DE2316915C2 - Process for the production of a sintered machine part from a copper alloy - Google Patents
Process for the production of a sintered machine part from a copper alloyInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Maschinenteils aus einer Kupferlegierung gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for producing a sintered machine part from a copper alloy according to the preamble of claim 1.
Aus der DE-PS 7 12 702 ist ein Verfahren zur Herstellung von Maschinenteilen wie Lagerschalen bekannt. Bei der Herstellung dieses Sinterproduktes wird ein Pulver einer Kupfer, Zinn und Blei enthaltenden Legierung in die gewünschte Form gepreßt und anschließend einer Wärmebehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre unterzogen, wobei der Gesamtgehalt an Zinn und Blei im Bereich von 2 bis 34% und das Verhältnis von Blei zu Zinn im Bereich von 1 : 9 bis 9 : 1 liegt. Nach der Zubereitung des Pulvergemisches wird es durch Pressung unter einem Druck von 392,4 bar in geeigneten Stahlformen agglomeriert, wodurch die Legierung die Endgestalt der Lagerschale erhält. Bei der Wärmebehandlung wird ein Elektroofen auf etwa 1300°C, d.h. auf die Schmelztemperatur der Legierung vorgewärmt und die agglomerierte Lagerschale wird in diesen eingebracht. Beim Einbringen sinkt die Ofentemperatur um etwa 100—2000C unter den Schmelzpunkt. Wenn im Ofen dann die ursprüngliche Temperatur von etwa 1300°C wieder erreicht wird, wozu etwa 2 bis 3 Minuten benötigt werden, wird die Schale aus dem Ofen herausgenommen. Dem Ofen wird zur Vermeidung einer Oxidbildung auf dem thermisch zu behandelnden Produkt ein Wasserstoff enthaltendes, brennbares Gas während der Behandlung zugeführt. Bei einer solchen Wärmebehandlung in Form eines Sintzrns ist jedoch eine Schwindung von etwa 1% unvermeidbar, so daß das Sinterprodukt anschließend in einer Nachbehandlung noch auf die gewünschten Abmessungen kalibriert werden muß. Hierdurch verkompliziert sich die Herstellung von solchen gesinterten Maschinenteilen. Auch hat es sich gezeigt, daß bei der Sinterung Blei in die Poren diffundiert, so daß sich die Porosität eines solchen Sinterproduktes kaum vorbestimmen läßt.From DE-PS 7 12 702 a method for the production of machine parts such as bearing shells is known. In the production of this sintered product, a powder of an alloy containing copper, tin and lead is pressed into the desired shape and then subjected to a heat treatment in a hydrogen atmosphere, the total content of tin and lead in the range from 2 to 34% and the ratio of lead to Tin ranges from 1: 9 to 9: 1. After the powder mixture has been prepared, it is agglomerated by pressing it under a pressure of 392.4 bar in suitable steel molds, which gives the alloy the final shape of the bearing shell. During the heat treatment, an electric furnace is preheated to around 1300 ° C., ie to the melting temperature of the alloy, and the agglomerated bearing shell is inserted into it. During the introduction, the furnace temperature is lowered to about 100-200 0 C under the melting point. When the original temperature of around 1300 ° C is reached again in the oven, which takes around 2 to 3 minutes, the shell is removed from the oven. To avoid oxide formation on the product to be thermally treated, a hydrogen-containing, combustible gas is fed to the furnace during the treatment. With such a heat treatment in the form of sintering, however, a shrinkage of about 1% is unavoidable, so that the sintered product then has to be calibrated to the desired dimensions in a subsequent treatment. This complicates the manufacture of such sintered machine parts. It has also been shown that lead diffuses into the pores during sintering, so that the porosity of such a sintered product can hardly be predetermined.
Aus der US-PS 24 60 991 ist ein Ausgangspulver für Sinterkörper bekannt, wobei das Verhältnis von Blei zu Zinn im Bereich von 2 :8 bzw. 8 :2 und die Summe von Blei und Zinn im Bereich von 5 bis 15 liegt A starting powder for sintered bodies is known from US Pat. No. 2,460,991, the ratio of lead to tin in the range from 2: 8 or 8: 2 and the sum of lead and tin in the range from 5 to 15
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Maschinenteils aus einer Kupferlegierung der gattungsgemäßen Art anzugeben, bei dem das Sinterteil eine bestimmte Porosität und bessere mechanische Eigenschaften hatThe invention is based on the object of a method for producing a sintered machine part from a copper alloy of the generic type, in which the sintered part has a certain porosity and better mechanical properties
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe mit dem Verfahren zur Herstellung eines gesinterten MaschinenteilsAccording to the invention, this object is achieved with the method for producing a sintered machine part aus einer Kupferlegierung nach dem Anspruch 1 gelöstsolved from a copper alloy according to claim 1
erfindungsgemäßen Verfahren tritt beim Sintern eine Maßänderung, d. h. eine Schwindung auf, die kleiner als 0,3% ist, so daß das Sinterprodukt nach dem Sintern nicht kalibriert zu werden braucht. Das Sinterprodukt läßt sich unmittelbar nach dem Sintern als ein Maschi- nenteil mit engen Toleranzen verwenden, ohne daß Nachbearbeitungen erforderlich sind. Da das Sinterpro dukt ferner eine gewünschte Porosität hat. ist es auch zur Verwendung als Maschinenteil in Form eines selbstschmierenden Lagers für die Bandantriebswelle eines Tonbandgeräts oder eines Recorders geeignet. Ferner läßt sich das Sinterprodukt aufgrund der vorbestimmbaren Porosität mit Schmieröl imprägnieren, so daß man auf einfache Weise ein ölimprägniertes Lager als Maschinenteil erhält. In the method according to the invention, a dimensional change occurs during sintering, ie a shrinkage which is less than 0.3%, so that the sintered product does not need to be calibrated after sintering. Immediately after sintering, the sintered product can be used as a machine part with tight tolerances without the need for post-processing. Since the Sinterpro product also has a desired porosity. it is also suitable for use as a machine part in the form of a self-lubricating bearing for the tape drive shaft of a tape recorder or a recorder. Furthermore, the sintered product due to the predeterminable porosity can be impregnated with lubricating oil, so as to obtain an oil-impregnated bearing as a machine part in a simple manner.
Bei der Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch 1 wird zur Vereinfachung der Bereitstellung des Ausgangs-Pulvergemisches ein Pulver aus einer Blei-Zinn-Legierung mit einem Kupferpulver vermischt, so daß die einzelnen Pulverbestandteile auch aus der Legierung und nicht nur aus den metallischen Elementen gewonnen werden können.In the further development of the method according to claim 1, to simplify the provision of the starting powder mixture a powder of a lead-tin alloy mixed with a copper powder so that the individual powder components are also obtained from the alloy and not just from the metallic elements can be.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung und an einem Beispiel näher erläutert. Darin zeigtThe invention is explained in more detail below with reference to the drawing and an example. In it shows
Fig. I ein Diagramm zur Verdeutlichung des Zusammenhangs zwischen der Maßänderung und der Quetschfestigkeit eines hergestellten gesinterten Maschinenteils und dem Zinn- und dem Bleigehalt bei konstantem Kupferpulvergehalt,I is a diagram to illustrate the relationship between the dimensional change and the crush strength of a manufactured sintered machine part and the tin and lead content with constant copper powder content,
F i g. 2 ein Diagramm zur Verdeutlichung des Zusammenhangs zwischen Sintertemperatur und Maßänderung
und Quetschfestigkeit des hergestellten gesinterten Maschinenteils,
F i g. 3 ein Diagramm zur Verdeutlichung des Zusammenhangs zwischen einem sich ändernden Gehalt an
Zinn und Blei und der Quetschfestigkeit,F i g. 2 shows a diagram to illustrate the relationship between sintering temperature and dimensional change and crush strength of the sintered machine part produced,
F i g. 3 shows a diagram to illustrate the relationship between a changing content of tin and lead and the crush strength.
F i g. 4 ein Diagramm zur Verdeutlichung des Zusammenhangs zwischen der Belastung und der Erwärmung und zwischen der Belastung und dem Reibungskoeffizienten in einer Anordnung mit einer Stahlwelle, die sich in einem zylindrischen Lager dreht, das einen Innendurchmesser von 8 mm, einen AuQendurchmesser von 14 mm und eine Länge von 12 mm hat, wobei ein erfindungsgemäß hergestelltes Lager einem üblichen Sinterbronzelager gegenübergestellt wird,F i g. 4 is a diagram to illustrate the relationship between the load and the temperature rise and between the load and the coefficient of friction in an arrangement with a steel shaft extending rotates in a cylindrical bearing with an inner diameter of 8 mm and an outer diameter of 14 mm and a length of 12 mm, one according to the invention the manufactured bearing is compared to a conventional sintered bronze bearing,
F i g. 5 ein Diagramm zur Verdeutlichung des Zusammenhangs zwischen der Radialdruckbelastung und dem Stromverbrauch bei den Lagern von F i g. 4,F i g. 5 is a diagram to illustrate the relationship between the radial pressure load and the Electricity consumption in the bearings of FIG. 4,
F i g. 6 eine mikrofotografische Aufnahme mit 800faeher Vergrößerung eines erfindungsgemäß hergestellten Maschinenteils, das aus 4% P, 6% Sn, Rest Kupier, besteht und 30 min lang bei 4500C gesintert worden ist. undF i g. 6 is a photomicrograph enlargement 800faeher with a machine part according to the invention, consisting of 4% P, 6% Sn, balance Kupier, and there has been sintered for 30 minutes at 450 0 C. and
F i g. 7 eine mikrofotografische Aufnahme eines gesinterten Teils aus Kupfer und 10% Zinn. Pb: SnF i g. 7 is a photomicrograph of a sintered part made of copper and 10% tin. Pb: Sn
Gesamtgehalt
anPb+SnTotal salary
anPb + Sn
Pb-GehaltPb content
Sn-GehaltSn content
1. Einfluß des Zinn-Blei-Verhältnisses auf die Maßänderung und die Quetschfestigkeit1. Influence of the tin-lead ratio on the Dimensional change and crush resistance
90 Gewichtsteile Kupferpulver wurden mit Zinnpulver und Eipulver gemischt wobei das Verhältnis von Blei zu Zinn zwischen 0:10 und 10:0 verändert wurde. Das Pulvergemisch wurde unter einem Druck von etwa 2452,5 bar zu grünen Preßlingen mit einer Porosität von 20% gepreßt Alle Preßlinge wurden unter einer Wasserstoffatmosphäre bei 450° C gesintert Bei jedem Preßling wurden die Maßänderung (bei einem Außendurchmesser von 15 mm) und die Quetschfestigkeit bestimmt Die Ergebnisse sind in der F i g. 1 angegeben.90 parts by weight of copper powder were mixed with tin powder and egg powder, the ratio of Lead to tin was changed between 0:10 and 10: 0. Under a pressure of about 2452.5 bar, the powder mixture became green compacts with a porosity of 20% pressed All the compacts were sintered under a hydrogen atmosphere at 450 ° C for each The change in dimensions (with an outer diameter of 15 mm) and the crush strength were determined on the pressed part The results are shown in FIG. 1 specified.
Aus diesen Ergebnissen erkennt man, daß die Quetschfestigkeit mit dem Bleigehalt zunimmt, bei einem Verhältnis von Blei zu Zinn von 4 :6 ein Maximum erreicht und danach wieder abnimmt. Ferner erkennt man, daß bei einem Verhältnis von Blei zu Zinn von 8 :2 keine Maßänderung, d. h. keine Schwindung und keine Ausdehnung, auftritt, während ein höherer Zinngehalt zu einer Schwindungstendenz und ein höherer Bleigehalt zu einer Ausdehnungstendenz führt.From these results, it can be seen that the crush strength increases with the lead content, in one The ratio of lead to tin of 4: 6 reaches a maximum and then decreases again. Also recognizes one that at a ratio of lead to tin of 8: 2 no dimensional change, i.e. H. no shrinkage and none Expansion, occurs while a higher tin content tends to shrink and a higher lead content leads to an expansion tendency.
2. Einfluß der Sintertemperatur auf die Maßänderung und die Quetschfestigkeit2. Influence of the sintering temperature on the dimensional change and the crush strength
Die Preßlinge aus 4% Blei, 6% Zinn, Rest Kupfer, bei denen man die höchste Quetschfestigkeit erhält, wurden 30 min lang in einer Wasserstoffatmosphäre bei Temperaturen zwischen 300 und 550°C gesintert. Danach wurden die Maßänderung und die Quetschfestigkeit bestimmt. The compacts made of 4% lead, 6% tin, the remainder copper, in which one obtains the highest crush strength, were Sintered for 30 minutes in a hydrogen atmosphere at temperatures between 300 and 550 ° C. After that were the dimensional change and the crush resistance are determined.
Die Ergebnisse sind in F i g. 2 angegeben.The results are shown in FIG. 2 specified.
Man erkennt aus diesen Ergebnissen, daß die Quetschfestigkeit mit der Sintertemperatur zunimmt, bei Anwendung einer Sintertemperatur von 500°C ein Maximum erreicht und danach abnimmt. Ferner erkennt man, daß die Maßänderung bei einem Außendurchmesser von 15 mm bei Anwendung einer Sintertemperatur von 300°C — 20μΐτι beträgt, die Schwindung bei Anwendung einer höheren Sinterternperatur abnimmt, bei Anwendung von etwa 460°C eine Maßänderung von ±0 erreicht wird und bei Anwendung noch höherer Sintertemperaturen eine rasch zunehmende Ausdehnung auftritt.It can be seen from these results that the crush strength increases with the sintering temperature, when a sintering temperature of 500 ° C is used, it reaches a maximum and then decreases. Also recognizes one that the dimensional change with an outer diameter of 15 mm when using a sintering temperature of 300 ° C - 20μΐτι is the shrinkage when a higher sintering temperature is used, there is a change in dimensions when using around 460 ° C of ± 0 is reached and, if even higher sintering temperatures are used, a rapidly increasing one Expansion occurs.
3. Einfluß des Gesamtgehalts an Zinn und Blei auf die Quetschfestigkeit3. Influence of the total tin and lead content on the crush strength
Das Verhältnis von Blei zu Zinn betrug 1 :9,4 :6 bzw. 9 :1 und der Gesamtgehalt an Blei und Zinn lag zwischen 1% und 60%. Das Sintern erfolgte 30 min lang bei 450°C. Die Ergebnisse sind in Fig.3 angegeben. Man erkennt, daß der Gesamtgehalt an Blei und Zinn einen wesentlichen Einfluß auf die Quetschfestigkeit hat.The ratio of lead to tin was 1: 9.4: 6 or 9: 1 and the total lead and tin content was between 1% and 60%. Sintering was carried out at for 30 minutes 450 ° C. The results are given in Figure 3. Man recognizes that the total content of lead and tin has a significant influence on the crush strength.
Für ein Sinterprodukt mit einem Verhältnis von Blei zu Zinn von 1 :9, 4 :6 bzw. 9 : 1 läßt sich anhand des Diagramms der Gesamtgehalt an Blei und Zinn, der Bleigehalt und der Zinngehalt bestimmen, mit denen man eine Quetschfestigkeit von über 150N//mm2 erhält: For a sintered product with a lead to tin ratio of 1: 9, 4: 6 or 9: 1, the diagram can be used to determine the total lead and tin content, the lead content and the tin content, which give a crush strength of over 150N // mm 2 receives:
Aus den vorstehend angegebenen Versuchsergebnissen geht hervor, daß das erfindungsgemäß hergestellte gesinterte Maschinenteil aus 0,2—30,5% Blei, 0,5— 17,5% Zinn, Rest Kupfer, besteht.From the test results given above, it can be seen that the prepared according to the invention The sintered machine part consists of 0.2-30.5% lead, 0.5-17.5% tin, the remainder being copper.
Das erfindungsgemäß hergestellte Maschinenteil läßtThe machine part produced according to the invention leaves
sich für ein ölimprägniertes Lager mit Schmieröl imprägnieren oder für ein ölfreies Maschinenteil wie eine Nocke in elektrischen Geräten oder Büromaschinen verwenden.impregnate yourself with lubricating oil for an oil-impregnated bearing or for an oil-free machine part such as a Use the cam in electrical appliances or office machines.
Für die Verwendung des Maschinenteils als ölimprägniertes Lager werden /weckmäßigerweise die folgenden Zusammensetzungen gewählt:For the use of the machine part as an oil-impregnated bearing, the following are appropriate Compositions chosen:
Für ölfreie Maschinenteile werden zweckmäßigerweise folgende Zusammensetzungen gewählt:The following compositions are expediently selected for oil-free machine parts:
Ein Pulvergemisch aus durch Versprühen von geschmolzenem Blei erzeugtem Pulver (74 μπ\) mit 4 Gew.-%, durch Versprühen von geschmolzenem Zinn erzeugtem Pulver (62 μιη) mit 6 Gew.-% und Rest Elektrolytkupferpulver(147 μΐη) wurde mit 0,3 Gew.-% Stearinsäure gemischt. Das Gemisch wurde unter einem Druck von 2452,5 bar zu einem grünen Preßling mit einem Außendurchmesser von 15 mm, einem Innendurchmesser von 8 mm, einer Länge von 12 mm und einer Dichte von 7,12g/cmJ (Porosität 20%) gepreßt. Dieser grüne Preßling wurde 30 min lang in einer Wasserstoffatmosphäre bei 450°C gesintert.A powder mixture of powder generated by spraying molten lead (74 μm) with 4% by weight, powder generated by spraying molten tin (62 μm) with 6% by weight and the remainder of electrolytic copper powder (147 μm) was rated with 0, 3 wt% stearic acid mixed. The mixture was pressed under a pressure of 2452.5 bar to give a green compact with an outside diameter of 15 mm, an inside diameter of 8 mm, a length of 12 mm and a density of 7.12 g / cm J (porosity 20%). This green compact was sintered in a hydrogen atmosphere at 450 ° C. for 30 minutes.
Die beim Sintern aufgetretene Maßänderung entsprach einer Schwindung des Außendurchmessers (15 mm) von 6 μΐη. Das Sinterprodukt hatte eine Quetschfestigkeit von 281,54 N/mm2 und eine Härte (RH) von 60-70.The dimensional change that occurred during sintering corresponded to a shrinkage of the outer diameter (15 mm) of 6 μm. The sintered product had a crush strength of 281.54 N / mm 2 and a hardness (RH) of 60-70.
F i g. 6 zeigt in 800facher Vergrößerung das Mikrogefüge des Sinterprodukts. Der Legierungsbestandteil A ist Cu und der Legierungsbestandteil B umfaßt überwiegend eine SnCu-Legierung und eine kleine Bleimenge. Mit C ist das Porenvolumen bezeichnet. In dem erfindungsgemäß hergestellten Sinterprodukt ist A durch B gebunden und sind die Poren in B enthalten.F i g. 6 shows the microstructure of the sintered product enlarged 800 times. The alloy component A is Cu, and the alloy component B mainly comprises an SnCu alloy and a small amount of lead. The pore volume is denoted by C. In the sintered product produced according to the invention, A is through B bound and the pores are contained in B.
F i g. 7 zeigt in 800facher Vergrößerung das Mikrogefüge eines üblichen Sinterbronzekörpers, der erzeugt wurde, indem ein grüner Preßling aus 10% Zinnpulver, Rest Kupferpulver, 10-60 min lang bei 650-850°CF i g. 7 shows, enlarged 800 times, the microstructure of a conventional sintered bronze body that is produced was made by placing a green compact made of 10% tin powder, the remainder copper powder, for 10-60 min at 650-850 ° C
gesintert wurde. Man erkennt deutlich, daß das Kupfer und das Zinn vollständig miteinander legiert sind.was sintered. One can clearly see that the copper and the tin are completely alloyed with one another.
Da beim erfindungsgemäßen Verfahren das aus Kupfer Zinn und Blei in den angegebenen Gewschtsverhaltnissen vermischte Pulvergemisch bei einer Temperatur von 350- 5000C gesintert worden ist, werden das Kupfer das Zinn und das Blei nur zum Teil miteinander legiert so daß nur eine minimale Maßänderung auftritt. Ferner genügt die Quetschfestigkeit von 281,54 N/mm2 bei der Anwendung als ölimprägniertes Lager.Since the mixed copper tin and lead in the specified Gewschtsverhaltnissen powder mixture is sintered at a temperature of 350- 500 0 C in the present process, the copper, the tin and lead are only partially alloyed with each other so that only a minimal dimensional change occurs. Furthermore, the crush strength of 281.54 N / mm 2 is sufficient when used as an oil-impregnated bearing.
Es wurde festgestellt, daß sich dieselben Ergebnisse erzielen lassen, wenn man nicht wie in dem vorstehend beschriebenen Beispiel Kupferpulver, Bleipulver und Zinnpulver, sondern Blei und Zinn in Form eines Legierungspulvers verwendet.It has been found that the same results can be obtained if one does not act as in the preceding described example copper powder, lead powder and tin powder, but lead and tin in the form of an alloy powder used.
In ein solches erfindungsgemäß hergestelltes, ölimprägniertes Lager mit einem Innendurchmesser von 8 mm, einem Außendurchmesser von 14 mm und einer Länge von 12 mm wurde eine Stahlwelle eingebaut, die mit 1000 Upm bzw. mit 3000 Upm gedreht wurde. Dabei wurde ihre Belastung in einem Bereich von 49- 98,1 N verändert. Es wurden die Erwärmung und der Reibungskoeffizient in dem Lager gemessen und die Werte mit denen verglichen, die mit einem üblichen ölimpragnierten Lager aus Sinterbronze erhalten wurden. DieIn such an oil-impregnated bearing produced according to the invention with an inner diameter of 8 mm, an outer diameter of 14 mm and a length of 12 mm, a steel shaft was built into the was rotated at 1000 rpm and 3000 rpm, respectively. Their load was in a range of 49-98.1 N changes. The heating and the coefficient of friction in the bearing were measured, and the values compared with those obtained with a conventional oil-impregnated sintered bronze bearing. the
1010
15 Ergebnisse sind in der F i g. 4 angegeben. Man erkennt daraus, daß das erfindungsgemäß hergestellte Lager hinsichtlich der Erwärmung und des Reibungskoeffizienten günstiger ist. 15 results are shown in FIG. 4 specified. It can be seen from this that the bearing produced according to the invention is more favorable in terms of heating and the coefficient of friction.
Das erfindungsgemäß hergestellte Lager wurde mit einer Welle zusammengebaut, die direkt mit einem Schwungrad verbunden war, wie dies in F i g. 5 gezeigt ist Mittels einer Radialdruckrolle wurde auf die Welle ein Radialdruck ausgeübt. Dabei wurde der Stromverbrauch eines direkt mit dem Schwungrad verbundenen und mit einem elektronischen Regler versehenen 12-V-Gleichstrom-Elektromotors gemessen. In Fig.5 sina die Ergebnisse mit denen verglichen, die mit einem üblichen Sinterbronzelager erhalten wurden.The bearing made according to the invention was assembled with a shaft that directly connects to a Flywheel was connected as shown in FIG. 5 is shown by means of a radial pressure roller was applied to the shaft a radial pressure exerted. The power consumption of a was directly connected to the flywheel and a 12 V direct current electric motor with an electronic regulator measured. In Fig.5 the results are compared with those obtained with a conventional Sintered bronze bearings were obtained.
Man erkennt, daß in dem erfindungsgemaß hergestellten Lager der auf die Radiaidruckbelästung z"™c,-zuführende Stromverbrauch sehr gering und daß auch die auf die Veränderung der Radialdruckbelastung zurückzuführende Veränderung des Stromverbrauches klein und stabil ist. .It can be seen that in the bearing produced according to the invention the one to be fed to the radial pressure load z "™ c, Power consumption is very low and that is due to the change in the radial pressure load Change in power consumption is small and stable. .
Das erfindungsgemäß hergestellte Lager ist also aufgrund seiner günstigen Eigenschaften sehr gut als Tonrollenlager eines Kassetten-Recorders oder als Lager eines Motor-Ventilators für mittlere und hohe Geschwindigkeiten geeignet.The bearing produced according to the invention is therefore due to its favorable properties very well as a tape roll bearing of a cassette recorder or as a bearing of a motor fan suitable for medium and high speeds.
Hierzu 5 Blatt ZeichnungenIn addition 5 sheets of drawings
Claims (2)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |