DE2257575B2 - System zur totvolumenfreien Kopplung für die Chromatographie - Google Patents
System zur totvolumenfreien Kopplung für die ChromatographieInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein System zur totvolumenfreien Kopplung für die Chromatographie,
mit konisch geformten anpreßbaren Anschlußstükken.
Es ist bekannt, daß die bisherige Technik des Anschließens, Schaltens, Koppeins und Auswechselns
von Trennsystemen in der Gas- und Säulen-Flüssig-Chromatographie durch Anwendung von gasdichten
Rohrverschraubungen hohe Anforderungen an deren Oberflächenqualität sowie an die Geschicklichkeit
und das know-how des Anwenders stellt. Die genannten chromatographischen Techniken stellen nämlich
hohe Anforderungen an die Dichtheit, die Geometrie und das Totvolumen solcher Anschlüsse. Das chemisch
sachgerechte, temperaturfeste und mechanisch sichere Anschließen und Auswechseln, insbesondere
von Glastrennsäulen und Glastrennkapillaren ist so schwierig, daß breite Kreise von Anwendern der
Technik in ihrer Arbeit behindert bleiben.
Aus der US-Patentschrift 3604268 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, wonach man eine
zu dosierende Probe in einer Patrone so mit dem chromatographischen Trennsystem mechanisch koppelt,
daß eine dichte Verbindung zwischen einer Pumpenleitung und zunächst einem Umweg um die Probenpatrone
zum Trennsystem hin gewährleistet ist. Durch Schalten einer Ventilvorrichtung wird der Dosiervorgang
eingeleitet. Die Anschlüsse erfolgen dabei mit Hilfe von konisch geformten, anpreßbaren Anschlußstücken.
Ein totvolumenfreies Koppeln ist jedoch nach diesem Vorschlag nicht möglich, weil nicht alle zusammengekoppelten
Volumteile direkt durchströmt werden.
Aus den US-Patentschriften 3 503712 und 3 538744 sind Bauformen bekannt, die kassettenähnlich
sind, die aber nicht die Möglichkeit eröffnen, Wechseln, Koppeln und Schalten von Trennsystemen
auf einfache Art und Weise zu ermöglichen. So ist in der US-PS 3503712 ein Apparat beschrieben, dessen
Konstruktionsprinzipien einen leichten Zugriff zur Innenoberfläche eines Trennsystems erlauben, wobei
es dort die Aufgabe ist, ein bestimmtes chromatographisches Trennbett herzustellen. Eine Ausführung
dieser Erfindung erlaubt Trennungen zu erreichen, indem das Innere der Trenneinrichtung gegenüber einem
stationären äußeren Teil rotiert. Dies ist nur eines von mehreren Prinzipien zum Ausgestalten einer
ίο Trenneinrichtung, die jedoch grundsätzlich andere
Aufgaben als das werkzeugfreie Anschließen, Auswechseln, das leichte Ankoppeln und Schalten unterschiedlicher
chromatographischer Trennsysteme erfüllen sollen.
Ein weiteres Trennsystem wird in der US-PS 3538744 beschrieben, wo eine spiralig angeordnete
chromatographische Säule zum Trennen von Bestandteilen aus Flüssigkeiten den dortigen Erfindungsgegenstand
darstellt. Diese spiralige Trennsäule ist in einer kompakten Bauform dargestellt, was den
Eindruck erweckt, als ob es sich um eine Kassette handeln würde, was jedoch nicht zutrifft. In dieser Patentschrift
sind in Plattenoberflächen spiralige Trennkanäle vorgesehen, so daß hier also ebenfalls eine
Trennsäule vorliegt, also eine Abwandlung an sich bekannter Einrichtungen.
Bei verschiedenen bekannten gas- oder flüssigkeitsdichten Trennsystemanschlüssen werden Dichtungsringe
in Rohrverschraubungen verwendet, die in der Regel schon nach einmaliger Benutzung unbrauchbar
werden, da an diese Dichtungen hohe Anforderungen gestellt werden müssen. Dazu kommt,
daß Rohrverschraubungen sich nur mittels Werkzeugen sachgerecht verwenden lassen, was dann zwangsweise
zur Konstruktion großvolumiger Thermostaten führt, um in ihnen auch bei erhöhter Temperatur hantieren
zu können. Selbstverständlich leiden diese dichtenden Bauteile auch unter dem Temperaturwechsel,
und insbesondere glasartige Trennsysteme erfordern dabei in der Hitze irreversibel sich verformende
Kunststoffdichtungen, die auf präzisionsrunde Glasteile aufgebracht werden müssen. Dadurch wird
die Verwendbarkeit technischer Dichtmaterialien sehr eingeschränkt. Es ist ferner zu beachten, daß gläserne
aber auch stählerne Trennsysteme mechanisch festgelegte Anschlußstellen besitzen, die infolge der
sehr begrenzten mechanischen Verformbarkeit den Austausch von Ein- und Ausgang meist nicht erlauben.
Dabei erfordert eine Vielfalt von Instrumentendimensionen eine entsprechende Vielfalt von Trennsystemdimensionen.
Aus den genannten Gründen ist verständlich, warum sich die Mehrzahl der Benutzer
chromatographischer Techniken scheut, eine einmal zustande gebrachte gas- oder flüssigkeitsdichte Kopplung
von Trennsystem und Instrument wieder zu lösen, wodurch das Schalten, Auswechseln und Optimieren
von Trennsystemen unterbleibt. Dies besteht aber hauptsächlich im Schalten, Koppeln und Wechseln.
So unterbleibt die Anwendung von Glas- und Quarztrennsystemen in der Umwelt-Chromatographie
und in der Chromatographie im biochemischen und medizinisch-analytischen Bereich, oder ist erschwert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die ge-
b5 nannten mechanischen, chemischen und materialmäßigen
Begrenzungen und Schwierigkeiten zu umgehen oder auszuschalten, insbesondere das Wechseln, Koppeln
und Schalten von Trennsystemen wesentlich zu
erleichtern und ohne Anwendung von Werkzeug vorzunehmen.
Die Lösung dieser Aufgabe wurde nun darin gefunden, daß
a) das System kassettenförmig mic je zwei mechanisch
genau festgelegten Ein- und Ausgängen ausgebildet ist,
b) das in die konische Vertiefung eingreifende Anschlußstück eine totvolumenverhindernde Anschlußnadel
aufweist,
c) der Anpreßdruck werkzeugfrei erzeugbar ist. In Ausgestaltung der Erfindung kann der Anpreßdruck
mechanisch, z. B. mittels einer Klemmschraube erzeugt werden, kann aber ebenso pneumatisch, z. B.
mittels einer pneumatischen Feder bewirkt werden.
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, eine pneumatische Feder mit hebelverstärkender Wirkung anzuwenden.
Das erfindungsgemäße System zur totvolumenfreien Kopplung bietet den Vorteil, daß ein Trennsystem
mechanisch einfach ohne Benutzung von Werkzeugen eingelegt und entnommen werden kann.
Durch die Nadeldichtung wird eine totvolumenfreie Kopplung erreicht, so daß man in der Wahl des Materials
und in der Materialpaarung wesentlich freier ist, z. B. auch chemisch inert. Dabei erfolgt die Kopplung
bruchsicher, weil keine drehende oder biegende Bewegungstattfindet,
abgesehen davon, daß eine solche Dichtung temperaturunabhängig ist und häufig wieder
verwendbar ist. Die Art der Dichtung erlaubt eine streng symmetrische Anordnung von Eingang und
Ausgang chromatographischer Systeme. Dadurch wird ganz besonders das Koppeln, Halten, Auswechseln
und Drehen von Trennsystemen möglich.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung
mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Draufsicht auf eine mit dem Dichtsystem versehene Trennsäule,
Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie A-B in Fig. 1,
Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie C-D in Fig. 1,
Fig. 4 eine Ansicht des männlichen Teils der Nadeldichtung,
Fig. 5 einen Schnitt durch diese Nadeldichtung,
Fig. 6 ein Beispiel eines Schaltschemas mit vier Nadeldichtungen,
Fig. 7 ein ähnliches erweitertes Schaltschema mit acht Nadeldichtungen und
Fig. 8 ein Kopplungs- und Schaltbauteil nach dem Prinzip der Nadeldichtung.
In den Fig. 1 bis 3 ist eine Trennsäule oder Trennkapillare 1 dargestellt und ihr Anschluß an die weiblichen
Teile 2 von Nadeldichtungen, die z. B. auch als T-Stücke angeordnet sein können. Im Beispiel ist die
Ausbildung als kompaktes dickwandiges Rohr 3 vorgesehen, die in der Wandung einer Kassette 4 nach
Lage und Abstand mechanisch unverrückbar befestigt sind.
Mittels des Formteiles 5, also dem männlichen Teil der Nadeldichtung, kann die Kopplung an andere
Trennsysteme oder an den Probeneingang bzw. den Zugang von Spülgas oder Steuergas erfolgen, ebenso
der Anschluß für einen Splitter bzw. einen Strömungswiderstand und auch an einen Detektor. Dieser
Formteil 5 weist eine konische Dichtung 6 und eine Anschlußnadel 7 auf, so daß beim Einsatz des männlichen
Teils 5 in den weiblichen Teil 2 eine totvolumenfreie Dichtung erzielt wird, abgesehen davon, daß
auch ein Verstopfen des Kopplungsstückes durch die konische Dichtung 6 verhindert wird. Die Zuleitung
oder Ableitung von Gas oder Flüssigkeit erfolgt über ein Anschlußrohr 8.
Ein Beispiel für die Anwendung des Nadeldich-
tungsprinzips zeigt Fig. 6, wo ein möglicher Normalfall
zum besonders leichten Anschließen, Koppeln, Verbinden und Austauschen skizziert ist. Über eine
Nadeldichtung wird das Trennsystem an einen Probengeber 9 und einen Detektor 10 angeschlossen,
ίο wobei eine Trennsäule 16 mit den Leitungen 17, 18
verbunden ist, die eine Verbindung vom Probengeber 9 zu einem Splitter 11 bzw. einen Anschluß 12
vom Schönungsgas zum Detektor 10 herstellen. Der Anschluß 11 kann aber auch an der Spül-Ausgangsleitung
sein und der Anschluß 12, z. B. bei einem Druckregler zum Flußausgleich bei Temperaturprogrammierung
gegebenenfalls auch die Zuleitung für die Rückspülung. Der Systemaufbau für einen komplizierteren
Fall der mehrdimensionalen Chromatographie ist in Fig. 7 dargestellt. Es sind hier mehr als
eine Trennsäule bzw. Trennkapillare zugleich oder in bestimmten Zeitabschnitten gekoppelt bzw. geschaltet
worden. An die Leitungen 21 und 22 ist eine Säule 19 und an die Leitungen 23 und 24 evne Kapillare
20 angeschlossen. Die Leitungen 21 und 23 bzw. 22 und 24 sind mittels Nadeldichtungsbauteilen miteinander
verbunden. An die Leitung 21 ist an dem einen Ende ein Probengeber 9, am anderen Ende ein Zu-
oder Abgang 11 angeschlossen und an die Leitung 22 ein Detektor 10, ein Zu- oder Abgang 13 und ein
Zu- oder Abgang 14 angeschlossen. Die Leitung 22 ist mit der Leitung 24 über einen Nadeldichtungsbauteil
14 verbunden, und an die Leitung 24 ist ein Strömungsbegrenzer 25 angeschlossen. Die Leitung 23 ist
mit einem Zu- oder Abgang 12 und einem weiteren Detektor 10 verbunden.
Dosiert man über den Probengeber 9 eine Probe in die Trennsäule 10, wird sie dort aufgetrennt und
strömt in den Detektor 10, der an der Leitung 22 sitzt.
Dies geschieht so lange, wie durch den Anschluß 13 kein besonders starker Fluß an mobiler Phase zugesetzt
wird. Durch den Anschluß 14 strömt dabei aber Schönungsgas bzw. Steuergas ständig zu. Wenn man
den Fluß der mobilen Phase bei 14 auf schwach schaltet, und bei 13 auf stark, strömt Probe aus der Trennsäule
19 in die Trennkapillare 20 bis zum Detektor 10, der an die Leitung 23 angeschlossen ist. Bei 12
strömt Schönungsgas bzw. Rückspülgas zu. Indem bei Anschluß 12 der Druck oder der Fluß an mobiler
Phase stark erhöht wird und bei Anschluß 11 ein Strömungswiderstand vermindert wird, können die
Kapillare 20 und die Säule 19 rückgespült werden.
Wenn man die beiden Trennsysteme zusammenschalten will, kann dies auf einfachste Art und Weise
mit Hilfe eines nach dem Nadeldichtungsprinzip aufgebauten Bauteils 15 geschehen. Man setzt ein solches
Bauteil 15 zwischen die Leitungen 22 und 24 an Stelle der beiden Anschlüsse 11 und 12. Dieses Bauteil 15
ist entweder mit zwei Zuflüssen oder einem T-Stück ausgestattet.
Auf diese Weise lassen sich beliebige Schaltaufgaben in der Chromatographie sowie die Verbindungen
von Trennsystemen untereinander und mit anderen
Bauteilen einfach und sicher verwirklichen. Durch den mechanisch oder pneumatisch erzeugten Anpreßdruck
steht eine ausreichende konstante Kraft zur Verfügung, um die gebrauchte Dichtung in Achsen-
richtung zu erreichen. Dieser Anpreßdruck kann mittels einer Klemmschraube oder einer pneumatischen
Feder erzeugt werden und in gewissen Fällen auch mit einer pneumatischen Feder mit hebelverstärkender
Wirkung.
Man kann bei der Gas-Chromatographie Verdünner, Zwischenreaktor, Kühler und Anreicherer durch
entsprechendes Einsetzen des Bauteils 15 an Stelle der Anschlüsse 11 und 12 in den Trennweg schalten
und bei der Flüssig-Chromatographie durch Einsetzen
des entsprechenden Bauteils 15 an Stelle des Anschlusses 14 ebenfalls in den Trennweg bringen. Werden
Material und Masse entsprechend gewählt, ist auch eine Temperaturprogrammierung der Trennung
trotz kompakter Bauweise möglich.
Es ist gleichgültig, ob über das Anschlußrohr 8 eine gasförmige oder eine flüssige mobile Phase zugeleitet
wird, man kann in jedem Fall auf die vorstehend geschilderte Art und Weise gas- oder flüssig-chromatographisch
arbeiten.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. System zur totvolumenfreien Kopplung für die Chromatographie, mit konisch geformten anpreßbaren
Anschlußstücken, dadurch gekennzeichnet,
a) daß das System kassettenförmig mit je zwei mechanisch genau festgelegten Ein- und
Ausgängen ausgebildet ist,
b) daß das in die konische Vertiefung eingreifende Anschlußstück (5,6) eine totvolumenverhindernde
Anschlußnadel (7) aufweist,
c) daß der Anpreßdruck werkzeugfrei erzeugbar ist.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anpreßdruck mechanisch, z. B. mittels einer Klemmschraube erzeugbar ist.
3. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anpreßdruck pneumatisch, z. B.
mittels einer pneumatischen Feder, erzeugbar ist.
4. System nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine pneumatische Feder mit hebelverstärkender
Wirkung anwendbar ist.
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