DE2319603B2 - Solvent-free enamel - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung sind lösungsmittelfreie Schmelzmassen, die als Heißsiegelkleber zum Extrudieren für Dehnungsfugen oder dergleichen verwendet werden können und aus einem mechanischen Gemisch von elastomeren und harzartigen Polymeren, Weichmachern und Füllstoffen bestehen.The invention relates to solvent-free hot melt masses which are used as heat seal adhesives for extrusion can be used for expansion joints or the like and made of a mechanical mixture consist of elastomeric and resinous polymers, plasticizers and fillers.
Derartige Schmelzmassen sind aus den DT-Offenlegungsschriften 18 00 979 und 18 11742 bekanntgeworden. Sie werden zum Beispiel als Verkittungs- oder Verklebungsmittel, bzw. als Dichtungs- oder Vergußmassen eingesetzt. Die bekannten Massen haben sich jedoch als unzureichend erwiesen, da ihre Hafteigenschaften für viele Verwendungszwecke nicht ausreichen und sie beispielsweise in Kontakt mit Glas oder anderen Substraten nicht ausreichend haften, und man deshalb die Oberfläche grundieren sollte. Die in der DT-OS 18 00 979 beschriebenen wärmeempfindlichen Massen enthalten feinteilige Metallteil- -) chen, die in einfacher Weise die Wärme leiten sollen, um bei der Verarbeitung eine gleichmäßige Erweichung zu erzielen. Die erfindungsgemäße Schmelzmasse hingegen läßt sich, da sie bei Temperaturen über 65' C ausreichend weich ist, auch ohne diesen ι« Zusatz ausgezeichnet verarbeiten, ist dimensionsstabil, verhindert ein Kaltfließen und weist unter den normalen Einflüssen eine lange Lebensdauer auf. Zur Haftverbesserung wird in der zuletzt erwähnten OfTenlegungsschrift eine Lösung der wärmeempfindlichenSuch melt masses are from the DT-Offenlegungsschriften 18 00 979 and 18 11742 become known. They are used for example as putty or Adhesives, or used as sealing or potting compounds. The well-known masses have become however, it has been found to be inadequate because its adhesive properties are insufficient for many uses and they do not adhere sufficiently in contact with glass or other substrates, for example, and you should therefore prime the surface. The heat-sensitive described in DT-OS 18 00 979 Masses contain finely divided metal particles, which are supposed to conduct the heat in a simple manner, to achieve even softening during processing. The hot melt mass according to the invention on the other hand, since it is sufficiently soft at temperatures above 65 ° C., it can also be used without this ι «The additive works excellently, is dimensionally stable, prevents cold flow and shows below normal Influences a long service life. To improve adhesion, the last-mentioned disclosure document a solution of the heat sensitive
is Masse und eines Silans in einem flüchtigen Lösungsmittel vorgeschlagen. Da flüchtige Lösungsmittel meistens gesundheitsschädlich, brennbar oder entflammbar sind und in jedem Fall allmählich aus dem Material entweichen, resultieren aus einer derartigen Verarbeitung eine verzögerte Aushärtung bzw. Abbindung sowie nachteilige Auswirkungen hinsichtlich Entzündungs- und Brandgefahr.is bulk and a silane in a volatile solvent suggested. Since volatile solvents are mostly harmful, combustible or flammable and in each case gradually escape from the material, result from such Processing delayed hardening or setting as well as adverse effects with regard to Risk of ignition and fire.
In der DT-OS 18 11 742 werden strangpreßbare abdichtende und haftende Verkittungsmassen be-In the DT-OS 18 11 742 extrudable sealing and adhesive putty
2) schrieben, deren Weichmacher flüchtig sein kann und im Laufe von einigen Tagen verdampft, so daß erst dann die Abdichtungsmasse ihre endgültige Festigkeit entwickelt. Außerdem müssen die !einteiligen Feststoffe faserig und/oder von solcher Natur sein, daß mit dem flüssigen Weichmacher mit geringer Flüchtigkeit thixotrope Gemische erhalten werden. Diese Voraussetzung kann nicht immer ohne weiteres erreicht werden, so daß sich solche Massen nicht für schnelle, kurzfristig fertigzustellende Arbeits-2) wrote whose plasticizer can be volatile and evaporates in the course of a few days, so that only then does the sealing compound achieve its final strength developed. In addition, the one-part solids must be fibrous and / or of such a nature that that thixotropic mixtures are obtained with the liquid plasticizer with low volatility. This prerequisite cannot always be achieved without further ado, so that such masses do not for quick work to be completed at short notice
j5 aufgaben eignen. Auch die dort für Massen, die bei Raumtemperatur vulkanisieren, vorgeschlagenen Vulkanisationsmittel bewirken über einen längeren Zeitraum Eigenschaftsänderungen, da sie mit dem Material reagieren.suitable for j5 tasks. Even the ones there for the masses who at Vulcanize room temperature, suggested vulcanizing agents effect over a longer period of time Changes in properties as they react with the material.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Zusammensetzung für eine lösungsmittelfreie Schmelzmasse zu schaffen, die einfach und wirtschaftlich in der Herstellung ist, beim Kühlen ausgehärtet wird, ohne daß eine nennenswerte chemische Veränderung auftritt, und zudem ein so ausgezeichnetes Haftungsvermögen besitzt, daß sie ohne Grundierung verarbeitet werden kann.The object of the invention is therefore to provide a composition for a solvent-free hot melt to create that is easy and economical to manufacture, that is cured while cooling, without any noteworthy chemical change occurring, and moreover has such excellent adhesion that it can be processed without a primer can be.
Die Aufgabe wird durch den Kennzeichnungsteil des Hauptanspruches gelöst.The problem is solved by the characterizing part of the main claim.
Die erfindungsgemäßen lösungsmittelfreien Schmelzmassen zeichnen sich nicht nur durch ihre ausgezeichneten
Haftungseigenschaften aus, sondern ebenfalls durch gute Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation
und Witterungseinflüsse und besitzen eine äußerst geringe Durchlässigkeit für Wasserdampf. Da sie bei
Temperaturen über 65'C ausreichend weich oder fluide sind, können sie sehr leicht extrudiert oder
auf sonstige Weise als Vergußmassen, Klebemittel, Dichtmassen und zu ähnlichen Zwecken verwendet
werden. Sie härten durch einfaches Abkühlen aus, ohne daß Lösungsmittel frei wird und, ohne daß eine
nennenswerte chemische Reaktion zwischen den Bestandteilen der Schmelzmasse auftritt.
Diese Vorteile werden einfach dadurch erreicht, daßThe solvent-free enamel masses according to the invention are not only distinguished by their excellent adhesive properties, but also by good resistance to oxidation and the effects of the weather and have an extremely low permeability to water vapor. Since they are sufficiently soft or fluid at temperatures above 65.degree. C., they can very easily be extruded or otherwise used as potting compounds, adhesives, sealing compounds and for similar purposes. They cure simply by cooling, without the solvent being released and without any significant chemical reaction occurring between the constituents of the melt.
These advantages are achieved simply in that
hj man die ausgegebenen Bestandteile, mindestens ein elastomeres Polymer mit einem Molekulargewicht über 15000, Weichmacher und klebrig machende llar/e innig miteinander vermischt. Gegebenenfallshj man the issued components, at least one elastomeric polymer with a molecular weight above 15,000, plasticizer and tackifier llar / e intimately mixed with one another. Possibly
kann man der erfindungsgemäßen Schmelzmasse Haftungsverbesserungsmittel, Gleit- und Schmiermittel und/oder Füllstoffe zusetzen und damit die Eigenschaften der Schmelzmasse variieren.can the hot melt mass according to the invention adhesion improvers, Add glidants and lubricants and / or fillers and thus the properties the enamel mass vary.
Die Härte der erfindungsgemäßen Schmelzmassen, die sich bei Raumtemperatur zwischen 5 und 95 verändern kann, bestimmt mit einem Shore-A-Durometer, hängt im einzelnen von der Zusammensetzung und der Verwendung ab, für die die Masse bestimmt ist; alle erfindungsgemäßen Schmelzmassen lassen sich, da sie bei Temperaturen über 65'C und bis zu 190 C weich sind, mit den gebräuchlichen Geräten verarbeiten, beispielsweise mit einer geheizten üichtpistole. The hardness of the enamel masses according to the invention, which changes between 5 and 95 at room temperature can, determined with a Shore A durometer, depends on the composition and in detail the use for which the mass is intended; all enamel masses according to the invention can be, as they are soft at temperatures over 65'C and up to 190 C, process them with the usual equipment, for example with a heated spray gun.
Die erfindungsgemäßen Schmelzmassen weisen 10 bis 100 Gewichtsteile eines oder mehrerer fester elastomerer Polymeren mit einem Molekulargewicht von etwa 15 000 bis 200000 oder 300 000 und mehr auf. Beispielsweise für solche elastomeren Polymeren sind Butylkautschuk, wie beispielsweise die Copolymeren von Isobutylen und Isopren, Polyisobutylen, Butadien-Styrol, Styrol-Butadien-Styrol-Polymere, Styrol-Isopren-Polymere, Chlorkautschuk, Acrylkautschuk, Urethanpolyester-Kautschuk und feste Polysulfid-Polymere. The hot melt masses according to the invention contain 10 to 100 parts by weight of one or more solid elastomeric materials Polymers having a molecular weight of about 15,000 to 200,000 or 300,000 and more. Examples of such elastomeric polymers are butyl rubber, such as, for example, the copolymers of isobutylene and isoprene, polyisobutylene, butadiene-styrene, styrene-butadiene-styrene polymers, styrene-isoprene polymers, Chlorinated rubber, acrylic rubber, urethane polyester rubber, and solid polysulfide polymers.
Die elastomeren Polymeren werden mit den klebrigmachenden Harzen und Weichmachern in den je nach dem Anwendungszweck, für den die erfindungsgemäße Schmelzmasse eingesetzt werden soll, vorgesehenen unterschiedlichen Mengen innig miteinander vermischt. Die Menge an klebrigmachenden Harzen kann zweckmäßig in einem Bereich von etwa 1 bis 400 Teilen je lOOGew.-Teile angewendetem elastomerem Polymeren liegen, und die Menge an Weichmacher wird zweckmäßig zwischen etwa 15 bis 600 Teilen je 100 Gew.-Teilen des verwendeten Elastomeren gewählt.The elastomeric polymers are used with the tackifying resins and plasticizers in the depending the intended use for which the hot melt mass according to the invention is to be used different amounts intimately mixed with one another. The amount of tackifying resins can be expediently in a range from about 1 to 400 parts per 100 parts by weight of elastomeric polymer used and the amount of plasticizer is suitably between about 15 to 600 parts per 100 Parts by weight of the elastomer used selected.
Als Beispiel für die in den erfindungsgemäßen Schmelzmassen verwendbaren klebrigmachenden Harze seien folgende benannt: Terpenharze, PoIyterpenharze, Phenolharze, hydriertes Colophonium und Kohlenwasserstoffharze. Beispiele für in den erfindungsgemäßen Schmelzmassen einsetzbare Weichmacher sind: Polybutene, Polyisobutylene, Phosphatester, Dibutylphthalat, Paraffinöle, Kohlenteere, Bitumen und Asphalte. Chloriertes Polyphenyl und chloriertes Biphenyl können sowohl als klebrigmachendes Harz als auch als Weichmacher verwendet werden.As an example of the tackifying agents which can be used in the hot melt compositions according to the invention The following resins may be named: terpene resins, polyterpene resins, phenolic resins, hydrogenated rosin and hydrocarbon resins. Examples of in the invention Plasticizers that can be used for melting masses are: polybutenes, polyisobutylenes, phosphate esters, Dibutyl phthalate, paraffin oils, coal tar, bitumen and asphalt. Chlorinated polyphenyl and Chlorinated biphenyl can be used as both a tackifying resin and a plasticizer will.
Haftverbesserungsmittel können in Mengen von 0,5 bis 60Gewichtsteilen je lOOGew.-Teile des Elastomeren in den erfindungsgemäßen Schmelzmassen mitverwendet werden. Vorzugsweise setzt man zu diesem Zweck feste ausgehärtete Epoxiharze, organische Silane oder Gemische dieser Substanzen sowie Urethanpolyester und Polyäther ein. Besonders bevorzugt als Haftverbesserungs- und -beschleunigungsmittel werden feste Epoxidharze mit einem Epoxi-Äquivalent von 150 bis 3000 verwendet. Als Silane können verschiedene organische Silane verwendet werden. Sonstige die Haftung verbessernde Mittel, die man einsetzen kann, sind Urethanpolyester und -polyäther, Äthylenvinylacetat und ein flüssiges Phenolharz.Adhesion improvers can be used in amounts of 0.5 to 60 parts by weight per 100 parts by weight of the elastomer can also be used in the enamel masses according to the invention. It is preferable to go to this one Purpose solid cured epoxy resins, organic silanes or mixtures of these substances as well as urethane polyesters and polyether. Particularly preferred as an adhesion improver and accelerator solid epoxy resins with an epoxy equivalent of 150 to 3000 are used. Various silanes can be used organic silanes can be used. Other adhesion enhancing agents that may be used are urethane polyester and polyether, ethylene vinyl acetate and a liquid phenolic resin.
Es können mit den erfindungsgemäßen Schmelzmassen weiterhin 5 bis 1000 Gew.-Teile an Füllstoffen, bezogen auf je 100 Teile des elastomeren Polymeren eingesetzt werden. Beispiele für solche Füllstoffe sind RuLIe, Calciumcarbonat, Talkum, Titandioxid, Asbestlasern, Ton, Kieselsäure und Holzmehl.With the hot melt masses according to the invention, 5 to 1000 parts by weight of fillers, based on 100 parts of the elastomeric polymer are used. Examples of such fillers are RuLIe, calcium carbonate, talc, titanium dioxide, asbestos lasers, Clay, silica and wood flour.
Zur Fertigung der erfindungsgemäßen Schmelzmassen werden die Bestandteile innig vermischt und in einem Knetmischer verknetet. Man bringt zunächst das Elastomere und das klebrigmachende Harz in denTo produce the enamel masses according to the invention, the constituents are intimately mixed and kneaded in a kneading mixer. First you put the elastomer and the tackifying resin in the
■> Kneter ein, und wenn diese gut miteinander verknetet sind, fügt man das haftverbessernde Mittel mit wenigstens einem Teil der Füllstoffe zu, und danach gibt man, während man mischt, den Weichmacher dazu. Das Vermischen erfolgt durch die Scherwirkung■> a kneader, and if these knead well together are, one adds the adhesion-promoting agent with at least part of the fillers, and then add the plasticizer while mixing. Mixing takes place through the shear action
πι des Kneters und wird im allgemeinen während einer Zeitspanne von etwa 30 bis 60 Minuten durchgeführt, wobei die Temperatur bis auf etwa 37 bis 60 C ansteigt; man sorgt vorzugsweise dafür, daß die Temperatur unterhalb etwa 1201C bleibt.πι the kneader and is generally carried out for a period of about 30 to 60 minutes, the temperature rising to about 37 to 60 C; it is preferable to ensure that the temperature remains below about 120 ° C.
ι j Wenn man als elastomeres Polymer Thiokal-Produkte, wie beispielsweise die festen kautschukelastischen Produkte verwendet, läßt man sie vorzugsweise zunächst in chloriertem Biphenyl oder Dibutylphthalat aufquellen und erweichen, und zwar einige Zeit bevorι j If thiocal products are used as elastomeric polymer, for example, as the solid rubber-elastic products are used, they are preferably initially left swell and soften in chlorinated biphenyl or dibutyl phthalate, some time before
2» man sie in den Kneter einbringt.2 »you put them in the kneader.
Man kann je nach den gewünschten Eigenschaften, die die erfindungsgemäßen Schmelzmassen für den vorgesehenen Anwendungszweck besitzen sollen, unterschiedliche Elastomere, klebrigmachende Harze,You can, depending on the desired properties, the hot melt compositions according to the invention for the intended use, different elastomers, tackifying resins,
2> Weichmacher und sonstige Zusätze zur Fertigung der erfindungsgemäßen Schmelzmassen auswählen. Es lassen sich so erfindungsgemäße Schmelzmassen für die Verwendung bei der Schuhherstellung, zur Fertigung von Kistenbrettern, Sperrholz, metallbeschich-2> Plasticizers and other additives for manufacturing the Select enamel masses according to the invention. It can thus be enamel masses according to the invention for the use in shoe production, for the production of crate boards, plywood, metal coated
lü teten Platten und Laminaten, vorgefertigten Raumzellen, Lastwagenaufbauten und Kraftfahrzeugteilen, Wandverkleidungen und Bauelementen fertigen. Weiterhin können die erfindungsgemäßen Schmelzmassen auch so zusammengesetzt sein, daß sie sichventilated panels and laminates, prefabricated room cells, Manufacture truck bodies and automotive parts, wall cladding and structural elements. Furthermore, the enamel masses according to the invention can also be composed in such a way that they become
!■> als Dichtmassen, zur Ausbildung von Dehnungsfugen
für Straßen, Brücken und an Gebäuden, als Vergußmassen für Fenster und Baufugen, als Fensterfutter
und für andere Zwecke einsetzen lassen.
Die nachfolgenden Zusammensetzungen sind Bei-! ■> as sealing compounds, for forming expansion joints for roads, bridges and on buildings, as casting compounds for windows and construction joints, as window linings and for other purposes.
The following compositions are examples
•40 spiele für erfindungsgemäße Klebeschmelzmassen, die sich für die Schuhherstellung, zur Fertigung von Kistenplatten und dergleichen verwenden lassen. Die Verhältnismengen sind in Gewichtsteilen angegeben:• 40 games for adhesive melts according to the invention that can be used for the manufacture of shoes, for the manufacture of crate panels and the like. the Proportional amounts are given in parts by weight:
Diese Klebe-Schmelzmassen sind bei Temperaluren von etwa 121 C weich und können mit üblichen Geräten ohne Schwierigkeiten aufgebracht werden; bei Zimmertemperatur haben sie eine Härte von 20 bis 90, ermittelt mit Shore-A-Durometer.These adhesive enamel masses are at temperatures of about 121 C soft and can be used with conventional devices to be applied without difficulty; at room temperature they have a hardness of 20 to 90, determined with a Shore A durometer.
Die folgenden Klebe-Schmelzmassen sind besonders gut geeignet für die Verwendung bei Bauteilen, Laminaten und für die Fertigung von metallbeschichtclen Platten.The following adhesive melts are particularly suitable for use in components and laminates and for the production of metallized plates.
Diese klebefähigen Schmelzmassen sind etwas elastischer und biegsamer als die obenangegebenen Zusammensetzungen 1, 2 und 3. Sie sind besonders einfach aufzubringen, da sie bei Temperaturen von 149 C relativ fließfähig sind, härten jedoch bei Zimmerlemperatur sofort. Sie haben eine zähe Haftung an Glas, Aluminium und anderem Folienmaterial und verleihen Bauteilen eine gute Slrukturfestigkeit.These adhesive enamel masses are somewhat more elastic and more flexible than compositions 1, 2 and 3 above. They are particularly simple to apply, since they are relatively flowable at temperatures of 149 C, but cure at room temperature immediately. They have tough adhesion to glass, aluminum and other foil material and give Components have good structural strength.
Beispiele für solche erfinciungsgemäßen Schmelzmassen, die sich besonders gut zur Verwendung als Dichlmassen, Vergußmassen für Gebäude, Fenster und andere zu verbindende Teile eignen, sind folgende:Examples of such enamel masses according to the invention, which are particularly good for use as sealing compounds, casting compounds for buildings, windows and other parts to be connected are the following:
Zusammensetzung 8 9Composition 8 9
Weitere Beispiele für als Vergußmassen verwendbare erfindungsgemäße Schmelzmassen sind die folgenden:Further examples of hot melt masses according to the invention that can be used as casting masses are the following:
Ein Beispiel für eine erfindungsgemäße Schmelzmasse, die Styrol-Isopren-Kautschuk als elastomeres Polymer enthält, ist folgende Zusammensetzung:An example of a hot melt mass according to the invention, the styrene-isoprene rubber as elastomer Contains polymer is the following composition:
Zusammensetzung 19Composition 19
sulfid-Elastomere eingesetzt sind und die sich als Vergußmaterial besonders gut eignen:sulfide elastomers are used and are particularly suitable as potting material:
Zusammensclzung 20 21Composition 20 21
Die folgenden Zusammensetzungen sind Beispiele für erfindungsgemäße Schmelzmassen, in denen PoIy-The following compositions are examples of hot melt masses according to the invention in which poly
*) Der Polysuind-Kautschuk wurde vor der Zubereilung der Zusammensetzung über Nacht bei 65,6 C in chloriertem Biphenyl oder in Dihulylphthalal geweicht.*) The Polysuind rubber was made before the Composition soaked overnight at 65.6 C in chlorinated biphenyl or in dihulylphthalal.
Zusammensetzung 22Composition 22
UrethanpolyesterUrethane polyester
Feste PolysulfidpolymereSolid polysulfide polymers
CaCO,CaCO,
Chloriertes PolyphenylChlorinated polyphenyl
Organisches SilanOrganic silane
Härte (Shore A)Hardness (Shore A)
100 25 60 50100 25 60 50
2,0 302.0 30
Diese Schmelzmasse kann bei Temperaturen von etwa 150 bis 190 C mit einer erhitzten Dichtpistole oder dergleichen aufgebracht werden, beispielsweise zur Isolierung von eingebauten Glasfenstern.This molten mass can be heated at temperatures of around 150 to 190 C with a heated sealing gun or the like can be applied, for example for the insulation of built-in glass windows.
Beispiele für erfindungsgemäße Schmelzmassen, die ausreichende Dehnfähigkeit haben, so daß sie als Futter beim Einbau von Fenstern oder dergleichen verwendet werden können, sind die folgenden:Examples of hot melt compositions according to the invention which have sufficient elasticity so that they can be used as Linings that can be used when installing windows or the like are the following:
Alle diese Produkte sind bei Temperaturen von mehr als etwa 120cC weich und fließfähig, und sie haften zäh an Glas, Aluminium und dergleichen.All of these products are soft and flowable at temperatures in excess of about 120 ° C., and they adhere tenaciously to glass, aluminum and the like.
Beispiele für solche erfindungsgemäßen Schmelzmassen, die besonders geeignet sind zur Ausbildung von Dehnungsfugen für Straßen, Rollbahnen, Brücken, Bürgersteigen und dergleichen, sind folgende Zusammensetzungen: Examples of such hot melt masses according to the invention which are particularly suitable for training of expansion joints for roads, taxiways, bridges, sidewalks and the like, are the following compositions:
Ein weiteres Beispiel Tür eine erllndungsgemäßc Schmelzmasse zur Verwendung für Dehnungsfugen ist folgende Zusammensetzung:Another example of a door according to the invention Melt mass for use for expansion joints has the following composition:
Alle zuvor beschriebenen Produkte sind dadurchAll previously described products are thereby
is charakterisiert, daß sie lösungsmittelfrei sind und die Härtung oder Vulkanisation des Kautschuks oder des sonstigen Elastomeren in der Masse nicht durch chemische Reaktionen mit den übrigen Bestandteilen erfolgt. Dies hat den Vorteil, daß bei der nach dem Aufbringen erfolgenden Abkühlung auf Zimmertemperatur kein Schrumpfen und keine sonstige Änderung hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften des Materials eintritt. Die erfindungsgemäßen Schmelzmassen sind darüber hinaus einfach und wirtschaftlich herzustellen und unter Verwendung von üblichen Geräten leicht zu handhaben, ohne daß Entzündungsoder Brandgefahr auftritt, und ohne daß eine besondere Ventilation und Absaugung in den Bereichen, in denen diese Massen verarbeitet und eingesetzt werden, erforderlich ist.is characterized by the fact that they are solvent-free and the Hardening or vulcanization of the rubber or other elastomer in the mass not by chemical means Reactions with the other components takes place. This has the advantage that after the Application cooling to room temperature, no shrinkage and no other change with regard to the physical properties of the material. The enamel masses according to the invention are also easy and economical to manufacture and using conventional Devices easy to handle, without the risk of ignition or fire occurring, and without any special Ventilation and extraction required in the areas where these materials are processed and used is.
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