DE2246324A1 - Verfahren zur herstellung von polyamidund polyesterfadengarn hoher festigkeit - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polyamidund polyesterfadengarn hoher festigkeitInfo
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Description
Dr. Hans-Heinrich Willrath d - 62 wiesbmmn ί 3. -Sep. 1972
Dr. Dieter Weber costt1 m7 st fi *,
Klans Seiffeft ® pm*»*»» ναι
. IViaUb OeilieiL Telegrammadresse, WILLPATENT
File 7700-424/455
Allled Chemical Corporation Morristown, New Jersey, 07960
Verfahren zur Herstellung von
Polyamid- und Polyesterfadengarn hoher Feötigkeit
Prioritäten: vom 23. September 1971 in USA,
Serial-Number 183 224
und 6. Dezember 1971 in USA, Serial-Number 205 410
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zum Ziehen schmelzgesponnener Mehrfäden aus synthetischen ungezogenen
Garnen aus linearen Polymeren, insbesondere von ungezogenen Polyamid- oder Polyestergarnen unterschiedlicher Viskosität
und Denierzahl je Faden, wobei die Ziehraten im Bereich von etwa 300 bis 4.600 m/min (etwa 1.000 bis 15.000
Fuß/min) liegen, während man eine Vorspannzone für das ungezogene Garn im Zulaufbereich benutzt. Im besonderen liefert
die Erfindung ein verbessertes gezogenes Faserprodukt mit
22A632A
verbesserter Zähigkeit (für den Bruch erforderliche Energie) und geringeren mechanischen Mängeln (gebrochene Fäden, Ai)lösungen, Schleifen usw.).
Verfahren zur Herstellung von Polyamid- und Polyeitetfädon
für Textil- und Industriezwecke sind bekannt. Solehe Produkte
sind dadurch hergestellt worden, daß man geschmolzenes Polyamid oder Polyesterpolymer durch eine Spinndüse auspreßte,
die Fäden abschreckte und dann aufwickelte. Um brauchbare Eigenschaften zu erhalten, müssen die Fäden bekanntlich auf
das Mehrfache ihrer ursprünglichen Länge gezogen werden» so daß sich die Fädenmoleküle orientieren. Die Stufen der Verspinnung und Streckung werden gewöhnlich getrennt» d. h. mit
zwei Maschinen durchgeführt, nämlich einer Spinnmaschine» an
die sich eine Maschine zum Ziehen und/oder Zwirnen anschließt.
Aus einleuchtenden Gründen sind viele Versuche unternommen
worden, alle diese Arbeitsgänge in einer Arbeitsmaßnahme zu kombinieren. Beispielsweise beschreibt die USA-Patentschrift
2 6o4 667 die Herstellung von synthetischen linearen Polyestern in einem sehr schnellen Prozess für die SchmeIzverspinnung, um brauchbare Produkte, wie Spinnfasern und Garne,
zu erzeugen. Ein anderer Versuch für die Herstellung gleichförmig orientierter Textilgarne findet sich in der USA-Patentschrift 3 002 804, wonach die schmelzversponnenen, abgeschreckten Fäden durch ein Flüssigkeitsschleppbad während de-s
Streckens geführt werden, um Temperatur und Zugspannung zu kontrollieren. Noch ein anderes Verfahren findet sich in der
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britischen Patentschrift 1 168 767, wonach die Fäden über
einen Bremsbolzen, einen sogenannten drag-pin geführt werden. Derartige Verfahren und auch andere sind in dem Bestreben
vorgeschlagen worden, das Verfahren und die Vorrichtung so auszur-ichten, daß ein verbessertes Produkt geliefert werden
kann.
Es ist leicht ersichtlich, daß beträchtliche Vorteile hinsichtlich
einer wirtschaftlichen Herstellung und hinsichtlich des Endproduktes erzielt würden, wenn man ein zu bevorzugendes
Produkt auf dem Wege eines kombinierten Spinn- und Streckbetriebes vorsehen würde. Erstens würde eine Maschine jetzt
das leisten, was bisher zwei Maschinen ausführten, so daß ein geringerer Einsatz an Maschinen und Arbeitskraft erforderlich
sein würden. Zweitens wird das erzeugte Fadengarn nicht so viel behandelt, und es istfdeshalb nicht so viel
Arbeitsstufen oder Verfahrensbedingungen ausgesetzt, so daß eine beträchtliche Garnschädigung ausgeschaltet ist.
Um ferner ein verbessertes schnell arbeitendes Verfahren zu
entwickeln, das verbesserte synthetische Mehrfadengarne aus linearem Polymer in kontinuierlicher Weise liefert, wobei
die Verspinnung und Streckung in einem sogenannten Einstufenverfahren unter Benutzung einer einzigen Maschine erreicht
wird, würde eine beachtliche Bereicherung der Technik bedeuten .
Gemäß der Erfindung wurde nun gefunden, daß die Verfahrens-
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anlage vereinfacht werden kann, was zu einem einfachen und
doch elastischen Prozess zur Herstellung hochwertiger Polyamid- oder Polyesterfasern führt. Es wurde gefunden, daß
eine besondere unerwartete Beziehung hinsichtlich verschiedener Funktionen von Verspinnen und Strecken besteht, die
kombiniert werden können, um ein betriebsfähiges Verfahren bei hohen Geschwindigkeiten und trotzdem Erzeugung hochwertigen
Garns zu liefern.
Es ist deshalb in erster Linie die Aufgabe der Erfindung, für den Endverbrauch in Textilien oder in der Industrie hochwertige
synthetische Mehrfadengarne aus linearem Polymer von hoher Qualität in kontinuierlicher Weise durch Schmelzverspinnung
mit unmittelbar anschliessender Verstreckung der gesponnenen Fasern ohne vorherige Aufwicklung vorzusehen. Bei
diesem Verfahren soll das frisch schmelzversponnene ungestreckte Mehrfadengarn praktisch unmittelbar und ohne vorherige Aufwickelung
gestreckt werden, um ein orientiertes Garn von verbesserter Zähigkeit mit weniger mechanischen Fehlern zu liefern,
als dies nach vorbekannten Verfahren erreicht wurde.
Anschliessende Behandlungen, wie Bauschen, Verschlingen, Schlichten usw. sind auch üblicherweise erforderlich, um ein
für besondere Verwendungszwecke brauchbares Produkt zu erhalten. Die Erfindung bietet Verbesserungen beim Strecken oder
einem kombinierten Spinn- und Streckprozess und liefert ein dabei verbessertes Produkt.
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Der Ausdruck "schmelzversponnene" Fasern bedeutet Fasern, die aus geschmolzenen linearen Polymeren gebildet sind, welche
durch Auspressen aus feinen Löchern gestaltet worden sind. Beispiele sind Kondensationspolymere, wie Polyamide und Polyester
sowie Additionspolymere, wie Polyäthylen, Polypropylen und Polyvinylchlorid. Mischpolymere aus Kondensations- und
Additionspolymeren kommen auch in Betracht. Diese Polymeren können chemisch rein sein oder Zusatzstoffe enthalten, um ihnen
im Endprodukt besondere Eigenschaften zu erteilen, wie Titandioxid für schwachen Glanz, Amin-, Phenol- oder sonstige
bekannte Wärmestabilisatoren usw.
Der Ausdruck "Reißfestigkeit" ist definiert nach ASTM-Normen Teil 24, American Society for Testing and Materials, 1916,
Race Street, Philadelphia, Pa., Seite 33 (1965) als "die resultierende
Maximalinnenkraft, die dem Riß bei einer Spannungsprüfung widersteht" oder "Bruchlast oder -kraft,ausgedrückt
in Einheiten des zum Bruch oder Riss einer Probe bei einer Zerreißprobe erforderlichen Gewichtes entsprechend spezifierten
Normmaßnahraen".
Der Ausdruck "Zähigkeit" ist demselben Nachschlagebuch entnommen und definiert als "die tatsächliche Arbelt je Volumeneinheit
oder je Masse Einheit Material, die erforderlich ist, um das Material zu zerreissen. Sie ist proportional der Fläche
unter der Lastdehnungskurve vom Ursprung bis zum Zerreißpunkt".
Der Ausdruck "Schrumpfung" ist definiert als "Prozent Längen-
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abnähme eines Materials, wenn es für eine bestimmte Zeitperiode
erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird".
Der Ausdruck "Strukturviskosität" wird hier benutzt als Ma-ß für den Polymerisationsgrad des Polyesters und Wird bestimmt
durch die Gleichung (^)=V * worin
" η spec" die spezifische Viskosität einer Lösung von 0,5000g
Polyäthylenterenhthalat in 100 ml einer Mischung aus gleichen Gewichtsteilen Phenol und Tetrachloräthan bei 25 C bedeutet
(B.B. Petukhov, The Technology of Polyester Fibers, the Macmillan
Company, New York, 1963, Seite 31).
Der Ausdruck "relative Ameisensäureviskosität" ist definiert
in 11ASTM Methode Nr. D-789-53T".
Die Vorspannung des Fadengarnes wird vorzugsweise unter Benutzung eines Walzenaufbaues, z. B. eines Aufbaues mit Rolle
und Leerlaufrolle, Klemmrolle oder abgestufte Rolle in Verbindung mit den Zuführungsrdlen einer Streckzone durchgeführt,
die zwischen den Zufuhrrollen und den Streckrollen liegt und eingeschlossen ist, wobei ein erhitztes Strömungsmittel auf
das Garn in symmetrischer Weise,bezogen auf den Garndurchgang, aufgestrahlt wird.
Vorspannung kann auch durch Benutzung von sogenannten Abweisbolzen
(snubbing-pins) oder durch Spannscheiben ader irgend eine andere EinricHung erzielt werden, um eine gleichmäßige
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Spannung dem Garn zu erteilen, das zu den Zufuhrrollen der Streckzone vorgeschoben wird. Die Vorspannung ist innerhalb
bestimmter Grenzen kritisch. Es wurde gefunden, daß zwecks erfolgreicher Durchführung des Verfahrens und Erzielung eines
verbesserten Produktes von gleichmäßiger Qualität es notwendig
ist, die Vorspannung des Garnes auf einem konstanten Spannungswert zu halten, der größer als etwa 0,005 g/den
und kleiner als ein Spannungswert ist, wie er zum Strecken der Fäden erforderlich ist. Der besonders bevorzugte Vorspannungsbereich liegt bei etwa 0,005 g/den und etwa 0/15 g
je ungestrecktem Denier. Dieser bevorzugte Spannungsbereich gestattet die Vorbereitung eines gleichförmiger gestreckten
Garnes mit vor allem weniger mechanischen Fehlern und verbesserter Festigkeit und Zähigkeit.
Die kritische Bedeutung der Garnvorspannung laßt sich leicht
beobachten, wenn der Erfindungsgegenstand im Verhältnis zu dem vorbekannten Spi-nn-Streckprozess betrachtet wird. Gemäß vorbekannten
Methoden wird ein synthetisches ungestrecktes amorphes Fadenbündel kontinuierlich ausgepreßt und durch eine Abschreckzone
mit einem Rollensatz gezogen. Derselbe Rollensatz wird auch benutzt, um das amorphe ungestreckte Bündel in eine
Zieh- oder Streckzone vorzuschieben. Die einzige auf das ungestreckte Garn vor der Streckung oder Ziehung aufgebrachte
Spannung besteht in^der Spinnspannung, die im allgemeinen ungleichmäßig
und kleiner als 0,005 g/den ist. Diese Spannung ί luJ-.tuiert ziemlich bedeutend infolge der verschiedenen phy-
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sikalischen Kräfte, die zwangsläufig darauf in dieser Umgebung
einwirken. Die Fluktuation von Spinnspannungen führt normalerweise zu einer übermäßigen Bewegung des in die Streckzone eintretenden
ungestreckten Garnes. Diese Bewegung wird noch bedenklicher, wenn etwa Wärme auf das ungezogene Garn vor seiner
Streckung aufgebracht wird. Ferner ergeben sich Garnfluktuationen bei jedem Abschreckprozess, insbesondere wenn ein Querflußabschrecksystem
benutzt wird. Es wurde nun beobachtet, daß bei dem Verfahren der Erfindung eine Vorspannung des Garnes
innerhalb dieser Bereiche alle unerwünschte Garnbewegung an und um die Zufuhrrollen wesentlich herabsetzt, so daß das
Garn in die Zugzone so eintreten kann, daß es eine stetige Lage einhält, was zu überlegenen gestreckten Fasen, insbesondere
hinsichtlich der Gleichförmigkeit, der Verarbeitungsleistung
und der physikalischen Eigenschaften führt.
Eine andere Wechselbeziehung besteht bei der Erfindung darin, daß der Garneintritt in die den Zugpunkt lokalisierende Zone
in einer stetigen Stellung bleibt, so daß die Fäden praktisch ohne Verzug zur Gänze über ihre Übergangstemperatur zweiter
Ordnung erwärmt und die Fäden praktisch augenblicklich anschliessend an die Erwärmung auf eine Temperatur im Bereich
von etwa oberhalb ihrer zweiten Übergangstemperatur bis etwa 5 um ihren Schmelzpunkt herum gestreckt werden. Die den Zugpunkt
lokalisierende Zone benutzt bei der Erfindung vorzugsweise ein geheiztes Strömungsmittel, das praktisch augenblicklich
das Garn über seine Übergangstemperatur zweiter Ordnung erhitzt, ltei der gewählten Temperatur besitzen dif» Molo-
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küle genügend Energie, um eine Beweglichkeit zuzulassen, und
da die relative Ortung der den Zugpunkt lokalisierenden Zone zwischen die Zufuhrrollen und die Zugrollen gelegt ist, wird
das Garn mit der vorher bestimmten Geschwindigkeitsdifferenz zwischen den Zuführungsrollen und den Streckrollen gezogen.
Deshalb liefert das Vorspannungsrollensystem eine ausreichende Garnvorspannung, um das Garn in einer stetigen Lage zu
stabilisieren, die eine stetige gleichförmige Spannung auf
das Garn und einen stabilisierten Garnweg in die den Zugpunkt lokalisierende Zone" liefert.
Wechselbeziehungen von Lochgröße des Flüssigkeitsstrahles
und der den Ziehpunkt lokalisierenden Zone, der Rollensystemlage in Bezug zu dieser öffnung, Strömungsmitteltemperatur
,und Druckhöhe, Garnspannung und Temperaturhöhe in Beziehung
zu Spinndenier sind wesentlich,um das verbesserte Verfahren und Produkt nach der Erfindung zu eneichen.
De'r Innendurchmesser des Durchlasses für den Strömungsmittelstrahl
und die den Zugpunkt lokalisierende Zone ist in seiner Größe ausreichend, um das Garnbündel sich expandieren und sogar vibrieren zu lassen, ohne daß es die inneren Wandf.lachen
berührt. Wenn keine geregelte Vorspannung benutzt wird, treten Schwierigkeiten der Asrichtung auf, und das Garn berührt
die heißen Wandflächen der Zugpunktortung ,und solche Ausrichtschwierigkeiten
führen zu einer Ungleichmäßigkeit in praktisch allen physikalischen Eigenschaften des fertigen Garnes, Die
Ausschaltung von Schwierigkeiten hinsichtlich Ausrichtung des
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Garnes läßt dLe Einzelfäden sich frei bewegen? dadurch kann
erhitztes Strömungsmittel frei durch das Bündel gehen und es ergibt sich ein gleichmäßigerer und praktisch auch augenblicklicher
Wärmeübergang.
Im Retrieb wird das synthetische lineare Polymer geschmolzen, gepumpt und kontlnuLerLLch durch eine Spinndüse unter Bildung
mehrerer Fäden ausgepreßt, dieFäden werden mittels eines Abschrecksystems unter Benutzung von Luft, Inertem Gas oder
sonstigem strömungsmittel abgeschreckt, mit einer GleLtausrüstung
versehen, mit geregelter Geschwindigkeit nacheinander über eine konvergierende Führung, ein Vorspannsystem, ein
Zufuhrrollensystem, eine den Ziehpunkt lokalisierende Zone,
ein Zugrollensystem, ein oder mehrere Nachbehandlvings systeme
zur Entspannung, Verdichtung, Schlichtung, Texturierung usw. und schließlich zu einem Aufwickel- oder sonstigem Ab-packsystem
geführt. Das ganze Spinn- und Strecksystem kann während des Betriebes umschbssen sein. Die Anordnung sowie die Temperatur
der Walzen sind innerhalb Grenzen veränderlich, um das verbesserte
Verfahren und Garnprodukt zu liefern.
Das Garnvorspannsystem ist vorzugsweise dicht vor dem Zufuhrrollensystem
angeordnet. Es induziert auf das ungezogene Garn gleichförmige Spannungen und regelt vorzugsweise die Vorspannung
innerhalb der Grenzen von etwa 0,005 bis 0,15 g/den.
Die Vorspannung kann aufgrund der Geschwlndigkeitsdiffesren?.
In dein Garnvorspannrollensystem und dem Zufuhrroilensytitein kontrolliert
werden. Das Zufuhrrollensystem 1st In solcher Woliu;
30 3 813/1104
angeordnet, daß es die von dem Garnvorspannrollensystem aufgenommenen
Garnfäden anpaßt und das Garn in der Zugpunkt-lokalisierzone ausrichtet, wenn das Garn aus dem Zufuhrrollensystem
austritt.
Die Zugpunktlokalisierzone gestattet die Garnfäden praktisch
unmittelbar über ihre Glasübergangstemperatur zu erhitzen.
Die Ortung des Ziehpunktes gemäß der Erfindung ist nicht auf einen erhitzten Strömungsmittelstrahl vorstehend beschrieben
beschränkt, sondern kann jede Technik und Ausrüstung zur gleichförmigen Aufbringung :von genügend Wärme auf das Garn
umfassen, um den Punkt zwischen dem Zufuhrrollensystem und dem Streckrollensystem zu lokalisieren, an dem die Garnfäden
sich von den annähernden Durchmesser der ungezogenen Fäden
der
praktisch auf den Durchmesser gezogenen Fäden zusammenziehen. Beispiele solcher andren Heizmethoden sind hochintensive Infrarotbestrahlung, Ultraschall, Laser usw.
praktisch auf den Durchmesser gezogenen Fäden zusammenziehen. Beispiele solcher andren Heizmethoden sind hochintensive Infrarotbestrahlung, Ultraschall, Laser usw.
Wenn man zur Lokalisierung einen Strömungsmittelstrahl benutzt, besteht dieser vorzugsweise aus Dampf, der im Temperaturbereich
von 400 bis 45O°C, vorzugsweise von 440 bis 45O°C, zur äußerst
schnellen Streckung von Polyäthylenterephthalat gehalten wird.
Die Lochgiöße oder der Durchmesser ist ziemlich wichtig und muß ausreichend sein, um das Garn ohne Berührung der Innenflächen
des Loches hindurchphon, sich expandieren und vibrieren
zu lassen. Vorzugsweise enthält die Zone zur Lokalisierung des
Zielipunhtrr; iJtj öimmgsmiti-eleint.ritt e, die im Winkel zu dem
3U98 1 3/ 1.1 0.4
Garnweg derart angeordnet sind, daß sie das Strömungsmittel im Gleichstrom zu der Garnrichtung fliessen lassen. Dicht
vor der Lokalisierzone für den Ziehpunkt kann eine äußere Führung angebracht werden, um die Fäden im wesentlichen zu
einem symmetrischen Bündel aufzufangen und das Bündel auf die
Mitte der Ziehpunktlokalisierzone zu richten.
Das heiße Strömungsmittel tritt in die Lokalisierzone praktisch symmetrisch ein und umhüllt, expandiert und vibriert das
Garnfadenbündel in solcher Welse, daß es praktisch unmittelbar über seine Glasübergangstemperatur erhitzt wird, wobei die
Streckung leicht erzielt wird.
Wenn das Garn die Ziehpunktlokalisierzone verläßt, wird es
von einem Ziehrollensystem abgezogen. Dessen Anordnung und Lagerung sind so ausgeführt, daß eine genaue Ausrichtung zu
der vorhergehenden Ziehpunktlokalisierzone möglich ist. Die Temperatur des Ziehrollensystems kann zwischen etwa umgebender
Zimmertemperatur und etwa 245°C eingeregelt werden. Das
Garn läuft dann normalerweise zu einem Entspannungsroilensystem,
durch ein Garnverdichtungssystem und zu einem Aufwickelsystem.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung im einzelnen, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt wäre.
Heispiel 1
Zur Krlciuterung dient die Verspinnung und Streckung von Poly-
3098 13/1104
äthylenterephthalatpolymer mit einer Strukturviskosität von
0,95, das in einem Gerät bei 295°C geschmolzen und durch ein
Filter zn einer Spinndüse mit 192 Löchern gepumpt wurde.
Die Spinntemperatur wurde unter Benutzung eines Dowthermflüssigkeitsdampftemperaturregelsystems
innerhalb + 2°C gehalten.
Die Durchlaufrate von 20,4 kg/h (45 Pfund/hJ wurde durch einen
2 Druck der Pumpe ant Einlass von etwa 56 kg/cm (800 psi) und
am Ausgang von maximal 527 kg/cm (7.500 psi) aufrecht erhalten.
Die ausgepreßten Fäden wurden in Luft von Zimmertemperatur
abgeschreckt. Vor ihrer Zusammenführung wurden die Fäden
durch Verwendung einer rotierenden Äusrüstungsrolle geschmiert. Von dem Konvergenzpunkt lief das Garnbündel über die drei Auflauf
er eines Garnvorspannröllensystems, das auf Zimmertemperatur
gehalten wurde und mit 424,255 m/min (1.391,1 FuJi/min)
arbeitete. Die Vorstreckspannung wurde auf O,03 g/den aufgrund
der Geschwindigkeitsdifferenz zwischen dem Garnvorspannrollensystem
und dem Zufuhrrollensystem gehalten» Dann wurde das
Garnbündel durch die Ziehpunktlofcalisierzone geführt, wo die
Temperatur des Wasserdampfes 45O°C und der Druck 8,58 kg/cm2
£122 psig) betrug.Das Garn wurde dann über das auf einer
Temperatur von 130 C gehaltene Ziehrollensystem geleitet, das
mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 2.498 r.34S m/min
(8.198 Fuß/min) arbeitete. Das Garnbündel wurde dann entspannt,
bevor es aufgewickelt wurder indem man das Garn über ein geheiztes Rollensystem leitete, dessen Oberflächentemperatur
auf 160°C und dessen Oberflächengeschwindigkeit auf 2.381,762
m/min (7»813 Fuß/min) gehalten wurde. Dann wurde da^ Garn aufgewickelt. Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedin-
3Q9B13/11Q4
gungen erzeugten Games (A) , eines unter vorbekaitnten Bedingungen
gesponnenen und gestreckten Garnes (B) und eines Garnes,
wie es laufend im Handel für denselben Zweck verkauft wird (C) finden sich in der Tabelle I. Es ist ersichtlich, daß
die Eigenschaften und die mechanische Qualität des gemäß
der Erfindung erzeugten Garnes den nach dem Stande der Technik erzeugten Garnen überlegen sind. \
309813/1104
Tabdle I
CSS
CO
Faser- | Denier | Brucafestia- | Bruch | Zähig | Wärme- | Vorpsan- | Dehn- | Baum- |
Struk- | keit in | dehnung | keit | schrump- | nung in | festig- | qualit|^s- | |
turvis- | g/d | in % | funcf in | q/d | keits- | index | ||
kosi- | modul + | |||||||
tät | in g/d | |||||||
0,89 | 1318 | 9,2 | 18,7 | 0,90 | 5,7 | 0,03 | 100 | 20 |
0,88 | 1320 | .9'° | 10,5 | 0,48 | 12,0 | - | 121 | 350 |
0,90 | 1315 | 8,7 | 13,7 | 0,74 | 6,3 | 113 | 210 |
Dehnfestigkeitsmodul = Spannung bei 100% Dehnung unter Extrapolation des geradlinigen
Anfangsteiles der Spannungs-Dehnungskurve
Eäuitiqualitätsindex = Mangel (gebrochene Fäden, Auf spleißungen, Noppen usw.) je
1.000.000 Yard (etwa 1,1 Millionen m) beim Bäumen. Dieser Bäumungsqualitätsindex
wurde ermittelt auf einem Ultrayarninspector, Modell 1007, Serie 2594, Lihdley
Corporation, Mineola, N. J. - große Empfindlichkeit eingestellt auf 4,o%,kleine
Empfindlichkeit eingestellt auf 3,0%.
"16- 22Λ632Λ
Polyäthylenterephthalatgarnze von 1.300 + 20 den mit 192
Fäden wurden im wesentlichen mit demselben Gerät unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurden verschiedene Vorspannungsgrade angewandt. In Tabelle II sind die Eigenschaften dieser Garne aufgeführt, die unter
Benutzung verschiedener Vorspannungen verarbeitet wurden. Es ergibt sich, daß der Vorspannungsbereich für Polyäthylenterephthalat
verbesserte mechanische Beschaffenheit ergibt.
Probe Vorspannung Bäumungs- Zähfestig- Bruchdehnung
Nr. in g/d qualitäts- keit in in %
index g/d
A keine | viele | Aufläufer und Au |
B 0,007 | 150 | 9,0 |
C 0,03 | 14 | 9,2 |
D 0,07 | 20 | 9,1 |
E 0,16 | 250 | 8,9 |
F 0,23 | 700 | 8,6 |
Handels garn -Kon trollprobe |
■ 210 | 8,7 |
Beispiel 3 |
Dieses Boinpiol erläutert die Zweckmäßigkeit der Erfindung
3 09 81 A I 1 1 0L
zur Erzielung sehr hoher Verarbeitungsgeschwindigkeit. PoIyäthylenterephthalatfäden
wurden unter Benutzung im wesentlichen desselben Gerätes wie in Beispiel 1 und unter den
gleichen Bedingungen hergestellt,jedoch wurde die Durchsatzrate
auf etwa 32,0 kg/h (70,, 5. Pfund/h) gesteigert,was zu
einer Streckgarngeschwindigkeit von 3.917,100 m/min (12.850
Fuß/min) führte. Versuche wurden mit und ohne Vorspannung
durchgeführt. Aus Tabelle III sind die benutzten Vorspannungen
und die erhaltenen Garneigenschaften zu entnehmen.
Erwünschtes Streckverhältnis von mehr als 6 konnte nicht erzielt
werden, ohne daß die Vorspannung zu übermäßigen Ausbrüchen
führte.
Vorspannung in g/d erzielbares Streckverhältnis Denier
maximale Dehnung in %
maximale Streckfestigkeit in g/d
Bäumungsqualitätsindex Beispiel 4
Dieses Beispiel erläutert die kombinierte Verspinnung und
Streckung unter Benutzung von Polycapfcoamidpolymer, PoIycaproamidpolymerflocken
mit einer relativen Ameisensäurevis*
303813/11OA
Versuch HIA | Versuch IHB |
0 | 0,06 |
5,90 | 6,2 |
1304 | 1285 |
I4r8 | 14,5 |
8,8 | 9,3 |
500 | 40 |
224632A
kosität von 75 (ASTM-D 789-53 D) und einem Gehalt ah mit Heißwasser Extrahierbarem von etwa 1,3 Gew.-% wurde bei 262 C
unter Auspressen geschmolzen und durch ein Filter zu einer Spinndüse mit 204 Löchern gepumpt, die in einem Durchsatz
von 15,9 kg/h (35 Pfund/h) ein Garn von rundem Querschnitt
und 1.260/Streckdenier lieferte. Die Fäden wurden in Luft bei
einer Temperatur von etwa 26°C (78°F) abgeschreckt, während
sie von der Spinndüse zum unmittelbar angeschlossenen Strecksystem lieferten. Die Garnfäden wurden unter Benutzung einer
Ausrüstrolle kontaktiert und geschmiert. Das Garnfädenbündel lief über ein Vorspannrollensystem in 5 Aufläufern, die auf
Zimmertemperatur gehalten wurden. Die Vorspannung wurde durch eine Geschwindigkeitsdifferenz zwischen dem Vorspannrollensystem
und dem Zulaufrollensystem geregelt. Dann wurde das Garnbündel über ein Zulaufrollensystem mit 12 Aufläufern geführt.
Darauf lief das Garn durch eine Ziehpunktlokalisierzone,
worin Dampf mit dem Garn in Berührung trat, dessen Temperatur praktisch unmittelbar auf 120°C angehoben wurde.
Das Garn wurde alsdann über ein Ziehrollensystem in 16 Aufläufern geführt, das auf einer Temperatur von 130 C und einer
Arbeitsgeschwindigkeit von 1.813,540 m/min (5.95O Fue/min)
gehalten wurde. Darauf wurde das Garnbündel durch eine VerflecHungszone
geführt, worin die Lufttemperatur Zimmertemperatür
war und der Druck 6,3 kg/cm (90 paig) betrug. Dann wurde
das Garn über ein Entspannungsrollensystem geleitet und darauf mit 1.778,468 m/min (5.835 FuB/min) aufgewickelt.
309813/1104
Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen erzeugten
darns {Α),eines unter Benutzung desselben Polymers,
jedoch unter vorbekannten Bedingungen gesponnenen und gestreckten Garns (B) und Handelsgarns, das mit derselben Denier-
und Fadenzahl gehandelt wird (C) finden sich in Tabelle IV. Es ist wiederum ersichtlich, daß die Eigenschaften
und die mechanische Qualität der nach der Lehre der Erfindung
erzeugten Garne den in bekannter Weise solchen erzeugten Garnen tiberlegen sind.
3 ü 9 8 1 M / 1 1 0
Probe Vorspannung Denier in g/d
A-I
A-2
A-3
keine
0,009
0,015
Bruchdehnung Zugfestig- Zähigkeit Bäumungskeit in g/d qualitäts-
index
1260 | 17 | 9,1 | 0,91 | 495 |
1289 | 22 | 9,3 | 1,27 | 78 |
1276 | 20 | 9,3 | 1,09 | 108 |
1282 | 16 | 9,0 | 0,89 | 630 |
1260 | 17 | 9,0 | 0,91 | 225 |
Betspiel 5
Zur Erläuterung der kombinierten Verspinnung und Streckung '
zu einem Textilgarn wurden Polycaproamidpolymerflocken mit
einer relativen ',Ameisensäureviskosität von 45 (ASTMD 789-53T)
und einem Gehalt an mit Wasser Extrahierbarem. von etwa 1,5 Gew.-% bei 262°C ausgepreßt und durch ein Filter zu einer
Spinndüse mit 210 Löchern gepumpt, so daß ein Garn von
trigonalem Querschnitt wie in der USA-Patentschrift 3 308
beschrieben, von 3. 150 Streckdenier bei einem Durchsatz von 20,4 kg/h (45 Pfund/h) hergestellt wurde. Die ungestreckten
Fäden wurden in umgebender Luft bei 22°C (72°F) abgeschreckt, während sie von der Spinndüse zum direkt angeschlossenen Sirecksystem
liefen. Die Garnfäden wurden mit einer Ausrüstrolle in Berührung gebracht. Dann wurde das Garnfadenbündel über ein
auf Umgebungstemperatur und geregelter Arbeitsgeschwindigkeit gehaltenes Vorspannungsrollensystem gdeitet. Die Vorspannung
wurde auf 0,12 g/den, eine Geschwindigkeitsdifferenz zwischen dem Vorspannrollensystem und dem Zulaufrollensystem eingeregelt.
Das G*rnbündel wurde darauf Über ein Zulaufrollensystem
unter Benutzung von drei Aufläufern geleitet und dann zu einer Ziehpunktlokalisierzone geführt, worin das Garn mit Dampf
behandelt und seine Temperatur praktisch unmittelbar auf 105°C angehoben wurde. Alsdann wurde das Garn über ein Streckrollensystem
geleitet, das auf einer Temperatur von 120 C
gehalten wurde und mit einer Geschwindigkeit von 1*158,200 m/min (3.800 Fuß/min) arbeitete. Dann wurde das Garnbündel durch
eine Verflechtungszone geleitet, worin die Luft beim Eintritt
309813/1104
des Strahles sich auf Zimmertemperatur unter einem Druck von
2 ■ ■ ■■■■■■ :
5,6 kg/cm (80 psig) befand. Das Garn lief dann über ein Entspannungsrollensystem
und wurde darauf mit einer Geschwindigkeit von 1.066,800 m/min (3.500 Fuß/min) aufgewickelt. Die
Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen gesponnenen Nylongarns finden sich in Tabelle V zusammen mit
den Werten eines Kontrollversuches ohne Vorspannung.
Versuch-Nr. Vorspannungs- Bäumungs- Festigkeit Enddehnung
wert qualitäts- in g/d in % index
(D
0,12
700 30
4,3
4,8
25 28
* Übermäßige Bewegung des in die Streckzone eintretenden
Garnes führte zu vielen Rollenaufläufern.
Wenn ein Garn durch Texturieren zu Teppichen mit abwechselnd hohen und niedrigen Schlaufen verarbeitet wurde, ergab das Garn
B überlegene Leistung und überlegenes Teppichbild.
Polyesterpolymer- mit einer StrukturviskositSt von 0,64 und
0,09% TiO2 wurde mit einer Durchlaufrate von 2,36 kg/h
309813/1104
(5,2 Pfund/h) unter Benutzung einer Spinndüse mit 32 Löchern versponnen. Mit Ausnahme der Zulaufrollenumfangsgeschwindigkeit,
der Zulaufrollenoberflächentemperatur und ungestrecktem
Denier des den Abschreckschacht verlassenden kombinierten Fadenbündels, die 499,343 m/min (1.638,2 Fuß/
min), 65°C und 750 betrugen, wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen angewendet. Die Eigenschaften des
unter den vorstehenden Bedingungen erzeugten Garnes A und des aus demselben Polymer gesponnenen und getrennt gestreckten
Garnes B sind in Tabelle VI aufgeführt. Es ist wiederum ersichtlich, daß die Eigenschaften des nach der Erfindung erzeugten
Garnes überlegen sind.
3 0 9 8 13/1104
viskosit- Bruch Index hafter Fär-
tät bung +
O CD CO
0,62
0,62
0,011 151
5,1
26 1,08 90
152 4,8
0,89 280
Prozent Kötzer von mangelhafter Färbung sind solche Kötzer In einer 10O-Einheiten-»robe,
die einen feststellbaren Streifen erzeugen, wenn mit Falschzviraung texturiert und in
eine Doppelgatterwirkware eingelegt unter Benutzung üblicher Polyesterfarbstoffe gefärbt wurde.
Polyäthylenterephthalatpolyesterpolymer einer Strukturviskosität von 0,95 wurde in einem Gerät bei295°C geschmolzen und
durch eine Filterverteilungsplatte zu einer Spinndüse mit 192 Löchern gepumpt. Die Filterverteilungsplatte ergab eine
gleichförmige Schmelztemperaturkontrolle durch Scherung und praktisch homogenes Polymer,das aus der Spinndüse austrat,
durch Druckkontrolle. Die Spinntemperatur wird durch Benutzung eines Dowtherm-Flüssigkeitsdampftemperaturkontrollsystems
aufrecht erhalten. Eine Durchsatz-rate von 20,4 kg/h (45 Pfund/h) wird bei einem Druck am Einlaß einer Zahn-
radpumpe von 56 kg/cm (800 psi ) und einem maximalen Aus-
2
laßdruck von 527 kg/cm (7.500 psi) aufrecht erhalten.
laßdruck von 527 kg/cm (7.500 psi) aufrecht erhalten.
Die ausgepreßten Fäden werden durch eine Heizhülse von 300 bis 380 mm (12 bis 15 Zoll) Länge in einem Temperaturbereich
von etwa 480 C an der obersten Kante bis 24O°C an der untersten
Kante der Hülse geleitet. Beim Austritt aus der Heizhülse werden die Fäden mit Luft bei 24°C (75°F) und 70% relativer
Luftfeuchtigkeitabgeschreckt, die gegen die Fäden unter einem
rechten Winkel zur Richtung der Garnbewegung geblasen wird. Anschliessend an die Abschreckung werden die Fäden durch Überleitung
über eine rotierende Ausrüstrolle geschmiert und nach der Rolle unter Benutzung einer Führung zusammengelenkt. Von
dem Konvergenzpunkt geht das Garnbündel durch ein auf Zimmertemperatur
gehaltenes Garnvcaspannrollensystem, das eine ge-regelte
Garngeschwindigkeit von 411,616 m/min (1.383,4 Fuß/min) mit einer Denierzahl von 7.500 ergibt. Das Garn geht dann über
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ein Vorschubrollensystem, das auf Zimmertemperatur gehalten wird und mit 423,965 m/min (1.391,1 Fuß/min) arbeitet. Die
Vorspannung wird dadurch auf 0,03 g/den aufgrund der 6eschwindigkeitsdifferenz
in dem Garnvorspannrollensystem und dem Vorschubrollensystem zusammen mit den inneren Kräften
gehalten, die bei den Garnbedingungen entwickelt werden.
Darauf wird das Garnbündel durch die Ziehpunktlokalisierzone
geführt, worin der strömende Dampf eine Temperatur von 450 C hat
2
und der Druck 8,58 kg/cm (122 psig) beträgt; die G&rnaüs-
und der Druck 8,58 kg/cm (122 psig) beträgt; die G&rnaüs-
trittstemperatur beträgt 165°C. Darauf läuft das Garn um erhitzte Streckrollen, die auf einer Temperatur von 1300C gehalten
sind und mit einer Umfangsgeschwindigkeit von
2.498,348 m/min (8.198 Fuß/min) arbeiten. Dann wird das Garnbündel
auf eine konstante Spannung entspannen gelassen, bevor es durch Überleitung über ein zweites beheiztes Rpllensystem
aufgewickelt wird, das auf eine Oberflächentemperatur von 160°C und eine Umfangsgeschwindigkeit von 2.381,762 m/min
(7.813 Fuß/min) eingeregelt ist. Darauf wird das Garn aufgewickelt.
Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen erzeugten
Streckgarnes von nominell 1.300 finden sich in Tabelle VII unter A zusammen mit den Werten einer Kontrollprobe, die
nicht gemäß der Erfindung hergestellt wurde.
309813/1
Probe | Faser | Denier | Zähfestig | Dehnung | Zähig | Zugfestig- |
Struktur | keit in | beim | keit | keitsmo- | ||
viskosi | Denier | Bruch | dul in | |||
tät | in % | g/d |
g p
qualitäts- fung bei 177 G-index (35O°F) in %
0,90
<=> Kontrolle 0,89
1295 9,4 1315 8,9
14,5 0,79
13,8 0,65
Bäumungsqualitätsindex - Erläuterung siehe Tabelle I
116 110
40
200
8,7
9,0
CD GG K)
Das Garn A der Tabelle VII wird dann In einem Litzler Coiaputreater-Zugspannungsgerät,hergestellt
von CA. Litzler Co., Inc., In Cleveland, Ohio, behandelt. Das Garn wird
zunächst zu einer 1300/3-Schnur gezwirnt und dann durch den
Litzler Computreater gespannt. Öle Schnur wird 4% gestreckt,
während sie 45 Sekunden einer Temperatur von etwa 227 C
(440 F) ausgesetzt ist. Auf die Streckung folgt unmittelbar eine Entspannung von 4% in einem zweiten Ofen mit *iner Behandlungsdauer
von 55 Sekunden bei einer Temperatur von
etwa 216°C <42O°F). Die auf diese Weise behandelte Schnur
2 hat eine Bruchfestigkeit von 4,7 kg/cm , eine Dehnung beim
Bruch von 21,0%, eine Translationsleistung von 86t, eine Zähigkeit der gespannten Schnur von 0,75 g/den und eine
Schnurschrumpfung von 2,0%.
Die Produkteigenschaften des durch das Verfahren nach der
Erfindung erhaltenen Garns können gewünschtenfalls durch Nachbehandlungen, z. B. Kräuselung, Texturierung, Spannungsentlastung und Tensilisierung sowie andere dem Fachmann bekannte
Maßnahmen modifiziert werden.
30981.3/1
Claims (3)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Textil- und Industriegarnen durch kontinuierliche Spinnung und Streckung von Fäden eines synthetischen linearen Polymers, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden kontinuierlich bei einer Spannungshöhe größer als etwa 0,005 g/den und geringer als eine für die Streckung der Fäden erforderliche Spannungshöhe vorspannt, die Fäden praktisch unmittelbar über ihre Übergangstemperatur zweiter Ordnung erhitzt und praktisch augenblicklich bei einer Temperatur im Bereich von etwa ihrer Übergangstemperatur zweiter Ordnung bis innerhalb etwa 5 von ihrem Schmelzpunkt zieht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden unter Benutzung eines Spannaufbaues in Verbindung mit der Ziehzone kontinuierlich vorgespannt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorspannung zwischen etwa 0,005 g/den und 0,15 g/den eingeregelt wird.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein lineares faserbildendes Polyamid bei einer Temperatur im Bereich von etwa der Übergangstemperatur zweiter Ord-309813/1104nung bis etwa 5 unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamidpolymers gezogen wird.5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein linearer faserbildender Polyester bei einer Temperatur im Bereich von etwa der Ubergangsteniperatur zweiter Ordnung bis etwa 5 C unterhalb des Schmelzpunktes des Polyesters gezogen wird.6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Polycaproamid bei einer Temperatur von etwa 20 Ms 210oC gezogen wird.7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Polyäthylenterephthalat bei einer Temperatur im Bereich von etwa 70 bis 25O°C gezogen wird.8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden praktisch gleichzeitig erhitzt und gezogen werden.9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß lineares Polyäthylenterephthalatpolymer in geschmolzenem Zustand bei einer Strukturviskosität von mindestens 0,90 dl/g bei einer Temperatur zwischen etwa 285 und 3000C durch eine Spi-nndüse zu Fäden verpreßt wird, die Fäderi erstarren gelassen und geschmiert, dann bei einer Spannungshöhe oberhalb 0,005 g/den, jedoch geringer als eine für30 9 813/1104das Ziehen der Fäden erforderliche Spannungsnöhe kontinuierlich vorgespannt, praktisch unmittelbar über ihre übergangstemperatur zweiter Ordnung erhitzt, praktisch augenblicklich bei einer Temperatur im Bereich von etwa oberhalb ihrer übergangstemperatur zweiter Ordnung bis innerhalb etwa 5 um ihren Schmelzpunkt gezogen, für . eine anschliessende Fadenverarbeitung ausreichend ver-.. dichtet, im verdichteten Zustand bei einer Temperatur im Bereich von oberhalb etwa 150°C und unterhalb etwa einer Temperatur, bei der die Fäden weiter orientiert werden,, entspannt und dann aufgewickelt werden.10. Aus Polyäthylenterephthalatpolymer gefertigte hochzugfeste Polyäthylenterephthalatfaser, wobei die Strukturviskosität des Polymers mindestens 0,90 dl/g beträgt und gleichmäßige Dehnungseigenschaften beim Bruch in % von mindestens etwa 14,5, einen Zähigkeitsindex in g .cm/ den . cm von mindestens etwa 0,69, einen Reißfestigkeitsmodul in g/d von nicht mehr als etwa 115 und einen Bäumungsqualitätsindex von nicht mehr als etwa 125 sowie eine Warmschrumpfung von weniger afc 9% hat.11. Polycitliylenterephthalatfaser nach Anspruch 10 in Garnform.12. Polyäthylenterephthalatgarn nach Anspruch 10 in Schnurform.13. /ms Polycaproanildpolymer mit einer relativen Ameisensäure-3 090 13/1 1CUviskosität von mindestens 50 (ASTMD 789-53T) gefertigte Polyamidfaser, die gleichförmige Eigenschaften der Dehnung beim Bruch in % von mindestens etwa 20, einen Zähigkeitsindex in g. cm/den . cm von mindestens etwa l#0r einen Reißfestigkeitsmodul in g/den von mindestens 25 und einen Bäumungsqualitätsindex von nicht mehr als 125 besitzt.309813/1104
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1972
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