DE2342149A1 - Heissversiegelung von textilien mit polyurethanen - Google Patents

Heissversiegelung von textilien mit polyurethanen

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DE2342149A1 DE19732342149 DE2342149A DE2342149A1 DE 2342149 A1 DE2342149 A1 DE 2342149A1 DE 19732342149 DE19732342149 DE 19732342149 DE 2342149 A DE2342149 A DE 2342149A DE 2342149 A1 DE2342149 A1 DE 2342149A1
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Klaus Dr Koenig
Helmut Dr Reiff
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Description

Heißversiegelung von Textilien mit Polyurethanen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe zur Kurzzeitfixierung von textlien Flächengebilden.
Es ist bekannt, thermoplastische Kunststoffe zur Heißversiegelung von textlien Flächengebilden zu verwenden. Die Thermoplasten werden dabei in fester Form als Pulver mit bestimmten Korngrößen, in Faserform, als Gewebe oder Vlies, als viskose wässrige Suspension oder Dispersion oder in gelöster Form als viskose Pasten auf die textile Oberfläche aufgebracht, mit Hilfe einer Wärmequelle getrocknet und aufgesintert und auf die derart präparierte Oberfläche ein weiteres Gewebestück aufgebügelt.
Die Entwicklung auf dem Gebiet der Heißversiegelung von textlien Flächengebilden geht dahin, Heißsiegelmassen einzusetzen, die sich unter Ausbildung maximaler Haftfestigkeit in kurzer Zeit unter niederigem Druck und bei niedrigen Temperaturen verbügeln lassen. Es besteht daher ein Marktbedürfnis nach Produkten, die schon bei Temperaturen unter 1500C in weniger als 10 see siegelbar sind.
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Zu diesem Zweck kommen bisher bevorzugt Heißsiegelkleber aus Polyäthylen, PVC, Polyamiden oder Polyvinylacetat-Polyäthylen-Copolymeren zur Anwendung, deren Schmelzpunkt 100 - 120 C
beträgt und deren Schmelzviskosität so eingestellt ist, daß sie auch bei einer Bügeltemperatur oberhalb 1200C genügend
Elastizität und Klebfähigkeit besitzen, so daß ein breites
Bügelplateau erreicht wird und kurze Taktzeiten beim Verbügeln des ausgerüsteten Textils eingehalten werden können.
Der Hauptnachteil dieser Heißsiegelkleber liegt in ihrer
geringen Beständigkeit gegenüber Waschmitteln und den Lösungsmitteln der chemischen Reinigung. Man war daher bestrebt, diese Materialien durch die in dieser Hinsicht viel beständigeren Polyurethane zu ersetzen. Allerdings besitzen alle
bisher verwendeten Polyurethan-Heißsiegelkleber ein ungünstiges Schmelzverhalten. So sind etwa die aus den Deutschen OffenlegungsSchriften Nr. 1 915 803, 1 930 340 und 1 769 bekannten heißsiegelfähigen Polyurethane keine kurzzeitfixierbaren Heißsiegelkleber, weil sie Schmelzpunkte von über 1200C haben, so daß sie bei Temperaturen oberhalb 15O0C mit einem Druck von 0,5 - 0,7 kg/cm und Zeiten über 10 see verbügelt werden müssen.
Man hat sich bisher in der Weise beholfen, daß man den Heißsiegelmassen Weichmacher zusetzte oder durch andere Zusätze den Erweichungs- und Klebepunkt der Polyurethane herabsetzte. Alle diese Hilfsmittel haben aber den Nachteil, daß sie bei Pflegeprozessen, insbesondere der Chemischreinigung oder
Wäsche, entfernt werden und die Waschflotte bzw. das Reinigungsbad verschmutzen. Andererseits können sie geruchsbelästigend wirken, können migrieren und z.B. bei der Verwendung vonEinlagevliesstoff en die Kohäsion des zum Binden des Vlieses verwendeten Kunstharzes negativ beeinträchtigen.
Die Migration kann sich auch auf der der Klebeschicht abgewandten Seite des Oberstoffes - also der eigentlichen Oberseite des Artikels - optisch negativ auswirken.
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Aus der DOS 1 619 019 sind für die Heißversiegelung von Textilien auch weich eingestellte lineare Polyurethane bekannt, die sich durch niedrige Erweichungspunkte und Versiegelungstemperaturen auszeichnen. Diese Heißsiegelkleber schmelzen zwar im Bereich von 100-1200C, sie besitzen jedoch zu niedrige Schmelzviskosität und weisen in der Schmelze ein ungünstiges Theologisches Verhalten auf. Die Heißsiegelkleber gemäß DOS 1 619 019 schmelzen scharf innerhalb eines kleinen Schmelzintervalles und fließen auf Grund der niedrigen
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Schmelzviskosität schnell in die textile Unterlage ab. Dadurch kommt es zu einer Verhärtung des Textils und die erzielten Haftfestigkeiten sind mäßig und oft unzureichend. Auf Grund dieses ungünstigen Theologischen Verhaltens sind die Produkte technologisch schwierig zu handhaben, da bereits geringe Abweichungen von den Sinter- und Verbügelungstemperaturen die Haftfestigkeit der versiegelten textlien Flächengebilde beeinträchtigen.
Es wurde nun gefunden, daß Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe mit einem Schmelzbereich von 100 - 12O0C und einem Schmelzindex bei ASTM 1238 - 62 T, Bedingung B von 10+5, Bedingung C von 30+10 und Bedingung E von 150 + 50 zur Kurzzeitfixierung von textlien Flächengebilden besonders geeignet sind.
Polymere dieser Art können durch Umsetzung von höhermolekularen Verbindungen, die vorzugsweise 2, gegebenenfalls auch mehrere, aliphatische Hydroxylgruppen, ein Molekulargewicht von 1000 - 2500 und einen Schmelzpunkt zwischen 25 und 130°C aufweisen, mit Polyisocyanaten und gegebenenfalls aliphatischen Polyolen und/oder Polyaminen mit einem Molekulargewicht bis 400 hergestellt werden. Die Menge der höhermolekularen Polyhydroxy1verbindung beträgt dabei 55 - 95 Gew.-%, vorzugsweise 75 - 90 Gew.-%,· bezogen auf Polyurethanfeststoff, die Menge des Kettenverlängerers 0-15 Gew.-% und das Verhältnis NC0/(0H+NH2) zwischen 0,9 und 1,05, vorzugsweise zwischen 0,95 und 0,99.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von Polyurethanen und Polyurethanharnstoffen, die aus
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a) 55 - 95 Gew.-%, bezogen auf gesamte Polyurethanmasse, an Verbindungen mit mindestens 2 aliphatischen Hydroxylgruppen, einem Molekulargewicht zwischen 1000 und 2500 und einem Schmelzpunkt zwischen 25 und 1300C,
b) Polyisocyanaten und
c) 0 bis 15 Gew.-%, bezogen auf gesamte Polyurethanmasse, an aliphatischen Polyolen und/oder Polyaminen
bei einem Äquivalentverhältnis —— von 0,9 bis 1,05 herge-
a+c
stellt wurden, zur Kurzzeitfixierung von textlien Flächengebilden.
Die bei der Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyurethan-(harnstoff)e eingesetzten höhermolekularen Verbindungen können durch Polykondensation oder Polymerisation hergestellt werden. In Frage kommen beispielsweise Polyester, Polyacetale, Polyäther, Polyamide, Polyesteramide, Polycarbonate und Polylactone.
Zu den Polyestern, Polyesteramiden und Polyamiden zählen die aus mehrwertigen, vorzugsweise zweiwertigen gesättigten und/ oder ungesättigten Carbonsäuren und mehrwertigen, vorzugsweise zweiwertigen gesättigten und/oder ungesättigten Alkoholen, Aminoalkoholen, Diaminen, Polyaminen und ihren Mischungen hergestellten Polykondensate. Geeignete Polyacetale sind beispielsweise die aus 1,6-Hexandiol und Formaldehyd herstellbaren Verbindungen,
Als Beispiele für Polyäther seien die Polymerisationsprodukte des Äthylenoxids, Propylenoxids, Tetrahydrofurans und Butylenoxids, sowie ihre Misch- oder Pfropfpolymerisationsprodukte, sowie die durch Kondensation von mehrwertigen Alkoholen,
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Aminen, Polyaminen und Aminoalkoholen gewonnenen Polyäther genannt.
Als Polylactone kommen die durch Polymerisation von Lactonen, insbesondere ^-Caprolacton, hergestellten Polyester in Frage. Geeignete Polycarbonate können beispielsweise aus Glykolen und Polyolen wie z.B. Hexandiol oder Trimethylolpropan mit Diphenylcarbonat durch Umesterung hergestellt werden.
Als Polyole mit aliphatisch gebundenen Hydroxylgruppen, welche ein Molekulargewicht bis 400 aufweisen, kommen beispielsweise Äthylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Methyl-1,6-hexandiol, Trimethyl-hexandiol, Neopentylglykol, 1 ,4-Bis-hydroxymethylcyclohexan, Diäthylenglykol, Thiodiglykol, Methyldiäthanolamin, Xylylenglykol, Hexantriol-(1,2,6) und Oxäthylierungsprodukte von zweiwertigen Phenolen und Glykolen wie Bis-hydroxyäthy!hydrochinon oder Hydroxyäthyl-1,6-hexandiol in Frage.
Geeignete aliphatische Polyamine mit einem Molekulargewicht bis 400 sind z.B. Äthylendiamin, Diäthylentriamin, 1,2-Diamino-propan, 1,4-Diaminobutan, 1,3-Diaminobutan, Hexamethylendiamin, N,N'-Diäthyl-1,3-propandiamin, N,N'-Dibutyl-1,6-hexandiamin, Diaminocyclohexan, Hydrazin, 4,4'-Diamino-dicyclohexy!methan und 1-Amino-3,3,5-trimethyl-5-aminomethyl-cyclohexan.
Die Polyole und Polyamine mit einem Molekulargewicht bis 400 werden in einer Menge von 0-15 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Polyurethan- bzw. Polyurethanharnstoffmasse eingesetzt.
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Als weitere Ausgangskomponenten zur Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe werden aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische, aromatische oder heterocyclische Polyisocyanate verwendet. Das Äquivalentverhältnis zwischen den Polyisocyanaten und den übrigen Komponenten beträgt dabei 0,9 - 1,05, vorzugsweise 0,95 - 0,99.
Besonders bevorzugt sind (cyclo)-aliphatische Polyisocyanate wie beispielsweise 1,4-Butandiisocyanat, 1,6-Hexandiisocyanat, 2,2,4-Trimethyl-1,6-hexandiisocyanat, Xylylendiisocyanat, Methylcyclohexandüsocyanat, Cyclohexandiisocyanat, Diisocyanatocarbonsäureester, wie sie z.B. in den britischen Patentschriften 1 072 956 und 965 474 beschrieben sind, 1-Isocyanato^^^-trimethyl-S-isocyanatomethylcyclohexan, Biurettriisocyanate, die aus aliphatischen Diisocyanaten durch Umsetzung mit Wasser unter Ausbildung von Harnstoff- und Biuretgruppen hergestellt werden können, wie beispielsweise das aus 1,6-Hexandiisocyanat hergestellte Biuret-triisocyanat
OCN-(CH2)6-NH-CO-N-(CH2)6-NGO
CO
NH
(CH2)6 NCO
sowie Additionsprodukte von aliphatischen Diisocyanaten an Polyole mit mindestens 3 Hydroxylgruppen und Umsetzungsprodukte, die durch Addition von Acrylnitril an Polyole und anschließende Hydrierung und Phosgenierung erhalten wurden.
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Neben den bisher genannten Ausgangskomponenten können auch geringe Mengen von Verbindungen, wie sie beispielsweise in der DOS 1 770 068 beschrieben sind, mitverwendet werden, durch welche die Polyurethane kationisch oder anionisch modifiziert werden, ohne daß sich das die Verwendung bestimmende Eigenschaftsbild entscheidend ändert.
Beispiele für solche Verbindungen sind Kettenverlängerungsmittel mit basischen Stickstoffatomen, z.B. N-Methyldiäthanolamin, N-ß-Hydroxyäthylpiperazin oder 2,6-Diaminopyridin, Kettenverlängerungsmittel mit zur Quarternierung befähigten Halogenatomen bzw. R-S020-Gruppen wie z.B. Glycerin-QG-chlorhydrin oder Glycerinmonotosylat sowie Verbindungen, die mindestens ein mit Isocyanatgruppen reagierendes Wasserstoffatom und mindestens eine zur anionischen Salzbildung befähigte salzartige Gruppe enthalten, z.B. Milchsäure, Harnsäure, Glycin, Arginin, Thiodiglykolsäure, Nitrilotriessigsäure, 2-Hydroxyäthansulfonsäure, Hydroxylaminmonosulfonsäure, Phosphorsäure-bis-propylenglykolester, Hydrazindicarbonsäuren oder Carboxylgruppen enthaltende Polyester.
Die zur ionischen Modifizierung geeigneten Verbindungen werden mit den übrigen Komponenten vor oder während der Polyurethan- bzw. Polyurethan-Harnstoff-Bildung vermischt. Besonders bevorzugt ist ein Verfahren, bei welchem Voraddukte aus den Polyisocyanaten und den Polyhydroxy!verbindungen, sogenannte NCO-Präpolymere, durch Reaktion mit den ebengenannten Verbindungen kationisch oder anionisch modifiziert werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäß als Heißsiegelkleber zu verwendenden Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe kann durch Erhitzen der Ausgangskomponenten auf 40 - 2000C in der Schmelze erfolgen. Die Komponenten können aber auch in Lösung
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umgesetzt werden, wobei solche Lösungsmittel verwendet werden, die gegenüber den Polyisocyanaten, den Polyolen bzw. Polyaminen und den höhermolekularen Polyhydroxylverbindungen inert sind, wie beispielsweise Aceton, Tetrahydrofuran, Dioxan, Methyläthy!keton, Benzol, Toluol, Xylol, Methylacetat, Butylacetat, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Tetrachloräthylen, Trichloräthan, Chlorbenzol, Formamid, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid usw. Die Herstellung der Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe erfolgt z.B. in der Weise, daß die Komponenten in dem Lösungsmittel gelöst werden. Die Reaktion wird zwischen 40 und 2000C, gegebenenfalls unter Druck und unter Zusatz von Katalysatoren, durchgeführt. Ist das Umsetzungsprodukt in dem zur Verwendung kommenden Lösungsmittel unlöslich, so kann es abgesaugt und getrocknet werden. Bleibt das Polyurethan hingegen ganz oder teilweise in Lösung, so wird es entweder durch Abdestillation des Lösungsmittels oder durch Ausfällen mit Wasser oder anderen Nichtlösungsmitteln, die mit dem Lösungsmittel gut oder wenigstens teilweise mischbar sind, isoliert und von Lösungsmittelresten durch Trocknen, gegebenenfalls im Vakuum und gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, befreit. Es ist auch möglich, zunächst die höhermolekulare, oberhalb 25°C kristallisierende Polyhydroxylverbindung vom Molekulargewicht 1000 - 2500 mit den aliphatischen Polyisocyanaten umzusetzen und dann die Umsetzung mit den Polyolen oder Polyaminen mit einem Molekulargewicht bis 400 in Gegenwart oder in Abwesenheit eines Lösungsmittels zu Ende zu führen.
# Es ist auch möglich, aus den Lösungen das Polyurethan oder den Polyurethan-Harnstoff durch Sprühtrocknung zu isolieren, wobei die Lösung bei erhöhter Temperatur unter Druck durch Düsen in eine Trocknungskammer zerstäubt wird.
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Das Rohprodukt kann auch granuliert und durch Mahlen zerkleinert werden. Durch fraktioniertes Sieben werden die zur Verarbeitung auf den gebräuchlichen Auftragsmaschinen notwendigen Korngrößen isoliert.
Im allgemeinen schwankt die Durchschnittskorngröße der Pulver zwischen 0,001 - 0,5 mm. Entsprechend dem Verwendungszweck und der Einsatzform der Heißsiegelmassen werden beispielsweise Korngrößen zwischen 0,001 - 0,08 mm für viskose Pasten, 0,08 - 0,2 mm für das Pulverpunktverfahren oder 0,2 - 0,5 mm für das Pulverstreuverfahren verwendet.
Die Anwendung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe in Faden-, Gewebe- oder Vliesform ermöglicht eine einfache, gezielte, gleichmäßige und sparsame Verteilung ohne besondere Vorrichtungen zur Verteilung des Versiegelungsgutes. Ein Verlust an Versiegelungsmaterial, wie er gelegentlich bei Verwendung von pulverförmiger! Material beim Aufstreuen entstehen kann, ist in diesen Fällen ausgeschlossen.
Die erzielbaren Haftfestigkeiten und Gebrauchseigenschaften erlauben eine breite und vielfältige Verwendung der Heißsiegelmassen zur Heißversiegelung von Geweben, Gewirken, Filzen und Vliesen aus natürlichen und synthetischen Fasern, vorzugsweise aus Baumwolle, Zellwolle, Wolle, Roßhaar, Polyacrylnitril-, Polyamid- und Polyesterfasern.
Die Versiegelung im Textilmaterial ist wasch- und chemischreinigungsbeständig .
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Die Ausführung der Heißversiegelung erfolgt derart, daß man die pulverformigen oder in Faden-, Vlies- bzw. Gewebeform oder als Paste vorliegenden Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe auf die textile Oberfläche aufbringt und mit Hilfe einer Wärmequelle ansintert. Die aufzuwendende Energie ist abhängig von der Struktur des. auszurüstenden Einlagematerials, von der Auflagemenge und von der Applikationstechnik.
Die Pulver mit einer Korngröße von 0,2 - 0,5 mm werden durch gleichmäßiges Aufstreuen auf die Oberfläche des Trägermaterials ,beispielsweise eines Gewebes oder eines Vliesstoffes, z.B.
in einer Auflagemenge von etwa 6-30 g/m verteilt. Anschließend werden die bestreuten Trägermaterialien etwa 10-20 Sekunden der Wirkung eines Infrarot-Strahlers ausgesetzt. Das Pulver beginnt zu sintern und verbindet sich dauerhaft mit der Oberfläche des Trägermaterials. Das Material wird aus der Heizzone entfernt, abgekühlt und zu einem späteren Zeitpunkt mit einem weiteren Flächengebilde, beispielsweise mit einem Baumwoll-Popeline oder Wolloberstoff, zu einem Verbundstoff vereinigt. Dazu werden das Trägermaterial und das genannte zweite Material so aufeinander gelegt, daß der Heißsiegelkleber sich in der Mittelschicht zwischen den beiden Materialien befindet. Durch einen Hitzestoß von etwa 10 Sekunden Dauer und unter Anwendung eines Druckes von etwa
0,3 - 0,4 kp/cm werden die Materialien z.B. in einer Elektrobügelpresse bei einer Temperatureinstellung von 145°C miteinander vereinigt. Der Kleber wird in diesem Zeitraum plastisch und verklebt Trägermaterial und aufgelegtes Material dauerhaft miteinander. Der Verbundstoff wird aus der Elektrobügelpresse entfernt und ist nach dem Abkühlen sofort verwendungsfähig.
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Pulver mit einer Korngröße zwischen 0,08 und 0,2 mm werden durch Verfahren, die in der Industrie als Pulverpunktverfahren bekannt sind, appliziert. Die Auflage kann je nach
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Substrat 15-30 g/m betragen, bevorzugt werden 20 g/m . Die Versiegelung mit dem Oberstoff geschieht unter den ebengenannten Bügelbedingungen in einer elektrisch beheizten Bügelpresse.
Die Heißverslegelung mit Polyurethanen oder Polyurethan-Harnstoffen in Pastenform geschieht im allgemeinen derart, daß man das Pulver in einer Korngröße von 0,001 - 0,08 mm im Gewichtsverhältnis 1 : 1 mit Wasser, das mit einem Verdickungsmittel, beispielsweise auf Polymethacrylat-Basis, versetzt ist, verrührt, mit Ammoniak auf pH 7,5 einstellt und mit Hilfe einer Schablone, Siebtrommel oder dergleichen auf das Trägermaterial gleichmäßig, vorzugsweise punktförmig, auf-
druckt, wobei die Auflage etwa 10-30 g/m , vorzugsweise ca.
20 g/m beträgt. Anschließend wird das bedruckte Trägermaterial, beispielsweise ein Gewebe oder ein Vlies, in einem Trockenkanal bis 1600C getrocknet. Hierbei werden die Polyurethanpartikel so fest mit dem Trägermaterial verbunden, daß die Textilbahnen ohne Schwierigkeiten aufgerollt werden können. Danach wird ein weiteres Textil, z.B. ein Gewebe, Gewirke oder Vlies, auf die mit Kunststoff bedruckte Fläche des Trägers aufgebracht und die Verklebung durch einen Hitzestoß unter Druck, beispielsweise wie vorstehend angegeben in einer Elektrobügelpresse, herbeigeführt. Der Verbundstoff wird der Elektrobügelpresse entnommen und kann nach dem Abkühlen unmittelbar verwendet werden. So hergestellte Laminate weisen auf Grund der gleichmäßigen Verteilung des Bindemittels einen vorteilhaften weichen textlien Griff auf.
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Fasern öder aus ihnen hergestellte Flächengebilde sind eine weitere Anwendungsform der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyurethane und Polyurethan-Harnstoffe. Hierzu werden in an sich bekannter Weise, z.B. bei Temperaturen von etwa 100 - 2000C, unter Luftabschluß aus der Schmelze Fasern gezogen, verstreckt und in Stapel geschnitten. Aus diesen können durch an sich bekannte Methoden Vliese gebildet, Fäden gesponnen und zu Geweben, Gewirken und Gelegen weiterverarbeitet werden. Man kann auch die aus der Schmelze gezogenen und verstreckten Filamente nach bekannten Verfahren direkt zu Spinnvliesstoffen ablegen. Zur Heißversiegelung von Textilien werden diese Flächengebilde auf das Trägermaterial aufgebracht und entweder zwecks späterer Verbügelung angesintert oder aber direkt mit einem zweiten Material, z.B. einem Gewirke, Gewebe oder Vlies aus bei den Verarbeitungstemperaturen nicht thermoplastischen Materialien, durch einen Hitzestoß unter Druck verbügelt. Hierzu sind Bügelpressen wie auch Kalander geeignet. Bei diesem Verfahren erhält man ebenfalls weiche Verbundstoffe, die sich durch gute Beständigkeit gegenüber der Einwirkung von Wasser und Lösungsmitteln auszeichnen.
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Beispiele Polyurethan A)
Rezeptur: 86,3 Gew.-Teile eines Polyesters aus Adipinsäure und
1,4-Butandiol, OH-Zahl 50 (Molekulargewicht 2240)
2,6 Gew.-Teile 1,4-Butandiol
11,1 Gew.-Teile 1,6-Hexandiisocyanat
a) Herstellung in Lösung
Der bei 12O0C 30 Minuten lang im Wasserstrahlvakuum entwässerte Polyester aus Adipinsäure und 1,4-Butandiol wird in Tetrachloräthylen gelöst. Bei 1000C werden zunächst das 1,6-Hexandiisocyanat und anschließend das 1 ,4-Butandiol zugesetzt. Die Komponenten werden 5 Stunden lang beim Siedepunkt des Tetrachloräthylens reagieren gelassen. Beim Abkühlen des ausreagierten Gemisches aus Polyurethan und Lösungsmittel unter Einwirkung von Scherkräften, wie sie beispielsweise durch einen schnell bewegten Laborrührer bewirkt werden, fällt das Polyurethan als feuchtes Pulver an. Nach Abtrennung des Lösungsmittels wird das Reaktionsprodukt getrocknet und von groben Anteilen gesiebt. Schmelzbereich: 110 - 1120C
Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung B: 12,0 Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung C: 33,6 Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung E: 168
t>) Herstellung in der Schmelze
Der bei 1200C 30 Minuten lang im Wassers trahlvakuum entwässerte Polyester wird unter Rühren bei 1000C mit 1,6-
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Hexandiisocyanat und anschließend mit 1,4-Butandiol versetzt. Das Reaktionsgemisch wird 20 Stunden bei 1100C gehalten. Das so erhaltene Polyurethan wird nach dem Abkühlen gemahlen und gesiebt.
Schmelzbereich: 110 - 1140C
Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung B: 7,3 Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung C: 49,2 Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung E: 182 Polyurethanharnstoff B
Rezeptur: 85,0 Gew.-Teile Hexandiolpolycarbonat vom Molgewicht 1870
13,5 Gew.-Teile Hexamethylendiisocyanat
0,75 Gew.-Teile N-Methyl-diäthanolamin
0,75 Gew.-Teile Dimethylsulfat
100 Gew.-Teile Aceton
Das Polycarbonat wird 30 Minuten bei 1200C im Wasserstrahlvakuum entwässert und bei 1050C das Hexamethylendiisocyanat zugefügt. Man hält das Gemisch 1 Stunde bei 1000C und gibt nach Abkühlung auf 600C das N-Methyldiäthanolamin in 1/11 des Gesamtacetons zu. Man hält 3 Stunden bei 600C und fügt weitere 2/11 der Acetonmenge zu. Dann quaterniert man mit Dimethylsulfat, das in der restlichen Menge (8/11) Aceton gelöst ist. Man erhält eine 50 %ige schwach kationisch modifizierte acetonische NCO-Prepolymer-Lösung mit einem NCO-Gehalt von 1,20 % und einer Viskosität ^t~"f = 179 cP.
Eine kontinuierliche Vermischung, wie sie beispielsweise durch die Scherkräfte eines schnell bewegten Laborrührers möglich ist, dieser Präpolymer-Lösung mit gleichen Teilen Wasser, in dem 85 % der Theorie, bezogen auf den NCO-Gehalt, entsprechend 3,6 %, bezogen auf den Gesamtfeststoff, 1,2-Propylendiamin gelöst sind, liefert eine sedimentierende Suspension. Man de-
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kantiert das wässrige Aceton ab und trocknet das erhaltene
Pulver.
Schmelzbereich: 104 - 1080C
Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung B: 5,4 Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung C: 34,7 Schmelzindex nach ASTM 1238 - 62 T Bedingung E: 197,3
Beispiel 1
Das gemäß Verfahren a) in Lösung hergestellte Polyurethanpulver A wird durch Sieben fraktioniert. Das in den Siebgrenzen von 0,2 - 0,3 mm isolierte Pulver wird auf ein unge-
2 färbtes Baumwollköpergewebe mit einem m -Gewicht von 200 g durch ein Sieb gleichmäßig aufgestreut, wobei die Auflage 25 g/m beträgt. Anschließend wird 20 Sekunden unter einem
Infrarotstrahler mit 1500 Watt und einer Oberfläche von
300 cm in einem Abstand von 20 cm bestrahlt. Das Pulver erweicht hierbei, verklebt mit dem Gewebe und ist nach Abkühlen mit diesem fest verbunden. Auf die mit Pulver präparierte Fläche wird ein Baumwolltrikot aufgelegt und unter einer 1700C heißen Bügelpresse (Fabrikat der Fa. Dücker) bei einem Druck
von 400 p/cm in 10 Sekunden verpreßt. Das erhaltene Laminat zeigt nach Abkühlen und Klimatisierung folgende Trennfestigkeiteni
Ohne Behandlung 0,7 - 1,0 kp/2,5 cm nach Maschinenwäsche 0,6 - 0,8 kp/2,5 cm (6O)
nach Chemischreinigung 0,5 - 0,7 kp/2,5 cm (in Perchloräthylen)
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Beispiel 2
Das gemäß Verfahren b) aus der Schmelze erhaltene Polyurethan A wird gemahlen und gesiebt. Die Kornfraktion von 0,08 - 0,2 mm wird isoliert und auf einer Puderpunktmaschine (Fa. Saladin, Sirnach / Schweiz) mit einer 11 mesh Auftragswalze auf ein
2
Einlagegewebe mit einem m -Gewicht von 180 g aufgebracht. Nach Passage einer Kühlzone wird aufgerollt. Dann wird nach Klimati-
sieren des mit einer Auflage von 20 g/m punktförmig beschichteten Stoffs mit einem zweiten Gewebe (Wolloberstoff) unter einer Bügelpresse, wie in Beispiel 1 beschrieben, bei 1700C und einem Druck von 400 p/m über 15 Sekunden verpreßt. Der erhaltene Verbundstoff zeigt nach Abkühlen und Klimatisieren folgende Trennfestigkeiten:
Ohne Behandlung 0,8 - 1,1 kp/2,5 cm
nach Maschinenwäsche (600C) 0,7 - 0,9 kp/2,5 cm nach Chemischreinigung 0,6 - 0,8 kp/2,5 cm (in Perchloräthylen)
Vergleichsbeispiel 3
Der oben beschriebene Polyurethan-Harnstoff B (Pulver I) und ein gemäß DOS 1 930 340 (US-Patent 3 684 639), Beispiel 1, dargestelltes Polyurethan (Pulver II) werden mit einer Korngröße unter 0,08 mm in Pastenform auf je ein Baumwollgewebe
2
mit einem m -Gewicht von 80 g mittels einer Siebdruckschablone gleichmäßig in Punktform aufgebracht und getrocknet. Die Paste enthält folgende Bestandteile:
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500 g Polyurethanpulver 750 g Wasser
40 g Glycerin
65 g Emulgator ' 2 g Siliconentschäumer
Nach Klimatisierung werden die so vorbehandelten Baumwollgewebe auf einer Laborpresse (Fa. Kannegießer) unter den in der Tabelle angegebenen Bedingungen mit Baumwolltrikot verbügelt. Die im Spalt auf das Polyurethan einwirkende Temperatur wurde mit Hilfe eines Thermoelements gemessen. Für den Fachmann ist aus der Tabelle ersichtlich, daß das Pulver I) bereits bei Spalt-Temperaturen ab 125°C, 10 Sekunden Siegeldauer und
300 p/cm deutliche Siegeleigenschaften aufweist und bei
400 p/cm bereits in 5 Sekunden mit ausreichendem Haftungsniveau versiegelbar ist. Werden bei einem Druck von 400 p/cm längere Siegelzeiten angewendet, kommt es zur Überfixierung. Das Pulver II) hingegen ergibt bei den angegebenen Bedingungen kaum ausreichende Fixierwerte. Zur einwandfreien Verbügelung sind höherer Druck, höhere Temperatur und längere Fixierzeiten notwendig, wie auch aus Beispiel 1 der DOS 1 930 340 hervorgeht.
1 Umsetzungsprodukt aus Polyäthylenoxid und Stearylisocyanat
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(D
VJI
Tabelle
Haftwerte der Laminate in Kp/2,5 cm
VO σ»
Walzentemperatur
Walzentemperatur
Preß Tsp. Pulver I) 1800C Tsp. Pulver I) 17O0C
Preß dauer 0C Pulver II) 0C Pulver II)
druck see
p/cm 5 120 0,25-0,35 105 0,1
200 10 130 0,3-0,5 0,2-0,35 120 0,15-0,25 0
15 143 0,35-0,7 0,3-0,5 130 0,25-0,4 0,05-0,15
5 125 0,25-0,35 0,2-0,35 110 0,2-0,3 0,25-0,4
300 10 135 0,4-0,6 0,2-0,35 125 0,4-0,6 0,05-0,1
15 143 0,6-0,9 0,2-0,35 115 0,55-0,75 0,25-0,4
5 125 0,6-0,9 0,3-0,45 115 0,55-0,75 0,2-0,3
400 10 135 0,55-0,75 0,3-0,45 130 0,5-0,8 0,2-0,3
15 143 0,4-0,6 0,4-0,6 142 0,75-1,0 0,15-0,3
0,5-0,7 0,3-0,55
Ca) K)
(Fortsetzung)
to
Tabelle
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Walzentemperatur 1600C
Preßdruck Preßdauer Tsp. Pulver I) Pulver II)
ρ
p/cm		 sec 0C
200 5 100 0,05 0
10 115 0,15 0,1
15 120 0,15-0,2 0,15
300 5 100 0,05-0,15 0
10 120 0,4-0,65 0,2-0,4
15 125 0,4-0,7 0,2-0,4
400 5 110 0,5-0,7 0,05-0,1
10 125 0,7-1,0 0,25-0,4
15 135 0,8-1,1 0,25-0,45
Tsp.: Temperatur im Spalt (auf dem Gewebe gemessen)
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Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    ) Verwendung von Polyurethanen und Polyurethanharnstoffen, die aus
    a) 55 - 95 Gew.-%, bezogen auf gesamte Polyurethanmasse, an Verbindungen mit mindestens 2 aliphatischen Hydroxylgruppen, einem Molekulargewicht zwischen 1000 und 2500 und einem Schmelzpunkt zwischen 25 und 1300C,
    b) Polyisocyanaten und
    c) 0 bis 15 Gew.-^, bezogen auf gesamte Polyurethanmasse, an aliphatischen Polyolen und/oder Polyaminen
    bei einem Äquivalentverhältnis —— von 0,9 bis 1,05 hergestellt wurden, zur Kurzzeitfixierung von textlien Flächengebilden.
  2. 2) Verwendung von Polyurethanen und Polyurethanharnstoffen, die aus
    a) 55 - 95 Gew.-%, bezogen auf gesamte Polyurethanmasse, an Verbindungen mit mindestens 2 aliphatischen Hydroxylgruppen, einem Molekulargewicht zwischen 1000 und 2500 und einem Schmelzpunkt zwischen 25 und 130°C,
    b) Polyisocyanaten und
    c) 0 bis 15 Gew.-%, bezogen auf gesamte Polyurethanmasse, an aliphatischen Polyolen und/oder Polyaminen
    bei einem Äquivalentverhältnis -^ von 0,9 bis 1,05 hergestellt wurden, einem Schmelzbereich von 100 - 1200C haben und einen Schmelzindex nach ASTM 1238-62 T Bedingung B von 10 i 5, Bedingung C von 30 - 10 und Bedingung E von 150 - 50 aufweisen, zur Kurzzeitfixierung von textlien Flächengebilden.
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