DE2302370A1 - Mfg. polyolefines with particle size below 200 microns dia. - from powder of particles below three and a half mm dia. is heated, agglomerated, cooled, crushed and sieved - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herabsetzung des Anteils an Kleinstpartikeln in kleinteiligen Polyolefinen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herabsetzung des Anteils an Partikeln mit einem Durchmesser unter 200 /um in kleinteiligen, aus Partikeln mit einem Durchmesser unter 3,5 mm bestehenden Polyolefinen.Process for reducing the proportion of very small particles in small particles Polyolefins The present invention relates to a method for reducing the Proportion of particles with a diameter of less than 200 μm in small-sized particles polyolefins with a diameter of less than 3.5 mm.
Bei einer Reihe technisch-wirtschaftlich interessanter Verfahren zur Herstellung von Polyolefinen fallen diese als Primärprodukte in kleinteiliger Form an, wobei in ein und demselben Primärprodukt die Polyolefinpartikeln in breiter Korngrößenverteilung vorliegen. Dies gilt insbesondere bei der Herstellung von Polyolefinen durch Suspensionspolymerisation, etwa nach dem Verfahren, das in der österreichischen Patentschrift 222 349 beschrieben ist oder nach vergleichbaren anderen Verfahren.In a number of technically and economically interesting processes for In the manufacture of polyolefins, these fall into small-scale form as primary products on, whereby in one and the same primary product the polyolefin particles in wider Grain size distribution are present. This is especially true in the manufacture of polyolefins by suspension polymerization, for example according to the method used in the Austrian Patent specification 222 349 is described or by other comparable methods.
Im allgemeinen läßt sich sagen, daß bei den in Rede stehenden Verfahren zur Herstellung von kleinteiligen Polyolefinen diese primär als Partikel mit einem Durchmesser unter 3,5 mm anfallen, worunter sich ein nicht unbeachtlicher Anteil von Partikeln befindet, deren Durchmesser unter 200 /um liegt. Dieser sogenannte "Beinstkornanteil" ist unerwünscht, da er Nachteile mit sich bringt. Als solche sind z.B. zu nennen das leichte Stauben, die relativ schlechte Rieselfähigkeit (Schwierigkeiten beim Einzug in Schneckenpressen!) sowie das Einschließen von Luft, wodurch nicht nur die Schüttdichte der kleinteiligen Polyolefine gesenkt wird, sondern auch deren Weiterverarbeitung ungünstig beeinflußt wird, etwa durch das Einschleppen von Luftblasen in Extrudate.In general it can be said that in the case of the proceedings in question for the production of small polyolefins these primarily as particles with a Diameters of less than 3.5 mm are incurred, which is a not inconsiderable proportion of particles whose diameter is less than 200 / µm. This so-called "Leg grain" is undesirable because it has disadvantages. As such Examples include the easy dusting, the relatively poor flowability (difficulties when moving into screw presses!) as well as the inclusion of air, which does not only the bulk density of the small polyolefins is reduced, but also theirs Further processing is adversely affected, for example by the introduction of air bubbles in extrudates.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, Verfahren zu entwickeln, die es möglich machen, den Anteil an Partikeln mit einem Durchmesser unter 200 /um in kleinteiligen, aus Partikeln mit einem Durchmesser unter 3,5 mm bestehenden Polyolefinen herabzusetzen.There has therefore been no lack of attempts to develop processes which make it possible to use the proportion of particles a diameter less than 200 / µm in small-sized particles with a diameter of less than 3.5 mm reduce existing polyolefins.
So sind thermisch-mechanische Verfahren bekannt geworden, bei denen die kleinteiligen Polyolefine unter heftigem Bewegen über eine gewisse Zeitspanne auf Temperaturen gehalten werden, bei denen ein oberflächliches Anschmelzen der Polyolefin-Partikeln stattfindet und diese miteinander agglomerieren (z.B. französische Patentschrift 1 426 438). Solche Verfahren sind zwar im Prinzip einfach, führen aber in der Praxis nicht ohne weiteres zum erwünschten Ergebnis. Man hat sich daher bemüht, durch besondere technische Maßnahmen die auftretenden Schwierigkeiten zu überwinden. So hat man z.B. die Rührorgane für die Behandlungsgefäße speziell gestaltet, damit das unter Reibung erwärmte Gut rasch wieder abgekühlt werden kann (z.B. deutsche Auslegeschrift 1 454 743) oder man hat zur Erreichung des gleichen Ziels die Böden und Wandungen der Behandlungsgefäße in besonderer Weise ausgebildet (z.B. deutsche Auslegeschrift 1 054 073). Man hat des weiteren versucht, das Verfahrensergebnis zu verbessern, indem man mehrstufig arbeitet, etwa mit einer Agglomerationstrommel und einer nachgeschalteten Eühltrommel (z.B. deutsche Auslegeschrift 1 118 959). Ebenso hat man vorgeschlagen, die thermische Behandlung in einem Kneter (Innenmischer) durchzuführen, wobei durch Zugabe von bereits agglomeriertem Material der Durchsatz erhöht werden soll, während ein weiterer Zusatz in Form einer verdampfbaren Flüssigkeit dafür sorgen soll, daß die thermische Belastung des Materials möglichst gering bleibt (z.B. deutsche Offenlegungsschrift 1 920 728). Diese bekannten thermisch-mechanischen Verfahren, auch in ihren besonderen Ausgestaltungen, führen zu Verfahrensprodukten, die noch erheblich zu wünschen übrig lassen und/oder sind an sich sehr aufwendig.Thermal-mechanical processes have become known in which the small-particle polyolefins with vigorous agitation over a certain period of time be kept at temperatures at which a superficial melting of the Polyolefin particles take place and these agglomerate with one another (e.g. French Patent 1,426,438). Such procedures are, in principle, easy to perform but in practice not necessarily to the desired result. One has therefore endeavors to overcome the difficulties that arise through special technical measures overcome. For example, the agitators for the treatment vessels have been specially designed, so that the goods heated under friction can be quickly cooled down again (e.g. German Auslegeschrift 1 454 743) or you have the floors to achieve the same goal and walls of the treatment vessels designed in a special way (e.g. German Interpretation document 1 054 073). Attempts have also been made to determine the outcome of the proceedings can be improved by working in several stages, for example with an agglomeration drum and a downstream Eühltrommel (e.g. German Auslegeschrift 1 118 959). It has also been suggested that the thermal treatment in a kneader (internal mixer) to be carried out, the throughput being increased by adding material that has already been agglomerated should be increased, while another additive in the form of a vaporizable liquid to ensure that the thermal load on the material remains as low as possible (e.g. German Offenlegungsschrift 1 920 728). These known thermo-mechanical Processes, also in their special forms, lead to process products, which still leave a lot to be desired and / or are very complex in themselves.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art aufzuzeigen, das mit den vorerwähnten Nachteilen nicht oder in erheblich geringerem Ausmaß belastet ist.The object of the present invention was to provide a method of the type defined at the outset not to show that with the aforementioned disadvantages or is burdened to a significantly lesser extent.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man die kleinteiligen Polyolefine (A) unter bestimmten thermischen Bedingungen (B) mittels einer bestimmten Vorrichtung (C) einer bestimmten mechanischen Einwirkung aussetzt.It has been found that this problem can be achieved if one the small-particle polyolefins (A) under certain thermal conditions (B) by means of subjecting a specific device (C) to a specific mechanical action.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herabsetzung des Anteils an Partikeln mit einem Durchmesser unter 200 /um in kleinteiligen, aus Partikeln mit einem Durchmesser unter 3,5 mm bestehenden Polyolefinen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man A) zunächst das zu behandelnde kleinteilige Polyolefin auf eine 0 Temperatur bringt, die 15 bis 25 0 unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt, dann das kleinteilige Polyolefin in eine Agglomerisationsvorrichtung einführt, dort durch mechanische Reibung auf eine Temperatur bringt, die 2 bis 13, vorzugsweise 5 bis 1000 unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt und 2 bis 10 Minuten bei dieser Temperatur beläßt (wobei einer relativ hohen Arbeitstemperatur eine relativ kurze Arbeitszeit zuzuordnen ist, et vice versa), daraufhin das kleinteilige Polyolefin aus der Agglomerisationsvorrichtung austrägt und bei einer Temperatur, die wenigstens 300C unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt, durch einen Mahl-Sieb-Vorgang von Partikeln mit einem Durchmesser über 3,5 mm befreit; mit der Maßgabe, B) daß man als Agglomerationsvorrichtung eine Vorrichtung verwendet, die im wesentlichen besteht aus einem zylindrischen Gefäß (1) mit einem Durchmesser von 75 bis 125, vorzugsweise 90 bis 110 cm und einer Höhe von 125 bis 200 cm, einem Schlagarm (2), der unten in dem zylindrischen Gefäß angeordnet ist, durch einen Antriebszapfen (3) in Rotation versetzt werden kann und mit zwei Schlagleisten (4) versehen ist, die jeweils eine Querschnittsfläche von 100 bis 250 cm2 haben, weiterhin aus 5 bis 12 Ambossen (5), die in das zylindrische Gefäß eingelassen und den Schlagleisten gegenüber in einer Entfernung von 0,3 bis 3 cm angeordnet sind; sowie mit der weiteren Maßgabe, C) daß man die Rotationsgeschwindigkeit des Antriebszapfens (3) so wählt, daß die Geschwindigkeit an der Peripherie der Schlagleisten (4) 50 bis 100 m/sec beträgt.The present invention accordingly relates to a method to reduce the proportion of particles with a diameter below 200 μm in small polyolefins consisting of particles with a diameter of less than 3.5 mm. The inventive method is characterized in that A) first the small-sized polyolefin to be treated brings to a 0 temperature that is 15 to 25 0 below the temperature at which the melting range of the polyolefin begins, then introduces the small-particle polyolefin into an agglomeration device, there by mechanical friction to a temperature that is 2 to 13, preferably 5 to 1000 below the temperature at which the melting range of the polyolefin starts and leaves at this temperature for 2 to 10 minutes (with a relatively high Working temperature is assigned a relatively short working time, and vice versa), then discharges the small-particle polyolefin from the agglomeration device and at a temperature which is at least 300 ° C. below the temperature at which The melting range of the polyolefin begins through a grinding-sieving process of particles exempted with a diameter greater than 3.5 mm; with the proviso, B) that the agglomeration device a device is used which consists essentially of a cylindrical Vessel (1) with a diameter of 75 to 125, preferably 90 to 110 cm and one Height from 125 to 200 cm, a striking arm (2), which is in the bottom of the cylindrical vessel is arranged, can be set in rotation by a drive pin (3) and is provided with two blow bars (4), each having a cross-sectional area from 100 to 250 cm2, furthermore from 5 to 12 anvils (5), which are inserted into the cylindrical Recessed vessel and opposite the blow bars at a distance are arranged from 0.3 to 3 cm; as well as with the further proviso, C) that the Rotation speed of the drive pin (3) selects that the speed at the periphery of the blow bars (4) is 50 to 100 m / sec.
Wie sich gezeigt hat, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut geeignet zur Behandlung von Polyäthylenen relativ hoher Dichte, d.h. einer Dichte von 0,935 bis 0,965 g/cm3.As has been shown, the method according to the invention is special well suited for the treatment of polyethylenes of relatively high density, i.e. one density from 0.935 to 0.965 g / cm3.
Ein Schema, wie das Verfahren zweckmäßigerweise durchgeführt werden kann, gibt Figur 2: In einem Vorheizer (I), z.B. einem beheizbaren Mischer einschlägig üblicher Art wird zunächst das zu behandelnde kleinteilige Polyolefin auf eine Temperatur gebracht, die 15 bis 250C unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt. Das so vorgewärmte Material gelangt dann in die eigentliche Agglomerisationsvorrichtung (II). Diese Vorrichtung (vgl. dazu Figur 1) an sich ist bekannt und handelsüblich; ihr Verwendungszweck war bisher jedoch allein die Aufbereitung von Kunststoffabfällen im Sinne eines Zerreißens. Die Vorrichtung als solche ist also kein Gegenstand der vorliegenden Erfindung und braucht - da wohlbekannt - nicht näher erläutert zu werden. Das in der Agglomerationsvorrichtung (II) behandelte Gut wird aus dieser ausgetragen und durch eine Kühlzone (III) geführt, z.B. ein Kühlband einschlägig üblicher Art, wobei es auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens 300C unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt. Die abgekühlte Masse, die im allgemeinen teils schaumartige und teils grob-pulverige Anteile enthält, die schon bei geringer mechanischer Belastung in Einzelpartikel zerfallen (z.B. in der Hand zerreibbar), wird dann durch einen Mahl-Sieb-Vorgang (IV) von Partikeln mit einem Durchmesser über 3,5 mm befreit.A scheme of how the process can expediently be carried out Figure 2 shows: Relevant in a preheater (I), e.g. a heatable mixer Usually, the small-sized polyolefin to be treated is first heated to a temperature brought, which is 15 to 250C below the temperature at which the melting range of the polyolefin begins. The material preheated in this way then enters the actual Agglomeration device (II). This device (cf. FIG. 1) per se is known and commercially available; However, their intended use has so far only been Processing of plastic waste in the sense of tearing it up. The device as such is therefore not an object of the present invention and needs - as it is well known - not to be explained in more detail. That treated in the agglomeration device (II) Good is discharged from this and passed through a cooling zone (III), e.g. a Cooling belt of the usual type, where it is cooled to a temperature which is at least 300C below the temperature at which the melting range of the polyolefin begins. The cooled mass, which is generally partly foam-like and partly coarse-powdery Contains proportions that form individual particles even with low mechanical stress disintegrate (e.g. friable in the hand), is then passed through a grinding-sieving process (IV) freed from particles with a diameter greater than 3.5 mm.
Auch hierfür eignen sich handelsübliche Vorrichtungen, wobei insbesondere an die Mühle keine hohen Anforderungen gestellt werden brauchen, da die im Gut vorhandenen Grobteile leicht in Einzelpartikeln zerfallen.Commercially available devices are also suitable for this, in particular No high demands need to be made of the mill, as those in the property Coarse parts easily disintegrate into individual particles.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist des weiteren noch zu sagen, daß man es sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich betreiben kann, wobei die Prozeßführung im diskontinuierlichen Betrieb besonders leicht zu beherrschen ist.To carry out the method according to the invention is also yet to say that it can be operated both continuously and discontinuously can, with the process control particularly easy in discontinuous operation master is.
Schließlich ist noch zu erwähnen, daß die Bestimmung der Temperatur, bei der der Schmelzbereich des jeweils betroffenen Polyolefins beginnt, zweckmäßigerweise unter einem Heiztischmikroskop mit polarisiertem Licht bestimmt werden kann (z.B.Finally it should be mentioned that the determination of the temperature, at which the melting range of the polyolefin concerned begins, expediently can be determined under a hot stage microscope with polarized light (e.g.
mittels MONOSEOP @) Beispiel Es wird ausgegangen von einem kleinteiligen, aus Partikeln mit einem Durchmesser unter 3,5 mm bestehenden Polyäthylen, das 18 ffi an Partikeln mit einem Durchmesser unter 200 /um enthält.using MONOSEOP @) Example It is assumed that one small-sized polyethylene consisting of particles less than 3.5 mm in diameter, which contains 18 ffi of particles with a diameter below 200 µm.
Die weiteren Kenndaten des Polyolefins sind: Meltindex nach ASUM.D 1238-65 T (bei 19000 und 21,6 kp) = 7,1 g/10 min; Dichte nach DIN 53 479 = 0,948 g/cm3; Schmelzbereich (unter Heiztischmikroskop mit polarisiertem Licht) = 130 bis 13200; Rieselfähigkeit (DDR-Prüfvorschrift TGL 160-221) = 9,2 g/sec.The other characteristics of the polyolefin are: Melt index according to ASUM.D 1238-65 T (at 19000 and 21.6 kp) = 7.1 g / 10 min; Density according to DIN 53 479 = 0.948 g / cm3; Melting range (under hot stage microscope with polarized light) = 130 to 13200; Flowability (GDR test specification TGL 160-221) = 9.2 g / sec.
Des weiteren wird so verfahren, daß man zunächst das zu behandelnde kleinteilige Polyolefin mittels einer heizbaren Mischtrommel auf eine Temperatur (1100C) bringt, die 200C unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt, dann das kleinteilige Polyolefin in eine Agglomerisationsvorrichtung einführt, dort durch mechanische Reibung auf eine Temperatur (12100) bringt, die 90C unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt und 5 Minuten bei dieser Temperatur beläßt. Daraufhin wird das so behandelte Gut aus der Agglomerisationsvorrichtung ausgetragen und - nach Passieren eines Kühlbandes - bei einer Temperatur (8000), die 500C unter der Temperatur liegt, bei der der Schmelzbereich des Polyolefins beginnt, durch einen Mahl-Sieb-Vorgang (Brechmühle, Schüttelsieb) von Partikeln mit einem Durchmesser über 7,5 mm befreit.Furthermore, the procedure is such that you first of all the to be treated small-sized polyolefin by means of a heated mixing drum to a temperature (1100C), which is 200C below the temperature at which the melting range of the polyolefin begins, then the small-particle polyolefin into an agglomeration device introduces, brings there by mechanical friction to a temperature (12100) that 90C below the temperature at which the melting range of the polyolefin begins and left at this temperature for 5 minutes. Thereupon the item treated in this way becomes discharged from the agglomeration device and - after passing through a cooling belt - at a temperature (8000) which is 500C below the temperature at which the The melting range of the polyolefin begins through a grinding and sieving process (crushing mill, Shaking sieve) freed from particles with a diameter of more than 7.5 mm.
Im Rahmen dieser Maßnahmen wird erfindungsgemäß als Agglomerationsvorrichtung eine Vorrichtung (vgl. Figur 1) verwendet, die im wesentlichen besteht aus einem zylindrischen Gefäß (1) mit einem Durchmesser von etwa 100 cm und einer Höhe von etwa 150 cm, einem Schlagarm (2), der unten in dem zylindrischen Gefäß angeordnet ist, durch einen Antriebszapfen (3) in Rotation versetzt werden kann und mit zwei Schlagleisten (4) versehen ist, die jeweils eine Querschnittsfläche von 180 cm2 haben, weiterhin aus 8 Ambossen (5), die in das zylindrische Gefäß eingelassen und den Schlagleisten gegenüber in einer Entfernung von 1 cm angeordnet sind.As part of these measures, according to the invention, as an agglomeration device a device (see FIG. 1) is used, which consists essentially of one cylindrical vessel (1) with a diameter of about 100 cm and a height of about 150 cm, a beater arm (2), which is placed in the bottom of the cylindrical vessel can be set in rotation by a drive pin (3) and with two Blow bars (4) is provided, each with a cross-sectional area of 180 cm2 have, furthermore, from 8 anvils (5), which are let into the cylindrical vessel and are arranged opposite the blow bars at a distance of 1 cm.
Während des Betreibens der Agglomerisationsvorrichtung wird die Rotationsgeschwindigkeit des Antriebszapfens (3) so gewählt, daß die Geschwindigkeit an der Peripherie der Schlagleisten (4) etwa 75 m/sec beträgt.During the operation of the agglomerator, the rotation speed becomes of the drive pin (3) selected so that the speed at the periphery of the Blow bars (4) is about 75 m / sec.
Als Verfahrensergebnis resultiert ein feinteiliges Polyäthylen mit einer relativ engen Korngrößenverteilung, einem Anteil an Partikeln mit einem Durchmesser unter 200 /um von 3 % und einer Rieselfähigkeit von 11,1 g/sec.The result of the process is a finely divided polyethylene a relatively narrow grain size distribution, a proportion of particles with a diameter below 200 / µm of 3% and a flowability of 11.1 g / sec.
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Also Published As
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