DE2256804C3 - Process for the aftertreatment of a superconductor - Google Patents
Process for the aftertreatment of a superconductorInfo
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Description
weise bei längerem Tempern noch weitere Erhöhungen Supraleiter wurde dann zur Nachbehandlung unter der /«-Werte möglich sind und daß bei längerem strömendem Argon 30 Minuten lang bei einer Tempern auch der beim Tempern anzuwendende Temperatur von etwa 8000C getempert. Das bereits Temperaturbereich erweitert werden kann. sehr reine Argon (Reinheit 99,998%) wurde dabti zur Ähnlich wie die bereits vorgeschla<*eue Nachbehand- 5 weiteren Reinigung an einem beheizten Niobgetter lung führt auch die erfindungsgemäße Nachbehand- vorbeigeleiteL Nach dem Tempern wurde der Supra-Jung zu einer weiteren Erhöhung der >-Werte sowohl in leiter bei Raumtemperatur rasch abkühlen gelassen. Magnetfeldern, die senkrecht als auch in Magr etfel- Die Abkühlzeit betrug etwa 30 Sekunden. Anschliedern, die parallel zur größeren Oberfläche des band- ßend wurde der bandförmige Supraleiter galvanisch förmigen LcKers gerichtet sind. Ferner hat die Nach- io mit einem etwa 40 μ starken Süberüberzug versehen, behandlung die Wirkung, daß die je-Werte in Magnet- Die kritische Stromdichte dieses erfindungsgemäß feldern parallel zur größeren Bandoberfläche nach der nachbehandelten bandförmigen Supraleiters mit 0,83 Behandlung höhe liegen als die je-Werte in Magnet- Gewichtsprozent Kohlenstoff in der Nb3Sn-Schicht feldern senkrecht zur größeren Bandoberfläche. Dies wurde bei einer Temperatur von 4,2 K in Abhängigist insbesondere für die Verwendung von Supraleitern 15 kcit von einem äußeren Magnetfeld B gemessen. Die in Magnetspulen wichtig, deren Wicklungen so aus- Meßwerte sind in der Figur dargestellt. An der Ordinate gestaltet sind, daß die größere Bandoberfläche parallel der Figur ist die auf die Querschnittsfläche der zu dem durch die Spule erzeugten MagneJeld verläuft. Nb3Sn-Schicht bezogene kritische Stromdichte je in Insbesondere in den innenliegenden Bereichen solcher 10* A/cm2 und an der Abszisse das äußere Magnetfeld Spulen treten praktisch nur Magnetfelder auf, die 20 B in Tesla aufgetragen. Die Kurve α zeigt die in einem parallel zu den größeren Bandoberflächen gerichtet parallel zur größren Bandoberfläche und senkrecht sind. zur Stromrichtung verlaufenden Magnetfeld gemessenen Beim Tempern bei Temperaturen unterhalb 5000C jV Werte. Die Kurve b zeigt die in einem Magnetfeld ergeben sich noch keine wesentlichen Verbesserungen senkrecht zur größeren Bandoberfläche gemessenen der je-Werte. Temperaturen über 1000C sind nicht zu 25Je-WCrIe. Zur Messung der kritischen Stromdichte empfehlen, da bei solchen Temperaturen in der Regel wurde das Magnetfeld jeweils konstant gehalten und Reaktionen der Nb3Sn-Schicht mit dem Träger- derden Supraleiter durchfließende Strom jeweils so lange material auftreten. erhöht, bis zwischen zwei im Abstand voneinander am Vorzugsweise wird ein Supraleiter mit etwa 0,0 bis Supraleiter angebrachten Sonden eine elektrische I1O Gewichtsprozent Kohlenstoff in der Nb3Sn-Schicht 30 Spannung von 1 μν/cm auftrat. Der bei dieser etwa 5 bis 50 Minuten lang bei einer Temperatur Spannung fließende Strom ist als kritischer Strom zwischen 700 und 9000C getempeit. angegeben. Die Kurve c zeigt zum Vergleich die Besonders günstig ist es jedoch, einen Supraleiter kritische Stromdichte eines in gleicher Weise hergemit etwa 0,75 bis 0,9 Gewichtsprozent Kohlenstoff in stellten, jedoch nicht nachbehandelten Supraleiters in der Nb3Sn-Schicht etwa 20 bis 40 Minuten lang bei 35 einem parallel zur größeren Bandoberfläche und einer Temperatur zwischen 750 und 8500C zu tempern. senkrecht zur Stromrichtung verlaufenden Magnet-wise with longer tempering even further increases superconductor was then possible for aftertreatment below the / «values and that with longer flowing argon tempered for 30 minutes with tempering also the temperature of about 800 0 C to be used for tempering. The temperature range can already be extended. very pure argon (purity 99.998%) was used for the similar to the already proposed post-treatment Values in both ladder and left to cool rapidly at room temperature. Magnetic fields, which are perpendicular as well as in Magr etfel- The cooling time was about 30 seconds. Connections that are directed parallel to the larger surface of the tape end, the tape-shaped superconductor, galvanically shaped gap. In addition, the Nach- io has an approximately 40 μ thick S overcoat, treatment has the effect that the values in magnet- The critical current density of these fields according to the invention are parallel to the larger tape surface after the post-treated tape-shaped superconductor with 0.83 treatment height than the each values in magnet weight percent carbon in the Nb 3 Sn layer fields perpendicular to the larger strip surface. This was measured at a temperature of 4.2 K depending on an external magnetic field B, in particular for the use of superconductors 15 kcit. The measured values are shown in the figure, which is important in solenoid coils whose windings are so out. On the ordinate are designed so that the larger strip surface is parallel to the figure, which runs on the cross-sectional area of the magnetic field generated by the coil. Nb 3 Sn-layer-related critical current density depending in particular in the inner areas of such 10 * A / cm 2 and on the abscissa the outer magnetic field coils practically only magnetic fields which are applied in Tesla 20 B. The curve α shows that in a direction parallel to the larger strip surfaces, they are parallel to the larger strip surface and perpendicular. the magnetic field running in the direction of the current measured during tempering at temperatures below 500 0 C jV values. Curve b shows that in a magnetic field there are still no significant improvements measured perpendicular to the larger strip surface of the each values. Temperatures above 100 0 C are not to 25Je-WCrIe. We recommend to measure the critical current density, because at such temperatures the magnetic field was usually kept constant and reactions of the Nb 3 Sn layer with the carrier and the current flowing through the superconductor occur as long as the material. Increased until between two at a distance from one another at a superconductor with about 0.0 to superconductor attached probes an electrical I 1 O weight percent carbon in the Nb 3 Sn layer 30 voltage of 1 μν / cm occurred. Of about 5 to 50 minutes at a temperature flowing at this voltage current is getempeit as critical current between 700 and 900 0 C. specified. For comparison, curve c shows that it is particularly advantageous to produce a superconductor critical current density of a superconductor in the Nb 3 Sn layer of about 20 to 40 which has been produced in the same way with about 0.75 to 0.9 percent by weight of carbon in the Nb 3 Sn layer, but has not been aftertreated an anneal minutes at 35 parallel to the major strip surface and a temperature of 750-850 0 C. perpendicular to the direction of the current
Die besten Ergebnisse wurden bei einem Supraleiter feld.The best results were obtained with a superconductor field.
mit etwa 0,83 Gewichtsprozent Kohlenstoff in der Wie aus der Figur klar zu ersehen ist. sind diewith about 0.83 weight percent carbon in the As can be clearly seen from the figure. are the
Nb8Sn-Schicht erzielt, der etwa 30 Minuten lang bei jc-Werte des nachbehandelten Supralteiters erheblichNb 8 Sn layer achieved, which for about 30 minutes at j c - values of the after-treated superconductor considerably
einer Temperatur von etwa 800" C getempert wurde. 40 gegenüber den jc-Werten des nicht nachbehandeltenwas annealed at a temperature of about 800 "C. 40 compared to the j c values of the non-aftertreated
Als Inertgase kommen Edelgase und Stickstoff in Supraleiters erhöht. Insbesondere wirkt sich die Ver-As inert gases, noble gases and nitrogen come in increased superconductors. In particular, the
F ige. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, besserung auf die in Magnetfeldern parallel zurFig. It has proven to be particularly advantageous to improve the magnetic fields parallel to the
Ui 1 er gereinigtem, strömendem Argon 'u tempern. größeren Oberfläche des bandförmigen SupraleitersTemper purified, flowing argon. larger surface of the band-shaped superconductor
Beim Tempern unter Vakuum kann der Restgasdruck gemessenen 7V-Werte aus. Die in einem solchen FeldWhen tempering under vacuum, the residual gas pressure can be measured from 7V values. The ones in such a field
beispielsweise 133,3 · 10s N/m* oder weniger betragen. 45 gemessene kritische Stromdichte erreicht beispiels-for example 133.3 · 10 8 s N / m * or less. 45 measured critical current density achieved for example
An Hand einer Figur und eines Ausführungsbei- weise in einem Magnetfeld von 5 Tesla die erstaunlicheWith the help of a figure and an implementation sheet in a magnetic field of 5 Tesla, the astonishing one
spieles soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Höhe von 3,3 · 10· A/cm* und in einem Magnetfeld B game, the invention will be explained in more detail. Height of 3.3 x 10 x A / cm * and in a magnetic field B
Die Figur zeigt die kritische Stromdichte von von 10 Tesla eine ebenfalls erstaunliche Höhe vonThe figure shows the critical current density of 10 Tesla, which is also an astonishing amount
Supraleitern mit einer kohlenstoffhaltigen Nb„Sn- etwa 0,9 · 10· A/cm2. Bei der in der DT-OS 2 104 332Superconductors with a carbon-containing Nb "Sn- about 0.9 · 10 · A / cm 2 . In the case of the DT-OS 2 104 332
Schicht in Abhängigkeit von einem äußern Magnet- 50 beschriebenen bevorzugten Ausführungsform der dortLayer depending on an external magnet 50 described preferred embodiment of there
feld nach der erfindungsgemäßen Nachbehandlung. vorgeschlagenen Nachbehandlung wurde demgegen-field after the post-treatment according to the invention. proposed aftercare was, on the other hand,
Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu über beispielsweise in einem Magnetfeld B \onAccording to the method according to the invention, for example, in a magnetic field B \ on
behandelnder Supraleiter wurde nach dem im Patent 5 Tesla nur eine kritische Stromdichte von 2,2 106A/treated superconductor was only a critical current density of 2.2 10 6 A /
1790062 im einzelnen erläuterten Verfahren herge- cm2 erreicht.1790062 in the method explained in detail here achieved cm 2 .
stellt. Dabei wurde auf einem etwa 0,2 cm breiten 55 Wie die Figur ferner zeigt, erreichen auch die inrepresents. As the figure also shows, the in
und 0,005 cm starken bandförmigen Träger aus der einem Magnetfeld senkrecht zur größeren Oberflächeand 0.005 cm thick tape-shaped carrier made of a magnetic field perpendicular to the larger surface
hochwarmfesten unter dem Handelsnamen »Hastelloy gemessenen jc-Werte eine beträchtliche Höhe. Sohighly heat-resistant under the trade name »Hastelloy measured j c values a considerable amount. So
Alloy Β« (DIN-Bezeichnung NiMo 30) bekannten beträgt die derart gemessene kritische Stromdichte inAlloy Β «(DIN designation NiMo 30) is known, the critical current density measured in this way is in
Legierung, die etwa 62% Nickel, 26 bis 30 % Molybdän Einern Magnetfeld von 5 Tesla etwa 2,85 · 10« A/cm8 Alloy containing about 62% nickel, 26 to 30% molybdenum in a magnetic field of 5 Tesla about 2.85 x 10 «A / cm 8
und zum restlichen Teil kleine Mengen der Elemente 60 und in einem Magnetfeld von 10 Tesla etwa 0,65 ·and the remaining part small amounts of the elements 60 and in a magnetic field of 10 Tesla about 0.65 ·
Kobalt, Silizium, Mangan, Eisen, Kohlenstoff und 10eA/cma.Cobalt, silicon, manganese, iron, carbon and 10 e A / cm a .
Vanadium enthält, durch Reduzieren von gasförmigem In entsprechender Weise hergestellte Supraleiter,Vanadium contains, by reducing gaseous superconductors produced in a corresponding manner,
Niobtetrachlorid und Ziaadichlorid mittels Wasser- die bei Temperaturen über 8000C, beispielsweiseNiobium tetrachloride and ziaadichloride by means of water - those at temperatures above 800 0 C, for example
Stoffs unter Beimengung von Kohlenmonoxid eine zwischen etwa 850 und 9000C, und bei TemperaturenSubstance with the addition of carbon monoxide between about 850 and 900 0 C, and at temperatures
den bandförmigen Träger umschließende, etwa 5μηι 65 unterhalb 8000C, beispielsweise bei etwa 700 C, starke, etwa 0,83 Gewichtsprozent Kohlenstoff ent- etwa 30 Minuten lang getempert wurden, zeigtenthe band-shaped carrier enclosing about 5μηι 6 5 below 800 0 C, for example at about 700 C, strong, about 0.83 percent by weight of carbon were annealed for about 30 minutes
haltende Nb8Sn-Schicht abgeschieden. immer noch sehr hohe kritische Stromdichter, die Der in dieser Weise hergestellte bandförmige jedoch niedriger waren als die- des bei etwa 8000Cholding Nb 8 Sn layer deposited. still very high critical current poets The thus prepared, however, band-shaped lower than the DIE at about 800 0 C
getemperten Supraleiters. Änderungen der Temperzeit zwischen etwa 20 und 40 Minuten ergaben demgegenüber keine wesentlichen Änderungen der erzielten kritischen Strömdichten.annealed superconductor. In contrast, changes in the tempering time between about 20 and 40 minutes resulted no significant changes in the critical flow densities achieved.
Weiterhin wirkt sich die erfindungsgemäße Nachbehandlung auch günstig auf das obere kritische Magnetfeld TfC8 der nachbehandelten Supraleiter aus. Dieses obere kritische Magnetfeld, bei dem ein stromloser Supraleiter vom supraleitenden Zustand vollständig in den elektrisch normalleitenden Zustmd übergeht, beträgt bei einer Temperatur von 4,2 K beispielsweise bei einem nicht nachbehandelten Supraleiter mit 0,83 Gewichtsprozent Kohlenstoff in derFurthermore, the aftertreatment according to the invention also has a favorable effect on the upper critical magnetic field TfC 8 of the aftertreated superconductors. This upper critical magnetic field, in which an electroless superconductor completely changes from the superconducting state to the electrically normal conducting state, is at a temperature of 4.2 K, for example in the case of an untreated superconductor with 0.83 percent by weight of carbon in the
Nb3Sn-Schicht etwa 19 Tesla,, während es bei einem etwa 30 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen etwa 700 und 90Gi0C getemperten Supraleiter etwa 21 bis 22 Tesla beträgt. Auch die Sprungtemperatur Tc wird durch die eirfindungsgemäße Nachbehandlung günstig beeinflußt. Während die Sprungtemperatur des unbehandelten Supraleiter etwas unterhalb von 14 K liegt, wird sie durch Tempern zwischen 500 und 8000C auf etwa 15 K. und beim Tempern bei 850 bisNb 3 Sn layer about 19 Tesla, while it is about 21 to 22 Tesla for a superconductor that is annealed for about 30 minutes at a temperature between about 700 and 90Gi 0 C. The transition temperature T c is also favorably influenced by the aftertreatment according to the invention. While the transition temperature of the untreated superconductor is slightly below 14 K, it is between 500 and 800 0 C to about 15 K by tempering and at 850 to 850 C when tempering
ίο 9000C auf etwa 17 K erhöht Die erfindungsgemäße Nachbehandlung erlaubt somit eine Verbesserung aller wesentlichen Supraleitungseigenschaften der behandelten Supraleiter. ίο 900 0 C increased to about 17 K The aftertreatment according to the invention thus allows an improvement of all essential superconducting properties of the treated superconductors.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
enthält. 45 Zur Erhöhung der je-Werte derartiger SupraleiterThe main patent 1 790 062 relates to a superconductor originally expected, and i.e. in particular from a carrier with a deposition of 40 the per- values in a magnetic field that is parallel to the niobium and tin from gaseous compounds of this larger strip surface and perpendicular to it The Nb 3 Sn layer generated on the surface of the elements, the narrow sides of the strip running, are lower than the Nb 3 Sn layer 0.1 to 1.5 percent by weight, jp values in a perpendicular to the larger strip upper preferably 0 "4 to 1, 1 percent by weight carbon surface-directed magnetic field,
contains. 45 To increase the ever values of such superconductors
den Niobtrichtorid (NbCy-Niederschlägen an den Im Vergleich zu dem bereits vorgeschlagenen Ver-Wänden der Beschichtungskammer, in welcher die fahren hat sich nämlich gezeigt, daß überraschender-Tin dibromide can be used, which achieves easier action in which the superconductor is more reducible than tin dichloride. Furthermore, a period of between 1 and about 100 minutes according to the German patent specification 1 521 505 to 65 can be tempered at a temperature between 500 and 1000 ° C while avoiding any interfering inert gas or vacuum. .
the niobium trichloride (NbCy precipitates on the coating chamber, in which the coating chamber, in which the drive has already been proposed, has shown that surprising-
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