DE2327965C2 - Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von verbrauchten salpeter-und flußsauren Metallbeizen und Passivierungsbädern - Google Patents
Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von verbrauchten salpeter-und flußsauren Metallbeizen und PassivierungsbädernInfo
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Description
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Salpetersäure und Flußsäure enthaltende Lösungen werden in der Edelstahl erzeugenden und verarbeitenden
Industrie zur Oberflächenbehandlung von Metallen wie vor allem zum Entzundern verwendet Das Beizen
rostfreier, säure- und hitzebeständiger Edelstahle (Chrom- und Chromnickelstähle) erfolgt dabei überwiegend
mit Lösungen, die 20 Gew.°/o Salpetersäure und 3 bis 4 Gew.% Flußsäure enthalten. Die dabei anfallenden
Abbeizen haben einen Schwermetallgehalt von 50 bis 120 g pro Liter. Dabei fallen diese Abbeizen in
beträchtlichen Mengen an. Je Tonne Edelstahlband ergeben z.B. 100 bis 1201 Abbeize. Die Beseitigung
dieser Beizen stellt bei den heutigen Anforderungen des Umweltschutzes ein erhebliches Problem dar. Die so
Abbeizen werden fast ausschließlich durch Neutralisation mit Kalkmilch (Kalkhydrat/Wasser) behandelt. Bei
diesem Verfahren bleibt der Nitratgehalt des Wassers jedoch unbeeinflußt i*nd es fallen erhebliche Schlammmengen
an. Je Kubikmeter abgearbeiteter und neutralisierter Abbeize wird dem Vorfluter der Abwasserreinigungsanlage
eine Salzfracht von rund 500 kg Kalziumnitrat zugeführt.
Die Abtrennung der Nitrate ist jedoch noch unbefriedigend. Das in Oberflächengewässer eingebrachte
Nitrat bewirkt neben der allgemeinen Erhöhung des Salzgehaltes eine Düngung des Vorfluters und
kann den Sauerstoff der Gewässer stören. Durch die Düngung tritt eine Eutrophierung insbesondere bei
stehenden und langsam fließenden Gewässern ein. Bei der Nutzung als Trinkwasser ist das Nitrat an sich
unbedenklich, doch bedeutet sich aus Nitrat leicht bildendes Nitrit eine Vergiftungsgefahr, da sich im
Magen-Darm-Trakt von Säuglingen aufgrund des hierfür günstigen pH-Wertes eine nitratreduzierende
Bakterienflora ausbilden kann. Demgemäß sind Nitrate in der von der Weltgesundheitsorganisation herausgegebenen
Zusammenstellung über Wasserinhaltsstoffe aufgeführt, die von einer bestimmten Menge ab zu
Störungen Anlaß geben können.
Die bisherigen Verfahren sind jedoch auch darum unbefriedigend, weil bei der Neutralisation von 1 cbm
Abbeize ca. 20 cbm Dünnschlamm oder 7001 mit Vakuumfiltern entwässerter Schlamm anfällt, der
deponiert werden muß. Die Ablagerung von Schlämmen wird nicht zuletzt wegen des beschränkten, hierfür
geeigneten Geländes zunehmend schwieriger. Außerdem kann die Ablagerung derartiger Schlämme das
Grundwasser und benachbarte Gewässer verschmutzen und hierdurch die Trinkwassernutzung wesentlich
erschweren und die Gefährdung der Gesundheit herbeiführen. Außerdem besteht bei längerer Lagerung
der kalziumnitratenthaltenden Schlämme die Gefahr, unter dem zusätzlichen Einfluß der in der Luft
vorhandenen Kohlensäure hydrolytisch unter Bildung freier Salpetersäure gespalten zu werden. Die freie
Salpetersäure selbst ist ein toxisches Produkt und wird mit den im Schlamm ebenfalls vorhandenen Schwermetallhydroxiden
wie Chrom- und Nickelhydroxid zu den entsprechenden Nitraten reagieren, die bekanntlich
spezifische Wasser- und Bodengifte sind.
Die vorbekannten Verfahren haben zudem den Nachteil, daß wertvolle Bestandteile der Beizen in
Abfallprodukte umgewandelt werden und so verloren gehen. Sie werden z. B. beim Verfahren gemäß DE-OS
20 42 785 die Ionen der sehr teuren Flußsäure in einen Ballaststoff umgewandelt, aus der die Flußsäure nur sehr
schwer bzw. nur unter Anwendung umweltschädigender Verfahren zurückgewinnbar ist.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von
verbrauchten Beizen zu schaffen, wie sie in der Edelstahlindustrie angewandt werden, wobei verwertbare
Produkte gewonnen werden und möglichst keine unter heutigen Umweltschutzanforderungen bedenkliche
Abfallprodukte entstehen. Dabei geht die vorliegende Erfindung davon aus, daß es bekannt ist, zur
Neutralisation verbrauchter Beizen Ammoniak zu verwenden (vgl. DE-OS 20 42 785) und Fluoride mit
Aluminiumsalzen zu fällen (vgl. US-PS 25 31 451).
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von verbrauchten ialpeter-und
flußsauren Beizen der metallverarbeitenden Industrie, die Eisen-, Chrom- und Nickelionen sowie gegebenenfalls
Ionen der sonstigen Legierungselementen von Edelstahlen enthalten, wobei man zu der Beize
Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 7,0 bis 10,0 zugibt und die ausgefallenen Metallhydroxide bzw. -oxyhydrate
abtrennt, ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Filtrat mit einer dem Fluoridgehalt äquivalenten Menge
einer Lösung von Aluminiumnitrat versetzt, wobei der pH des Filtrats durch Zugabe von Ammoniak auf einen
Wert zwischen 6,5 und 9,5 gehalten wird, das ausgefallene Ammoniumfluoroaluminat abtrennt, das
hierbei erhaltene Filtrat 5 bis 30 Minuten zum Sieden erhitzt und ausgefälltes Chrom-(III)-hydroxid abtrennt
und das schließlich anfallende Filtrat mit Salpetersäure ansäuert, eindampft und den Rückstand mit einem
aliphatischen Keton mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen im Molekül vermischt, ausgefallenes Ammoniumnitrat
abtrennt und die Nickelnitrat enthaltende Lösung
eindampft
Vorteilhafterweise wird die Neutralisation in der ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 80° C und
dem Siedepunkt des Gemisches durchgeführt, um eo die Metallhydroxide bzw. -oxyhydrate in möglichst gut
filtrierbarer Form zu erhalten. Als aliphatisches Keton wird vorzugsweise Aceton verwendet Die abgetrennten
Metallhydroxide bzw. -oxyhydrate werden wie üblich ausgewaschen, getrocknet und gegebenenfalls
geglüht Sie bestehen im wesentlichen aus Eisenhydroxiden bzw. oxyhydraten und enthalten gegebenenfalls
geringe Mengen Chrom-(III)-hydroxid und Hydroxide anderer Metalle des behandelten Edelstahls. Sie sind im
wesentlichen frei von Nickelhydroxid oder enthalten es nur in geringen Mengen. Das geglühte Produkt kann in
der Metallindustrie ohne weiteres wieder verwendet werden.
Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Lösung von Aluminiumnitrat zugegeben.
Es kann Aluminiumnitrat jedoch auch in fein verteilter Form zugegeben werden. Auch kann durch
Ansäuern mit Salpetersäure und Zugabe von Aluminiumverbindungen wie Tonerdehydrat Aluminiumnitrat
in situ im Filtrat gebildet werden, so daß schließlich Ammoniumaluminiumhexafluorid sich ebenfalls nach 2s
der folgenden Gleichung bildet:
6 NH4F + Al(NO3J3-(NH4J3AlF6 + 3 NH4NO3
Das gebildete Ammoniumaluminiumhexafluorid oder Ammoniumfluoroaluminat fällt sofort in gut filtrierbarer
und sehr reiner Form an und bedarf höchstens noch einer Nachwäsche mit wenig Wasser. Ammoniumaluminiumhexafluorid
wird als Flußmittel bei der Schmelzflußelektrolyse zur Herstellung von Aluminium verwendet
und stellt somit ein wertvolles Produkt dar.
Je nachdem, in welcher Form das in der Abbeize enthaltene Nickel wieder verwendet werden soll, kann
gegebenenfalls in der Abbeize vorhandenes und bei der Neutralisation mit Ammoniak als Chromhexamminkomplex
in Lösung gegangene Chrom dadurch abgetrennt werden, daß das nach Abtrennen des Ammoniumaluminiumhexafluorids
erhaltene Filtrat etwa 5 bis 30 Minuten zum Sieden erhitzt wird. Durch diese Behandlung wird selektiv der Chromhexamminkomplex
zerstört und Chrom als Chromhydroxid ausgefällt. Das abgetrennte, gewaschene und getrocknete Produkt
stellt reines Chrom-(IIl)-hydroxid dar.
In dem verbleibenden Filtrat liegen nunmehr Ammoniumnitrat und Nickelheamminnitrat
[Ni(NH3)6](NO3)2 vor. Der Nickelkomplex wird nunmehr
durch im Gleichgewicht anwesende Salpetersäure oder zusätzlich zugegebene Salpetersäure unter Bildung
von Nickelnitrat zerstört. Eine Trennung dieser beiden Salze in wirtschaftlicher Form wird durch ihre
unterschiedliche Löslichkeit in niederen aliphatischen Ketonen ermöglicht. Als niederaliphatische Ketone
kommen solche mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen im Molekül in Frage. Ganz besonders bevorzugt ist hierbei
Aceton. Wesentlich ist, daß dipse Trennung in möglichst weitgehender Abwesenheit von Wasser durchgeführt
wird. Das Ammoniumnitrat fällt in kristalliner Form von höchster technischer Reinheit an und kann für viele
Zwecke wieder verwendet werden.
Enthielt die Abbeize Chrom, wie es bei der Behandlung von Edelstahlen häufig ist, und wurde die fe5
vorgeschriebene Abtrennung des Chroms durch Sieden des Filtrats durchgeführt, fällt das Nickrlnitrat ebenfalls
in reiner Form an, so daß es z. B. als Nickelsalz für galvanische Bäder wieder verwendet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet somit alle in der Abbeize enthaltenen Metallionen und Säureanionen
ohne besondere Vorrichtungen in technisch einfacher Weise zu trennen und in Form von
verwertbaren Produkten wiederzugewinnen. Abwässerprobleme entstehen überhaupt nicht, da das Filtrat
schließlich eingedampft wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt
werden.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Es wurde ein unisolierter Reaktor aus Kunststoff mit einem Durchmesser von 400 mm mit einem trichterförmigen
Unterteil und einem Verschluß sowie einem Mischrohr als Einbau durchgeführt Der Reaktor hatte
einen Inhalt von 701.
Es wurde von einer Abbeize ausgegangen, die 111 g/I
freie HNO3,21 g/l freie (HF)n und 91 g/l Gesamtmetalle
enthielt In die 42°C warme Abbeize wurde Ammoniakgas mit maximal 70 l/min eingeleitet Hierbei stieg die
Temperatur des Reaktionsgemisches um ca. 2°C/min an und erreichte schließlich 100,5° C. Bei der Neutralisation
ergab sich eine Volumenzunahme um 14,2 Vol.-%. Nach Erreichen eines pH von 8,80 wurden mehrere 11-Proben
abgetrennt und die Anlage auf kontinuierlichen Betrieb unter Einhaltung eines pH von 8,5 umgeschaltet. Es
wurde soviel Abbeize kontinuierlich zugeführt und Ammoniakgas eingeleitet und gleichzeitig neutralisierte
Lösung abgezogen, daß der vorgenannte pH eingehalten werden konnte. Auf diese Weise konnten pro Stunde
401 Abbeize bei einer Zugabe von Ammoniakgas von ca. 120 l/min durchgesetzt werden.
Die abgezogenen Proben wurden in heißem Zustand bei ca. 90° C auf einer Porzellanfritte mit Schwarzbandfilter
filtriert. Die entstandenen Metalloxide bzw. -oxyhydrate fielen in leicht filtrierbarer Form an. Der
bei 105° C getrocknete, aus 1 I neutralisierter Beize gewonnene Filterkuchen wog 175 g. Er enthielt 42,28%
Fe, 4,19% Cr und 1,66% Ni. Der Glühverlust bei 1050°C betrug 31,89%.
Das Filtrat wurde mit einer 70,0 g Al(NO3J3
enthaltenden Aluminiumnitrat-Lösung unter Rühren und unter gleichzeitiger Einleitung von Ammoniakgas
und unter Einhaltung eines pH von mehr als 7,00 versetzt. Es erfolgte eine spontane Ausfällung gut
filtrierbarer Kristalle. Der Filterkuchen wurde mit 500 ml Wasser gewaschen und bei 105° C getrocknet. Es
wurden so 64,3 g Ammoniumfluoroaluminat (N H4J3AlFe
gewonnen. Eine qualitative Kontrolle des Filtrats auf Fluorid und Aluminium fiel negativ aus.
Das nach Abtrennung des Ammoniumfluoroaluminats erhaltene Filtrat wurde sodann 15 Minuten gekocht
und das ausgefällte Chromhydroxid auf einer Filternutsche mit Schwarzbandfilter abfiltriert, gewaschen und
bei 105° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Ausbeute betrug 2,98 g Chrom-(IH)-hydroxid pro Liter
Abbeize.
Nach Eindampfen der nunmehr von Eisen, Chrom und Fluorid befreiten Lösung bis auf eine Temperatur von
129°C wurde der eingedickte heiße Salzbrei mit 300 m! Aceton versetzt. Hierbei fällt Ammoniumnitrat spontan
aus, während das Nickelnitrat in Aceton gelöst wird. Nach Abfiltrieren wurde der Ammoniumnitrat-Filterkuchen
mit 100 ml reinem Aceton nachgewaschen. Pro
Liter neutralisierter Abbeize wurden 521,5 g Ammoniumnitrat
erhalten.
Das erhaltene Ammoniumnitrat hatte einen Gesamtstickstoffgehalt von 99,74% der berechneten Menge.
Nickel wurde mit 0,113% und Aluminium mit 0,01% nachgewiesen.
Die Acetonlösung wurde eingedampft und ergab pro Liter neutralisierter Abbeize 16,85 g Nickelnitrat
Ni(NO3J3-
Insgesamt wurden mit Neutralisation der Abbeize 74,0 g Fe, 73 g Cr und 2,9 g Ni, aus der Chrom-(IH)-hydroxid-Abtrennung
1,5 g Cr, aus der Nickelnitrat-Abtrennung 4,0 g Ni und im Ammc-niumnitrat 0,6 g Ni, & h.
insgesamt 903g, d.h. es wurde praktisch die in der
Abbeize enthaltene Gesamtmetallmenge wiedergewonnen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von verbrauchten salpeter- und flußsauren Beizen
der metallverarbeitenden Industrie, die Eisen-, Chrom- und Nickelicnen sowie gegebenenfalls
Ionen der sonstigen Legierungselemente von Edelstahlen enthalten, wobei man zu der Beize
Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 7,0 bis 10,0 zugibt und die ausgefallenen Metallhydroxide bzw.
-oxyhydrate abtrennt, dadurch gekennzeichne
t.daß man das Filtrat mit einer dem Fluoridgehalt äquivalenten Menge einer Lösung von
Aluminiumnitrat versetzt, wobei der pH des Filtrats durch Zugabe von Ammoniak auf einen Wert
zwischen 6,5 und 9,5 gehalten wird, das ausgefallene Ammoniumfluoroaluminat abtrennt, das hierbei
erhaltene Filtrat 5 bis 30 Minuten zum Sieden erhitzt und ausgefälltes Chrom-(III)-hydroxid abtrennt und
das schließlich anfallende Filtrat mit Salpetersäure ansäuert, eindampft und den Rückstand mit einem
aliphatischen Keton mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen im Molekül vermischt, ausgefallenes Ammoniumnitrat
abtrennt und die Nickelnitrat enthaltende Lösung eindampft
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation in der ersten Stufe
bei einer Temperatur im Bereich von 8O0C bis zum
Siedepunkt des Gemisches durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aliphatisches Keton Aceton
verwendet wird.
Priority Applications (1)
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DE19732327965 DE2327965C2 (de) | 1973-06-01 | 1973-06-01 | Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von verbrauchten salpeter-und flußsauren Metallbeizen und Passivierungsbädern |
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Publications (2)
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DE2327965A1 DE2327965A1 (de) | 1974-12-19 |
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ID=5882803
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DE19732327965 Expired DE2327965C2 (de) | 1973-06-01 | 1973-06-01 | Verfahren zur Neutralisation und Aufarbeitung von verbrauchten salpeter-und flußsauren Metallbeizen und Passivierungsbädern |
Country Status (1)
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DE (1) | DE2327965C2 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3816278A1 (de) * | 1988-05-12 | 1989-11-23 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur aufarbeitung von verbrauchten beizbaedern |
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DE102008017610A1 (de) | 2008-04-04 | 2009-10-08 | Lobbe Industrieservice Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Neutralisation von Säuren oder Säuregemischen aus der Fotovoltaikindustrie |
DE102014111779A1 (de) | 2014-08-18 | 2016-02-18 | Iva Industrieöfen Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer Retorte für einen Nitrierofen sowie Retorte |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US2531451A (en) * | 1947-10-07 | 1950-11-28 | Franz J Maier | Water purification |
DE2042785C3 (de) * | 1970-08-28 | 1980-10-23 | Nyby Bruks Ab, Nybybruk (Schweden) | Verfahren zur Aufbereitung von verbrauchten HNO3 und HF enthaltenden Beizbädern |
-
1973
- 1973-06-01 DE DE19732327965 patent/DE2327965C2/de not_active Expired
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DE3816278A1 (de) * | 1988-05-12 | 1989-11-23 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur aufarbeitung von verbrauchten beizbaedern |
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DE2327965A1 (de) | 1974-12-19 |
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