DE2341204A1 - DEVICE FOR PERFORMING SPECTRAL ANALYSIS - Google Patents
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Description
Commonwealth Scientific and
Industrial Research Organization
Limestone Avenue, Campbell,
Australian Capital Territory,
Commonwealth of AustraliaCommonwealth Scientific and
Industrial Research Organization
Limestone Avenue, Campbell,
Australian Capital Territory,
Commonwealth of Australia
Vorrichtung zur Durchführung von Spektralanalysen.Device for performing spectrum analyzes.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Spektralanalysen, die auch "spektrochemische Analysen" genannt werden.The invention relates to a device for performing Spectral analyzes, which are also called "spectrochemical analyzes".
Der Erfindung liegt grundsätzlich die Aufgabe zugrunde, ein System zu schaffen, durch das die zu analysierenden Proben schnell gewechselt werden können.The invention is fundamentally based on the object of creating a system through which the samples to be analyzed can be changed quickly.
Der Begriff "Spektralanalyse" in dieser Beschreibung schließt atomare Absorptionsanalyse, atomare Fluoreszenzanalyse und spektrale Emissionsanalyse ein.The term "spectral analysis" in this specification includes atomic absorption analysis, atomic fluorescence analysis and spectral emission analysis.
Zur Durchführung von Spektralanalysen ist es erforderlich von der Probe einen atomaren Dampf zu erzeugen, so daß die entscheidenden Charakteristiken des Spektrums diejenigen der Atome allein sind und nicht der Atome in Verbindung mit anderen Atomen ob nun der gleichen Elemente oder verschiedener Elemente. Bei der atomaren Absorptionsanalyse und der atomaren Fluoreszenzanalyse werden fast immer Flammen mit hoher Temperatur eingesetzt, um die Proben in atomaren Dampf zu verwandeln. EinTo carry out spectral analyzes it is necessary to generate an atomic vapor from the sample, so that the decisive Characteristics of the spectrum are those of atoms alone and not of atoms in conjunction with other atoms whether of the same elements or different elements. In atomic absorption analysis and atomic fluorescence analysis high temperature flames are almost always used to convert the samples into atomic vapor. A
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Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß bei festen Proben eine verhältnismäßig große Zeitspanne erforderlich ist, bis die Analyse durchgeführt werden kann, da die Flamme für die Flammenfotometrie mit Hilfe einer Lösung erzeugt werden muß. Weiterhin müssen die Ergebnisse der Versuche mit Lösungen wieder ins Verhältnis zum nicht gelösten Ausgangszustand gesetzt werden, damit das gewünschte Ergebnis einer Analyse der Ursprungsprobe vorliegt.The disadvantage of this method is that a relatively long period of time is required for solid samples the analysis can be carried out because the flame for flame photometry must be generated with the aid of a solution. Furthermore, the results of the experiments with solutions must be set in relation to the unsolved initial state so that the desired result of an analysis of the original sample is available.
Die Flammenanalyse weist andere Nachteile auf, zu denen folgende gehören: Druckverbreiterung der Absorptionslinien, Dämpfung oder Löschung der Fluoreszenzstrahlung, Verbundbildung in der Flamme, Trübung oder Lichtundurchlässigkeit der Flammengase für vakuum-ultraviolettes Licht.Flame analysis has other disadvantages, including: pressure broadening of absorption lines, attenuation or extinction of the fluorescent radiation, compound formation in the flame, clouding or opacity of the flame gases for vacuum ultraviolet light.
Eine andere bekannte Flammenanalyse ist die Kathodenzerstäubung von Proben zum Erzeugen eines atomaren Dampfes,Another well-known flame analysis is the sputtering of samples to generate an atomic vapor,
Wenn eine Metallprobe zur Kathode einer Wechselstromglimmentladung gemacht wird, werden Teilchen des Kathodenmaterials aus der Oberfläche durch Ionen herausgestoßen, die in dem Feld des Kathodenfalls beschleunigt werden. Diese Teilchen, die hauptsächlich aus einzelnen neutralen Atomen im Grundzustand bestehen werden mit hoher Anfangsenergie von der'Kathode ausgestoßen. Die Energie liegt im Bereich von 10 eV für die Ionenenergie bei der Glühentladung. Die zerstäubten Atome verlieren im folgenden ihre Energie durch elastische Zusammenstöße mit den Gasatomen wenn sie sich von der Kathode entfernen, um auf die verschiedenen Teile der Röhre zu fallen. Während ihrer Bewegung treten die zerstäubten Atome durch den Negativ- Glühbereich, der Entladung, in dem sie durch Elektrodenstoß oder durch Zusammenstoß mit metastabilen Atomen erregt oder ionisiert werden.When a metal sample to the cathode of an AC glow discharge is made, particles of the cathode material are ejected from the surface by ions that are in the field of the Cathode case are accelerated. These particles, which mainly consist of individual neutral atoms in the ground state are ejected from the cathode with a high initial energy. The energy is in the range of 10 eV for the ion energy in the glow discharge. The atomized atoms subsequently lose their energy through elastic collisions with the gas atoms when they move away from the cathode in order to reach the various Parts of the tube to fall. During their movement, the atomized atoms pass through the negative glow area, the discharge, in which they are excited or ionized by electrode impact or by collision with metastable atoms.
Bei einem Druck im Bereich von 1 bis 10 Torr erreichen die zerstäubten Atome schnell ein thermisches Gleichgewicht mit dem Gas, wobei die Zerstäubungs und Verteilungsgeschwindigkeit so ist, daß es verhältnismäßig große stationäre Konzentrationen imAt a pressure in the range of 1 to 10 Torr, the atomized reach Atoms quickly achieve thermal equilibrium with the gas, with the atomization and distribution rate so is that there are relatively large stationary concentrations in the
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Bereich der Kathode stattfinden. Zu diesem Zeitpunkt ist das negative Glimmen verhältnismäßig gut beschränkt, und Anodenglimmen und die positive Säule können wirksam durch Anordnung der Anode an einer Kante des negativen Glimmens eliminiert werden. Auf diese Weise stehen große Konzentrationen von verhältnismäßig emissionsfreiem, zerstäubtem Dampf - in thermischem Gleichgewicht mit dem Gas - in dem Bereich unmittelbar oberhalb des negativen Glimmens zur Verfügung.The area of the cathode. At this point it is negative glow relatively well limited, and anode glow and the positive column can be effectively eliminated by disposing the anode at an edge of the negative glow. In this way there are large concentrations of relatively emission-free, atomized steam - in thermal Equilibrium with the gas - available in the area just above the negative glow.
Wenn eine Legierung thermisch verdampft wird, wird die Abwanderung von Teilchen unter hohem Dampfdruck an der Oberfläche durch Diffusion der Atome aus der Masse kompensiert, und es findet eine reine Fraktionierdestillations dieser Teilchen statt. Zur kathodischen Zerstäubung ist die Temperatur der Legierung jedoch normalerweise zu gering, um eine Diffusion der Atome aus der Masse zu erlauben, Weiterhin bildet sich eine dünne Schicht in der Nähe der Oberfläche, aus der die schnell zerstäubenden Teilchen abgewandert sind. Wenn einmal ein Gleichgewicht hergestellt ist, stellt diese entleerte Schicht offenbar eine Kompensation für die schnelle Zerstäubungsgeschwindigkeit der abgereicherten Elemente dar und die Zusammensetzung des zerstäubten Materiales ist dann"ungefähr die gleiche wie das der Ursprungslegierung.When an alloy is thermally evaporated, it will migrate of particles under high vapor pressure at the surface is compensated by diffusion of the atoms from the mass, and it a pure fractional distillation of these particles takes place. For cathodic sputtering is the temperature of the alloy but usually too little to allow diffusion of the atoms out of the mass. Furthermore, one forms thin layer near the surface from which the rapidly atomizing particles migrated. Once a If equilibrium is established, this depleted layer apparently compensates for the rapid sputtering speed of the depleted elements and the composition of the atomized material is then "approximately the same like that of the original alloy.
Da diese Zerstäubungstechnik in vielen Fällen der Flammenfotometrie Vorteile mit sich bringt, ist diese Art der Spektralanalyse als Routineanalyse akzeptiert worden. Ein wesentlicher Nachteil bei dieser Art der Analyse besteht in dem notwendigen Wechsel der einzelnen Proben, und zwar hauptsächlich wegen der Verschmutzung, die in der Kammer während des Wechselns stattfindet. Diese verhältnismäßig starke Verschmutzung muß von der Probe, wenn diese vollständig in der Vakuumkammer angeordnet ist, entfernt werden. Die Zeit, die zum reinen Wechseln der Proben gebraucht wird, bedingt weiterhin beträchtliche Verzögerungen. As this atomization technique is used in many cases of flame photometry With advantages, this type of spectral analysis has been accepted as routine analysis. A major disadvantage In this type of analysis there is the need to change the individual samples, mainly because of the Contamination that takes place in the chamber during the change. This relatively heavy pollution must be from the Sample, when it is completely placed in the vacuum chamber, can be removed. The time it takes to simply change the Samples are needed continues to cause considerable delays.
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Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung geschaffen, durch die Proben für eine Spektralanalyse durch Zerstäubung schnell ausgewechselt werden können. Die Erfindung vermeidet die Schwierigkeiten bedingt durch Verschmutzungen, die bei dem Einbringen der gesamten Probe in die Unterdruckkammer auftreten, dadurch, daß die Probe - wenn es sich um einen festen Körper handelt - außerhalb der Kammer bleibt. Bei der Probe kann es sich um ein festes Stück Metall, beispielsweise um eine Scheibe von ungefähr *J cm Durchmesser oder um eine Probe handeln, die auf der Oberfläche eines ähnlichen festen Blockes aus Haltematerial angebracht ist. In beiden Fällen wird der Block im folgenden als "Probenkörper" bezeichnet, und der Bereich auf der Oberfläche von dem die Probenatome zerstäubt werden, wird im folgenden als "Probenbereich" bezeichnet. Der Probenbereich und ein schmaler Teil der diesen umgebenden Oberfläche stellt den einzigen Abschnitt des Probenkörpers dar, der dem Vakuum ausgesetzt wird. Die übrigen Teile bleiben nach wie vor in Verbindung mit der Umgebungsluft.According to the invention a device is created through which Samples for spectral analysis can be quickly exchanged by sputtering. The invention avoids the difficulties due to contamination that occurs when the entire sample is introduced into the vacuum chamber, as a result of that the sample - if it is a solid body - remains outside the chamber. In the rehearsal it can it is a solid piece of metal, for example a disc about * J cm in diameter or a sample, which is mounted on the surface of a similar solid block of retaining material. In both cases, the block hereinafter referred to as "sample body", and the area on the surface from which the sample atoms are sputtered, is hereinafter referred to as the "sample area". The sample area and a small part of the surface surrounding it represents the only section of the specimen that is exposed to the vacuum. The remaining parts remain as before in connection with the ambient air.
Der Begriff "Vakuum oder Unterdruck" wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, definiert ein Teilvakuum und einen Druck in der Vakuumkammer im Bereich von 1 bis 10 Torr.The term "vacuum or negative pressure" as used in this description is used defines a partial vacuum and a pressure in the vacuum chamber in the range of 1 to 10 torr.
Damit der Probenbereich dem Vakuum ausgesetzt werden kann, ist die Vakuumkammer in einer ihrer Wände mit einer öffnung versehen. Der Probenbereich kann dann die Kathode zur Zerstäubungsentladung zwischen sich selbst und einer Anode bilden, die in der Vakuumkammer liegt.So that the sample area can be exposed to the vacuum the vacuum chamber is provided with an opening in one of its walls. The sample area can then be the cathode for sputter discharge between itself and an anode that lies in the vacuum chamber.
Zur Durchführung von routinemäßigen Spektralanalysen ist es jedoch nicht praktisch, jede Probe nur in vakuumdichter Verbindung außerhalb einer öffnung in der Vakuumkammer anzuordnen und eine Zerstäubungsentladung zur Bildung eines atomaren Dampfes von der Probe aufzubauen. Das von der Probe zerstäubte Material sammelt sich auf sämtlichen Oberflächen in der Nähe der Entladung an, und wirkt auf die Arbeitsweise durch Bildung zusätzlicher Kathodenbereiche auf den V/änden ein. Diese Bereiche stehen in elek-However, it is used to perform routine spectrum analysis not practical to arrange each sample only in a vacuum-tight connection outside an opening in the vacuum chamber and a Build up sputter discharge to form atomic vapor from the sample. The material atomized by the sample collects affects all surfaces in the vicinity of the discharge and affects the way of working by creating additional cathode areas on the walls. These areas are in elec-
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trisch leitendem Verhältnis mit der Kathode - in einigen Punkten stellen sie eine Portsetzung der Kathode dar - so daß die Entladung zu diesen als Kathode überspringen kann. Diese Einwirkung oder Überschneidung kann auftreten, da das Material, das dann zerstäubt wird, von vorherigen Proben zurückgeblieben ist, und sogar wenn diese Proben die gleichen sind, kann die relative Verteilung der Atome in dem atomaren Dampf ganz anders sein als in der Probe, da keine Kompensation für unterschiedliche Zerstäubungen und Zerstäubungsgeschwindigkeiten stattfindet. Weiterhin können unterschiedliche Stromdichten einer neuen Entladungsbahn unterschiedliche Entladungsbedingungen hervorrufen. Eine noch größere Überschneidung oder Einwirkung führt zu starker Ansammlung von zerstäubtem Material an den Wänden, da eine leitende Bahn ggf. zwischen der Anode und der Kathode entstehen kann, wodurch die Entladung kurzgeschlossen wird.trisch conductive relationship with the cathode - in some points they represent a port setting of the cathode - so that the Discharge to these as a cathode can skip. This impact or overlap can occur because the material, that is then atomized is left over from previous samples, and even if those samples are the same, the relative distribution of atoms in the atomic vapor may be quite different from that in the sample, as there is no compensation for different Atomizations and atomization speeds takes place. Furthermore, different current densities a new discharge path cause different discharge conditions. An even greater overlap or impact leads to excessive accumulation of atomized material on the walls, as there may be a conductive path between the anode and the cathode can arise, whereby the discharge is short-circuited.
In vorteilhafter Weise schafft die Erfindung eine Vorrichtung zur Erzeugung eines atomaren Dampfes für eine Spektralanalyse von einem Probenbereich von der Oberfläche eines Probenkörpers, wobei der Probenbereich die Kathode einer Zerstäubungsentladung bildet. Weiterhin sind eine Vakuumkammer, deren Wand eine Öffnung aufweist, eine innerhalb der Vakuumkammer liegende Anode und eine Einrichtung mit Öffnung zur Anordnung der Probe an der Wandöffnung vorgesehen, die einen äußeren ringförmigen Abschnitt aufweist, der zur Anlage an der Oberfläche des Probenkörpers ausgebildet ist und einen inneren ringförmigen Abschnitt aufweist, der elektrisch gegen den äußeren Abschnitt isoliert ist, wobei die Anode im Betrieb der Oberfläche des Probenkörpers mit geringem Abstand gegenüberliegt, um einen den Probenbereich umgebenden Ringspalt zu bilden, dessen Breite groß genug ist, um elektrisch von der gegenüberliegenden Oberfläche isoliert zu sein aber kleiner als die Breite des Kathodendunkelraums zur Zerstäubungsentladung ist.The invention advantageously creates a device for generating an atomic vapor for spectral analysis from a sample area from the surface of a sample body, the sample area being the cathode of a sputter discharge forms. Furthermore, a vacuum chamber, the wall of which has an opening, is an anode located within the vacuum chamber and aperture means for placing the sample on the wall aperture having an outer annular portion which is designed to bear against the surface of the specimen and an inner annular portion which is electrically isolated from the outer portion, wherein the anode in operation of the surface of the specimen with a small distance opposite to form an annular gap surrounding the sample area, the width of which is large enough is to be electrically isolated from the opposite surface but smaller than the width of the cathode dark space to the sputter discharge.
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Im Sinne dieser Beschreibung sind der innere und der äußere ringförmige Abschnitt elektrisch voneinander isoliert, wenn ein Abschnitt oder beide Abschnitte aus elektrischem Isoliermaterial hergestellt sind, einschließlich der Ausführungsform, bei der diese Teile einstückig aus elektrischem Isoliermaterial hergestellt sind.For the purposes of this description, the inner and outer annular sections are electrically isolated from each other when a Section or both sections are made of electrical insulating material, including the embodiment in which these parts are made in one piece from electrical insulating material.
Vorzugsweise ist die Vakuumkammer mit reinem Inertgas gefüllt, wobei das Vakuum auf einer der Glimmentladung angepaßten Höhe gehalten wird, so daß verunreinigende Atome ferngehalten werden.The vacuum chamber is preferably filled with pure inert gas, the vacuum being at a level adapted to the glow discharge is kept so that contaminating atoms are kept away.
In besonders vorteilhafter Weise schafft die Erfindung einen Gasdurchlaß innerhalb der Scheibe, so daß reines Gas in den Entladungsbereich derart geleitet wird, daß von dem Probenbereich zerstäubte Atome von dem Entladungsbereich in Richtung auf den Körper der Vakuumkammer getragen werden, um die Spektralanalyse zu erleichtern.In a particularly advantageous manner, the invention creates a gas passage inside the disc so that pure gas is passed into the discharge area from the sample area Sputtered atoms are carried from the discharge area towards the body of the vacuum chamber for spectral analysis to facilitate.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform, bei der eine nachgiebige Vakuumdichtung zwischen der Oberfläche des Probenkörpers und einer Wand der Kammer angeordnet ist, halten die äußeren Seiten des äußeren ringförmigen Abschnittes oder Teils außerdem die Dichtung an dem gewünschten Platz und hindern diese daran in Richtung auf die öffnung durch Einfluß des Vakuums gezogen zu werden. In vorteilhafter Weise ist es auch möglich, die Einrichtung zum Anordnen und Halten der Probe in Form einer getrennten, flachen Scheibe mit einer mittleren Öffnung und einem nach innen abgesetzen ringförmigen Abschnitt an einer > Fläche auszubilden.In a further advantageous embodiment in which a resilient vacuum seal is placed between the surface of the specimen and a wall of the chamber to hold the outer sides of the outer annular portion or part also hold the seal in place and prevent it then in the direction of the opening by the influence of the vacuum to be drawn. In an advantageous manner, it is also possible to use the device for arranging and holding the sample in the form of a separate, flat disc with a central opening and an inwardly stepped annular section at a> To train area.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden unter Hinweis auf die Zeichnung anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. Further advantages and details of the invention are set out below explained in more detail with reference to the drawing using an exemplary embodiment.
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Es zeigt:It shows:
Pig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung sur Durchführung einer Spektralanalyse nach der Erfindung;Pig. 1 is a schematic view of a device for implementation a spectral analysis according to the invention;
Pig. 2 einen Schnitt durch die Einrichtung zum Halten einer Probe;Pig. 2 shows a section through the device for holding a sample;
Fig. 3 eine Draufsicht auf eine Scheibe, die in Verbindung mit der Einrichtung zum Halten der Probe eingesetzt wird;Fig. 3 is a plan view of a disc that is used in conjunction with the device for holding the sample is used;
Fig. 4a eine Draufsicht auf eine Scheibe einer anderen Ausführungsform im vergrößerten Maßstab;4a shows a plan view of a disk of another embodiment on an enlarged scale;
Fig. 4B eine Draufsicht auf eine Scheibe auf eine weitere Ausführungsform im vergrößerten Maßstab;4B shows a plan view of a disk of a further embodiment on an enlarged scale;
Fig. 5A einen Schnitt durch die Scheibe der Ausführungsform nach Fig. kA; FIG. 5A shows a section through the disk of the embodiment according to FIG. KA; FIG.
Fig. 5B einen Schnitt durch eine Ausführungsform der Scheibe nach Fig. MB;5B shows a section through an embodiment of the disk according to Fig. MB;
Fig. 6 einen Schnitt durch eine andere Ausführungsform einer Einrichtung zum Halten einer Probe; und6 shows a section through another embodiment of a Means for holding a sample; and
Fig. 7 ein Schaubild eines typischen Verlaufs der Intensität der Pluoreszenzstrahlung, die an einer Oberfläche er- :· zeugt wird, an der vorher keine Zerstäubung stattfand.Fig. 7 is a graph of a typical curve of the intensity of the Pluoreszenzstrahlung, the ER to a surface: · is testifies to the previously held no atomization.
In Fig. 1 ist der Probenkörper 1 an einer öffnung (nicht gezeigt) in der Vakuumkammer 2 angeordnet. Der Probenkörper ist elektrisch leitend und mit einer Leitung 3 verbunden, die den negativen Pol bildet. Eine Entladung wird geschlagen zwischen dieser Probe und einer Anode innerhalb der Kammer, die mit einer Leitung 1I verbunden ist, die den positiven Pol bildet. EineIn FIG. 1, the sample body 1 is arranged at an opening (not shown) in the vacuum chamber 2. The sample body is electrically conductive and connected to a line 3 which forms the negative pole. A discharge is struck between this sample and an anode within the chamber, which is connected to a line 1 I, which forms the positive pole. One
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Spektrallampe 5 ü-st vorgesehen, um ein pulsierendes, starkes Spektrum zu erzeugen, das das Spektrum des zu erwartenden Elementes ist. Diese Lampe 5 ist so angeordnet, daß sie den atomaren Dampf beleuchtet, der in der Kammer 2 erzeugt wird. Wenn die Pluoreszenzstrahlung untersucht wird, wird ein Fotodetektor eingesetzt, um das durch den Dampf der Probe erzeugte Licht rechtwinklig zu der Einfallsstrahlung zu empfangen. Wenn die atomare Absorption untersucht ist, wird ein Fotodetektor mit einfarbiger Lichtquelle 7 mit der Einfallstrahlung in einer Linie ausgerichtet. In beiden Fällen sind Linsen vorgesehen, um das aus der Kammer aus- bzw. in diese eintretende Licht zu sammeln, wobei Lichtablenkplatten verwendet werden können, um die Interferenz, bedingt durch Streulichtreflektionen herabzusetzen. Filter können in die Lichtwege eingeschaltet werden, gewünschte Bereiche aus dem Spektrum auszuwählen. Die Detektoren 6 und/oder 7 sind vorzugsweise in gleichlaufenden Demodulationskreisen angeordnet, so daß Lichtimpulse aus der Lampe 5 wahlweise empfangen werden.Spectral 5 Ü st provided to generate a pulsating, strong spectrum which is the spectrum of the expected member. This lamp 5 is arranged to illuminate the atomic vapor generated in the chamber 2. When the fluorescent radiation is examined, a photodetector is used to receive the light generated by the vapor of the sample at right angles to the incident radiation. When the atomic absorption is examined, a photodetector with a monochromatic light source 7 is aligned with the incident radiation. In both cases, lenses are provided to collect the light exiting or entering the chamber, and light deflection plates can be used to reduce the interference caused by scattered light reflections. Filters can be switched on in the light paths to select the desired areas from the spectrum. The detectors 6 and / or 7 are preferably arranged in synchronous demodulation circuits so that light pulses from the lamp 5 are optionally received.
In Fig. 2 ist eine Einrichtung zum Halten einer Probe in weiteren Einzelheiten dargestellt. Abschnitte der Wand der Kammer 2 der Fig. 1 sind bei 8,8' gezeigt, wobei eine öffnung 9 vorgesehen ist. Eine Anode 10 ist in der Kammer ungefähr 1 cm unterhalb der durch den Probenbereich 11 gebildeten Kathode angeordnet. Der Abstand von 1 cm entspricht ungefähr dem ""Rand" der negativen Glimmungj um so gut wie möglich eine Hintergrundinterferenz von einer Anodenglimmung und positiven Säule zu eliminieren. Die Entladung bewirkt die Zerstäubung der Probenatome von der Kathode, um einen atomaren Dampf zu bilden, wobei die vorteilhafte schnelle, an der der Dampf durch Spektralanalyse untersuQht wird, ungefähr 2 cm unterhalb der Kathode liegt, wodurch das Auftreten der negativen Glimmung auf ein Minimum herabgesetzt wird.In Fig. 2 a device for holding a sample is shown in more detail. Sections of the wall of chamber 2 1 are shown at 8, 8 ', with an opening 9 being provided is. An anode 10 is arranged in the chamber approximately 1 cm below the cathode formed by the sample area 11. The distance of 1 cm corresponds approximately to the "" edge "of the negative glow j to minimize background interference from an anode glow and positive column to eliminate. The discharge causes the atomization of the sample atoms from the cathode to form an atomic vapor, the advantageous fast one at which the vapor is examined by spectral analysis is about 2 cm below the cathode, which minimizes the occurrence of negative glow will.
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Der Probenbereich 11 liegt auf der Oberfläche 12 des Probenkörpers 13. Die Oberfläche 12 ist plangeschliffen und gegen die Wand 8, 81 durch ein Halteteil 14 gepreßt. Diese Haltewirkung wird durch den äußeren Luftdruck unterstützt, wenn die Kammer 2 evakuiert wird. Zwischen dem Probenkörper und der Kammerwand ist eine Einrichtung 15 zum Anordnen der Probe und eine nachgiebige Dichtung 16 vorgesehen.The sample area 11 lies on the surface 12 of the sample body 13. The surface 12 is ground flat and pressed against the wall 8, 8 1 by a holding part 14. This holding effect is supported by the external air pressure when the chamber 2 is evacuated. A device 15 for arranging the sample and a flexible seal 16 are provided between the sample body and the chamber wall.
Die Einrichtung 15 zum Anordnen der Probe ist in Draufsicht in Fig. 3 in einer Ausführungsform gezeigt. Sie besteht aus einer festen Scheibe aus Isoliermaterial, das eine gute Wärmebeständigkeit aufweist. Bei dieserm Material handelt es sich beispielsweise um Quarz. In der Scheibe ist eine mittlere öffnung 17 vorgesehen. Im Betrieb ist die öffnung 17 mit der öffnung 9 in der Wand 8,8' der Vakuumkammer ausgerichtet. Die Scheibe ist an der Seite, die an der Wand 8,8· der Kammer'anliegt relativ flach. An ihrer äußeren Seite sind zwei ringförmige Abschnitte vorgesehen, wobei der innere Abschnitt 18 nach innen relativ zu dem äußeren Abschnitt 19 abgesetzt ist.The device 15 for arranging the sample is shown in plan view in FIG. 3 in one embodiment. It consists of one solid disk made of insulating material that has good heat resistance. This material is, for example around quartz. A central opening 17 is provided in the disk. The opening 17 is in operation with the opening 9 aligned in the wall 8,8 'of the vacuum chamber. The disk is on the side which rests against the wall 8, 8 of the chamber relatively flat. Two annular sections are provided on its outer side, the inner section 18 is offset inwardly relative to the outer section 19.
Das Dxckenverhältnis der Scheibe ist so gewählt, daß die Dichtung 16, vorzugsweise ein "O"-Ring, so gehalten wird, daß wenn der Probenkörper gegen die Scheibe gedrückt wird, der "O"-Ring ausreichend stark zusammengedrückt wird, um eine vakuumdichte Dichtung zwischen der Oberfläche 12 und der Wand 8,8' aufrechtzuerhalten. The diameter ratio of the disc is chosen so that the seal 16, preferably an "O" ring, is held so that when the specimen is pressed against the disc, the "O" ring is compressed sufficiently to maintain a vacuum tight seal between surface 12 and wall 8,8 '.
Der ringförmige Spalt 20, der zwischen der Oberfläche 12 und dem inneren ringförmigen Abschnitt 18 ausgebildet ist, ist ungefähr 0,2 mm breit. Dieser Spalt verläuft ungefähr 5 mm parallel zu der Oberfläche 12.The annular gap 20 between the surface 12 and the inner annular portion 18 is formed is approximately 0.2 mm wide. This gap is approximately 5 mm parallel to the surface 12.
Der Probenkörper 13 kann auf die gewünschte Temperatur mit Hilfe einer Wasserkühlung 21 gekühlt werden. Ein Gas, vorzugsweise Argon strömt durch die Kammer 2 durch einen Gasein- und einen Gasauslaß (nicht gezeigt). Die Gasverbindungen sind vorzugsweiseThe sample body 13 can be heated to the desired temperature with the aid a water cooling 21 are cooled. A gas, preferably argon, flows through the chamber 2 through a gas inlet and a gas inlet Gas outlet (not shown). The gas connections are preferred
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an einander gegenüberliegenden Seiten der Kanuner relativ zu dem Probenbereich angeordnet, so daß eine Strömung aus reinem Argon über die Kathodenoberfläche aufrechterhalten werden kann, um verunreinigende Moleküle von dem sichtbaren Bere h fernzuhalten. arranged on opposite sides of the Kanuner relative to the sample area, so that a flow of pure Argon can be maintained over the cathode surface to keep contaminating molecules out of the visible area.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann die Scheibe 15 nicht massiv sondern mit einem inneren Gaskanal ausgebildet sein, um das Gas zu dem Entladungsbereich derart zu leiten, daß die zerstäubten Atome in den Körper der Vakuumkammer 2 bewegt werden, um die Spektralanalyse zu erleichtern. In den Pig. H bis 6 sind derartige Anordnungen veranschaulicht.In a further embodiment, the disc 15 may not be solid but may be formed with an internal gas channel in order to direct the gas to the discharge area in such a way that the atomized atoms are moved into the body of the vacuum chamber 2 in order to facilitate the spectral analysis. In the pig. H to 6, such arrangements are illustrated.
In den Pig. 4A und kB ist die Scheibe 15, die einstückige Gasleitungen aufweist, in zwei Hälften vor dem Zusammenbau gezeichnet. In the pig. 4A and kB , the disk 15, which has one-piece gas lines, is drawn in two halves before assembly.
Fig. 5A stellt einen Querschnitt durch die Hälften der Scheibe 15 der Fig. hk und kB gemäß der Linie AA dar, wobei die Hälften einander gegenüberliegend dargestellt sind. Fig. 5B stellt einen ähnlichen Schnitt gemäß der Linie BB der Fig. kk und ^iB dar. In Fig. 4a ist eine Ringnut 21 mit rechteckigem Querschnitt an der oberen Oberfläche der unteren Hälfte der Scheibe gezeigt. In Fig. iJB ist eine entsprechende Nut 21' an der unteren Oberfläche der oberen Hälfte der Scheibe veranschaulicht. Wie beim Betrachten der Fig. 5B deutlich wird, bilden die Nuten 21 und 21' wenn sie miteinander ausgerichtet sind, eine runde Gasleitung innerhalb der zusammengebauten Scheibe 15. Eine Gaseinlaßöffnung 22 ist in den Darstellungen der Fig. ^A und 5B zu erkennen, diese ist mit den kreisförmigen Gasleitungen 21, 21' verbunden. In Fig. HB sind vier zusätzliche Nuten 23 erkennbar, die von der kreisförmigen Gasleitung 21, 21· zu der mittleren Öffnung 17 führen. Im Betrieb ist die Scheibe 15 so angeordnet, wie in Fig. 6 dargestellt. Ein Gaseinlaßrohr 25 ist teilweise in die Öffnung 22 eingeschoben, so daß Argon mit einer entsprechenden Strömungsgeschwindigkeit in den Bereich der Zerstäubungsentla-FIG. 5A shows a cross section through the halves of the disk 15 of FIGS. Hk and kB along the line AA, the halves being shown opposite one another. Fig. 5B shows a similar section along the line BB of Figs. Kk and ^ iB. In Fig. 4a an annular groove 21 is shown with a rectangular cross-section on the upper surface of the lower half of the disc. In Fig. 1B, a corresponding groove 21 'is illustrated on the lower surface of the upper half of the disc. As can be seen by looking at Fig. 5B, when the grooves 21 and 21 'are aligned, they form a circular gas conduit within the assembled disc 15. A gas inlet port 22 can be seen in the views of Figs is connected to the circular gas pipes 21, 21 '. Four additional grooves 23 can be seen in FIG. HB , which lead from the circular gas line 21, 21 to the central opening 17. In operation, the disk 15 is arranged as shown in FIG. 6. A gas inlet tube 25 is partially pushed into the opening 22 so that argon flows into the area of the atomization discharge at a corresponding flow rate.
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dung durch Gasauslässe 24 (gezeigt in Pig. 5A) geleitet wird. In der Praxis hat es sich hergestellt, daß es nicht erforderlich ist für eine Verbindung ohne Leckverluste zwischen dem Gaseinlaßrohr 25 unc? der Einlaßöffnung 22 sorgen, da der erwünschte Transport der Atome und Moleküle aus dem Entladungsbereich heraus auch bei entsprechend loser Verbindung stattfand. Argon, vorzugsweise in reiner Form, strömt von dem Entladungsbereich zu einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) die läuft während die zerstäubende Entladung stattfindet.manure is passed through gas outlets 24 (shown in Pig. 5A). In practice it has been found that it is not necessary for a connection without leakage between the Gas inlet pipe 25 unc? the inlet port 22, as the desired Transport of the atoms and molecules out of the discharge area took place even if the connection was loose. Argon, preferably in pure form, flows from the discharge area to a vacuum pump (not shown) which is running while the atomizing discharge is taking place.
Bei einer anderen Ausfuhrungsform ist die kreisförmige Gasleitung 21, 21' mit einer Reihe von Leitungen verbunden, die in den Bereich des ringförmigen Spaltes 20 (Fig. 2) führen, so daß das Gas dann aus diesem Bereich durch die öffnung 17 in der Einrichtung 15 zur Anordnung der Probe und von dort in den Körper der Vakuumkammer 2 strömt. Schließlich endet auch diese Strömung in einer nicht gezeigten Vakuumpumpe,In another embodiment, the circular gas line is 21, 21 'connected to a series of lines which lead into the area of the annular gap 20 (Fig. 2), so that the gas then from this area through the opening 17 in the device 15 for the arrangement of the sample and from there flows into the body of the vacuum chamber 2. Finally, this flow also ends in a vacuum pump, not shown,
Im Betrieb wird die Kammer unter Atmosphärendruck mit trocknem Argon gesetzt, bevor sie geöffnet wird. Eine neue Probe wird dann auf der Scheibe 15 Über der öffnung 9 angeordnet. Die Kammer wird dann innerhalb einer Minute-auf ein Vakuum von ungefähr 5 Mikron gepumpt, um Verunreinigungen von der Probe und aus der Kammer so schnell wie möglich zu entfernen. Dann wird der Druck des Argons auf ungefähr 5 Torr eingestellt. Eine stabile Argonströraung von ungefähr 0,2 Liter pro Minute wird unterhalb der Probe aufrechterhalten. Die zerstäubende Entladung wird dann ausgelöst und über eine bestimmte Zeitspanne, normalerweise ungefähr 1 Minute, aufrechterhalten, um weitere Verunreinigungen von der Oberfläche zu entfernen und stabile Bedingungen zu schaffen, bevor ein Ablesen und Auswerten erfolgt. In Fig. 7 ist ein typisches Erwärmungsschaubild der Intensität der Fluoreszenzstrahlung dargestellt, die aus einem atomaren Dampfaustritt, der von der Oberfläche herrührt, die im voraus keiner Zerstäubungsbehandlung ausgesetzt war. Wie deutlich erkennbar ist, wird einIn operation, the chamber is dry under atmospheric pressure Argon set before it is opened. A new sample is then placed on the disk 15 above the opening 9. The chamber is then pumped to a vacuum of approximately 5 microns within one minute to remove contaminants from the Sample and remove it from the chamber as soon as possible. Then the pressure of argon is adjusted to about 5 torr. A stable argon flow of approximately 0.2 liters per minute is maintained below the sample. The atomizing Discharge is then triggered and sustained for a certain period of time, usually around 1 minute, to remove further contamination from the surface and create stable conditions before reading and evaluation takes place. In Fig. 7 a typical heating diagram of the intensity of the fluorescence radiation is shown, that from an atomic vapor exit from the surface, that in advance of no sputtering treatment was exposed. As can be clearly seen, a
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Spitzenwert ungefähr nach 5 Sekunden erreicht. Nach Ablauf einer Minute herrscht dann ein Gleichgewichtszustand.Peak value reached after approximately 5 seconds. A state of equilibrium then prevails after a minute has elapsed.
Der wiederholte Betrieb der Vorrichtung ohne unerwünschte Interferenz bedingt durch zerstäubte Lagen ist möglich. Der Ringspalt 20 hält die Entladung an der öffnung 17 ohne Fransenbildung in dem Spalt, und das an der Scheibe und den Wandoberflächen außerhalb des Ringspaltes zerstäubte Material bildete keine elektrische Verbindung mit der Kathode.The repeated operation of the device without undesirable interference due to atomized layers is possible. The annular gap 20 holds the discharge at the opening 17 without the formation of fringes in the gap, and formed the material atomized on the disc and the wall surfaces outside the annular gap no electrical connection with the cathode.
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