DE2314874C3 - Verfahren zum Herstellen eines Pulvers aus reflektierenden Aluminiumblättchen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Pulvers aus reflektierenden Aluminiumblättchen

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DE2314874C3 DE2314874A DE2314874A DE2314874C3 DE 2314874 C3 DE2314874 C3 DE 2314874C3 DE 2314874 A DE2314874 A DE 2314874A DE 2314874 A DE2314874 A DE 2314874A DE 2314874 C3 DE2314874 C3 DE 2314874C3
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Description

hergestellten Aluminiumpigment ein besseres Deck- und/oder Reflexionsvermögen besitzen.
Das Glanz -bzw. Reflexionsvermögen des AIu-XBimunipignieiils läßt sich qualitativ durch ein einfaches Verreiben des Pigments auf der Handfläche und die Beurteilung der sich danach ergebenden Farbwirkung feststellen. Feinere Untersuchungsmethoden basieren auf der Verwendung einer fotoelektrischen Zelle, die das durch eine mit dem zu untersuchenden pigment bedeckte Oberfläche reflektierte Licht einer Standard-Lichtquelle mißt. Die Dicke der Blättchen läßt sich durch einen üblichen Wasser-Deckversuch ermitteln, bei dem die Fläche gemessen wird, die eine einlagige Blättchenschicht gegebenen Gewichts bedeckt. Dss betreffende Verfahren ist beispielsweise in dem Buch »Aluminium Paint and Powder« von J. P. Edwards und R. I. Wray, 3. Ausgabe, Reinhold Publisting Corp. New York, 1955, auf den S. 18 bis 21 beschrieben. Das beste bekannte Aluminiumpigment besitzt ein Reflexionsvermögen von Rs = 67,6 % bei einem Versuch mit einer einlagigen Blättchenschicht auf einer Wasseroberfläche, bei dem ein Lichtstrahl einer Standard-Lichtquelle mit einem Einfallwinkel von 60° auf die Blättchenschicht gerichtet und die Intensität des von der Schicht reflektierten Lichts mittels einer Fotozelle gemessen wurde. Dabei wurde die Meßvorrichtung unter Verwendung einer galvanisch mit Glanznickel und einem 25,4 bis 10"' mm dicken Überzug aus Standard-Chrom versehenen polierten Stahlplatte gemessen. Das Pulver ergab bei dem vorerwähnten Versuch eine bedeckte Fläche von etwa 5100cm2/g entsprechend einer mittleren Blättchendicke von etwa 0,73 μπι. Dabei besaßen 98% der Teilchen eine Größe unter 44μιη. Bei der Untersuchung herkömmlicher Aluminiumpigmente nach dem vorerwähnten Verfahren ergab sich bei einer bedeckten Fläche von 4140cm2/g und einer mittleren Blättchendicke von 0,89 μπι ein Reflexionsvermögen von 50,1% bei 99% mit einer Teilchengröße unter 44 μπι sowie in einem anderen Falle bei einer bedeckten Fläche von 3720cm8/g, einer mittleren Blättchendicke von 0,99 μπι und einer Teilchengröße unter 44 μπι ein Reflexionsvermögen von lediglich 49%.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.
IO
Beispiel 1
Insgesamt 16 Aluminiumpulver-Chargen wurden in einer herkömmlichen Kugelmühle mit einem Stahlzylinder von 30 cm Durchmesser und 15 cm Länge bei einer unterkritischen Umlaufgeschwindigkeit von 45 UpM gemahlen. In jedem Falle fand das Mahlen in Anwesenheit von Testbenzin mit einer Viskosität von 9,25 cp und einer Wichte von 0,77 sowie von 1 % des Pulvergewichts an Stearinsäure statt. Das Pulver bestand aus zwei herkömmlichen, nach dem Sprühverfahren hergestellten Aluminiumpulvern. Die Chargen 1 bis 11 der nachfolgenden Tabelle I basieren auf der Verwendung eines unter der Handelsbezeichnung »Alcan MD-201« bekannten Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 17 μπι gemäß Fisher-SSS und die Chargen 12 bis 16 auf der Verwendung des unter der Handelsbezeichnung »Alcan MD-X 65« bekannten Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 6,4 μΐη. Das Mahlen erfolgte mittels gehärteter Stahlkugeln der Qualität AlSl 1018 bei einem Kugel-Pulver-Verhältnis, einer Kugelgröße und Mahldauer entsprechend Tabelle 1. Von jeder Charge wurde das Reflexionsvermögen, die je Gewichtseinheit bedeckte Wasseroberfläche und die Blättchendicke sowie durch Absieben der Anteil der Blättchen unter 44 μπι bestimmt. Die betreffenden Daten ergeben sich aus der Tabelle 1.
Tabelle
Charge Mahldauer R Bedeckte Fläche Dicke Anteil <~ 44 μπι
Nr. (h) (%) (cmVg) (μηι) (%)
1 2 83,2 3,275 1.13 60
2 3 81,3 3,740 .99 30
3 3 77,6 4,560 .81 30
4 3 83,2 3,120 1.19 75
5 3 79,4 3,175 1.17 85
6 3 81,2 3,000 1.23 55
7 1 83,2 3,000 1.23 75
7 4 81,3 5,000 .74 50
7 5 79,4 4,900 .75 30
7 6 79,4 5,600 .66 25
7 7 75,8 6,640 .56 25
7 8 75,8 5,800 .64 20
6 2 77,6 4,600 .80 60
8 3 79,4 4,800 .77 50
9 2 81,3 4,400 .84 60
9 3 79,4 6,100 .60 45
10 3 83,2 3,600 1.0 50
11 2 83,1 3,340 1.10 —
12 3 70,8 7,700 .48 65
13 3 69,2 7,400 .45 70
14 2 66,1 6,470 .57 85
15 3 60,3 9,400 .39 95+
16 1U 69,1 3,200 1.15 98
16 1 70,8 5,500 .67 98
16 1 bis 1U 70,8 6,100 .61 95
16 3 66,1 11,000 .31 95
Tabelle 1
Kugeln Mahl. Pulver Füllgrad Volumen-Verhältnis Kugeln/ Kugel-
Cbaige (kg) JKUUU-
flüssigkeit 		(S) (%) Mahlfl. durchmesser
Nr. 11,444 (cm*) 98,28 34,9 Kugeln/Pulver 1:1 (mm)
1 11,444 1456 983 34,9 40:1 1:1 3,2
2 11,444 1456 65,50 34,8 40:1 1.1 7,9
3 11,444 1456 98,28 34,9 60:1 1:1 7,9
4 14,451 1456 98,28 40,0 40:1 1.25:1 3,2
5 9,432 1456 81,00 32,4 50:1 1:1.25 3,2
6 11,444 1500 98,28 34,9 40:1 1:1 3,2
7 11,444 1456 65,50 26,2 40:1 2:1 3,2
8 11,444 728 983 26,3 60:1 2:1 3,2
9 11,444 728 983 30,6 40:1 1.33:1 3,2
10 11,444 1092 131,00 35,3 40:1 1:1 3,2
11 11,444 1456 65,50 26,2 30:1 2:1 3,2
12 11,444 728 98,28 26,3 60:1 2:1 7,9
13 11,444 728 98,28 34,9 40:1 1:1 7,9
14 11,444 1456 65,50 34,8 40:1 1:1 3,2
15 11,444 1456 98,28 34,9 60:1 1:1 3,2
16 1456 40:1 3,2
Die Daten der Tabelle 1 zeigen, daß sich bei einem gröberen Ausgangspulver ein höheres Reflexionsvermögen ergibt. Dieses ist insbesondere dann sehr hoch, wenn die Blättchen eine Dicke von 1 [im besitzen. Im allgemeinen ergibt sich ein optimales Reflexionsvermögen bei der Verwendung gröberer Ausgangspulver, während die bedeckte Fläche umso größer ist, je feiner das Ausgangspulver ist. Des weiteren zeigen die Daten der Tabelle 1, daß sich durch eine entsprechende Wahl der Mahlbedingungen nach dem ^rfindungsgemäßen Verfahren ein Aluminiumpigment mit einem Reflexionsvermögen über 80%, einer bedeckten Wasseroberfläche von 7000cm*/g oder auch ein Reflexionsvermögen über 70% bei einer überdeckten Wasserfläche von 7600cm*/g herstellen läßt
Eine Regressionsanalyse der Daten der Tabelle 1 ergab folgende Reflexionsgleichung:
Ä, = 91,86—0,235 KjP-12.326 · /—0.1117f*,
wobei
R, das Reflexionsvermögen in %, KfP das Volumenverhältnis Kugel/Pulver,
/ i
/ ein Faktor für das jeweilige Ausgangspulver, im vorliegenden Falle 0 für das Pulver MD-201 und 1 für das Pulver MD-X 65 sowie t die Mahldauer in Stunden ist.
Bei größeren Kugelmühlen dürfte die Mahldauer kürzer sein und sich eine ähnliche Gleichung ergeben.
Die vorstehende Gleichung zeigt, daß das Volumenverhältnis Kugeln/Pulver signifikant für das Reflexionsvermögen des Aluminiumpigments ist.
Bei weiteren Versuchen ähnlich dem Versuch mit der Charge 18, jedoch mit einem nicht unter die Erfindung fallenden Volumenverhältnis Kugeln/Pulver von 10:1 und 5:1 ergab sich bei einer Blättchendicke von 2,01 μπι ein Reflexionsvermögen von 77,6 und bei einer Blättchendicke von 3,29 μπι ein Reflexionsvermögen von 63,7% und war die überdeckte Wasserfläche verhältnismäßig gering. Diese Werte sind völlig unzureichend und belegen, wie entscheidend das erfindungsgemäße Volumenverhältnis Kugeln/Pulver von mindestens 15:1 ist
Die Bedeutung der Mahldauer hinsichtlich einer Verringerung der Blättchendicke, verbunden mit einem Verlust an Reflexionsvermögen infolge einer Durchstrahlung des Pulvers ,ergibt sich aus dem nachfolgenden Beispiel.
Beispiel 2
Ein herkömmliches, durch Zerstäuben hergestelltes Aluminiumpulver wurde zunächst gesiebt, um die Teilchen mit einer Größe unter 44 μπι abzutrennen. Diese Teilchen wurden alsdann 10 Stunden in der obenerwähnten Kugelmühle mit denselben Kugeln bei
einem Volumenverhältnis Mahlflüssigkeit/Pulver von 33,5:1 und einem Schmiermittelzusatz von 1 % Stearinsäure, bezogen auf das Pulvergewicht, gemahlen. Nach einer Mahldauer von 2 Stunden und alsdann stündlich wurden Proben entnommen, um das Re flexionsvermögen und die Blättchendicke in der oben erwähnten Weise zu bestimmen. Die dabei ermittelten Daten ergeben sich aus der nachfolgenden Tabelle 2.
Tabelle 2
Mahldauer R. Bedeckte Flache Dicke
(h) (%) (cmVg) (μπι)
2 70,8 4,760 0,77
3 75,9 6,900 0,53
4 72,4 7,440 0,49
5 67,8 7,800 0,47
6 58,9 11,950 0,31
7 55,0 13,000 0,29
9 57,5 15,600 0,23
10 57,5 15,610 0,23
Die vorstehenden Daten zeigen, daß das Reflexionsvermögen bei einer Mahldauer von etwa 3 Stunden ein Maximum erreicht und danach sowohl das Reflexionsvermögen als auch die Blättchendicke abnimmt, während die vom Aluminiumpigment je Volumeneinheit bedeckte Wasseroberfläche merklich
ansteigt. Bei den Versuchen wurde ein gewisser Lichtdurchgang bei einer Blättchendicke von etwa 0,23 μπι festgestellt. Auch ein derartiges Pulver ist für Mehrfarben-Automobillacke geeignet, bei denen das Reflexionsvermögen bei einer gegebenen Pigmentmenge die Effekte »Flash«, »Sparkle« und »Flop« ergibt, während ein hohes Deckvermögen und eine geringe Blättchendicke einen besseren Glanz sowie ein geringeres Setzen als Folge der aus der Oberfläche herausragenden Blättchen ergeben.
Beispiel 3
Ein Teil des Pulvers der Charge 1 gemäß Beispiel 1 wurde abgesiebt, um die Teilchen über 30 μΐη zu entfernen. Danach wurde das Reflexions- und" das Deckvermögen in der vorbeschriebenen Weise ermittelt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 3 den Ergebnissen von Versuchen an einer Teilmenge der Charge 1 gegenübergestellt, von der jedoch die Teilchen über 44 μηι abgesiebt wurden,
Tabelle 3
Größter
Teilchen
durchmesser
(μπι)		 (%) Bedeckte
Fläche
(cm'/g)		 Dicke
(μπι)
<44
<30		 83,2
80,0		 3,275
4,100		 1,13
0,90
Die Daten der vorsiehenden Tabelle 3 zeigen, daß das Reflexionsvermögen auch bei einer geringen Teilchengröße im wesentlichen erhalten bleibt.
Beispiel 4
Das Aluminiumpigment des Beispiels 1 wurde einer Siebanalyse mit den in der nachfolgenden Tabelle 4 zusammengestellten Ergebnissen unterworfen.
Tabelle 4 Teilchengrößenverteilung
Charge > 74 μπι 74 bis 44 μπι 44 bis 30 μτη 30 bis 20 μίτι 20 bis 10 μΐτ\ < 10 μηι
Nr. (%) <%) (%) (Vo) (X) (%)
2 31,2 34,4 20 11.1 3,3 _
9 44,7 23 17,2 13,4 1,7 —
12 5 3 20 26 40,6 5,4
16 2,6 4,4 7,8 17,5 60,4 7,4
Die Größenverteilung der Tabelle 4 zeigt, daß sich das erfindungsgemäß gemahlene Pulver direkt oder nach einem Klassieren verwenden läßt.
Der Grad des Reflexionsvermögens des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Aluminiumpigments hängt sehr stark von der abgerundeten Form der Blättchen mit ihrer glatten, im wesentlichen fehlerfreien, flachen und von eingebetteten Teilchen oder Bruchstücken freien Oberfläche und den glatten Kanten ab. Im Vergleich dazu besitzen die Teilchen herkömmlicher Aluminiumpigmente auch bei den besten Qualitäten eine unregelmäßgere Form und rauhere Oberfläche als die Teilchen des nach dem erfiaduBgsgemäßen Verfahren hergestellten Alumi-
Das nach dem erfinduogsgeniäßen Verfahren ha- s»
gestellte Aluminiumpigment eignet sich nicht nur für öl- oder Wasserfarben, Tinten und als Werkstoff für das Kunsthandwerk, sondern auch für eine dekorative Wirkung bei Fliesen, Platten, Kunststoffen, beispielsweise Gegenständen aus Polyvinylacetat und Gummi, wie Reifenwände, für Gläser, Emaillen oder keramische Produkte. Außerdem läßt sich das Aluminiumpigment auch zum Herstellen von Pulverüberzügen auf Möbeln und Textilien oder im Bauwesen, beispielsweise für Dachfarben, verwenden. Da da; Aluminiumpigment ungiftig ist, kann es auch fw Kosmetika, beispielsweise für Nagellacke und Lippenstifte verwendet werden. Schließlich können di< Blättchen auch anodisiert und gefärbt werden, un besüuiiate dekorative Wirkungen zu erreichen.

Claims (5)

10 2 o«tMt«-o „-,«.ι.». Aufgabe basiert auf der Feststellung, daß beim Her- Patentanspruehe. §teUen yon Bi^hen-Pulver in einer Kugelmühle das
1. Verfahren zum Herstellen eines Pulvers aus Volumenverhältnis der Kugeln zum Pulver einerseits reflektierenden Aluminium plättchen durch Naß- und zur Mahlflüssigkeit andererseits im Hinblick auf mahlen von Aluminiumpulver in Anwesenheit einer 5 das Reflexions- und/oder Deckvermögen des fertigen üblichen Mahlflüssigkeit und eines üblichen Pulvers kritisch ist.
Schmiermittels in einer Kugelmühle, dadurch Im einzelnen besteht die Erfindung in einem
gekennzeichnet, daß das Pulver bei einem Naßmahl verfahren, bei dem das Aluminium in An-Volumenverhältnis Kugeln/Pulver von mindestens Wesenheit einer Mahlflüssigkeit und eines Schmiermit-15:1 bis 75:1 und einem Volumenverhältnis io tels bei einem Volumenverhältnis der Kugeln zum Kugela/Mahlflüssigkeit von 2:1 bis 1:1,25 ge- Pulver von mindestens 15:1 sowie der Kugeln zur mahlen wird. Mahlflüssigkeit von 2:1 bis 1:1,25 so lange geuahlen
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wird, bis der Aluminiumflitter hinreichend dünn ist zeichnet, daß das Pulver bei einem Volumen- und sich ein Pulver ergibt, dessen Blättchen eine verhältnis Kugeln/Mahlflüssigkeit von 1:1 ge- 15 flache und glatte Oberfläche sowie im allgemeinen eine mahlen wird. runde Form besitzen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Das erfindungsgemäße Blättchen-Pulver wird übgekennzeichnet, daß das Pulver mit Stahlkugeln Ucherweise aus einem sphärolithischen Pulver hergeeines mittleren Durchmessers von höchstens 8 mm stellt, wie es beim Schmelzezerstäuben anfällt. Das gemahlen wird. so Volumenverhältnis der Kugeln zum Pulver in der
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, Kugelmühle beträgt vorzugsweise 20:1 bis 75:1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver höchstens während das Volumenverhältnis der Kugeln zur 2 Stunden gemahlen wird. Mahlflüssigkeit bei vorzugsweise 1: 1 liegt. Die
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Kugeln bestehen vorzugsweise aus Stahl und besitzen Ansprüche 1 bis 4 auf sphärolithisches Alu- 25 vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von höchminiumpulver einer mittleren Teilchengröße von stens 8 mm. Ein höheres Spiegelungs- bzw. Reflexions-4 bis 300 μιη. vermögen (/?«) läßt sich mit einer verhältnismäßig
———— kurzen Mahldauer von höchstens 2 Stunden erreichen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ein zu langes Mahlen führt zu so dünnen Blättchen,
Herstellen eines aus reflektierenden Aluminiumblätt- 30 daß die Gefahr eines Lichtdurchgangs auf Kosten
chen bestehenden Pulvers. des Reflexionsvermögens besteht.
Pulver aus Aluminiumblättchen, sogenannte Alu- Die mittlere Teilchengröße des vorzugsweise sphärominiumpigmente, werden in großem Maßstabe für lithischen Pulvers liegt bei 4 bis 300 μηι. Sofern beim zahlreiche Zwecke, beispielsweise für Automobillacke, Mahlen besonders kleine Blättchen, beispielsweise Schutzanstriche, Tinten und zum Einfärben oder als 35 Blättchen mit einem Durchmesser unter 44 μιη herge-Füllstoff bei Plastikteilen verwendet. In Automobil- stellt werden sollen, muß bereits ein sehr feines lacken dient das Pulver aus Aluminiumblättcherc dazu, Ausgangspulver, beispielsweise mit einer mitüeren eine Wirkung hervorzurufen, die im Handel unter der Teilchengröße von 6 μιη, eingesetzt werden. Der Bezeichnung »Flop« oder »Sparkle« bekannt sind. Mahlprozeß kann so geführt werden, daß die Teilchen In diesem Falle sind verhältnismäßig feine Alu- 40 des Ausgangspulvers vor allem abgeflacht und geminiumblättchen mit einem Durchmesser unter 44 μιη breitet werden. Als Mahlflüssigkeit eignen sich vor- und einem höchstmöglichen Reflexionsvermögen er- zugsweise leichte flüssige Kohlenwasserstoffe, wie forderlich. Größere Aluminiumblättchen werden für Terpentinölersatz und Testbenzin, die normalerweise andere Lacke verwendet. Bei Korrosionsschutzlacken eine Wichte von 0.7 ■-·'., 0,8 bei 15,6°C aufweisen, sind der metallische Glanz und das Reflexionsvermögen 45 Andere übliche missige Kohlenwasserstoffe lassen der Aluminiumblättchen von geringerer Bedeutung, sich ebenfalls als Mahlflüssigkeit verwenden. Als wohingegen hier das Deckvermögen im Vordergrund Schmiermittel kommt vor allem Stearinsäure in Frage, steht, so daß mit einem gegebenen Volumen eine obgleich auch andere Fettsäuren wie Olein- oder möglichst große Oberfläche hinreichend bedeckt Erukasäure geeignet sind. Die Menge des Schmiermittels werden kann. Für Tinten sind wiederum glänzende 50 beträgt 0,5 bis 5%, beispielsweise 1% des Pulverge-Blättchen erforderlich, deren Durchmesser normaler- wichts. Es wurde festgestellt, daß bei der Verwendung weise unter 44 μιη lieft. von Stearinsäure als Schmiermittel beim Mahlen von
Zu den herkömmlichen Verfahren zum Herstellen Aluminiumpulver die dabei anfallenden Aluminium-
von reflektierenden Aluminiumpigmenten gehört das blättchen mit Aluminiumstearat überzogen sind, das
Mahlen eines pastösen Gemisches aus Aluminium- 55 sich offensichtlich während des Mahlens bildet. Das
pulver oder zerhackter Aluminiumfolie mit einer Blättchen Pulver fällt im allgemeinen als Gemisch mit
Mahlflüssigkeit, beispielsweise einem mineralischen einer geringen Menge der Mahlflüssigkeit in Form
Spiritus sowie einer geringen Menge eines Schmier- einer Paste an. Die Mahlflüssigkeit kann dann ent-
mittels, wie Stearinsäure. Die dabei anfallenden fernt werden; dann kann das Pulver zur weiteren
Blättchen werden dem jeweiligen Verwendungszweck 60 Verbesserung seines Reflexionsvermögens auch noch
entsprechend gesichtet, wobei die übergroßen Blatt- poliert werden. Im allgemeinen besitzen die Teilchen
chen erneut gemahlen werden. eine runde Form mit flacher, glatter Oberfläche und
Das in herkömmlicher Weise in einer Kugelmühle abgerundeten Kanten. Vorzugsweise beträgt die Dicke hergestellte Blättchen*Pulver besitzt jedoch nur ein der Blättchen höchstens 1 μηι bei einem Spiegelungsmäßiges sichtbares Reflexions- und/oder Deckver- 65 bzw. Reflexionsvermögen von mindestens 70%, vormögen. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, zugsweise von mindestens 80%. Das Blättchen-Pulver ein Aluminiumpulver mit besserem Reflexions- und/ läßt sich beispielsweise in Lacken verwenden, die im oder Deckvermögen zu schaffen. Die Lösung dieser Vergleich zu Lacken mit in herkömmlicher Weise
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