DE2343515A1 - PROCESS FOR SOLVENT DEPARAFINATION OF MINERAL OILS - Google Patents
PROCESS FOR SOLVENT DEPARAFINATION OF MINERAL OILSInfo
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Description
PatentassessorPatent assessor
Dr. G. Schupfner Hamburg, den 3. August 1973Dr. G. Schupfner Hamburg, August 3, 1973
Deutsche Texaco AG 726/ikDeutsche Texaco AG 726 / ik
2000 Hamburg 762000 Hamburg 76
Sechslingspforte 2 T 73 065 (D 72,4-94-F)Sechslingspforte 2 T 73 065 (D 72.4-94-F)
TEXACO DEVELOPMENT CORPORATION 23 A 35 1 135 East 42nd Street New York, N.Y. 10017 U.S.A.TEXACO DEVELOPMENT CORPORATION 23 A 35 1 135 East 42nd Street New York, N.Y. 10017 U.S.A.
Verfahren zur Lösungsmittel-Entparaffinierung von MineralölenProcess for the solvent dewaxing of mineral oils
Die Erfindung betrifft die Entparaffinierung von Mineralölen, insbesondere Schmierölen,mit Hilfe von Lösungsmitteln. The invention relates to the dewaxing of mineral oils, in particular lubricating oils, with the aid of solvents.
Viele Mineralöle enthalten bekanntlich Paraffin- oder Wachsbestandteile, die bei der Verarbeitung der Mineralöle entfernt werden müssen. Zur Herstellung von Schmierölen werden z.B. aus Roherdölen durch Destillation, gewöhnlich durch Vakuumdestillation, Schmierölfraktionen abgetrennt. Die rohen Schmieröldestillate enthalten Paraffine, die dem Schmieröl hohen Trübungs- und Stockpunkt verleihen. Das Lösungsmittel-Entparaffinierungsverfahren ist eine gebräuchliche Arbeitsweise zur Abtrennung der Paraffinbestandteile des Mineralöls, die aus einem Mineralöl/Lösungsmittel-Gemisch bei tiefer Temperatur kristallin abgeschieden werden. Das Lösungsmittel setzt die Viskosität des überstehenden Flüssigkeitsgemischs soweit herab, daß es sich von dem auskristallisierten Paraffin vollständiger und rasch abtrennen lässt. Die für dieses Verfahren gebräuchlichen Lösungsmittel umfassen Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon, Methylisopropylketon, Methylisobutylketon und deren Gemische. Das Keton-Lösungsmittel wird ferner durch Zusatz von aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol oder Toluol, modifiziert..It is well known that many mineral oils contain paraffin or wax components that are used in the processing of the mineral oils must be removed. For the production of lubricating oils, e.g. from crude oils by distillation, usually by vacuum distillation, lube oil fractions are separated. Contain the crude lubricating oil distillates Paraffins, which give the lubricating oil a high cloud point and pour point. The solvent dewaxing process is a common way of working to separate the paraffin components of mineral oil that come from a Mineral oil / solvent mixture can be deposited in crystalline form at a low temperature. The solvent sets the viscosity of the supernatant liquid mixture so low that it crystallized from the Paraffin can be separated more completely and quickly. The solvents commonly used for this process include Ketones, such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isopropyl ketone, Methyl isobutyl ketone and mixtures thereof. The ketone solvent is also modified by adding aromatic hydrocarbons such as benzene or toluene ..
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.Bei den bisher bekannten Ausführungsformen des Lösungsmittel-Entparaffinierungsverfahrens erfolgt die Entparaffinierung der Gemische aus Lösungsmittel und Mineralöl, insbesondere Schmieröldestillaten, entweder in Wärmetauschern, in denen die Lösung von einem Kühlmittel indirekt gekühlt wird, oder in Behältern, in denen die Mineralöllösung von einem verdaiüpfenden Kühlmittel direkt gekühlt wird, gewöhnlich durch Entspannungsverdampfung des Kühlmittels. Typische Formen dieser Arbeitsweise sind in den USA-PSen 2 067 128} 2 16* 773; 3 59* und 3 55* 896 beschrieben.In the previously known embodiments of the solvent dewaxing process the mixtures of solvent and mineral oil, in particular lubricating oil distillates, are either dewaxed in heat exchangers, in which the solution is cooled indirectly by a coolant, or in tanks in which the mineral oil solution from an evaporating coolant directly cooled, usually by flash evaporation of the refrigerant. Typical forms of this way of working are in U.S. Patents 2,067,128,216 * 773; 3 59 * and 3 55 * 896.
Die bisherigen Lösungsmittel-Entparaffinierungsverfahren enthalten bekanntlich Stufen, die bei sehr niedriger Temperatur und andere Stufen, die bei erhöhter Temperatur durchgeführt werden. Die zur Abkühlung des Systems benötigte Kühlleistung kann erheblich sein, selbst wenn ein verdampfendes Kühlmittel verwendet wird, und auch der zur Destillation der verschiedenen Prozeßströme erforderliche Bedarf an Wärmeenergie kann beachtlich groß sein.The previous solvent dewaxing processes are known to contain stages at very low temperature and other stages at elevated temperature be performed. The cooling capacity required to cool the system down can be significant, even if a evaporative refrigerant is used, and also that required to distill the various process streams The need for thermal energy can be considerable.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Lösungsmittel-Entparaffinierungsverfahren hinsichtlich Energieausnutzung zu verbessern und die notwendigen Anlage- und Betriebskosten zu senken.The invention has for its object the solvent dewaxing process to improve energy efficiency and to reduce the necessary system and operating costs.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entparaffinieren von Mineralöl durch Vermischen desselben mit einem !lösungsmittel und einem flüssigen Kältemittel, Abkühlen des Gemischs durch Entspannungsverdampfung des Kältemittels, Abtrennen des sich ausscheidenden Rohparaffins von der gekühlten Mineralöllösung sowie Waschen und Entölungsbehandlung des Paraffins, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:The invention relates to a method for dewaxing mineral oil by mixing it with one ! solvent and a liquid refrigerant, cool down of the mixture by flash evaporation of the refrigerant, Separation of the slack wax from the cooled mineral oil solution as well as washing and de-oiling treatment of paraffin, characterized by the combination of the following features:
a) Vermischen des paraffinhalbigen Mineralöls mit dem entparaffinierenden Lösungsmittel und dem Kältemittel unter einem Anfangsdruck, bei dem das Kältemittel in flüssiger Phase verbleibt,a) Mixing the paraffinic mineral oil with the dewaxing solvent and the refrigerant under an initial pressure at which the refrigerant is in liquid phase remains,
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b) Entspannung des erhaltenen Mineralöl/Lösungsmittel/ Kältemittel-Gemischs -unter Gewinnung eines Kälte-mitteldampfε von hohem Druck und unter Abkühlung des Gemischs bis auf eine Temperatur, bei der das Rohparaffin auskristallisiert und eine erste Aufschlämmung in dem restlichen Mineralöl/Lösungsmittel-Gemisch bildet,b) Relaxation of the resulting mineral oil / solvent / refrigerant mixture -with obtaining a refrigerant vapor of high pressure and with cooling of the mixture to a temperature at which the Slack wax crystallized out and a first slurry in the remaining mineral oil / solvent mixture forms,
c) Filtrieren dieser ersten Aufschlämmung unter Bildung eines ersten Filterkuchens, der kristallines Eohparaffin und darin eingeschlossenes Mineralöl/ Lösungsmittel-Gemisch enthält, und eines ersten Filtrats, das aus entparaffiniertem Mineralöl und Lösungsmittel besteht,c) filtering this first slurry to form a first filter cake, the crystalline paraffin and includes mineral oil / solvent mixture entrapped therein, and a first Filtrate, which consists of dewaxed mineral oil and solvent,
d)Abkühlen des Hochdruck-Kältemitteldampfs durch indirekten Wärmetausch mit dem ersten Filtrat,d) Cooling the high pressure refrigerant vapor by indirect Heat exchange with the first filtrate,
e) Kondensieren des gekühlten, unter hohem Druck stehenden Kaltemitteldampfs t e) condensing the cooled, high-pressure refrigerant vapor t
f) Zurückführen des kondensierten, unter hohem Drück stehenden Kältemittels in die Mischstufe a), undf) recycling of the condensed, under high pressure standing refrigerant in the mixing stage a), and
g) Gewinnung von entparaffiniertem Mineralöl und entöltem Paraffin aus dem ersten Filterkuchen.g) Extraction of dewaxed mineral oil and de-oiled paraffin from the first filter cake.
Das Verfahren der Erfindung läßt sich anwenden bei wachs- oder paraffinhalt igen ölen pflanzlicher Herkunft, etwa Sogabohnenölen, tierischer Herkunft, etwa nebenprodukte der Fleischverarbeitung, oder bei Mineralölen, typischerweise Schmierölfraktionen. The process of the invention can be used with wax or paraffin- containing oils of vegetable origin, such as so-bean oils, of animal origin, such as by-products of meat processing, or with mineral oils, typically lubricating oil fractions.
Das eingesetzte öl kann Paraffin oder Wachs in Anteilen von typischerweise 5 - 25 % enthalten. Im Falle der Pflanzenole kann der Paraffinbestandteil gesättigte Säuren und der ölige Bestandteil ungesättigte Säuren enthalten. Bei den tierischen ölen kann der Paraffinbe- The oil used can contain paraffin or wax in proportions of typically 5 - 25 % . In the case of vegetable oils, the paraffin component can contain saturated acids and the oily component can contain unsaturated acids. In the case of animal oils, the paraffin
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standteil Iriglyceride und der ölige Bestandteil Mono- und Di-Glyceride enthalten. Bei dm Mineralölen kann der Paraffinbestandteil hochmolekulare Paraffine und der ölige Bestandteil niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, ungesättigte Verbindungen und aromatische Verbindungen enthalten.constituent iriglycerides and the oily constituent mono- and di-glycerides. In the case of mineral oils, the Paraffin component high molecular weight paraffins and the oily component low molecular weight hydrocarbons, contain unsaturated compounds and aromatic compounds.
Das bevorzugte Einsatzöl ist ein Mineralöl, typischerweise ein raffiniertes Vakuumdestillat, das sich als Grundöl für ein SAE 20-Motorenöl eignet. Das paraffinhaltige Einsatzöl kann beispielsweise folgende Eigenschaften besitzen:The preferred feed oil is a mineral oil, typically a Refined vacuum distillate that is suitable as a base oil for an SAE 20 engine oil. The paraffin-containing feed oil can have the following properties, for example:
Im folgenden bezieht sich die Angabe Teile"auf Gewichtsteile. In the following, the term "parts" refers to parts by weight.
Bei dem Verfahren der Erfindung kann 1 Teil paraffinhaltiges öl mit 1 - 7 Teilen, vorzugsweise 2-4- Teilen, etwa 3 Teilen Lösungsmittel und 0-8, vorzugsweise 2-4-, etwa 3 Teilen des flüssigen Kühlmittels vermischt werden. Weiteres flüssiges Kühlmittel soll vorzugsweise während der nachfolgend noch beschriebenen Abkühlungsbehandlung zugesetzt werden, damit die gewünschte Endtemperatur des Gemischs erreicht wird. Vorzugsweise sollen etwa 75 % des Kühlmittels mit dem Einsatzöl zusammen eingeführt und 25 % des Kühlmittels dem Abkühlungsgefäß zugesetzt werden, nachdem die Abkühlungsbehandlung begonnen hat.In the method of the invention, 1 part paraffin-containing oil can be mixed with 1-7 parts, preferably 2-4 parts, about 3 parts solvent and 0-8, preferably 2-4, about 3 parts of the liquid coolant. Further liquid coolant should preferably be added during the cooling treatment described below so that the desired final temperature of the mixture is reached. Preferably about 75 % of the coolant should be introduced with the feed oil and 25 % of the coolant added to the cooling vessel after the cooling treatment has started.
Das Lösungsmittel kann Methyläthylketon, Methylisopropylketon, Methylisobutylketon und ihre Gemische enthalten. Dieses Keton-Lösungsraittel wird vorzugsweise modifiziertThe solvent can be methyl ethyl ketone, methyl isopropyl ketone, Contain methyl isobutyl ketone and their mixtures. This ketone solvent is preferably modified
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mit einem aromatischen Lösungsmittel, wie Benzol oder Toluol. Das bevorzugte Lösungsmittel ist ein Gemisch aus gleichen Teilen von Methylethylketon und Toluol.with an aromatic solvent such as benzene or toluene. The preferred solvent is a mixture of equal parts of methyl ethyl ketone and toluene.
Als Kühlmittel können Kohlenwasserstoffe, wie Äthan, Äthylen, Propan, Buten und dergl., halogenierte Kohlenwasserstoffe,wie Dichlor- oder Difluormethanioder Ammoniak und dergl. verwendet werden. Bevorzugt wird ein Kohlenwasserstoff, insbesondere Propan.Hydrocarbons such as ethane, Ethylene, propane, butene and the like., Halogenated hydrocarbons such as Dichloro- or difluoromethane or ammonia and the like can be used. One is preferred Hydrocarbons, especially propane.
Dieses eingesetzte Gemisch, das eine Temperatur von 10 80, vorzugsweise 25 - 350C, also etwa 300C besitzen, und unter einem Druck von 1,05 - 17,6, vorzugsweise 16,2 17,6 ata, also etwa 16,9 ata (der das Kühlmittel in flüssiger Phase hält) stehen kann, wird auf 25 - 100, vorzugsweise 45 - 550C, also etwa 500C, erwärmt und dadurch- eine vollständige Lösung der Bestandteile des Einsatzgemischs erreicht. Dann wird das Einsatzgemisch, das insgesamt aus 2 - 16, vorzugsweise 5-9» also etwa 7 Teilen besteht, auf 20 - 95, vorzugsweise 40 - 500C, also etwa 45°C unter einem Druck von 4,57 - 17»6, vorzugsweise 16,2 - 17,6 ata, also etwa 16,9 ata, abgekühlt; unter diesen Bedingungen liegt das Einsatzgemisch über derjenigen Temperatur, bei der die Paraffinausscheidung beginnt. This mixture employed having a temperature of 10 80, preferably 25 - 17.6 ata, preferably from 16.2 17.6, so about 16 - possess 35 0 C, or about 30 0 C, and under a pressure of 1.05 , 9 ata (holding the refrigerant in liquid phase) can stand, is at 25-100, preferably 45 - 55 0 C, or about 50 0 C., and dadurch- complete dissolution of the constituents of the feed mixture reached. Then, the feed mixture, the total of from 2 - is 16, preferably 5-9 »or about 7 parts, 20 - 95, preferably 40 - 50 0 C, or about 45 ° C under a pressure from 4.57 to 17» 6, preferably 16.2-17.6 ata, i.e. about 16.9 ata, cooled; under these conditions the feed mixture is above the temperature at which paraffin precipitation begins.
Das derart gekühlte Öl/Lösungsmittel/Kühlmittel-Gemisch wird einer Verdampfungskühlung zugeführt, die typischerweise in einem lotrecht angeordneten Kühlbehälter stattfindet. Dort wird das Gemisch in einer ersten Kühlstufe für 3 - 100, vorzugsweise 25 - 75 Minuten, also etwa 55 Minuten, einem verminderten Druck ausgesetzt. Die Abkühlungsgeschwindigkeit lässt .sich durch geeignete Einstellung eines Hochdruck-Eegelventils am Auslaß des Kühlbehälters regeln. Während der Abkühlung kann weiteres Kühlmittel (typischerweise 25 % der gesamten Kühlmittelmenge) unmittelbar in den Kühlbehälter eingeleitet werden, wo es durch Verdampfung weitere Abkühlung erzeugt.The oil / solvent / coolant mixture cooled in this way is fed to an evaporative cooling, which typically takes place in a vertically arranged cooling container. There the mixture is exposed to a reduced pressure in a first cooling stage for 3-100, preferably 25-75 minutes, that is to say about 55 minutes. The cooling rate can be regulated by a suitable setting of a high pressure control valve at the outlet of the cooling container. During the cooling process, additional coolant (typically 25 % of the total amount of coolant) can be introduced directly into the cooling container, where it generates further cooling through evaporation.
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Setzt man den auf dem erhaltenen Gemisch lastenden Druck herab, wird eine Verdampfung des Kühlmittels und gleichzeitig eine Abkühlung des Gemischs bis zu einer Temperatur bewirkt, bei der das Paraffin auskristallisiert und eine erste Aufschlämmung von Paraffin in dem restlichen öl/ Lösungsmittel-Gemisch und dem unter hohem Druck stehenden Kühlmitteldampf erzeugt.If the pressure exerted on the mixture obtained is reduced, evaporation of the coolant takes place at the same time causes the mixture to cool down to a temperature at which the paraffin crystallizes out and a first slurry of paraffin in the remaining oil / solvent mixture and the one under high pressure Generates coolant vapor.
Mit Hilfe eines Drosselventils wird die Abkühlungsgeschwindigkeit auf 0,25 - 8,5, vorzugsweise 0,4 - 0,7°C/min, also etwa O,55°C/min eingestellt. Während dieser Abkühlungsperiode von 3 - 100, vorzugsweise 25 - 75 Minuten, also etwa 55 Minuten, kann die Temperatur bis auf -5 - 16, vorzugsweise 14 - 16°C, also etwa 15°C, fallen, wenn der Druck auf etwa 3»5 - 8,1, vorzugsweise 6,7 - 8,1 ata, also etwa 7,4 ata fällt. 50 - 80, vorzugsweise 66 - 70 %, also etwa 65 %» des flüssigen Kühlmittels verdampfen als unter hohem Druck stehender Kühlmitteldampf strom, dessen Menge etwa 1,5 - 2,4, vorzugsweise 1,8 - 2,1 Teile, also 2 Teile, beträgt. Nach Beendigung dieser ersten Abkühlungsstufe wird das Hochdruek-Regelventil geschlossen.With the help of a throttle valve, the cooling rate is set to 0.25 - 8.5, preferably 0.4 - 0.7 ° C / min, so set about 0.55 ° C / min. During this cooling period of 3-100, preferably 25-75 minutes, that is about 55 minutes, the temperature can drop to -5-16, preferably 14-16 ° C, i.e. about 15 ° C, if the Pressure drops to around 3 »5 - 8.1, preferably 6.7 - 8.1 ata, i.e. around 7.4 ata. 50 - 80, preferably 66 - 70%, that is about 65% »of the liquid coolant evaporate than under high pressure coolant vapor stream, the amount of which is about 1.5-2.4, preferably 1.8-2.1 parts, i.e. 2 parts, amounts to. After completion of this first cooling stage, the high-pressure control valve is closed.
Venn der im Abkühlungsbehälter herrschende Druck auf die vorstehenden Werte gesunken ist, wird vorzugsweise das Hochdruck-Regelventil geschlossen und das verdampfende flüssige Kühlmittel in ein Niederdrucksystem geleitet. Das aus öl, Lösungsmittel und Kühlmittel bestehende Gemisch kann während dieser zweiten Abkühlungsstufe über ein Niederdruck-Regelventil weiter gekühlt werden. Mit Hilfe des Niederdruck-Regelventils kann der Druck im Laufe von 3 - 100, vorzugsweise 40-75 Minuten, also etwa 60 Minuten, bis auf etwa 1,05 - 3,9, vorzugsweise 2,1 - 2,8 ata, also etwa 2,45 ata herabgesetzt werden. Dadurch, wird das Gemisch mit einer Geschwindigkeit von 0,25 - 8,5, vorzugsweise 0,4 - 0,7°C/min, also etwa O,55°C/ min bis zu einer Temperatur .von -40bis-7, vorzugsweise ~20bis-15°C, also etwa -180C abgekühlt.When the pressure prevailing in the cooling container has fallen to the above values, the high-pressure regulating valve is preferably closed and the evaporating liquid coolant is fed into a low-pressure system. The mixture consisting of oil, solvent and coolant can be further cooled during this second cooling stage via a low-pressure control valve. With the aid of the low-pressure control valve, the pressure can be reduced to about 1.05-3.9, preferably 2.1-2.8 ata, ie about 2.45 ata will be reduced. This is to the mixture at a rate from 0.25 to 8.5, preferably 0,4 - 0,7 ° C / min, or about O, 55 ° C / min up to a temperature .of -40 to-7, preferably ~ 20 to -15 ° C, i.e. about -18 0 C cooled.
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Wahrend dieser zweiten Abkühlungsstufe können 45 - 75, vorzugsweise 55 - 65 ^» also etwa 50 %, des flüssigen Lösungsmittels ("bezogen auf die ursprünglich in die erste Abkühlungsstufe eingesetzte Kühlmittelmenge) verdampfen, und 1 - A-, vorzugsweise 1,4-3 Teile, also etwa 2 Teile, des Niederdruck-Kühlmitteldampfs können aus dem Kühlbehälter abgezogen werden.During this second cooling stage, 45 - 75, preferably 55 - 65% that is about 50% of the liquid Evaporate solvent ("based on the amount of coolant originally used in the first cooling stage), and 1 - A-, preferably 1.4-3 parts, i.e. about 2 parts, of the low-pressure refrigerant vapor can be withdrawn from the cooling tank.
Während der bevorzugt in 2 Stufen ausgeführten Abkühlung wird das Öl/Lösungsmittel-Gemisch bis zu einem Punkt abgekühlt, bei dem das Paraffin kristallisiert und sich aus dem Gemisch in Gestalt einer ersten Aufschlämmung ausscheidet. Die Zusammensetzung dieser ersten Paraffinaufßchlämmung, ausgedrückt in Teilen, kann etwa folgende sein:During the cooling, which is preferably carried out in 2 stages, the oil / solvent mixture is cooled to a point in which the paraffin crystallizes and separates out of the mixture in the form of a first slurry. The composition of this first paraffin slurry, in terms of parts, can be approximately as follows be:
Allgem. typischer Bestandteil Bereich Bereich bevorzugt General typical ingredient range range preferred
Paraffin 0,05-0,25 0,10-0,15 0,12Paraffin 0.05-0.25 0.10-0.15 0.12
öl 0,95-0,75 0,90-0,85 0,88oil 0.95-0.75 0.90-0.85 0.88
Lösungsmittel 1,00-7,00 2,00-4,00 3,00Solvent 1.00-7.00 2.00-4.00 3.00
insgesamt 2,00-8,00 3,00-5,00 4,002.00-8.00 3.00-5.00 4.00 in total
Wenn die Abkühlung und Kristallisation beendet und das Niederdruck-Eegelventil geschlossen worden ist, wird die erste Aufschlämmung aus dem Kühlbehälter abgezogen und zu einem ersten Filter geleitet. In der ersten Filterstufe kann das Paraffin aus dem Öl/Lösungsmittel-Gemisch als fiohparaffin abgetrennt werden. Typischerweise erhält man 0,15 - 0,50, vorzugsweise 0,20 - 0,30 Teile, also etwa 0,25 Teile, Rohparaffin, das 0,03 - 0,38, vorzugsweise 0,08-0,18 Teile, also etwa 0,13 Teile eingeschlossenes öl enthält. Das erste Filtrat erhält man bei -4Öbis-7, vorzugsweise -2Obis-15°C, also etwa -18°C unter einem Druck von 1,05 - 3,52, vorzugsweise 1,05 - 1,41 ata, also etwa 1,05 ata, in einer Gesamtmenge von 2,0 - 6,0, vorzugsweise 4,0 4,5 Teilen, also etwa 4,25 Teilen. Das erste Filtrat kannWhen the cooling and crystallization has ended and the low-pressure control valve has been closed, the first slurry withdrawn from the cooling tank and passed to a first filter. In the first filter stage the paraffin can be separated from the oil / solvent mixture as fiohparaffin. Typically one obtains 0.15-0.50, preferably 0.20-0.30 parts, i.e. about 0.25 parts, raw paraffin, the 0.03-0.38, preferably 0.08-0.18 Parts, i.e. about 0.13 parts included oil. The first filtrate is obtained at -4Ö to -7, preferably -2O to -15 ° C, i.e. about -18 ° C under a pressure of 1.05-3.52, preferably 1.05-1.41 ata, i.e. about 1.05 ata, in a total amount of 2.0-6.0, preferably 4.0-4.5 parts, i.e. about 4.25 parts. The first filtrate can
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0,50 - 0,85, vorzugsweise 0,70 - 0,80 Teile, also etwa 0,75 Teile, öl, 0,5 - 6,5, vorzugsweise 5,0 - 5,0 Teile, also etwa 3»5 Teile Lösungsmittel (einschließlich 1-2, vorzugsweise 1,25 - 1,75» also etwa 1,5 Teile Waschlösungsmittel) und weniger als 0,05, vorzugsweise 0,01 - 0,03 Teile, also etwa 0,01 Teile Paraffin enthalten.0.50-0.85, preferably 0.70-0.80 parts, i.e. about 0.75 parts, oil, 0.5-6.5, preferably 5.0-5.0 parts, so about 3 »5 parts solvent (including 1-2, preferably 1.25-1.75 »ie about 1.5 parts washing solvent) and less than 0.05, preferably 0.01-0.03 Parts, i.e. about 0.01 part paraffin.
Ein Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der unter hohem Druck stehende Kühlmitteldampf durch indirekten Wärmeaustausch mit dem ersten Filtrat gekühlt und wenigstens teilweise kondensiert wird. Da"bei werden typischerweise 1,5 - 2,4·, vorzugsweise 1,8 - 2,1 Teile, also etwa 2 Teile, des Hochdruck-Eühlmitteldampfs, der eine Temperatur von 10 - 50, vorzugsweise 20-40, also etwa 300C "besitzt und unter einem Druck von 4,57 - 17,6, vorzugsweise 16,2 - 17,6 ata, also etwa 16,9 ata, steht, auf -5 - 16, vorzugsweise 14 - 160C, also etwa 15°C abgekühlt. Dabei wird ein Teil, nämlich 5 - 85, bevorzugt 70 - 80 %, also etwa 75 %, dieses Kühlmitteldampfstroms. durch, das erste Filtrat kondensiert.A feature of the method according to the invention is that the high pressure coolant vapor is cooled and at least partially condensed by indirect heat exchange with the first filtrate. Typically 1.5-2.4, preferably 1.8-2.1 parts, i.e. about 2 parts, of the high-pressure coolant vapor, which has a temperature of 10-50, preferably 20-40, that is about 30 0 C "and is under a pressure of 4.57-17.6, preferably 16.2-17.6 ata, i.e. about 16.9 ata, to -5-16, preferably 14-16 ° C, that is cooled about 15 ° C. A part, namely 5-85, preferably 70-80%, that is about 75%, of this coolant vapor flow is used. through, the first filtrate condenses.
Das in der ersten Filterstufe erhaltene Rohparaffin kann mit 0,2 - 2,0, vorzugsweise 0,5 - 1,5 Teilen, also etwa 1,0 Teilen, Lösungsmittel bei -40bis-7, vorzugsweise -20bis -15°C, also etwa -180C, zu einer zweiten Aufschlämmung vermischt werden, die einer zweiten Filterstufe zugeführt wird. Hier wird sie bei -37bis-4, vorzugsweise -18 bis~12oC, also etwa -150C, filtriert und ergibt einen zweiten Filterkuchen, der 0,15 - 0,2, vorzugsweise 0,15 - 0,18 Teile, also etwa 0,18 Teile entöltes Paraffin enthält. Das zweite Filtrat fällt bei diesen Temperaturen in einer Menge von 0,5 - 1,5, vorzugsweise 0,75 - 1,25 Teilen, also etwa 1,0 Teilen an (einschließlich 0,3 - 0,7, vorzugsweise 0,4 0,6 Teilen, also etwa 0,5 Teilen Waschlösungsmittel).The raw paraffin obtained in the first filter stage can contain 0.2-2.0, preferably 0.5-1.5 parts, i.e. about 1.0 parts, of solvent at -40 to -7, preferably -20 to -15 ° C, that is to say about -18 0 C, are mixed to a second slurry, which is fed to a second filter stage. Here it is filtered at -37 to -4, preferably -18 to ~ 12 o C, i.e. about -15 0 C, and results in a second filter cake which is 0.15-0.2, preferably 0.15-0.18 parts , i.e. about 0.18 part of de-oiled paraffin. The second filtrate is obtained at these temperatures in an amount of 0.5-1.5, preferably 0.75-1.25 parts, i.e. about 1.0 part (including 0.3-0.7, preferably 0.4 0.6 parts, i.e. about 0.5 part washing solvent).
Es ist" ein weiteres Merkmal des Verfahrens der Erfindung, das zweite Filtrat einem indirekten Wärmeaustausch mit dem gekühlten, teilweise kondensierten, unter hohem DruckIt is "another feature of the process of the invention that the second filtrate has an indirect heat exchange the cooled, partially condensed, under high pressure
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stehenden Kühlmittel (oder mit dem noch dampfförmigen Teil des unter hohem Druck stehenden Kühlmittels) zu unterwerfen· Typischerweise wird das gekühlte, teilweise kondensierte, unter hohem Druck stehende Kühlmittel in Mengen von 1,5 2,4, vorzugsweise 1,8 - 2,1 Teilen, also etwa 2 Teilen (das sich zu 60 - 80, vorzugsweise 70 - 80 %, also etwa 75 % in flüssiger Phase befindet) bei -5 - 16, vorzugsweise 14 - 16°C, also etwa 150C und 4,57 - 17,6, vorzugsweise 16,2 - 17,6 ata, weiter kondensiert, so daß nahezu 100 % des Kühlmittels kondensieren (d.h. einschließlich des mit dem ersten Filtrat verflüssigten Anteils). Vorzugsweise soll dieses Kondensat bei seinem Siedepunkt (bubble point) und möglichst wenig unterkühlt sein.standing coolant (or with the still vaporous part of the high pressure coolant) · Typically the cooled, partially condensed, high pressure coolant is used in amounts of 1.5 2.4, preferably 1.8-2.1 Parts, so about 2 parts (which is 60-80, preferably 70-80%, so about 75 % in the liquid phase) at -5-16, preferably 14-16 ° C, so about 15 0 C and 4, 57-17.6, preferably 16.2-17.6 ata, further condensed, so that almost 100 % of the coolant condenses (ie including the portion liquefied with the first filtrate). This condensate should preferably be undercooled at its boiling point (bubble point) and as little as possible.
*) etwa 16,9 ata*) about 16.9 ata
Es ist ein weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß das zurückgeführte unter hohem Druck stehende Kühlmittel in einer Menge von 1,5 - 2,4, vorzugsweise 1,8 2,1 Teilen, also etwa 2 Teilen, mit -5 - 16, vorzugsweise 14 - 16°C, also etwa 150C bei 4,57 - 17,6, vorzugsweise 16,2 - 17,6 ata,, also etwa 16,9 ata, geteilt wird; ein Teilstrom, typischerweise 1*,0 Teil, wird mit dem zweiten Piltrat, das in das Kühlmittel-Sammelgefäß geleitet wird, vermischt und ein zweiter Teilstrom, typischerweise 1,0 Teil, wird in die Abkühlungsbehälter zurückgeführt, um vorzugsweise in der zweiten Abkühlungsstufe eine weitere Kühlung zu bewirken.It is a further feature of the process according to the invention that the recirculated coolant under high pressure is used in an amount of 1.5-2.4, preferably 1.8-2.1 parts, i.e. about 2 parts, with -5-16, preferably 14-16 ° or about 15 0 C at 4.57 C - 17.6, preferably 16.2 to 17.6 ata so about 16.9 ata, is shared ,,; a partial flow, typically 1 *, 0 part, is mixed with the second piltrate, which is passed into the coolant collecting vessel, and a second partial flow, typically 1.0 part, is returned to the cooling container, preferably in the second cooling stage to effect further cooling.
Das zweite Piltrat, dessen Menge 0,5 - 1,5, vorzugsweise 0,75 - 1,25 Teile, also etwa 1,0 Teile,beträgt, bildet, wenn es dem gekühlten Strom des unter hohem Druck stehenden Kühlmittels zugesetzt wird, ein Gemisch, das 0,1 - 0,5, vorzugsweise 0,2 - 0,4 Teile, also etwa 0,29 Teile, öl; 0,001 - 0,05, vorzugsweise 0,005 - 0,02 Teile, also 0,01 Teile, Paraffin; 0,5 - 1,5, vorzugsweise 0,6 - 0,8 Teile, also 0,7 Teile, Lösungsmittel und 0,05 - 1,5, vorzugsweise 0,75 - 1,25 Teile, also 1,0 Teil, Lösungsmittel bei -15 20, vorzugsweise 5 - 15°C, also 100C, enthält.The second piltrate, the amount of which is 0.5-1.5, preferably 0.75-1.25 parts, i.e. about 1.0 part, forms when added to the cooled stream of the high-pressure coolant Mixture containing 0.1-0.5, preferably 0.2-0.4 parts, i.e. about 0.29 parts, of oil; 0.001-0.05, preferably 0.005-0.02 part, i.e. 0.01 part, paraffin; 0.5 - 1.5, preferably 0.6 - 0.8 parts, i.e. 0.7 parts, solvent and 0.05 - 1.5, preferably 0.75 - 1.25 parts, i.e. 1.0 part, Solvent at -15 20, preferably 5-15 ° C, so 10 0 C, contains.
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Es ist ein anderes Merkmal des Verfahrens der Erfindung, den Niederdruck-Kältemitteldampf von -25 - 10, vorzugsweise -5 - O0C, also -1,5°C und 1,05 - 3,87, vorzugsweise 2,11 - 2,81 ata, also 2,46 ata, zu vermischen mit 5 - 15, vorzugsweise 8-12 Teilen, also 10 Teilen, des umlaufenden Kältemittels von -10 - 10, vorzugsweise -5 - 5°C, also O0C und dem gleichen Druck.It is another feature of the method of the invention, the low-pressure refrigerant vapor from -25 - 10, preferably -5 - 0 ° C, that is -1.5 ° C and from 1.05 to 3.87, preferably 2.11 to 2 , 81 ata, i.e. 2.46 ata, to be mixed with 5-15, preferably 8-12 parts, i.e. 10 parts, of the circulating refrigerant from -10-10, preferably -5-5 ° C, i.e. O 0 C and the same pressure.
Die vermischten Kühlmittelströme werden dann auf 1,05 19,3, vorzugsweise 16,2 - 18,3 ata, also 17,6 ata, und 20-80, vorzugsweise 60 - 7O0C, also 65°C verdichtet und dann, falls notwendig, abgekühlt und kondensiert auf 40 - 700C, also etwa 450CThe mixed refrigerant streams are then, preferably 16.2 1.05 19.3 - 18.3 ata, so 17.6 ata, and 20-80, preferably 60 - 7O 0 C, so compacted 65 ° C and then, if necessary, cooled and condensed to 40-70 ° C., that is to say about 45 ° C.
1-4, vorzugsweise 1,4-3 Teile, also 2 Teile, des abgekühlten Kühlmittels werden dem verdichteten, unter hohem Druck stehenden Kühlmittelstrom, der in das Kühlmittel-Sammelgefäß geleitet wird, zugesetzt. 5-15» vorzugsweise 8-12 Teile, also 10 Teile, eines abgezogenen Nebenstroms des gekühlten Kühlmittels können in einen Lösungsmittelkühler geleitet werden, in dem sie das Lösungsmittel abkühlen. Wenn es durch den Lösungsmittelkühler geht, erwärmt es sich auf -40 - 0, vorzugsweise -40 bis -15°C, etwa -35°C, wenn es bei 1,05 - 2,11, vorzugsweise 1,05 1,41 ata,etwa 1,05 ata, verdampft wird.1-4, preferably 1.4-3 parts, i.e. 2 parts, of the cooled Coolant is the compressed, high-pressure coolant flow that enters the coolant sump is passed, added. 5-15 »preferably 8-12 parts, i.e. 10 parts, of a withdrawn secondary flow of the cooled coolant can be put into a solvent cooler be passed, in which they cool the solvent. If it goes through the solvent cooler, warmed up it is -40 - 0, preferably -40 to -15 ° C, about -35 ° C, if it is 1.05 - 2.11, preferably 1.05 1.41 ata, about 1.05 ata, is evaporated.
Der verdampfte Kühlmittel-Zweigstrom wird durch Verdichtung auf 1,05 - 3,87, vorzugsweise 2,11 - 2,81 ata, etwa 2,46 ata, und -10 - 10, vorzugsweise -5 - 50C, also etwa 0 C, gebracht und dann mit dem^Strom des unter geringerem Druck stehenden Kältemitteldampfs vermischt, der von den Abkühlbehältern kommt.The vaporized refrigerant branch current is compression to 1.05 - 2.81 ata, about 2.46 ata, and -10 - - 3.87, preferably 2.11 10, preferably -5 - 5 0 C, or about 0 C, and then mixed with the ^ stream of lower pressure refrigerant vapor coming from the cooling tanks.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird das erste Piltrat, nachdem es auf -5 - 4-5» vorzugsweise -15 - 20°C, also etwa 17°C, durch Wärmeaustausch gegen den Hochdruck-Kältemitteldampf erwärmt wurde, bis auf etwa 150°C weiter erwärmt und in eine Anlage zumIn practicing the method of the invention, the first Piltrat after it has dropped to -5 - 4-5 » preferably -15 - 20 ° C, i.e. about 17 ° C, was heated by heat exchange against the high-pressure refrigerant vapor, further heated up to about 150 ° C and in a plant for
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Abstreifen des entparaffinierten Öls geleitet. Das Abstreifen yon Lösungsmittel aus dem entparaffinierten öl kann bei etwa 1,05 - 1,41 ata, also etwa 1,30 ata, in einer Abstreifkolonne durchgeführt werden und ergibt als Überkopf produkt ( bei 90 - 120, vorzugsweise 100 - 1100C, also 104°C) 0,5 - 6,5, vorzugsweise 1,5 - 3,5 Teile, also etwa 3»5 Teile, Lösungsmittel, das mit Wasser kondensiert und in einen Lösungsmittelbehälter geleitet werden kann.Stripping the dewaxed oil passed. Stripping solvent from the dewaxed oil yon may be about 1.05 - 1.41 ata, or about 1.30 ata, be carried out in a stripping column, and produces as an overhead (product at 90 - 120, preferably 100 to 110 0 C, ie 104 ° C) 0.5-6.5, preferably 1.5-3.5 parts, ie about 3 »5 parts, solvent that condenses with water and can be passed into a solvent container.
Aus der Abstreifkolonne werden 0,55 - 0,9, vorzugsweise 0,7 - 0,8 Teile, etwa 0,75 Teile, des abgestreiften entparaffinierten Öls abgezogen. Dieses entparaffinierte öl kann die folgenden Eigenschaften besitzen:From the stripping column, 0.55-0.9, preferably 0.7-0.8 part, about 0.75 part, of the stripped dewaxed oil was drawn off. This dewaxed oil can have the following properties:
Eigenschaft
Dichte, 0API
ASiEM-StO ckpunkt, 0C
Paraf fingehalt, Gew.-?
Trübungspunkt, 0C characteristic
Density, 0 API
ASiEM stack point, 0 C
Paraf fingehalt, wt.
Cloud point, 0 C
Das zweite Filtrat, das 0,25 - 1,5, vorzugsweise 0,5 - 1,0 Teile, also etwa 0,7 Teile, Lösungsmittel und 0,1 - 0,5, vorzugsweise 0,2 - 0,4 Teile, also etwa 0,3 Teile öl enthalt; und eine Temperatur von -18 bis -120O, also etwa -15°0 besitzt, kann durch Wärmeaustausch mit dem abgekühlten unter hohem Druck stehenden Kältemittel bis auf -10 - 15, vorzugsweise 0 - 10°C, also etwa 5°C erwärmt und dann mit dem gekühlten Strom des unter hohem Druck stehenden Kälteuitfcels vereinigt werden.The second filtrate, which is 0.25-1.5, preferably 0.5-1.0 parts, i.e. about 0.7 parts, solvent and 0.1-0.5, preferably 0.2-0.4 parts, thus contains about 0.3 parts of oil; and a temperature of -18 to -12 0 O, i.e. about -15 ° 0, can be down to -10-15, preferably 0-10 ° C, i.e. about 5 ° C, by heat exchange with the cooled, high-pressure refrigerant heated and then combined with the cooled stream of the high pressure Kälteuitfcels.
Das Paraffin, das man als zweiten Filterkuchen in der zweiten Filtrierstufe (in einer Menge von 0,1 - 2, vorzugsweise 1,0 - 1,5 Teilen, also etwa 1,25 Teilen und 0,5 2,O, vorzugsweise 0,8 - 1,2 Teile, also etwa 1,0 Teile Lösungsmittel enthalten erhält, wird mit 0,5 - 2,0, vorzugsweise 0,75 - 1,5 Teilen, also etwa 1,25 Teilen, einesThe paraffin that is used as the second filter cake in the second filtration stage (in an amount of 0.1-2, preferably 1.0 - 1.5 parts, i.e. about 1.25 parts and 0.5 2, O, preferably 0.8-1.2 parts, i.e. containing about 1.0 part of solvent, is 0.5-2.0, preferably 0.75-1.5 parts, so about 1.25 parts, one
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Paraffin/Lösungsmittel-Gemischs von 75 - 175, vorzugsweise 100 - 15O°C, also etwa 1200C, gewaschen. Das Waschgemisch, dessen Gesamtmenge 1,0 - 4,0, vorzugsweise 2-3 Teile, also etwa 2,5 Teile, beträgt, kann auf 75 - 1750C, vorzugsweise 100 - 15O0C, also etwa 1200C, erwärmt werden, und 30 - 70, vorzugsweise 40 - 60 %, also etwa 50 %, dieses heißen Gemischs können als Waschflüssigkeit verwendet werden.Paraffin / solvent mixture from 75-175, preferably 100-15O ° C, so about 120 0 C, washed. The wash mixture, the total amount of 1.0 - 4.0, preferably 2-3 parts, or about 2.5 parts, by weight, can be applied to 75-175 0 C, preferably 100 - 15O 0 C, or about 120 0 C, heated and 30-70, preferably 40-60%, i.e. about 50 %, of this hot mixture can be used as washing liquid.
Den geschmolzenen Filterkuchen kann man bis auf etwa 150oC erwärmen und dann bei 0,35 - 3,52, vorzugsweise 1,05 - 1,41 ata, also etwa 1,3 ata, abstreifen. Am Boden der Abstreifkolonne erhält man 0,15 - 0,20, vorzugsweise 0,15 0,18 Teile, also etwa 0,15 Teile, entöltes Paraffin, das sich mit einer Temperatur von 19O - 200°C etwa 195°C abziehen lässt. Das abgestreifte Lösungsmittel wird in einer Menge von 0,5 - 1,5, vorzugsweise 0,8 - 1,2 Teilen, also etwa 1,0 Teilen, bei 90 - 120, vorzugsweise 100 - 110°C, also etwa 1040C, als Überkopfprodukt abgezogen, im indirekten Wärmeaustausch mit Wasser kondensiert und in einen Losungsmittelbehälter geleitet.The melted filter cake can be heated up to about 150 o C and then wiped off at 0.35-3.52, preferably 1.05-1.41 ata, i.e. about 1.3 ata. At the bottom of the stripping column, 0.15-0.20, preferably 0.15-0.18 parts, i.e. about 0.15 parts, of de-oiled paraffin, which can be drawn off at a temperature of 190-200 ° C. about 195 ° C., are obtained . The stripped solvent is used in an amount of 0,5 - 1,5, preferably 0.8 to 1.2 parts, or about 1.0 parts, at 90-120, preferably 100-110 ° C, or about 104 0 C , withdrawn as overhead product, condensed in indirect heat exchange with water and passed into a solvent container.
Zur Verdünnung des eingesetzten paraffinhaltigen Materials werden 0,5 — 50, vorzugsweise 1-3 Teile, alfeo etwa 2 Teile, Lösungsmittel dem Losungsmittelbehälter mit 10 - 60, vor^ zugsweise 20 - 50°C, also etwa 45°C, entnommen. 1,0 - 5,0, vorzugsweise 2,0 - 3,0 Teile, also etwa 2,5 Teile, Lösungsmittel entnimmt man dem Losungsmittelbehälter bei dieser Temperatur und kühlt es durch indirekten Wärmeaustausch mit dem vom Hiederdruck-Kältemitt el strom abgezweigten Teilstrom des gekühlten Kältemittels. Das Lösungsmittel kann bis auf -40 bis -7, vorzugsweise -20 bis -15°C, also etwa 18°C, abgekühlt werden.For diluting the paraffin-containing material used 0.5 - 50, preferably 1-3 parts, alfeo about 2 parts, Solvent the solvent container with 10 - 60, in front of ^ preferably 20 - 50 ° C, i.e. about 45 ° C. 1.0-5.0, preferably 2.0-3.0 parts, i.e. about 2.5 parts, solvent taken from the solvent container at this temperature and cooled by indirect heat exchange with the partial flow branched off from the low-pressure refrigerant el flow of the cooled refrigerant. The solvent can be down to -40 to -7, preferably -20 to -15 ° C, so about 18 ° C.
Ein erster Teilstrom des gekühlten Lösungsmittels (1,0 3,0, vorzugsweise 1,5 - 2,0 Teile, also etwa 1,5 Teile) wird als Waschlösungsmittel in die erste Filtrierstufe geleitet, ein zweiter Teilstrom (0,1 - 1,0, vorzugsweiseA first partial stream of the cooled solvent (1.0 3.0, preferably 1.5-2.0 parts, i.e. about 1.5 parts) is used as the washing solvent in the first filtration stage passed, a second substream (0.1-1.0, preferably
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°»3 - 0,7 Teile, also etwa 0,5 Teile) wird zum Aufschlämmen des Rohparaffins in der ersten PiIterstufe verwendet und ein dritter Anteil (0,1 - 1,0, vorzugsweise 0,3 - 0,7 Teile, also etwa 0,5 Teile) wird als Waschflüssigkeit in die zweite PiIterstufe geführt.3 - 0.7 parts, i.e. approx. 0.5 parts) is used to slurry the raw paraffin in the first piIter stage and a third portion (0.1-1.0, preferably 0.3-0.7 parts, i.e. about 0.5 parts) is used as the washing liquid led to the second piIter level.
Aus der vorstehenden allgemeinen Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht hervor, daß es zu erheblichen Fortschritten führt. Es ist besonders bemerkenswert, daß der verbesserte Wärmeaustausch im Kältemittelkreislauf zu einer Verminderung der Kühlkapazität um 50 % oder mehr führt. Dadurch vermindert sich der Verdichtungsaufwand auf die Hälfte, und man kann entweder weniger oder kleinere Kompressoren verwenden. Durch'diese Verminderung der Anlage·*·- und Betriebskosten lässt sich entparäffiniertes öl mit erheblichen Einsparungen herstellen.From the above general description of the invention Process shows that it leads to significant advances. It is particularly noteworthy that the improved heat exchange in the refrigerant circuit leads to a reduction in cooling capacity of 50% or more leads. This reduces the compaction effort by half, and you can either use fewer or smaller compressors. Through this diminution of the plant · * · - and operating costs can be deparaffinized Manufacture oil with significant savings.
Weiterhin macht es das erfindungsgemäße Verfahren möglich, die aufwendigen Verdichter für die Kältmitteldämpfe zu ersetzen durch Flüssigkeitspumpen, und die mit diesem Ersatz verbundenen Einsparungen senken die Kapitalkosten auf 0,03 - 0,1 %, bezogen auf die Kosten für die Kompressoren für Kältemitteldämpfe.Furthermore, the method according to the invention makes it possible the complex compressors for the refrigerant vapors too replace with liquid pumps, and the savings associated with this replacement lower the cost of capital to 0.03 - 0.1%, based on the cost of the compressors for refrigerant vapors.
Das Verfahren der Erfindung soll anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert werden. Soweit nichts anderes angegeben ist, sind alle aufgeführten "Teile" Gewichtsteile.The method of the invention will be explained in more detail using a preferred embodiment. As far as nothing otherwise stated, all listed "parts" are Parts by weight.
Die nachfolgende Einzelbeschreibung des Verfahrens der Erfindung wird in Verbindung mit der Zeichnung vorgenommen, die ein Fließschema des Verfahrens der Erfindung wiedergibt. The following detailed description of the method of the invention is made in conjunction with the drawing, which depicts a flow sheet of the process of the invention.
Bei dieser Ausführungsform wurde ein paraffinhaltiges Mineralöl eingesetzt, das ein Lösungsmittel-raffiniertes Vakuumdestillat war, das sich als Grundöl für die Herstellung eines SAE 20-Motorenölseignete. Es hatte eine DichteIn this embodiment, a paraffin-containing mineral oil was used, which is a solvent-refined one Vacuum distillate was suitable as a base oil for the production of an SAE 20 engine oil. It had a density
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von 30,6 0API, einenASTM-Stockpunkt von 410C, einen Trübungspunkt (cloud point) von 500C, eine Viskosität bei 37,8°C von 78 cSt. und enthielt 10,2 % Paraffin.of 30.6 0 API, an ASTM pour point of 41 0 C, a cloud point of 50 0 C, a viscosity at 37.8 ° C of 78 cSt. and contained 10.2% paraffin.
Dieses paraffinhaltige Mineralöl wurde in einer Menge von 1 Teil bei 3O°C durch Leitung 10 zugeführt, in Leitung eingeleitet und mit zwei Teilen Lösungsmittel von 3O0C vermischt. Das zur Entparaffinierung verwendete Lösungsmittel enthielt 50 % Methyläthylketon und 50 % Toluol. Dieses Beschickungsgemisch ging mit 300C und 17,6 ata in den Wärmetauscher 13 (der mit Dampf aus Leitung 14 beheizt wurde), wo es auf 55°C und 17,2 ata gebracht wurde? dabei wurde inniges Vermischen und vollständige Lösung erreicht. Das Einsatzgemisch wurde in den Wärmetauscher geleitet, der durch Kühlwasser aus Leitung 16 gekühlt wurde. Das Einsatzgemisch verließ den Wärmetauscher 15 mit 43°C und 16,5 ata durch Leitung 17. In die Leitung wurden durch Leitung 12 4,1 Teile Propan-Kühlmittel und zweites Piltrat mit 60C und 16,5 ata eingeleitet5 unter diesem Druck wird das Propan-Kühlmittel in flüssiger Phase gehalten. Das Vermischen des Propan-Kühlmittels und der öllösung findet an der Verbindungsstelle der Leitungen 12 und 17 sowie in der Verteilerleitung 18 statt.This paraffinic mineral oil was supplied in an amount of 1 part at 3O ° C through line 10, introduced in line and mixed with two parts of solvent of 3O 0 C. The solvent used for dewaxing contained 50 % methyl ethyl ketone and 50 % toluene. This feed mixture went with 30 0 C and 17.6 ata in the heat exchanger 13 (which was heated with steam from line 14), where it was brought to 55 ° C and 17.2 ata? intimate mixing and complete dissolution were achieved. The feed mixture was passed into the heat exchanger, which was cooled by cooling water from line 16. The feed mixture leaving the heat exchanger 15 to 43 ° C and 16.5 ata 17 by line into the line were 4.1 parts by line 12 propane refrigerant and second Piltrat 6 0 C and 16.5 ata eingeleitet5 is under this pressure the propane refrigerant is kept in the liquid phase. The mixing of the propane coolant and the oil solution takes place at the junction of the lines 12 and 17 and in the distribution line 18.
Durch diese Verteilerleitung 18 gelangt das erhaltene gekühlte Gemisch aus öl, Lösungsmittel und Kühlmittel in die Kühlsektion der Anlage. Diese Kühlsektion besteht bei der beispielhaft erläuterten Ausführungsform der Erfindung aus einer Gruppe von 4 Kühlbehältern 22,22 a - c, die parallel angeordnet sind. Zu jedem Kühlbehälter gehört eine Beschickungsleitung 19 bzw. 19 a - c, ein Einlaßventil 20 (bzw. 20 a - c) und eine -Zuleitung 21 (bzw. 21 a - c). Jeder Kühlbehälter 22 ist mit einer Leitung 23 für den unter hohem Druck stehenden Kühlmitteldampf sowie mit einem Eochdruck-ffiickschlagregelventil 24 versehen/ Von diesen Ventilen 2.4 führt eine Hochdruck-Auslaßleitung 25 (bzw. 25 a - c) in eine Hochdruck-Sammelleitung 26, die mit einem Rückschlagventil 27 versehen ist.The cooled mixture of oil, solvent and coolant obtained passes through this distribution line 18 the cooling section of the system. This cooling section exists in the embodiment of the invention explained by way of example from a group of 4 cooling containers 22,22 a - c, which are arranged in parallel. Belongs to every cooling container a feed line 19 or 19 a - c, an inlet valve 20 (or 20 a - c) and a feed line 21 (or 21 a - c). Each cooling tank 22 is provided with a line 23 for the high pressure coolant vapor as well as provided with a high pressure non-return valve 24 / A high pressure outlet line 25 (or 25 a - c) leads from these valves 2.4 into a high pressure collecting line 26, which is provided with a check valve 27.
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Jeder der Kühlbehälter 22 ist ferner mit einer Leitung 28 (bzw. 28 a - c) für den Niederdruck-Kühlmitteldampf und einem (Rückschlag-) Auslaßventil 29 (bzw. 29 a - c) versehen, das den Durchgang des Niederdruck-Kühlmitteldampfs zur Sammelleitung 30 regelt. In der Sammelleitung 30 ist ein Niederdruck-(Eückschlag-)-Regelventil 31 angeordnet.Each of the cooling containers 22 is also provided with a line 28 (or 28 a - c) for the low-pressure coolant vapor and a (check) outlet valve 29 (or 29 a - c) is provided, which allows the passage of the low-pressure refrigerant vapor to Manifold 30 regulates. In the manifold 30 is a Low-pressure (non-return) control valve 31 is arranged.
Mit jedem der Kühlbehälter 22 ist eine Auslaßleitung 32 (bzw. a - c) für die Paraffinaufschlämmung sowie Auslaßventile 33 (bzw. 33 a - c) verbunden, die den Ablauf der Aufschlämmung zum Sammler. 34 steuern. Eine Sammelleitung 35 egj^hJuUb·*weitere Kühlmittelventile 36 (bzw. 36 a - c), die den Durchgang von Kühlmittel durch Leitung 37 (bzw. 37 a - c) während des Kühlvorgangs steuern.With each of the cooling containers 22 is an outlet conduit 32 (or a - c) for the paraffin slurry as well as outlet valves 33 (or 33 a - c) connected to the flow of the Slurry to collector. 34 taxes. A collecting line 35 egj ^ hJuUb * further coolant valves 36 (or 36 a - c), which control the passage of coolant through line 37 (or 37 a - c) during the cooling process.
Die Kühlbehälter 22 und 22 a - c werden mit folgender Stufenfolge betrieben: a) Füllen, b) erste Kühlstufe mit Entwicklung von Hochdruck-Kältemitteldampf c) zweite Kühlstufe mit Entwicklung von Niederdruck-Kältemitteldampf und d) Entleeren. Jeder Kühlbehälter ist zu einer ^eit in einer Stufe dieser Programmfolge, und die Einlaß- und Auslaßventile (d.h., die Ventile 20, 24, 29 und 33) werden entsprechend dieser Programmfolge geöffnet oder geschlossen, um die Materialien hindurchgehen zu lassen.The cooling containers 22 and 22 a - c are operated with the following sequence of stages: a) filling, b) first cooling stage with Development of high pressure refrigerant vapor c) second cooling stage with development of low pressure refrigerant vapor and d) emptying. Each cooling container is at one time in one Stage of this program sequence, and the inlet and outlet valves (i.e., valves 20, 24, 29 and 33) become corresponding opened or closed in this program sequence to allow the materials to pass through.
*)- bestimmten*) - certain
Das gekühlte Öl/Lösungsmittel/Kältemittel-Gemisch in Leitung 18 (das einen Teil paraffinhaltiges Einsatzöl, drei Teile Propan-Kühlmittel, 1,1 Teile zweites Filtrat und zwei Teile Lösungsmittel enthält), geht mit 43 C und 16,5 ^ta über den Verteiler 18, die Einlaßleitung 19, das geöffnete Einlaßventil 20 und die Einlaßleitung 21 in den Kühlbehälter 22. In dieser Füllstufe des periodischen Arbeitsablaufs sind die Ventile 36, 33, 24 und 29 geschlossen. Dabei versteht es sich, daß die Kühlbehälter 22a ,22b und 22c oder ggf. weitere während der Befüllung von Kühlbehälter 22 in abweichender Weise betrieben werden können^ So kann also beispielsweise der Kühlbehälter 22a in der ersten Abkühlstufe, der Behälter 22b in der zweitenThe cooled oil / solvent / refrigerant mixture in Line 18 (the partially paraffin-containing feed oil, contains three parts propane coolant, 1.1 parts second filtrate and two parts solvent), goes with 43 C and 16,5 ^ ta via the distributor 18, the inlet line 19, the opened inlet valve 20 and the inlet line 21 in the cooling container 22. In this filling stage of the periodic Valves 36, 33, 24 and 29 are closed during the working process. It goes without saying that the cooling container 22a, 22b and 22c or possibly others can be operated in a different manner during the filling of the cooling container 22 can ^ So, for example, the cooling container 22a in the first cooling stage, the container 22b in the second
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Abkühlstufe sich befinden und der Behälter 22c entleert werden. Der Einfachheit halber wird die Beschreibung dieser Arbeitsfolge auf den Kühlbehälter 22 beschränkt.Cooling stage are located and the container 22c are emptied. For the sake of simplicity, the description will be of this Working sequence limited to the cooling container 22.
Wenn der Kühlbehälter·22 gefüllt ist, wird Ventil 20 geschlossen, Ventil 24 geöffnet,und das Propan-Kühlmittel verdampfen gelassen, bis der Druck im Kühlbehälter 22 vom Anfangsdruck von 16,2 ata auf den Enddruck von 7»38 ata gefallen ist. Dabei fällt die Temperatur im Behälter 22 auf 15°C> und 50 % des im Einsatzöl enthaltenen Paraffins fällt aus und bildet eine Aufschlämmung.When the cooling vessel 22 is full, valve 20 is closed, valve 24 is opened, and the propane refrigerant is allowed to evaporate until the pressure in cooling vessel 22 has dropped from the initial pressure of 16.2 ata to the final pressure of 7.38 ata. The temperature in the container 22 drops to 15 ° C. and 50 % of the paraffin contained in the feed oil precipitates and forms a slurry.
Durch kontrolliertes öffnen des Hochdruck-Rückschlagventils 27 wird die Abkühlungsgeschwindigkeit im Kühlbehälter auf vorzugsweise etwa O,55°C/min eingestellt. Während dieser ersten oder Hochdruck-Abkühlungsstufe entweichen 2 Teile Propan unter hohem Druck durch Ventil 27.By controlled opening of the high pressure non-return valve 27, the cooling rate in the cooling container is set to preferably about 0.55 ° C./min. While escape this first or high pressure cooling stage 2 parts propane under high pressure through valve 27.
Am Ende der ersten Abkühlungsstufe beträgt der Druck im Kühlbehälter 22 7,38 ata und die Temperatur 15°C; dieser Zustand wird nach etwa 55 Minuten erreicht. In den Kühlbehälter 22 wird nun 1",G Teil weiteres Kältemittel aus Sammler 35 über Leitung 37 und Ventil 36 (das jetzt geöffnet ist) eingelassen.At the end of the first cooling stage, the pressure in the cooling container 22 is 7.38 ata and the temperature is 15 ° C .; this State is reached after about 55 minutes. Part 1 ″, G of further refrigerant is now discharged into the cooling container 22 Collector 35 via line 37 and valve 36 (which is now open is) let in.
Dann wird Ventil 24 geschlossen. Das Niederdruck-Auslaßventil 29 wird dann geöffnet, und die zweite Kühlstufe beginnt unter der Kontrolle des Niederdruck-Rückschlagventils 31· Die Abkühlungsgeschwindigkeit wird auf etwa O,55°C/min geregelt und innerhalb von etwa 60 Minuten fällt der Druck von 7»38 auf 2,46 ata und die Temperatur von 15 C auf -180C. In diesem Zeitraum scheiden sich weitere 50 % des Paraffins ab, und die erhaltene erste Aufschlämmung enthält 0,25 Teile Paraffin und 3,85 Teile Flüssigkeit. Then valve 24 is closed. The low-pressure outlet valve 29 is then opened and the second cooling stage begins under the control of the low-pressure check valve 31. The cooling rate is regulated to about 0.55 ° C./min and within about 60 minutes the pressure drops to 7.38 2.46 ata and the temperature of 15 C to -18 0 C. In this period are deposited a further 50% of the wax from, and the first slurry contains 0.25 parts of paraffin and 3.85 parts liquid.
Nach Beendigung der Abkühlurigsstufen wird die erste Aufschlämmung aus dem Behälter 22 innerhalb von 30 Minuten durch Ventil 33 abgelassen. fzii. dieser Zeit sind dieAfter completing the cooling stages, the first Slurry was drained from vessel 22 through valve 33 in 30 minutes. fzii. this time are the
Ventile 20, 24, 29 und 36 geschlossen und Ventil 33 ist geöffnet) und geht durch den Sammler 34- zum ersten Filter 38. Die Filtration bei -180C und 1,05 ata ergibt 4,25 Teile erstes Filtrat, das durch Leitung 39 abgeführt wird und 0,75 Teile entparaffiniertes öl sowie 3,5 Teile Lösungsmittel enthält. Der erste Filterkuchen, durch Leitung 40 abgeführt,besteht aus Rohparaffin.Valves 20, 24, 29 and 36 are closed and valve 33 is open) and goes through the collector 34- to the first filter 38. The filtration at -18 0 C and 1.05 ata yields 4.25 parts first filtrate through line 39 is discharged and contains 0.75 parts of dewaxed oil and 3.5 parts of solvent. The first filter cake, discharged through line 40, consists of raw paraffin.
Die zwei Teile des Hochdruck-Kältemitteldampfs, die Ventil 27 mit einer mittleren Temperatur von 300C und 7,38 ata verlassen, gehen durch Leitung 41 zum Sammler 42 und von dort über Leitung 43, Ventil 44 sowie Leitung 45 zum ersten Hochdruck-Kühler und Kondensator 46', wo sie durch Wärmeaustausch mit dem ersten Filtrat von -18°C und 17»6 ata gekühlt werden. Bei diesem Wärmeaustausch wird das erste Filtrat, das über Leitung 39, die Pumpe 63 und die Leitung 64 zugeführt wird, auf 17°C erwärmt und das Kühlmittel auf 15°C bei 6,68 ata abgekühlt und zum Teil (75 %) kondensiert.The two parts of the high-pressure refrigerant vapor, which leave valve 27 with an average temperature of 30 ° C. and 7.38 ata, go through line 41 to collector 42 and from there via line 43, valve 44 and line 45 to the first high-pressure cooler and condenser 46 ', where they are cooled by heat exchange with the first filtrate of -18 ° C and 17 »6 ata. During this heat exchange, the first filtrate, which is fed in via line 39, pump 63 and line 64, is heated to 17 ° C. and the coolant is cooled to 15 ° C. at 6.68 ata and partially (75%) condensed.
Das Eohparaffin (1,35 Teile), das im ersten Filter 38 erhalten wurde, wird mit 0,5 Teilen Lösungsmittel von -180C, über Leitung 46 zugeführt, zu einer Aufschlämmung oder Maische vermischt, die über Leitung 40 zum zweiten Filter 47 geht. Die Filtration des aufgeschlämmten Rohparaffins im zweiten Filter 47 ergibt 1,25 Teile entöltem Paraffin-Filterkuchen, der noch Lösungsmittel enthält, sowie 1,1 Teile zweites Filtrat von -15°C, das ebenfalls Lösungsmittel enthält. Das zweite Filtrat wird von der Pumpe 49 über Leitung 48Xmit -150C in den Wärmetauscher 50 befördert, wo ein vWärmetausch mit dem gekühlten Hochdruck-Kühlmitteldampf, der den Wärmetauscher 46 über Leitung 51 verlässt, erfolgt.The Eohparaffin (1.35 parts) obtained in the first filter 38 is supplied with 0.5 parts of solvent from -18 0 C, via line 46, is mixed to a slurry or mash which via line 40 to the second filter 47 goes. Filtration of the suspended slack wax in the second filter 47 gives 1.25 parts of de-oiled paraffin filter cake which still contains solvent and 1.1 parts of a second filtrate at -15 ° C. which also contains solvent. The second filtrate is conveyed from the pump 49 via line 48 X -15 0 C in the heat exchanger 50 where a v heat exchange with the cooled high pressure refrigerant vapor exiting the heat exchanger 46 via line 51, takes place.
Das zweite Filtrat mit -15°C aus Leitung 52 wird beim Durchgang durch den Wärmetauscher 50 erwärmt und verlässt ihn über Leitung 53 mit 5°C in flüssiger Phase unter 17,6 ata. Der restliche Hochdruck-Kältemitteldampf wird beiThe second filtrate at -15 ° C from line 52 is heated as it passes through the heat exchanger 50 and leaves him via line 53 at 5 ° C in the liquid phase under 17.6 ata. The remaining high pressure refrigerant vapor is at
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seinem Durchgang durch. Wärmetauscher 50 zu einer Flüssigkeit (in Leitung 54) "und geht über Pumpe 55 in Leitung 56 und von da zum Sammler 57- ♦) kondensierthis passage through. Heat exchanger 50 to a liquid (in line 54) ″ and goes into line 56 via pump 55 and from there to the collector 57- ♦) condenses
1 Teil des flüssigen Kältemittels mit 15°C wird von Leitung 56 durch Leitung 58 in Leitung 55 und dann zum Kühlbehälter 22 gefördert, in den es vor Beginn der zweiten Kühlstufe eingeleitet wird. . 1 Teil der Flüssigkeit in Leitung 56 geht durch den Sammler 57 und wird mit zweitem Filtrat von 5°C aus Leitung 53 zu einer Mischung von 120C vermischt.1 part of the liquid refrigerant at 15 ° C. is conveyed from line 56 through line 58 into line 55 and then to the cooling container 22, into which it is introduced before the start of the second cooling stage. . 1 part of the liquid in line 56 passes through the collector 57 and is mixed with the second filtrate of 5 ° C from line 53 to a mixture of 12 0 C.
Eine andere Ausführungsform sieht vor, das Kühlmittel in Leitung 51 in direkten Kontakt mit dem Strom von Leitung 52 zu bringen und dadurch die Leitung 53 fortzulassen und den Wärmetauscher 50 durch ein Absorptionsgefäß zu ersetzen und die gesamte Flüssigkeit durch Leitung 54- fortzuleiten. Das Gemisch aus zweitem Filtrat und dem kondensierten Hochdruck-Kühlmitteldampf wird im Sammler 57 mit zurückgeleitetem flüssigen Niederdruck-Kühlmittel, das aus Leitung 99 in einer Menge von 2 Teilen mit 43°C und 17»6 ata zuläuft, vereinigt,und das erhaltene Gemisch (Gesamtmenge 4,1 Teile) mit 160C und 17,6 ata wird über Sammler 57 in den Lösungsmittel-Rücklaufbehälter 59 geschickt, wobei das Lösungsmittel aus Behälter 59 über Leitung 60 in den Wärmetauscher 61, in dem es mittels Dampf aus Leitung 62 auf 43 C erwärmt wird, und schließlich in Leitung 12 geschickte üie 2 Teile Niederdruck-Kältemitteldampf von -1,5°C und 2,46 ata, die vom Kühlbehälter 22 über Leitung 28, Ventil 29 und Sammelleitung 30 unter der Kontrolle von Ventil 31 abgezogen werden, werden mit 10 Teilen Kältemittel aus Leitung 65 an einem Punkt stromabwärts von Niederdruckventil 31 vereinigt, das Gemisch wird im Verdichter 66 auf 55°C und 18,3 ata gebracht und geht über Leitung 67 in den Kondensator 68, der durch Kühlwasser aus Leitung 69 gekühlt wird. Das kondensierte Niederdruck-Kältemittel wird mit 43°C und 17,6 ata durch Leitung 70 abgeführt und geteilt in zwei Teile, die durch.Another embodiment provides for the coolant in line 51 to be brought into direct contact with the flow from line 52, thereby omitting line 53 and replacing heat exchanger 50 with an absorption vessel and conveying away all of the liquid through line 54-. The mixture of the second filtrate and the condensed high-pressure coolant vapor is combined in the collector 57 with the returned liquid low-pressure coolant, which flows in from line 99 in an amount of 2 parts at 43 ° C and 17 »6 ata, and the mixture obtained ( Total amount 4.1 parts) at 16 ° C. and 17.6 ata is sent via collector 57 into the solvent return tank 59, with the solvent from tank 59 via line 60 into the heat exchanger 61, in which it is raised by means of steam from line 62 43 C is heated, and finally in line 12 sent üie 2 parts of low-pressure refrigerant vapor of -1.5 ° C and 2.46 ata, which are withdrawn from the cooling container 22 via line 28, valve 29 and collecting line 30 under the control of valve 31 are combined with 10 parts of refrigerant from line 65 at a point downstream of the low-pressure valve 31, the mixture is brought to 55 ° C and 18.3 ata in the compressor 66 and goes via line 67 into the condenser 68, which is through Kü hlwasser from line 69 is cooled. The condensed low-pressure refrigerant is discharged at 43 ° C and 17.6 ata through line 70 and divided into two parts, which are through.
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Leitung 99 in den Sammler 57 gehen und in 10 Teile, die über Leitung 71 in den Wärmetauscher 72 gehen.Line 99 go into collector 57 and into 10 parts that go via line 71 into the heat exchanger 72.
Im Wärmetauscher 72 wird der zweite Anteil des Niederdruck-Kältemittels mit 430C und 17,6 ata aus Leitung 71 verdampft und auf -40°C und 1,05 ata gebracht, indem er den Lösungsmittelstrom aus Leitung 73 auf -180C abkühlt und mit 17,6 ata in Leitung 74 entlässt. Das verdampfte Kältemittel in Leitung 75 wird im Verdichter 76 auf O0C und 2,46 ata gebracht und durch Leitung 65 zum Einlaß des Verdichters 66 am Sammler 30 gefördert. Das komprimierte Kältemittel kann durch Leitung 65 in den Sammler 57 gehen.In the heat exchanger 72 of the second portion of the low-pressure refrigerant with 43 0 C and 17.6 ata from line 71 is vaporized and brought to -40 ° C and 1.05 ata, by cooling the solvent stream from conduit 73 to -18 0 C. and discharged with 17.6 ata in line 74. The evaporated refrigerant in line 75 is brought to 0 ° C. and 2.46 ata in compressor 76 and conveyed through line 65 to the inlet of compressor 66 at collector 30. The compressed refrigerant can pass into the header 57 through line 65.
2,5 Teile des Lösungsmittels von Leitung 74 gehen zum Sammler 77» und von dieser Menge werden 1,5 Teile über Leitung 78 als Waschflüssigkeit für den Filterkuchen des ersten Filters 38 zugeführt. 0,5 Teile gehen vom Sammler über Leitung 46 zur Aufschlämmung des Rohparaffins und ein dritter Teilstrom (0,5 Teile) gelangt über Leitung als Waschmittel für den Filterkuchen in das zweite Filter 47.2.5 parts of the solvent from line 74 go to collector 77 and 1.5 parts of this amount are fed via line 78 as washing liquid for the filter cake of the first filter 38. 0.5 parts go from the collector via line 46 to the slurry of the raw paraffin and a third partial stream (0.5 parts) reaches the second filter 47 via line as a washing agent for the filter cake.
Das erste Filtrat, das durch Leitung 39, die Pumpe 63 sowie Leitung 64 in Wärmeaustausch gegen den Hochdruck-Kältemitteldampf im Wärmetauscher 46*gebracht wird, geht dann in einer Menge von 4,25 Teilen und mit 17°C und 16,9 ata durch Leitung 80 zum Wärmetauscher 81, der von Dampf aus Leitung 82 erhitzt wird,und gelangt in den Abstreifer 83 für das entparaffinierte öl. Das Überkopfprodukt, das 1,75 Teile Toluol und 1,75 Teile Methyläthylketon enthält, geht mit 104°C und 1,30 ata über Leitung 84 zum Kondensator 85, der init Wasser aus Leitung 86 gekühlt wird, und schließlich weiter zum Lösungsmittelbehälter 87·The first filtrate, which is brought into heat exchange with the high-pressure refrigerant vapor in heat exchanger 46 * through line 39, pump 63 and line 64, then passes through in an amount of 4.25 parts and at 17 ° C. and 16.9 ata Line 80 to heat exchanger 81, which is heated by steam from line 82, and passes into stripper 83 for the dewaxed oil. The overhead product, which contains 1.75 parts of toluene and 1.75 parts of methyl ethyl ketone, goes at 104 ° C. and 1.30 ata via line 84 to condenser 85, which is cooled with water from line 86, and finally on to solvent container 87.
Am Boden von Abstreifer 83 wird entparaffini ertes öl mit 2O5°C und 15,5 ata erhalten und über Leitung 88 in einer Menge von 0,75 Teilen abgeführt. Das entparaffinierte öl hat eine Dichte von 30,40API, einen ASTM-Stockpunkt vonAt the bottom of stripper 83, dewaxed oil with 2O5 ° C and 15.5 ata is obtained and discharged via line 88 in an amount of 0.75 parts. The dewaxed oil has a density of 30.4 0 API, an ASTM pour point of
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einen Trübungspunkt (cloud point) von -100C, eine
tät bei 37 »<
gehalt von 0,01 %. a cloud point of -10 0 C, an ity at 37 »<
content of 0.01 %.
Viskosität bei 37,8°C von 75 cSt. sowie einen Paraffin-Viscosity at 37.8 ° C of 75 cSt. as well as a paraffin
Das Paraffin (0,15 Teile), das am zweiten Filter in einer
Menge von 1,25 Teilen erhalten wi?d, wird mit 1,25 Teilen von zurückgeführtem Paraffin/Lösungsmittel-Gemisch von
120° gewaschen und bildet ein Waschgemisch von 600C, das
0,30 Teile Paraffin und 2,2 Teile Lösungsmittel enthält, über Leitung 89 in einen Wärmetauscher 90 geht und dort
mit Dampf aus Leitung 91 auf 1200C bei 7,03 ata gebracht
wird. 1,25 Teile dieses heißen Gemische werden abgezogen und gehen über Leitung 92 in die Waschstufe des zweiten
Filters 4-7. 1»25 Teile des heißen Gemischs gehen über
Leitung 94- in. den Paraffinabstreifer 93·The paraffin (0.15 part) obtained on the second filter in an amount of 1.25 parts is mixed with 1.25 parts of recycled paraffin / solvent mixture from
120 ° washed and forms a washing mixture of 60 0 C, the 0.30 parts of paraffin and 2.2 parts of solvent contains, enters a heat exchanger 90 via line 89 and there with steam from line 91 to 120 0 C at 7.03 ata is brought. 1.25 parts of this hot mixture are drawn off and go via line 92 into the washing stage of the second filter 4-7. 1 »25 parts of the hot mixture pass over
Line 94- in. The paraffin scraper 93 ·
Am Kopf des Abstreifers 93 werden 1,0 Teile des Lösungsmittels mit 104-0C und 1,30 ata über Leitung 95 abgeführt
und im Wärmetauscher 96, der durch Wasser aus Leitung 97
gekühlt wird, kondensiert. Das Kondensat wird in den
Lösungsmittelbehälter 87 geführt. Das entölte Paraffin
wird in einer Menge von 0,15 Teilen mit 195°c und 1,4-1 ata
über Leitung 98 abgezogen.At the top of the stripper 93 1.0 part of the solvent having 104 0 C and 1.30 ata removed via line 95 and heat exchanger 96 which is cooled by water from line 97, condensed. The condensate is in the
Solvent container 87 out. The de-oiled paraffin
is withdrawn via line 98 in an amount of 0.15 parts at 195 ° C and 1.4-1 ata.
Durch das Verfahren der Erfindung wird es möglich, die
Betriebs- und Kapitalkosten einer Entparaffinierungsanlage
erheblich zu vermindern. Bei der beschriebenen bevorzugten Ausführungsform .beträgt die Einsparung an Verdichtungskosten (zur Verdichtung des Hochdruck-Xältemitteldampfs)
etwa 50 %, so daß man die Anzahl der Kompressoren auf
die Hälfte vermindern kann. Dadurch gehen die Investitionskosten einer Entparaffinierungsanlage um 20 % zurück.The method of the invention makes it possible to use the
Significantly reduce the operating and capital costs of a dewaxing plant. In the preferred embodiment described, the saving in compression costs (for compressing the high-pressure refrigerant vapor) amounts to about 50%, so that the number of compressors is increased
can reduce by half. This reduces the investment costs of a dewaxing plant by 20%.
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