DE2255884A1 - Hydrogen sulphide conversion - producing sulphur by catalytic oxidn in aqs soln - Google Patents
Hydrogen sulphide conversion - producing sulphur by catalytic oxidn in aqs solnInfo
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Abstract
Description
Vorrichtung zur Umwandlung von Schwefelwasserstoff Schwefelwasserstoff ist ein hochgiftiges Gas und besitzt starken, widerwärtigen Geruch. Aufgrund dieses widerwärtigen Geruchs stellt 1125 selbst in geringen Konzentrationen eine erhebliche Bela#stigung dar. 1125 verursacht ferner Probleme bei der Erdölgewinnung, da aus untertägigen Lag#erstätten häufig öl zusammen mit Wasser gefördert wird und manche Lagerstätten auch gasförmiges 1125 enthalten, das in dem geförderten Wasser in hohen Konzentrationen gelöst ist. Wasser, das 1125 gelöst enthält, wird häufig auch als Sauerwasser bezeichnet. Da es zusammen mit Erdöl zutage gefördert wird, trennt man es gewöhnlich im Feld von dem Erdöl ab und leitet es vor einer weiteren Verwendung in große offene Becken. Da das geförderte Wasser in diesen Becken unter Atmosphärendruck steht, verringert sich die Löslichkeit von 1125 im Wasser und es entweicht in die Atmosphäre, so daß die Umwelt durch dieses giftige und widerwärtig riechende Gas verschmutzt wird. Bisherige Versuche, das Entweichen von 1128 zu verhindern, waren unzureichend, unwirksam oder zu kostspielig. Es wurde bereits versucht, H25 aus Wasser durch Chlorieren und Fällen zu entfernen. Das Chlorierverfahren ist jedoch nur brauchbar, wenn das Wasser sehr wenig 1128 enthält. Ist dagegen der H25-Anteil beträchtlich, wie in Sauerwasser, machen die Chlorkosten das Verfahren unwirtschaftlich. Auch die Fällungsverfahren sind viel zu teuer. Device for converting hydrogen sulfide to hydrogen sulfide is a highly toxic gas and has a strong, offensive odor. Because of this offensive odor is a significant 1125 even in low concentrations Nuisance. 1125 also causes problems in oil production, since from Underground reservoirs often produce oil together with water and some Deposits also contain gaseous 1125, which is in the extracted water in high Concentrations is dissolved. Water that contains 1125 dissolved is also often called Called sour water. Since it is extracted together with oil, it is separated usually in the field from the petroleum and divert it before further use in large open basins. Because the pumped water in these basins is under atmospheric pressure stands, the solubility of 1125 in water is reduced and it escapes into the The atmosphere, so that the environment through this poisonous and obnoxious smelling gas is polluted. Previous attempts to prevent 1128 from escaping were inadequate, ineffective, or too costly. An attempt has already been made to H25 to remove from water by chlorination and precipitation. However, the chlorination process is only useful if the water contains very little 1128. On the other hand, it is the H25 component considerably, as in sour water, the chlorine cost makes the process uneconomical. The precipitation processes are also far too expensive.
In der Zeitschrift Corrosionn, Vol. 25 (1969), S. 297, haben I.S. Snavely und S.T. Blount zur Entfernung von Sauerstoff aus Wasser mittels 1125 in Gegenwart eines Ubergangsmetallkatalysators beschrieben. Demgegenüber schafft die Erfindung eine Vorrichtung, mit der die Umweltverschmutzung eingedämmt werden kann, indem sie in Wasser gelösten 112S mit Sauerstoff in Gegenwart eines Übergangsmetallkatalysators in festen,elementaren Schwefel umwandelt, der dann mit üblichen Mitteln abgetrennt werden kann.In the journal Corrosionn, Vol. 25 (1969), p. 297, I.S. Snavely and S.T. Blount for removing oxygen from water using 1125 in Described presence of a transition metal catalyst. In contrast, the creates Invention of a device with which environmental pollution can be contained, by exposing 112S dissolved in water to oxygen in the presence of a transition metal catalyst is converted into solid, elemental sulfur, which is then separated off using conventional means can be.
In der USA-PS 3 576 738 ist ein Verfahren beschrieben, durch das Sauerwasser mit Luft und einer löslichen Nickelverbindung unter Überdruck behandelt wird, so daß die Luft sich im Sauerwasser löst. Zwischen dem gelösten Sauerstoff der Luft und dem 1125 findet eine Umsetzung statt. Dann wird das Reaktionsgemisch vom Überdruck entlastet und Luft und nichtumgewandeltes 112S entwichen aus der wässrigen Lösung. Das in der USA-PS beschriebene Verfahren hat jedoch schwere Nachteile, die es für eine Verminderung der Umweltverschmutzung wenig brauchbar machen. Die Druckerhöhung ist kein wirksames Mittel zur Steigerung des 02-2bergangs in das Wasser. Die Sauerstr>ffmcnge, die gelöst werden kann, bestimmt unmittelbar die dSS-Menge, die man umsetzen kann. Für das Verfahren der USA-PS werden außerdem sehr große Druckbehälter und kostspielige Pumpanlagen benötigt. Bei dem Verfahren dieser Patentschrift enthält das Abgas ziemlich große Anteile H2S, da das Verfahren\einen wenig wirksamen Weg zum Lösen von Sauerstoff in Wasser verwendet und das 1128 daher nicht vollständig umgewandelt wird, Wenn der gelöste °2 und die ihn begleitenden Inertgase aus dem Wasser herausperlen, wird der nicht-umgesetzte 1128 mitgerissen und gelangt in den Luftraum über dem Wasser. Eine Beseitigung dieses entweichenden 1128 ist in der Patentschrift nicht vorgesehen. Die erfindungsgemä=< Vorrichtung löst diese Probleme, indem sie für eine innige Durchmischung von Sauerstoff und Sauerwasser sorgt und dadurch die Wahrscheinlichkeit erhöht, daß sich im Wasser soviel O2 löst, wie zur vollständigen Umsetzung des im Wasser gelösten 1128 notwendig ist.US Pat. No. 3,576,738 describes a process by means of which sour water is treated with air and a soluble nickel compound under excess pressure, so that the air dissolves in the acidic water. Between the dissolved oxygen in the air and the 1125 is converted. Then the reaction mixture is overpressure relieved and air and unconverted 112S escaped from the aqueous solution. However, the method described in the USA-PS has serious disadvantages which it applies to make a pollution reduction of little use. The pressure increase is not an effective means of increasing the O2 transfer into the water. The oxygen flow, that can be solved directly determines the amount of dSS that can be converted. In addition, very large pressure vessels are required for the process of the USA-PS and expensive pumping equipment is required. In the process of this patent specification contains the exhaust gas quite large proportions of H2S, since the process \ is an ineffective way used to dissolve oxygen in water and therefore the 1128 is not completely is converted, When the dissolved ° 2 and the accompanying inert gases from the If water pearls out, the unreacted 1128 is carried away and gets into the Air space above the water. A removal of this escaping 1128 is in the Patent specification not provided. The device according to the invention solves these problems, by ensuring an intimate mixing of oxygen and acidic water and this increases the likelihood that as much O2 will dissolve in the water as at Complete implementation of the 1128 dissolved in the water is necessary.
Die Vorrichtung nach der Erfindung besteht ferner aus wenigstens zwei Stufen, und alles H2S, das etwa in der ersten Stufe nicht umgesetzt wird und aus dem Wasser in den darüber befindlichen Gasraum ausgetrieben wird, wird in die na-Colgende(n) Stufe(n) eingeleitet-und dort im wesentlichen vollständig umgesetzt, so daß die letzte Stufe nur noch äußerst geringe H2S-#engen in die Atmosphäre abgibt.The device according to the invention also consists of at least two Stages, and everything H2S that is not implemented in the first stage and off the water is expelled into the gas space above, is in the na-Colgende (n) Stage (s) initiated and implemented there essentially completely, so that the the last stage only emits extremely small amounts of H2S into the atmosphere.
Weiterhin wird die erfindungsgemäße Vorrichtung bei Atmosphärendruck betrieben. Schließlich ist das in der USA-PS beschriebene Verfahren auf die Verwendung von Nickelkatalysatoren beschränkt. Die Vorrichtung nach der Erfindung läßt sich indes mit allen in Wasser löslichen Übergangsmetallkatalysatoren befriedigend betreiben.Furthermore, the device according to the invention is operated at atmospheric pressure operated. Finally, the method described in the USA-PS is on use limited by nickel catalysts. The device according to the invention can however, operate satisfactorily with all water-soluble transition metal catalysts.
Verminerung der Die Erfindung schafft also eine Vorrichtung zur von Sauerwasser abgegebenen H2S-Mengen. Sie besteht aus wenigstens zwei in Reihe verbunddnen Behältern, in deren ersten Sauerwasser, das einen Übergangsmetallkatalysator gelöst enthält, eingele tet wird. Im Wasser des ersten Behälters wird Sauerstoff von Mischeinrichtungen gelöst, die eine Umsetzung von O2 mit dem 112S im Sauerwasser bewirken. Jeder Behälter, ausgo nommen der letzte in der Reihe, ist abgedeckt, so daß 0p und H2S, wenn sie aus dem Wasser entweichen, über dem Wasser spiegel in den Behältern gesammelt werden. Es sind ferner Mittel vorhanden, die das H2S/02-Gemisch über dem Wasserraum der Behälter (außer dem letzten) in den Wasserraum des nächstfolgenden Behälters leiten und dort im Wasser, das ebenfalls Katalysator gelöst enthält, lösen. Im Wasser dieser nachfolgenden Behälter wird ebenfalls die zum vollständigen Umsatz des vorhandenen 1125 notwendige Sauerstoffmenge zugeführt. Im letzten Behälter ist praktisch der gesamte H2S umgesetzt worden, so daß dieser Behälter gegen die Atmosphäre offen bleiben kann. Reduction of the The invention thus creates a device for of H2S released into acid water. It consists of at least two connected in series Containers, in the first acid water, which dissolved a transition metal catalyst contains, is introduced. In the water of the first tank, oxygen is created by mixing devices solved, which cause a conversion of O2 with the 112S in acid water. Each container, ausgo take the last in the series, is covered so that 0p and H2S, when they escape from the water, above the water level in the containers to be collected. There are also means that the H2S / 02 mixture over the Water space of the container (except for the last one) in the water space of the next one Conduct the container and dissolve it in the water, which also contains dissolved catalyst. In the water of this subsequent container, the complete conversion is also achieved of the existing 1125 required amount of oxygen supplied. In the last container is practically all of the H2S has been converted, so that this container is released from the atmosphere can stay open.
Die Erfindung wird anhand der einfachsten Ausführungsform weiter erläutert in Verbindung mit der Zeichnung, in der eine aus nur zwei Behältern bestehende Vorrichtung wiedergegeben ist.The invention is explained further on the basis of the simplest embodiment in connection with the drawing, in which a device consisting of only two containers is reproduced.
Figur 1 ist ein (teilweise geschnittener) Grundriß und Figur 2 eine (teilweise geschnittene) Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Figure 1 is a (partially sectioned) plan and Figure 2 is one (partially sectioned) side view of a device according to the invention.
Wie Figur 1 zeigt, wird mit 1128 beladenes Sauerwasser 10 einem Sammelpunkt 11 zugeführt und durch eine Leitung 13 mit Katalysator 12 versetzt. Durch eine Leitung 15 tritt das Sauerwasser mit dem gelösten Katalysator in einen abgedeckten, wasserdichten Behälter 14 ein, der unter Atmosphären~ druck steht. In den Behälter 14 wird Sauerstoff durch eine Mehrzahl von Öffnungen 16 im Boden des Behälters eingeleitet.As FIG. 1 shows, acid water 10 loaded with 1128 becomes a collection point 11 and added through a line 13 with catalyst 12. Through a line 15 the acid water with the dissolved catalyst enters a covered, watertight one Container 14, which is under atmospheric pressure. In the container 14 is oxygen introduced through a plurality of openings 16 in the bottom of the container.
Der Sauerstoff wird an die Öffnungen 16 durch eine (nicht abgebildete) Sammelleitung herangeführt. Ein Teil der Öffnungen 16 ist in die geschnittenen Teile von Figur 1 und 2 eingezeichnet. Vom eingeleiteten Sauerstoff wird ein Teil im Wasser durch Mischeinrichtungen 17 gelöst, die am Boden des Behälters 14 über den öffrnrngen 16 angeordnet sind. Der gelöste 02 reagiert mit dem 1128 im Wasser zu elementarem Schwefel und Wasser. Nichtgelöster Sauerstoff perlt durch das Wasser hindurch und nimmt nicht-umgesetzten 1128 aus der Lösung mit. Das Gemisch der nicht-umgesetzten Gase sammelt sich über dem Wasserspiegel im Behälter 14 an. Dieses Gasgemisch verläßt die Abdeckung' des Behälters 14 über den Alrchbruch 20 und geht über eine Leitung 21 zum Boden des zweiten Behälters 22, der Wasser und Katalysator enthält und bei dieser einfachsten Ausführungsform nicht abgedeckt ist. Das Gasgemisch tritt in den Behälter 22 von Leitung 21 aus durch Öffnungen 24 im Boden ein. Das im Behälter 22 befindliche Wasser nebst Katalysatorlösung kann aus dem ersten Behälter 14 stammen, sofern es dort an einer Stelle, die von der Einmündung der Sauerwasser-Leitung 15 weit entfernt liegt, entnommen wird und daher kein oder nur sehr wenig 1128 enthält. In diese Leitung? die die Wasserräume der Behälter 14 und 22 miteinander verbindet und H2S-armes oder -freies Wasser von Behälter 14 in Behälter 22 fördert, können auch Filter (nicht abgebildet) eingebaut sein, die in Behälter 14 entstandenen Schwefel zurückhalten. Über eine Leitung 25 kann man bei Bedarf weiteren Sauerstoff in die Leitung 21 und damit in den Behälter 22, einleiten. Die Öffnungen 24 im Boden von Behälter 22 sind ebenfalls mit Mischeinrichtungen 26 versehen, die ein Auflösen der eingeleiteten Gase (H2S und 02) im katalysatorhaltigen Wasser von Behälter 22 bewirken.The oxygen is supplied to the openings 16 through a (not shown) Manifold brought up. Part of the openings 16 is in the cut parts shown in FIGS. 1 and 2. From the oxygen introduced will a part is dissolved in the water by mixing devices 17 located at the bottom of the container 14 over the openings 16 are arranged. The solved 02 reacts with the 1128 in water to elemental sulfur and water. Undissolved oxygen pearls through the water passes through it and takes unreacted 1128 out of the solution with it. The mixture of the unreacted gases collects in the container 14 above the water level. This gas mixture leaves the cover of the container 14 via the break 20 and goes via a line 21 to the bottom of the second container 22, the water and Contains catalyst and is not covered in this simplest embodiment. The gas mixture enters the container 22 from line 21 through openings 24 in the Floor a. The water in the container 22 together with the catalyst solution can be extracted from originate from the first container 14, provided it is there at a point by the confluence the sour water line 15 is far away, is removed and therefore no or contains very little 1128. In this line? which are the water spaces of the containers 14 and 22 connects to each other and H2S-poor or H2S-free water from container 14 promotes in container 22, filters (not shown) can also be installed that Retain sulfur formed in container 14. Via a line 25 you can if necessary, introduce further oxygen into the line 21 and thus into the container 22. The openings 24 in the bottom of container 22 are also provided with mixing devices 26 provided, which dissolve the introduced gases (H2S and 02) in the catalyst-containing Effect water from container 22.
Die Beschickung bzw. Entleerung der Behälter 14 und 22 mit Sauerwasser bzw. behandeltem, H2S-freien Wasser kann mit Hilfe der Umgehungsleitung 18, 19 sowie der Ventile A -# G vorgenommen werden. Wie Figur 1 zeigt, mündet dieser Leitungszug 18, 19 in die Leitung 15 zwischen Behälter 14 und und Sammelpunkt 11 ein. Zwischen dieser Einmü.ndungs#telle und dem Behälter 14 befindet sich das normalerweise geöffnete Ventil A. Stromabwärts von dieser Einmü@@ungsstelle ist im Leitungszug 18, 19 ein normalerweise geschlossenes Ventil B angebracht. Die Leitung 18 verbindet den Auslaß für behandeltes Wasser im Behälter 14 mit dem Wassereinlaß im Behälter 22 über die Ventile D und E, die normalerweise geöffnet sind. Leitung 19 sorgt in Verbindung mit dem normalerweise geöffneten Ventil F für einen Ablauf des behandelten Wassers aus Behälter 22. Zusätzlich kann eine weitere Umgehungsleitung vorgesehen sein, die den Sammelpunkt 11 über das normalerweise geschlossene Ventil C mit der Leitung 19 verbindet. Die Leitungen 18 und 19 sind durch das normalerweise geschlossene Ventil G getrennt.The charging and emptying of the containers 14 and 22 with acidic water or treated, H2S-free water can with the help of the bypass line 18, 19 and of valves A - # G. As FIG. 1 shows, this line runs out 18, 19 in the line 15 between container 14 and and assembly point 11 a. Between this junction and the container 14 is the normally open valve A. Downstream of this injection point is A normally closed valve B is mounted in the cable 18, 19. The administration 18 connects the treated water outlet in container 14 to the water inlet in container 22 via valves D and E, which are normally open. management 19, in conjunction with the normally open valve F, provides a drain of the treated water from tank 22. In addition, another bypass line be provided that the collection point 11 via the normally closed valve C connects to line 19. Lines 18 and 19 are through that normally closed valve G separated.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus wenigstens zwei Behältern (oder Reakt-oren). Im ersten Behälter (14) wird aus dem in den Behälter eingeleiteten Sauerwasser das 1128 mit Sauerstoff oder Luft mit Hilfe von Mischeinrichtungen teils ausgeblasen, teils durch die Gegenwart des Katalysators oxydiert. 02 enthaltende Luft wird durch eine Mehrzahl von Öffnungen im Boden des Behälters eingeleitet und im Wasser durch nahe dem Boden angeordnete Mischeinrichtungen gelöst.The device according to the invention consists of at least two containers (or Reakt-oren). In the first container (14) is introduced from the into the container Sour water that 1128 with oxygen or air with the help of mixing devices partly blown out, partly oxidized by the presence of the catalyst. 02 containing Air is introduced through a plurality of openings in the bottom of the container and dissolved in the water by mixing devices located near the bottom.
Diese Mischeinrichtungen arbeiten entweder unter der Wirkung der hindurchperlendcn Luft oder können von einem Motor angetrieben werden. Diese Mischer erhöhen die Absorptionsgeschwindigkeit von O2 im Wasser, indem sie die Luft in sehr kleine Bläschen zerteilen und eine höchstmögliche Grenzfläche zwischen Wasser und Luft schaffen. Je größer diese Grenzfläche ist, umso höher die Absorptionsgeschwindigkeit von 0p im Wasser. Die Mischer rühren überdies das Wasser durch. Ohne Alrchmischen würde die Gas/Wasser-(,renzflciche sehr rasch ihren Gleichgewichtswert erreichen und die AbsorptionsgeschwindigkeLt diffusionsabhängig werden. Durch ständige Durchmischung wird jedoch dauernd frische Grefl7-fläche gebildet, so daß die Absorption nicht von der Diffusionsgeschwindigkeit begrenzt wird. Wie schon gesagt wurde, liegt der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Aufgabe zugrunde, das Entweichen von 1128 aus Sauerwasser in die Atmosphäre einzudämmen. Dazu kann es notwendig sein4 mehr als zwei Behälter, wie sie die abgebildete Ausführungsform aufweist, zu verwenden. Alle diese ggf. verwendeten Behälter sind auf die beschriebene Weise untereinander in Reihe verbunden, wobei die Behälter den im Ausführungsbeispiel beschriebenen Behältern entsprechen. Der letzte Behälter dieser Reihe bedarf in keinem Falle einer Abdeckung, da dort praktisch alles H2S umgesetzt ist und die entweichenden Gase ohne Umweltgefährdung in die Atmosphäre gehen können. Dieser Zweck wird gewöhnlich schon mit der abgebildeten Ausführungsform, die lediglich zwei Behälter enthält, erreicht, so daß diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung bevorzugt wird.These mixing devices either work under the effect of the bubbling through Air or can be powered by a motor. These mixers increase the rate of absorption of O2 in the water by breaking the air into very small bubbles and creating a create the highest possible interface between water and air. The larger this interface is, the higher the rate of absorption of 0p in the water. The mixers stir moreover the water through. Without alarm mixing, the gas / water (, reference surface very quickly reach their equilibrium value and the absorption speed become diffusion dependent. However, constant mixing results in constantly freshness Grefl7 area formed so that the absorption does not depend on the diffusion rate is limited. As has already been said, the device according to the invention is the The task is to stem the escape of 1128 from sour water into the atmosphere. For this it may be necessary4 more than two containers, as in the illustrated embodiment has to use. All of these containers, if used, are based on the one described Way connected to one another in series, the containers in the exemplary embodiment correspond to the containers described. The last container in this row requires in no case of a cover, since practically everything H2S is implemented there and the escaping gases can go into the atmosphere without endangering the environment. This The purpose is usually already with the illustrated embodiment, which is only contains two containers, so that this embodiment of the invention Device is preferred.
Die Abdeckhaube auf dem Behälter 14 und ggf. weiteren ähnlichen Behältern kann aus Holz, Metall oder Kunststoff bestehen und soll das Entweichen von H2S in die Atmosphäre zuverlässig verhindem Aus dem Gasraum unter der Abdeckhaube wird das H S enthaltende Abgas über den Durchbruch 20 und die Leitung 21 in den Boden des nachfolgenden Behälters eingeleitet. Zur besseren Abfuhr dieser Gase kann in den Leitungszug 21 ein geeignetes Gebläse eingebaut sein.The cover on the container 14 and possibly other similar containers can be made of wood, metal or plastic and is intended to prevent H2S from escaping in Reliably prevent the atmosphere From the gas space under the cover the H S containing exhaust gas through the opening 20 and the line 21 into the ground of the following container initiated. For better removal of these gases, in the cable 21 a suitable blower must be installed.
Das behandelte Wasser, das den zweiten (in der abgebildeten einfachsten Ausführungsform) oder den letzten Behälter, falls mehr als zwei verwendet werden, verläßt, kann für irgendeinen geeigneten Zweck verwendet oder aber verworfen werden.The treated water, which is the second (simplest in the depicted Embodiment) or the last container, if more than two are used, can be used for any convenient purpose or discarded.
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