schrumpfung in siedendem Wasser - —j-^- Shrinkage in boiling water - - j - ^ -
1515th
Dcr Integralwert dieser Gleichung läßt sich näherungswcisc durch nachstehende Gleichung angeben:The integral value of this equation can be approximated Specify by the equation below:
Festigkeit χ | Dehnung (%).Strength χ | Strain (%).
Die Festigkeit ist hierbei mit der Dimension g/den und die Dehnung in % angegeben. Daraus folgt für die Dimensionsangabe der Zähigkeit:The strength is given here with the dimension g / den and the elongation in%. It follows for the Dimensions of the toughness:
S= g (■"%"/el en .S = g (■ "%" / el en.
Young-ModulYoung module
Line Probe bleibt einen Tag bei 25 C und einer relativen Feuchtigkeit von 65% stehen. F.ine 20-cm-Probe wird an einem Instiom Tensile Tester mit einer Ziehgeschwindigkeit von 20%/min gemessen. Ks wird ein Verhältnis von mechanischer Beanspruchung und Verformung innerhalb des geradlinigen Teils der Bclasuings-Dchnungskurvc bis zu einer l%igen Dehnung abgelesen und der Young-Modul wird aus diesem Verhältnis berechnet.Line Probe remains at 25 C and a relative humidity of 65% for one day. F. a 20 cm sample is measured on an Instiom Tensile Tester at a pull rate of 20% / min. Ks will a ratio of mechanical stress and deformation within the rectilinear part of the Bclasuings elongation curve up to a 1% elongation read off and the Young's modulus is calculated from this ratio.
Ungleichmllßigkeiten des Fadens (U%)Unevenness of the thread (U%)
Die Bestimmung wird nach dem »hulb-inncri«-Tcst durchgeführt, wtjbci der Uster-Fuden-Ungleichmaßig· keits-Tester vom Typ C der Zellwcgcr Company, Schweiz, verwendet wird und U% mil einem Integrator erhalten wird.The determination is made according to the "hulb-inncri" test carried out, wtjbci the Uster-Fuden-Unevenly Type C tester from the Zellwcgcr Company, Switzerland, is used and U% is obtained with an integrator.
Schrumpfung
Schrumpfung in siedendem Wassershrinkage
Shrinkage in boiling water
Die Schrumpfung des Fadens bei lünwirkung von siedendem Wasser wird auf folgende Weise gemessen. IX wird ein fünffach gewundener Teil einer Probe unter Verwendung einer Fadenspiilc mil einem Umfang von Ll2r) in cingesci/l. Nach Abnahme der Probe von der Spule wird die Wickclliingc (I) Mach Anwendung einer 100The shrinkage of the thread upon exposure to boiling water is measured in the following manner. IX is a five-fold twisted portion of a sample using a thread spool with a circumference of Ll2 r ) in cingesci / l. After removing the sample from the bobbin, the winding c (I) Mach application of a 100
Schrumpfung bei 180° C trockener WärmeShrinkage at 180 ° C dry heat
Ein fünffach gewundener Teil der Probe wird unter Verwendung einer Fadenspule mit einem Umfang von 1,125 m verwendet. Nach Entfernung der Probe von der Spule wird die Wickellänge (I) nach Anwendung einer ursprünglichen Belastung von '/30 pro Denier gemessen. Die Probe wird anschließend in einer Trockeneinrichtung von 180° C aufgehängt, 15 Minuten darin belassen und daraus anschließend entnommen. Nach der Lufttrocknung der Probe wird die Wickellänge (I) erneut nach Anwendung der ursprünglichen Belastung gemessen. Die Schrumpfung wird anschließend wie folgt berechnet:A five-turn portion of the sample is used using a spool of filament with a circumference of 1.125 m. After removing the sample from the spool, the winding length (I) is measured after applying an initial load of 1/30 per denier. The sample is then hung up in a drying device at 180 ° C., left in it for 15 minutes and then removed from it. After the sample has air-dried, the winding length (I) is measured again after applying the original load. The shrinkage is then calculated as follows:
Schrumpfung bei 180C trockener WärmeShrinkage at 180C dry heat
r-L · 1001 ".,Ir- L x 1001 "., I.
v>v>
50 Schmelzpunkt
Schmelzpunkt in freier Länge 50 melting point
Melting point in free length
Unter Verwendung eines Perkin-Elmer-Meßinstruments vom DSC-l-Typ wird in einer DSC-Kurvc aus Messungen, die an 8,5 mg der Probe bei einer Reaktionsgeschwindigkeit von 10°C/min aufgestellt wurde, die Temperatur abgelesen, bei der der endotherme Peak auftritt,Using a Perkin-Elmer meter of the DSC-1 type is made up in a DSC curve Measurements made on 8.5 mg of the sample at a reaction rate of 10 ° C / min read the temperature at which the endothermic peak occurs,
Schmelzpunkt bei konstanter LängeMelting point at constant length
Der Schmelzpunkt (Tm) bei konstanter Länge wird als die Temperatur eines Schmclzpcaks definiert, der unter folgenden Bedingungen gemessen wurde: 7 mg der Probe werden an 60 mg eines rostfreien Stahlrahmens fixiert, um die Länge der Probe konstant zu halten. Der Rahmen wird anschließend in ein AluminiumgefülJ zusammen mit 40 mg Silbcrpulver gebracht. Die Messung wird mit einem Pcrkin-Elmei-Meßgerüt vom DSC'-l-Typ bei einer KrwHrmungsgesehwindigkeit von 10 C/min durchgeführt.The constant length melting point (Tm) is defined as the temperature of a melting pack measured under the following conditions: 7 mg of the sample is fixed to 60 mg of a stainless steel frame to keep the length of the sample constant. The frame is then placed in an aluminum container with 40 mg of silver powder. The measurement is carried out with a Pcrkin-Elmei measuring device of the DSC'-1 type at a heating rate of 10 C / min.
PolyHthylcn-2,6-nuplUhalnl mit einem Wert l'iii I t/ I -0,64, zweite Übergungstcmpcratur 7V-IIJ C wurde schmelzgcsponncn, und man erhielt einet gesponnenen Faden von 6800 Denier/192 Fäden. Dei Ausgangsfaden hatte clic in Tubelle I uufgeführtei Kigensehuften:PolyHthylcn-2,6-nuplUhalnl with a value l'iii I t / I -0.64, second transition temperature 7V-IIJ C was melt spun to produce a 6800 denier / 192 filament spun. Dei The starting thread had passed through Tubelle I Kigensehoften:
(κι(κι
/ι;// linie»-/ ι; // line »-
festigkeitstrength
llnieli- Denier- ii( χ IO "·) dehnung ungleieh- llnieli- denier- ii (χ IO "·) elongation unleigh-
mlllJigkcitmlllJigkcit
(U W)(U W)
1^ 0,r)H 0»0 g/den r)J5% 1,20% JOb
i)\ii — l'.iyiMiviskovii'.u pm linien. 1 ^ 0, r ) H 0 »0 g / den r ) J5% 1.20% JOb
i) \ ii - l'.iyiMiviskovii'.u pm lines.
Anschließend wurde unter Verwendung der in F i g. I gezeigten Vorrichtung dieser ungeslrcckle Faden in zwei Stufen gestreckt und würmebehandelt. Die nachstehenden Bedingungen wurden hierbei konstant gehalten mit der Ausnahme, daß sich die Temperatur der erwärmten Lieferwalze!!, wie in Tabelle 2 aufgezeigt, änderte, und der gestreckte Faden wurde mit einer Geschwindigkeit von 150 m/min aufgewickelt.Subsequently, using the methods shown in FIG. I shown the device of this unshackled thread in two stages stretched and wormed. The following conditions thereby became constant with the exception that the temperature of the heated delivery roller !!, as shown in Table 2 indicated, changed, and the drawn thread was wound up at a speed of 150 m / min.
VorstreckenPre-stretch
Walzendurchmesser (erwärmte Lieferwaizen, Ausführungswalzen
der ersten Stufe, Streckwalzen
der zweiten Stufe)
Walzendurchmesser von mindestens zwei erwärmten Lieferwalzen
Vorwärmzeit
UmschlingungS'vinkelRoll diameter (heated delivery rolls, first-stage finishing rolls, drawing rolls
the second stage)
Roll diameter of at least two heated delivery rolls
Preheating time
Wrap around S'vinkel
1,0071.007
200 mm200 mm
45 mm 3,34 see 210°45 mm 3.34 see 210 °
is Die Streckbedingungen und die Eigenschaften des gestreckten und wärmebehandelten Fadens, die bei Veränderung derTemperatur der erwärmten Lieferwaizen erzielt v/erden, sind in Tabelle 2 aufgeführt.is The drawing conditions and the properties of the drawn and heat-treated thread used in Changes in the temperature of the heated delivery wheat achieved are listed in Table 2.
Temperatur der erwärmten Lieferwagen StreckbedingungenTemperature of the heated delivery truck stretching conditions
Festigkeitstrength
Dehnungstrain
Zähigkeittoughness
Young-ModulYoung module
Fadenglciehmäßigkcit (U0Zo) Thread quality (U 0 Zo)
Schrumpfung in siedendem Wasser Schmelzpunkt (freie Länge)Shrinkage in boiling water Melting point (free length)
Der ungestreckle Faden von Heispiel 1 wurde verwendet und, genau wie in Heispiel 1, in zwei Stufen gestreckt und würmebehandelt, wobei jedoch die Temperatur der erwärmten Lieferwaizen konstant bei Ii(V1C gehalten und die Temperatur der Streckwalze der ersten Stufe variiert wurde. Hei Durchführung dieses Streckens wurden die Sta-ckverhältnisse der ersten Stufe und die Streckverhältnis·*· der /weilen Stufe, die •l» im Finklanii,' mit der Veränderung der Temperatur dci Streekwal/en der ersten Stufe angewandt wurden, si eingestellt, dall in beiden Rillen zufriedeustellendi Streckbedingungeti erhalten winden. Das Streckver hältnis der ersten Stufe und die F.igenschaften de·The unstretched thread from Example 1 was used and, exactly as in Example 1, was drawn and flared in two stages, but the temperature of the heated delivery rolls was kept constant at Ii (V 1 C and the temperature of the drawing roller of the first stage was varied. Hei This stretching was carried out using the stretching ratios of the first stage and the stretching ratios of the current stage, which were used in the Finklanii with the change in the temperature of the stretching wheels of the first stage The stretching ratio of the first stage and the properties of the
■is gestreckten und wiirmebehandelten Fadens sind ii Tabelle i zusammengefaßt.■ is stretched and heat-treated thread are ii Table i summarized.
Versuch Nr.Attempt no.
H i) IOH i) IO
IiIi
1515th
Temperatur der Streckwal/.en
der ersten StufeTemperature of the stretching whale / .en
the first stage
Streckverhältnis der ersten
StureStretch ratio of the first
Stubborn
Streckverhältnis der /,weilen
StufeAspect ratio of the /, while
step
GcstimlstreckvcrhaltnisStretch ratio
Streckverhältnis der ersten
StufeStretch ratio of the first
step
Festigkeit
Dehnung
Zähigkeitstrength
strain
toughness
"C"C
g/deng / den
g|"/ii/dcng | "/ ii / dcn IbO 170 180 190 200 210 220 230IbO 170 180 190 200 210 220 230
4,81 5,52 5,8b b,02 b,10 b.14 b.lb 6,18 4.81 5.52 5.8b b, 02 b, 10 b.14 b.lb 6.18
(leilweises Schmelzen)(partial melting)
1,290 1.17.5 1,13b 1,113 1,092 1.071 1,057 Streckung1.290 1.17.5 1.13b 1.113 1.092 1.071 1.057 elongation
nicht möglielnot possible
b,20 6,49 b,(i5 6,70 b.bb b,5b 6,51 77,b 85.2 88,1 89,8 91,5 9J,4 94,6b, 20 6.49 b, (i5 6.70 b.bb b, 5b 6.51 77, b 85.2 88.1 89.8 91.5 9J, 4 94.6
8.J4 8,7b 8,9(i 9,12 9,03 8,8 J 8,69 6.5 8,0 7,8 7,6 7,7 7,8 8,1 21,1 24,8 25,1 25.2 24,9 24,6 24,7 8.J4 8.7b 8.9 (i 9.12 9.03 8.8 J 8.69 6.5 8.0 7.8 7.6 7.7 7.8 8.1 21.1 24.8 25 , 1 25.2 24.9 24.6 24.7
/MUKlI/λ/ MUKlI / λ
ίοίο
Fortsetzungcontinuation
Young-Modul kg/mm-Young modulus kg / mm-
Fadengleichmäßigkeit (U°k) %Thread evenness (U ° k) %
Schrumpfung in siedendem %Shrinkage in boiling%
Wasserwater
Schmelzpunkt (freie Länge) 0CMelting point (free length) 0 C
Die Versuche 8 und 15 sind Kontrollversuche.Experiments 8 and 15 are control experiments.
0,45
1,32920
0.45
1.3
0,48
Ll3010
0.48
Ll
0,51
0,93050
0.51
0.9
0,55
0,83070
0.55
0.8
0,61
0,62930
0.61
0.6
0,46
3,82310
0.46
3.8
0,44
1,82850
0.44
1.8
1515th
269,2 275,6 279,3 280,6 280,4 280,0 278,5269.2 275.6 279.3 280.6 280.4 280.0 278.5
Der ungestreckte Faden von Beispiel I wurde verwendet und in zwei Stufen unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel I, gestreckt und wärmebehandelt, wobei jedoch die Temperatur der erwärmtenThe undrawn thread of Example I was used and in two stages under the same Conditions as in Example I, stretched and heat treated, but with the temperature of the heated
Temperatur der Sireckwalzen der zweiten Stufe variiert wurde. Die Änderungen der Eigenschaften des gestreckten und wärmebehandelten Fadens, die aus der Änderung der Temperatur der Streckwalzen derTemperature of the Sireck rolls of the second stage was varied. The changes in the properties of the stretched and heat-treated thread resulting from the change in the temperature of the drawing rollers
Ueferwalzen konstant bei 1300C gehalten und die 20 zweiten Stufe resultieren, sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4Ueferwalzen constant at 130 0 C and held result, the second stage 20, are shown in Table 4 below.
Table 4
Die Versuche Ib und 22 sind Kontiollversuche.Experiments Ib and 22 are control experiments.
U e i s ρ i e 1 4U e i s ρ i e 1 4
Das ungestreckte Ciain des Heispiels i wurde verweiulel und in zwei Stufen, wie in Beispiel 1, gestreckt und wärmebehandeli, wobei jedoch die Temperatur der erwärmten Lieferwalzen bei IJO" C gehallen wurde und die /wischen die Wal/en der erstenThe unstretched Ciain of the example i was verweiulel and in two stages, as in example 1, stretched and wärmebehandeli, but the temperature of the heated delivery rollers at IJO "C was heard and the / wipe the whales of the first
•l.s• l.s
und zweiten Stufe geschaltete Heizplatte eniierm wurde. Die Eigenschaften des so erhaltenen gestreckter und wiirmebehandelten Fadens sind in Tabelle ί aufge/.eigi.and second stage switched heating plate eniierm would. The properties of the thus obtained stretched and heat-treated thread are shown in Table ί auf / .eigi.
ModulYoung
module
8,72 9,128.72 9.12
6,4
7,b6.4
7, b
22,1 25,222.1 25.2
Heim Versuch IH wnr dio Heizplatte niclii emfcriii.Home attempt IH wnr the heating plate niclii emfcriii.
2890 30102890 3010
I) e i s ρ i e II) e i s ρ i e I
6,46.4
Schmelzpunkt (freie Lunge)Melting point (free lung)
(0C)( 0 C)
278,4
280,6278.4
280.6
Das uiigestreckte Garn von Beispiel 1 wurde Sireckwalzen der ersten Stufe aufgciragen wurde. IiThe undrawn yarn of Example 1 was applied to the first stage sireck rollers. Ii
Das uiigestreekte Cinrn von Beispiel 1 wurde verwendet und in zwei Stufen linier den Bedingungen, wie in Beispiel I gestreckt und wilrinebehiindelt, wobei jdh di Tt d ärmten Liferwil/cn biThe most straight line of Example 1 was used and in two stages line the conditions as in Example I stretched and wrinkled, whereby jdh di Tt därmten Liferwil / cn bi
Sireckwalzen der ersten Stufe aufgcirugen wurde. Ii Tabelle b sind das Streckverhältnis der ersten Stufe, cliu Gesamisireckverhltllnis und ilus Streckverhältnis dci t Sf di lSireck rollers of the first stage was opened. Ii Table b is the first stage draw ratio, cliu Total corner ratio and stretch ratio dci t Sf di l
jcdochdie Temperalur der erwärmten Lieferwalze!! bei i,s ersten Slufe dieses Deispieis ziisammen mil del IJO11C ijohalion und überhitzter Dampf von 30011C bei Figenseliafioti des erhaltenen gestreckten und wllrniejcdoch the temperature of the heated delivery roller !! at i, s ziisammen first Slufe this Deispieis mil del IJO ijohalion 11 C and superheated steam at 300 C for 11 Figenseliafioti of the obtained drawn and wllrnie
ΊJOC (jehiilion und überhitzter Diinipf von 300C bei einem Überdruck von 0,1 1S kg/cm·' gegen den Faden /wischen den erwllrmien Lieferwalze!! und denΊJOC (jehiilion and superheated Diinipf of 300C at a pressure of 0.1 kg 1 S / cm · 'against the thread / wipe the erwllrmien delivery roller and !!
gn des erhaltenen g
behandelten Fadens aufgeführt.gn of the received g
treated thread listed.
., Il 12., Il 12
Versuch Streckverhältnis Gesamtsireck· Grad der Streckung Festigkeil Dehnung ZähigkeitTrial: stretch ratio total sine ridge · degree of stretching, fixed wedge, elongation, toughness
Nr. der ersten Stufe verhältnis in der ersten StufeNo. of the first stage ratio in the first stage
(%) (g/den) (%) (glü/o/dcn)(%) (g / den) (%) (gl ü / o / dcn)
24 6,33 6,88 92,0 9,65 6,8 25,224 6.33 6.88 92.0 9.65 6.8 25.2
18 6,02 7,70 89.8 9,12 7,6 25,218 6.02 7.70 89.8 9.12 7.6 25.2
Beim Versuch 18 wurde kein überhitzter Dampf auf den Faden aufgebracht.In Experiment 18, no superheated steam was applied to the thread.
Tabelle fa (Fortsetzung)Table fa (continued)
Versuch Young- Ungleichmäßigkeit Schrumpfung in sie- Schrumpfung bei 180"C SchmelzpunkYoung experiment - unevenness shrinkage in them - shrinkage at 180 "C melting point
Nr. Modul des Fadens (U%) dendem Wasser trockener Wärme (freie Länge)No. Module of the thread (U %) of the water dry heat (free length)
24 3200 0,51 1.3 5,8 281,324 3200 0.51 1.3 5.8 281.3
18 3010 0,48 1,1 5,5 280,618 3010 0.48 1.1 5.5 280.6
Beim Versuch 18 wurde kein überhitzter Dampf auf den Faden aufgebracht.In Experiment 18, no superheated steam was applied to the thread.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB4892373A GB1445464A (en) | 1973-10-19 | 1973-10-19 | Method of producing a polyethylene-2,6-naphthalate yarn |
FR7337313A FR2271315B1 (en) | 1973-10-19 | 1973-10-19 | |
DE19732352570 DE2352570C3 (en) | 1973-10-19 | Process for drawing a polyethylene-2,6-naphthalate thread |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732352570 DE2352570C3 (en) | 1973-10-19 | Process for drawing a polyethylene-2,6-naphthalate thread |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2352570A1 DE2352570A1 (en) | 1975-04-30 |
DE2352570B2 DE2352570B2 (en) | 1976-12-16 |
DE2352570C3 true DE2352570C3 (en) | 1977-08-04 |
Family
ID=
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