DE2301552A1 - MEMBRANE-LIKE OBJECTS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION - Google Patents
MEMBRANE-LIKE OBJECTS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTIONInfo
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Description
IKPSRIAL CHEMICAL INDUS !TRIES LIHI'ISD, London, GrossbritannienIKPSRIAL CHEMICAL INDUS! TRIES LIHI'ISD, London, UK
Kesibranartige Gegenstände und Verfahren zu ihrer HerstellungKesibran-like objects and methods of making them
Priorität: 12. Januar, 1972, Grossbritannien 2fr, 1436/72 Priority : January 12, 1972, Great Britain 2fr, 1436/72
Die Erfindung bezieht sich auf nicht-faserige poromere Gegenstände, wie 2.3. Filter und Filme, und auf Verfahren zur Herstellung derartiger Gegenstände.The invention relates to non-fibrous poromers Items such as 2.3. Filters and films, and on procedures for the manufacture of such items.
G-eniäss der Erfindung wird ein membranartiger Gegenstand vorgeschlagen, der aus einem Vinylpolymer oder -nischpolyner in ?ora einer porösen Struktur besteht, wobei die poröse Struktur einen Permeabilitytßkoeffizienten für flüssiges V/asser, wie in der iolge definiert, im .bereich von 10~According to the invention, there is a membrane-like object proposed that of a vinyl polymer or -nischpolyner in? ora consists of a porous structure, the porous structure having a permeability coefficient for liquid V / ater, as defined below, in the range of 10 ~
2 —9 2
ca bis 10 cm aufweist.2 - 9 2
about 10 cm.
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Gemäss der Erfindung wird weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines nembranartigen Gegenstands aus mindestens einem organischen Monomer, das eine äxhylenisch ungesättigte Gruppe enthält, in Gegenwart mindestens einer inerter, organischen Flüssigkeit vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, dass man (a) einen Film aus dem Eonomer/Flüssigkeits-Gemisch, das 5 bis 80 Gew.-$ von der inerten Flüssigkeit enthält, herstellt, (b) den Film abkühlt, um die Flüssigkeit zumindest teilweise zu verfestigen, (c) das Konomer durch nicht-thermische Polymerisation polymerisiert und (d) anschliessend die Flüssigkeit entfernt. 3s wird bevorzugt, dass das Konomer/Plüssigkeits-Gemisch 5 bis 60 Gew. —γ> von der inerten Flüssigkeit enthält.According to the invention, a method for the production of a membrane-like article from at least one organic monomer containing an ethylenically unsaturated group in the presence of at least one inert organic liquid is proposed, which is carried out by (a) forming a film from the monomer / Liquid mixture containing 5 to 80% by weight of the inert liquid, (b) cooling the film to at least partially solidify the liquid, (c) polymerizing the conomer by non-thermal polymerization, and (d ) then removed the liquid. 3s is preferred that the Konomer / Plüssigkeits mixture contains 5 to 60 wt. -Γ> from the inert liquid.
Der Ausdruck "inerte Flüssigkeit" umfasst Flüssigkeiten, die Lösungsmittel für da3 Monomer sind und die mischbar mit dem flüssigen Konomer sind oder durch das -Monomer absorbiert werden»The term "inert liquid" includes liquids, the solvents for the monomer are and are miscible with it are the liquid conomer or are absorbed by the -onomer »
Die membranartigen Gegenstände der Erfindung können als Filter verwendet werden, um Flüssigkeits- oder Gasfiltrate mit einer bestimmten Reinheit zu erzeugen, um lösungen oder kolloidale Lösungen von beispielsweise Zuckern oder Proteinen zu konzentrieren, wie z.B. bei der Konzentrierung von Fruchtsäften oder Siweiss, um abfiltrierte .Rückstände zu sammeln und ua teilchenfreie oder sterile Filtrate herzustellen. Sie kennen auch als poröse Einwickelfilme verwendet werden»The membrane-like articles of the invention can be used as filters to filter liquid or gas with a certain purity to produce solutions or colloidal solutions of, for example, sugars or proteins to concentrate, e.g. when concentrating fruit juices or Siweiss, in order to collect filtered residues and to produce particle-free or sterile filtrates, among other things. They also know to be used as porous wrapping films »
Beispiele für geeignete organische Monomere, die eine äthylenisch ungesättigte Gruppe enthalten, sind Acrylamid, Acrylonitril, Styrol, Alkyl- und Hydroxyalkylacrylate und -methacrylate, Vinylacetat, Vinylpyrrolidon, Acrylsäure,Examples of suitable organic monomers that contain an ethylenically unsaturated group are acrylamide, Acrylonitrile, styrene, alkyl and hydroxyalkyl acrylates and -methacrylate, vinyl acetate, vinyl pyrrolidone, acrylic acid,
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Methacrylsäure, X-Kethylclacrylamid und Vinylpyridin.Methacrylic acid, X-Kethylclacrylamid and vinylpyridin.
Gemeinsam mit dem organischen Monomer können vernetzende organische Verbindungen, die mindestens zwei äthylenisch ungesättigte Gruppen enthalten, verwendet werden, um die mechanische !Festigkeit des membranartigen Gegenstands zu erhöhen und um seine Löslichkeit in lösungsmitteln zu beschränken. Beispiele für Verbindungen dieser Art sind Äthyleng^kol-dimethacrylat, Trimethylolpropan-trimethacrylat, Pentaerythrit-tetramethacrylat, Methylen-bie-acrylamid, Triäthylenglykol-dimethacrylat, Tetraäthylenglykol-dimethacrylat, Divinylbenzol und Poly(äthylenfumarat). Kichtpolymerisierbare Zusätze können ebenfalls anwesend sein. Die festigkeit und die dimensioneile Stabilität kann durch die Einverleibung einer Verstärkung, wie z<>3. eines gewebten oder nicht-gewebten lextilstoffs, erhöht werden.Together with the organic monomer, crosslinking organic compounds that contain at least two ethylenically unsaturated groups are used to make the to increase the mechanical strength of the membrane-like object and to limit its solubility in solvents. Examples of compounds of this type are ethylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, Pentaerythritol tetramethacrylate, methylene-bie-acrylamide, Triethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, Divinylbenzene and poly (ethylene fumarate). Light polymerizable Additions can also be present. The strength and dimensional stability can be achieved through the incorporation of a reinforcement, such as z <> 3. one woven or non-woven fabric.
Die Funktion der inerten flüssigkeit besteht hauptsächlich darin, ein gefrierbares Medium zu liefern, damit der poröse Gegenstand eine Struktur mit Poren erhält. In Abhängigkeit von der während der Gefrierung verwendeten Temperatur kann die inerte Flüssigkeit unvollständig ausgefroren werden, wobei eine konzentrierte Konomerlösung in den Zwischenräumen verbleibt. Wenn die Temperatur ausreichend niedrig und das Konomer flüssig ist, dann kann die inerte Flüssigkeit vollständig ausgefroren werden, wobei Konomer in den Zwischenräumen bleibt.The function of the inert liquid is mainly in providing a freezable medium so that the porous Object is given a structure with pores. Depending on the temperature used during freezing, the inert liquid will be incompletely frozen out, with a concentrated conomer solution in the interstices remains. If the temperature is sufficiently low and the conomer is liquid, then the inert liquid can be completely frozen out, with conomer in the interstices remain.
Das Volumen der inerten flüssigkeit regelt das gesamte Porenvolumen, und in gewissem Grade -auch die Porengrcsse, die ac=r auch von aer Art und von den !bedingungen des Gefriereis, der liatur der verwendeten Flüssigkeit und der Zusammensetzung des Monomers abhängte Die Ausrichtung oder Orientierung derThe volume of the inert liquid regulates the total pore volume, and to a certain extent - also the pore size, the ac = r also of the aer kind and of the conditions of the freezing ice, the liature of the liquid used and the composition of the monomer depended on the orientation or orientation of the
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Poren hängt von der Richtung des thermischen Gradienten und der Geschwindigkeit der Gefrierung ab.Pores depend on the direction of the thermal gradient and the rate of freezing.
Die in einem bestimmten System verwendete inerte Flüssigkeit wird durch dieses System definiert. Sie muss ein Lösungsmittel für das Monomer und das Polymer (d.h. das unvernetzte Polymer) sein, um ein homogenes Gel zu bilden. 2s muss aber auch ein Lösungsmittel für einen gegebenenfalls verwendeten Katalysator sein.The inert liquid used in a particular system is defined by this system. It must be a solvent for the monomer and the polymer (i.e. the uncrosslinked Polymer) to form a homogeneous gel. But 2s must also be a solvent for an optionally used catalyst.
Geeignete inerte Flüssigkeiten für die Verwendung mit Hydroxyäthylmethacrylat als Monomer sind Wasser, Äthylenglyköl, Dioxan, Srioxan, Paraffinwachs, Formamid oder Gemische daraus. Geeignete inerte Flüssigkeiten für die Verwendung mit entweder Methylmethacrylat oder Styrol als Monomer sind Benzol, Gyclohexan, Paraffinwachs oder Gemische daraus.Suitable inert liquids for use with hydroxyethyl methacrylate as monomers are water, ethylene glycol, Dioxane, srioxane, paraffin wax, formamide or mixtures thereof. Suitable inert liquids for use with either methyl methacrylate or styrene as the monomer are benzene, Cyclohexane, paraffin wax or mixtures thereof.
Geeignete inerte Flüssigkeiten für die Verwendung mit Acrylamid als Monomer sind Wasser, Trioxan, Harnstoff, Eisessig oder Gemische daraus.Suitable inert liquids for use with acrylamide as the monomer are water, trioxane, urea, glacial acetic acid or mixtures thereof.
Die Polymerisation des Monomers und der gegebenenfalls anwesenden organischen Verbindung muss durch nicht-thermische Massnahmen erfolgen* Derartige nicht-thermische Kassnahmen umfassen Bestrahlung, wie z.B. mit sichtbarem Licht oder mit UV-Licht und gegebenenfalls in Anwesenheit eines Sensibilisators, Ultrabeschallung, Coronaentladung oder elektrochemische oder nicht-thermische chemische Massnahmen.The polymerization of the monomer and any organic compound that may be present must be carried out by non-thermal Measures are taken * Such non-thermal measures include irradiation, e.g. with visible light or with UV light and optionally in the presence of a sensitizer, ultrasound, corona discharge or electrochemical or non-thermal chemical measures.
Geeignete Sensibilisatoren für die Verwendung in der Fotopolymerisation durch sichtbares Licht sind Uranylsalze oder Methylenblau gemeinsam mit einem milden Reduktionsmittel, wie z.B. Natrium-p—toluolsulfinat.Suitable sensitizers for use in photopolymerization by visible light are uranyl salts or Methylene blue together with a mild reducing agent such as sodium p-toluenesulfinate.
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Geeignete Sensibilisierungsmittel für die Verwendung in der Fotopolymerisation durch UV-Licht sind z»B. Benzoin oder Senzoin-methyl-äther.Appropriate sensitizers for use in photopolymerization by UV light are, for example. Benzoin or senzoin methyl ether.
Der Permeabilitätskoeffizient für flüssiges Wasser ist wie folgt definiert und wird wie folgt gemessen:The coefficient of permeability for liquid water is like is defined as follows and is measured as follows:
Sine kreisförmige Kembranprobe, die zwischen zwei porösen Filterpapieren gehalten wird, wird auf einen porösen Metallträger aufgebracht und zwischen zwei Hälften einer Glaszelle festgeklammert, so dass eine freiliegende KembranoterflacheA circular membrane sample that is sandwiched between two porous Filter papers, held, are placed on a porous metal support and placed between two halves of a glass cell clamped so that an exposed Kembranoterflache
ρ
von 7,1 cm erhalten wird. Beide Hälften der Zellen werdenρ
7.1 cm is obtained. Both halves of the cells will be
mit destilliertem Wasser von 200C gefüllt· Dann wird ein Druck von 1,4 at an die Membranseite der Zelle angelegt, und der Vasserfluss durch die Membran wird an einer Capillare, die an der anderen Hälfte befestigt ist, gemessen. Der Permeabilitätskoeffizient wird dann aus dem Durchfluss durch die folgende Beziehung ermittelt.filled with distilled water at 20 ° C. A pressure of 1.4 at is then applied to the membrane side of the cell, and the water flow through the membrane is measured on a capillary which is attached to the other half. The permeability coefficient is then determined from the flow rate by the following relationship.
Jw. ο Ax, h / 2 Jw. ο Ax, h / 2
—τ-= »- (cm- τ- = »- (cm
worin K = Permeabilitätskoeffizientwhere K = coefficient of permeability
Jw = Wasserdurchfluss (ml/cm .see) <A χ = Kembranstärke (cm)Jw = water flow (ml / cm .see) <A χ = membrane thickness (cm)
Ί = Viskosität des Wassers (Poise)Ί = viscosity of the water (poise)
2 ΔP = Druckunterschied (Dyn/cm )2 ΔP = pressure difference (dynes / cm)
Die folgenden Beispiele, in denen alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, erläutern die Erfindung,,The following examples, in which all parts and percentages are expressed by weight, illustrate the invention.
Beisräel 1Beisräel 1
4,5 Teile Hydroxyäthyl-methacrylat, 0,5 Teile Äthylengls'kol-4.5 parts of hydroxyethyl methacrylate, 0.5 parts of Äthylengls'kol-
309829/1 081309829/1 081
dimexhacrlyat und 0,1 'Teil Uranylnitrax wurden mix 3,33 2 eil en einer inerten Flüssigkeit gemischt, die aus einer wässrigen Äthyl englykollö sung friass er /Äthyl englykol-Volumenverhaltnis = 4:1) "bestand, wobei eine homogene Lösung erhalten wurde. Sin flüssiger PiIm aus der lösung wurde auf eine kalte Oberfläche aufgebreitet, die auf -63°C gehalten wurde, so dass die Kristallisation an der Grenzfläche initiiert wurde und in einer Richtung durch den Film verliefe Nachdem die inerte Flüssigkeit im JiIm durch Gefrieren verfestigt war, wurde der Film 15 Minuten mit einer 125 VTatt-Quecksilbersiitteidruckdampflampe bestrahlt, die in einem Abstand von ungefähr 7 cm von der oberen Oberfläche des Films angeordnet war. Die inerte Flüssigkeit wurde dann durch Eintauchen des Films in Wasser entfernt, wobei ein poröser Film erhalten wurde. Der poröse Film besass eine Dicke von annähernd 0,41 nan und einen Wasserpermeabilitätskoeffizienten, gemessen bei 20 C undDimex acrylate and 0.1 part uranyl nitrate were mixed 3.33 parts mixed with an inert liquid, which friass from an aqueous ethyl englykollö solution he / ethyl englycol volume ratio = 4: 1) ", a homogeneous solution was obtained. A liquid PiIm from the solution was applied to a cold surface spread, which was kept at -63 ° C, so that the crystallization was initiated at the interface and proceeded in one direction through the film Liquid in the JiIm was solidified by freezing the film for 15 minutes with a 125 V watt high pressure mercury vapor lamp irradiated at a distance of about 7 cm from the top surface of the film. the inert liquid was then made by dipping the film in Removed water to obtain a porous film. The porous film had a thickness of approximately 0.41 nanometers and one Water permeability coefficient measured at 20 C and
—1"* 2 bei einem Druck von 1,4 at, von 4,3 χ 10 ^ cm .—1 "* 2 at a pressure of 1.4 at, from 4.3 χ 10 ^ cm.
Das obige Beispiel wurde wiederholt, ausser dass 6,44 Teile der wässrigen Äthylenglykollösung anstelle von 3»33 Seilen verwendet wurden. Der auf diese Weise erhaltene poröse Film besass eine Dicke von 0,053 mm und einen Wasserpermeabilitäts-The above example was repeated, except that 6.44 parts of the aqueous ethylene glycol solution instead of 3 »33 ropes were used. The porous film obtained in this way had a thickness of 0.053 mm and a water permeability
—11 2-11 2
koeffizienten von 1,3 χ 10 cm .coefficient of 1.3 χ 10 cm.
Beispiel 1 wurde wiederholt, ausser dass der Film aus der Lösung langsam von Raumtemperatur auf -63°C abgekühlx wurde, so dass eine statistische Kristallisation durch den gesamten Film eintrat. Der auf diese Weise erhaltene poröse Film besass eine Dicke von 0,36 mm und einen Wasserpermeabilitäts-Example 1 was repeated, except that the film was slowly cooled from the solution from room temperature to -63 ° C, so that a random crystallization through the whole Movie entered. The porous film obtained in this way had a thickness of 0.36 mm and a water permeability
—15 2
koeffizienten von 6,6x10 cm.-15 2
coefficient of 6.6x10 cm.
309829/10 81309829/10 81
Zwei poröse Filme wurden wie in Beispiel 1 hergestellt, ausser dass in einem Pail 3 »33 Seile Wasser als inerte Flüssigkeit und im anderen Fall 3»33 Teile einer wässrigen Äthylenglykollösung (Wasser/Äthylenglykol-Volumenverhältnis β 6:4) als inerte Flüssigkeit verwendet wurden· Die in den ersteren und letzteren Fällen hergestellten porösen Filzte besassen Stärken von 0,71 mm "bzw· 0,34 mm und Wasser-Two porous films were produced as in Example 1, except that 3 »33 ropes of water were inert in a pail Liquid and in the other case 3 »33 parts of an aqueous ethylene glycol solution (water / ethylene glycol volume ratio β 6: 4) were used as the inert liquid. The porous felts made in the former and latter cases possessed thicknesses of 0.71 mm "or 0.34 mm and water
—11 2 permeabilitätskoeffisienten von 2,2 χ 10 cm bzw.—11 2 permeability coefficients of 2.2 χ 10 cm resp.
2,5 χ 10"U cm2.2.5 10 " U cm 2 .
Patentansprüche:Patent claims:
?°9S29/1081? ° 9S29 / 1081
Claims (6)
Eereich von 10 cm bis 10 cm aufweist.-16 2 -9 2
Range from 10 cm to 10 cm.
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Family Applications (1)
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