DE2257575B2 - System zur totvolumenfreien Kopplung für die Chromatographie - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein System zur totvolumenfreien Kopplung für die Chromatographie, mit konisch geformten anpreßbaren Anschlußstükken.

Es ist bekannt, daß die bisherige Technik des Anschließens, Schaltens, Koppeins und Auswechselns von Trennsystemen in der Gas- und Säulen-Flüssig-Chromatographie durch Anwendung von gasdichten Rohrverschraubungen hohe Anforderungen an deren Oberflächenqualität sowie an die Geschicklichkeit und das know-how des Anwenders stellt. Die genannten chromatographischen Techniken stellen nämlich hohe Anforderungen an die Dichtheit, die Geometrie und das Totvolumen solcher Anschlüsse. Das chemisch sachgerechte, temperaturfeste und mechanisch sichere Anschließen und Auswechseln, insbesondere von Glastrennsäulen und Glastrennkapillaren ist so schwierig, daß breite Kreise von Anwendern der Technik in ihrer Arbeit behindert bleiben.

Aus der US-Patentschrift 3604268 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, wonach man eine zu dosierende Probe in einer Patrone so mit dem chromatographischen Trennsystem mechanisch koppelt, daß eine dichte Verbindung zwischen einer Pumpenleitung und zunächst einem Umweg um die Probenpatrone zum Trennsystem hin gewährleistet ist. Durch Schalten einer Ventilvorrichtung wird der Dosiervorgang eingeleitet. Die Anschlüsse erfolgen dabei mit Hilfe von konisch geformten, anpreßbaren Anschlußstücken.

Ein totvolumenfreies Koppeln ist jedoch nach diesem Vorschlag nicht möglich, weil nicht alle zusammengekoppelten Volumteile direkt durchströmt werden.

Aus den US-Patentschriften 3 503712 und 3 538744 sind Bauformen bekannt, die kassettenähnlich sind, die aber nicht die Möglichkeit eröffnen, Wechseln, Koppeln und Schalten von Trennsystemen auf einfache Art und Weise zu ermöglichen. So ist in der US-PS 3503712 ein Apparat beschrieben, dessen Konstruktionsprinzipien einen leichten Zugriff zur Innenoberfläche eines Trennsystems erlauben, wobei es dort die Aufgabe ist, ein bestimmtes chromatographisches Trennbett herzustellen. Eine Ausführung dieser Erfindung erlaubt Trennungen zu erreichen, indem das Innere der Trenneinrichtung gegenüber einem stationären äußeren Teil rotiert. Dies ist nur eines von mehreren Prinzipien zum Ausgestalten einer

ίο Trenneinrichtung, die jedoch grundsätzlich andere Aufgaben als das werkzeugfreie Anschließen, Auswechseln, das leichte Ankoppeln und Schalten unterschiedlicher chromatographischer Trennsysteme erfüllen sollen.

Ein weiteres Trennsystem wird in der US-PS 3538744 beschrieben, wo eine spiralig angeordnete chromatographische Säule zum Trennen von Bestandteilen aus Flüssigkeiten den dortigen Erfindungsgegenstand darstellt. Diese spiralige Trennsäule ist in einer kompakten Bauform dargestellt, was den Eindruck erweckt, als ob es sich um eine Kassette handeln würde, was jedoch nicht zutrifft. In dieser Patentschrift sind in Plattenoberflächen spiralige Trennkanäle vorgesehen, so daß hier also ebenfalls eine Trennsäule vorliegt, also eine Abwandlung an sich bekannter Einrichtungen.

Bei verschiedenen bekannten gas- oder flüssigkeitsdichten Trennsystemanschlüssen werden Dichtungsringe in Rohrverschraubungen verwendet, die in der Regel schon nach einmaliger Benutzung unbrauchbar werden, da an diese Dichtungen hohe Anforderungen gestellt werden müssen. Dazu kommt, daß Rohrverschraubungen sich nur mittels Werkzeugen sachgerecht verwenden lassen, was dann zwangsweise zur Konstruktion großvolumiger Thermostaten führt, um in ihnen auch bei erhöhter Temperatur hantieren zu können. Selbstverständlich leiden diese dichtenden Bauteile auch unter dem Temperaturwechsel, und insbesondere glasartige Trennsysteme erfordern dabei in der Hitze irreversibel sich verformende Kunststoffdichtungen, die auf präzisionsrunde Glasteile aufgebracht werden müssen. Dadurch wird die Verwendbarkeit technischer Dichtmaterialien sehr eingeschränkt. Es ist ferner zu beachten, daß gläserne aber auch stählerne Trennsysteme mechanisch festgelegte Anschlußstellen besitzen, die infolge der sehr begrenzten mechanischen Verformbarkeit den Austausch von Ein- und Ausgang meist nicht erlauben. Dabei erfordert eine Vielfalt von Instrumentendimensionen eine entsprechende Vielfalt von Trennsystemdimensionen. Aus den genannten Gründen ist verständlich, warum sich die Mehrzahl der Benutzer chromatographischer Techniken scheut, eine einmal zustande gebrachte gas- oder flüssigkeitsdichte Kopplung von Trennsystem und Instrument wieder zu lösen, wodurch das Schalten, Auswechseln und Optimieren von Trennsystemen unterbleibt. Dies besteht aber hauptsächlich im Schalten, Koppeln und Wechseln. So unterbleibt die Anwendung von Glas- und Quarztrennsystemen in der Umwelt-Chromatographie und in der Chromatographie im biochemischen und medizinisch-analytischen Bereich, oder ist erschwert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die ge-

_b5 nannten mechanischen, chemischen und materialmäßigen Begrenzungen und Schwierigkeiten zu umgehen oder auszuschalten, insbesondere das Wechseln, Koppeln und Schalten von Trennsystemen wesentlich zu

erleichtern und ohne Anwendung von Werkzeug vorzunehmen.

Die Lösung dieser Aufgabe wurde nun darin gefunden, daß

a) das System kassettenförmig mic je zwei mechanisch genau festgelegten Ein- und Ausgängen ausgebildet ist,

b) das in die konische Vertiefung eingreifende Anschlußstück eine totvolumenverhindernde Anschlußnadel aufweist,

c) der Anpreßdruck werkzeugfrei erzeugbar ist. In Ausgestaltung der Erfindung kann der Anpreßdruck mechanisch, z. B. mittels einer Klemmschraube erzeugt werden, kann aber ebenso pneumatisch, z. B. mittels einer pneumatischen Feder bewirkt werden.

In vielen Fällen ist es vorteilhaft, eine pneumatische Feder mit hebelverstärkender Wirkung anzuwenden.

Das erfindungsgemäße System zur totvolumenfreien Kopplung bietet den Vorteil, daß ein Trennsystem mechanisch einfach ohne Benutzung von Werkzeugen eingelegt und entnommen werden kann. Durch die Nadeldichtung wird eine totvolumenfreie Kopplung erreicht, so daß man in der Wahl des Materials und in der Materialpaarung wesentlich freier ist, z. B. auch chemisch inert. Dabei erfolgt die Kopplung bruchsicher, weil keine drehende oder biegende Bewegungstattfindet, abgesehen davon, daß eine solche Dichtung temperaturunabhängig ist und häufig wieder verwendbar ist. Die Art der Dichtung erlaubt eine streng symmetrische Anordnung von Eingang und Ausgang chromatographischer Systeme. Dadurch wird ganz besonders das Koppeln, Halten, Auswechseln und Drehen von Trennsystemen möglich.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine mit dem Dichtsystem versehene Trennsäule,

Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie A-B in Fig. 1, Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie C-D in Fig. 1,

Fig. 4 eine Ansicht des männlichen Teils der Nadeldichtung,

Fig. 5 einen Schnitt durch diese Nadeldichtung,

Fig. 6 ein Beispiel eines Schaltschemas mit vier Nadeldichtungen,

Fig. 7 ein ähnliches erweitertes Schaltschema mit acht Nadeldichtungen und

Fig. 8 ein Kopplungs- und Schaltbauteil nach dem Prinzip der Nadeldichtung.

In den Fig. 1 bis 3 ist eine Trennsäule oder Trennkapillare 1 dargestellt und ihr Anschluß an die weiblichen Teile 2 von Nadeldichtungen, die z. B. auch als T-Stücke angeordnet sein können. Im Beispiel ist die Ausbildung als kompaktes dickwandiges Rohr 3 vorgesehen, die in der Wandung einer Kassette 4 nach Lage und Abstand mechanisch unverrückbar befestigt sind.

Mittels des Formteiles 5, also dem männlichen Teil der Nadeldichtung, kann die Kopplung an andere Trennsysteme oder an den Probeneingang bzw. den Zugang von Spülgas oder Steuergas erfolgen, ebenso der Anschluß für einen Splitter bzw. einen Strömungswiderstand und auch an einen Detektor. Dieser Formteil 5 weist eine konische Dichtung 6 und eine Anschlußnadel 7 auf, so daß beim Einsatz des männlichen Teils 5 in den weiblichen Teil 2 eine totvolumenfreie Dichtung erzielt wird, abgesehen davon, daß auch ein Verstopfen des Kopplungsstückes durch die konische Dichtung 6 verhindert wird. Die Zuleitung oder Ableitung von Gas oder Flüssigkeit erfolgt über ein Anschlußrohr 8.

Ein Beispiel für die Anwendung des Nadeldich-

tungsprinzips zeigt Fig. 6, wo ein möglicher Normalfall zum besonders leichten Anschließen, Koppeln, Verbinden und Austauschen skizziert ist. Über eine Nadeldichtung wird das Trennsystem an einen Probengeber 9 und einen Detektor 10 angeschlossen,

ίο wobei eine Trennsäule 16 mit den Leitungen 17, 18 verbunden ist, die eine Verbindung vom Probengeber 9 zu einem Splitter 11 bzw. einen Anschluß 12 vom Schönungsgas zum Detektor 10 herstellen. Der Anschluß 11 kann aber auch an der Spül-Ausgangsleitung sein und der Anschluß 12, z. B. bei einem Druckregler zum Flußausgleich bei Temperaturprogrammierung gegebenenfalls auch die Zuleitung für die Rückspülung. Der Systemaufbau für einen komplizierteren Fall der mehrdimensionalen Chromatographie ist in Fig. 7 dargestellt. Es sind hier mehr als eine Trennsäule bzw. Trennkapillare zugleich oder in bestimmten Zeitabschnitten gekoppelt bzw. geschaltet worden. An die Leitungen 21 und 22 ist eine Säule 19 und an die Leitungen 23 und 24 evne Kapillare 20 angeschlossen. Die Leitungen 21 und 23 bzw. 22 und 24 sind mittels Nadeldichtungsbauteilen miteinander verbunden. An die Leitung 21 ist an dem einen Ende ein Probengeber 9, am anderen Ende ein Zu- oder Abgang 11 angeschlossen und an die Leitung 22 ein Detektor 10, ein Zu- oder Abgang 13 und ein Zu- oder Abgang 14 angeschlossen. Die Leitung 22 ist mit der Leitung 24 über einen Nadeldichtungsbauteil 14 verbunden, und an die Leitung 24 ist ein Strömungsbegrenzer 25 angeschlossen. Die Leitung 23 ist mit einem Zu- oder Abgang 12 und einem weiteren Detektor 10 verbunden.

Dosiert man über den Probengeber 9 eine Probe in die Trennsäule 10, wird sie dort aufgetrennt und strömt in den Detektor 10, der an der Leitung 22 sitzt.

Dies geschieht so lange, wie durch den Anschluß 13 kein besonders starker Fluß an mobiler Phase zugesetzt wird. Durch den Anschluß 14 strömt dabei aber Schönungsgas bzw. Steuergas ständig zu. Wenn man den Fluß der mobilen Phase bei 14 auf schwach schaltet, und bei 13 auf stark, strömt Probe aus der Trennsäule 19 in die Trennkapillare 20 bis zum Detektor 10, der an die Leitung 23 angeschlossen ist. Bei 12 strömt Schönungsgas bzw. Rückspülgas zu. Indem bei Anschluß 12 der Druck oder der Fluß an mobiler Phase stark erhöht wird und bei Anschluß 11 ein Strömungswiderstand vermindert wird, können die Kapillare 20 und die Säule 19 rückgespült werden.

Wenn man die beiden Trennsysteme zusammenschalten will, kann dies auf einfachste Art und Weise mit Hilfe eines nach dem Nadeldichtungsprinzip aufgebauten Bauteils 15 geschehen. Man setzt ein solches Bauteil 15 zwischen die Leitungen 22 und 24 an Stelle der beiden Anschlüsse 11 und 12. Dieses Bauteil 15 ist entweder mit zwei Zuflüssen oder einem T-Stück ausgestattet.

Auf diese Weise lassen sich beliebige Schaltaufgaben in der Chromatographie sowie die Verbindungen von Trennsystemen untereinander und mit anderen

Bauteilen einfach und sicher verwirklichen. Durch den mechanisch oder pneumatisch erzeugten Anpreßdruck steht eine ausreichende konstante Kraft zur Verfügung, um die gebrauchte Dichtung in Achsen-

richtung zu erreichen. Dieser Anpreßdruck kann mittels einer Klemmschraube oder einer pneumatischen Feder erzeugt werden und in gewissen Fällen auch mit einer pneumatischen Feder mit hebelverstärkender Wirkung.

Man kann bei der Gas-Chromatographie Verdünner, Zwischenreaktor, Kühler und Anreicherer durch entsprechendes Einsetzen des Bauteils 15 an Stelle der Anschlüsse 11 und 12 in den Trennweg schalten und bei der Flüssig-Chromatographie durch Einsetzen

des entsprechenden Bauteils 15 an Stelle des Anschlusses 14 ebenfalls in den Trennweg bringen. Werden Material und Masse entsprechend gewählt, ist auch eine Temperaturprogrammierung der Trennung trotz kompakter Bauweise möglich.

Es ist gleichgültig, ob über das Anschlußrohr 8 eine gasförmige oder eine flüssige mobile Phase zugeleitet wird, man kann in jedem Fall auf die vorstehend geschilderte Art und Weise gas- oder flüssig-chromatographisch arbeiten.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. System zur totvolumenfreien Kopplung für die Chromatographie, mit konisch geformten anpreßbaren Anschlußstücken, dadurch gekennzeichnet,

a) daß das System kassettenförmig mit je zwei mechanisch genau festgelegten Ein- und Ausgängen ausgebildet ist,

b) daß das in die konische Vertiefung eingreifende Anschlußstück (5,6) eine totvolumenverhindernde Anschlußnadel (7) aufweist,

c) daß der Anpreßdruck werkzeugfrei erzeugbar ist.

2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anpreßdruck mechanisch, z. B. mittels einer Klemmschraube erzeugbar ist.

3. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anpreßdruck pneumatisch, z. B. mittels einer pneumatischen Feder, erzeugbar ist.

4. System nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine pneumatische Feder mit hebelverstärkender Wirkung anwendbar ist.