DE2253835A1

DE2253835A1 - Verfahren zur herstellung von gasentladungsanordnungen

Info

Publication number: DE2253835A1
Application number: DE2253835A
Authority: DE
Inventors: Donald Miller Wilson
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1971-12-30
Filing date: 1972-11-03
Publication date: 1973-07-05
Also published as: JPS4879575A; FR2166229A1; CA996180A; IT970052B; FR2166229B1; US3778126A; JPS539833B2

Description

Böblingen, 18. Oktober 1972 ker-fr

Anmelderin: . International Business Machines

Corporation, Armonk, N.Y. 10504

Amtl. Aktenzeichen: Neuanmeldung

Aktenzeichen der Anmelderin: .KI 971 010

Verfahren zur Herstellung von Gasentladungsanordnungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flachen Gasentladungsanordnungen für Anzeigezwecke entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Gasentladungsanordnungen herkömmlicher Art verwenden im wesentlichen röhrenartige Konstruktionen mit allen ihnen anhaftenden Nachteilen. Eine besonders schwache Stelle bei solchen Röhrenkonstruktionen sind die Entlüftungs- und Füllanschlußrohre, insbesondere dann, wenn das herzustellende Gefäß eine flache Tafelform aufweisen und aus relativ dünnem Glas gefertigt werden soll. Der Anschluß eines solchen Gefäßes über sein Anschlußrohr an Vakuum oder einen Gasvorrat erfordert besondere Fertigkeiten und Verschlußtechniken. Das Anschließen solcher Röhrenkonstruktionen an Vakuum und Gas ist häufig sehr zeitaufwendig und unwirtschaftlich .

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Angabe eines verbesserten Herstellungsverfahrens für einfacher zu fertigende Gasentladungsanordnungen, bei dem die Vorkehrung und Behandlung spezieller Entlüftungs- und Füllanschlüsse entfällt. Die auf diese Weise herstellbaren Entladungsgefäße sollen möglichst flach sein, so daß sie in mehreren Schichten übereinander für dreidimensionale Anzeigen oder andere Flachgeräte verwendbar

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sind. Die bekannten Schwierigkeiten beim Hantieren mit üblichen Entlüftungs- und Füllrohren und deren Abdichtung, die häufig zu Beschädigungen der Gesamtanordnung führen, sollen umgangen werden.

Die Lösung dieser Aufgabe ist im Patentanspruch 1 gekennzeichnet. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben .

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden erläutert. Es zeigen:

Fign. i u. 4 Perspektive Ansichten von Gasentladungsanordnungen

für Anzeigezwecke herkömmlicher und der vorgeschlagenen Herstellungsart, wobei Fig. 4 den Wegfall des Ventilationsrohres und die damit ermöglichte Verdünnung der verwendeten Glasplatten erkennen läßt,

Fign. 2 u. 3 Schnittansichten der Anordnungen nach Fign.

und 4 vor und nach der bei der Herstellung erforderlichen Verschweißung,

Fig. 5 eine schematische Darstellung des Vakuumofengerätes zur Verwendung mit der vorliegenden Erfindung und

Fign. 6 u. 7 Verwendungsmöglichkeiten mit dem beschriebenen

Verfahren hergestellter Anordnungen.

Das beschriebene Verfahren verwendet Abstandsstücke aus Glas mit hohem Schmelzpunkt und Dichtungsglas mit niedrigerem Schmelzpunkt zwischen in einem Vakuumofen zusammenzufügenden Glasplatten mit wiederum hohem Schmelzpunkt. Der dazu erforderliche Ofen ist mit Wahlanschltissen für Vakuum, Gas und Wärme ausgestattet. Die

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zusammenzufügenden Teile werden in diesem Öfen durch Vakuum entlüftet, mit dem Gas, das später zur Lichterzeugung dienen soll, gefüllt und dabei mit der erforderlichen Schmelzwärme behandelt. Sobald sich das Dichtungsglasmaterial mit niedrigerem Schmelzpunkt erweicht, sinkt die obere Glasplatte langsam ab und kommt auf vorgesehenen Abstandsstücken zur Ruhe; damit wird die erwünschte Dicke der Gefäßhülle bestimmt. Das Dichtungsglasmaterial wird ■so gewählt, daß es während der Wärmebehandlung eine ausreichend niedrige Viskosität annimmt, die jedoch andererseits noch hoch genug ist, daß es nicht ausläuft oder unerwünscht umherfließt.

Da das Evakuieren, Gasfüllen und die Wärmebehandlung sämtlich im Ofen durchgeführt werden, stehen alle Glasteile der werdenden Anordnung jeweils unter dem gleichen Druck. Bei bisher üblichen Herstellungsverfahren werden Vakuum und Gas an das Gefäß angeschlossen, während die äußeren Glaswandungen unter atmosphärischem Druck stehen. Dabei wird das Volumen der herzustellenden Gefäße und deren Wandungen stark in Mitleidenschaft gezogen. Beim beschriebenen Verfahren ergibt sich demgegenüber der große Vorteil, daß extreme Druckbeanspruchungen vermieden werden und dabei auch Glasmaterial geringerer Wandstärke verwendet werden kann. Damit wird einerseits die Wirtschaftlichkeit der Herstellung und andererseits der Lichtdurchsatz und das Arbeiten mit dem fertigen Gerät begünstigt.

Bei der Herstellung großflächiger Gasentladungsanordnungen ist es bisher üblich, zusätzliche Abstandsstücke über die Gesamtfläche verteilt vorzusehen, damit die Glaswandungen den extremen Druckbeanspruchungen während des Herstellungsverfahrens standhalten können. Bei der Anwendung des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung können solche zusätzlichen Abstandsstücke innerhalb der Anordnung vermieden werden. Sichtbehinderungen oder Einschränkungen der Verwendung durch solche zusätzlich vorgesehenen Abstandsstücke können daher vermieden werden.

Nachfolgend soll eine Gegenüberstellung der erforderlichen Ver-Ki 971 oio 309827/0 701

fahrensschritte bei der herkömmlichen Herstellung und bei der Anwendung der vorliegenden Erfindung gegeben werden.

Herkömmliches Verfahren:

Verfahren nach Erfindung:

Vorbereiten der Einzelteile (Bern. 1).

Vorbereiten der Einzelteile (Bern, la) .

übereinanderpacken der Einzelteile (Bern. 2) und Einbringen in den Ofen zur alleinigen Wärmebehandlung.

Zusammenschweißen der Einzelteile (Bern. 3) und Herausnehmen aus dem Ofen. übereinanderpacken der Einzelteile im luftdichten Ofen (Bern. 2a).

Evakuieren, Gaseinfüllen, Zusammenschweißen, Abkühlen; alles am gleichen Platz im Ofen (Bern. 3a) .

Evakuieren des fest zusammengefügten Gefäßes über Ventilationsrohr (Bern. 3).

Glühen des geschlossenen Gefäßes (Bern. 3) .

Abschmelzen des Ventilationsrohres (Bern. 3).

Dichtigkeitsprüfung (Bern. 3).

Verbinden des Ventilationsrohres mit dem Gasvorrat (Bern. 3) .

Füllen des Gefäßes mit Gas (Bern. 3).

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Abschmelzen des Ventilationsrohres (Bern. 3) .

Fertigstellung der elektri- Fertigstellung der elektrischen Anschlüsse (Bern. 4). sehen Anschlüsse (Bern. 4).

Bemerkungen:

1. Vorbereitung der Glasplatten, des Dichtungsmateriäls, der Abstandsstücke, des Ventilationsrohrs und des Verschweißmaterials für dieses Rohr. Schneiden und Reinigen etwa 6 mm dicken Fensterglases auf die Größe der vorderen und hinteren Glasplatte der Entladungsanordnung; Herstellung eines Loches in der hinteren oder vorderen Platte für das Ventilationsrohr; Metallisierung der Innenflächen der beiden Platten (Aufbringen des Metallniederschlages, Ätzen, Passivieren, Prüfen); Isolierung (Aufbringen von Glaspulver über die passivierte Metallisierung und Aufschmelzen durch Erhitzung) ; Prüfung.

la. Dieselben Arbeitsgänge wie bei Bern. 1, jedoch Fortfall der Arbeitsgänge bezüglich des Ventilationsrohres, des Dichtungsmaterials dazu und des Herstellens des Loches für das Ventilationsrohr. - Es können dünnere Glasplatten verwendet werden: ca. 3 mm anstelle ca. 6 mm.

2. Rahmenartiges Auflegen von Dichtungsmaterialstreifen auf die künftige Innenseite der vorderen Platte in Form vorgefertigter Glasstangen oder mittels eines Viskosebinders in Form gebrachten Glaspulvers; entweder Stangenmaterial oder plastisches Glaspulverband; Auflegen der Abstandsstücke auf dieselbe Plattenseite an den abzudichtenden Rändern; Auflegen der rückwärtigen Platte mit der künftigen Innenseite nach unten auf das am Rande liegende Dichtungsmaterial und rechtwinklige Ausrichtung der Metalleiter auf den beiden Platten; Einsetzen des Ventilationsrohres mit Dichtungsmittel in die hintere Platte.

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2a. Dieselben Arbeitsgänge wie bei 2, jedoch Fortfall der Arbeitsgänge bezüglich des Ventilationsrohres und des zugehörigen Dichtungsmaterials. Der erforderliche Ofen ist mit wahlweisen Anschlußmöglichkeiten für Vakuum, Plasmagas und Schmelzwärme ausgestattet.

3. Erhitzen im Ofen unter atmosphärischem Druck bis über den Erweichungspunkt des Glasdichtungsmaterials (für Platten und Ventilationsrohr) und des dielektrischen Überzugs (der Plattenmetallisierung), deren Erweichungspunkt bei ungefähr 400 C liegt. Erhitzungsprozeß: Raumtemperatur (ca. 25 ⁰C) bis auf ungefähr 500 °C mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 3 C/min., dabei Verschmelzen des Ventilationsrohrdichtungsmaterials mit dem Ventilationsrohr und der äußeren Fläche der hinteren Platte und Schmelzen des aufgebrachten Glaspulvers zur dielektrischen überkleidung der Plattenmetallisierung. Abkühlung auf Raumtemperatur mit 1 bis 3 °C/min. Der Erweichungspunkt des Glasmaterials für die Platten, die Abstandsstücke und des Ventilationsröhrchens liegt gut über 500 C. Diese unter Bemerkung 3 beschriebenen Arbeitsgänge erfolgen sämtlich unter atmosphärischem Druck.

3a. Der Vakuumofen wird bei Raumtemperatur evakuiert, mit der beabsichtigten Gasmischung z.B. Neon/Argon bei einem Druck von 700 Torr gefüllt, entsprechend der vorgegebenen Bern. 3 erhitzt bis zum Schmelzen des Dichtungsmaterials; danach Abkühlung auf Raumtemperatur und Wiederaussetzung dem atmosphärischen Druck. Der Absaugvorgang ist dabei folgender: Der Ofendruck wird von Atmosphärendruck mit ungefähr 750 Torr auf ungefähr 10 Torr in 5 Minuten abgesenkt und von 10 Torr

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auf einen Druck zwischen 10 und 10 Torr im Verlauf einer weiteren Stunde. - Andere Möglichkeit: a) Evakuierung des Ofens; b) Erhitzung des Ofens auf eine Temperatur T ⁰C unterhalb des Erweichungspunktes (400 ⁰C) des Dichtungsmaterials und des dielektrischen Überzugsmaterials; c) Einleitung von Plasmagas in den Ofen bei erhöhtem Druck |^ χ 700 Torr; d) Portführung der Hitzbehandlung entsprechend Bern. 3 von T bis 500 ⁰C und zurück auf Raumtemperatur; e) Wiedereinlei-

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mm *7 mm

tung des atmosphärischen Druckes in.den Ofen.

4. Entfernung des dielektrischen und Passivierungsüberzuges von den Plattenmetallisierungen an den Anschlußpunkten in der Nähe der Plattenränder; Prüfung; Fertigung der Anschlüsse; Prüfung.

Entsprechend den Pign. 1 bis 3 werden die bereits metallisierten, passivierten, dielektrisch überzogenen vorderen und hinteren Glasplatten 1 und 2. und das Ventilationsrohr 3 zu einem gemeinsamen Stück durch Verschmelzen des Dichtungsmaterials 4 mit den dielektrischen Plattenüberzügen und durch Verschmelzen des Ventilationsrohrdichtungsmaterials 7 mit dem Ventilationsrohr 3 und der Platte 2 nach dem herkömmlichen Verfahren vereinigt. Für große Anzeigetafeln werden Abstandsstücke wie 8 zusätzlich zur Unterstützung der Glasplatten in den mittleren Tafelbereichen vorgesehen. Nun erfolgt nacheinander die Evakuierung und das Einfüllen des Gases in das Gefäßvolumen 9 (Fig. 3) durch das Ventilationsrohr 3 und das Loch 10 in der Platte 2 (Fig. 3) unter atmosphärischem Druck auf die Außenwandungen. Die aufgeschmolzenen Überzüge 5 und 6, die aus aufgebrachtem und geschmolzenem Glaspulver bestehen, bedecken die Metalleiter 11 gemäß Fig. 1; die Kreuzungspunkte der einzelnen vorgesehenen Metalleiter ergeben die späteren Leuchtpunkte der Tafel. Die Überzüge 5 und 6 haben spezifische dielektrische Eigenschaften zur Unterstützung der Gasplasmaentladung in der Anordnung aufzuweisen. Alle verwendeten Glassorten für Platten, dielektrische Überzüge, Ventilationsrohr, Ventilationsrohrdichtung, Kantendichtung müssen übereinstimmende Wärmeausdehnungskoeffizienten, optische, physikalische, dielektrische und Wärmeerweichungseigenschaften aufweisen. Der erforderliche Aufwand für das Entlüften und Füllen ist beträchtlich. Das herausstehende Ventilationsrohr 3 ist ein empfindlich schwaches Element im Vergleich zum Hauptkörper der gesamten Anordnung, der aus den Glasplatten 1 und 2 besteht.

Das Rohr 3 schränkt auch das Aufeinanderlegen der Außenfläche der Platte 2 auf andere Bauteile ein. Konstruktionen, wie sie in den .

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Fign. 6 und 7 dargestellt sind, sind mit Ventilationsrohren 3 nicht ausführbar.

Die Glasplatten 1 und 2 müssen relativ dick (z.B. 6 nun) sein und des weiteren erfordern sie gegebenenfalls sehr störende Innenabstandsstücke, damit sie die Druckunterschiede aushalten können, wenn das Gefäßvolumen 9 bei außen wirkendem atmosphärischem Druck evakuiert wird.

Entladungsanordnungen, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt sind, weisen die in den Fign. 2, 3 und insbesondere dargestellten Formen auf. Für die Herstellung werden metallisierte, passivierte und überzogene Glasplatten la und 2a ohne herausstehendes Ventilationsrohr oder andere Hindernisse in einem dem herkömmlichen Verfahren ähnlichen Arbeitsgang vereinigt und zwar bei dem niedrigeren Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials 4a, welches z.B. pulverisiertes Bleiborsilicatglas in Viskosebindemittel ist, (j_{as von} einem Plastikbandvorrat entnommen wird, oder vorgeformte Bleiborsilicatglasstangen in Form eines umgebenden Bilderrahmens sind. Rundherum gelegte Abstandsstücke, wie z.B. 8a, haben einen höheren Erweichungspunkt als das Dichtungsmaterial und stellen den endgültig vorgesehenen Abstand der zusammengeschweißten Glasteile sicher.

Die noch nicht verbackenen Einzelteile werden gemäß Fig. 2 in den Vakuumofen 16 gemäß Fig. 5 eingebracht, der in Verbindung mit der Gaseinfüllapparatur 18, 19, der Vakuumanschlußapparatur 20 und einer Wärmesteuerungseinheit 22 steht. Solche hermetisch abgeschlossenen öfen sind auf dem Markt erhältlich.

Das nicht verschweißte Dichtungsmaterial 4a gestattet die ungestörte Evakuierung des noch erweiterten Gefäßvolumens 26 mit noch unverbundenen Platten, wenn der Ofen 16 evakuiert wird. Danach kann ebenfalls ein ungestörtes Eindringen des Gases in

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dieses noch erweiterte Volumen erfolgen, wenn das Gas in den Ofen 16 eingelassen wird. Wenn dann der Ofen 16 entsprechend der Bern. 3a erhitzt wird, schmilzt das Glasdichtungsmaterial 4a, fließt und verschmilzt mit den dielektrischen überzügen 5a und 6a der Platten etwa in der Form, wie es bei 30 in Fig. 3 dargestellt ist. Die obere Platte sinkt dabei zu den Abstandsstücken 8a ab und bestimmt die vorgegebenen endgültigen Dimensionen des gasgefüllten, abgedichteten Gefäßvolumens 9a zwischen den beiden Platten. Dicke und Viskosität des Dichtungsmaterials werden so ausgewählt, daß beim Erweichen und Fließen das Dichtungsmaterial eine gleichmäßige störungsfreie Umrahmung rundherum um die rechteckigen,parallel ausgerichteten Gefäßwandungen ergibt.

Wenn der Ofen 16 gemäß Fig. 5 auf Raumtemperatur zurückgebracht wird, erhärtet das geflossene Dichtungsmaterial zu einer festen undurchlässigen Versiegelung. Dabei bleibt das Plasmagas im Ofen 16 und ebenso im verschlossenen Gefäßvolumen 9a gerade etwas unter normalem Atmosphärendruck, nämlich bei ungefähr 700 Torr.

Weitere Einzelheiten der Bauteilvorbereitung, der Bearbeitung und der Herstellung der elektrischen Anschlüsse stehen zwar unter dem Einfluß des vorgeschlagenen Verfahrens, gehören jedoch nicht zum eigentlichen Erfindungsgegenstand.

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Es sollen nun noch einige quantitative und qualitative Einzelheiten angegeben werden, die für das vorgeschlagene Verfahren von Interesse sind.

Glasplattendicke für la und 2a:

ca. 3 mm anstelle ca. 6 mm bei herkömmlich hergestellten Gasentladungsanordnungen.

Glasdichtungsmaterial 4a:

Glasstangen (PbO 62 %, ZnO 15 %, B₃O₃ 20 %, Bi₂°₃ ^{3 %}) ^oder gleichwertige Glaspulverschmelzmasse mit Viskosebindemittel (Amylacetatnitrozellulose) mit einer Ausgangsdicke von ca. 1/4 mm, die bei der Verarbeitung auf etwa 1/8 mm zusammensinkt.

Dielektrischer überzug 5a und 6a für die Metalleiter 11:

Etwa 25 Mikrometer dicke aufgesprühte Bleiborosilicatglasschicht, die auf 600 ⁰C erhitzt wird.

Zusammensetzung:

a) Metalleiter: Cr 1000 8, Cu 10 000 8, Cr 1000 8

b) Passivierung: 525 ⁰C in Formierungsgas mit 5 bis 8 ⁰C Erwärmungs- und Abkühlungsgeschwindigkeit

c) Überzugsschicht: PbO 73,5 %, SiO 13,6 %, B₃O₃ 12,7 %, Al₃O₃ 0,2 %.

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Claims

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PATENTAN SP R Ü-C H E

Verfahren zur Herstellung von flachen Gasentladungsanordnungen für Anzeigezwecke unter Fortfall des Ventilationsrohres zum Auspumpen und Befüllen, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

a) An sich bekanntes Aufeinanderschichten herkömmlicher Einzelteile in Form von Glasplatten (la und 2a) und zwischengefügter Abstandsstücke (8a) mit wärmeschweißbarem Dichtungsmaterial in Form von Stangen oder Streifen (4a), derart, daß an den Rändern der Einzelteile eine Durchtrittsmöglichkeit für Luft und Gas gegeben ist.

b) Befüllen des geschichteten Pakets mit einem für Anzeigezwecke geeigneten ionisierbaren Gas unter vorgegebenem Druck.

c) Erhitzen des gasgefüllten Pakets bis zum Verschweißen des Dichtungsmaterials (4a) mit den Glasplatten (la, 2a) und Bildung eines gasdichten, gefüllten Entladungsgefäßes mittels der Abstandsstücke (8a) .vorbestimmten Volumens (9a).

Verfahren nach Anspruch 1,

gekennzeichnet durch das Befüllen des noch nicht abgeschlossenen Gefäßvolumens (26) durch Abpumpen der Umgebungsluft und Einleiten des vorgesehenen ionisierbaren Gases unter vorgegebenem Druck in die Umgebung der Einzelteile (la, 2a, 4a, 8a).

Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte: a) Das Aufeinanderschichten der Einzelteile (la, 2a, 4a, 8a) mit dem Dichtungsmaterial erfolgt in einem evakuierbaren Ofen (16) mit Anschlüssen für Vakuum (20), Gas (18, 19) und Wärme (22).

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b) Evakuieren des Ofens (16).

c) Befülien des Ofens (16) rait Gas unter vorgegebenem Druck.

d) Erhöhen der Ofentemperatur über den Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials (4a) hinaus unter Beibehaltung des vorgegebenen Drucks.

e) Abkühlen auf Raumtemperatur unter Beibehaltung des Drucks.

4. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Innere des Ofens (16) während des Auspumpens und Befüllens mit Gas auf Raumtemperatur gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen (16) während des Gaseinfüllens oder bereits während des Auspumpens und anschließenden Gaseinfüllens bis auf eine Temperatur dicht unter dem Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials (4a) vorgeheizt wird.

6. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verschweißenden Einzelteile ein Paar ebener Glasplatten (la, 2a) mit dazwischenzulegenden Abstandsstücken (8a) und Dichtungsmaterial (4a) umfassen und daß das Dichtungsmaterial (4a) bilderrahmenartig zwischen den beiden Glasplatten (la, 2a) ringsherum angeordnet wird.

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