DE2332388C2 - Process for the production of rod-shaped single crystals and device for carrying out the process - Google Patents
Process for the production of rod-shaped single crystals and device for carrying out the processInfo
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- DE2332388C2 DE2332388C2 DE19732332388 DE2332388A DE2332388C2 DE 2332388 C2 DE2332388 C2 DE 2332388C2 DE 19732332388 DE19732332388 DE 19732332388 DE 2332388 A DE2332388 A DE 2332388A DE 2332388 C2 DE2332388 C2 DE 2332388C2
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung stabförmiger Einkristalle, bei dem ein langgestrecktes, in einem Ofen waagerecht angeordnetes Ausgangsmaterial mit einer, unterhalb des Ausgangsmaterials angeordneten trogförmigen Heizeinrichtung erschmolzen und die Schmelze erstarren gelassen wird.The invention relates to a method for producing rod-shaped single crystals, in which a elongated starting material arranged horizontally in a furnace is melted with a trough-shaped heating device arranged below the starting material and the melt is allowed to solidify.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens mit einem langgestreckten Ofen, der eine trogförmige Heizeinrichtung aufweistThe invention also relates to a device for carrying out such a method an elongated furnace having a trough-shaped heating device
Körper sein, es kann aber auch aus unzusammenhängenden Brocken oder aus lockerem Pulver bestehen. Das Ausgangsmaterial braucht nicht dieselbe Zusammensetzung wie der herzustellende Einkristall aufzuweisen. Es kann z. B. gegebenenfalls örtlich ein schmelz bares Lösungsmittel enthalten. Für die Herstellung von Einkristallen aus einer Verbindung kann ein Gemisch der Bestandteile verwendet werden. Auch können einer oder mehrere derartiger Bestandteile fehlen und wähSolid, but it can also consist of disjointed chunks or loose powder. The starting material need not have the same composition as the single crystal to be produced. It can e.g. B. possibly locally a melt contain solvent. A mixture can be used for the production of single crystals from a compound of the components are used. One or more of these components can also be missing and rend der Kristallbildung der im Ausgangsmaterial gebil deten Schmelze, die den (die) übrigen Bestandteil(e) enthält, vorzugsweise aus der Gasphase, zugesetzt werden. Auch können dem Ausgangsmaterial zuvor Dotierungsstoffe zugesetzt sein oder während der Kristallbildungrend the crystal formation of the gebil in the starting material deten melt containing the remaining component (s), preferably from the gas phase, are added. Dopants can also be added to the starting material beforehand or during crystal formation der Schmelze, ζ. B. aus der Gasphase, zugesetzt werden.the melt, ζ. B. from the gas phase, are added.
Es kann von einem Impfkristall ausgegangen werden, aber es ist grundsätzlich auch möglich, durch Erstarrung anfänglich einen einzigen Kristallkeim oder eine AnzahlIt can be assumed from a seed crystal, but in principle it is also possible through solidification initially a single seed crystal or a number Kristallkeime zu bilden. Im letzteren Falle kann das Wachsen eines der Kristallkeime auf Kosten der anderen Keime gefördert werden, z. B. weil die Lage dieses Keimes und/oder die Orientierung desselben am günstigsten istTo form crystal nuclei. In the latter case it can Growth of one of the crystal seeds is encouraged at the expense of the other seeds, e.g. B. because the location of this Germ and / or the orientation of the same is most favorable
Vor der einkristallinen Abscheidung kann das Ausgangsmaterial, abgesehen von einem etwa verwendeten Impfkristall, vollständig oder über einen Längsteil an einem der Enden geschmolzen werden. Durch Verschiebung eines Temperaturübergangs von hoher zu niedri-Before the monocrystalline deposition, the starting material, apart from any used Seed crystal can be melted completely or over a longitudinal part at one of the ends. By shifting a temperature transition from high to low gerer Temperatur von dem betreffenden Ende zu dem anderen Ende hin v/ird von diesem Ende eine Erstarrungsfront in der Längsrichtung der Schmelze verschoben, wobei der etwa verwendete Impfkristall oder ein gebildeter Keim durch Abscheidung aus der SchmelzeAt a lower temperature from the end in question to the other end, a solidification front is displaced from this end in the longitudinal direction of the melt, with the seed crystal or a nucleus formed by deposition from the melt anwächst Wenn die Schmelze nur über einen Teil der Länge des Ausgangsmaterials gebildet wird, wobei sich eine Schmelzzone beschränkter Länge bildet, wird nach dem Zonenschmelzprinzip die geschmolzene Zone vollständig dadurch durch den Stab geführt, daß dieIf the melt only grows over part of the Length of the starting material is formed, forming a melt zone of limited length, is after the zone melting principle, the molten zone completely passed through the rod that the Schmelzfront in derselben Richtung wie die Erstarrungsfront verschoben wird.Melt front is shifted in the same direction as the solidification front.
In der Technik werden große Einkristalle, insbesondere stabförmige Einkristalle, aus verschiedenen Materialien für verschiedene Zwecke verwendet, z. B. piezo-In the art, large single crystals, especially rod-shaped single crystals, made of different materials are used for different purposes, e.g. B. piezo
« elektrische Kristalle, stabförmige Kristalle für Feststofflaser, sowie einkristalline Substrate aus nichtmagnetisierbaren Granaten als Träger für dünne einkristalline Schichten aus einem magnetisierbaren Material zur Bildung magnetischer Blasen (»bubbles«). Für die HaIb-«Electric crystals, rod-shaped crystals for solid lasers, as well as monocrystalline substrates made of non-magnetizable garnets as carriers for thin monocrystalline Layers of a magnetizable material for the formation of magnetic bubbles ("bubbles"). For the HaIb leitertechnik werden auch Einkristalle aus Isoliermaterial als Unterlage epitaktisch darauf angebrachter Schichten aus Halbleitermaterial hergestellt Insbesondei e werden für die Halbleitertechnik stabförmige Einkristalle aus dem Halbleitermaterial selber, z. B. ausconductor technology, single crystals made of insulating material are epitaxially attached to it as a base Layers made of semiconductor material In particular, rod-shaped single crystals are used for semiconductor technology from the semiconductor material itself, e.g. B. off Germanium, Silicium, halbleitenden Verbindungen vom III-V-Typ und anderen Materialien, hergestelltGermanium, silicon, III-V type semiconducting compounds and other materials
Nach bekannten Ausführungsformen des Verfahrens der eingangs beschriebenen Art wird das Ausgangsmaterial in einen schiffchenförmigen Tiegel gebracht,According to known embodiments of the method of the type described above, the starting material is placed in a boat-shaped crucible, wobei gegebenenfalls an dem Ende, von welchem an der Kristall wachsen soll, ein Impfkristall angebracht wird. Es besteht dabei die Gefahr, daß an der Tiegelwand unerwünschte Kristallkeime gebildet werden, die während des Erstarrungsvorgangs mitauswachsen, so daßwhere appropriate, a seed crystal is attached to the end from which the crystal is to grow. There is a risk that undesired crystal nuclei will be formed on the crucible wall, which will also grow during the solidification process, so that das anwachsende Kristallmaterial nicht mehr einkristallin ist. Um das Wachsen derartiger Keime zu verhindern oder wenigstens auf ein Mindestmaß zu beschränken, wurde bereits vorgeschlagen, eine konvexe Erstar-the growing crystal material is no longer monocrystalline. In order to prevent the growth of such germs or at least to limit it to a minimum, it has already been proposed to use a convex solidification
rungsfront auszubilden, d h, eine Erstarrungsfront, die in ihrer Verschiebungsrichtung an den Seiten- und Bodenwänden des schiffchenförmigen Tiegels weniger weit als in weiter von der Wand entfernten Teilen des Ausgangsmaterials vorgeschritten ist An den Wänden können dabei erst Kristallkeime gebildet werden, wenn der wachsende Kristall an weiter von der Wand entfernten Stellen bereits eine solche Keimstelle passiert hat, so daß ein etwaiges Auswaciisen des Keimes nur auf den Kristallumfa'ig beschränkt bleibtto form a solidification front, that is, a solidification front that less in their direction of displacement on the side and bottom walls of the boat-shaped crucible far than in parts of the starting material further away from the wall has progressed on the walls crystal nuclei can only be formed when the growing crystal is further away from the wall Place already such a germination point has passed, so that a possible evacuation of the germ only on the crystal remains limited
Urn eine derartige Erstarrungsfront zu erhalten, ist in der französischen Patentschrift 14 94 831, eine Ausführungsfonn eines Verfahrens der eingangs erwähnten Art beschrieben, bei der ein langgestreckter Ofen verwendet wird, in dem ein langgestreckter Hohlraum ausgespart ist, in dem Ausgangsmaterial angebracht wird. Dabei werden Gruppen voneinander unabhängig betätigbarer Heizelemente verwendet, die in bezug auf das Ausgangsmaterial transversal verschiedene Lagen einnehmen. Dies bedeutet, daß jedes dieser Heizelemente in bezug auf das Ausgangsmaterial eine transversal asymmetrische Lage einnimmt Diese Heizelemente sind rohrförmig gestaltet und ihre LängsrichAing fällt mit der Längsrichtung des Ofens zusammen, während sich die Gruppe von Heizelementen Ober einen Längsteil des Ofens erstreckt Durch das Ausmaß der Erhitzung jedes dieser transversal unterschiedlich angeordneten Heizelemente kann die Form der Erstarrungsfront beeinflußt werden. Auf diese Weise kann auch versucht werden, die Erstarrungsfront möglichst flach zu machen, wie dies z. B. in der britischen Patentschrift 8 24 341 beschrieben ist Es kann, wie in dieser britischen Patenschrift beschrieben ist eine einzige Gruppe derartiger Heizelemente verwendet werden. Dabei kann der langgestreckte Körper aus dem Ausgangsmaterial einem Zonenschmelzvorgang unterzogen werden, wobei mit Hilfe der Gruppe von Heizelementen eine geschmolzene Zone gebildet und diese Zone durch Verschiebung des Körpers in bezug auf die Heizelemente durch diesen in deren Längsrichtung verschoben wird. Es ist auch möglich, wie in der obengenannten französischen Patentschrift 14 94831 beschrieben ist, einen Ofen mit in der Längsrichtung einer Reihe nebeneinander liegender Gruppen von Heizelementen zu verwenden und durch programmierte Erhitzung mittels der Heizelemente die Erstarrungsfront durch das Ausgangsmaterial zu verschieben, ohne aaß dabei mechanisch bewegbare Teile angewendet zu werden brauchen. To obtain such a solidification front is in French patent 14 94 831, an embodiment of a method of the aforementioned Type described in which an elongated furnace is used in which an elongated cavity is recessed is attached to the starting material. Groups can be operated independently of one another Heating elements are used that take different positions transversely with respect to the starting material. This means that each of these heating elements is transversal with respect to the starting material assumes an asymmetrical position These heating elements are tubular and their longitudinal direction falls coincides with the longitudinal direction of the furnace, while the group of heating elements over a longitudinal part of the furnace extends by the extent of heating each of these transversely arranged differently Heating elements, the shape of the solidification front can be influenced. This way you can also tried be to make the solidification front as flat as possible, as z. B. British Patent 8 24 341. It can, as described in this British patent specification, is a single group such heating elements can be used. The elongated body can be made from the starting material be subjected to a zone melting process, with the aid of the group of heating elements a molten zone is formed and this zone is formed by displacement of the body with respect to the heating elements is shifted by this in the longitudinal direction. It is also possible as in the above French patent 14 94831 is described, to use an oven with a number of adjacent groups of heating elements in the longitudinal direction and through programmed heating by means of the heating elements, the solidification front through the starting material to move without aass mechanically movable parts need to be used.
Aus der DE-AN B 24 701 VIII c/21g ist ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus der Schmelze bekannt, bei dem das Schmelzgut in einen langgestreckten Tiegel aus Graphit eingebracht wird, und Teile des Tiegels und des Schmelzgutes werden durch ein von einem Ende des Tiegels zu seinem anderen Ende in horizontaler Richtung bewegtes elektromagnetisches Hochfrequenzfeld über den Schmelzpunkt des Kristalls so erhitzt, daß während des Kristallisierungsprozesses im Schmelzgut ein Temperaturgradient vom Boden der Schmelze bis zu ihrer Oberfläche entsteht, und die Oberfläche die kälteste Stelle des Schmelzgutes darstellt Durch flächenhafte Verbreiterungen der Hochfrequenz-Heizspule wird eine trogförmige Heizeinrichtung gebildet. Als ungünstig für die Züchtung von hochreinen und sehr homogenen Einkristallen hat sich erwiesen, daß Graphitschiffchen verwendet werden müssen, was zu Verunreinigungen in dem zu kristallisierenden Material führen kann und daß mit einer Induktionsheizung der bekannten Art nicht der gewünschte Temperaturverlauf erreicht werden kann.From DE-AN B 24 701 VIII c / 21g a method for producing single crystals from the melt is known, in which the melting material is introduced into an elongated crucible made of graphite, and parts of the crucible and the melt are moved horizontally through one end of the crucible to its other end Direction of moving electromagnetic high-frequency field heated above the melting point of the crystal so that that during the crystallization process in the melt, a temperature gradient from the bottom of the Melt is created up to its surface, and the surface represents the coldest point of the material to be melted A trough-shaped heating device is created by widening the high-frequency heating coil over a large area educated. It has proven to be unfavorable for the growth of highly pure and very homogeneous single crystals that that graphite boats have to be used, which leads to impurities in the material to be crystallized Material can lead and that with an induction heating of the known type not the desired temperature profile can be reached.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei dem die Qualität der Struktur der Kristalle weiter vergrößert wird und/oder diese Qualität der Struktur der Kristalle auch bei verhältnismäßig großen Durchmessern aufrechterhalten wird. Der Erfindung liegt u. a. die Erkenntnis zugrunde, daß, unter Beibehaltung einer nicht-rotationssymmetrischen transversalen Verteilung der zur Sehnietee hineingestrahlten Wärme, eine gewisse Erhöhung der Gleichmäßigkeit dieser transversalen Verteilung durch bestimmte Maßnahmen zu besseren Ergebnissen führen und das Wachstum größerer Kristalle ermöglichen kann. Weiter liegt ihr die Erkenntnis zugrunde, daß sowohl bei der bekannten Widerstandsheizeinrichtung als auch bei der bekannten Induktionsheizeinrichtung eine ungleichmäßige Verteilung der eingestrahlten oder induzierten Wärme am ganzen Umfang des Materials erhalten wird, die Nebeneffekte, wie die Bildung von Kristallfr!.lern, Versetzungen oder sogar neuen Kristallkeimen, herbeiführen kann. Insbesondere bei der Züchtung von Kristallen größeren Durchmessers wird die Ungleichmäßigkeit der Wärmeverteilung umso größer.The present invention is based on the object to create a method of the type mentioned at the outset, in which the quality of the structure of the crystals is further increased and / or this quality of the structure of the crystals even with relatively large ones Diameters is maintained. The invention lies inter alia. underlying the realization that, while maintaining a non-rotationally symmetrical transversal distribution of the heat radiated into the tendon tea, a certain increase in the uniformity of this transversal distribution through certain measures lead to better results and allow larger crystals to grow. Further lies her The knowledge that both the known resistance heating device and the known Induction heating means an uneven distribution of the radiated or induced heat on the the entire extent of the material is obtained, the side effects, such as the formation of crystal fibers, dislocations or even new crystal nuclei. Especially when growing larger crystals The greater the diameter, the greater the unevenness of heat distribution.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Ausgangsmaterial von mindestens einer Heizeinrichtung erschmolzen wird, die ein Widerstands-Heizelement enthält das quer zur Längsrichtung des Ofens verlaufende, trogförmig gebogene Halbwindungen aufweistThe object underlying the invention is achieved in that the starting material of at least a heating device is melted which contains a resistance heating element which is transverse to the longitudinal direction of the furnace has trough-shaped curved half-turns
Nach einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens wird quer zur Längsrichtung des Ausgangsmaterials eine Schmelzzone gebildet und verschoben.According to an advantageous development of the method, the starting material is transverse to the longitudinal direction a melting zone formed and shifted.
Grundsätzlich ist es möglich, Einkristalle aus jedem gewünschten schmelzbaren kristallinen Material mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung herzustellen. Das Verfahren läßt sich z. B. vorteilhaft zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial, soga- aus Halbleiterverbindungen, insbesondere vom A '"- B V-Typ, verwenden. Einkristalle aus A '"-B "-Verbindungen, insbesondere aus arsenhaltigen A '"-B v-Verbindungen, können auf diese Weise hergestellt werden und weisen eine hohe Güte auf. Zum Beispiel werden Kristalle aus Galliumarsenid mit großen Durchmessern und mit geringen Versetzungsdichten, z. B. Galliumarsenideinkristalle mit Gewichten von etwa 1 kg oder mehr und Querschnitten von mehr als 10 cm3 erhalten.In principle, it is possible to produce single crystals from any desired fusible crystalline material with the aid of the method according to the invention. The method can be z. B. advantageous for producing a single crystal of semiconductor material, soga- of semiconductor compounds, in particular from A '. "- V B type using single crystals of A'" B "connections, in particular of arsenic A '" B v - compounds , can be manufactured in this way and are of high quality. For example, crystals of gallium arsenide with large diameters and with low dislocation densities, e.g. B. Gallium arsenide single crystals with weights of about 1 kg or more and cross sections of more than 10 cm 3 are obtained.
Für den Fall, daß ein Einkristall aus einer Verbindung hergestellt wird, kann von einem oder mehreren der Bestandteile
ausgegangen werden, die sich leicht in schmelzbare Form bringen lassen, wonach der (die) andere(n)
Bestandteil(e) auf andere Weise, vorzugsweise aus der Gasphase, zugesetzt werden kann (können). Für
die Herstellung von Einkristallen aus Galliumarsenid kann z. B. von geschmolzenem Gallium ausgegangen
werden, in dem dann Arsen aus der Gasphase gelöst wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können
auber auch sehr günstige Ergebnisse erzielt werden, wenn nach einer tiideren bevorzugten Ausführungsform ein Aujgangsmaterial gewählt wird, das wenigstens
im wesentlichen aus dem Material des zu hildenden Kristalls besteht.
Auch kann für die Schmelze ein Lösungsmittel des zu kristallisierenden Materials verwendet werden, z. B. bei
Anwendung einer geschmolzenen Zone, die durch das Ausgangsmaterial verschoben wird. Dieses Lösungsmittel
kann aus einem Überschuß eines der Bestandteile be-In the event that a single crystal is produced from a compound, one or more of the constituents can be assumed that can easily be brought into fusible form, after which the (the) other constituent (s) in another way, preferably from the gas phase, can be added. For the production of single crystals from gallium arsenide z. B. be assumed from molten gallium, in which arsenic is then dissolved from the gas phase. The method according to the invention can also achieve very favorable results if, according to a further preferred embodiment, a starting material is selected which consists at least essentially of the material of the crystal to be formed.
A solvent of the material to be crystallized can also be used for the melt, e.g. B. when using a molten zone that is displaced by the starting material. This solvent can be made from an excess of one of the components
stehen. Das Ausgangsmaterial kann dabei wenigstens im wesentlichen aus dem Material des zu bildenden Kristalls bestehen. Durch das Verfahren nach der Erfindung kann aber auch eine Schmelze gebildet werden, die wenigstens im wesentlichen aus dem Material des zu bildenden Kristalls besteht, wenn dieses Material kongruent geschmolzen werden kann.stand. The starting material can at least essentially consist of the material of the crystal to be formed exist. With the method according to the invention, however, a melt can also be formed, which consists at least essentially of the material of the crystal to be formed, if this material can be melted congruently.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Ofen, der eine trogförmige Heizeinrichtung aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen wenigstens eine Heizeinrichtung aufweist, die ein Widerstands-Heizelement enthält, das quer zur Längsrichtung verlaufende, trogförmige gebogene Halbwindungen aufweist.A device for carrying out the method with a furnace which has a trough-shaped heating device is characterized in that the furnace has at least one heating device which is a resistance heating element contains, the trough-shaped curved half-turns running transversely to the longitudinal direction having.
Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Vorrichtung weist das Widerstands-Heizelement zusätzlich ganze Windungen auf.According to an advantageous development of the device, the resistance heating element also has whole turns on.
Auf diese Weise kann dem Ausgangsmaterial oder cinerri ι Cm uCSSCityCn gpj seinen uSgreriz'jngeri, ci!S rrüt der Wand des schifförmigen Tiegels oder eines anderen langgestreckten, das Ausgangsmaterial tragenden Gefäßes, z. B. in Form eines Rohres, in Berührung sind, gleichmäßig Wärme zugeführt werden, wobei diese Wärmezufuhr von der Wärmezufuhr an der freien oberen Fläche des Ausgangsmaterials oder des Teils des Ausgangsmaterials verschieden ist. Die Heizeinrichtung kann sich gegebenenfalls bis oberhalb des Ausgangsmaterials fortsetzen, wobei der fortgesetzte Teil jedoch weniger Wärme als der trogförmige Teil erzeugt.In this way, the starting material or cinerri ι Cm uCSSCityCn gpj its uSgreriz'jngeri, ci! S rüt the wall of the ship-shaped crucible or another elongated vessel carrying the starting material, e.g. B. in the form of a tube, are in contact, are supplied uniformly heat, this heat supply is different from the heat supply on the free upper surface of the starting material or part of the starting material. The heating device can optionally continue to above the starting material, but the continued part generates less heat than the trough-shaped part.
Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der eriindungsgemäßen Vorrichtung ist ein weiteres Heizelement vorgesehen, das eine langgestreckte Form aufweist, dessen Längsrichtung mit der Längsrichtung des Ofens übereinstimmt und das oberhalb des Ausgangsmaterials angeordnet ist.According to an advantageous further development of the invention Device, another heating element is provided, which has an elongated shape, whose longitudinal direction coincides with the longitudinal direction of the furnace and that above the starting material is arranged.
Vorzugsweise ist zwischen der (den) Heizeinrichtung(en) und wenigstens der Unterseite des Ausgangsmaterials ein Schirm aus einem feuerfesten Material vorgesehen. Ein solcher Schirm kann aus einem feuerfesten Metall, wie Wolfram, Molybdän oder Platin, bestehen, das die Strahlungswärme des trogförmigen Teiles des Erhitzungselementes auffängt und durch seine gute Wärmeleitung gleichmäßig verteilt und in Richtung des zu erhitzenden Ausgangsmaterials oder eines Teiles desselben gleichmäßig ausstrahlt Der Schirm kann auch aus einem anderen feuerfesten Material, z. B. einem keramischen Material, gegebenenfalls aus einem für Wärmestrahlung durchlässigen Material, bestehen. Gegebenenfalls kann der Schirm trögförmig sein und sich auch zwischen den seitlichen Begrenzungen des Ausgangsmaterials und der. vorstehenden Wandteilen der Heizeinrichtung erstrecken.There is preferably between the heating device (s) and at least the underside of the starting material a screen made of a refractory material is provided. Such a screen can consist of a fire-resistant one Metal, such as tungsten, molybdenum or platinum, are made up of the radiant heat of the trough-shaped part of the heating element and due to its good heat conduction evenly distributed and in the direction of the The starting material to be heated or a part of it radiates evenly. The screen can also of another refractory material, e.g. B. a ceramic material, optionally from one for thermal radiation permeable material. If necessary, the screen can be tong-shaped and also itself between the lateral boundaries of the starting material and the. protruding wall parts of the heating device extend.
Um eine transversal gleichmäßige Wärmeausstrahlung der Heizeinrichtung zu erhalten, kann das Heizelement vollständig aus halben Windungen bestehen, wobei es völlig trogförmig ist; das Heizelement kann nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Vorrichtung neben den halben Windungen zusätzlich ganze Windungen enthalten, wobei die halben Windungen und die Hälfte der ganzen Windungen in dem trogförmigen Teil der betreffenden Heizeinrichtung liegen. Grundsätzlich kann der Strom über diese halben Windungen dadurch verteilt werden, daß diese Windungen zueinander parallel geschaltet werden; vorzugsweise werden aber die halben Windungen u. a, zum Erhalten einer besser regelbaren Erhitzung in Reihe geschaltetIn order to obtain transversely uniform heat radiation from the heating device, the heating element consist entirely of half turns, being completely trough-shaped; the heating element can According to an advantageous further development of the device, in addition to the half turns, also whole turns included, with half the turns and half of the whole turns in the trough-shaped Part of the heating device in question. Basically, the current can use these half turns are distributed by connecting these turns in parallel to one another; preferably be but the half turns, inter alia, connected in series to obtain a more controllable heating
Vorzugsweise ist ein weiteres Heizelement über wenigstens einem Längsteil des Ausgangsmaterials vorgesehen. Das Ausgangsmaterial, das geschmolzen ist, wird vorzugsweise stärker von dem trogförmigen Teil der Heizeinrichtung als von dem über der Schmelze vorhandenen weiteren Heizelement erhitzt. Auf diese Weise wird die Bildung einer konvexen Erstarrungsfront zusätzlich begünstigt. Das über dem Ausgangsmaterial liegende Heizelement weist eine langgestreckte Form auf, wobei die Längsrichtung dieses Elements nahezu mit der des Ausgangsmaterials zusammenfälltA further heating element is preferably provided over at least one longitudinal part of the starting material. The starting material, which has melted, is preferably stronger from the trough-shaped part of the Heating device as heated by the further heating element present above the melt. In this way the formation of a convex solidification front is also favored. The one above the starting material Heating element has an elongated shape, the longitudinal direction of this element being almost with that of the starting material coincides
to Wie in der FR-PS 21 16 664 beschrieben ist, können an der Erstarrungsfront in der Längsrichtung des Ausgangsmaterials zum Erhalten eines besseren Kristallwachstums Temperaturgradienten verwendet werden, die an der Wand des angewandten langgestreckten Gefäßes, in dem sich das Ausgangsmaterial befindet, größer als an in Entfernung von dieser Wand liegenden Oberflächenteilen des Ausgangsmaterials sind. Zu diesem Zweck ragt vorteilhafterweise auch bei der obengenannten hcVOr?UgtCP Aiisführnngsfnrm dpr prfindlings-To As is described in FR-PS 21 16 664, on the solidification front in the longitudinal direction of the starting material temperature gradients are used to obtain better crystal growth, those on the wall of the applied elongated vessel in which the starting material is located, are larger than on surface parts of the starting material located at a distance from this wall. To this Purpose also protrudes advantageously with the above-mentioned hcVOr? UgtCP Aiisführnngsfnrm dpr prfindlings-
2n gemäßen Vorrichtung, bei dem ein weiteres Heizelement über dem Ausgangsmaterial verwendet wird, dieses letztere Heizelement, von der Schmelze her zu der Seite des anwachsenden Einkristalls hin gesehen, in der Längsrichtung über die trogförmige Heizeinrichtung hinaus. 2 n according to the device, in which a further heating element is used above the starting material, this latter heating element, seen from the melt to the side of the growing single crystal, in the longitudinal direction beyond the trough-shaped heating device.
Es kann eine einzige wenigstens teilweise trogförmige Heizeinrichtung verwendet werden. Dadurch, daß das Ausgang .!(material in bezug auf diese Heizeinrichtung verschoben wird, kann die Erstarrungsfront in der Längsrichtung durch das Ausgangsmaterial verschoben werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird nach dem in der FR PS 14 94 831 beschriebenen Prinzip eine Reihe in Längsrichtung nebeneinanderliegender, wenigstens zum Teil trogförmiger Heizeinrichtung verwendet, die einzeln einschaltbar sind. Die Erstarrungsfront wird dabei vorzugsweise durch Steuerung der Erhitzung der einzelnen wenigstens zum Teil trogförmigen Heizeinrichtungen verschoben. Dabei braucht keine mechanische Verschiebung des zu behandelnden Ausgangsmaterials oder der Erhitzungsmittel durchgeführt zu werden. Derartige mechanische Verschiebungen können mechanische Vibrationen hervorrufen, die die Bildung von Gitterfehlern, wie Versetzungen, oder sogar von Kristallkeimen, herbeiführen können.It can be a single at least partially trough-shaped Heating device can be used. By the fact that the output.! (Material in relation to this heating device is shifted, the solidification front can be shifted in the longitudinal direction through the starting material will. According to a preferred embodiment, according to the principle described in FR PS 14 94 831 a row of longitudinally side-by-side, at least partially trough-shaped heating devices are used, which can be switched on individually. The solidification front is preferably controlled by heating of the individual at least partially trough-shaped heating devices. You don't need any mechanical displacement of the starting material to be treated or the heating means carried out to become. Such mechanical displacements can cause mechanical vibrations that the Formation of lattice defects, such as dislocations, or even of crystal nuclei, can cause.
Es ist nicht notwendig, zu jeder wenigstens zum Teil trogförmigen Heizeinrichtung ein zugehöriges weiteres Heizelement anzuwenden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform (siehe die FR-PS 21 16 664) wird ein einziges langgestrecktes Heizelement über dem Ausgangsmaterial angebracht, das praktisch die ganze Länge der Reihe wenigstens teilweise trogföriiiiger Heizeinrichtungen in Anspruch nimmt Das letztere langgestreckte Heizelement kann rohrförmig gestaltet sein, aber kann auch breiter gemacht werden, z. B. dadurch, daß es mit einem sich zickzackweise oder mäanderförmig erstreckenden Heizwiderstand versehen istIt is not necessary to have an associated additional heating device for each at least partially trough-shaped heating device Apply heating element. According to a preferred embodiment (see FR-PS 21 16 664) is a single elongated heating element placed over the base material, practically the whole Length of the row at least partially trough-shaped The latter elongated heating element can be tubular in shape but can also be made wider, e.g. B. by having a zigzag or meandering heating resistor is provided
Um eine regeibare Gasatmosphäre während des Kristallwachsvorgangs einstellen und/oder das Material des Kristalls vor atmosphärischen Einflüssen schützen zu können, ist vorzugsweise eine rohrförmige Kammer vorgesehen. Ein etwa verwendeter Schirm ist vorzugsweise außerhalb dieser rohrförmigen Kammer angeordnet und wirkt vorzugsweise zugleich als Träger für diese Kammer.Around a regulated gas atmosphere during the crystal growth process set and / or protect the material of the crystal from atmospheric influences To be able to, a tubular chamber is preferably provided. Any screen used is preferable arranged outside this tubular chamber and preferably also acts as a support for this chamber.
Die Vorrichtung kann auf übliche Weise Mittel zur Verschiebung des zu behandelnden Materials in bezug auf die Erhitzungsmittel enthaltea Nach einer bevor-The device can in the usual manner means for displacing the material to be treated in relation to on the heating agent a After a pre-
zugten Ausführungsform enthält die Vorrichtung einen Ofen mit einer Reihe in Längsrichtung nebeneinanderliegender, wenigstens zum Teil trogförmiger Heizeinrichtungen mit Heizelementen, die einzeln einschaltbar sind. Bewegbare Teile werden dabei nicht benötigt, weil ein Temperaturgradient für die Bildung einer Erstarrungsfront durch Steuerung der Erhitzung der wenigstens zum Teil trogförmigen Heizeinrichtungen geregelt werden kann. Vorzugsweise wird für jede wenigstens zum Teil trogförmige Heizeinrichtung ein gesonderter Schirm angeordnet, um zu verhindern, daß der Temperaturgradient für die Erstarrungsfront durch Wärmeableitung in der Längsrichtung des Ofens zu stark geglättet werden könnte.In the preferred embodiment, the device contains a furnace with a row of longitudinally adjacent, at least partially trough-shaped heating devices with heating elements that can be switched on individually are. Movable parts are not required because a temperature gradient creates a solidification front regulated by controlling the heating of the at least partially trough-shaped heating devices can be. A separate heating device is preferably used for each at least partially trough-shaped heating device Screen arranged to prevent the temperature gradient for the solidification front by heat dissipation could be smoothed too much in the longitudinal direction of the oven.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise anhand der Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail below, for example with reference to the drawing.
Es zeigenShow it
F i g. I schematisch einen Querschnitt durch eine Ausführungsform eines Ofens, der zu einer Vorrichtung zur Anwendung beim waagerechten wachsen eines Einkristalls aus einer Schmelze nach der Erfindung gehört,F i g. I schematically shows a cross section through an embodiment of a furnace which becomes an apparatus for use in growing a single crystal horizontally belongs from a melt according to the invention,
Fig. 2 schematisch ein in einem solchen Ofen anzuwendendes trogförmiges Heizelement, undFig. 2 shows schematically one to be used in such a furnace trough-shaped heating element, and
Fig. 3 schematisch einen vertikalen Längsschnitt durch den Ofen nach Fig. 1.FIG. 3 schematically shows a vertical longitudinal section through the furnace according to FIG. 1.
Der in den Fig. I und 3 dargestellte Ofen enthält einen Ofenmantel 1 aus einem Wärmeisolierrnateriai, in dem eine Reihe in Längsrichtung ües Ofens nebeneinanderliegender trogförmiger Heizeinrichtungen 2 angeordnet sind. Diese Heizeinrichtungen unterteilen den Ofen in gesondert erhitzbare Segmente. Jede Heizeinrichtung 2 enthält ein Widersiands-Heizelement 3, das in feuerfestes Material eingebettet ist. Die trogförmigen Heizeinrichtungen 2 strahlen ihre Wärme zu einem von der Reihe von Heizeinrichtungen seitlich und auf der Unterseite umschlossenen Raum aus, in dem zu erhitzendes Ausgangsmaterial 4 in einem schiffchenförmigen Tiegel 5 angeordnet ist Dieser Tiegel 5 ist seinerseits in einer rohrförmigen Kammer 6 aus feuerfestem Material, z. B. Quarzglas, angebracht, die sich nahezu über die ganze Länge der Reihe von Heizeinrichtungen erstreckt; Schirme 7 aus feuerfestem Material, z. B. Aluminiumoxid, sind zwischen dem Rohr 6 und jeder der Heizeinrichtungen 2 angeordnet Die Schirme 7 können trogförmig sein, aber können sich auch auf die niedrigeren Teile des Ofenraumes beschränken. Ein solcher Schirm kann zugleich als Träger für die rohrförmige Kammer 6 dienen. Der Schirm 7 mit der rohrförmigen Kammer 6 ruht auf zylindrischen oder rohrförmigen Stäben 8, die ebenfalls aus feuerfestem Material bestehen und sich in der Längsrichtung des Ofens erstrecken. An den beiden Enden des Ofens sind Verschlußglieder 20 aus einem wärmeisolierenden Material angebrachtThe furnace shown in FIGS. 1 and 3 includes a furnace jacket 1 made of a heat insulating material, in which a row in the longitudinal direction of the furnace juxtaposed trough-shaped heating devices 2 is arranged are. These heating devices divide the furnace into separately heatable segments. Any heating device 2 contains a resistance heating element 3 which is embedded in refractory material. The trough-shaped Heating devices 2 radiate their heat to one of the row of heating devices on the side and on the Underside enclosed space in the starting material to be heated 4 in a boat-shaped Crucible 5 is arranged This crucible 5 is in turn in a tubular chamber 6 made of refractory Material, e.g. B. quartz glass, attached, which extends over almost the entire length of the series of heating devices extends; Screens 7 made of refractory material, e.g. B. alumina, are between the tube 6 and each of the Heating devices 2 arranged. The screens 7 can be trough-shaped, but can also extend to the lower ones Restrict parts of the furnace space. Such a screen can also be used as a support for the tubular Chamber 6 are used. The screen 7 with the tubular chamber 6 rests on cylindrical or tubular Rods 8, which are also made of refractory material and extend in the longitudinal direction of the furnace. Closing members 20 made of a heat insulating material are attached to the two ends of the furnace
Die Oberseite des Ofens ist mit einem Deckel 9 aus feuerfestem Material verschlossen, der in einer sich in der Längsrichtung des Ofens erstreckenden Aussparung 10 ein Heizelement 11 enthält, das sich nahezu über die ganze Länge des Ofens erstreckt Zwischen den trogförmigen Heizeinrichtungen 2 und dem Deckel 9 sind in der Längsrichtung des Ofens verlaufende Beobachtungsfenster in Form von Stäben 12 aus durchsichtigem, feuerfestem Material angebrachtThe top of the furnace is closed with a lid 9 made of refractory material, which is in a the longitudinal direction of the furnace extending recess 10 contains a heating element 11, which extends almost over the The entire length of the furnace extends between the trough-shaped heating devices 2 and the cover 9 are in the longitudinal direction of the furnace running observation window in the form of rods 12 made of transparent, refractory material attached
Durch gesonderte Erhitzung der trogförmigen Widerstands-Heizelemente 3 kann das Ausmaß der Erhitzung innerhalb des Ofens von Segment zu Segment geändert werden. Die Temperatur jeder trogfönüigen Heizeinrichtung 2 kann mit Hilfe von Thermoelementen (nicht dargestellt) gemessen werden, wobei mindestens ein Thermoelement für jede Heizeinrichtung 2 angebracht ist.By separately heating the trough-shaped resistance heating elements 3, the extent of the heating within the furnace can be changed from segment to segment. The temperature of each heating device 2 in the form of a trough can be measured with the aid of thermocouples (not shown), with at least one thermocouple being attached for each heating device 2.
Ein Widerstands-Heizelement 3 ist in Fig.2 dargestellt. Dieses Heizelement ist aus halben Windungen aufgebaut, die in Reihenschaltung miteinander verbunden sind, (ede halbe Windung besteht aus einem halbkreisförmigen Teil 21, gegebenenfalls mit senkrechten geraden Ansatzstücken 22 und 23. Die Enden 24 des Heizelementes sind abgebogen und dienen zur Befestigung von Anschlüssen.A resistance heating element 3 is shown in FIG. This heating element is made up of half turns that are connected in series are, (each half turn consists of a semicircular part 21, possibly with vertical straight extension pieces 22 and 23. The ends 24 of the heating element are bent and are used for fastening of connections.
Wenn mit einer Heizeinrichtung 2 ein Längsteil des Ausgangsmaterials 4 erhitzt wird, wird der Boden des Schiffchens 5, auf dem die unteren Teile 2?i des Ausgangsmaterials 4 liegen, im wesentlichen von den halbkreisförmigen Teilen 21 herrührende Wärme empfangen. Wärme, die von den senkrechten Teilen 22 und 23 herrührt, wird im wesentlichen zu den Seitenwänden des Schiffchens 5 ausgestrahlt, an denen die Teile 26 des Ausgangsmaterials 4 liegen. Die freie Oberfläche 27 des Äusgangsmateriais 4 empfängt insbesondere Strahlung vom Heizelement 11.When a longitudinal part of the starting material 4 is heated with a heating device 2, the bottom of the Boat 5 on which the lower parts 2? I of the starting material 4 are, received from the semicircular parts 21 originating heat substantially. Heat emanating from the vertical parts 22 and 23 is essentially transferred to the side walls of the Shuttles 5 radiated, on which the parts 26 of the starting material 4 are located. The free surface 27 of the The output material 4 receives, in particular, radiation from the heating element 11.
Mit Hilfe des Ofens kann z. B. aus einem Ausgangsmaterial 4 mit tinem Querschnitt von mehr als IC cm 2 ein Einkristall mi: Hilfe eines Impfkristalls dadurch erhalten werden, daß eine derartige Anzahl Segmente erhitzt wird, daß das Ausgangsmaterial bis zu dem Impfkristall geschmolzen ist, wonach dadurch, daß die Erhitzung aufeinanderfolgender Heizeinrichlungen 2 reihenmäßig herabgesetzt wird, der Einkristall durch fortschreitende Erstarrung von dem Impfkristall her anwächst. Die Erhitzung der trogförmigen Widerstands-Heizelcmente 3 und des Heizelementes 11 kann im großen und ganzen auf die bereits in der FR-PS 21 16 664 unter Anpassung an den verwendeten größeren Querschnitt des Ausgar.gsmaterials 4 gesteuert werden. Für die Herstellung ι on Einkristallen aus Galliumarsenid, wobei von Gallium und Arsen oder von Galliumarsenid ausgegangen wird, stehen dem Fachmann aus der Literatur bekannte Daten zur Verfügung, wobei auch auf die FR-PS 14 94 831 verwiesen werden kann, zu der die FR-PS 21 16 664 ein Zusatz ist. Unter Verwendung der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung werden jedoch Kristalle, z. B. Galliumarsenidkristalle, mit größeren Durchmessern hergestellt, die eine Güte aufweisen.With the help of the furnace, for. B. from a starting material 4 with a small cross-section of more than IC cm 2 a single crystal can be obtained with the aid of a seed crystal in that such a number of segments is heated that the starting material is melted to the seed crystal, followed by the heating successive heating devices 2 is decreased in rows, the single crystal grows from the seed crystal by progressive solidification. The heating of the trough-shaped resistance heating elements 3 and the heating element 11 can by and large be controlled to that already in FR-PS 21 16 664 with adaptation to the larger cross-section of the Ausgar.gsmaterials 4 used. For the production of single crystals from gallium arsenide, where gallium and arsenic or gallium arsenide is assumed, data known from the literature are available to the person skilled in the art, whereby reference can also be made to FR-PS 14 94 831, to which the FR- PS 21 16 664 is an addition. Using the device shown in the drawing, however, crystals, e.g. B. gallium arsenide crystals, made with larger diameters that have a grade.
die sich mit den Vorrichtungen nach den genannten französischen Patentschriften nur bei geringen Querschnitten erzielen ließ.with the devices according to the aforementioned French patents only with small cross-sections let achieve.
So kann ein solcher Kristall unter Verwendung eines Schiffchens 5 erhalten werden, das an einem Ende einenThus, such a crystal can be obtained using a boat 5 which has a
so vorragenden Teil mit erhöhtem Boden aufweist, auf dem ein (nicht dargestellter) Impfkristall aus Galliumarsenid angebracht ist (in diesem Falle am iinken Ende des Tiegels 5 in F i g. 3). Die Charge 4 besteht aus reinem Gallium, während eine Menge Arsen in der zylindrischen Kammer 6 angebracht ist, die größer als die der Galliummenge entsprechende stöchiometrische Menge für die Bildung von Galliumarsenid ist, um in der Kammer eine Menge freien Arsens übrig zu behalten, die mindestens für die Bildung von Arsendampf mit einem Druck von etwa ! bar genügend ist Das Arsen befindet sich z. B. in dem Teil der Kammer 6, der in F i g. 3 rechts von dem Schiffchen 5 liegt Der Ofen wird in eine Lage gebracht, bei der das Ausgangsmaterial 4 in Form von auch nach dem Schmelzen außer Kontakt mit dem Impfkristall gehalten wird. Nun kann zunächst das Galliumarsenid gebildet werden, wobei dafür gesorgt wird, daß an der Stelle des Impfkristalls die Temperatur den Schmelzpunkt von Galliumarsenid nichtso has a protruding part with a raised bottom, on which a (not shown) seed crystal of gallium arsenide is attached (in this case at the left end of the crucible 5 in Fig. 3). The batch 4 consists of pure Gallium, while a lot of arsenic is mounted in the cylindrical chamber 6, which is larger than that the stoichiometric amount corresponding to the amount of gallium for the formation of gallium arsenide is to be in the Chamber to reserve a lot of free arsenic, at least necessary for the formation of arsenic vapor a pressure of about! bar is sufficient The arsenic is z. B. in the part of the chamber 6, which in F i g. 3 is to the right of the boat 5 The furnace is brought into a position in which the starting material 4 in the form of is kept out of contact with the seed crystal even after melting. Well first of all the gallium arsenide are formed, it being ensured that the temperature at the location of the seed crystal the melting point of gallium arsenide does not
überschreiten kann, ζ. B. dadurch, daß die äußerst linken trogförmigen Ofensegmente elektrisch nicht zu stark belastet werden, so daß die Temperatur des Impfkristalls zwischen 6000C und 1200°C bleibt. Dadurch, daß die trogförmigen Heizeinrichtungen auf der Höhe des Tiegels allmählich stärker elektrisch belastet werden, wird das Gallium geschmolzen. Nach dem Schmelzen des Galliu-ns wird es allmählich auf eine Temperatur oberhalb 12Ü0°C erhitzt, wobei die übrigen trogförmigen Heizeinrichtungen allmählich auf 600°C erhitzt werden, wobei ein Arsendampfdruck von etwa 1 bar aufgebaut wird. Der Arsendampf reagiert mit dem Gallium und bildet dabei praktisch ausschließlich Galliumarsenid. Das Schmelzvolumen steigt dabei an, wodurch die Schmelze mit dem Impfkristall in Berührung kommt. Durch programmierte Kühlung von links nach rechts durch geeignete Steuerung der Erhitzung der trogförmigen Heizeinrichtungen 2 wächst ein Galliumarsenid-Einkristall vom Impfkristall an weiter. Während dieses Vo-gangs und der vorangehenden Vorgänge ist auch das Heizelement 11 erhitzt, wobei es die Schmelze auf der Oberseite zwar erhitzt, aber diese Schmelze im wesentlichen ihre Wärme von den trogförmigen Heizeinrichtungen empfängt Dabei wird eine konvexe Erstarrungsfront erhalten. Die Steuerung der Erhitzung der verschiedenen Heizeinrichtungen wird derart geregelt, daß die Temperatur in der Kammer 6 nirgendwo unter 600°C absinken kann und sich die Erstarrungsfront mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 10 mm/h im Schiffchen 5 verschiebt, bis die gesamte Schmelze verschwunden ist und sich im Schiffchen 5 ein langgestreckter Galliuniarsenidkristall gebildet hat. Auf diese Weise sind Kristalle aus Galliumarsenid mit einem Querschnitt von mehr als 10 rm2 und einem Gewicht in der Größenordnung von 1 !.g oder größer zu erhalten, die eine hohe Güte aufweisen.can exceed, ζ. B. in that the left trough-shaped furnace segments are not electrically loaded too much, so that the temperature of the seed crystal between 600 0 C and 1200 ° C remains. The fact that the trough-shaped heating devices are gradually more electrically loaded at the level of the crucible, the gallium is melted. After the gallium has melted, it is gradually heated to a temperature above 120 ° C, the other trough-shaped heating devices being gradually heated to 600 ° C, an arsenic vapor pressure of about 1 bar being built up. The arsenic vapor reacts with the gallium and forms almost exclusively gallium arsenide. The melt volume increases, whereby the melt comes into contact with the seed crystal. By programmed cooling from left to right by suitable control of the heating of the trough-shaped heating devices 2, a gallium arsenide single crystal continues to grow from the seed crystal. During this process and the preceding processes, the heating element 11 is also heated, and although it does heat the melt on the upper side, this melt essentially receives its heat from the trough-shaped heating devices. A convex solidification front is obtained. The control of the heating of the various heating devices is regulated in such a way that the temperature in chamber 6 cannot fall anywhere below 600 ° C. and the solidification front moves at a speed of the order of 10 mm / h in boat 5 until all of the melt has disappeared and an elongated Galliuniarsenidkristall has formed in the shuttle 5. In this way, crystals of gallium arsenide with a cross section of more than 10 rm 2 and a weight of the order of magnitude of 1 g or greater can be obtained, which have a high quality.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
Claims (10)
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Applications Claiming Priority (2)
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| GB3017873A GB1414087A (en) | 1973-06-26 | 1973-06-26 | Method of growing single crystals |
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Legal Events
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