DE2231012A1 - Process for the production of dispersion-strengthened knead (Nicke) - Google Patents

Description

Dipl.-lng. H. Sauerland ■ Dn.-lng. R. König ■ Dipl.-lng. K. BergenDipl.-Ing. H. Sauerland ■ Dn.-lng. R. König ■ Dipl.-Ing. K. Bergen

Patentanwälte · 4ooo Düsseldorf · Cecilienallee 76 · Telefon 43S7Patent Attorneys 4ooo Düsseldorf Cecilienallee 76 Telephone 43S7

Unsere Akte: 27 568 23- Juni 1972 Our file: 27 568 June 23, 1972

III/C/27 568III / C / 27 568

Henry Wiggin & Company Limited, Thames House, Miirbank,Henry Wiggin & Company Limited, Thames House, Miirbank,

London, S.W. 1, England London , SW 1, England

"Verfahren zum Herstellen von dispersionsverfestigtem"Method of making dispersion-strengthened

Knetnickel"Kneading nickel "

Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von dispersionsverfestigtem Nickel.The invention "relates to a method of manufacturing of dispersion strengthened nickel.

Geknetetes Nickel wird wegen seiner hohen.Zähigkeit, Duktilität, Korrosionsbeständigkeit und Schweißbarkeit in großem Maßstabe beispielsweise für Behälter zur Behandlung von Lebensmitteln, für chemische Apparate und Geräte, Teile für die Elektro- und die elektronische Industrie, in der Raumfahrt und als Raketenwerkstoff, für kaustische Apparaturen und Rohre, Raketenmotore und Meßwertumformer verwendet. Andererseits besitzt das Nickel jedoch auch einige Nachteile, beispielsweise das Erscheinen Lüders'scher Fließfiguren, bei denen es sich um Unregelmäßigkeiten an der Oberfläche handelt, die durch ein örtliches Fließen beim Biegen entstehen. Außerdem besteht beim Glühen mit hohen Temperaturen die Gefahr eines unerwünschten Kornwachstums und besitzt das Nickel eine für verschiedene Verwendungszwecke unzureichende Festigkeit.Wrought nickel is popular because of its high toughness, ductility, Corrosion resistance and weldability on a large scale, for example for containers for treatment of food, for chemical apparatus and devices, parts for the electrical and electronic industry, in space travel and as rocket material, for caustic apparatus and pipes, rocket motors and transducers used. On the other hand, however, nickel also has some disadvantages, such as the appearance of Lüders Flow figures, which are irregularities on the surface caused by local flow arise when bending. In addition, there is a risk of undesirable grain growth when annealing at high temperatures and the nickel has insufficient strength for various uses.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein ge-The invention is therefore based on the object of providing a ge

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knetetes und dispersionsverfestigtes Nickel zu schaffen, das möglichst frei von den vorerwähnten Nachteilen ist und insbesondere eine höhere Festigkeit bei Raumtemperatur und höheren Temperaturen, eine hohe Beständigkeit gegen Kornwachstum beim Glühen und eine gute Schweißbarkeit besitzt sowie als Blech oder Band frei von Lüder¹sehen Figuren bzw. Linien ist.To create kneaded and dispersion-strengthened nickel that is as free as possible from the aforementioned disadvantages and in particular has a higher strength at room temperature and higher temperatures, a high resistance to grain growth during annealing and good weldability and as sheet metal or strip free from Lüder ¹ see figures or Lines is.

Die Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe besteht in einem Verfahren, bei dem ein Pulvergemisch aus 0,1 bis 0,2% Kohlenstoff, 0,07 bis 0,1% Magnesium und einem feuerfesten Oxyd, Rest Nickel unter Schutzgas bei mindestens 1175°C gesintert und der Sinterung warmverformt wird, wobei die freie Enthalpie des feuerfesten Oxyds eine Reduktion durch Magnesiumdampf bei der Sintertemperatur erlaubt und das Feuerfestoxyd beim Sintern zur Gänze reduziert und ein Teil des Magnesiums oxydiert wird.The object on which the invention is based is achieved in a method in which a powder mixture from 0.1 to 0.2% carbon, 0.07 to 0.1% magnesium and a refractory oxide, the remainder nickel under protective gas sintered at at least 1175 ° C and the sintering thermoformed where the free enthalpy of the refractory oxide is a reduction by magnesium vapor at the sintering temperature allowed and the refractory oxide is completely reduced during sintering and part of the magnesium is oxidized.

Das Nickelpulver sollte sehr fein sein und vorzugsweise eine mittlere Korngröße bis 7^m besitzen. Da Karbonylnickelpulver eine mittlere Korngröße von 4 bis 7 /wn besitzt, ist es für das erfindungsgemäße Verfahren sehr geeignet. The nickel powder should be very fine and preferably have an average grain size of up to 7 ^ m. Because carbonyl nickel powder has an average grain size of 4 to 7 / wn, it is very suitable for the process according to the invention.

Der Kohlenstoff wird vorzugsweise als feines Pulver beispielsweise mit einer Korngröße unter 43 ,.^m in das Gemisch eingeführt und ist vorteilhafterweise mit Nickel nach dem Carbonylverfahren überzogen. Das Magnesium kann im Gemisch als Magnesiumpulver oder als pulverförmige Magnesium-Nickel-Legierung mit 10 bis 20% Magnesium, Rest Nickel vorliegen.The carbon is preferably used as a fine powder for example with a grain size below 43,. ^ m into the mixture introduced and is advantageously made with nickel coated by the carbonyl process. The magnesium can be mixed as magnesium powder or as powdery Magnesium-nickel alloy with 10 to 20% magnesium, The remainder is nickel.

Vorzugsweise dient als Feuerfestoxyd Tonerde bzw. Aluminiumoxyd obgleich auch andere Feuerfestoxyde mit einer eine Reduktion durch Magnesium gestattenden freien Enthal-Alumina or aluminum oxide is preferably used as the refractory oxide, although other refractory oxides also have a a reduction through magnesium permitting free content

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pie, wie beispielsweise Titanoxyd, infrage kommen. Der Mengenanteil des Aluminiumoxyds beträgt vorzugsweise 0,01 bis 0,06% bei einer Korngröße, die vorzugsweise 0,10yt*m nicht übersteigt und beispielsweise 0,01 bis 0,03 /Um beträgt.pie, such as titanium oxide, are possible. The proportion of the aluminum oxide is preferably 0.01 to 0.06% with a grain size that is preferably not 0.10 yt * m exceeds and is, for example, 0.01 to 0.03 / µm.

Das im wesentlichen homogene Gemisch kann vor dem Sintern beispielsweise durch hydrostatisches Pressen bei Drücken bis etwa 21 hb verdichtet werden, um einen ausreichend grünfesten Preßling mit einer theoretischen Dichte von mindestens 65%, beispielsweise einer scheinbaren Dichte von 5,8 g/cnr zu schaffen. Der Preßling wird alsdann in strömendem Wasserstoff oder gekracktem Ammoniak oder einem anderen Schutzgas mit mindestens 10%, vorzugsweise mindestens 30% Wasserstoff und einem Taupunkt nicht über -51⁰C gesintert. Das Gemisch kann jedoch auch ohne vorherige Verdichtung gesintert werden. Dabei kann es in eine Form eingefühlt werden, die einen ein Anbacken bei höheren Temperaturen verhindernden Überzug besitzt. Die gefüllte Form wird dann mittels Sand verschlossen, um ein Eindringen von Verbrennungsgasen aus dem Sinterofen zu verhindern. Der trockene Wasserstoff oder ein anderes Schutzgas werden der Form über einen Gaseinlaß zugeführt; sie verlassen die Form durch die Sanddichtung. Danach wird das Pulver in der Form im Ofen gesintert. In jedem Falle sollte die Sintertemperatur mindestens 1175° C betragen und ausreichend hoch über der Verdampfungstemperatur des Magnesiums liegen, um sicherzustellen, daß das Magnesium beim Sintern verdampft.The essentially homogeneous mixture can be compacted prior to sintering, for example by hydrostatic pressing at pressures of up to about 21 hb, in order to create a sufficiently green compact with a theoretical density of at least 65%, for example an apparent density of 5.8 g / cm3. The compact is then sintered not over -51 ⁰ C in flowing hydrogen or cracked ammonia or another inert gas having at least 10%, preferably at least 30% hydrogen and a dew point. However, the mixture can also be sintered without prior compaction. It can be felt in a mold that has a coating that prevents it from sticking at higher temperatures. The filled mold is then closed with sand to prevent the penetration of combustion gases from the sintering furnace. The dry hydrogen or another protective gas is fed to the mold via a gas inlet; they leave the mold through the sand seal. Then the powder is sintered in the mold in the furnace. In any case, the sintering temperature should be at least 1175 ° C. and be sufficiently high above the evaporation temperature of the magnesium to ensure that the magnesium evaporates during sintering.

Der Sinterung kann durch Strangpressen oder Walzen zu Platinen, Knüppeln, Stäben oder Rohren warmverformt und zu üblichen Walzprodukten wie Platinen, Blechen, Stäben, Draht oder Rohren weiterverarbeitet werden. Wegen der verhältnismäßig hohen Sintertemperatur liegt die scheinbare Dichte des Sinterlings im allgemeinen bei mindestens 95%.Sintering can be done by extrusion or rolling Blanks, billets, rods or tubes are thermoformed and made into common rolled products such as blanks, sheets, rods, and wire or pipes are further processed. Because of the relatively high sintering temperature, the apparent density lies of the sintered compact is generally at least 95%.

Obgleich der Reaktionsablauf während des Sinterns des Pulver-Although the course of the reaction during the sintering of the powder

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gemischs noch nicht voll geklärt werden konnte, ist anzunehmen, daß der Magnesiumdampf in die Zwischenräume zwischen den festen Nickelteilchen eindringt und das Feuerfestoxyd unter gleichzeitiger Bildung von Magnesiumoxyd reduziert. Die Sinteratmosphäre kann auch geringe Mengen Sauerstoff enthalten, berspieisweise aus dem Nickelpulver oder der Atmosphäre, der zu einer Oxydation des Magnesiums führt. In jedem Falle muß die freie Enthalpie des Magnesiumoxyds bei der Sintertemperatur, beispielsweise bei 1175° C bis 1400 C größer sein als die freie Enthalpie des Feuerfestoxyds, beispielsweise des Aluminiumoxyds, bei der Sintertemperatur. mixture could not yet be fully clarified, it can be assumed that the magnesium vapor is in the spaces between penetrates the solid nickel particles and reduces the refractory oxide with simultaneous formation of magnesium oxide. The sintering atmosphere can also contain small amounts of oxygen, from the nickel powder or the Atmosphere which leads to the oxidation of magnesium. In any case, the free enthalpy of the magnesium oxide must at the sintering temperature, for example at 1175 ° C to 1400 C, be greater than the free enthalpy of the refractory oxide, for example of aluminum oxide, at the sintering temperature.

Ungeachtet des Reaktionsmechanismus konnte mit den geläufigen Analysenverfahren festgestellt werden, daß der Sinterling kein diskretes bzw. körniges Feuerfestoxyd mehr enthält. Vielmehr wurde bei der Verwendung von Aluminiumoxyd als Feuerfestoxyd festgestellt, daß das Aluminium nicht oxydisch sondern metallisch vorliegt und der Gehalt an metallischem Aluminium dem Aluminiumanteil im Aluminiumoxyd entspricht. Des weiteren konnte festgestellt werden, daß das Aluminium im N;Lckelgefüge gelöst vorliegt. Enthält das anfängliche Grundgefüge ausreichend Magnesium, so dürfte ein Teil des Magnesiums im Nickelgrundgefüge metallisch gelöst sein und ein anderer Teil als feindisperses Magnesiumoxyd vorliegen. Unter dem Elektronenmikroskop wurde festgestellt, daß' das Gefüge des dispersionsverfestigten Sinterlings bei einer Scharfeinstellung von 5 jhm über das ganze Gefüge verteilte magnesiumreiche Zonen aufweist, obgleich das Auflösungsvermögen des Elektronenmikroskops nicht ausreichend war, um einzelne Magnesiumoxydteilchen festzustellen. Bei der elektronenoptischen Untersuchung ließen sich im übrigen keine Zusammenballungen der dispersoiden Teilchen feststellen. Ein weiteres Anzeichen dafür, daß die dispersoiden Teilchen im Gefüge äußerst feindispersRegardless of the reaction mechanism, it could be determined with the usual analytical methods that the sintered compact no longer contains any discrete or granular refractory oxide. Rather, when using aluminum oxide as the refractory oxide, it was found that the aluminum is not oxidic but metallic and the content of metallic aluminum corresponds to the aluminum content in the aluminum oxide. It was also found that the aluminum is present in dissolved form in the N; Lckel structure. If the initial basic structure contains sufficient magnesium, part of the magnesium in the basic nickel structure is likely to be metallic and another part is present as finely dispersed magnesium oxide. Under the electron microscope, it was found that the structure of the dispersion-strengthened sintered compact at a focus of 5 jhm has magnesium-rich zones distributed over the entire structure, although the resolution of the electron microscope was not sufficient to detect individual magnesium oxide particles. In addition, no agglomerations of the dispersoid particles could be determined during the electron-optical examination. Another indication that the dispersoid particles in the structure are extremely finely dispersed

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verteilt sind, ist die sehr hohe Festigkeit des Werkstoffs, insbesondere angesichts des geringen Gehaltes an Legierungsmitteln. Außerdem erwies sich das Gefüge bei einer mikroskopischen Untersuchung mit 200facher Vergrößerung als außerordentlich rein.are distributed, is the very high strength of the material, especially in view of the low content of alloying agents. In addition, the structure was found to be microscopic Examination with 200x magnification as extraordinarily pure.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich vorzugsweise ein Nickel mit 0,1 bis 0,15% Kohlenstoff, 0,004 bis 0,03%, vorzugsweise 0,006 bis 0,025% Aluminium, 0,08 bis 0,1% Magne- , sium, 0,02 bis 0,06% Sauerstoff als Magnesiumoxyd, Rest Nickel herstellen. Die Menge des Magnesiums läßt sich durch ein zwanzigstündiges Glühen eines dünnen Bleches oder Bandes mit einer Dicke von 0,127 mm in oxydierender Atmosphäre aus bei Raumtemperatur mit Wasserdampf gesättxgtem Wasserstoff bei 1092⁰C feststellen, bei dem das metallische Magnesium zur Metalloberfläche diffundiert und dort oxydiert wird. Das Magnesiumoxyd kann dann von der Oberfläche unter Zuhilfenahme eines Beizmittels entfernt werden. Bei der nachfolgenden Analyse des Metalls kann das ermittelte Magnesium als Oxyd gewertet werden, da oxydisches Magnesium nicht diffundiert. Im allgemeinen enthält das Nickel 40 bis 70%, beispielsweise 50% metallisches Magnesium.According to the method according to the invention, a nickel with 0.1 to 0.15% carbon, 0.004 to 0.03%, preferably 0.006 to 0.025% aluminum, 0.08 to 0.1% magnesium, 0.02 Manufacture up to 0.06% oxygen as magnesium oxide, the remainder nickel. The amount of magnesium can be achieved by a twenty hour annealing a thin sheet or strip having a thickness of 0.127 mm in an oxidizing atmosphere at room temperature with water vapor gesättxgtem hydrogen at 1092 ⁰ C to determine, in which the metallic magnesium is diffused to the metal surface and oxidized there. The magnesium oxide can then be removed from the surface with the aid of a pickling agent. In the subsequent analysis of the metal, the magnesium determined can be evaluated as oxide, since oxidic magnesium does not diffuse. In general, the nickel contains 40 to 70%, for example 50%, metallic magnesium.

Beispiel 1example 1

Ein 10 kg-Gemisch aus 0,08% Magnesiumpulver mit einer Korngröße unter 43A^m> 0,012 Aluminiumoxydpulver mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,03/im, und 0,16% Kohlenstoff in Form eines mit Nickel überzogenen Pulvers, dessen Korngröße unter 43/wm lag und das 25% Kohlenstoff enthielt, Rest Karbonylnickeipulver mit einer Korngröße von 4 bis 7/wn und 0,054% Kohlenstoff, 0,003% Eisen und 0,062% Sauerstoff wurde durch 20minütiges Mischen der Komponenten in einem 7_f%~ Mischer hergestellt. Danach wurde das Pulvergemisch bei einem Druck von 20,7 hb hydrostatisch zu einem Stab mitA 10 kg mixture of 0.08% magnesium ^{powder with a grain size of less than 43A m} > 0.012 aluminum oxide powder with an average grain size of 0.03 / in, and 0.16% carbon in the form of a powder coated with nickel, the grain size of which is less than 43 / wm lay and which contained 25% carbon, the remainder Karbonylnickeipulver with a grain size of 4 to 7 / wn and 0.054% carbon, 0.003% iron and 0.062% oxygen for 20 minutes was prepared by mixing the components in a 7% ~ _f mixer. The powder mixture then became hydrostatically into a rod at a pressure of 20.7 hb

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einem Durchmesser von 100 mm und einer Länge von 230 mm gepreßt. Der Stab wurde acht Stunden bei 1200°C in Wasserstoff gesindert. Die Analyse ergab: 0,14% Kohlenstoff, 0,08% Magnesium, 0,006% Aluminium und 0,044% Sauerstoff, Rest Nickel. Die eine Hälfte des gesinterten Stabes wurde bei 1175⁰C zu einem Vierkantstab mit einer Kantenlänge von 19 mm ausgeschmiedet, alsdann erneut auf 1175°C erwärmt und zu einem Stab mit einem Durchmesser von 19 mm ausgeschmiedet. a diameter of 100 mm and a length of 230 mm. The rod was sintered in hydrogen at 1200 ° C. for eight hours. The analysis showed: 0.14% carbon, 0.08% magnesium, 0.006% aluminum and 0.044% oxygen, the remainder being nickel. One half of the sintered bar was forged at 1175 mm ⁰ C into a square bar having a side length of 19, then again at 1175 ° C is heated and forged mm into a rod having a diameter of 19th

Die andere Hälfte des 100 mm-Stabs wurde zu einem 9,5 mm dicken und 51 mm breiten Band ausgeschmiedet, das dann bei 1175⁰C auf eine Dicke von 4,75 mm ausgewalzt und anschließend eine Stunde bei 980⁰C geglüht sowie bis auf eine Dicke von 1,42 mm kaltgewalzt wurde. Der 19 mm dicke Stab wurde dreissig Minuten bei 980⁰C und das 1,42 mm dicke Band drei Minuten bei 1025⁰C geglüht und anschließend untersucht. Die U tersuchungsergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen I bis V zusammengestellt, deren Legierung 1 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dispersionsverfestigt worden ist. Außerdem beziehen sich die Tabellen auf einen Stab und ein Blech einer herkömmlichen geglühten Knetlegierung A mit 0,08% Kohlenstoff, 0,18% Mangan, 0,2% Eisen und 0,18% Silizium. Die Daten der Tabellen beziehen sich auf den Gußzustand. The other half of the 100 mm rod was forged into a 9.5 mm thick and 51 mm wide strip, which was then ^{rolled out at 1175 °} C. to a thickness of 4.75 mm and then ^{annealed for one hour at 980 °} C. and up to was cold rolled to a thickness of 1.42 mm. The 19 mm thick rod was ^{annealed for thirty minutes at 980 °} C. and the 1.42 mm thick strip for three minutes at 1025 ^° C. and then examined. The test results are compiled in Tables I to V below, the alloy 1 of which has been dispersion strengthened by the process according to the invention. In addition, the tables relate to a bar and a sheet of a conventional annealed wrought alloy A with 0.08% carbon, 0.18% manganese, 0.2% iron and 0.18% silicon. The data in the tables relate to the as-cast state.

Tabelle ITable I.

Warmgeschmiedeter und geglühter StabHot forged and annealed rod

Zugfestigkeit Streckgrenze Dehnung Einschnürung (hb) (hbj (%)Tensile strength yield point elongation necking (hb) (hbj (%)

1 58.6 20 43.5 581 58.6 20 43.5 58

A 44.8 15.5 47.5A 44.8 15.5 47.5

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Tabelle IITable II

Kaltgewalztes und geglühtes BandCold rolled and annealed strip

Zugfestigkeit Streckgrenze Dehnung Einschnürung (hb) (hb) (Ji)Tensile strength yield point elongation necking (hb) (hb) (Ji)

"1 59.3 21.4 44 A 44.8 15.5 47.5"1 59.3 21.4 44 A 44.8 15.5 47.5

Tabelle IIITable III

Korngröße des vor dem Glühen 50% kaltverformten Bandes Glühbdg. 1023°C/3 115O°C/3 115O°C/1 1023°C/3 min 1023°C/3 minGrain size of the 50% cold-worked strip before annealing Bulb 1023 ° C / 3 115O ° C / 3 115O ° C / 1 1023 ° C / 3 min 1023 ° C / 3 min

minmin mmmm 55 hH 55 115O~C115O ~ C 71 h71 h 115Gr115Gr C/24C / 24 11 8.58.5 8.8th. 8.8th. 55 8.8th. 55 AA. 6.56.5 33 00 0000 -- 8.8th. O.O.

Tabelle IVTable IV

Warmausgewalzter und geglühter DrahtHot rolled and annealed wire

Versuchstemperatur 649° c Zugfestigkeit Streckgrenze Dehnung EinschnürungTest temperature 649 ° C tensile strength, yield point, elongation, necking

(hb) (hb) Μ(hb) (hb) Μ

13.3 23.5 28.013.3 23.5 28.0

6.9 76.06.9 76.0

Versuchstemperatur 871⁰C 6.9 23.ο 21.3Test ^{temperature 871 0} C 6.9 23. o 21.3

2.5 110.02.5 110.0

11 18.018.0 AA. 14.814.8 11 8.08.0 AA. 5.75.7

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"™ O ™""™ O ™"

Tabelle VTable V

Kaltgewalztes und geglühtes ,Blech Versuchstemperatur 649⁰CCold-rolled and annealed sheet test temperature 649 ⁰ C.

Zugfestigkeit Streckgrenze Dehnung Einschnürung (hb) (hb) (°/o) (%) Tensile strength yield point elongation necking (hb) (hb) (° / o) (%)

1 16.5 8.1 38.51 16.5 8.1 38.5

A 14.5 4.0 68.0A 14.5 4.0 68.0

Die Daten der vorstehenden Tabellen I und II zeigen, daß die Raumtemperatur-Zugfestigkeit und -Streckengrenze des Blechs und des Stabes aus der Legierung 1 um mindestens 25% höher liegen als die der herkömmlichen Legierung A bei im wesentlichen gleicher Dehnung.The data in Tables I and II above show that the room temperature tensile strength and yield strength of the sheet and rod of alloy 1 are at least 25% higher than that of conventional alloy A at substantially the same elongation.

Ein Vergleich der Korngrößen gemäß Tabelle III des Bandes der Legierung A und der Legierung 1, jeweils nach einem mindestens 50%igen Kaltverformen und den verschiedenen Wärmebehandlungen der Tabelle III, zeigt, daß die Legierung A mit steigender Glühtemperatur und/oder -zeit einem merklichen Kornwachstum unterliegt, während die Korngröße des Bandes aus der Legierung 1 bei den angegebenen Glühbedingungen konstant blieb. Diese Tatsache und die verhältnismäßig geringe Korngröße machendes nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Nickel besonders geeignet für die Verwendung als Tiefziehblech. Die sich aus den Tabellen IV und V ergebenden Versuchsergebnisse bei hohen Temperaturen der einandergegenüberstehenden Werkstoffe zeigen, daß die Legierung 1 im geglühten Zustand eine wesentlich bessere Zugfestigkeit und Streckgrenze sowohl bei 649⁰C als auch bei 871⁰C besitzt als die Legierung A, da die Strepkgrenze der Legierung 1 etwa zwei-bis dreimal so hoch ist als die der Legierung A. Außerdem ergab sich im wesentlichen keine Änderung der D_ehnung bei höheren Temperaturen.A comparison of the grain sizes according to Table III of the strip of alloy A and alloy 1, each after at least 50% cold working and the various heat treatments in Table III, shows that alloy A has a noticeable grain growth with increasing annealing temperature and / or time subject, while the grain size of the strip made of alloy 1 remained constant under the specified annealing conditions. This fact and the relatively small grain size of nickel produced by the method according to the invention are particularly suitable for use as deep-drawn sheet metal. The results from Tables IV and V test results at high temperatures of the opposing materials show that the alloy 1 in the annealed state a substantially better tensile strength and yield strength, both at 649 ⁰ C and 871 ⁰ C, as has as the alloy A, the Strepkgrenze alloy 1 is about two to three times higher than that of alloy A. Moreover, yielded the D _s substantially no change hnung at higher temperatures.

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Beispiel 2Example 2

Ein weiteres Gemisch mit denselben Komponenten und Anteilen wie das Gemisch des Beispiels 1 wurde in einer Menge von 1637 kg in einem 0,56 m -Mischer eine Stunde gemischt. Danach wurde das Pulvergemisch zu einem Stab mit einem Durchmesser von 305 mm und einer Länge von 3050 mm gepreßt und neun Stunden bei 1200⁰C in Wasserstoff gesintert. Der Sinterstab wurde dann bei 115O⁰C zu einer 178 mm dicken und 343 mm breiten Platte warmgewalzt, die alsdann erneut auf 1150⁰C gebracht und zu einem 6,35 mm dicken und 337 mm breiten Band warmgewalzt wurde. Das warme Band wurde 6 Minuten bei 980 C geglüht,- in einer Salpetersäure/Salzsäure-Lösung gebeizt und bis auf eine Dicke von 2,8 mm kaltgewalzt, Das Kaltband wurde mit einem Band geschliffen, auf 1,42 mm kaltgewalzt und drei Minuten bei 980° C blank geglüht. Die Zusammensetzung des Sinterlings entsprach im wesentlichen der des Beispiels 1.Another mixture with the same components and proportions as the mixture of Example 1 was mixed in an amount of 1637 kg in a 0.56 m mixer for one hour. The powder mixture was then pressed into a rod with a diameter of 305 mm and a length of 3050 mm and sintered in hydrogen ^{at 1200 ° C. for nine hours.} The sintered rod was then ^{hot-rolled at 115O 0} C to a 178 mm thick and 343 mm wide plate, which was then brought again to 1150 ⁰ C and hot rolled to a 6.35 mm thick and 337 mm wide strip. The warm strip was annealed for 6 minutes at 980 ° C., pickled in a nitric acid / hydrochloric acid solution and cold-rolled to a thickness of 2.8 mm 980 ° C bright annealed. The composition of the sintered compact essentially corresponded to that of Example 1.

Das Kaltband wies an der 0-erfläche keine Lüders'sehen Figuren auf und ergab beim WIG-Schweißen eine gesunde und insbesondere rißfreie Schweißverbindung.The cold strip showed no Lüders' eyes on the 0-er surface Figures and TIG welding resulted in a healthy and especially crack-free welded joint.

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Claims (10)

Henry Wiggin & Company Limited, Thames House, Miirbank, London, S.W. 1, England . Patentansprüche;Henry Wiggin & Company Limited, Thames House, Miirbank, London, S.W. 1, England. Claims; 1. Verfahren zum Herstellen von dispersionsverfestigtem Knetnickel, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulvergemisch mit 0,1 bis 0,2% Kohlenstoff, 0,07 bis 0,1% Magnesium und einem feuerfesten Oxyd mit einer bei Sintertemperatur geringeren freien Enthalpie als Magnesiumoxyd, Rest Nickel bei mindestens 1175° C unter "Schutzgas gesintert, dabei das Feuerfestoxyd vollständig reduziert sowie ein Teil des Magnesiums oxydiert und der Sinterung anschließend warmverformt wird.1. Process for the production of dispersion-strengthened kneading nickel, characterized in that a powder mixture with 0.1 to 0.2% carbon, 0.07 to 0.1% magnesium and a refractory oxide with one at Sintering temperature lower free enthalpy than magnesium oxide, The rest of the nickel is sintered at at least 1175 ° C under "protective gas, the refractory oxide is completely reduced and a part of the magnesium is oxidized and the sintering is then thermoformed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumoxyd enthaltendes Pulvergemisch gesintert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a powder mixture containing aluminum oxide is sintered. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein 0,01 bis 0,06% Aluminiumoxyd enthaltendes Pulvergemisch gesintert wird.3. The method according to claim 2, characterized in that a 0.01 to 0.06% aluminum oxide containing powder mixture is sintered. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein 0,1 bis 0,17% Kohlenstoff und 0,08 bis 0,1% Magnesium enthaltendes Pulvergemisch gesintert wird.4. The method according to claim 3, characterized in that that a powder mixture containing 0.1 to 0.17% carbon and 0.08 to 0.1% magnesium is sintered will. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch vor dem Sintern auf eine Dichte von mindestens 5,8 g/cm verdichtet wird. 5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the powder mixture is compressed to a density of at least 5.8 g / cm before sintering . 209863/0904209863/0904 6.Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinteratmosphäre aus Wasserstoff besteht.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the sintering atmosphere consists of hydrogen. 7.Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet^ daß die mittlere Korngröße des Nickels im Pulvergemisch höchstens 7 pup. beträgt.7.Verfahren according to one or more of claims 1 to 6, characterized ^ that the mean grain size of the nickel in the powder mixture is at most 7 pup. amounts to. 8.Nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 7 hergestelltes dispersionsverfestigtes Nickel, dadurch gekennzeichnet , daß 40 bis 70% des Magnesiums metallisch vorliegen.8. According to the method of claims 1 to 7 prepared Dispersion-strengthened nickel, characterized in that 40 to 70% of the magnesium metallic. 9.Nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 7 hergestelltes dispersionsverfestigtes Nickel mit 0,1 bis 0,15% Kohlenstoff, 0,02 bis 0,06% Sauerstoff als Magnesiumoxyd, 0,006 bis 0,025% Aluminium, 0,08 bis 0,1% Magnesium, Rest Nickel,9. According to the method of claims 1 to 7 prepared Dispersion strengthened nickel with 0.1 to 0.15% carbon, 0.02 to 0.06% oxygen as magnesium oxide, 0.006 up to 0.025% aluminum, 0.08 to 0.1% magnesium, balance nickel, 10.Nickel nach Anspruch 9, das jedoch 0,14% Kohlenstoff, 0,03% Sauerstoff als Magnesiumoxyd, 0,08% Magnesium und 0,006% Aluminium, Rest Nickel enthält.10.Nickel according to claim 9, but containing 0.14% carbon, Contains 0.03% oxygen as magnesium oxide, 0.08% magnesium and 0.006% aluminum, the remainder nickel. 209853/0904209853/0904