DE2350516C3 - Method and device for determining the crystallographic orientation of a single crystal - Google Patents

Description

ίο Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen der kristallographischen Orientierung eines Einkristalls nach der Gattung des Hauptanspruchs. Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.ίο The invention relates to a method for Determining the crystallographic orientation of a single crystal according to the preamble of the main claim. The invention also relates to an apparatus for carrying out this method.

Aus der G B-PS 11 50 243 ist schon ein Verfahren zum Bestimmen der kristallographischen Orientierung eines Einkristalls mittels Röntgenreflexionen bekannt. Dieses Verfahren und die Vorrichtung zu seiner Ausführung beschränken sich aber auf die Feststellung einerFrom G B-PS 11 50 243 is already a method for Determining the crystallographic orientation of a single crystal by means of X-ray reflections is known. This The method and the device for its execution are limited to the determination of a einzigen kristallographischen Richtung, nämlich der Z-Achse der einzelnen Krisiallprobe/i, die so ausgebildet sein müssen, daß ihre -Y-Achse eine vorgeschriebene Richtung zu der Kristallhalterung aufweist. Es ist also nicht möglich, eine vollständige Bestimmung dersingle crystallographic direction, namely, the Z-axis i, which must be designed so the individual Krisiallprobe / that their -Y axis has a prescribed direction to the crystal holder. So it is not possible to make a complete determination of the kristallographischen Orientierung eines Einkristalls beliebiger geometrischer Gestalt in einem Arbeitsgang durchzuführen; hierzu müssen nämlich die Reflexionswinkel in zwei zueinander senkrechten Ebenen bestimmt werden.crystallographic orientation of a single crystal of any geometric shape in one operation perform; for this purpose, the angle of reflection must be determined in two mutually perpendicular planes.

Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs hat demgegenüber den Vorteil, daß die kristallographische Orientierung eines Einkristalls beliebiger geometrischer Gestalt in einem einzigen Arbeitsgang durchgeführt werdenThe method according to the invention with the characterizing features of the main claim has the advantage that the crystallographic orientation of a single crystal of any geometric shape can be carried out in a single operation kann; Voraussetzung ist nur, daß der Einkristall wenigstens eine ebene Fläche aufweist, die als Grundfläche in einer Bezugsebene benutzt werden kann.can; The only requirement is that the single crystal has at least one flat surface which is used as a base in a reference plane can.

Erfindungsgemäß geht man so vor. daß während desThis is how you proceed according to the invention. that during the

Aufsuchcns der Reflexionsmaxima in der Horizontalebene, bei dem der Kristall, dessen Grundflächennormale in horizontaler Richtung ausgerichtet ist, in bekannter Weise um eine vertikale Achse gedreht wird, gleichzeitig mit hoher Geschwindigkeit um eine horizontaleSearch for the reflection maxima in the horizontal plane, in which the crystal, whose base normal is aligned in the horizontal direction, is in a known position Way is rotated around a vertical axis, at the same time at high speed around a horizontal one Achse umläuft. Dadurch wird erreicht, daß unabhängig von der ursprünglichen Orientierung der Kristallachsen zur Halterung sämtliche kristallographisch möglichen Reflexionsebenen und die entsprechenden Reflexionswinkel aufgefunden werden. Hierbei sind jeder Refle-Axis revolves. This ensures that regardless of the original orientation of the crystal axes all crystallographically possible reflection planes and the corresponding reflection angles can be found for mounting. Each reflective xionsebene bekanntlich zwei Reflexionswinkel zugeordnet, so daß man eine gute Kontrolle hat.xion level is known to be assigned to two reflection angles, so that one has good control.

Nach Beendigung dieser Arbeit wird eine passende Reflexionsebene aufgesucht, deren räumliche Orientierung nunmehr vollständig bestimmt werden soll. DerAfter completing this work, a suitable plane of reflection is sought, the spatial orientation of which is now to be completely determined. the Kristall wird durch Drehen um die vertikale Achse in die vorher beobachtete Lage des betreffenden Reflexionswinkels gebracht und anschließend in langsame Drehung um die horizontale Achse versetzt. Bei zwei bestimmten Winkelstellungen muß nur die vorherBy rotating it around the vertical axis, the crystal is brought into the previously observed position of the relevant reflection angle and then into the slow position Rotation offset around the horizontal axis. In the case of two specific angular positions, only the previous one has to be

Ao während des raschen Umlaufs beobachtete Reflexion wieder auftreten. Die Ablesung dieser Winkelstellungen ergibt die gewünschte Orientierung der betreffenden Reflexionsebene hinsichtlich eines zweiten geometrischen Parameters; hieraus kann die räumliche Lage derAo reflection observed during rapid orbit occur again. The reading of these angular positions gives the desired orientation of the relevant Reflection plane with respect to a second geometrical parameter; from this the spatial location of the

fts Reflexionsebene vollständig berechnet werden.fts reflection plane can be fully calculated.

Zur Ausführung des geschilderten Verfahrens bedient man sich mit Vorteil eines Goniometers, bei dem ein Drehteller mit horizontaler Achse zur Aufnahme derTo carry out the method described, a goniometer is used with advantage, in which a Turntable with horizontal axis for receiving the

Kristallproben um die vertikale Achse des Goniometers drehbar ist und das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Drehteller in einem lösbaren und versetzbaren Spindelstock gelagert und mit zwei wahlweise einschaltbaren Antriebsvorrichtungen für zwei verschiedene Drehgeschwindigkeiten verbunden ist, sowie daß eine Skala zur Feststellung der Drehwinkellage des Drehtellers vorgesehen ist. Ähnliche Goniometer, bei denen ein Drehteller mit horizontaler Achse zur Aufnahme der Kristallproben ebenfalls um die vertikale Achse drehbar ist, sind bekannt, z. B. aus CH-PS 4 88 180 oder GB-PS 7 26 886. Diese Vorrichtungen sind aber für andere Zwecke (Topographie von Kristallen oder Untersuchung von Kristallite;!) bestimmt und demgemäß auch mechanisch anders ausgerüstetCrystal samples around the vertical axis of the goniometer is rotatable and which is characterized in that the turntable is mounted in a releasable and displaceable headstock and with two optionally switchable Drive devices for two different speeds of rotation is connected, as well as that a scale for Determination of the angular position of the turntable is provided. Similar goniometers where a Turntable with a horizontal axis for receiving the crystal samples can also be rotated around the vertical axis is known, e.g. B. from CH-PS 4 88 180 or GB-PS 7 26 886. These devices are, however, intended for other purposes (topography of crystals or investigation of crystallites ;!) and accordingly also mechanically equipped differently

Die Erfindung ist auch in dem Sonderfall anwendbar, daß der Einkristall bereits fest in einer Vorrichtung montiert ist, wenn nur diese Vorrichtung eine ebene Fläche aufweist; in diesem Falle wird die Orientierung des Kristalls in bezug auf diese Fläche als Grundfläche geliefert. Ferner ist es möglich, in an sich bekannter Weise durch Parallelverschiebungen des Kristalls die fehlorientierten Zonen der einzelnen Reflexionsebenen ausfindig zu machen.The invention can also be used in the special case that the single crystal is already fixed in a device is mounted if only this device has a flat surface; in this case the orientation of the crystal with respect to this area as the base area. It is also possible in a known per se The misoriented zones of the individual reflection planes are caused by parallel displacements of the crystal to detect.

In der Zeichnung zeigtIn the drawing shows F i g. 1 eine schematische Profilansicht undF i g. 1 is a schematic profile view and

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens.2 shows a perspective view of an apparatus for carrying out the method.

Das dargestellte Gerät weist einen Sockel 1 auf, auf dem ein Zahnkranz 2 mit schraubenförmiger Verzahnung befestigt ist. Ein Tragarm 3 für den Röntgendetektor 14 ist drehbar um die Achse des Sockels 1 gelagert. Ferner ist ein weiterer Tragarm 4 für den Prüfkristall ebenfalls drehbar um die Sockelachse gelagert.The device shown has a base 1 on which a ring gear 2 with helical teeth is attached. A support arm 3 for the X-ray detector 14 is mounted rotatably about the axis of the base 1. Furthermore, a further support arm 4 for the test crystal is also rotatably mounted about the base axis.

Ein Spindelstock 5, der auf dem Tragarm 4 angebracht ist, weist eine Spindel 6, einen die Kristallprobe aufnehmenden Teller 7, ein Schneckenrad 8, sowie eine den schnellen Antrieb der Spindel 6 bewirkende Riemenscheibe 12 auf. Die Befestigung des Kristalls auf dem Teller 7 kann mit Hilfe bekannter Mittel erfolgen. Der Teller 7 kann mit zwei verschiedenen Geschwindigkeiten gedreht werden. Die langsame Drehung wird über das Schneckenrad 8 und eine Schnecke 9 von einem Schrittschaltmotor 10 erzeugt. Die schnelle Drehung wird nach Ausschaltung der Schnecke 9 durch einen Motor 13 hervorgerufen, der die Spindel mittels der Riemenscheibe 12 antreibt. Eine Skalenscheibe 11 ist mit der Schnecke 9 verbunden, um die Drehwinkel eier Spindel 6 ablesen zu können.A headstock 5, which is mounted on the support arm 4, has a spindle 6, a die The crystal sample receiving plate 7, a worm wheel 8, and a fast drive of the spindle 6 effecting pulley 12 on. The attachment of the crystal on the plate 7 can be done with the help of known Means done. The plate 7 can be rotated at two different speeds. The slow one Rotation is generated by a stepping motor 10 via the worm wheel 8 and a worm 9. The rapid rotation is caused by switching off the worm 9 by a motor 13 which the Drives the spindle by means of the pulley 12. A dial 11 is connected to the worm 9 to to be able to read the angle of rotation eier spindle 6.

Es sei bemerkt, daß der Spindelstock 5 mit den zugehörigen Teilen 6 bis 12 mit jedem beliebigen Goniometer verbunden werden kann, das z. B. auskuppelbare Theta- und Doppelthetabewegungen ausführt. Es genügt hierzu, den Spindelstock auf dem Probenträger oder einem gleichwertigen Teil des Goniometers zu befestigen.It should be noted that the headstock 5 with the associated parts 6 to 12 with any Goniometer can be connected, the z. B. performs disengageable theta and double theta movements. It is sufficient to place the headstock on the sample carrier or an equivalent part of the goniometer attach.

Zum Antrieb der Motoren der hier beschriebenen Vorrichtung dienen zwei unabhängige Stromquellen. Der Motor 13 für die schnelle Drehung wird mit Gleichstrom gespeist, während der Schrittschaltmotor IO für den Antrieb der Schnecke 9 und weitere Schrittschaltmotoren 15, welche die Arme 3 und 4 betätigen, von einem Impulsgenerator mit veränderlicher Frequenz gespeist werden. Die Antriebsvorrichtung gestattet die gleichzeitige oder getrennte Inbetriebsetzung dieser Motoren in beiden Drehrichtungen.Two independent power sources are used to drive the motors of the device described here. The high speed rotation motor 13 is fed with direct current while the stepping motor IO for driving the worm 9 and further stepping motors 15, which the arms 3 and 4 actuate, fed by a pulse generator with variable frequency. The drive device allows the simultaneous or separate activation of these motors in both directions of rotation.

Es ist auch möglich, die Motoren von den durch sie angetriebenen Teilen zu trennen. Wenn der lösbareIt is also possible to separate the motors from the parts they drive. If the solvable Spindelstock S bis 13 mit einem anderen Goniometer verbunden wird, kann die hier beschriebene Antriebsvorrichtung weiterhin benutzt werden; es genügt hierzu, die Steuerung für die Motoren 15 wegzulassen. Eine aicht dargestellte Ablesevorrichtung für die elektronische Winkelanzeige kann mit irgendeinem Gerät verbunden werden, das zum Empfang und zur Verarbeitung dieser Informationen eingerichtet ist Es sind solche Winkelablesevorrichtungen für die DrehIf the headstock S to 13 is connected to another goniometer, the drive device described here can still be used; it is sufficient for this to omit the control for the motors 15. A reading device for the electronic angle indicator not shown can be connected to any one of Device that is set up to receive and process this information Es are such angle reading devices for turning winkel um die Achse des Sockels 1 für die Arme 3 und 4, sowie für die Drehbewegung des die Kristallprobe tragenden Tellers 7 um die Achse der Spindel 6 vorgesehen. Die Anzeige wird für beide mit Hilfe von elektromechanischen Wandlern gesteuert, welcheangle around the axis of the base 1 for arms 3 and 4, as well as for the rotary movement of the plate 7 carrying the crystal sample about the axis of the spindle 6 intended. The display is controlled for both with the help of electromechanical converters, which einerseits mit der Skalenscheibe 11 für den Teller 7 und andererseits mit Stifttrommeln 17 zusammenwirken. Letztere sitzen auf den Antriebsschnecken 18 für die drehbaren Arme 3 und 4. Die Anzeige der Bruchteile eines Grades geschieht unmittelbar mittels der auf dieon the one hand with the dial 11 for the plate 7 and on the other hand cooperate with pin drums 17. The latter sit on the worm drive 18 for the rotatable arms 3 and 4. The display of the fractions of a degree is done directly by means of the Schrittschaltmotoren gegebenen Impulse. Falls der Spindelstock 5 bis 13 an einem anderen Goniometer angebracht ist beschränkt sich die Anzeigevorrichtung auf die Skalenscheibe 11 für den Drehwinkel des Tellers 7.Stepper motors given pulses. If the headstock 5 to 13 on a different goniometer is attached, the display device is limited to the dial 11 for the angle of rotation of the plate 7th

Für die drehbaren Teile, also für die Arme 3 und 4 und den Teller 7, sind die Nullage anzeigende Marken vorgesehen.For the rotatable parts, that is for the arms 3 and 4 and the plate 7, marks are used to indicate the zero position intended.

Die Kristallprobe wird mit Hilfe bekannter Befestigungsmittel auf dem Teller festgehalten. Dieser istThe crystal sample is held on the plate with the aid of known fasteners. This is auswechselbar, d. h. daß für jede Befestigungsart der Probe ein besonderer Teller vorgesehen sein kann.interchangeable, d. H. that a special plate can be provided for each type of attachment of the sample.

Der Teller 7 kann mit einem die Proben in der Tellerebene verschiebbaren Schlitten versehen sein. Diese Verschiebung kann in einer einzigen RichtungThe plate 7 can be provided with a slide that can slide the samples in the plate plane. This shift can be in a single direction erfolgen (x-Verschiebung) oder aber in zwei Richtungen, die rechtwinklig aufeinanderstellen (x-^-Verschiebung). Die Verschiebung kann entweder bei stillstehendem oder bei sich drehendem Teller bewirkt werden, letzteres mit Hilfe einer Kupplungsvorrichtung.take place (x-shift) or in two directions that are perpendicular to each other (x - ^ - shift). The shift can be effected either with the plate stationary or rotating, the latter with the help of a coupling device.

Schließlich ist die Vorrichtung mit einer Röntgenstrahlquelle 16 versehen.Finally, the device is provided with an X-ray source 16.

Vorgehen zur Bestimmung einer KristallorientierungProcedure for determining a Crystal orientation

Prinzipprinciple

Die Reflexionsgesetze der Röntgenstrahlen an den Kristallebenen zeigen, daß es nur sehr wenige für die Reflexion günstige Einfallswinkel gibt und daß derThe laws of reflection of the X-rays at the crystal planes show that there are very few for the Reflection gives favorable angles of incidence and that the Winkelbereich dieser Reflexionen sehr eng ist Dank dieser Eigenschaften ermöglicht die Beobachtung der Reflexionsebenen mit Hilfe geometrischer Überlegungen die Auffindung der Orientierung des Kristallgitters in bezug auf die geometrische Form der Probe. Das ZielAngular range of these reflections is very narrow thanks These properties enable the observation of the reflection planes with the help of geometrical considerations to find the orientation of the crystal lattice with respect to the geometric shape of the sample. The goal des durchzuführenden Vorganges besteht somit darin, die für diese Bestimmung erforderlichen Reflexionen rasch ausfindig zu machen.of the process to be carried out thus consists in Quickly locate the reflections required for this determination.

Nachdem ein gewisser Reflexionswink si gewählt worden ist, versucht man, die Probe in die für dieseAfter a certain reflection angle si has been chosen, one tries to insert the sample into the for this Beobachtung günstige Lage bzw. Lagen im Raum zu bringen.Observation to bring favorable position or positions in space.

Die Vorderfläche der Probe wird mit Hilfe einer entsprechenden Verschiebung des gesamten Spindelstcx ks 5 in die Achse des Sockels 1 gebracht. Der TellerThe front surface of the sample is brought into the axis of the base 1 with the aid of a corresponding displacement of the entire spindle section 5. The dish

(15 7 wird auf schnelle Drehung eingestellt, und der Probentragarm 4 überstreicht den gesamten freien Winkelbereich des Zahnkranzes 2. Wenn die Reflexion beobachtbar ist muß sie für eine(15 7 is set for rapid rotation, and the Sample support arm 4 sweeps over the entire free angular range of toothed ring 2. If the reflection is observable it must be for you

bestimmte Lage des Probentragarmes 4 innerhalb des soeben beschriebenen Winkelbereiches sichtbar sein. Die Reflexion ist hierbei an zwei verschiedenen Stellen beobachtbar. Die Winkeldifferenz, die den beiden Beobachtungen entspricht, ist eine für die weiteren Betrachtungen wertvolle Größe.certain position of the sample support arm 4 be visible within the angular range just described. The reflection can be observed at two different points. The angular difference between the two Observations is a valuable variable for further considerations.

Bemerkung 1Note 1

Die aus diesen Messungen erhaltenen Auskünfte führen lediglich zur Kenntnis der Orientierung der Normale des Kristallplättchens bzw. der Tangentialebene des Plättchens an der Auftreffstelle der Röntgenstrahlen in bezug auf eine Reflexionsebene.The information obtained from these measurements only leads to the knowledge of the orientation of the Normal of the crystal plate or the tangential plane of the plate at the point of incidence of the X-rays with respect to a reflection plane.

Bemerkung IlComment Il

Durch Ausnutzen der Redundanz der Informationen ist es möglich, unvollständige Messungen, d. h. diesem Vorgehen nicht genau entsprechende Messungen zu verwenden. Es genügt dabei eine Anzahl Beobachtungen vorzunehmen, welche größer als die theoretisch erforderliche Anzahl ist. Die Verarbeitung der gesamten Angaben liefert die gewünschte Richtung.By taking advantage of the redundancy of the information, it is possible to make incomplete measurements, i.e. H. this Procedure not using exact measurements. A number of observations are sufficient which is greater than the theoretically required number. Processing of the whole Information provides the desired direction.

Bemerkung IIINote III

keinerlei Einschränkungen vorhanden.no restrictions exist.

Da die Probe eine beliebige geometrische Gestalt haben kann, besteht die Möglichkeit, auch die Orientierung einer nicht ebenen, sondern zylindrischen Lamelle festzustellen; in diesem Falle kann die Richtung der Mantellinien ermittelt werden. Außerdem besteht die Möglichkeit, die Orientierung mehrerer Richtungen in der Ebene der Probe zu ermitteln, insbesondere wenn eine Probe mehrere Bezugsrichtungen aufweist.Since the sample can have any geometric shape, it is also possible to use the Determine the orientation of a not flat, but cylindrical lamella; in this case the direction can the surface lines can be determined. There is also the option of orienting multiple directions to be determined in the plane of the sample, especially if a sample has several reference directions.

ίο Wie erwähnt, sind folgende Meßwerte für die Weiterverarbeitung brauchbar:ίο As mentioned, the following measured values are for the Further processing useful:

Die der Winkeldifferenz für zwei zusammengehörige Reflexionslagen des Tragarmes 4 entsprechende Zahl, wenn der Probenteller 7 auf die größere Drehzahl eingestellt ist. und die der Winkellage des Tellers 7 entsprechende Zahl, wenn die Reflexion der Röntgenstrahlen bei der langsamen Drehung auftritt. Diese Zahlen sind noch nicht unmittelbar verwendbar; sie müssen transformiert werden, damit die Orientierung der Probe ermittelt werden kann. Diese Transformation kann auf graphischem Wege mittels eines Wulff-Netzes oder auf numerischem Wege mittels eines Elektronenrechners vorgenommen werden.The number corresponding to the angle difference for two related reflection positions of the support arm 4, when the sample plate 7 is set to the higher speed. and that of the angular position of the plate 7 corresponding number if the reflection of the X-rays occurs in the slow rotation. This Numbers cannot yet be used immediately; they have to be transformed to allow orientation the sample can be determined. This transformation can be done graphically by means of a Wulff network or numerically by means of an electronic computer.

Wenn bei einem gegebenen Reflexionswinkel C drei Reflexionslagen beobachtet werden konnten, sind so viele neue Reflexionswinkel, wie erforderlich, zu berücksichtigen.If three reflection positions could be observed at a given reflection angle C, then so are many new angles of reflection to be considered as required.

Es bleibt die Bestimmung der Orientierung einer anderen der Probe zugeordneten Richtung. Hierzu wird der Probentragarm 4 auf eine Reflexionslage eingestellt, die bei der raschen Drehung des Tellers 7 bestimmt wurde. Anschließend wird die langsame Drehbewegung statt der raschen Drehbewegung eingeschaltet. Man läßt den Teller sich so lange drehen, bis die Reflexion ts wieder auftritt. Diese Reflexionslage muß notwendig gefunden werden. Nun wird die Stellung des Tellers 7 abgelesen. Der Nullpunkt dieser Drehwinkellage entspricht derjenigen Lage, bei welcher die Seitenkante des Kristallplättchens (wenn man diese als Bezugsrichtung verwenden will) horizontal ist. Dieser Zahlenwert ist weiter verwendbar.It remains to determine the orientation of another direction assigned to the sample. To do this, the sample support arm 4 is set to a reflection position which is determined by the rapid rotation of the plate 7 would. The slow rotary movement is then switched on instead of the rapid rotary movement. Man lets the plate turn until the reflection ts occurs again. This position of reflection must necessarily be found. Now the position of the plate 7 read. The zero point of this angle of rotation position corresponds to that position at which the side edge of the crystal plate (if you want to use this as a reference direction) is horizontal. This numerical value can still be used.

Bemerkung IRemark I.

Es ist möglich, die Reihenfolge der durchgeführten Messungen zu ändern, insbesondere die Messungen zur Bestimmung der Orientierung der Normale auf die Kristalloberfläche und diejenigen hinsichtlich einer ausgezeichneten Richtung der Kristalloberfläche.It is possible to change the order in which the measurements are carried out, in particular the measurements for Determination of the orientation of the normal to the crystal surface and those with respect to a excellent direction of the crystal surface.

Bemerkung IIRemark II

Es ist auch hier möglich, »unvollständige« Informationen zu verwenden, unter der Voraussetzung, daß mehr Informationen als erforderlich berücksichtigt werden.Here, too, it is possible to use "incomplete" information, provided that more Information will be considered as required.

Mit den bekannten Vorrichtungen kann die Orientierung nur bis auf eine Umdrehung um eine dem Kristall zugeordnete Richtung ermittelt werden. In der beschriebenen Vorrichtung wird dank der Kenntnis zweier Richtungen die vollständige Orientierung der Probe im Raum ermittelt und zwar für einen losen oder fest (* eingebauten Kristall.With the known devices, the orientation can only be up to one turn around the crystal assigned direction can be determined. In the device described, thanks to the knowledge of two Directions the complete orientation of the sample in space is determined for a loose or fixed (* built-in crystal.

Der Übergang von der schnellen zur langsamen Drehgeschwindigkeit erlaubt einen Zeitgewinn bei den Messungen und ermöglicht eine große Auswahl unter den mathematischen Lösungen, welche hernach für die ^ft5 Bestimmung der Orientierung verwertbar sind. Von dem Kristallsystem, dem der Probekristall angehört, oder von der vorliegenden Orientierung her sind Vorgehen zur Prüfung der KristallqualitätThe transition from the fast to the slow rotation speed allows a gain in time in the measurements, and allows a wide selection among the mathematical solutions which are afterwards usable for determining the orientation of 5 ^ft. Procedures for testing the crystal quality depend on the crystal system to which the sample crystal belongs or on the existing orientation

Eine Probe kann einen Einkristall darstellen, aber trotzdem Fehler aufweisen. Eine Lokalisierung dieser Fehler ist sehr wichtig. Der zu lokalisierende Fehlertyp ist derjenige, der durch unterschiedliche Einkristallzonen gebildet wird. Die Ursache dieses Fehlers kann mit einer Zwillingskristallbildung zusammenhängen oder auch nicht. Es ist alsdann möglich, die unterschiedliche Orientierung der verschiedenen Zonen und ihre Lage hinsichtlich der Probenbegrenzung zu bestimmen.A sample can be a single crystal, but still show defects. A localization of this Mistake is very important. The type of defect to be localized is that caused by different single crystal zones is formed. The cause of this error can be related to the formation of twins or neither. It is then possible to change the orientation of the different zones and their position to be determined with regard to the sample limitation.

Je nachdem, ob ein Teller Verwendung findet, bei dem die Verschiebung der Probe in der Tellerebene mit der Tellerdrehung verknüpft ist, oder unabhängig davon stattfindet, ist das Vorgehen verschieden.Depending on whether a plate is used in which the sample is shifted in the plane of the plate with the Plate rotation is linked, or takes place independently of it, the procedure is different.

a) Vorgehen bei einem Teller, dessen
Verschiebung mit der Drehung verknüpft ista) Procedure for a plate whose
Shift is linked to rotation

1. Der Teller wird auf rasche Drehung eingestellt, um die Reflexion der Röntgenstrahlen durch die Kristallprobe aufzusuchen.1. The plate is set to rotate rapidly to prevent the X-rays from being reflected by the Go to the crystal sample.

2. Die Verschiebung der Probe in der Tellerebene wird mit der Tellerdrehung gekuppelt. Unter diesen Umständen verschiebt sich die Probe langsam in ihrer bzw. der Tellerebene. Wenn der Kristall vor guter Qualität ist, bleibt die Reflexion erhalten Falls der Kristall jedoch eine falsch orientierte Zone aufweist, verschwindet die Reflexion, sobalc diese Zone in den Mittelpunkt des sich drehender Tellers gelangt.2. The displacement of the sample in the plate level is coupled with the rotation of the plate. Under these Under certain circumstances, the sample shifts slowly in its or the plate level. When the crystal is in front If the crystal is of good quality, the reflection is retained. However, if the crystal is a wrongly oriented one Zone, the reflection disappears as soon as this zone becomes the center of the rotating Plate arrives.

3. Die Verschiebung wird ausgekuppelt und die Orientierung der neuen Zone in der beschriebener Weise bei rascher Tellerdrehung ermittelt3. The shift is disengaged and the Orientation of the new zone determined in the manner described with rapid rotation of the plate

4. Die Verschiebung wird wieder eingekuppelt du Probe verschiebt sich weiterhin und die Reflexioi bleibt bestehen, solange man in dieser neuen Zon< verbleibt Wenn die Reflexion von neuem ver schwindet wird das beschriebene Vorgehen ii Etappe 3 wieder aufgenommen.4. The shift is re-engaged; the sample continues to shift and the reflexion remains as long as one remains in this new zone If the procedure described in Stage 3 disappears, the procedure described above is resumed.

Bemerkungcomment

Es ist darauf zu achten, daß für jede Zone aiii erforderlichen Werte erfaßt werden, um die vollständi ge Orientierung dieser Zone zu ermitteln.Care should be taken to ensure that aiii required values are recorded in order to determine the complete orientation of this zone.

I)) Vorgehen bei einem Teller, dessenI)) Procedure for a plate whose

Verschiebung nicht mit der Drehung gekuppelt istDisplacement is not coupled with rotation

I. Die Reflexion wird zuerst bei rascher Drehung, dann bei langsamer Drehung des Tellers aufgesucht Wenn die Reflexion gefunden ist, wird die I )rehbcweg;ing stillgesetzt.I. The reflection is first with rapid rotation, then visited by slowly turning the plate. When the reflection is found, the I) rehbcweg; ing stopped.

IJie Probe wird in der Tellerebene verschoben. Wenn der Kristall von guter Qualtität ist, bleibt die Reflexion erhalten. Wenn der Kristall eine fehlerorienticrte /one besitzt, verschwindet die Reflexion, sobald diese Zone in der Mitte des Tellers anlangt.The sample is moved on the plate level. If the crystal is of good quality, it stays Receive reflection. If the crystal is fault-oriented / one, the reflection disappears as soon as this zone is in the middle of the plate arrives.

S. Wenn die Reflexion verschwindet, wird die VeiM-hiebiingsbewegung unterbrochen und die Oi icnticrung der neuen Zone nach dem beschriebenen Verfahren bestimmt. Ist die Reflexion wiedergefunden, so w ird die Drehbewegung unterbrochen und die Verschiebung gemäß Etappe 2 wieder aufgenommen. S. When the reflection disappears, the cutting movement is interrupted and the orientation of the new zone is determined according to the procedure described. If the reflection is found again, the rotary movement is interrupted and the shift according to stage 2 is resumed.

Auch hier werden selbstverständlich für jede Zone alle zur Bestimmung der Orientierung notwendigen Werte gemessen.Here, too, of course, all necessary to determine the orientation are provided for each zone Values measured.

Vür beide Vorgänge a) und b) können eine oder zwei Verschiebungsbewegungen vorgesehen sein, d. h. der Probenlrager wird entweder nur in einer Richtung (x-Richiung) verschoben oder in zwei zueinander senkrechten Richtungen (x- und y-Verschiebung). Im letzteren TaIIe kann anstelle einer linearen Untersuchung eine Prüfung der ganzen Oberfläche der Probe voi genommen werden.One or two displacement movements can be provided for both processes a) and b), ie the sample holder is either displaced in only one direction (x direction) or in two mutually perpendicular directions (x and y displacement). In the latter case, instead of a linear inspection, an inspection of the entire surface of the sample can be taken.

Nach dem beschriebenen Vorgehen kann die relative Orientierung der Zonen untereinander bestimmt werden, ohne dall es notwendig ist. ihre Orientierung in bezug auf die geometrischen Umrisse der Probe /u kennen. Ts genügt, daß die Probe eine ebene Hache aufweist und dal) diese mit Hilfe einer mechanischen Vorrichtung derart gehalten ist. daß die ebene däche parallel zu der Tellerebene liegt.According to the procedure described, the relative orientation of the zones can be determined, without where it is necessary. their orientation with respect to the geometric outlines of the sample / u know. Ts is enough for the sample to have a flat surface and dal) this is held in such a way with the aid of a mechanical device. that the flat roof parallel to the plate level.

Das Verfahren /um Prüfen der Kristallorientierung kann sowohl zur Prüfung eines Objektes, dessen Orientierung zu Beginn nicht bekannt ist. als auch zur Prüfung eines Objektes, dessen mutmaßliche Orientierung bekannt ist, angewandt werden.The procedure / to check the crystal orientation can be used both for the examination of an object, its Orientation is not known at the beginning. as well as to check an object, its presumed orientation is known to be applied.

Im ersten TaIIc wird das oben erläuterte Verfahren zum Prüfen der Orientierung angewendet. Im zweiten TaIIc beginnt man vorgängig mit der Bestimmung der Lagen, in denen eine Reflexion beobachtet werden soll. Die Abweichung zwischen den beobachteten und berechneten Konditionen führt zur Ermittlung der wahren Orientierung.In the first TaIIc the procedure explained above used to check the orientation. In the second TaIIc one begins beforehand with the determination of the Positions in which a reflection is to be observed. The deviation between the observed and calculated conditions leads to the determination of the true orientation.

Diese beiden Tällc können beispielsweise in Laboratorien für Kristallographie, sowie bei der Lösung fabrikatorischer Probleme bezüglich der Kristalle vorkommen, beispielsweise bei der Überwachung des Zerschneidens oder Sägens von Kristallen, sowie der Steuerung dieses Vorganges. Als Anwendungsgebiete seien beispielsweise die Kristallsynthese, die Prüfung von Resonatoren und elektronischen Bauteilen, die Zerschneidung von Einkristallen usw. genannt.These two valleys can be used in laboratories, for example for crystallography, as well as for solving manufacturing problems related to crystals occur, for example when monitoring the cutting or sawing of crystals, as well as the Control of this process. Examples of application areas are crystal synthesis and testing of resonators and electronic components, called the cutting of single crystals, etc.

Die Prüfung der Krislallqualität findet ihre Anwendung in Laboratorien und Fabrikationsstätten für die Herstellung synthetischer Einkristalle, beispielsweise hydrothermische Synthesen, Oberflächenvergütung usw.The testing of the crystal quality is used in laboratories and manufacturing facilities for Production of synthetic single crystals, e.g. hydrothermal syntheses, surface finishing etc.

Das Verfahren kann zur Bestimmung der Qualität eines synthetischen Kristalls verwendet werden, bevor dieser in Scheibchen oder Lamellen zerteilt wird.The method can be used to determine the quality of a synthetic crystal before this is divided into slices or lamellas.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Bestimmen der kristallographischen Orientierung eines Einkristalls beliebiger geometrischer Gestalt mit einer ebenen Grundfläche, bei dem der Kristall, dessen Grundflächennormale in horizontaler Richtung ausgerichtet ist, so um eine vertikale Achse gedreht wird, daß mindestens ein Teil des Winkelbereichs der reflektierten Röntgenstrahlung überstrichen wird, um Reflexionen zu erhalten, welche die Bestimmung der Orientierung einer kristallographischen Richtung ermöglichen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kristall während der Drehung um die vertikale Achse mit so hoher Geschwindigkeit um eine horizontale Achse umlaufen läßt, daß die Reflexiones: einen über die Pro'ue gemittelten Wert liefern, daß danach der Kristall wieder in die Beobachtungslage einer der festgestellten Reflexionsrichtungen gebracht und nunmehr in dieser Lage mit geringer Geschwindigkeit gedreht wird, bis die genannte Reflexion wiedergefunden ist, und daß diese Drehwinkellage des Kristalls abgelesen wird, um die Orientierung einer weiteren kristallographischen Richtung zu bestimmen.1. Method for determining the crystallographic orientation of a single crystal any geometric shape with a flat base, in which the crystal, whose base normal is aligned in the horizontal direction, so around a vertical axis is rotated that at least part of the angular range of the reflected X-ray radiation is swept over to obtain reflections which determine the Enable orientation of a crystallographic direction, characterized in that that the crystal can be rotated around the vertical axis at such a high speed a horizontal axis revolves that the reflection is: a value averaged over the pro'ue deliver that then the crystal is brought back into the observation position of one of the determined reflection directions and now in this Position is rotated at low speed until the said reflection is found again, and that this rotation angle position of the crystal is read in order to determine the orientation of a further crystallographic direction. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall während oder nach dem Aufsuchen der Reflexionsrichtungen einer Verschiebungsbewegung senkrecht zu der horizontalen Umlaufachse unterworfen wird, um mit Hilfe des Reflexionsverlustes alle fehlorientierten Zontn des Kristalls ausfindig zu machen.2. The method according to claim 1, characterized in that the crystal during or after Finding the reflection directions of a displacement movement perpendicular to the horizontal Orbital axis is subjected to all misoriented Zontn des with the help of the reflection loss To locate the crystal. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei der ein Drehteller mit horizontaler Achse zur Aufnahme der Kristallproben um die vertikale Achse eines Goniometers drehbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehteller (7) in einem lösbaren und versetzbaren Spindelstock (5) gelagert und mit zwei wahlweise einschaltbaren Antriebsvorrichtungen (10, 13) für zwei verschiedene Drehgeschwindigkeiten verbunden ist, sowie daß eine Skala (11) zur Feststellung der Drehwinkellage des Drehtellers vorgesehen ist.3. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, wherein a turntable with horizontal axis for recording the crystal samples around the vertical axis of a goniometer is rotatable, characterized in that the turntable (7) in a detachable and displaceable Headstock (5) stored and with two optionally switchable drive devices (10, 13) for two different speeds of rotation is connected, and that a scale (11) for determining the Angular position of the turntable is provided. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehspindel (6) einerseits mit einer motorgetriebenen Treibscheibe (12) für die schnelle Drehung und andererseits mit einem Schrittschaltmotor (10) für den langsamen Antrieb verbunden ist.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the rotating spindle (6) on the one hand with a motor-driven traction sheave (12) for the fast rotation and on the other hand with a stepping motor (10) for the slow drive is connected. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Motor (13) für den schnellen Antrieb mit Gleichstrom gespeist wird, daß der Schrittschaltmotor (10) von einem Impulsgenerator mit veränderlicher Frequenz gespeist wird und daß beide Motoren umsteuerbar sind.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the motor (13) for the fast Drive is fed with direct current that the stepping motor (10) from a pulse generator is fed with variable frequency and that both motors are reversible. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Goniometer einen Sockel (1) mit einem festangeordneten Zahnkranz (2), einen drehbar au' diesem Sockel gelagerten Tragarm (3) für einen Röntgenstrahldetektor (14), der mit einer Verzahnung versehen ist, die mit dem Zahnkranz (2) in Eingriff steht, und einen weiteren, drehbar auf dem Sockel (1) angelenkten Tragarm (4), der den Spindelstock (5) aufnimmt, umfaßt, sowie das die beiden Tragarme (3, 4) je durch einen Schrittschaltmotor (15) unter Speisung durch einen Impulsgenerator veränderlicher Frequenz in beiden Richtungen antreibbar sind.6. Device according to one of claims 3 to 5, characterized in that the goniometer has a Base (1) with a fixed ring gear (2), one rotatably mounted on this base Support arm (3) for an X-ray detector (14), which is provided with a toothing that with the The toothed ring (2) is in engagement, and a further support arm (4) pivoted on the base (1) so as to be rotatable, which receives the headstock (5), as well as the two support arms (3, 4) each by one Stepping motor (15) fed by a pulse generator of variable frequency in both Directions are drivable. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehteller (7) eine Vorrichtung zum Verschieben des Kristalls in der Tellerebene aufweist, die mit der Drehbewegung des Tellers gekuppelt sein kann.7. Device according to one of claims 3 to 6, characterized in that the turntable (7) has a Has device for moving the crystal in the plate level, which with the rotary movement of the Plate can be coupled.