DE2345123A1 - Massefaerben von polyamiden - Google Patents

Massefaerben von polyamiden

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DE2345123A1
DE2345123A1 DE19732345123 DE2345123A DE2345123A1 DE 2345123 A1 DE2345123 A1 DE 2345123A1 DE 19732345123 DE19732345123 DE 19732345123 DE 2345123 A DE2345123 A DE 2345123A DE 2345123 A1 DE2345123 A1 DE 2345123A1
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DE
Germany
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polyamides
dyeing
dye
mass
polyamide
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DE19732345123
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Fritz Dipl Chem Dr Graser
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BASF SE
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/16Amino-anthraquinones
    • C09B1/20Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/26Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals
    • C09B1/32Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals substituted by aryl groups
    • C09B1/34Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals substituted by aryl groups sulfonated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/36Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
    • C08K5/41Compounds containing sulfur bound to oxygen
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Description

Unser Zeichen: O. Z. 30 087 Νδ/Wil 6700 Ludwigshafen, 5-9.1973
Massefärben von Polyamiden
Die Erfindung betrifft die Verwendung von 1-Amino-4-arylaminoanthrachinon-2-sulfonsäuren zum Massefärben und Spinnfärben von Polyamiden.
Aus den DT-OS 1 903 235 und 1 794 122 ist die Verwendung von Umsetzungsprodukten von l-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsäure mit aromatischen Aminen zum Färben von Polyamiden in der Masse bekannt. Die für die Massefärbung zu verwendenden Farbstoffe müssen gute coloristische Eigenschaften aufweisen und vor allem in der reduzierend wirkenden Polyamidschmelze stabil sein.
Zur Spinnfärbung von Polyamiden werden vorzugsweise nach dem sogenannten Schnitzelfärbeverfahren gefärbte Schnitzel oder Granulate von Polyamid verwendet. Bei diesem Verfahren wird das Polyamid in Form von Schnitzeln oder Granulat aus einer wäßrigen Flotte des Farbstoffs gefärbt. Aus ökologischen Gründen wird heute gefordert, daß die Färbeabwässer keine oder praktisch keine Farbstoffe mehr enthalten sollen, d. h. der Farbstoff muß aus der wäßrigen Flotte praktisch quantitativ auf das Polyamid aufziehen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, Farbstoffe aufzufinden, welche diese Forderungen erfüllen und welche die für die Massefärbung von Polyamiden in der Schmelze geforderten Eigenschaften aufweisen.
Es wurde gefunden, daß man bei der Massefärbung und Spinnfärbung von Polyamiden die oben geschilderten Nachteile vermeiden kann, wenn mar Farbstoffe der Formel
521/73 509812/1064 /2
O.Z. ^O 0b7
(D1
In der R für ein Wasserstoff- oder ein Chloratom steht, zur Massefärbung verwendet.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe sind ausgezeichnet zum Spinnfärben und zum Massefärben von Polyamiden in der Schmelze geeignet, da sie eine ausgezeichnete Temperaturstabilität aufweisen und bei der Schnitzelfärbemethode aus der wäßrigen Phase praktisch quantitativ auf das Polyamidmaterial aufziehen.
Die Farbstoffe geben reine Blaufärbungen, die ausgezeichnete coloristische Eigenschaften aufweisen.
Die Massefärbung bzw. die Spinnfärbung wird in bekannter Weise durchgeführt, z. B. nach dem Bepuderungsverfahren oder vorzugsweise nach dem Schnitzelfärbeverfahren.
Da bei dem Bepuderungsverfahren der Farbstoff in der Schmelze nicht so fein verteilt wird, können nach diesem Verfahren im allgemeinen nur gröbere Spinnartikel, z. B. Borsten und Drähte, hergestellt werden.
Für die Spinnfärbung ist das Schnitzelfärbeverfahren wichtig, da das nach diesem Verfahren eingefärbte Polyamidmaterial den Farbstoff in sehr feiner Verteilung enthält und deshalb störungsfrei zu sehr feinen Textilfaden versponnen werden kann.
Bei einem Flottenverhältnis von etwa 1 ; 1 bis 1 : 4 wird Polyamidgranulat (Polyamidschnitzel) bei Kochtemperatur bis zur Erschöpfung der Färbeflotte eingefärbt. Vorteilhaft färbt man zur Erhöhung der Aufziehgeschwindigkeit und des Aufziehgrades im schwach sauren Medium, z. B. nach Zugabe von Säuren oder Puffersystemen oder Salzen schwacher Basen mit schwachen Säuren
509812/1064
ο. ζ. 30 087
wie Ammoniumaeetat bei pH 5 bis 6. Die Färbstoffmenge kann in weiten Grenzen schwanken, sie hängt von der gewünschten Farbtiefe ab. Eine mittlere Farbtiefe wird z. B. mit einer 0,5$igen Färbung erzielt. Die Einfärbung des Polyamidgranulats kann auch oberhalb 1000C, z. B. bei 1300C, unter Druck erfolgen.
Anstelle von klarem Polyamidmaterial kann man auch solches verwenden, das z. B. mit TiOp mattiert ist.
Die Farbstoffe werden in Form ihrer freien Säuren oder ihrer wasserlöslichen Salze eingesetzt. Als Salze kommen z. B. die Erdalkali-, vorzugsweise die Alkalisalze, das Ammoniumsalz und die Salze von Aminen in Betracht.
Von besonderem Interesse sind die Farbstoffe der Formel
(la),
in der R für ein Wasserstoff- oder ein Chloratom steht, von denen der Farbstoff mit R = Chlor ganz besonders bevorzugt ist,
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe, vor allem aber der Farbstoff der Formel Ia (R = Cl) haben gegenüber den Farbstoffen des nächstliegenden Standes der Technik, z. B. dem Farbstoff der Formel
oder dem Farbstoff des Beispiels 2 der DT-OS 1 903 235, ein viel höheres Ausziehvermögen bei Färbung nach dem Schnitzelfärbeverfahren .
50981 2/ 1 OGA
O.Z. 30 087
Das folgende Beispiel soll die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden genannten Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel
In einem mit Rührer und Heiz- und Kühlvorrichtung versehenem Färbegefäß aus nichtrostendem Stahl wird ein Polyamid-6-Granulat bei einem Flottenverhältnis von ungefähr 1 : 1 mit 0,5 % des Farbstoffes
und 0,5 % Ammonacetat bei 98 bis 99°C bis zum völligen Ausziehen der Färbeflotte gefärbt. Dies erfordert etwa 1 bis 3 Stunden. Nach Abkühlen auf ungefähr 30 bis 4o°C wird das Granulat von der klaren, praktisch farblosen Färbeflotte abgetrennt, mit Wasser neutral gewaschen, geschleudert, wie üblich im Vakuum bei 8O0C getrocknet und dann auf einer Spinnmaschine vom Extrudertyp versponnen und schließlich zu Fäden mit einem Einzeltiter von 5 Denier verstreckt. Man erhält einen spinngefärbten Faden von reinblauer Nuance mit sehr guter Lichtechtheit, sehr guten Naß- und Reibechtheiten.
Der Farbstoff weist in der Polyamidmasse eine ausgezeichnete Temperaturstabilität auf. Zur Bestimmung der Thermostabilität wird das eingefärbte Polyamidgranulat im Rohr in 3 Stufen aufgeschmolzen:
Stufe 1: bei Erreichen von 240°C
Aufheizzeit: 9 Minuten
Stufe 2: bei Erreichen von 280°C
Aufheizzeit: 20 Minuten
Stufe 3: 20 Minuten bei 280°C.
509812/1064
- 5 - ο.ζ. 30 οδγ
Die aufgeschmolzenen Stäbe wurden jeweils auf der Stabspinnapparatur versponnen. Gegenüber der Probe der Stufe 1 zeigen die Proben der Stufen 2 und 3 keine Veränderung.
509812/10 64 /c

Claims (2)

O.Z. 30 087 Patentansprüche
1. Verwendung von Farbstoffen der Formel
SO,H
in der R für ein Wasserstoff- oder ein Chloratom steht, oder deren wasserlöslichen Salzen zum Färben von Polyamiden in der Masse.
2. Verwendung des Farbstoffs der Formel
SO3H
oder dessen wasserlösliche Salze zum Färben von Polyamiden in der Masse.
BASF Aktiengesellschaft
509812/1064
DE19732345123 1973-09-07 1973-09-07 Massefaerben von polyamiden Pending DE2345123A1 (de)

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US05/500,637 US3941742A (en) 1973-09-07 1974-08-26 Mass coloration of polyamides
NL7411582A NL7411582A (nl) 1973-09-07 1974-08-30 Werkwijze voor het kleuren in de massa van polyamiden.
FR7430153A FR2243221A1 (de) 1973-09-07 1974-09-05
IT52909/74A IT1021635B (it) 1973-09-07 1974-09-06 Tintura in massa di poliammidi
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