DE2243340A1 - Verfahren zum entfaerben von bedrucktem celluloseabfallpapier - Google Patents
Verfahren zum entfaerben von bedrucktem celluloseabfallpapierInfo
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Description
zur Eingabe vom 31. AUgUSt 1972 VA/ Name d. Anm. ECAR PRODUCTS, INC·
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und Mittel zum Entfärben
von bedrucktem Cellulosematerial zur Herstellung eines Papierbreis, der auf üblichen Papiermaschinen verarbeitet werden
kann,, um Druckpapier für Zeitungen, Magazine und Bücher herzustellen
'
Es sind viele Verfahren und Mittel zum Entfärben von bedrucktem Papier bekannt; die wirksamsten sind nichtionische oberflächenaktive
Mittel. Die besten nichtionischen Verbindungen sind jedoch nicht biologisch abbaubar und viele von ihnen sind giftig
für die Tier- und Pflanzenwelt des Meeres, wie Fische, so daß die Beseitigung der Abwässer solcher Verfahren ein schwerwiegendes
Problem ist. Aus der US-Patentschrift 3 069 308 ist ein großer Bereich von nichtionischen Mitteln bekannt, die als Entfärbungsmittel
verwendet werden könnenj bei diesen Mitteln handelt es sich im weitesten Sinne des Wortes um nichtionische oxyalkylierte
Alkohole. Als besonders brauchbar werden in dieser Patentschrift äthoxylierte und propoxylierte Derivate von Lauryl-(C12)al^ohol»
Methoxytripropylen(C10)glycol, Tridecyl(C^,)alkohol,
η-Butyl(C^)alkohol, Furfuryl(heterocyclischer)alkohol und
Polyvinyl(polyol)alkohol angegeben.
Es wurde gefunden, daß innerhalb dieses großen Bereiches ein sehr kleiner Bereich äthoxylierter Alkohole liegt, der sich von
dem in der genannten Patentschrift als bevorzugt angegebenen Mittel unterscheidet und zum Entfernen von Farbe sehr wirksam
ist und ein Papier mit ausgezeichnetem Glanz und Festigkeit ergibt. Es wurde gefunden, daß die bestimmten erfindungsgemäß vorgesehenen
Mittel überraschenderweise für die Tier- und Pflanzen-
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welt des Meeres nicht giftig und biologisch abbaubar sind, so daß die solche Mittel enthaltenden Abwässer i« Flüsse und Ströme
geleitet werden können.
Die erfindungsgemäß zum Entfärben vorgesehenen, biologisch abbaubaren
und für die Tier- und Pflanzenwelt des Meeres nicht giftigen
Verbindungen weisen äthoxylierte aliphatische Mono-ole bzw. Diole auf, die in der aliphatischen Kette 14 bis 30, vorzugsweise
14 bis 18 Kohlenstoffatome und 8 bis 24, vorzugsweise 8 bis 12 Äthylenoxy-Einheiten je Mol des Mono- bzw. Diols haben.
Das gemäß der Erfindung im allgemeinen bevorzugte Entfärbungsmittel
ist ein äthoxyliertes aliphatisches Mono—öl mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen Kette bzw. ein äthoxyliertes
aliphatisches Diol, wobei die Diolgruppen an nicht endständigen Kohlenstoffatomen in einer Kette von 15 bis 17 Kohlenstoffatomen
benachbart sind; alle diese Verbindungen sind ferner dadurch gekennzeichnet, daß sie 9 bis 11 Äthylenoxy-Einheiten je
Mol des Mono- bzw. Diols besitzen.
Bei dem Diol können die Äthylenoxy-Einheiten alle an einer der
beiden Hydroxygruppen sein, während die andere frei ist, oder sie können in irgendeiner Menge zwischen beiden Hydroxygruppen
aufgeteilt sein. Vorliegende Erfindung sieht sowohl die Verwendung der einzelnen Verbindungen wie aber auch von Mischungen
dieser Mono-ole und Diole vor. Der Fachmann, der äthoxylierte oberflächenaktive Mittel herstellt und verwendet, weiß, daß ein
Bereich*, von Kettenlängen sowohl in der aliphatischen Kette wie
aber auch,in der Kette bzw. in den Ketten der sich wiederholenden
Äthylenoxy-Einheiten vorliegen, nämlich aufgrund der Art und Weise, wie solche Verbindungen hergestellt werden. Die Kennzeichnung
der erfindungsgemäß vorgesehenen Mittel hinsichtlich der Zahl der Kohlenstoffatome und der sich wiederholenden Einheiten
betrifft jeweils Durchschnitte solcher Bereiche·
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Während gemäß vorliegender Erfindung die äthoxylierten Mono-ole
/tier aliphatischen Kette im Durchschnitt mindestens 14 Kohlenstoffatome
besitzen, sind in der US-Patentschrift 3 069 308 Mono-ole mit höchstens 13 Kohlenstoffatomen als bevorzugt angegeben;
gemäß vorliegender Erfindung werden Diole mit höchstens 4410
Kohlenstoffatomen bevorzugt, während es nach dieser Patentschrift mindestens 14 Kohlenstoffatome sind.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Entfärbungsmittel werden nach bekannten Verfahren hergestellt. Das äthoxylierte aliphatische
Mono-ol kann zum Beispiel in der Weise hergestellt werden, daß man einen C^a-C^q Fettalkohol mit einer entsprechenden Menge
Äthylenoxid unter gemäßigten Bedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck, zum Beispiel bei 160 bis 180° C bei drei Atmosphären
in Gegenwart alkalischer Katalysatoren, wie Natriumhydroxid, umsetzt. Unter völlig analogen Verfahrensbedingungen
werden die entsprechenden Diole äthoxyliert. Solche Verfahren sind eingehend unter anderem in folgenden Fachbüchern beschrieben:
A. M. Schwartz und J. W. Perry, "Surface Active Agents",
Band I (1949); und "Surface Active Agents and Detergents", Band
auf
II (1958), Intersience Publishers, New York; diese vorveröffentlichten
Beschreibungen wird hiermit ausdrücklich Bezug genommen.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Entfärbungsmittel werden in Lösung praktisch in wäßrigem Medium verwendet.
Die Temperatur der Entfärbungslösung kann zwischen der /Temperatur
und irgendeiner anderen Temperatur liegen, zum Beispiel zwischen 4,44 und 21,1° C und bis etwa 93,3° C.
Die besten Ergebnisse werden mit alkalischen Entfärbungslösungen erzielt, so daß die Lösungen vorteilhafterweise ein Alkali enthalten. Obwohl jedes geeignete Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxid
oder Salz verwendet werden kann, sind die Alkalimetall-
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hydroxide und Salze wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Soda
und dergleichen bevorzugt. Es sollte eine ausreichende Menge Alkali zugesetzt werden, um das pH der Entfärbungslösung auf
etwa 7,0 bis 11,5 oder sogar noch höher und vorzugsweise auf mindestens 7,1 zu halten.
Zur Herstellung der Entlärbungslösung wird in den Reaktor bzw.
den Holländer Wasser und, bezogen auf das Gewicht des Papiers, 0,3 bis 3 % des erfindungsgemäß vorgesehenen Entfärbungsmittels
gegeben. Das Entfärbungsmittel wird dem Wasser vorzugsweise vor dem Zusetzen des Abfallpapiers bzw. Abfalles zugegeben.
Der erhaltenen Lösung wird das bedruckte Papier, Abfall oder Ausschuß zugegeben; das bedruckte Cellulosematerial kann gegebenenfalls
in geeigneter Weise zerkleinert bzw. zerfasert werden, was indes nicht notwendig ist, da das Abfallmaterial ohne
jegliche vorherige Zerfaserung oder Zerkleinerung in beliebiger Größe der Behandlungslösung zugegeben werden kann. Es ist einer
der Vorteile vorliegender Erfindung, daß das mit Kosten verbundene Zerfasern bzw. die Herstellung eines Papierbreis vor dem
Entfärben nicht notwendig ist. Das zu entfärbende Abfallmaterial wird vorzugsweise der Behändlungslösung in seinem natürlichen
trockenen Zustand zugegeben, das heißt, ohne daß es vorher Feuchtigkeit oder Wasser, von der üblicherweise in der Atmosphäre
vorliegenden Feuchtigkeit abgesehen, zugesetzt werden kann. Wenn auch eine Entfärbung erzielt wird, wenn das Abfallmaterial
zunächst in Wasser aufgeschlämmt oder zu einem Brei verarbeitet
wird, so sind doch, wie gefunden wurde, die erzielten Ergebnisse nicht so gut wie die, wenn das Abfallmaterial der Behandlungslösung in seinem natürlichen trockenen Zustand zugegeben wird,
das heißt, wenn es in einem Gleichgewicht mit der natürlichen
Atmosphäre steht. Obwohl die folgende Ausführung nicht im Sinne einer Beschränkung verstanden werden soll, so sei doch darauf
hingewiesen, daß das Benetzen des Abfallmaterials mit Wasser vor der chemischen Behandlung, wie sie gemäß vorliegender Erfindung
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vorgesehen ist, dazu führt, daß die Druckfarbe erhärtet und infolgedessen
schwieriger von den Cellulosefasern zu entfernen ist. Die Menge des Abfalls, welche der Behandlungslösung zugegeben
wird, ist zu überwachen. Im allgemeinen soll die Menge Cellulosematerial in Gewichtsprozent der wäßrigen Entfärbungslösung unter
10 %, vorzugsweise unter 6 %t bzw. zwischen etwa 4 und 6 % liegen.
Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Entfärbungslösung etwa 5 bis 5,5 Gew.-?£ Papier enthält, eine Menge, die optimal zu
sein scheint. Der Abfall wird in der Behandlungslösung so lange gehalten, bis praktisch eine Zerfaserung und Abtrennung der Farbe
stattfindet.
Nach der Behandlung gelangt das zerfaserte Material in eine Bütte oder einen anderen geeigneten Behälter, worfauf es mit Wasser
bis auf einen Feststoffgehalt, bezogen auf das Gewicht der Lösung,
von etwa 0,5 bis 1,5 %, vorzugsweise von etwa 1,0 %t ver-Φ
dünnt wird.
Nach da? Verdünnung wird der Papierbrei von der Lösung getrennt,
gewaschen und in bekannter Weise eingedickt. Der Papierbrei wird dann gegebenenfalls auf ein pH von etwa 4 bis 6,5, vorzugsweise
von etwa 4,5 bis 5,5, angesäuert, eingedickt und dann zu einer Papierbahn verarbeitet.
Es wurde gefunden, daß die Ansäuerung entscheidend zur Erhöhung des Glanzes des Papiers beiträgt, das aus dem wiedergewonnenen
Papierbrei hergestellt worden ist, und so auch das Bleichen des . Papierbreis erübrigt.
Der wiedergewonnene Papiervorrat kann mit reinem Sulfat- bzw·
Sulfitpapierbrei oder mit zusätzlichen Mengen wiedergewonnenen ■P5^ Papierbreis zur Herstellung von Cellulosematerialien, wie
Zeitungspapier usw., gemischt werden. "
Die Erfindung ist in den folgenden Beispielen näher beschrieben. E 4^/1 30 9846/(^41 -
BEISPIEL 1
Zur Herstellung einer Entfärbungslösung werden 20,6 g eines
äthoxylierten C1^-C1= primären Mono-ols, das etwa 9,6 Mol #
Äthylenoxy-Einheiten je Mol Mono-ol enthält, gelöst und der pH-Wert auf etwa 10,5 mit Alkali eingestellt und 8 g Alkalimetallsilicat
in einen Laboratoriums-Holländer bei 32,2° C gegeben. Dann werden 100 g Abfallzeitungspapier (New York Times) in
den Holländer gegeben und das Rühren zwanzig Minuten fortgesetzt; während dieses Zeitraumes steigt die Temperatur auf 37,8 bis 38,9
0C. Der S entfärbte Papierbrei wird dann mit einem Wasserstrahl
in einem Siebfilter gewaschen, und dann werden aus dem gewaschenen Material durch Pressen mit einer Handpresse Papierblätter
hergestellt.
Ein Aliquot von 40 g Naßgewicht des gewaschenen Papierbreis (3g
Trockengewichtsbasis) werden mit 0,002 g Schwefeldioxidgas gemischt, in zwanzig Minuten auf 43° C erhitzt und dann mittels
einer Handpresse zu Papierblättern verarbeitet.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, jedoch anstelle
des äthoxylierten aliphatischen Mono-ols eine gleiche Menge eines
äthoxylierten C1C-C1y aliphatischen Diols mit den beiden
Hydroxylgruppen an benachbarten, nicht endständigen Kohlenstoffatomen, das im Durchschnitt 10 Mol Äthylenoxy-Einheiten je Mol
Diol aufweist, verwendet. Mit einer Handpresse werden aus dem entfärbten Papierbrei Blätter hergestellt, und zwar mit bzw, ohne
Ansäurung mit Schwefeldioxid.
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Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiedaholt, jedoch anstelle des äthoxylierten C.^-C.c primären Alkohols eine gleiche Gewichtsmenge
eines äthoxylierten C.^ primären Mono-ols verwendet,
das lediglich 5 Mol Äthylenoxy-Einheiten je Mol Alkohol enthält. Mittels einer Handpresse werden Papierblätter aus dem entfärbten
Papierbrei hergestellt, und zwar mit und ohne Behandlung mit Schwefeldioxid.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, jedoch anstelle
des äthoxylierten C^-C^e primären Mono-Ols eine gleiche Gewichtsmenge
eines äthoxylierten C1 ,--C17 aliphatischen Diols verwendet,
das"lediglich 5 Mol Äthylenoxy-Einheiten je Mol Diol
enthält. Mittels einer Handpresse werden aus dem entfärbten Pa~ pierbrei Papierblätter hergestellt, und zwar mit und ohne eine
Behandlung mit Schwefeldioxid. ■
Die gemäß den vorstehenden Beispielen und Vergleichsversuchen
hergestellten Papierblätter werden auf ft rückständige Farbflekken geprüft und der Glanz mittels eines Grünfilters und unter
Anwendung eines Elrepho-Colo-rimeters nach den Standard-Methoden
des American Newspaper Publishers Association Research Institute geprüft; die Methoden sind in A. C. Hardy* Handbook of Colorimetry,
Technology Press, Boston (1936) veröffentlicht.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: .
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J^C1 Entfärbungsmittel 0JJg"
C14-C-15 primäres 10,1
Mono-ol-Addukt mit 9,6 Ä-0-Einheiten
Grünfilter
Glanz
ohne SO2 mit SO2
ohne SO2 mit SO2
57,7
enaständiges Diol-Addukt
mit 10 Ä-O-Einheiten
C-I-I primäres Mono- 9,8
ol-Addukt mit 5 Ä-O-Einheiten
C-15-C-17 aliphati- 10,1
phatisches Diol-Addukt mit 5 Ä-O-Einheiten
10,0 59,3
63,8
64,2
56,2
61,2
* Die Papierblätter hatten viele Farbflecken.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Reflexionsstärke (Glanz),
der aus dem entfärbten Papierbrei hergestellten Papiere, besonders der Beispiele 1 und 2 wesentlich größer ist als gemäß den
Vergleichsversuchen A und B0 Das Papier gemäß Vergleichsversuch
A hat viele Färbflecken und niedrigere Reflexionswerte. Der
Glanz des Papiers des VergleichsVersuchs B, und zwar vor und
auch nach einer Behandlung mit Schwefeldioxid, war schwächer als der Glanz der Papiere gemäß den Beispielen 1 und 2.
Um zu zeigen, daß die erfindungsgemäß vorgesehenen Mittel auch für ein anderes Substrat brauchbar sind, wurde das Verfahren
des Beispiels 1 mit einer gleichen Gewichtsmenge Zeitungspapier der New Brunswick Home News wiederholt. Das pH belief sich nach
der Herstellung des Papierbreis auf 10,1. Es wurde eine
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vollständige Entfärbung erreicht und der Papierbrei zu hartem
Papier verarbeitet, das ohne eine Schwefeldioxidbehandlung einen Grünfilter-Glanz von 57,5 und nach einer Behandlung mit
Schwefeldioxid einen Grünfilter-Glanz von 63,9 hatte.
Es wurde aufgrund einer in bekannter Weise durchgeführten Prüfung festgestellt, daß die für die Beispiele 1 und 2 verwendeten
Entfärbungsmittel biologisch abbaubar und für die Tier- und Pflanzenwelt des Meeres bei den für das Verfahren der Erfindung
praktisch infrage kommenden Konzentrationen nicht giftig sind.
Es wurden weitere Versuche mit größeren Mengen, nämlich mit etwa 11,5 bis etwa 16 kg Entfärbungsmittel und den entsprechend
gewählten Mengen anderer Zusätze, bezogen auf eine Tonne Trockenpapier, durchgeführt. Die Lösung wurde in einen Hydro-Ho11ander
gegeben oder in.diesem hergestellt und gedrucktes Abfallpapier
der Lösung zugesetzt, derart daß eine Aufschlämmung anfiel, die etwa 6 % Papier und 94 % Wasser enthielt. Das Holländern wurde
solange durchgeführt, bis die Farbe von den Fasern entfernt war.
Nach einem geeigneten Zeitraum wurde das Gemisch in einen, vorzugsweise
mit einem Rührer ausgestatteten Vorratskasten gegeben und gegebenenfalls Wasser zugesetzt, um den Feststoffgehalt des
in dem Vorratskasten enthaltenen Gemisches zu verringern. Das Gemisch aus dem Vorratskasten wird dann auf den oben angegebenen
gewünschten Feststoffgehalt verdünnt, gewaschen und in bekannter Weise bis auf eine 5-prozentige Feststoffkonsistenz bzw. auf einen
Feststoffgehalt von 3 bis 8 % eingedickt. Das Waschen kann
im Gegenstrom und/oder Gleicheh«»ei*strom durchgeführt werden, und
der erhaltene Papierbrei wird dann auf den oben angegebenen pH-Wert
durch Zusetzen einer verdünnten.Lösung einer geeigneten Säure, wie Alaun, Schwefelsäure oder SOp eingestellt. Der erhaltene
Papierbrei kann schließlich eingedickt und zu einem Gewebe verarbeitet werden. Die Zahl der Verdickungs- und Waschstufen
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-
vor der Ansäuerung ist nicht entscheidend, da die Zahl solcher Behandlungen im wesentlichen durch die verwendeten Einrichtungen
bestimmt ist. Der Papierbrei kann unter Anwendung geeigneter Bleichmittel nach dem Ansäuren gegebenenfalls gebleicht
werden. Im allgemeinen ist ein Bleichen nicht erforderlich· Wenn nur eine Ansäurung erfolgt, braucht der Papierbrei nicht und
wird auch vorzugsweise nicht nach der Ansäurung gewaschen.
Das Entfärben nach dem Verfahren vorliegender Erfindung kann absatzweise, halbabsatzweise oder kontinuierlich erfolgen.
Das für das Verfahren verwendete Wasser kann weich und eisenfrei sein.
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Claims (13)
1. Verfahren zum Entfärben von bedrucktem Abfallpapier, dadurch
gekennzeichnet, daß man als aktives Entfärbungsmittel eine biologisch abbaubare und für die Pflanzen- und Tierwelt des Meeres
nicht giftige Verbindung verwendet, die ein äthoxyliertes aliphatisches Mono-ol oder Diol aufweist, das in der aliphatischen
Kette 14 bis 30 Kohlenstoffatome und je Mol Mono- bzw, Diol
8 bis 24*Äthylenoxy-Einheiten hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1 f dadurch gekennzeichnet, daß
die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches primäres Mono-ol ist.
3e Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches primäres Mono-ol ist, das in der aliphatischen Kette 14 bis 15 Kohlenstoffatome
und 9 bis 11 Äthylenoxy-Einheiten je Mol Mono-ol enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches Diol ist, wobei
die Diolgruppen an benachbarten, nicht endständigen Kohlenstoffatomen sind.
5. Verfahren nach Anspruch 4,· dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches Diol ist, wobei
die Diolgruppen an benachbarten, nicht endständigen Kohlenstoffatomen sind, und die Verbindung in der aliphatischen Kette 15
bis 17 Kohlenstoffatome fe und 9 bis 11 Äthylenoxy-Einheiten je
Mol Diol hat.
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6. Verfahren zum Entfärben von bedrucktem Abfallpapier nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das bedruckte
Cellulosematerial in einer wäßrigen Lösung auf die als aktives Entfärbungsmittel eine biologisch abbaubare, für
die Pflanzen- und Tierwelt des Meeres ungiftige Verbindung aufweist und ein äthoxyliertes aliphatisches Mono-ol oder Diol aufweist, das 14 bis 30 Kohlenstoffatome in der aliphatischen Kette
und 8 bis 24 Äthylenoxy-Einheiten je Mol Mono- bzw. Diol hat, wobei die Menge des bedruckten Cellulosematerials unter etwa 10
Gew.-% der wäßrigen Lösung liegt und die Menge des aktiven Entfärbungsmittels,
bezogen auf das Gewicht des Cellulosematerials, zwischen etwa 0,3 und 3 % liegt, und die Zerfaserung durchgeführt
wird, bis die Farbe von den Fasern entfernt wird, worauf man den Papierbrei von der wäßrigen Lösung trennt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung ein alkalisches pH hat.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das pH des Papierbreis nach dem Waschen auf etwa 4,0 bis 6,5
erniedrigt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des in den Holländer gegebenen bedruckten Papieres
etwa zwischen 4,0 und 6,0 Gew.-5N> der Lösung ist.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Entfärbungsmittel ein äthoxyliertes aliphatisches primäres
Mono-ol ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches Mono-ol ist, das in der aliphatischen Kette 14 bis 15 Kohlenstoffatome und je
Mol Mono-ol 9 bis 11 Äthylenoxy-Einheiten hat.
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12. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches Diol ist, wobei
die Diolgruppen an benachbarten nicht endständigen Kohlenstoffatomen liegen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein äthoxyliertes aliphatisches Diol ist, wobei
die Diolgruppen an benachbarten, nicht endständigen Kohlenstoffatomen sind, und die Verbindung in der aliphatischen Kette 5 bis
17 Kohlenstoff atome und 9 bis 11 Ä'thylenoxy-Einheiten je Mol des
Diols hat.
E 43/1 30 98
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