DE224411C - - Google Patents
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- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
KLASSE 556. GRUPPECLASS 556th GROUP
Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. Juli 1909 ab.Patented in the German Empire on July 18, 1909.
Um aus den Schwarzlaugen, die in den Zellulosefabriken beim Kochen des Holzes mit Lauge entstehen, die in Lösung gebrachten, dunkel gefärbten organischen Stoffe auszuscheiden, hat man mit größerem oder geringerem Erfolg die Fällung der genannten Stoffe . mit Hilfe verschiedener Säuren bewirkt. Nach vorliegender Erfindung soll nun diese Fällung durch Elektrolyse bewirkt werden, ohne HilfeTo get out of the black liquor that is used in the cellulose factories when the wood is boiled Lye is created to excrete the dissolved, dark-colored organic substances, one has the precipitation of the substances mentioned with greater or lesser success . with the help of various acids. According to the present invention, this precipitation should now be effected by electrolysis without assistance
ίο von Säuren. Angestellte Versuche haben gezeigt, daß, wenn die Schwarzlauge einer Elektrolyse unterzogen wird, nebst Säure und etwas Kohlensäure auch noch der größere Teil der gelösten organischen Stoffe, vielleicht durch die Elektrolyse etwas verändert, an der Anode abgeschieden werden. Damit die Kathodenflüssigkeit, die sich natürlich in bezug auf den Gehalt an Natriumhydroxyd anreichert, an sich ausgebeutet werden kann, empfiehlt es sich, die Flüssigkeit des Anoden- und die des Kathodenraumes durch irgendeine der zu diesem Zwecke gebräuchlichen Vorrichtungen, z. B. durch eine poröse Wand oder mittels der verschiedenen spezifischen Gewichte der Lösungen in an sich bekannter Weise voneinander zu trennen. Im Kathodenraume kann man Schwarzlauge oder reinere Natronlauge oder ein Natriumsalz (wie Chlorid, Sulfat, Karbonat usw.) haben. Der Nieder schlag wird, besonders in Wärme, leicht filtrierbar und kann dann ohne größeren Verlust ausgewaschen werden. Wenn die Schwarzlauge eine hohe Salzkonzentration hat, die durch Konzentrierung oder durch Zusatz von Salzen oder Natriumhydroxyd oder Schwefelnatrium erzielt werden kann, so wird dadurch das Abtrennen der organischen Stoffe befördert. ίο from acids. Employee tests have shown that when the black liquor is subjected to electrolysis, besides acid and some carbonic acid also the larger one Part of the dissolved organic matter, perhaps somewhat changed by electrolysis, in the Anode are deposited. So that the catholyte, which is naturally related enriches on the content of sodium hydroxide, can be exploited in itself, it is recommended that the liquid of the anode and the cathode compartment through some the devices commonly used for this purpose, e.g. B. through a porous wall or by means of the various specific Separate weights of the solutions from one another in a manner known per se. In the cathode room you can use black liquor or purer caustic soda or a sodium salt (such as chloride, Sulfate, carbonate, etc.). The precipitate can be easily filtered, especially when it is warm and can then be washed out without major loss. If the black liquor has a high concentration of salt that by concentration or by adding salts or sodium hydroxide or sodium sulphide can be achieved, the separation of the organic matter is promoted.
Zweckmäßig kann hierzu ein Salz verwendet werden, durch dessen Zusetzung die Natron-Verluste bei der Fabrikation gedeckt werden können, wie z. B. Soda oder Natriumsulfat. Auch andere Natriumsalze verrichten denselben Dienst, da durch Elektrolyse derselben Natriumhydroxyd im Kathodenraume entsteht.A salt can expediently be used for this purpose, the addition of which reduces the sodium hydroxide losses can be covered in the manufacture, such. B. soda or sodium sulfate. Other sodium salts also do the same Service, as sodium hydroxide is produced in the cathode compartment by electrolysis.
Bei der Verwendung des Sulfates kann man z. B. in der folgenden Weise vorgehen. Das Elektrolysiergefäß enthält einen Anoden- und einen Kathodenraum, die durch einen porösen Stoff, z. B. ein Sandfilter, getrennt sind. Im Kathodenraume hat man eine Lösung von Sulfat, Soda oder Natriumhydroxyd, im Anodenraume Schwarzlauge. Die Anode besteht aus Platin, Kohle oder anderem säurefesten Material, die Kathode aus Eisen oder anderem ähnlichen Metalle. Die Schwarzlauge wird zweckmäßig warm (über 650 C.) gehalten und vor der Elektrolyse mit 10 bis 20 Prozent Natriumsulfat (wasserhaltig) versetzt. Anfänglich löst sich der an der Anode entstehende Niederschlag; bald wird derselbe aber bleibend, und ein lichter Schaum zeigt an, wenn dieWhen using the sulfate you can, for. B. Proceed in the following way. The electrolyzer contains an anode and a cathode compartment, which is covered by a porous material, e.g. B. a sand filter, are separated. In the cathode compartment there is a solution of sulfate, soda or sodium hydroxide, in the anode compartment black liquor. The anode consists of platinum, carbon or other acid-resistant material, the cathode of iron or other similar metals. The black liquor is expediently kept warm (above 65 ° C.) and 10 to 20 percent sodium sulfate (containing water) is added before the electrolysis. Initially, the precipitate formed on the anode dissolves; but soon it becomes permanent, and a light foam indicates when the
Fällung vollständig ist. Der Niederschlag wird abgetrennt, und die Lösung ist nach etwaigem Kaustizieren und Zusatz der Kathodenflüssigkeit zum neuen Kochen von zellulosehaltigen Stoffen verwendbar.Precipitation is complete. The precipitate is separated and the solution is after any Causticizing and addition of the catholyte for re-cooking of cellulosic Fabrics usable.
Das Verfahren ist für die gewöhnlichen schwefelhaltigen Laugen verwendbar, eignet sich aber besser für schwefelfreie Laugen, in welchem Falle die Verwendung von Natriumsulfat natürlich ausgeschlossen ist. Die zur Erzielung eines leicht filtrierbaren Niederschlages erforderliche Salzkonzentration wird in solchem Falle durch Zusatz eines nicht schwefelhaltigen Salzes, z. B. Na Cl, oder durch Konzentrieren der Lauge vor der Fällung bewirkt, wobei einesteils die Konzentration der organischen Natriumsalze erhöht wird, andernteils bei der folgenden Elektrolyse weitere Mengen Salz an der Anode durch Anionen und den Überschuß an Natriumhydroxyd entstehen. The method can be used for the common sulphurous bases, but is better suited for sulfur-free bases, in which case the use of sodium sulphate is of course excluded. The salt concentration required to achieve an easily filterable precipitate is increased in such a case by adding a non-sulfurous salt, e.g. B. Na Cl, or by concentrating the liquor before the precipitation, whereby on the one hand the concentration of the organic sodium salts is increased, on the other hand, in the subsequent electrolysis, additional amounts of salt are formed on the anode by anions and excess sodium hydroxide.
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