DE2338305A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der doppelbrechung mit hilfe einer analyse des spektrums elektromagnetischer wellen, insbesondere im ultravioletten, visuellen und ultraroten bereich - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der doppelbrechung mit hilfe einer analyse des spektrums elektromagnetischer wellen, insbesondere im ultravioletten, visuellen und ultraroten bereichInfo
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Description
Vereinigung zur Förderung det>
Instituts für 2338305 KunststoffVerarbeitung in Industrie und
Handwerk an der Rhein.-Westf. Techn.Hochschule Aachen e.V., 51 Aachen, Pontstr. 49
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Doppelbrechung mit Hilfe einer Analyse des Spektrums elektromagnetischer
Wellen, insbesondere im ultravioletten, visuellen und ultraroten Bereich
Der Anmeldungsgegenstand betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Bestimmung der Doppelbrechung mit Hilfe einer Analyse des Spektrums elektromagnetischer Wellen, insbesondere
im ultravioletten, visuellen und ultraroten Bereich, wobei
man mit Hilfe der Spannungsoptik die Doppelbrechung A n,
d.i. die Differenz der Lichtbrechungsindizes in Anisotropierichtung (rij. ) und senkrecht dazu (njj, in optisch aktiven
Werkstoffen bestimmen kann. Auf diese Weise kann eine Meßgröße gewonnen werden, durch die z.B. der durch den Herstellungsprozeß
im Endprodukt bei transparenten und transluzenten Werkstoffen erzeugte molekulare Orientierungszustand und
somit die Anisotropie .einer Vielzahl physikalischer Eigenschaften
beurteilt werden kann.
Die physikalischen Hintergründe für das Zustandekommen der Doppelbrechung sind an sich bekannt.
Zur Erläuterung der Grundlagen der Erfindung und eines Ausführungsbeispiels
soll die beigefügte Zeichnung dienen. In dieser stellen dar:
Abb. 1 die Aufspaltung eines linear polarisierten Lichtstrahls in die beiden Hauptspannungsrichtungen
Q 1 und GT2»
Abb. 2 die Entstehung des Gangunterschiedes durch die unterschiedlichen Lichtgeschwindigkeiten in
Anisotropierichtung und senkrecht dazu (c1>Cp)i
- 2 409886/0824
Abb. 3 die zirkulär polarisierte Welle, Abb. 4 die linear polarisierte Welle,
Abb. 5 das Transmissionsspektrum unterschiedlich hoch verstreckter Flachfolien aus Polystyrol (ν>,>ί;ΐ),
Abb. 6 die Anordnung der ϊ-le 13einrichtung zur kontinuierlichen
Ermittlung des Orientierungsgrades.
Trifft eine linear polarisierte Lichtwelle auf ein optisch
aktives Medium, so wird sie in zwei zueinander senkrechte bevorzugte Richtungen zerlegt, wie in Abb. 1 gezeigt ist, in
der die Lichtquelle mit 9, der Polarisator mit 11, das Kodell mit F und der Analysator mit 12 bezeichnet sind. Das
Phänomen der Doppelbrechung beruht darauf, dai3 die Ausbreitungsgeschwindigkeiten
der beiden Lichtwellen-Komponenteri innerhalb
des doppelbrechenden Mediums in den beiden zueinander senkrechten Schwingungsebenen voneinander verschieden sind;
sie treten zeitlich versetzt aus dem Medium aus, haben also einen Gangunterschied in einer bestimmten Größenordnung ψ
(siehe Abb. 2). Beim Austritt aus dem Medium addieren sich die beiden Lichtwellen-Komponenten wieder vektoriell zu einer
Welle, die, analog zur Eintrittswelle, je nach der Grüße des Gangunterschieds im allgemeinen Fall elliptisch, in speziellen
Fällen zirkulär oder linear polarisiert sein kann. Zirkulare Polarisation (Abb. 3) tritt auf, wenn der Gangunterschied
der Komponenten die Werte ^ » -J-, jj7r» η TT .... bzw.
Y = (2z+1) · "S hat, wobei die Ordnungszahl ζ die Werte O, 1,
2, »*. usw. haben kann. Lineare Polarisation (Abb. 4) wird erreicht, wenn γ = ζ·ττ ist, wobei wiederum ζ = 0, 1, 2, ...
usw. sein kann. Im Falle, daß f = 2·2·τ(ζ = 0, 1, 2, ... entsprechend
ganzzahligen Vielfachen der Wellenlänge X) ist, schwingt die linear polarisierte Ausgangswelle in der gleichen
Ebene wie die linear polarisierte Eingangswelle, d.h. durch einen hinter dem doppelbrechenden Medium aufgestellten
Analysator, der identisch mit dem Polarisator ist, jedoch im allgemeinen eine um 90° zu diesem gedrehte Polarisationsebene
hat, dringt kein Licht durch; es erfolgt also Lichtau3löschung.
- 3 409886/0824
Das gilt bei monochromatischem Licht, während bei weißem Licht die Komplementärfarbe zur ausgelöschten erscheint. Da der Gangunterschied
Y , der auch als Phasenverschiebung ψ* bezeichnet
wird, wobeiΨ* - f £- ist, eine lineare Funktion des von den
Lichtwellen zurückgelegten Weges im doppelbrechenden Medium darstellt, bezieht man ihn auch auf die Dicke d der betrachteten
Probe des Mediums. Die Doppelbrechung ergibt sich dann zu
/\n = n„ -
Diese an sich bekannten Grundsätze wurden bisher in der Praxis in mehreren bekannten Verfahren angewendet. Bei dem einen Verfahren
wird die Doppelbrechung Δη dadurch bestimmt, daß bei Bekanntsein des Gangunterschieds an mindestens einer Stelle
der betrachteten Probe, z.B. mit monochromatischem Licht die Stelle einer Lichtauslöschung mit dem Gangunterschied f= ζ -^
(z=0, 1, 2, ...) bestimmt wurde. Die Ordnung ζ (z = ungerade, z.B. 2,3&4) wird dann mit dem Kompensationsverfahren
von Senarmont bestimmt. Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist der Umstand, daß der Gangunterschied mindestens
an einer Stelle der Probe bekannt sein muß.
Auch mit Hilfe des Berek-Kompensators der Firma Zeiß kann diese Bestimmung durchgeführt werden. .
Eine weitere Möglichkeit der näherungsweisen Bestimmung des
Gangunterschieds besteht in der subjektiven Farbbeurteilung bei der Verwendung von weißem Licht. Da das subjektive Farbempfinden
aber sehr, unterschiedlich ist, ist dieses Verfahren im allgemeinen recht ungenau, selbst dann, wenn man eine von
der l'irma Zeiß, Oberkochen, herausgegebene Färb-Vergleichstafel benutzt.
Ein Kachteil dieser bekannten Verfahren besteht auch in der
Langwierigkeit und der Umständlichkeit des dabei nötigen Meßaufwandes.
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Es ist auch bereits bekannt, den Orientierungsgrad von optisch
aktiven Werkstoffen über eine Bestimmung der Anisotropie einiger physikalischer Eigenschaften zu ermitteln, z.B.
der Differenz der maximalen Zugspannung in Anisotropierichtung und senkrecht dazu
Δ(?'= Gu- Cp± = f (Orientierungszustand)
oder der Differenz der Wärmeleitfähigkeit
A A = /\j| - /\j_ = f (Orientierungszustand).
Diese Beziehungen sind analog zu
Δ η = riji - nl = f (Orientierungszustand).
Auch dieses Verfahren ist umständlich und zeitraubend und eignet sich daher nicht für quasi kontinuierliche Anwendungen.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine Meßmethode sowie eine Vorrichtung zu ihrer Durchführung zu
schaffen, die eine quasi kontinuierliche Beurteilung physikalischer Eigenschaften und'deren Anisotropie gestattet,
z.B. bei der Herstellung von verstreckbaren Flachfolien aus Piastomeren (optisch aktiven Werkstoffen). Bei Kenntnis des
Orientierungsgrades und der Temperaturgeschichte während der Verstreckung und Abkühlung lassen sich eindeutige Rückschlüsse
auf die Höhe und Anisotropie der genannten Eigenschaften ziehen. Außerdem soll die Homogenität und die Richtung dieser
Eigenschaften bestimmt werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, eine Analyse des Transmissions- bzw. Absorptions-Spektrums
zur Bestimmung bzw. Berechnung des in doppelbrechenden Medien aufgrund einer vorhandenen Anisotropie auftretenden
Gangunterschiedes der bei der Doppelbrechung entstehenden senkrecht aufeinander stehenden Lichtwellen-Komponenten
einer linear polarisierten Eingangs-Lichtwelle heranzuziehen.
- 5 409886/082/,
Dieses Meßergebnis kann zur Steuerung des Herstellungsprozesses von Folien und zur quasi kontinuierlichen Qualitätskontrolle
mit Rechnersteuerung verwendet werden, indem sein Ausgangssignal den entsprechenden Stellen der Maschine zugeleitet
wird.
Bei einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens kann zur Aufnahme des polarisationsoptischen Transmissions- "bzw.
Absorptions-Spektrums eine kontinuierlich durchstimmbare Lichtquelle, z.B. ein Monochromator oder ein Spektrometer
vorgesehen sein.
Zur Aufnahme des polarisationsoptischen Transmissions- bzw.
Absorptions-Spektrums kann ein optischer Vielkanal-Analysator, also ein Detektorsystem, welches für eine Vielzahl diskreter
Wellen je einen zugehörigen Detektor, z.B. 500 Detektoren
für den Wellenbereich 0,3 - 1»1 &η\ besitzt, Anwendung
finden. Schließlich kann zur Zerlegung des vom Analysator einfallenden Lichts ein Monochromator und zur Analysierung ein
Detektorsystem vorgesehen sein. Diese Anordnungen beruhen auf der Erkenntnis, daß es in Abhängigkeit vom Grad der Anisotropie
und der Dicke der jeweiligen Folie immer eine Bezugswellenlänge X-o gibt, bei der der durch den Doppelbrechungseffekt
hervorgerufene Gangunterschied y genau gleich der Bezugswellenlänge
Xg selbst ist, also f = λ_, sodaß man jetzt auch
Δη = A^ schreiben kann; dabei ist die Ordnungszahl ζ = 1.
Zur kontinuierlichen Identifizierung dieser Bezugswellenlänge bieten sich die oben angeführten Maßnahmen an, wobei bei der
ersten eine kontinuierlich durchstimmbare Lichtquelle und ein Detektorsystem, das in der Lage ist, ein breites Lichtwellenspektrum
in eine Vielzahl diskreter Wellenlängen aufzulösen, Anwendung finden (quasi kontinuierlich). Bei einer weiteren,
eleganteren Maßnahme wird weißes Licht verwendet, das ein breites Wellenspektrum vom nahen Ultraviolett bis hin zum nahen
Ultrarot überstreicht. Das Detektorsystem enthält eine
Vielzahl von Photodetektoren, von denen jeder nur auf eine
- 6 409886/0824
- O-
bestimmte Wellenlänge anspricht. Das gesamte zu analysierende Wellensystem und somit, bei konstanter Zahl von Photodetektoren,
der Wellenlängen-Abstand von einem Detektor zum anderen, kann durch geeignete Vorsätze variiert werden, wodurch
man Abstände von weniger als 1 nm Wellenlänge erreicht. Wird aufgrund des Gangunterschieds im doppelbrechenden Medium
eine Wellenlänge vom Analysator nicht durchgelassen, bzw. beträgt der Gangunterschied ganzzahlige Vielfache
einer bestimmten Wellenlänge, so zeigen die zugehörigen Detektoren kein Signal, wie in Abb. 5 zu sehen ist. Der Gangunterschied
wird durch den Detektor angezeigt, der die Lichtauslöschung bei der längsten Wellenlänge angibt. Die Analyse
des von der Lichtquelle angebotenen Wellenspektrums kann in Bruchteilen von Sekunden durchgeführt werden, was für eine
kontinuierliche Messung von großer Bedeutung ist. Es gibt Detektoren, die in der Lage sind, den Bereich 300 = /\ =.
^ 1100 nm zu analysieren.
Mit den so ermittelten Bezugswellenlängen und der laufend mit bekannten Verfahren gemessenen Foliendicke bestimmt sich
die gesuchte Doppelbrechung nach
Die Festlegung des durchzustimmenden Wellenlängenbereichs ist einerseits von Werkstoff daten, z.B. mittlerem Brechungsindex,
Polarisierbarkeit der Strukturelemente in den 3 Haupt achsen, Molekulargewicht, und andererseits von der Foliendicke d sowie von den Absolutwerten der Prozeßvariablen abhängig.
In der Praxis wird man den interessierenden Wellenlängenbereich durch Versuchsmessungen in Abhängigkeit von
Werkstoff, Foliendicke und Fertigungsbedingungen festlegen.
Eine direkte Ermittlung des Gangunterschieds aus dem Transmissions-Spektrum
ist nur dann durchführbar, wenn sie im Bereich des zur Verfügung stehenden Wellenspektrums liegt, was
nur in Sonderfällen zutrifft. Mit Hilfe des Transmissions-Spektrums (Abb. 5) läßt sich jedoch der Gangunterschied be-
- 7 409886/0824
rechnen. Dabei ergibt sich für die Verwendung von monochromatischem
Licht:
f = ζ·Λ
und für die Isochromaten
λ = -γ für ζ = 1, 2, ...
Das bedeutet, daß eine völlige Undurchlässigkeit nur bei Wellenlängen
eintritt, deren ganzzahlige Vielfache den Gangunterschied ψ ergeben, oder f = .0 ist.
Sind aus dem Transmissions-Spektrum zwei aufeinanderfolgende Transmissions-Minima (Lichtundurchlässigkeit) bei Λ ^. und Λ
< Xp) bekannt, und handelt es sich nicht um Absorptions1
banden, die für transparente Folien im sichtbaren Bereich elektromagnetischer Wellen nicht vorhanden sind, so gilt
banden, die für transparente Folien im sichtbaren Bereich elektromagnetischer Wellen nicht vorhanden sind, so gilt
*~f z= Z . h = (Z-1) ' λ
A„ ■ λ2
und daraus wird γ = --■& .
und daraus wird γ = --■& .
Häufig genügt die Analyse des Spektrums im visuellen Bereich (350 - 750 nm),um für hochverstreckbare optisch aktive Werkstoffe
den Anisotropiegrad angeben zu können.
Eine Anlage zur Anwendung des Verfahrens ist am Beispiel der quasi kontinuierlichen Qualitätskontrolle, insbesondere des
Orientierungsgrades, im Extrusionsprozeß bei der Herstellung einer Kunststoff-Folie in Abb. 6 dargestellt. Dabei wird das
Material aus dem Extruder 1 durch ein Werkzeug 2 ausgetrieben und einem Glatt- und Kühl-Walzwerk 3 zugeführt, in dem
die Verstreckung zu der Solldicke der Folie F erfolgt. Hinter das Glatt- und Kühl-Walzwerk ist eine Heizeinrichtung 4
geschaltet, der eine Einrichtung zur Messung der Dicke 5 folgt. Die Folie F wird dann durch eine Meßanordnung 6 geführt,
in der das Verfahren gemäß dem Anmeldungsgegenstand durchgeführt wird. Sie gelangt schließlich zwischen einem
Paar Abzugswalzen 8 hindurch zur Aufwicklung 7.
- b 409886/082A
Die Meßeinrichtung 6 selbst weist eine Lichtquelle 9 auf, von der das verwendete Licht durch einen Lichtleiter 10 zu einem
Polarisator 11 gelangt, in dem die erforderliche linear polarisierte Welle entsteht. Nach dem Durchdringen der zu messenden
Folie F gelangt die Lichtwelle in einen Analysator 12 und von dort in ein Detektor system 13. Zu der Anlage gehört
ein Vielfachschreiber 14, indem die verschiedenen Meßdaten,
wie Foliendicke d, Walzendrehzahl n^, Drehzahl der Antriebsschnecke η , Drehzahl der Abzugswalzen n., Lichtabsorption o(
, Viskosität Q , Wellenlänge'λ » Lichttransmission T und
Temperatur $ der Folie sowie der Walzen und der Schnecke laufend
aufgeschrieben werden.
Von der Einrichtung 9-14 kann der Herstellungsprozeß automatisch in der Weise gesteuert werden, daß bei Auftreten von
Abweichungen von den Sollwerten Impulse zur Berichtigung auf die zuständigen Teile der Anlage gegeben werden. Die Lichtquelle
9 kann durchstimmbar sein und als Monochromator bzw. Spektrometer ausgebildet werden. Der Detektor 13 kann als
Prisma bzw. Gitter oder als optischer Vielkanal-Analysator mit einer Vielzahl von Detektoren zur Auswertung von weißem
Licht gestaltet sein. Es kann auch das vom Analysator einfallende Licht durch einen Monochromator zerlegt und durch ein
Detektorsystem analysiert werden. Schließlich kann zur Auswertung auch eine Interferenzmessung herangezogen werden. Je nach
verwendeter Detektorart wird die Lichtquelle monochromatisches oder weißes Licht aussenden.
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Claims (5)
1.JVerfahren zur Bestimmung der Doppelbrechung mit Hilfe des
Spektrums elektromagnetischer Wellen, insbesondere im ultravioletten, visuellen und ultraroten Bereich, wobei
man mit Hilfe der Polarisationsoptik die Doppelbrechung, d.h. die Differenz der Lichtbrechungs-Indizes in Anisotropierichtung
und senkrecht dazu, in optisch aktiven Werkstoffen in kurzer Zeit bestimmen kann, und dadurch
eine Meßgröße erhält, die z.B. die durch den Herstellungsprozeß im Endprodukt bei transparenten und transluzenten
Werkstoffen erzeugte Anisotropie und damit die vorhandene Qualität beurteilt werden kann,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Analyse des Transmissions- bzw. Absorptions-Spektrums
zur Bestimmung des in dem doppelbrechenden Medium aufgrund einer vorhandenen Anisotropie auftretenden
Gangunterschiedes der bei Doppelbrechung entstehenden senkrecht aufeinander stehenden Lichtwellen-Komponenten
einer linear polarisierten Eingangs-Lichtwelle herangezogen wird.
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409886/082A
2. Verfahren nach Patentanspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Meßergebnis als Ausgangssignal zur Steuerung des Herstellungs-Prozesses z.B. einer Kunststoff-Folie oder
zur kontinuierlichen oder quasi kontinuierlichen Qualitätskontrolle mit Rechnersteuerung benutzt wird.
3. Vorrichtung but Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Aufnahme des polarisationsoptischen Transmissionsbzw. Absorptions-Spektrums eine kontinuierlich durchstimmbare
Lichtquelle, z.B. ein Monochromator oder ein Spektrometer ο. dgl. vorgesehen ist (quasi kontinuierlich).
4. Vorrichtung nach den Patentansprüchen 1 und 3ι
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Aufnahme des polarisationsoptischen Transmissionsbzw. Atosorptione-Spektrums ein optischer Vielkanal-Analysator
vorgesehen ist, also ein Detektorsystem, welches für eine Vielzahl diskreter Wellen, z.B. weißes Licht,
Je einen zugehörigen Detektor besitz* (kontinuierlich).
5. Vorrichtung nach den Patentansprüchen 1 und 3» dadurch gekennzeichnet,
daß zur Zerlegung des vom Analysator einfallenden Lichtes ein Monochromator und zu «einer Analysierung ein Detektor-System
vorgesehen sind (quasi kontinuierlich).
409886/0824
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Also Published As
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